JPH03257071A - 遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH03257071A JPH03257071A JP2305282A JP30528290A JPH03257071A JP H03257071 A JPH03257071 A JP H03257071A JP 2305282 A JP2305282 A JP 2305282A JP 30528290 A JP30528290 A JP 30528290A JP H03257071 A JPH03257071 A JP H03257071A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- transition metal
- particles
- powder
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 47
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 33
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 150000003623 transition metal compounds Chemical class 0.000 claims description 31
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 claims description 28
- 239000011817 metal compound particle Substances 0.000 claims description 20
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 19
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 18
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 16
- -1 rare earth compound Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 6
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 abstract 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 12
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 8
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 7
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 5
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 5
- 229920005822 acrylic binder Polymers 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 3
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 3
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 3
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000007606 doctor blade method Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 150000002344 gold compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000009774 resonance method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0306—Inorganic insulating substrates, e.g. ceramic, glass
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的コ
(産業上の利用分野)
本発明は、遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造
方法に関し、特にサーキットボードの基板として好適な
遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に係わ
る。
方法に関し、特にサーキットボードの基板として好適な
遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に係わ
る。
(従来の技術)
窒化アルミニウム(l N)焼結体は、熱伝導率がアル
ミナに比べて格段に高く、かつ絶縁性に優れ、更に熱膨
張率がシリコン(Si)と近似しているという特性を有
