JPH0336000B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の詳細な説明〕
本発明は硫化水素を含む流体流（fluid
stream）を多価金属キレートを含む水溶液と接
触させることによる上記流体流中の硫化水素除去
法に関する。 1978年10月31日公告米国特許第4123506号およ
び1980年５月31日公告米国特許第4202864号から
H2Sを含む地熱水蒸気を不溶性金属硫化物を生成
する金属化合物と接触させて精製できることが知
られている。 また1980年４月１日公告米国特許第4196183号
からH2S含有地熱水蒸気は酸素を加えてそれを活
性炭床にとおすことによつて精製できることが知
られている。 地熱水蒸気中の硫化水素節の種々の方法がF.B.
ステフエンスらのU.S.Department of Energy
Report ＃DOW／EV−0068（1980年３月）に記
載されている。 1977年２月22日公告の米国特許第4009251号は
ガス流から金属キレートにより実質的にいおう酸
化物を生成することなくいおう生成する硫化水素
除去法を発表している。 本発明は多価金属キレートと水溶性酸化剤を使
つてH2S含有流体流中のH2Sを可溶性いおう化合
物に変える精製法に関する。 本発明の方法は次の工程より成る： (A) 第１反応域において上記流体流を多価金属キ
レートの有効量と元素いおうを可溶性いおう化
合物に酸化できる酸化剤の有効量を含み硫化水
素を除去するに適したPH範囲をもつ水溶液と接
触させて上記硫化水素を遊離いおうとし次いで
可溶性いおう化合物に変えまた上記多価金属キ
レートを低級酸化状態金属キレートに還元し、 (B) 第２反応域において還元された多価金属キレ
ートを含む上記溶液を酸素含有ガス流と接触さ
せて上記金属キレートを連続的に再び酸化し、
かつ (C) 上記再酸化した溶液を上記第１反応域に連続
して再循環する。 本発明の方法の利点は配管、熱交換器表面、冷
却水塔等を汚すいおう固体や不溶性金属塩が実質
的に生じないことである。地熱発電所の装置のこ
の汚染は保守のためのむだな停止時間および発電
損失となる。この方法をガス洗浄に使つた場合の
利点はいおう除去用の機械的に高価な装置、例え
ば沈降機、凝集機、過機、遠心分離機、溶解機
等の必要がなくなる。低いおう含量の流体流処理
といおう回収がこの方法からのいおう除去に必要
な装置を保証しない場合はこのことは特に利点で
ある。 本明細書で使う多価金属キレートは還元できる
多価金属、即ち還元されうるものであり、かつ溶
液中の金属を保持できるキレート剤又は複合剤で
ある多価金属の水溶性多価金属キレートである。
ここで使用する多価金属は２又は３以上の原子価
をもつ還元できる金属である。代表的多価金属に
はクロム、コバルト、銅、鉄、鉛、マンガン、水
銀、モリブデン、ニツケル、パラジウム、白金、
錫、チタン、タングステンおよびバナジウムがあ
る。上記多価金属のうち鉄、銅およびニツケルが
多価金属キレート製造に使うに便利であり鉄が最
も好ましい。 “キレート剤”はこの分野でよく知られてお
り、本発明の目的についての文献が多くある。本
発明の多価金属キレート製造に便利なキレート剤
には上記多価金属１又は２以上と水溶性キレート
を生成するキレート又は複合剤がある。これらキ
レート剤の代表的なものにはアミノポリカルボン
酸とそれらの塩、ニトリロトリ酢酸、Ｎ−ヒドロ
キシエチルアミノジ酢酸およびポリアミノカルボ
ン酸、例えばエチレンジアミンテトラ酢酸、Ｎ−
ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸、ジ
エチレントリアミンペンタ酢酸、シクロヘキセン
ジアミンテトラ酢酸、トリエチレンテトラミンヘ
キサ酢酸等；エチレンジアミンテトラ（メチレン
ホスホン酸）、アミノトリ（メチレンホスホン
酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホ
スホン酸）の様なアミノホスホネイト酸：１−ヒ
ドロキシエチリデン−１、１−ジホスホン酸、２
−ホスホノ酢酸、２−ホスホノプロピオン酸、お
よび１−ホスホノエタン１、２−ジカルボン酸の
様なホスホネイト酸；単糖類および砂糖（蔗糖、
乳糖および麦芽糖の様な２糖類）、砂糖酸（例え
