JPH0336764B2 - - Google Patents
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- JPH0336764B2 JPH0336764B2 JP14579385A JP14579385A JPH0336764B2 JP H0336764 B2 JPH0336764 B2 JP H0336764B2 JP 14579385 A JP14579385 A JP 14579385A JP 14579385 A JP14579385 A JP 14579385A JP H0336764 B2 JPH0336764 B2 JP H0336764B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は高純度のケイ酸を低温で容易に製造し
うる製造方法に関する。
うる製造方法に関する。
＜従来技術およびその問題点＞
現在LSIの製造においては最終的にLSIを封止
するためにエポキシ樹脂が用いられている。無水
ケイ酸はこのエポキシ樹脂に含有され、その補強
ならびに熱伝導性を高めるために使用される。こ
の無水ケイ酸は高純度であることが求められ、特
にLSIをα線障害から守るため放射線を生ずるウ
ラン、トリウムの含有量が少ないことが要求され
る。
するためにエポキシ樹脂が用いられている。無水
ケイ酸はこのエポキシ樹脂に含有され、その補強
ならびに熱伝導性を高めるために使用される。こ
の無水ケイ酸は高純度であることが求められ、特
にLSIをα線障害から守るため放射線を生ずるウ
ラン、トリウムの含有量が少ないことが要求され
る。
従来、無水ケイ酸には比較的純度の高い天然の
ケイ石が用いられているが、上記LSIの封止剤に
混入されるものとしては純度が低く不適当であ
る。一方、高純度のケイ酸を人工的に製造する方
法としては、SiCl4を水に加え加水分解すること
で一部水酸基の含まれたケイ酸が得られ、更にこ
れを加熱脱水してSiO2を得ることが出来る。と
ころがこの方法は、水中で生成するケイ酸がゲル
状になり、その後の取扱が難しく、更に加熱して
脱水する際に水分や塩素が残留し易い。
ケイ石が用いられているが、上記LSIの封止剤に
混入されるものとしては純度が低く不適当であ
る。一方、高純度のケイ酸を人工的に製造する方
法としては、SiCl4を水に加え加水分解すること
で一部水酸基の含まれたケイ酸が得られ、更にこ
れを加熱脱水してSiO2を得ることが出来る。と
ころがこの方法は、水中で生成するケイ酸がゲル
状になり、その後の取扱が難しく、更に加熱して
脱水する際に水分や塩素が残留し易い。
又、他方SiCl4ガスを700〜1400℃の酸水素炎中
に導入してケイ酸粒子を得る方法も知られてい
る。然しこの方法によつて得られるケイ酸粒子は
0.1μｍ以下の微粉末であり、そのままでは微細に
過ぎ上記封止剤の添加剤としては不向きである。
このため再度加熱し粒度を大きくする必要があ
る。
に導入してケイ酸粒子を得る方法も知られてい
る。然しこの方法によつて得られるケイ酸粒子は
0.1μｍ以下の微粉末であり、そのままでは微細に
過ぎ上記封止剤の添加剤としては不向きである。
このため再度加熱し粒度を大きくする必要があ
る。
＜問題点を解決するための手段＞
SiCl4を原料として人工的にケイ酸を製造する
ことが知られている。この場合金属シリコンと
HClガスを反応させて生成したSiCl4は蒸留工程
を経て得られるので高純度であり、これを原料と
すれば高純度のケイ酸が得られる。本発明は上記
SiCl4を用いかつケイ酸粉末の存在下で反応させ
ることにより高純度のケイ酸を容易に製造できる
ようにしたものである。
ことが知られている。この場合金属シリコンと
HClガスを反応させて生成したSiCl4は蒸留工程
を経て得られるので高純度であり、これを原料と
すれば高純度のケイ酸が得られる。本発明は上記
SiCl4を用いかつケイ酸粉末の存在下で反応させ
ることにより高純度のケイ酸を容易に製造できる
ようにしたものである。
＜発明の構成＞