する。このため、前記AIN焼結体は半導体装置を実装
するためのサーキットボードの基板としての応用が考え
られている。
ミナに比べて格段に高く、かつ絶縁性に優れ、更に熱膨
張率がシリコン(Si)と近似しているという特性を有
する。このため、前記AIN焼結体は半導体装置を実装
するためのサーキットボードの基板としての応用が考え
られている。
ところで、米国特許第4.847.221号明細書には
AfIN単一相と希土類元素が0.01〜8000pp
m 、酸素が2000ppm以下含有する第2相とから
なり、熱伝導率が200W/m・K以上のAIIN焼結
体が開示されている。かかるAgN焼結体は、高熱伝導
性を有するがゆえに、従来にはなかった好ましくない事
態が生じる。即ち、前記AgN焼結体の高熱伝導性はそ
の焼結体の高純度化によって達成される。しかしながら
、高純度化されたA[N焼結体は必然的に本来の性質で
ある透光性が現れる。
AfIN単一相と希土類元素が0.01〜8000pp
m 、酸素が2000ppm以下含有する第2相とから
なり、熱伝導率が200W/m・K以上のAIIN焼結
体が開示されている。かかるAgN焼結体は、高熱伝導
性を有するがゆえに、従来にはなかった好ましくない事
態が生じる。即ち、前記AgN焼結体の高熱伝導性はそ
の焼結体の高純度化によって達成される。しかしながら
、高純度化されたA[N焼結体は必然的に本来の性質で
ある透光性が現れる。
透光性は、応用分野によっては好ましくない特性となる
。例えば、前記AgN焼結体をサーキットボードの基板
として用いた場合には前記サーキットボード表面に実装
されたICチップ、LSIチップ等の半導体チップに前
記サーキットボードの裏面から透過した光が照射されて
光電効果により誤動作を生じる恐れがある。また、透光
性のAgN焼結体からなる基板は微妙な色調の差が目立
ち、外観性が損なわれる。
。例えば、前記AgN焼結体をサーキットボードの基板
として用いた場合には前記サーキットボード表面に実装
されたICチップ、LSIチップ等の半導体チップに前
記サーキットボードの裏面から透過した光が照射されて
光電効果により誤動作を生じる恐れがある。また、透光
性のAgN焼結体からなる基板は微妙な色調の差が目立
ち、外観性が損なわれる。
このようなことから、米国特許第4,883.780号
明細書には濃灰色、黒色等に着色されたAgN焼結体が
開示されている。前記AgN焼結体は、(a) A、1
7 Nと、(b)希土類アルミニウム化合物、アルカリ
土類化合物及び希土類アルカリ土類アルミニウム化合物
から選ばれる少なくとも1種と、(c)Hf SMo5
w、周期率表第Va族、第■a族及び第1族に属する遷
移金属のうちの少なくとも1種とからなり、前記(b)
成分が酸化物換算で0.01〜18重量%含有し、かつ
前記(c)成分が0.01〜15重量%含有する構成に
なっている。しかしながら、かかるAgN焼結体はAj
llN粒界等に前記(b)成分である希土類アルミニウ
ム化合物、アルカリ土類化合物及び希土類アルカリ土類
アルミニウム化合物の少なくとも1種が存在するため、
熱伝導率は最高で11OW/m・K程度と熱伝導性にお
いて十分満足するものでない。
明細書には濃灰色、黒色等に着色されたAgN焼結体が
開示されている。前記AgN焼結体は、(a) A、1
7 Nと、(b)希土類アルミニウム化合物、アルカリ
土類化合物及び希土類アルカリ土類アルミニウム化合物
から選ばれる少なくとも1種と、(c)Hf SMo5
w、周期率表第Va族、第■a族及び第1族に属する遷
移金属のうちの少なくとも1種とからなり、前記(b)
成分が酸化物換算で0.01〜18重量%含有し、かつ
前記(c)成分が0.01〜15重量%含有する構成に
なっている。しかしながら、かかるAgN焼結体はAj
llN粒界等に前記(b)成分である希土類アルミニウ
ム化合物、アルカリ土類化合物及び希土類アルカリ土類
アルミニウム化合物の少なくとも1種が存在するため、
熱伝導率は最高で11OW/m・K程度と熱伝導性にお
いて十分満足するものでない。
以上のように従来の技術では、高熱伝導性と遮光性を同
時に満足するA、QN焼結体ことは得ることが困難であ
った。
時に満足するA、QN焼結体ことは得ることが困難であ
った。
(発明が解決しようとする課細)
本発明の目的は、高熱伝導性で遮光性の優れたAflN
焼結体を提供しようとするものである。
焼結体を提供しようとするものである。
本発明の別の目的は、前記高熱伝導性と遮光性を同時に
満足したAgN焼結体を簡単な工程によりに製造し得る
方法を提供しようとするものである。
満足したAgN焼結体を簡単な工程によりに製造し得る
方法を提供しようとするものである。
[発明の構成]
(課題を解決するための手段)
本発明に係わる遮光性AfIN焼結体は、実質的にAI
IN結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び/又は遷
移化合物粒子0.01−1.5重量%(遷移金属化合物
の場合は元素換算)とからなるものである。
IN結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び/又は遷
移化合物粒子0.01−1.5重量%(遷移金属化合物
