JPH033118A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野） 本発明は蒸発源と非磁性支持体との間にマスクを介して
酸素含有雰囲気下で斜方蒸着を行うことにより該非磁性
支持体上に磁性薄膜を形成する磁気記録媒体の製造方法
に関し、特に電磁変換特性と耐久性の双方を向上させる
方法に関する。

〔発明の概要〕

本発明は、蒸発源と連続走行する非磁性支持体との間に
マスクを介して酸素含有雰囲気下で斜方蒸着を行うこと
により該非磁性支持体上に２層構造の磁性薄膜を形成す
る磁気記録媒体の製造方法であって、第１の磁性層を形
成する際の酸素導入位置を規定して蒸発源から発生する
蒸気と酸素の混合比を適度に副部することにより良好な
電磁変換特性を確保し、かつ第２の磁性層を形成する際
の蒸気の入射角を第１の磁性層を形成する場合よりも小
さく選びかつ酸素濃度を十分に高く設定することにより
良好な耐久性を達成しようとするものである。

〔従来の技術〕

近年、高密度記録、高速記録への要求に対応して、Ｃｏ
−Ｎｉ合金等の強磁性金属材料をメツキや真空薄膜形成
技術（真空蒸着、スパンタリング。

イオンブレーティング等）によりポリエステルやポリエ
チレンテレフタレー）　（ＰＥＴ）　等の非磁性支持体
上に直接被着させた、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒
体が提案され、実用化されている。

金属薄膜型の磁気記録媒体は、保磁力や角形比が高く、
短波長域における電磁変換特性に優れ、磁性層を薄く形
成することができるために記録減磁や再生時の厚み損失
が効果的に低減でき、また磁性層に有機結合剤を含まな
いので磁性材料の充填密度を高めることができる等の数
々の利点を有している。特に、磁性層の形成に際し、非
磁性支持体の面に対して所定の角度をなして磁性材料を
蒸着させるいわゆる斜方蒸着を行うと、針状比の高い金
属組織が成長し、優れた電磁変換特性が達成されること
が知られている。

しかし、金属薄膜型の磁気記録媒体は磁性層が金属材料
を主体として構成されているため、高温高湿下や腐食性
環境下において磁性層に鯖を発生して飽和磁化量や保磁
力等を経時的に劣化させたり、磁性層の機械強度が劣化
する等の耐久性の低下を起こしやすいという問題を有し
ている。また、磁性層を斜方蒸着により形成した場合に
は、形成される金属組織が斜め方向に成長したカラム状
となることも耐久性を低下させる原因となっている。

耐久性の低下を防止する最も簡単な方法としては、磁性
層の表面に防錆剤を塗布する等の手段により保護膜を形
成することが考えられる。しかし、この方法では、磁性
層が非磁性な保護膜を介して磁気ヘッドと摺接すること
になるので、いわゆるスペーシングロスにより電磁変換
特性が劣化する虞れがある。

このような問題を回避するために、磁性層を多層構造と
したり、磁性層の形成を酸素を含有する雰囲気下で行う
ことによりその表面に薄い表面酸化膜を形成することも
試みられている。たとえば、本願出願人は先に特開昭５
９−１０７４２９号公報において、近接して配置された
２個のキャンに非磁性支持体を巻回走行させ、酸素イオ
ンによるイオンボンバードを行いながら各キャン上で斜
方蒸着を行うことにより、改質された２層の磁性層が積
層される磁気記録媒体の製造方法を開示している。

（発明が解決しようとする課題） 上述の製造方法は、表面側に形成される第２の磁性層に
耐蝕効果を期待したものであるが、かかる技術によって
も金属組織が斜控方向に成長したカラム状であることに
は変わりがないため、十分な耐蝕効果が達成されている
とは言い難い、′また、酸素を含む雰囲気下で磁性層を
形成する際には酸素濃度の制御が難しく、濃度が高すぎ
ると磁性層全体が酸化されて電磁変換特性が劣化し、逆
に酸素濃度が低すぎると表面酸化膜の膜厚が不足して所
望の耐久性が達成されないという問題があった。