ばグルコン酸又はグルコオナント酸）の様なポリ
ヒドロキシキレート剤；ソルビトールおよびマニ
トールの様な他の多価アルコール等がある。これ
らのキレート剤のうちポリアミノカルボン酸、特
にエチレンジアミンテトラ酢酸とＮ−ヒドロキシ
エチルエチレンジアミントリ酢酸が本発明に使用
する多価金属キレート製造に使用するに最も便利
である。最もよい多価金属キレートは第２鉄とポ
リアミノカルボン酸、好ましくは使用する操作条
件に基づいて選ばれたポリアミノカルボン酸との
キレートである。エチレンジアミンテトラ酢酸と
Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸
が一般に特に好ましい。 多価金属キレートの濃度は広範囲であつてもよ
いが、少なくともH2S全部を除去する化学量論的
量（H2S量に基づいて）が必要である。一般にキ
レートは過剰が好ましい。適当する操作範囲は溶
液中のその溶解限度に対する化学量論的量の約１
乃至1.5倍である。 本発明における元素いおうを可溶性いおう化合
物に酸化するに使う酸化剤は硫化水素副流酸化に
よつて生成できる２酸化いおうが好ましい。使用
できる他の酸化剤は過塩素酸、塩素酸、次亜塩素
酸および過マンガン酸の様な無機酸化性酸のアル
カリ金属塩である。 酸化剤量は広範囲に変つてもよいが、少なくも
化学量論的量（遊離いおう量に基づいて）がいお
うの完全可溶化に必要であろう。一般に過剰の酸
化剤が好ましい。適当する操作範囲は化学量論的
量の約１又は1.5乃至約５倍の量である。 ある。 本発明の方法は約５乃至１１、好ましくは６乃
至１１のPHにおいて最良に行なわれる。 本発明を更に付図について説明する。 付図および次の記述は好ましい実施態様を例証
するためのものであつて、本発明の範囲を限定す
るつもりはない。 付図１は地熱水蒸気の凝縮によつて生じた流体
流中に含まれる硫化水素酸化に応用される本発明
の方法を例証するものである。図２は天然ガス
流、精製ガス、合成ガス等の様な酸性ガス流から
硫化水素除去に応用される本発明の方法を示して
いる。 図１の管２から入る地熱水蒸気は発電機６に接
続している蒸気タービン運転に使われる。タービ
ン４は管８をとおり直接接触凝縮器１０に排出す
る。管２８から入るキレートされた鉄（第２鉄キ
レート）を含む冷却水が凝縮機１０中にこの凝縮
のため噴射され凝縮機１０から管１４を経て100
〜125〓（37.8〜51.7℃）で操作される温水槽１
６を送られる。 CO2，H2，CH4，N2，O2およびH2Sの１部の
様な凝縮しないガスは主凝縮機１０から管３６を
へて２水蒸気ジエツトエジエクター２４と２６に
より付属凝縮機１２と１３に送られる。エジエク
ター２４と２６はそれぞれ管２０と２２によつて
供給された水蒸気により運転される。これらのエ
ジエクターは部分的真空又は低圧域をつくる。排
出水蒸気はエジエクター２４から管３８をへて凝
縮機１２を送られ管４０をへて第２エジエクター
２６に送られる。エジエクター２６から排出され
た水蒸気は管４２をへて凝縮機１３を送られる。
管２８から入る冷却水はそれぞれ管３２と３０を
へて凝縮機１２と１３に各々供給される。凝縮機
１２と１３からの凝縮した水蒸気は管４４と４６
によつて温水槽１６に流れる。残留H2Sと排出水
蒸気を含む凝縮しないガスは次に管４８をへて
H2SをSO2に酸化するため焼却炉又はSO2発生炉
に供給される。空気、酸素又はその混合物の様な
酸素含有ガス管５５により発生炉５４に供給され
る。SO2発生炉５４は普通の接触焼却炉である
が、必要ならば熱焼却炉も使用できる。 冷水槽６６中の水溶液は管６８をへてポンプ６
０に送られ管５８をへて静止混合機５０に、次い
で凝縮機１０，１２および１３に送られる。 焼却炉５４で生成されたSO2は管５２をへてポ
ンプ６０からの冷水管５８に送られる。水とSO2
ガスは管内混合機５０中で十分混合される。溶解
したSO2を含む水は管２８，３２および３０によ
つて凝縮機１０，１２および１３にそれぞれ送ら
れる。 管７６をへて連続排出される量を補充するため
十分な量の多価金属キレートを運転開始後管５６
によつて冷水槽６６に加える。同様に循環溶液の
PHを望む範囲５乃至１１、好ましくは７乃至９に
調節又は維持するため管７８により冷水槽６６に