の場合は元素換算)とからなるものである。
前記遷移金属としては、例えばZr5Nb。
Ta5Tis WSMO% Cr5Fes Co、Ni
等を挙げることができる。前記遷移金属化合物は、種々
の遷移金属の窒化物、炭化物、酸化物、酸炭化物、酸窒
化物等を挙げることができるが、特に導電性を有するこ
とが望ましい。かかる導電性を有する遷移金属化合物と
しては、例えばZr。
等を挙げることができる。前記遷移金属化合物は、種々
の遷移金属の窒化物、炭化物、酸化物、酸炭化物、酸窒
化物等を挙げることができるが、特に導電性を有するこ
とが望ましい。かかる導電性を有する遷移金属化合物と
しては、例えばZr。
Nb、Ta5Tiから選ばれる金属の窒化物又は炭化物
を挙げることができる。
を挙げることができる。
前記遷移金属粒子又は遷移金属化合物粒子は、平均粒径
が5μm以下のものが望ましい。この理由は、前記遷移
金属粒子又は遷移金属化合物粒子の平均粒径が5μmを
越えると着色の効果が不十分となる恐れがあるからであ
る。
が5μm以下のものが望ましい。この理由は、前記遷移
金属粒子又は遷移金属化合物粒子の平均粒径が5μmを
越えると着色の効果が不十分となる恐れがあるからであ
る。
前記遷移金属粒子及び/又は遷移金化合物粒子の分散量
を限定したのは、次のような理由によるものである。前
記遷移金属粒子及び/又は遷移金属酸化物粒子の分散量
を0.01重量%未病にすると、遮光性を有するAjl
N焼結体が得られなくなる。
を限定したのは、次のような理由によるものである。前
記遷移金属粒子及び/又は遷移金属酸化物粒子の分散量
を0.01重量%未病にすると、遮光性を有するAjl
N焼結体が得られなくなる。
一方、前記遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合物粒子
の分散量が1.5重量%を越えるとAρN結晶粒の粒界
等に分散する遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合物粒
子が多くなり過ぎ、熱伝導性の優れたAjlN焼結体が
得られなくなり、かつ電気的特性の劣化を招く。より好
ましい遷移金属粒子及び/又は遷移金化合物粒子の分散
量は、0.2〜1重量%の範囲である。
の分散量が1.5重量%を越えるとAρN結晶粒の粒界
等に分散する遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合物粒
子が多くなり過ぎ、熱伝導性の優れたAjlN焼結体が
得られなくなり、かつ電気的特性の劣化を招く。より好
ましい遷移金属粒子及び/又は遷移金化合物粒子の分散
量は、0.2〜1重量%の範囲である。
なお、本発明に係わるAgN焼結体は前記AIN結晶粒
と遷移金属粒子及び/又は遷移金属酸化物粒子以外の成
分として、8000ppm以下、好ましくは3000p
p■以下のアルカリ土類元素及び/又は希土類元素の陽
イオン不純物、2000ppm以下の不純物酸素の含有
が許容される。
と遷移金属粒子及び/又は遷移金属酸化物粒子以外の成
分として、8000ppm以下、好ましくは3000p
p■以下のアルカリ土類元素及び/又は希土類元素の陽
イオン不純物、2000ppm以下の不純物酸素の含有
が許容される。
また、本発明に係わる別の遮光性IN焼結体は実質的に
AIN結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び/又は
遷移金属化合物粒子とからなり、熱伝導率が200W/
m・K以上のものである。
AIN結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び/又は
遷移金属化合物粒子とからなり、熱伝導率が200W/
m・K以上のものである。
更に、本発明に係わる遮光性Aj2N焼結体の製造方法
は、アルカリ土類化合物粉末及び/又は希土類化合物粉
末30重量%以下(元素換算)と、遷移金属粒子及び/
又は遷移金属化合物粒子0.01〜1.5重量%(遷移
金属化合物の場合は元素換算)を含み、残部が窒化アル
ミニウムCARN)粉末からなる原料粉末を成形する工
程と、 前記成形体を還元性ガス雰囲気下で1800〜2000
℃で焼成する工程と、 を具備したことを特徴とするものである。
は、アルカリ土類化合物粉末及び/又は希土類化合物粉
末30重量%以下(元素換算)と、遷移金属粒子及び/
又は遷移金属化合物粒子0.01〜1.5重量%(遷移
金属化合物の場合は元素換算)を含み、残部が窒化アル
ミニウムCARN)粉末からなる原料粉末を成形する工
程と、 前記成形体を還元性ガス雰囲気下で1800〜2000
℃で焼成する工程と、 を具備したことを特徴とするものである。
前記AfIN粉末としては、不純物酸素を0.1〜2.
5重量%、より好ましくは0.3〜2.0重量%含有し
、かつ平均粒径が1.5μm以下、より好ましくは0.
1〜1゜2μmのものを用いることが望ましい。前記不
純物酸素量及び平均粒径を限定したのは次のような理由
によるものである。前記不純物酸素量を0.1重量%未
満にすると、緻密かつ高密度のl?N焼結体を製造する
ことが困難となる。
5重量%、より好ましくは0.3〜2.0重量%含有し
、かつ平均粒径が1.5μm以下、より好ましくは0.