さらに、複数のキャンや酸素イオンの供給手段を要する
等、装置が大型化、複雑化する等の問題もある。

そこで本発明は、上述の問題を解決し、簡単な装置によ
り電磁変換特性および耐久性の双方に優れる磁気記録媒
体を製造する方法を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段） 本発明は上述の目的を達成するために提案されるもので
ある。すなわち、本発明にかかる磁気記録媒体の製造方
法は、蒸発源と連続走行する非磁性支持体との間に該非
磁性支持体の走行方向の下流側中途部にスリットが形成
されてなるマスクを設け、非磁性支持体から酸素導入口
までの距離１゜と上記酸素導入口から蒸発源までの距離
１２とをｌ　ｌ／　ｊ！　ｔ≧１／２０の関係に設定し
、かつ上記マスクの先端部により最小入射角を規定しな
がら酸素含有雰囲気下で斜方蒸着を行うことにより第１
の蒸着層を形成した後、上記スリットにおいて酸素を導
入しながら上記第１の蒸着層の上に第２の蒸着層を形成
することを特徴とするものである。

【作用］ 本発明においては、蒸発源から発生する磁性材料の蒸気
のうち、マスクの先端部からはみ出した成分を主体とし
て第１の蒸着層が形成され、上記マスクの中途部に設け
られたスリットから侵入する成分を主体として第２の蒸
着層が形成される。

これらの蒸着層は共に酸素を含む雰囲気中で形成される
が、特に第１の蒸着層の形成に際して酸素導入口の開口
位置を非磁性支持体表面から一定の距離以上離すことに
より、磁性材料の蒸気と酸素との混合比を適切に制御し
、酸素濃度を一定以上に増大させないことが可能となる
。したがって、第１の蒸着層は過度に酸化されることが
なく、電磁変換特性を損なうことがない。一方、第２の
蒸着層の形成に際しては、蒸気の最小入射角が第１の蒸
着層の形成時に比べて小さくなり、かつ非磁性支持体の
表面近傍に酸素が導入されることにより雰囲気中の酸素
濃度は比較的高くなる。したがって、第２の蒸着層は第
１の蒸着層に比べて組織の成長方向が層厚方向に対して
垂直に近く、しかも緻密で耐蝕効果の高い酸化膜となる
。

本発明では、非磁性支持体の進行方向の下流側中途部に
スリットを設けたマスクを介して斜方蒸着が行われるの
で、電磁変換特性に優れる第１の蒸着層と耐久性に優れ
る第２の蒸着層とを同一の磁性材料により単一の工程内
で連続的に形成することができる。

〔実施例］ 以下、本発明の好適な実施例について図面を参照しなが
ら説明する。

まず、本実施例において使用される真空蒸着装置の一部
を第１図に示す。

上記真空蒸着装置は、０°付近に温度制御され非磁性支
持体（２）を巻回走行させるためのキャン（１）、該キ
ャン（１）の外周の一部に沿って配設され、かつ中途部
にスリット（４）が設けられることにより所定の入射角
をもって磁性材料（６）から発生する蒸気流Ｓｔ、Ｓｔ
　　（実際には酸素との混合気流Ｍ、、Ｍりを非磁性支
持体（２）表面へ到達させるだめのマスク（３）、蒸気
ｆｉｓ＋、ｓｇに混入される酸素ガスを導入するための
酸素導入管（５ａ）　、　（５ｂ）、磁性材料（６）を
収容する坩堝（７）　、［性材料（６）を加熱するため
の電子銃（８）等から構成され、その他、キャンを冷却
するための冷却装置、供給ローラ、巻取りローラ、チャ
ンバー、酸素供給源。

排気装置等（いずれも図示せず。）を備えたものである
。

上記酸素導入管（５ａ）の配設位置は、該酸素導入管（
５ａ）の開口部の中心から非磁性支持体（２）の表面ま
での距離をｆ＋、磁性材料（６）の表面までの距離を１
１とするとき、ｉ　、／　ｆｆｉ　！≧１７２０　　と
なるように選ばれている。上記酸素導入管（５ａ）は第
１図ではマスク（３）と一体止されて形成されているが
、上述の条件を満たせばマスク（３）と独立の部材であ
っても構わない、これに対し、酸素導入管（５ｂ）は、
非磁性支持体（２）の表面に十分に近接して開口するよ
う配設されることが望ましい。

かかる装置を使用して第１の蒸着層と第２の蒸着層が形
成される過程は以下のとおりである。

まず、電子銃（８）を使用した加熱により６ｎ性材料（
６）から発生した蒸気流Ｓ１は、上昇して酸素導入管（
５ａ）の開口部付近に到達したときに該酸素導入管（５
ａ）から放出される酸素ガスと混合されて混合気流Ｍ、
となる。この混合気流Ｍ、は、図中Ｔで示す方向に回転
する上記キャン（１）に巻回されながら連続走行する非
磁性支持体（２）の表面に所定の入射角をもって到達し
、ここで冷却されて析出し、第１の蒸着層〔第２図の（
１０）参照。〕を形成する。