水酸化ナトリウム水溶液の様な苛性溶液を加え
る。 温水槽１６中の水溶液は管６４によりポンプ６
２をとおして管７０をへて冷却塔７０に汲上げら
れ、液は塔中に噴射され循環空気によつて酸化さ
れる。管７６は連続液排出管である。管２からの
水蒸気の約10％が連続して管７６から取出され、
これは普通地下スチーム−ベヤリング生成中に再
注入される。管７４は冷却した液を冷水槽６６に
戻すためにある。冷却塔７２は８０において大気
中に排出されるが、実質的にH2Sは含まれない。 図２において酸性ガスが管１１０で供給され管
１５８からの水溶液と合併され次いで静止混合機
１１２に入りガスと液がよく接触される。合併流
は第１ガス−液分離機１１４に送られる。分離機
１１４からの排出ガスは上から管１１６をへて管
１２６からの循環水溶液と合併され管１１８をへ
て静止混合機１２０から第２ガス−液分離機１２
２に送られる。 第２分離機１２２からの排出ガスはこの方法の
精製ガス生成物であるが、底の液体は管１５６、
ポンプ１５４をへて管１５８により第１分離機１
１４に再循環される。 第１分離機１１４から出る液は管１６４、ポン
プ１６０、管１６２をへて静止混合機１５０に送
られる。混合機１５０に入る直前管１６２は管１
７２からの２酸化いおう（SO2）と合併される。 管１７２中のSO2はSO2発生機又は焼却炉１７
０で生成される。H2Sは加圧槽等の様な適当な源
泉から管１６８をへて送られる。 混合機１５０からのSO2と水溶液の混合物は管
１５２をへて酸化反応機１４６に送られ、ここで
吸収されないガスは上の管１４８から排出され
る。酸素含有ガス管１４４により酸化機１４６に
供給されるので多価金属キレートはその最高酸化
状態に酸化される。酸化機１４６から出る液は管
１４３によりポンプ１４２に入る。 排出管１３５はポンプ管１３６からの水溶液の
一部を連続除去するためのものである。 ポンプ管１３６は撹拌機１３４が薬品を撹拌す
る混合槽１３２に入る。管１３８は液のPHを望む
範囲とする様槽１３２に苛性液を供給する管であ
る。管１４０は多価金属キレート添加用である。
混合槽１３２の内容物は管１３０、ポンプ１２８
をへて管１２６により第２分離槽１２２に送られ
る。 また別にSO2又は金属キレートのいずれも上記
以外の場所でこの方法に加えることができる。 本発明を更に例証するため次に本発明実施例を
示す。 対照 １ 凝縮器、温度計、試料採取口および硫化水素
（H2S）、２酸化いおう（SO2）および空気添加用
はめ込み撤布器のついた温度調節した１反応器
中で反応を行なわせた。 反応器に水800ｇとFe+3HEDTA23.7ｇ
（0.0716モル）を装入した。試験中温度は60℃に、
またPHは苛性液で8.0にそれぞれ調節した。反応
器にH2Sを毎分13c.c.の割合で約９分間加え、
H2S0.005モルを加えた。第２鉄によつて実質的
にH2Sがすべて元素いおうに酸化され第２鉄は第
１鉄に還元された。次いで反応器に空気を吹込ん
で第１鉄を第２鉄に再生した。空気を毎分約700
c.c.の割合で約９分間吹込んだ。H2Sと空気を交互
に吹込んで全部で５回反応を反復させた。 次いで溶液を秤量しいおう固体重量分析用重量
測定済紙上に過し可溶性チオ硫酸ナトリウム
を分析した。結果いおう固体は1570ppmとなりチ
オ硫酸ナトリウムは検出限度以下（＜20ppm）と
なつた。 実施例 対照１の方法と条件を用い、但し２酸化いおう
（SO2）がいおうと反応し可溶性いおう化合物と
なる様反応器中に２酸化いおうを吹込んで反応を
再び行なわせた。各５回中SO2を毎分約85c.c.の割
合で４分間（合計SO20.0694モル）吹込んだ。 分析はいおう固体僅かに36ppmとチオ硫酸ナト
リウム4562ppmを示した。 対 照 ２ 恒温浴中の１反応器を撹拌しながら水約500
ｇ、第２鉄−Ｎ−（ヒドロキシエチル）−エチレン
ジアミントリ酢酸キレート（Fe+3・HEDTA）
14.8ｇ（0.0448モル）およびH2S0.0148モル吸着
の代りに硫化ナトリウム1.15ｇ（0.0148モル）を
加えた。液のPHをNH4OH又はHClで7.0に調節し
た。反応を20℃で30分間行なわせ、この間実質的
に全硫化物は第２鉄によつて元素いおうに酸化さ
れた。鉄は第１鉄に還元された。 全反応液を秤量しいおう固体重量測定用の重量