1〜1゜2μmのものを用いることが望ましい。前記不
純物酸素量及び平均粒径を限定したのは次のような理由
によるものである。前記不純物酸素量を0.1重量%未
満にすると、緻密かつ高密度のl?N焼結体を製造する
ことが困難となる。
一方、前記不純物酸素量が2.5重量%を越えると熱伝
導性の優れたAflN焼結体を製造することが困難とな
る。また、前記AIN粉末の平均粒径が1.5μmを越
えると焼結性が低下して緻密かつ高密度のAIIN焼結
体を製造することが困難となる。
導性の優れたAflN焼結体を製造することが困難とな
る。また、前記AIN粉末の平均粒径が1.5μmを越
えると焼結性が低下して緻密かつ高密度のAIIN焼結
体を製造することが困難となる。
前記アルカリ土類化合物及び/又は希土類化合物は、焼
成に際してアルカリ土類アルミン酸塩、希土類アルミン
酸塩、アルカリ土類希土類アルミン酸塩等の複合酸化物
に変化し、焼成終了時には焼結体の系外に除去される。
成に際してアルカリ土類アルミン酸塩、希土類アルミン
酸塩、アルカリ土類希土類アルミン酸塩等の複合酸化物
に変化し、焼成終了時には焼結体の系外に除去される。
かかるアルカリ土類化合物としては、例えばCa s
B a SS rの酸化物、炭化物、フッ化物、炭酸塩
、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を挙げるこ
とができる。
B a SS rの酸化物、炭化物、フッ化物、炭酸塩
、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を挙げるこ
とができる。
また、前記希土類化合物としては例えばY、La。
Ce、Nd5DySPrの酸化物、炭化物、フッ化物、
炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を挙
げることができ、特にY、La。
炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を挙
げることができ、特にY、La。
Ceの化合物が好適である。
前記アルカリ土類化合物粉末及び/又は希土類化合物粉
末の添加量を限定したのは、次のような理由によるもの
である。前記化合物粉末の量が30重量%を越えると、
それら化合物の元素がAIN粒界に残留してAj7N焼
結体の高熱伝性を阻害する。より好ましい前記化合物粉
末の量は、0.1〜20重量%の範囲である。
末の添加量を限定したのは、次のような理由によるもの
である。前記化合物粉末の量が30重量%を越えると、
それら化合物の元素がAIN粒界に残留してAj7N焼
結体の高熱伝性を阻害する。より好ましい前記化合物粉
末の量は、0.1〜20重量%の範囲である。
前記遷移金属化合物として、例えば遷移金属の酸化物、
炭化物、フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又は
アルコキシド等を挙げることができる。
炭化物、フッ化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又は
アルコキシド等を挙げることができる。
前記遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合物粒子の量を
限定したのは、次のような理由によるものである。前記
粒子の量を0.01重量%未満にすると、遮光性のAI
IN焼結体を得ることができなくなる。一方、前記粒子
の量が1.5重量%を越えると熱伝導率に優れたAII
N焼結体を得ることができなくなるばかりか、焼結性を
低下させる。より好ましい前記遷移金属粒子及び/又は
遷移金属化合物粒子の量は、0.01〜0.99重量%
の範囲である。
限定したのは、次のような理由によるものである。前記
粒子の量を0.01重量%未満にすると、遮光性のAI
IN焼結体を得ることができなくなる。一方、前記粒子
の量が1.5重量%を越えると熱伝導率に優れたAII
N焼結体を得ることができなくなるばかりか、焼結性を
低下させる。より好ましい前記遷移金属粒子及び/又は
遷移金属化合物粒子の量は、0.01〜0.99重量%
の範囲である。
前記還元性ガスとしては、例えばカーボンガスとN2、
Ar、He等の不活性ガスとの混合ガス等を挙げること
ができる。前記カーボンガスは、焼成炉のカーボンヒー
