JPH0331660B2 - - Google Patents
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- JPH0331660B2 JPH0331660B2 JP61024500A JP2450086A JPH0331660B2 JP H0331660 B2 JPH0331660 B2 JP H0331660B2 JP 61024500 A JP61024500 A JP 61024500A JP 2450086 A JP2450086 A JP 2450086A JP H0331660 B2 JPH0331660 B2 JP H0331660B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、プレス成形により、セラミツクス成
形体を製造する方法に関するものである。 （従来の技術） 従来、セラミツクス成形体を製造する方法とし
ては、種々の方法が採用されているが、なかでも
プレス成形法が一般的に広く行われている。たと
えばセラミツクス原料とバインダーと水とから水
性スラリーを調製し、これをスプレードライヤー
で噴霧乾燥して顆粒を得、得られた顆粒をプレス
成形することによりセラミツクス成形体が製造さ
れており、バインダーとしては、一般に、水溶性
のポリビニルアルコール（以下PVAと略する。）
が使用されている。そして、水性スラリーを造粒
乾燥して得られる顆粒の形状及び性能がプレス工
程での作業性に大きな影響を及ぼし、セラミツク
ス成形体の性能及び製品歩留りを左右する。上記
従来例は、「セラミツクス成形用バインダー」（経
営開発センター出版部）に記載の通りである。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上記のような従来法では、水溶
性のPVAをバインダーとして使用するため、水
性スラリーを造粒乾燥する際に、マイグレーシヨ
ンにより顆粒表面にPVA層が形成され、このよ
うなPVA層が形成された後は、この層の１ケ所
から水が飛散し乾燥が終了していた。その結果、
飛散箇所から陥没が発生し、球状の顆粒を安定し
て得ることが非常に困難であつた。 ここで、造粒した顆粒が陥没し、形状が球状で
なくなると、顆粒の流動性が悪くなり、プレス成
形時における金型への顆粒の安定供給ができなく
なるという問題があつた。また、プレス圧の伝達
能も極端に悪くなり、セラミツクス成形体の密度
及び強度が大きくバラツキ、良好な製品を効率良
く得ることが難しいという問題があつた。さら
に、マイグレーシヨンにより顆粒表面にPVA層
が形成されると、顆粒は非常に堅くなり、つぶれ
にくくなるため、成形時に大きなプレス圧が必要
となり、金型の寿命が短かくなるといつた問題が
あつた。したがつて、本発明の目的は、低いプレ
ス圧で密度及び強度の高いセラミツクス成形体を
安定して、効率良く製造しうる方法を提供するこ
とにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、このような目的を達成するため
鋭意研究を重ねた結果、平均重合度50〜2000、平
均ケン化度２〜85モル％のポリ酢酸ビニルの部分
ケン化物をバインダーとして用いれば、顆粒表面
にバインダー層が形成されず、そのため球状の顆
粒を容易に安定して得ることができ、また得られ
た顆粒がつぶれ易く、したがつて、上記のごとき
目的が達成できることを見出し、本発明に到達し
た。 すなわち、本発明は、(A)セラミツクス原料100
重量部と、(B)平均重合度50〜2000、平均ケン化度
２〜85モル％のポリ酢酸ビニルの部分ケン化物
0.2〜10重量部を含む水性スラリーを造粒乾燥し
て得た顆粒をプレス成形することを特徴とするセ
ラミツクス成形体の製造方法を要旨とするもので
ある。 本発明に用いられるセラミツクス原料として
は、たとえばアルミナ、ジルコニア、フエライト
等の酸化物系のもの、炭化ケイ素等の非酸化物系
のものがあげられるが、必ずしもこれらに限定さ
れるものではない。 本発明においてバインダーとして用いられるポ
リ酢酸ビニルの部分ケン化物は、平均重合度50〜
2000、平均ケン化度２〜85モル％のものである。