測定済紙上に過した。紙を乾燥秤量した。
液重量基準のいおう固体重量％を計算した。液
をイオンクロマトグラフ法で分析しチオ硫酸塩
（S2O= 3）と硫酸塩（SO= 4）の重量％をえた。 分析結果はいおう固体966ppmとチオ硫酸ナト
リウム（Na2S2O3）164ppmを示した。硫酸塩
（SO= 4）は検出限界以下、即ち10ppm以下であつ
た。 実施例 対照２の方法と条件を用い、但し亜硫酸ナトリ
ウム2.95ｇを加えて反応を行なつた。これは対照
２の硫化ナトリウムに対し50％過剰の化学量論量
を表わしている。 分析結果はいおう固体149ppmとチオ硫酸ナト
リウム3440ppmを示した。 実施例 および対照 ３ 対照２の方法と条件を用い、但しPHを8.0に調
節して反応を行なつた。亜硫酸塩添加をしない
（対照３）場合分析はいおう固体953ppmとチオ硫
酸ナトリウム232ppmを示した。亜硫酸塩添加の
場合（実施例）分析はいおう固体僅か53ppmと
チオ硫酸ナトリウム3412ppmを示した。 実施例 および対照 ４ 対照２の方法と条件を用い、但しPHを6.0に調
節して反応を行なわせた。 亜硫酸塩を添加しない場合（対照４）分析はい
おう固体968ppmとチオ硫酸ナトリウム149ppmを
示した。亜硫酸塩添加の場合（実施例）分析は
いおう固体163ppmとチオ硫酸ナトリウム
3370ppmを示した。 対 照 ５ 対照１の方法と条件を用い、但しPHを調節せず
に反応を再び行なわせた。PHは約3.6に下りH2S
減少効率は殆んど全くなくまたSO2吸収もなくな
つた。Na2S2O3の殆んどは多分初めに高いPHにお
いて生成した。 実施例と対照試験の結果を表に示している。 【表】
stream）を多価金属キレートを含む水溶液と接
触させることによる上記流体流中の硫化水素除去
法に関する。 1978年10月31日公告米国特許第4123506号およ
び1980年５月31日公告米国特許第4202864号から
H2Sを含む地熱水蒸気を不溶性金属硫化物を生成
する金属化合物と接触させて精製できることが知
られている。 また1980年４月１日公告米国特許第4196183号
からH2S含有地熱水蒸気は酸素を加えてそれを活
性炭床にとおすことによつて精製できることが知
られている。 地熱水蒸気中の硫化水素節の種々の方法がF.B.
ステフエンスらのU.S.Department of Energy
Report ＃DOW／EV−0068（1980年３月）に記
載されている。 1977年２月22日公告の米国特許第4009251号は
ガス流から金属キレートにより実質的にいおう酸
化物を生成することなくいおう生成する硫化水素
除去法を発表している。 本発明は多価金属キレートと水溶性酸化剤を使
つてH2S含有流体流中のH2Sを可溶性いおう化合
物に変える精製法に関する。 本発明の方法は次の工程より成る： (A) 第１反応域において上記流体流を多価金属キ
レートの有効量と元素いおうを可溶性いおう化
合物に酸化できる酸化剤の有効量を含み硫化水
素を除去するに適したPH範囲をもつ水溶液と接
触させて上記硫化水素を遊離いおうとし次いで
可溶性いおう化合物に変えまた上記多価金属キ
レートを低級酸化状態金属キレートに還元し、 (B) 第２反応域において還元された多価金属キレ
ートを含む上記溶液を酸素含有ガス流と接触さ
せて上記金属キレートを連続的に再び酸化し、
かつ (C) 上記再酸化した溶液を上記第１反応域に連続
して再循環する。 本発明の方法の利点は配管、熱交換器表面、冷
却水塔等を汚すいおう固体や不溶性金属塩が実質
的に生じないことである。地熱発電所の装置のこ
の汚染は保守のためのむだな停止時間および発電
損失となる。この方法をガス洗浄に使つた場合の
利点はいおう除去用の機械的に高価な装置、例え
ば沈降機、凝集機、過機、遠心分離機、溶解機
等の必要がなくなる。低いおう含量の流体流処理
といおう回収がこの方法からのいおう除去に必要
な装置を保証しない場合はこのことは特に利点で
ある。 本明細書で使う多価金属キレートは還元できる
多価金属、即ち還元されうるものであり、かつ溶
液中の金属を保持できるキレート剤又は複合剤で
ある多価金属の水溶性多価金属キレートである。
ここで使用する多価金属は２又は３以上の原子価
をもつ還元できる金属である。代表的多価金属に