タやカーボン容器から供給されるか、不活性ガスに混在
して供給されるメタン、その他のハイドロカーボンガス
の熱分解ガスから供給されるものである。
Ar、He等の不活性ガスとの混合ガス等を挙げること
ができる。前記カーボンガスは、焼成炉のカーボンヒー
タやカーボン容器から供給されるか、不活性ガスに混在
して供給されるメタン、その他のハイドロカーボンガス
の熱分解ガスから供給されるものである。
前記焼成時の温度を限定したのは、次のような理由によ
るものである。前記焼成温度を1800℃未満にすると
、成形体の焼結性が低下するばかりか、焼結助剤として
のアルカリ土類化合物粉末及び/又は希土類化合物粉末
の元素がAIN粒界から抜けず、残留して製造されたA
gN焼結体の熱伝導性を低下される。一方、前記焼成温
度が2000℃を越えると成形体中のA47Nが昇華す
るばかりか、雰囲気中のカーボンガスと反応してカーノ
くイド又は窒化物を生成し、高熱伝導性を阻害する。ま
た、かかる焼成は前記焼成温度範囲で低温側(1800
℃)では6時間以上、高温側(2000℃)では4時間
以上行なうことが望ましい。
るものである。前記焼成温度を1800℃未満にすると
、成形体の焼結性が低下するばかりか、焼結助剤として
のアルカリ土類化合物粉末及び/又は希土類化合物粉末
の元素がAIN粒界から抜けず、残留して製造されたA
gN焼結体の熱伝導性を低下される。一方、前記焼成温
度が2000℃を越えると成形体中のA47Nが昇華す
るばかりか、雰囲気中のカーボンガスと反応してカーノ
くイド又は窒化物を生成し、高熱伝導性を阻害する。ま
た、かかる焼成は前記焼成温度範囲で低温側(1800
℃)では6時間以上、高温側(2000℃)では4時間
以上行なうことが望ましい。
(作用)
以上説明した本発明に係わるA、QN焼結体は、実質的
にA、Q、N結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び
/又は遷移化合物粒子0.01〜1゜5重量%(遷移金
属化合物の場合は元素換算)とからなるため、優れた熱
伝導性と遮光性を合せ持った特性を有する。
にA、Q、N結晶粒と均一に分散した遷移金属粒子及び
/又は遷移化合物粒子0.01〜1゜5重量%(遷移金
属化合物の場合は元素換算)とからなるため、優れた熱
伝導性と遮光性を合せ持った特性を有する。
即ち、A、QN粉末と添加物からなる成形体を所定の温
度下にて焼成すると、AIN粉末に不可避的に含まれる
酸化アルミニウムの不純物が添加物と反応してアルミン
酸塩を生成すると共に液相化してA、QN焼結体の緻密
化を促進すると考えられている。例”えば、添加物とし
てY2O,を用いると、AfiN焼結体中に3Y203
−5Ajll 203、Y2 03 All 2
0s 、 2Y2 03 −All 2 03
等のY−Aj)−0系板合酸化物を生成する。また、添
加物としてCaOを用いるとA11N焼結体中にCab
−AN 203.2CaO−A11203等のCa−A
l−0系板合酸化物を生成する。このようなアルミン酸
塩は、粒界三重点に粒界相として残留する。換言すれば
、AIIN粉末中に含まれる酸化アルミニウムの不純物
は前記アルミン酸塩の生成により粒界にトラップされ、
Al)N結晶自体は高純度化される。
度下にて焼成すると、AIN粉末に不可避的に含まれる
酸化アルミニウムの不純物が添加物と反応してアルミン
酸塩を生成すると共に液相化してA、QN焼結体の緻密
化を促進すると考えられている。例”えば、添加物とし
てY2O,を用いると、AfiN焼結体中に3Y203
−5Ajll 203、Y2 03 All 2
0s 、 2Y2 03 −All 2 03
等のY−Aj)−0系板合酸化物を生成する。また、添
加物としてCaOを用いるとA11N焼結体中にCab
−AN 203.2CaO−A11203等のCa−A
l−0系板合酸化物を生成する。このようなアルミン酸
塩は、粒界三重点に粒界相として残留する。換言すれば
、AIIN粉末中に含まれる酸化アルミニウムの不純物
は前記アルミン酸塩の生成により粒界にトラップされ、
Al)N結晶自体は高純度化される。
しかしながら、前記AgN焼結体中にアルミン酸塩が残
留すると、その残留量に相関して前記AgN焼結体の熱
伝導率が低下する。このため、還元性雰囲気下で長時間
