JPH03260120A - 炭素系繊維用前駆体繊維ウエツブの連続熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、炭素繊維や活性炭繊維等の炭素系繊維を製造
する際の、前駆体繊維ウェッブを連続して加熱処理する
方法に関するものである。

（従来の技術） 従来、炭素繊維や活性炭繊維等の炭素系繊維は。

■セルローズ繊維（例えばレーヨン）、■アクリル繊維
、■フェノール繊維、■ピッチ繊維等の前駆体繊維から
製造されている（例えば、特開昭５２−７０１２１号公
報、特開昭５３−４５４２６号公報、特開昭５５−７５
８３号公報、特開昭６１−２９５２１８号公報参照）。

これらの製造法においては、まず、前駆体繊維を酸化性
雰囲気下で熱処理することにより１次工程に耐える耐熱
性を付与しくセルローズ系、アクリル系及びフェノール
系の場合、耐炎化工程、ピッチ系の場合、不融化工程と
呼ばれる〉１次いで炭素化して炭素繊維を得るものであ
る。また、前駆体繊維を耐熱安定化処理した後、賦活処
理するかあるいは炭素繊維を賦活処理することにより活
性炭繊維を得ることができる。

これらの加熱処理工程においては、前駆体繊維に、高温
でかつ長時間の熱処理を施すので、多大の熱エネルギー
を必要とする。このため、前駆体を紡糸して繊維とした
後、可能な限り低密度で三次元的に集積した繊維ウェッ
ブにして加熱処理工程に供給すれば、加熱処理時の加熱
空間を効率的に活用できるため、製造コストを低減する
ことが可能であり、有利な製造方法である。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記の方法は、前駆体繊維ウェッブを断
続して熱処理するバッチ法には適用できるが、複数の前
駆体繊維ウェッブを連続的に熱処理して炭素系繊維を製
造する方法に適用すると。

下記の理由で得られる炭素系繊維の品質のばらつきが大
きくなり、製品として十分な機能を有する均質なウェッ
ブが得られない。

炭素繊維や活性炭繊維等の炭素系繊維の前駆体繊維ウェ
ッブの加熱処理工程としては、不融化（耐炎化）、炭素
化及び賦活の工程があるが、これらのいずれの工程にお
いても、ウェッブの収縮が発生する。

すなわち、不融化工程において、前駆体繊維ウェッブは
９通常、まず１５０〜２５０℃の雰囲気中に投入され、
順次高温側雰囲気に搬送されて最終的には３５０〜４０
０℃の雰囲気中で処理される。この際。

繊維が屈曲して見掛は上収縮し、ウェッブの厚みが増大
するとともに、ウェッブの長さ方向には５〜１５％の収
縮が発生する。さらに、炭素化及び水蒸気等の活性ガス
による賦活工程では、繊維の重量減少による本質的な収
縮が発生し、目的とする製品の性能によっても異なるが
、一般に１０〜８０％程度の収縮が発生する。

上述の不融化、炭素化及び賦活の工程等の熱処理工程中
で発生する前駆体繊維ウェッブの収縮は。

加熱温度や加熱時間等によって大きく異なるが。

収縮率が異なれば、得られる製品の性能も異なるものと
なる。

したがって、複数の前駆体繊維ウェッブを連続して熱処
理するに際し、たとえ一定の幅と長さを有する断続した
複数のウェッブの対向する端部間に隙間がないようにし
て炉内に投入しながら熱処理しても、処理後のウェッブ
の端部間には、ウェッブの収縮による隙間の発生が避け
られない。このようにして得られる炭素系繊維のウェッ
ブはウェッブ間で性能差が大きく９　この方法では製品
として十分な性能を有する均質なウェッブが得られない
という問題があった。

本発明は、上記の課題を解決し、複数の前駆体繊維ウェ
ッブを連続して均一に加熱処理することが可能であり、
前駆体繊維ウェッブを均質な炭素繊維や活性炭繊維等の
炭素系繊維ウェッブとすることができる炭素系繊維用前
駆体繊維ウェッブの連続熱処理方法を提供することを技
術的な課題とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究し
た結果、複数の前駆体繊維ウェッブを連続して加熱処理
して得られる炭素系繊維ウェッブ間に品質の差があるの
は、たとえ処理炉の温度が炉の長平方向に均一化されて
いたとしても、先行する前駆体繊維ウェッブと後続する
ウェッブ間に隙間が発生し、熱処理効果に差異が発生す
るからであり、炭素系繊維ウェッブ間の品質差をなくす
るためには、加熱処理工程で前駆体繊維ウェッブ間に隙
間が発生するのを防止すればよいことを知見して本発明
に到達した。

すなわち１本発明は、複数の炭素系繊維用前駆体繊維ウ
ェッブを連続して加熱処理するに際し。

先行するウェッブと後続するウェッブの対向する端部同
士を耐熱繊維で縫合して加熱工程に供給することを特徴
とする炭素系繊維用前駆体繊維ウェッブの連続熱処理方
法を要旨とするものである。

以下１本発明の詳細な説明する。

本発明では、複数の炭素系繊維用前駆体繊維ウェッブを
連続して加熱処理するのであるが、前駆体繊維としては
、レーヨン等のセルローズ繊維。

アクリル繊維、フェノール繊維、ピッチ繊維等を用いる
ことができる。また、ウェッブとしては。

紡糸した繊維を連続してウェッブ状に集積したものや、
いったん紡糸した繊維をカード等でウェッブにしたもの
等、低密度で三次元的に集積した繊維ウェッブであれば
いずれでもよい。

複数の炭素系繊維用前駆体繊維ウェッブ−を連続して加
熱処理工程に供給するに際しては、先行するウェッブと
後続するウェッブの対向する端部同士を耐熱繊維で縫合
して供給することが必要である。このように先行するウ
ェッブと後続するウェッブの端部同士を縫合して供給す
ることにより。