ポリ酢酸ビニルの部分ケン化物の平均重合度が50
未満の場合は、得られるセラミツクス成形体の強
度が弱く、一方、2000を越える場合は顆粒が堅く
つぶれにくいため、成形時に大きなプレス圧が必
要となる。また、平均ケン化度が２モル％未満の
場合は、バインダーのスラリー中への均一分散が
困難となり、一方、85モル％を越えると水溶性に
なり、100℃以下で曇点がなくなり、乾燥段階で
温度が上昇しても析出しなくなるため、マイグレ
ーシヨンにより顆粒表面にバインダー層が形成さ
れ、球状、とくに真球の顆粒を得ることが困難と
なる。 ポリ酢酸ビニルの部分ケン化物は未変性のもの
に限定されるものではなく、本発明の効果を損な
わない範囲で、たとえばアルキルビニルエーテ
ル、ヒドロキシビニルエーテル、酢酸アリル、ア
ミド、ビニルシラン等で変性された物であつても
よい。さらに、平均重合度や平均ケン化度の異な
るもの等を２種以上混合したものであつてもよ
い。 本発明は、セラミツクス原料と上記のごときポ
リ酢酸ビニルの部分ケン化物からなる顆粒をプレ
ス成形するものであるが、このような顆粒は、た
とえば以下のようにして調製することができる。
まず、セラミツクス原料100重量部と、平均重合
度50〜2000、好ましくは100〜1000、平均ケン化
度２〜85モル％、好ましくは10〜65モル％のポリ
酢酸ビニルの部分ケン化物の粉末を0.2〜10重量
部、好ましくは0.5〜５重量部と、水とを混合し、
ボールミルやニーダー等の混合機で混練して水性
スラリーを得、得られた水性スラリーをスプレー
ドライヤーを用いて造粒乾燥すればよい。水の量
は特に限定されるものではないが、スラリーの安
定性、乾燥速度あるいは乾燥熱量の点から見て15
〜100重量部が好ましい。ポリ酢酸ビニルの部分
ケン化物は予め乳化分散し溶液としたものを用い
てもよい。また、本発明に用いられる顆粒は必要
に応じて、ポリカルボン酸アンモニウム、ポリア
クリル酸オリゴマーあるいはそのアンモニウム塩
等の分散剤、グリセリン、グライコール類、ペト
リオール類等の可塑剤、ワツクス、ステアリン酸
あるいはその塩等の滑剤を添加したものであつて
もよい。 水性スラリーから顆粒を形成する際に、マイグ
レーシヨンにより顆粒表面にバインダー層が形成
されず、陥没のない球状の顆粒、とくに好ましく
は真球の顆粒を容易に安定して得ることができる
理由は、おそらくバインダーとしてのポリ酢酸ビ
ニルの部分ケン化物が水性スラリー中に乳化分散
しているか、あるいは溶解していても100℃以下
で曇点を持つため乾燥段階での温度上昇に伴なつ
て析出することにより、バインダーの自由度が失
われマイグレーシヨンが起こらないためと考えら
れる。 （実施例） 以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に
説明する。 実施例 １ アルミナ（平均粒径0.6μ）100重量部に、平均
重合度180、平均ケン化度35モル％のポリ酢酸ビ
ニルの部分ケン化物２重量部と水55重量部をボー
ルミルで24時間混練し、水性スラリーを得た。こ
のスラリーの粘度は30℃で420cpsであつた。つい
でこのスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥
したところ、真球で表面にバインダー層のない顆
粒を得ることができた。この顆粒は流動性が良
く、600Kg／cm2のプレス圧で成形したところ、顆
粒は完全につぶれた。得られたアルミナ成形体の
密度は2.263ｇ／cm3で、強度は20.9Kg／cm2であつ
た。 実施例 ２〜10 表１に示す種々のセラミツクス原料及びポリ酢
酸ビニルの部分ケン化物を表１に示す割合で用
い、実施例１と同様にしてセラミツクス成形体の
作成を行つた。結果を表１に示した。 ここで、顆粒の流動性は、厚紙に顆粒を乗せ傾
けて行き顆粒が動き始める時の角度で評価した。 また、顆粒のつぶれ易さについては、プレス成
形した時、成形物表面で顆粒の形状が判別できな
くなるのに要するプレス圧で評価した。評価の基
準は下記の通りである。 評 価 顆粒の流動性 〇：顆粒が動き始める時の角度が30度未満。 ×：顆粒が動き始める時の角度が30度以上。 顆粒のつぶれ易さ ◎：プレス圧が500Kg／cm2以下で顆粒の形状が判