はクロム、コバルト、銅、鉄、鉛、マンガン、水
銀、モリブデン、ニツケル、パラジウム、白金、
錫、チタン、タングステンおよびバナジウムがあ
る。上記多価金属のうち鉄、銅およびニツケルが
多価金属キレート製造に使うに便利であり鉄が最
も好ましい。 “キレート剤”はこの分野でよく知られてお
り、本発明の目的についての文献が多くある。本
発明の多価金属キレート製造に便利なキレート剤
には上記多価金属１又は２以上と水溶性キレート
を生成するキレート又は複合剤がある。これらキ
レート剤の代表的なものにはアミノポリカルボン
酸とそれらの塩、ニトリロトリ酢酸、Ｎ−ヒドロ
キシエチルアミノジ酢酸およびポリアミノカルボ
ン酸、例えばエチレンジアミンテトラ酢酸、Ｎ−
ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸、ジ
エチレントリアミンペンタ酢酸、シクロヘキセン
ジアミンテトラ酢酸、トリエチレンテトラミンヘ
キサ酢酸等；エチレンジアミンテトラ（メチレン
ホスホン酸）、アミノトリ（メチレンホスホン
酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホ
スホン酸）の様なアミノホスホネイト酸：１−ヒ
ドロキシエチリデン−１、１−ジホスホン酸、２
−ホスホノ酢酸、２−ホスホノプロピオン酸、お
よび１−ホスホノエタン１、２−ジカルボン酸の
様なホスホネイト酸；単糖類および砂糖（蔗糖、
乳糖および麦芽糖の様な２糖類）、砂糖酸（例え
ばグルコン酸又はグルコオナント酸）の様なポリ
ヒドロキシキレート剤；ソルビトールおよびマニ
トールの様な他の多価アルコール等がある。これ
らのキレート剤のうちポリアミノカルボン酸、特
にエチレンジアミンテトラ酢酸とＮ−ヒドロキシ
エチルエチレンジアミントリ酢酸が本発明に使用
する多価金属キレート製造に使用するに最も便利
である。最もよい多価金属キレートは第２鉄とポ
リアミノカルボン酸、好ましくは使用する操作条
件に基づいて選ばれたポリアミノカルボン酸との
キレートである。エチレンジアミンテトラ酢酸と
Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸
が一般に特に好ましい。 多価金属キレートの濃度は広範囲であつてもよ
いが、少なくともH2S全部を除去する化学量論的
量（H2S量に基づいて）が必要である。一般にキ
レートは過剰が好ましい。適当する操作範囲は溶
液中のその溶解限度に対する化学量論的量の約１
乃至1.5倍である。 本発明における元素いおうを可溶性いおう化合
物に酸化するに使う酸化剤は硫化水素副流酸化に
よつて生成できる２酸化いおうが好ましい。使用
できる他の酸化剤は過塩素酸、塩素酸、次亜塩素
酸および過マンガン酸の様な無機酸化性酸のアル
カリ金属塩である。 酸化剤量は広範囲に変つてもよいが、少なくも
化学量論的量（遊離いおう量に基づいて）がいお
うの完全可溶化に必要であろう。一般に過剰の酸
化剤が好ましい。適当する操作範囲は化学量論的
量の約１又は1.5乃至約５倍の量である。 ある。 本発明の方法は約５乃至１１、好ましくは６乃
至１１のPHにおいて最良に行なわれる。 本発明を更に付図について説明する。 付図および次の記述は好ましい実施態様を例証
するためのものであつて、本発明の範囲を限定す
るつもりはない。 付図１は地熱水蒸気の凝縮によつて生じた流体
流中に含まれる硫化水素酸化に応用される本発明
の方法を例証するものである。図２は天然ガス
流、精製ガス、合成ガス等の様な酸性ガス流から
硫化水素除去に応用される本発明の方法を示して
いる。 図１の管２から入る地熱水蒸気は発電機６に接
続している蒸気タービン運転に使われる。タービ
ン４は管８をとおり直接接触凝縮器１０に排出す
る。管２８から入るキレートされた鉄（第２鉄キ
レート）を含む冷却水が凝縮機１０中にこの凝縮
のため噴射され凝縮機１０から管１４を経て100
〜125〓（37.8〜51.7℃）で操作される温水槽１
６を送られる。 CO2，H2，CH4，N2，O2およびH2Sの１部の
様な凝縮しないガスは主凝縮機１０から管３６を
へて２水蒸気ジエツトエジエクター２４と２６に
より付属凝縮機１２と１３に送られる。エジエク
ター２４と２６はそれぞれ管２０と２２によつて
供給された水蒸気により運転される。これらのエ