加熱処理工程で各ウェッブが収縮しても、＊接するウェ
ッブの端部間に隙間を生じることがないので複数のウェ
ッブに均質な熱処理が施される。

このため、前駆体繊維ウェッブを加熱処理した後に得ら
れる不融化（耐炎化）繊維ウェッブや。

不融化（耐炎化）繊維ウェッブをさらに加熱処理（炭素
化）して得られる炭素繊維ウェッブ、さらには、前駆体
繊維ウェッブを加熱処理〈賦活処理〉するかあるいは炭
素繊維を加熱処理（賦活処理）して得られる活性炭繊維
ウェッブは、複数のウェッブ間で品質の変動が少ないも
のとなる。

ウェッブ間を縫合する耐熱繊維としては、炭素繊維や不
融化（耐炎化）繊維等、加熱処理下で脆化せず、ウェッ
ブ間に隙間が発生するのを防止できるものであればいず
れでもよい。

次に、前駆体繊維としてピッチ繊維を用いた場合の加熱
処理条件について述べると、ピッチ繊維ウェッブを、酸
化性ガス雰囲気下２００℃〜４００℃で加熱処理するこ
とにより不融化ピッチ繊維ウェッブに転化することがで
きる。次いで、不融化ピッチ繊維ウェッブを６００℃〜
１２００℃で加熱処理（水蒸気賦活）することにより活
性炭繊維ウェッブを得ることができる。また、不融化ピ
ッチ繊維ウェッブを６００℃〜１５００℃で炭素化する
ことにより炭素繊維ウェッブに転化することもできる。

活性炭繊維ウェッブは高性能吸着材として、炭素繊維ウ
ェッブはコンポジット用補強繊維として工業的価値の高
い材料である。

次に１本発明を実施例により具体的に説明する。

実施例１ ２個の紡糸口金を有する紡糸装置を用い、メトシー法で
測定した軟化点が２８０℃の石炭系ピッチを、紡糸温度
３３０℃、紡糸口金（１錘）の吐出孔数１４０孔、ピッ
チ全吐出量２００ｇ／ｍｉｎで連続的に紡糸しながら、
紡糸錘に対応したウェッブ幅方向に設置した合計２個の
吸引ガンで、紡糸ドラフト３００で目付が６００ｇ／ｍ
２になるようにして１幅が０．８ｍ。

長さが１．５ｍのピッチ繊維ウェッブを連続して製造し
た。

上記で得られた各５枚のピッチ繊維ウェッブを各工程に
連続して供給し、下記の条件で加熱処理を施した。

不融化工程処理条件； 炉体供給側温度　　２００℃ 炉体払出側温度　　３９０℃ 炉内循環風速度　　０．２〜０．５　ｍ／ｍｉｎ炉内合
計処理時間　　８０ｍ１ｎ 賦活工程処理条件； 炉内温度　　　　　９００℃ 炉内蒸気吹込量　　１２０Ｋｇ／Ｈｒ 炉内合計処理時間　　８０ｍ１ｎ なお、ピッチ繊維ウェッブを連続して炉内に供給する方
法は、下記のように変更した。

実験１：ウェッブ端部間を隙間なく突合せて供給。

実験２：ウェッブ端部間を２５ｃｍずつ重ねて供給。

実験３：ウェッブ端部間を突合せ、かつ、綿糸で縫合し
て供給。

実験４：ウェッブ端部間を突合せ、かつ、炭素繊維で縫
合し供給。

賦活処理後に得られた活性炭繊維ウェッブの。

不融化処理後のウェッブに対する収縮率及び比表面積の
変動率を第１表に示す。

なお、比表面積は、各ウェッブの先頭部と中央部及び後
部の３個所の各５点について測定し、その変動率：１０
０Ｘ／σ（Ｘは比表面積の平均値、σはその標準偏差）
を算出した。

実験番号ｌ及び２では、加熱処理中のウェッブ間に収縮
による隙間が発生し、不融化及び賦活工程では炉内から
断続的に排出され、得られた活性炭繊維ウェッブの比表
面積の変動率は大きいものであった。また、実験番号３
では、ウェッブ間を縫合した綿糸の痕跡すらなく、８合
しない実験番号１，２と同様な活性炭繊維ウェッブしか
得られなかった。

一方１本発明の要件を満足する実験番号４では。

加熱処理前に炭素繊維で縫合したままの状態で炉内から
連続して排出され、ウェッブ間の隙間はほとんどなく、
得られた活性炭繊維ウェッブの比表面積の変動率も小さ
いものであった。

（発明の効果） 上述したように１本発明によれば、加熱処理工程で各ウ
ェッブが収縮しても、隣接するウェッブの端部間に隙間
を生じることがなく、複数のウェッブに均質な熱処理を
施すことができる。

このため、前駆体繊維ウェッブを加熱処理した後に得ら
れる不融化（耐炎化）繊維ウェッブや。

不融化（耐炎化）繊維ウェッブをさらに加熱処理（炭素
化）して得られる炭素繊維ウェッブ、さらには、前駆体
繊維ウェッブを加熱処理（賦活処理）するかあるいは炭
素繊維を加熱処理（賦活処理）して得られる活性炭繊維
ウェッブは、複数のウェッブ間で品質の変動が少ないも
のとなる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）複数の炭素系繊維用前駆体繊維ウエツブを連続し
   て加熱処理するに際し、先行するウエツブと後続するウ
   エツブの対向する端部同士を耐熱繊維で縫合して加熱工
   程に供給することを特徴とする炭素系繊維用前駆体繊維
   ウエツブの連続熱処理方法。