ただし、本明細書で述べる入射角とはすべて、非磁性支
持体（２）の法線からの傾きを指すものとする。さらに
、このような斜方蒸着においては入射位置により入射角
が異なるので、混合気流Ｍ１が非磁性支持体（２）の走
行方向からみて最も上流側に入射するときの角度を最大
入射角θｌＬｌ＋　最も下流側に入射するときの角度を
最小入射角θ、Ｌと定義する。また、蒸気流Ｓ２と酸素
との混合気流Ｍｔについても同様に最大入射角θ２ｕと
最小入射角θ１を定義する。

このように、上記混合気流Ｍ、は連続走行する非磁性支
持体（２）に対して所定の入射角θ１．〜θＩＩ＋をも
って接触するため、形成される第１の蒸着層には層厚方
向に対して連続的に傾いた方向性が生じ、これにより電
磁変換特性も決定される。電磁変換特性を最適化するた
めには、混合気流Ｍ、の最大入射角θ１ｕは７０〜９０
°、またマスク（３）の先端部（３ａ）により規制され
る最小入射角θ、Ｌは３０〜８０’に選ばれることが望
ましい。

ところで、上記マスク（３）には、非磁性支持体（２）
の走行方向の下流側において中途部にスリ・シト（４）
が設けられている。したがって、磁性材料（６）から発
生した蒸気流Ｓ２は、上昇してスリ・シト（４）を通過
し、酸素導入管（５ｂ）の開口部付近に到達したときに
該酸素導入管（５ｂ）から放出される酸素ガスと混合さ
れて混合気流Ｍ２となる。上記酸素導入口（５ｂ）は前
述の酸素導入管（５ａ）よりも非磁性支持体の表面に一
段と近い位置に配設されているため、この混合気流Ｍ、
中における酸素濃度は、前述の混合気流Ｍ＋の場合より
も高くなされている。かかる雰囲気中に第１の蒸着層の
形成された非磁性支持体（２）が走行してくると、混合
気流Ｍ！が所定の入射角θ！、〜θ２１１をもって第１
の蒸着層の表面に到達し、析出して第２の蒸着層〔第２
図の（１１）参照、］を形成する。この第２の蒸着層は
上記第１の蒸着層の防錆を目的として設けられるもので
あるため、できるだけ成長方向が面内方向に対して垂直
に近く緻密な組織が形成される必要がある。したがって
、混合気流Ｍ２の最大入射角θ２．は６０°以下に、ま
た最小入射角θ２Ｌは−３０〜６０”の範囲に選ばれる
ことが望ましい。

これらの入射角は、スリット（４）の形成位置および幅
により調節することができる。

このようにして製造される磁気記録媒体は、第２図に示
すように、非磁性支持体（２）上に第１の蒸着層（１０
）および第２の蒸着１（１１）がこの順序にて積層され
た構成を有する。これらの蒸着層は斜め蒸着によって形
成されるために、組繊の成長方向がいずれも層厚方向に
対して連続的に傾いたものとなっているが、第２の蒸着
層（１１）の方が緻密でより垂直配向性の高い層となっ
ている。

なお、本実施例で適用した真空蒸着法は、上述のように
電子銃（８）から発生する電子ビームにより蒸発源を加
熱する電子ビーム蒸着である。この方法は、操作性に優
れ、蒸着速度が高く、また磁性層の保磁力、異方性磁界
等の磁気特性を向上させることができる点で実用上量も
好適な方法である。しかし、本発明に適用される蒸着方
法は、抵抗加熱蒸着、誘導加熱蒸着、イオンビーム蒸着
イオンブレーティング、レーザービーム蒸着、アーク放
電蒸着等の他の従来公知の方法であっても良い。

また、本発明において使用される非磁性支持体の材料と
しては、通常この種の磁気記録媒体用に使用されている
材料がいずれも使用可能であり、゛さらに接着性の向上
、平面性の改良１着色、帯電防止、耐摩耗性の向上環を
目的として表面処理や前処理が適宜行われたものであっ
ても良い。

さらに、本発明において使用される磁性材料としても、
通常この種の磁気記録媒体用に使用されている材料が使
用可能である。いずれにしても、本発明では第１の蒸着
層の第２の蒸着層とが単一工程内で連続的に、かつ同一
の磁性材料で形成されるため、眉間の接着性は極めて高
いものとなる。