別できなくなる。 〇：プレス圧が500〜600Kg／cm2で顆粒の形状が判
別できなくなる。 △：プレス圧が600〜800Kg／cm2で顆粒の形状の判
別ができなくなる。 ×：顆粒の形状が判別できなくなるには800Kg／
cm2以上のプレス圧が必要である。 比較例 １ アルミナ（平均粒径0.6μ）100重量部に水75重
量部をボールミルで22時間混練した後、平均重合
度600、平均ケン化度88モル％のPVAの20％水溶
液を10重量部加え、更に、２時間混練し水性スラ
リーを得た。このスラリーの粘度は30℃で560cps
であつた。ついで、このスラリーをスプレードラ
イヤーで噴霧乾燥したところ、表面には完全にバ
インダー層が形成され、非常に陥没の多い顆粒と
なつた。この顆粒は堅く、600Kg／cm2のプレス圧
で成形したところ顆粒の境界が完全に残つた。ま
た、得られたアルミナ成形体の密度は2.197ｇ／
cm3で、強度は10.2Kg／cm2と共に低いものであつ
た。 比較例 ２ アルミナ（平均粒径0.6μ）100重量部と、平均
重合度180、平均ケン化度１モル％のポリ酢酸ビ
ニルの部分ケン化物２重量部と、水55重量部をボ
ールミルで24時間混練し水性スラリーとした。こ
のスラリーの粘度が30℃で320cpsであつたが、未
分散のバインダーが多量に残つた。ついで、この
スラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥したと
ころ顆粒の形状は悪く、大量の微粉が発生した。
また、この顆粒の成形は非常に困難であつた。 比較例 ３ 平均重合度180、平均ケン化度35モル％のポリ
酢酸ビニルの部分ケン化物にかえて、平均重合度
180、平均ケン化度85モル％のポリ酢酸ビニルの
部分ケン化物を用いた以外は実施例１と同様にし
てセラミツクス成形体を作成した。結果を表１に
示した。 比較例 ４ 平均重合度180、平均ケン化度35モル％のポリ
酢酸ビニルの部分ケン化物にかえて、平均重合度
30、平均ケン化度60モル％のポリ酢酸ビニルの部
分ケン化物を用いた以外は実施例１と同様にして
セラミツクス成形体を作成した。結果を表１に示
した。 比較例 ５ 平均重合度180、平均ケン化度35モル％のポリ
酢酸ビニルの部分にかえて平均重合度2500、平均
ケン化度65モル％のポリ酢酸ビニルの部分ケン化
物を用いた以外は実施例１と同様にしてセラミツ
クス成形体を作成した。結果を表１に示した。
形体を製造する方法に関するものである。 （従来の技術） 従来、セラミツクス成形体を製造する方法とし
ては、種々の方法が採用されているが、なかでも
プレス成形法が一般的に広く行われている。たと
えばセラミツクス原料とバインダーと水とから水
性スラリーを調製し、これをスプレードライヤー
で噴霧乾燥して顆粒を得、得られた顆粒をプレス
成形することによりセラミツクス成形体が製造さ
れており、バインダーとしては、一般に、水溶性
のポリビニルアルコール（以下PVAと略する。）
が使用されている。そして、水性スラリーを造粒
乾燥して得られる顆粒の形状及び性能がプレス工
程での作業性に大きな影響を及ぼし、セラミツク
ス成形体の性能及び製品歩留りを左右する。上記
従来例は、「セラミツクス成形用バインダー」（経
営開発センター出版部）に記載の通りである。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上記のような従来法では、水溶
性のPVAをバインダーとして使用するため、水
性スラリーを造粒乾燥する際に、マイグレーシヨ
ンにより顆粒表面にPVA層が形成され、このよ
うなPVA層が形成された後は、この層の１ケ所
から水が飛散し乾燥が終了していた。その結果、
飛散箇所から陥没が発生し、球状の顆粒を安定し
て得ることが非常に困難であつた。 ここで、造粒した顆粒が陥没し、形状が球状で
なくなると、顆粒の流動性が悪くなり、プレス成
形時における金型への顆粒の安定供給ができなく
なるという問題があつた。また、プレス圧の伝達
能も極端に悪くなり、セラミツクス成形体の密度
及び強度が大きくバラツキ、良好な製品を効率良
く得ることが難しいという問題があつた。さら