ジエクターは部分的真空又は低圧域をつくる。排
出水蒸気はエジエクター２４から管３８をへて凝
縮機１２を送られ管４０をへて第２エジエクター
２６に送られる。エジエクター２６から排出され
た水蒸気は管４２をへて凝縮機１３を送られる。
管２８から入る冷却水はそれぞれ管３２と３０を
へて凝縮機１２と１３に各々供給される。凝縮機
１２と１３からの凝縮した水蒸気は管４４と４６
によつて温水槽１６に流れる。残留H2Sと排出水
蒸気を含む凝縮しないガスは次に管４８をへて
H2SをSO2に酸化するため焼却炉又はSO2発生炉
に供給される。空気、酸素又はその混合物の様な
酸素含有ガス管５５により発生炉５４に供給され
る。SO2発生炉５４は普通の接触焼却炉である
が、必要ならば熱焼却炉も使用できる。 冷水槽６６中の水溶液は管６８をへてポンプ６
０に送られ管５８をへて静止混合機５０に、次い
で凝縮機１０，１２および１３に送られる。 焼却炉５４で生成されたSO2は管５２をへてポ
ンプ６０からの冷水管５８に送られる。水とSO2
ガスは管内混合機５０中で十分混合される。溶解
したSO2を含む水は管２８，３２および３０によ
つて凝縮機１０，１２および１３にそれぞれ送ら
れる。 管７６をへて連続排出される量を補充するため
十分な量の多価金属キレートを運転開始後管５６
によつて冷水槽６６に加える。同様に循環溶液の
PHを望む範囲５乃至１１、好ましくは７乃至９に
調節又は維持するため管７８により冷水槽６６に
水酸化ナトリウム水溶液の様な苛性溶液を加え
る。 温水槽１６中の水溶液は管６４によりポンプ６
２をとおして管７０をへて冷却塔７０に汲上げら
れ、液は塔中に噴射され循環空気によつて酸化さ
れる。管７６は連続液排出管である。管２からの
水蒸気の約10％が連続して管７６から取出され、
これは普通地下スチーム−ベヤリング生成中に再
注入される。管７４は冷却した液を冷水槽６６に
戻すためにある。冷却塔７２は８０において大気
中に排出されるが、実質的にH2Sは含まれない。 図２において酸性ガスが管１１０で供給され管
１５８からの水溶液と合併され次いで静止混合機
１１２に入りガスと液がよく接触される。合併流
は第１ガス−液分離機１１４に送られる。分離機
１１４からの排出ガスは上から管１１６をへて管
１２６からの循環水溶液と合併され管１１８をへ
て静止混合機１２０から第２ガス−液分離機１２
２に送られる。 第２分離機１２２からの排出ガスはこの方法の
精製ガス生成物であるが、底の液体は管１５６、
ポンプ１５４をへて管１５８により第１分離機１
１４に再循環される。 第１分離機１１４から出る液は管１６４、ポン
プ１６０、管１６２をへて静止混合機１５０に送
られる。混合機１５０に入る直前管１６２は管１
７２からの２酸化いおう（SO2）と合併される。 管１７２中のSO2はSO2発生機又は焼却炉１７
０で生成される。H2Sは加圧槽等の様な適当な源
泉から管１６８をへて送られる。 混合機１５０からのSO2と水溶液の混合物は管
１５２をへて酸化反応機１４６に送られ、ここで
吸収されないガスは上の管１４８から排出され
る。酸素含有ガス管１４４により酸化機１４６に
供給されるので多価金属キレートはその最高酸化
状態に酸化される。酸化機１４６から出る液は管
１４３によりポンプ１４２に入る。 排出管１３５はポンプ管１３６からの水溶液の
一部を連続除去するためのものである。 ポンプ管１３６は撹拌機１３４が薬品を撹拌す
る混合槽１３２に入る。管１３８は液のPHを望む
範囲とする様槽１３２に苛性液を供給する管であ
る。管１４０は多価金属キレート添加用である。
混合槽１３２の内容物は管１３０、ポンプ１２８
をへて管１２６により第２分離槽１２２に送られ
る。 また別にSO2又は金属キレートのいずれも上記
以外の場所でこの方法に加えることができる。 本発明を更に例証するため次に本発明実施例を
示す。 対照 １ 凝縮器、温度計、試料採取口および硫化水素
（H2S）、２酸化いおう（SO2）および空気添加用
はめ込み撤布器のついた温度調節した１反応器
中で反応を行なわせた。 反応器に水800ｇとFe+3HEDTA23.7ｇ
（0.0716モル）を装入した。試験中温度は60℃に、
またPHは苛性液で8.0にそれぞれ調節した。反応
器にH2Sを毎分13c.c.の割合で約９分間加え、