上述の方法により、実際に以下の手順にしたがってサン
プルテープを作成した。

実施例１〜実施例３ 後述の第１表に示すように酸素導入口（５ａ）　、　（
５ｂ）から導入される酸素流量とＩｌ、／ｉ□の値を変
化させながら、混合蒸気Ｍ、の最大入射角θＩｋｌを９
０’最小入射角θ、Ｌを４５°として層厚２０００人の
第１の蒸着層を形成し、続いて混合蒸気Ｍ２の最大入射
角θｔｌ、を２００３　同じく最小入射角θ２ＬをｌＯ
ｏとして層厚２００人の第２の蒸着層を順次形成し、各
サンプルテープを作成した。

比較例１ 比較のために、第２の蒸着層を形成しないサンプルテー
プを作成した０作成に際しては、スリット（４）を閉じ
て蒸気流Ｓ！を遮断した。

比較例２ 比較のために、第２の蒸着層を形成せず、かつ第１の蒸
着層の形成に際して２．／１２の値を本発明において規
定される範囲外に選んでサンプルテープを作成した。

主出力の減衰量（ｄＢ）で表した。

結果を第１表に示す。

（以下余白） 以上の実施例および比較例において作成された各サンプ
ルテープについて、電磁変換特性および耐久性を検討し
た。

電磁変換特性としては、サンプルテープに０．５μｍの
短波長信号を記録した際の再生出力（ｄＢ）およびＳ／
Ｎ比を測定し、それぞれ塗布型のメタルテープと比較し
た場合の相対値で表した。

耐久性としてはスチル耐久性とシャトル耐久性を測定し
た。スチル耐久性はサンプルテープをポーズ状態に保持
した際に再生出力が３ｄＢ低下するまでの時間（分）で
表し、シャトル耐久性は常温常圧下で１００回のシャト
ル走行を行った後の再まず、実施例１〜実施例３では電
磁変換特性耐久性共に良好な値が達成されている。これ
らのサンプルテープは、第２の蒸着層がすべて同一条件
で形成されているために耐久性には大差がないが、第１
の蒸着層の形成時における酸素濃度が異なるために電磁
変換特性には若干の差異が生じている。すなわち、実施
例１と実施例２とでは酸素流量の選び方により後者の方
が酸素濃度が低く、また実施例１と実施例３とでは！、
／２□　の値の選び方によりやはり後者の方が酸素濃度
が低くなっており、それぞれ後者においてより優れた特
性が得られている。これより、良好な電磁変換特性を得
るためには酸素濃度を適度に制御する必要のあることが
示唆される。

一方、比較例１および比較例２では、いずれも第２の蒸
着層を設けない代わりに第１の蒸着層の形成時において
酸素濃度を高く設定しているが、これによりｉｍ変換特
性は劣化し、また耐久性（特にスチル耐久性）も不十分
である。特に！ｌ／ｌ！の値をｌ／２５とした比較例２
では、酸素濃度が高くなるために電磁変換特性が顕著に
劣化している様子が明らかである。

（発明の効果］ 以上の説明からも明らかなように、本発明を適用すれば
、電磁変換効率と耐久性の双方に優れ、高速記録、高密
度記録の要求に対応できる磁気記録媒体を、高い生産性
、経済性をもって製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかる磁気記録媒体の製造方法を適用
するに際し使用される真空蒸着装置の一例を示す概略構
成図である。第２図は本発明を適用して製造される磁気
記録媒体の構成を示す要部拡大断面図である。 １　　　・・・キャン ２　　　・・・非磁性支持体 ・・・マスク 第１図 スリット 酸素導入管 第１の蒸着層 第２の蒸着層

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 蒸発源と連続走行する非磁性支持体との間に該非磁性支
   持体の走行方向の下流側中途部にスリットが形成されて
   なるマスクを設け、非磁性支持体から酸素導入口までの
   距離ｌ＿１と上記酸素導入口から蒸発源までの距離ｌ＿
   ２とをｌ＿１／ｌ＿２≧１／２０の関係に設定し、かつ
   上記マスクの先端部により最小入射角を規定しながら酸
   素含有雰囲気下で斜方蒸着を行うことにより第１の蒸着
   層を形成した後、 上記スリットにおいて酸素を導入しながら上記第１の蒸
   着層の上に第２の蒸着層を形成することを特徴とする磁
   気記録媒体の製造方法。