本発明によれば、SiCl4と水蒸気とを５〜200℃
の温度範囲で、かつケイ酸粉末の存在下で反応さ
せて高純度ケイ酸を生成する製造方法が提供され
る。さらにその好適な実施態様として上記ケイ酸
粉末が40〜1000μｍであることを特徴とする製造
方法が提供される。
の温度範囲で、かつケイ酸粉末の存在下で反応さ
せて高純度ケイ酸を生成する製造方法が提供され
る。さらにその好適な実施態様として上記ケイ酸
粉末が40〜1000μｍであることを特徴とする製造
方法が提供される。
反応容器に内部にケイ酸粉末を充填し、該反応
容器の内部を５〜200℃に保持し、SiCl4ガスと水
蒸気とを導入し該ケイ酸粉末の存在下で反応させ
る。上記ケイ酸粉末はSiCl4を高温で加水分解し
て得た粉末を40〜1000μｍに造粒したものが良
い。該ケイ酸粉末の粒子は細か過ぎるとガスの流
通が悪く、又大き過ぎると反応効率が悪くなるの
で上記粒度が好ましい。SiCl4と水蒸気とを反応
させる際は、該粉体を上記ガスあるいは他のキヤ
リアガスにより流動させ、また撹拌装置により該
粉末を撹拌すると良い。又該粉体の充填量は反応
容器に充填した該粉体が流動化され、導入した
SiCl4と水蒸気が該粉体の表面で効率良く反応す
るために必要な最少限の充填量であればよい。
尚、上記ケイ酸粉末として、本発明において用い
たケイ酸粉末の既反応分を繰り返し用いることも
できる。
容器の内部を５〜200℃に保持し、SiCl4ガスと水
蒸気とを導入し該ケイ酸粉末の存在下で反応させ
る。上記ケイ酸粉末はSiCl4を高温で加水分解し
て得た粉末を40〜1000μｍに造粒したものが良
い。該ケイ酸粉末の粒子は細か過ぎるとガスの流
通が悪く、又大き過ぎると反応効率が悪くなるの
で上記粒度が好ましい。SiCl4と水蒸気とを反応
させる際は、該粉体を上記ガスあるいは他のキヤ
リアガスにより流動させ、また撹拌装置により該
粉末を撹拌すると良い。又該粉体の充填量は反応
容器に充填した該粉体が流動化され、導入した
SiCl4と水蒸気が該粉体の表面で効率良く反応す
るために必要な最少限の充填量であればよい。
尚、上記ケイ酸粉末として、本発明において用い
たケイ酸粉末の既反応分を繰り返し用いることも
できる。
次に、上記SiCl4は金属シリコンにHCIガスを
反応させて生成したものが好適である。該SiCl4
はポリシリコンの製造工程における生成物として
得られ、純度が高い。該SiCl4および水蒸気を上
記ケイ酸粉末が充填された反応容器に導入するに
は、例えば窒素ガスをキヤリアガスとしてSiCl4
液の貯蔵槽および水槽に供給してバブリグさせ上
記反応容器に導入するとよい。勿論他の適当な方
法によつても良い。
反応させて生成したものが好適である。該SiCl4
はポリシリコンの製造工程における生成物として
得られ、純度が高い。該SiCl4および水蒸気を上
記ケイ酸粉末が充填された反応容器に導入するに
は、例えば窒素ガスをキヤリアガスとしてSiCl4
液の貯蔵槽および水槽に供給してバブリグさせ上
記反応容器に導入するとよい。勿論他の適当な方
法によつても良い。
反応温度は５℃〜200℃の範囲で行う。200℃を
越えるとSiCl4の分解効率が悪く、また、５℃よ
り低いと反応装置全体を冷却することになり煩わ
しい。装置を簡便に構成するためには室温〜100
℃の範囲が好ましい。尚、SiCl4の流量等は装置
の容量などに応じて適宜選択すればよい。
越えるとSiCl4の分解効率が悪く、また、５℃よ
り低いと反応装置全体を冷却することになり煩わ
しい。装置を簡便に構成するためには室温〜100
℃の範囲が好ましい。尚、SiCl4の流量等は装置
の容量などに応じて適宜選択すればよい。
＜発明の効果＞
本発明の製造方法によれば、ケイ酸粉末の存在
下でSiCl4と水蒸気とを反応させる。このため予
め反応容器に充填したケイ酸粉末の表面にケイ酸
が析出し、SiCl4と水蒸気との反応が促進され、
低温度でも容易にSiCl4が分解され、容易にケイ
酸粉末を得ることが出来る。因に、ケイ酸粉末が
存在しない状態でSiCl4と水蒸気とを反応させる