H2S0.005モルを加えた。第２鉄によつて実質的
にH2Sがすべて元素いおうに酸化され第２鉄は第
１鉄に還元された。次いで反応器に空気を吹込ん
で第１鉄を第２鉄に再生した。空気を毎分約700
c.c.の割合で約９分間吹込んだ。H2Sと空気を交互
に吹込んで全部で５回反応を反復させた。 次いで溶液を秤量しいおう固体重量分析用重量
測定済紙上に過し可溶性チオ硫酸ナトリウム
を分析した。結果いおう固体は1570ppmとなりチ
オ硫酸ナトリウムは検出限度以下（＜20ppm）と
なつた。 実施例 対照１の方法と条件を用い、但し２酸化いおう
（SO2）がいおうと反応し可溶性いおう化合物と
なる様反応器中に２酸化いおうを吹込んで反応を
再び行なわせた。各５回中SO2を毎分約85c.c.の割
合で４分間（合計SO20.0694モル）吹込んだ。 分析はいおう固体僅かに36ppmとチオ硫酸ナト
リウム4562ppmを示した。 対 照 ２ 恒温浴中の１反応器を撹拌しながら水約500
ｇ、第２鉄−Ｎ−（ヒドロキシエチル）−エチレン
ジアミントリ酢酸キレート（Fe+3・HEDTA）
14.8ｇ（0.0448モル）およびH2S0.0148モル吸着
の代りに硫化ナトリウム1.15ｇ（0.0148モル）を
加えた。液のPHをNH4OH又はHClで7.0に調節し
た。反応を20℃で30分間行なわせ、この間実質的
に全硫化物は第２鉄によつて元素いおうに酸化さ
れた。鉄は第１鉄に還元された。 全反応液を秤量しいおう固体重量測定用の重量
測定済紙上に過した。紙を乾燥秤量した。
液重量基準のいおう固体重量％を計算した。液
をイオンクロマトグラフ法で分析しチオ硫酸塩
（S2O= 3）と硫酸塩（SO= 4）の重量％をえた。 分析結果はいおう固体966ppmとチオ硫酸ナト
リウム（Na2S2O3）164ppmを示した。硫酸塩
（SO= 4）は検出限界以下、即ち10ppm以下であつ
た。 実施例 対照２の方法と条件を用い、但し亜硫酸ナトリ
ウム2.95ｇを加えて反応を行なつた。これは対照
２の硫化ナトリウムに対し50％過剰の化学量論量
を表わしている。 分析結果はいおう固体149ppmとチオ硫酸ナト
リウム3440ppmを示した。 実施例 および対照 ３ 対照２の方法と条件を用い、但しPHを8.0に調
節して反応を行なつた。亜硫酸塩添加をしない
（対照３）場合分析はいおう固体953ppmとチオ硫
酸ナトリウム232ppmを示した。亜硫酸塩添加の
場合（実施例）分析はいおう固体僅か53ppmと
チオ硫酸ナトリウム3412ppmを示した。 実施例 および対照 ４ 対照２の方法と条件を用い、但しPHを6.0に調
節して反応を行なわせた。 亜硫酸塩を添加しない場合（対照４）分析はい
おう固体968ppmとチオ硫酸ナトリウム149ppmを
示した。亜硫酸塩添加の場合（実施例）分析は
いおう固体163ppmとチオ硫酸ナトリウム
3370ppmを示した。 対 照 ５ 対照１の方法と条件を用い、但しPHを調節せず
に反応を再び行なわせた。PHは約3.6に下りH2S
減少効率は殆んど全くなくまたSO2吸収もなくな
つた。Na2S2O3の殆んどは多分初めに高いPHにお
いて生成した。 実施例と対照試験の結果を表に示している。 【表】
図１は地熱水蒸気の凝縮液中の硫化水素を除去
する本発明の方法実施の概略図である。 ４…水蒸気タービン、１０，１２，１３…凝縮
機、１６…温水槽、２４，２６…エジエクター、
５４…SO2発生機、６０，６２…ポンプ、６６…
冷水槽、７２…冷却塔。 図２は酸性ガス流から硫化水素除去する本発明
の方法の概略図である。 １１４，１２２…ガス−液分離機、１４２，１
５４，１６０…ポンプ、１４６…酸化機、１３２
…混合槽、１７０…SO2発生機。
する本発明の方法実施の概略図である。 ４…水蒸気タービン、１０，１２，１３…凝縮
機、１６…温水槽、２４，２６…エジエクター、
５４…SO2発生機、６０，６２…ポンプ、６６…
冷水槽、７２…冷却塔。 図２は酸性ガス流から硫化水素除去する本発明
の方法の概略図である。 １１４，１２２…ガス−液分離機、１４２，１
５４，１６０…ポンプ、１４６…酸化機、１３２
…混合槽、１７０…SO2発生機。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１反応域において硫化水素含有流体流を硫