に、マイグレーシヨンにより顆粒表面にPVA層
が形成されると、顆粒は非常に堅くなり、つぶれ
にくくなるため、成形時に大きなプレス圧が必要
となり、金型の寿命が短かくなるといつた問題が
あつた。したがつて、本発明の目的は、低いプレ
ス圧で密度及び強度の高いセラミツクス成形体を
安定して、効率良く製造しうる方法を提供するこ
とにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、このような目的を達成するため
鋭意研究を重ねた結果、平均重合度50〜2000、平
均ケン化度２〜85モル％のポリ酢酸ビニルの部分
ケン化物をバインダーとして用いれば、顆粒表面
にバインダー層が形成されず、そのため球状の顆
粒を容易に安定して得ることができ、また得られ
た顆粒がつぶれ易く、したがつて、上記のごとき
目的が達成できることを見出し、本発明に到達し
た。 すなわち、本発明は、(A)セラミツクス原料100
重量部と、(B)平均重合度50〜2000、平均ケン化度
２〜85モル％のポリ酢酸ビニルの部分ケン化物
0.2〜10重量部を含む水性スラリーを造粒乾燥し
て得た顆粒をプレス成形することを特徴とするセ
ラミツクス成形体の製造方法を要旨とするもので
ある。 本発明に用いられるセラミツクス原料として
は、たとえばアルミナ、ジルコニア、フエライト
等の酸化物系のもの、炭化ケイ素等の非酸化物系
のものがあげられるが、必ずしもこれらに限定さ
れるものではない。 本発明においてバインダーとして用いられるポ
リ酢酸ビニルの部分ケン化物は、平均重合度50〜
2000、平均ケン化度２〜85モル％のものである。
ポリ酢酸ビニルの部分ケン化物の平均重合度が50
未満の場合は、得られるセラミツクス成形体の強
度が弱く、一方、2000を越える場合は顆粒が堅く
つぶれにくいため、成形時に大きなプレス圧が必
要となる。また、平均ケン化度が２モル％未満の
場合は、バインダーのスラリー中への均一分散が
困難となり、一方、85モル％を越えると水溶性に
なり、100℃以下で曇点がなくなり、乾燥段階で
温度が上昇しても析出しなくなるため、マイグレ
ーシヨンにより顆粒表面にバインダー層が形成さ
れ、球状、とくに真球の顆粒を得ることが困難と
なる。 ポリ酢酸ビニルの部分ケン化物は未変性のもの
に限定されるものではなく、本発明の効果を損な
わない範囲で、たとえばアルキルビニルエーテ
ル、ヒドロキシビニルエーテル、酢酸アリル、ア
ミド、ビニルシラン等で変性された物であつても
よい。さらに、平均重合度や平均ケン化度の異な
るもの等を２種以上混合したものであつてもよ
い。 本発明は、セラミツクス原料と上記のごときポ
リ酢酸ビニルの部分ケン化物からなる顆粒をプレ
ス成形するものであるが、このような顆粒は、た
とえば以下のようにして調製することができる。
まず、セラミツクス原料100重量部と、平均重合
度50〜2000、好ましくは100〜1000、平均ケン化
度２〜85モル％、好ましくは10〜65モル％のポリ
酢酸ビニルの部分ケン化物の粉末を0.2〜10重量
部、好ましくは0.5〜５重量部と、水とを混合し、
ボールミルやニーダー等の混合機で混練して水性
スラリーを得、得られた水性スラリーをスプレー
ドライヤーを用いて造粒乾燥すればよい。水の量
は特に限定されるものではないが、スラリーの安
定性、乾燥速度あるいは乾燥熱量の点から見て15
〜100重量部が好ましい。ポリ酢酸ビニルの部分
ケン化物は予め乳化分散し溶液としたものを用い
てもよい。また、本発明に用いられる顆粒は必要
に応じて、ポリカルボン酸アンモニウム、ポリア
クリル酸オリゴマーあるいはそのアンモニウム塩
等の分散剤、グリセリン、グライコール類、ペト
リオール類等の可塑剤、ワツクス、ステアリン酸
あるいはその塩等の滑剤を添加したものであつて
もよい。 水性スラリーから顆粒を形成する際に、マイグ
レーシヨンにより顆粒表面にバインダー層が形成
されず、陥没のない球状の顆粒、とくに好ましく
は真球の顆粒を容易に安定して得ることができる
理由は、おそらくバインダーとしてのポリ酢酸ビ
ニルの部分ケン化物が水性スラリー中に乳化分散
しているか、あるいは溶解していても100℃以下
で曇点を持つため乾燥段階での温度上昇に伴なつ
て析出することにより、バインダーの自由度が失