と上記温度範囲では反応がわずかしか進行せず、
所定のケイ酸粉末を得ることが出来ない。
下でSiCl4と水蒸気とを反応させる。このため予
め反応容器に充填したケイ酸粉末の表面にケイ酸
が析出し、SiCl4と水蒸気との反応が促進され、
低温度でも容易にSiCl4が分解され、容易にケイ
酸粉末を得ることが出来る。因に、ケイ酸粉末が
存在しない状態でSiCl4と水蒸気とを反応させる
と上記温度範囲では反応がわずかしか進行せず、
所定のケイ酸粉末を得ることが出来ない。
また、本発明で得られるケイ酸は微粉末のケイ
酸粒子にSiCl4の分解によつて生成したケイ酸が
その表面を被覆するように析出するので適度な粒
径を有する。さらに本発明は気相反応であるので
高純度のSiCl4を用いることにより純度の高いケ
イ酸を得ることが出来る。
酸粒子にSiCl4の分解によつて生成したケイ酸が
その表面を被覆するように析出するので適度な粒
径を有する。さらに本発明は気相反応であるので
高純度のSiCl4を用いることにより純度の高いケ
イ酸を得ることが出来る。
本発明によつて得られるケイ酸粉末は以上のよ
うに純度が高くかつ適度な粒径を有するので造粒
せずに前記LSIの封止剤として用いるエポキシ樹
脂の添加剤等として好適に用いることができ、ま
たその他の用途に幅広く用いることが出来る。
うに純度が高くかつ適度な粒径を有するので造粒
せずに前記LSIの封止剤として用いるエポキシ樹
脂の添加剤等として好適に用いることができ、ま
たその他の用途に幅広く用いることが出来る。
＜実施例および比較例＞
実施例 １
図示するように、純水貯留槽２およびSiCl4貯
留槽３にキヤリアガス貯留槽１が連通し、これら
のキヤリアガスが夫々反応管５に導入され、反応
管５にはケイ酸粉末４が充填され、反応後のガス
は塩酸トラツプ槽６に導かれる装置構成におい
て、直径24mmφの反応管５にケイ酸粉末10ｇを充
填し、20℃の温度に保つた。一方、40℃に保持し
た純水にキヤリアガスとして窒素を800ml／分の
割合で供給し、また15℃に保持した特級SiCl4に
上記キヤリアガスを90ml／分の割合で流し、夫々
上記反応管に導いて７時間反応させた。純粋は
18.5ｇ、SiCl4は70.6ｇキヤリアされ、回収したケ
イ酸は34.2ｇで24.2ｇ増量しており、次の反応式
から求めた重量バランスにより回収率は97.2％で
あつた。
留槽３にキヤリアガス貯留槽１が連通し、これら
のキヤリアガスが夫々反応管５に導入され、反応
管５にはケイ酸粉末４が充填され、反応後のガス
は塩酸トラツプ槽６に導かれる装置構成におい
て、直径24mmφの反応管５にケイ酸粉末10ｇを充
填し、20℃の温度に保つた。一方、40℃に保持し
た純水にキヤリアガスとして窒素を800ml／分の
割合で供給し、また15℃に保持した特級SiCl4に
上記キヤリアガスを90ml／分の割合で流し、夫々
上記反応管に導いて７時間反応させた。純粋は
18.5ｇ、SiCl4は70.6ｇキヤリアされ、回収したケ
イ酸は34.2ｇで24.2ｇ増量しており、次の反応式
から求めた重量バランスにより回収率は97.2％で
あつた。
SiCl4＋2H2O→SiO2＋4HCl
比較例 １
実施例１と同様の装置において、ケイ酸粉末を
充填しない直径24mmφの反応管を30℃の温度に保
ち、一方、40℃の純水にキヤリアガスを800ml／
分の割合で供給し、また15℃のSiCl4にキヤリア
ガス90ml／分の割合で流し、夫々上記反応管に導
いて３時間反応させた。その結果、純水が８ｇ、
SiCl4が22.3ｇキヤリアされたが反応管にSiO2は
生成しなかつた。
充填しない直径24mmφの反応管を30℃の温度に保
ち、一方、40℃の純水にキヤリアガスを800ml／
分の割合で供給し、また15℃のSiCl4にキヤリア
ガス90ml／分の割合で流し、夫々上記反応管に導
いて３時間反応させた。その結果、純水が８ｇ、
SiCl4が22.3ｇキヤリアされたが反応管にSiO2は
生成しなかつた。
比較例 ２
実施例１と同様の装置において、直径24mmφの