化水素を元素いおうに変えるに有効な量の多価金
属キレートを含む水溶液と接触させる上記流体流
からの硫化水素連続除去法において、上記溶液に
元素いおうを可溶性いおう化合物に酸化できる酸
化剤の量を加えて上記硫化水素を遊離いおうに変
え次いで可溶性いおう化合物に変えかつ上記多価
金属キレートをより低い酸化状態金属キレートに
還元し更に、 (a) 第２反応域において還元された多価金属キレ
ートを含む上記溶液を酸素含有ガス流と接触さ
せて上記金属キレートを連続再酸化し、かつ (b) 上記再酸化した溶液を上記第１反応域に戻し
連続再循環させる 追加工程を含むことを特徴とする硫化水素除去
法。 ２ 金属キレート量が含有硫化水素に基づく化学
量論量から上記溶液中の上記金属キレートの溶解
限度までである特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ３ 酸化剤量が生成遊離いおうを基準に化学量論
量からその５倍までである特許請求の範囲第１項
に記載の方法。 ４ PHが５乃至11の範囲である特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 ５ 反応域を０乃至95℃の温度範囲に保つ特許請
求の範囲第１項に記載の方法。 ６ 酸化剤が２酸化いおうおよび無機酸化性酸の
アルカリ金属塩より成る群から選ばれたものであ
る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ７ 酸化性酸が亜硫酸、過塩素酸、塩素酸、次亜
塩素酸および過マンガン酸より成る群から選ばれ
たものである特許請求の範囲第５項に記載の方
法。 ８ 上記流体流が地熱流である特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 ９ 上記流体流が酸性ガス流である特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 １０ 上記多価金属キレートが鉄キレートである
特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １１ 鉄キレートが鉄とアミノポリカルボン酸の
キレートである特許請求の範囲第１０項に記載の
方法。 １２ アミノポリカルボン酸がエチレンジアミン
テトラ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、
Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢
酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、シクロヘ
キセンジアミンテトラ酢酸、トリエチレンテトラ
ミンヘキサ酢酸、ニトリロトリ酢酸、およびＮ−
ヒドロキシエチルイミノジ酢酸より成る群から選
ばれたものである特許請求の範囲第１１項に記載
の方法。 １３ 鉄キレートが鉄とアミンホスホン酸のキレ
ートである特許請求の範囲第１０項に記載の方
法。 １４ アミンホスホン酸がエチレンジアミンテト
ラ（メチレンホスホン酸）、アミノトリ（メチレ
ンホスホン酸）、およびジエチレントリアミンペ
ンタ（メチレンホスホン酸）より成る群から選ば
れたものである特許請求の範囲第１３項に記載の
方法。 １５ 鉄キレートが鉄とホスホネイト酸のキレー
トである特許請求の範囲第１０項に記載の方法。
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|---|---|---|---|
| US06/390,617 US4451442A (en) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | Removal of hydrogen sulfide from fluid streams with minimum production of solids |
| US390617 | 1989-08-07 |
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|---|---|
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