われマイグレーシヨンが起こらないためと考えら
れる。 （実施例） 以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に
説明する。 実施例 １ アルミナ（平均粒径0.6μ）100重量部に、平均
重合度180、平均ケン化度35モル％のポリ酢酸ビ
ニルの部分ケン化物２重量部と水55重量部をボー
ルミルで24時間混練し、水性スラリーを得た。こ
のスラリーの粘度は30℃で420cpsであつた。つい
でこのスラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥
したところ、真球で表面にバインダー層のない顆
粒を得ることができた。この顆粒は流動性が良
く、600Kg／cm2のプレス圧で成形したところ、顆
粒は完全につぶれた。得られたアルミナ成形体の
密度は2.263ｇ／cm3で、強度は20.9Kg／cm2であつ
た。 実施例 ２〜10 表１に示す種々のセラミツクス原料及びポリ酢
酸ビニルの部分ケン化物を表１に示す割合で用
い、実施例１と同様にしてセラミツクス成形体の
作成を行つた。結果を表１に示した。 ここで、顆粒の流動性は、厚紙に顆粒を乗せ傾
けて行き顆粒が動き始める時の角度で評価した。 また、顆粒のつぶれ易さについては、プレス成
形した時、成形物表面で顆粒の形状が判別できな
くなるのに要するプレス圧で評価した。評価の基
準は下記の通りである。 評 価 顆粒の流動性 〇：顆粒が動き始める時の角度が30度未満。 ×：顆粒が動き始める時の角度が30度以上。 顆粒のつぶれ易さ ◎：プレス圧が500Kg／cm2以下で顆粒の形状が判
別できなくなる。 〇：プレス圧が500〜600Kg／cm2で顆粒の形状が判
別できなくなる。 △：プレス圧が600〜800Kg／cm2で顆粒の形状の判
別ができなくなる。 ×：顆粒の形状が判別できなくなるには800Kg／
cm2以上のプレス圧が必要である。 比較例 １ アルミナ（平均粒径0.6μ）100重量部に水75重
量部をボールミルで22時間混練した後、平均重合
度600、平均ケン化度88モル％のPVAの20％水溶
液を10重量部加え、更に、２時間混練し水性スラ
リーを得た。このスラリーの粘度は30℃で560cps
であつた。ついで、このスラリーをスプレードラ
イヤーで噴霧乾燥したところ、表面には完全にバ
インダー層が形成され、非常に陥没の多い顆粒と
なつた。この顆粒は堅く、600Kg／cm2のプレス圧
で成形したところ顆粒の境界が完全に残つた。ま
た、得られたアルミナ成形体の密度は2.197ｇ／
cm3で、強度は10.2Kg／cm2と共に低いものであつ
た。 比較例 ２ アルミナ（平均粒径0.6μ）100重量部と、平均
重合度180、平均ケン化度１モル％のポリ酢酸ビ
ニルの部分ケン化物２重量部と、水55重量部をボ
ールミルで24時間混練し水性スラリーとした。こ
のスラリーの粘度が30℃で320cpsであつたが、未
分散のバインダーが多量に残つた。ついで、この
スラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥したと
ころ顆粒の形状は悪く、大量の微粉が発生した。
また、この顆粒の成形は非常に困難であつた。 比較例 ３ 平均重合度180、平均ケン化度35モル％のポリ
酢酸ビニルの部分ケン化物にかえて、平均重合度
180、平均ケン化度85モル％のポリ酢酸ビニルの
部分ケン化物を用いた以外は実施例１と同様にし
てセラミツクス成形体を作成した。結果を表１に
示した。 比較例 ４ 平均重合度180、平均ケン化度35モル％のポリ
酢酸ビニルの部分ケン化物にかえて、平均重合度
30、平均ケン化度60モル％のポリ酢酸ビニルの部
分ケン化物を用いた以外は実施例１と同様にして
セラミツクス成形体を作成した。結果を表１に示
した。 比較例 ５ 平均重合度180、平均ケン化度35モル％のポリ
酢酸ビニルの部分にかえて平均重合度2500、平均
ケン化度65モル％のポリ酢酸ビニルの部分ケン化
物を用いた以外は実施例１と同様にしてセラミツ
クス成形体を作成した。結果を表１に示した。
【表】
【表】
（発明の効果）
本発明によると、表面にバインダー層を有せ