反応管にケイ酸10ｇを充填し、250℃の温度に保
つた。一方、45℃に保持した純水にキヤリアガス
を800ml／分の割合で供給し、また30℃に保持し
たSiCl4にキヤリアガスを90ml／分の割合で流し、
夫々上記反応管に導いて１時間反応させた。キヤ
リアされた水は３ｇ、SiCl4は14.7ｇであつた。
回収したケイ酸は11.8ｇで1.8ｇ増量しており、
収率は35％であつた。
反応管にケイ酸10ｇを充填し、250℃の温度に保
つた。一方、45℃に保持した純水にキヤリアガス
を800ml／分の割合で供給し、また30℃に保持し
たSiCl4にキヤリアガスを90ml／分の割合で流し、
夫々上記反応管に導いて１時間反応させた。キヤ
リアされた水は３ｇ、SiCl4は14.7ｇであつた。
回収したケイ酸は11.8ｇで1.8ｇ増量しており、
収率は35％であつた。
図は本発明の方法を実施する装置構成を示す概
略図である。図面中、１……キヤリアガス貯留
槽、２……純水貯留槽、３……SiCl4貯留槽、４
……ケイ酸粉末、５……反応管、６……塩酸トラ
ツプ槽である。
略図である。図面中、１……キヤリアガス貯留
槽、２……純水貯留槽、３……SiCl4貯留槽、４
……ケイ酸粉末、５……反応管、６……塩酸トラ
ツプ槽である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 四塩化ケイ素と水蒸気とを５〜200℃の温度
範囲で、かつケイ酸粉末の存在下で反応させて高
純度ケイ酸を生成することを特徴とする高純度ケ
イ酸の製造方法。 ２ 上記ケイ酸粉末の粒度が40〜1000μｍである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14579385A JPS627623A (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 高純度ケイ酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14579385A JPS627623A (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 高純度ケイ酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS627623A JPS627623A (ja) | 1987-01-14 |
| JPH0336764B2 true JPH0336764B2 (ja) | 1991-06-03 |
Family
ID=15393285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14579385A Granted JPS627623A (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 高純度ケイ酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS627623A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4542209B2 (ja) * | 1998-12-16 | 2010-09-08 | 日揮株式会社 | 多結晶シリコンの製造方法および高純度シリカの製造方法 |
| JP2006131473A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Sumitomo Titanium Corp | シリコン表面の発色方法 |
-
1985
- 1985-07-04 JP JP14579385A patent/JPS627623A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS627623A (ja) | 1987-01-14 |
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