ず、陥没もなく、かつ球状であり、好適には真球
である流動性の良い顆粒を効率良く得ることがで
き、そのため金型への顆粒の供給ムラは起こら
ず、製品の歩留りを著しく向上することができ
る。また、顆粒はつぶれ易いので、低いプレス圧
で成形しても高密度で高強度のセラミツクス成形
体を得ることができる。そのため、金型の寿命が
長くなり、工業的に非常に有効である。
ず、陥没もなく、かつ球状であり、好適には真球
である流動性の良い顆粒を効率良く得ることがで
き、そのため金型への顆粒の供給ムラは起こら
ず、製品の歩留りを著しく向上することができ
る。また、顆粒はつぶれ易いので、低いプレス圧
で成形しても高密度で高強度のセラミツクス成形
体を得ることができる。そのため、金型の寿命が
長くなり、工業的に非常に有効である。
Claims (1)
- １ (A)セラミツクス原料100重量部と、(B)平均重
合度50〜2000、平均ケン化度２〜85モル％のポリ
酢酸ビニルの部分ケン化物0.2〜10重量部とを含
む水性スラリーを造粒乾燥して得た顆粒をプレス
成形することを特徴とするセラミツクス成形体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61024500A JPS62182150A (ja) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | セラミツクス成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61024500A JPS62182150A (ja) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | セラミツクス成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62182150A JPS62182150A (ja) | 1987-08-10 |
| JPH0331660B2 true JPH0331660B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=12139905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61024500A Granted JPS62182150A (ja) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | セラミツクス成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62182150A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019081946A (ja) * | 2017-10-31 | 2019-05-30 | 日立化成株式会社 | 焼結磁心の製造方法、圧粉体、及び焼結磁心 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW579531B (en) * | 2001-04-27 | 2004-03-11 | Tdk Corp | Process for producing granules for being molded into ferrite, granules for being molded into ferrite, green body and sintered body |
-
1986
- 1986-02-06 JP JP61024500A patent/JPS62182150A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019081946A (ja) * | 2017-10-31 | 2019-05-30 | 日立化成株式会社 | 焼結磁心の製造方法、圧粉体、及び焼結磁心 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62182150A (ja) | 1987-08-10 |
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