の焼成を行って前記複合酸化物を系外に除去することに
よって、−層の高純度化、つまり高熱伝導率化が図られ
ている。前記複合酸化物を含まないAgN焼結体は、X
線回折やSEMで評価した範囲内では実質的にAIIN
単相からなることが知られている。複合酸化物が除去さ
れるメカニズムについては、複合酸化物の還元窒化反応
及び蒸発が関係していると考えられている。前記複合酸
化物がAgN焼結体の系外に移行する速度は、焼成雰囲
気に依存し、AIIN製又はBN製焼成容器に比ベカー
ボン焼成容器を用いた雰囲気では速いことが知られてい
る。このように既に知られている高熱伝導性A[N焼結
体は、AgN単相、もしくは原料のAIN粉末に含まれ
た酸化アルミニウム不純物に起因するアルミン酸塩が残
留したタイプのいずれかに大別される。
留すると、その残留量に相関して前記AgN焼結体の熱
伝導率が低下する。このため、還元性雰囲気下で長時間
の焼成を行って前記複合酸化物を系外に除去することに
よって、−層の高純度化、つまり高熱伝導率化が図られ
ている。前記複合酸化物を含まないAgN焼結体は、X
線回折やSEMで評価した範囲内では実質的にAIIN
単相からなることが知られている。複合酸化物が除去さ
れるメカニズムについては、複合酸化物の還元窒化反応
及び蒸発が関係していると考えられている。前記複合酸
化物がAgN焼結体の系外に移行する速度は、焼成雰囲
気に依存し、AIIN製又はBN製焼成容器に比ベカー
ボン焼成容器を用いた雰囲気では速いことが知られてい
る。このように既に知られている高熱伝導性A[N焼結
体は、AgN単相、もしくは原料のAIN粉末に含まれ
た酸化アルミニウム不純物に起因するアルミン酸塩が残
留したタイプのいずれかに大別される。
本発明に係わるAIIN焼結体は、実質的に1!N結晶
粒と均一に分散した遷移金属粒子及び/又は遷移化合物
粒子0.01〜1.5重量%(遷移金属化合物の場合は
元素換算)とからなり、上述したアルミン酸塩を含まな
い新規な構成物であるため、A11Nの高純度化による
熱伝導率が200W/m・K以上の高熱伝導性と遷移金
属粒子及び/又は遷移金属化合物粒子の存在による遮光
性を合せ持った特性を有するものである。かかる構成の
AjlN焼結体が遮光性を有するのは、次のような機構
によるものと考えられる。
粒と均一に分散した遷移金属粒子及び/又は遷移化合物
粒子0.01〜1.5重量%(遷移金属化合物の場合は
元素換算)とからなり、上述したアルミン酸塩を含まな
い新規な構成物であるため、A11Nの高純度化による
熱伝導率が200W/m・K以上の高熱伝導性と遷移金
属粒子及び/又は遷移金属化合物粒子の存在による遮光
性を合せ持った特性を有するものである。かかる構成の
AjlN焼結体が遮光性を有するのは、次のような機構
によるものと考えられる。
即ち、AIN結晶粒に所定量の遷移金属粒子及び/又は
遷移金属化合物粒子を分散させると、これら遷移金属粒
子及び/又は遷移金属化合物粒子の表面で光吸収が起こ
る。これは、前記分散された粒子が導電性であるためと
考えられる。導電性物質、例えば金属などは殆ど光を反
射するため、いわゆる金属光沢を示す。但し、表面層で
は光を吸収する。微粒子が存在すると、それらの微粒子
の箇所で反射と吸収が限りなく繰り返され、良く知られ
ているように金属粒子の多くは黒色である。
遷移金属化合物粒子を分散させると、これら遷移金属粒
子及び/又は遷移金属化合物粒子の表面で光吸収が起こ
る。これは、前記分散された粒子が導電性であるためと
考えられる。導電性物質、例えば金属などは殆ど光を反
射するため、いわゆる金属光沢を示す。但し、表面層で
は光を吸収する。微粒子が存在すると、それらの微粒子
の箇所で反射と吸収が限りなく繰り返され、良く知られ
ているように金属粒子の多くは黒色である。
従って、AjlN結晶粒に所定量の遷移金属粒子及び/
又は遷移金属化合物粒子を分散させたAgN焼結体では
、前記粒子表面での光吸収と多重反射により遮光性が現
れるものと考えられる。
又は遷移金属化合物粒子を分散させたAgN焼結体では
、前記粒子表面での光吸収と多重反射により遮光性が現
れるものと考えられる。
また、本発明方法によればにアルカリ土類化合物粉末及
び/又は希土類化合物粉末と、遷移金属粒子及び/又は
遷移金属化合物粒子をそれぞれ所定量含み、残部が窒化
アルミニウム(AIIN)粉末からなる原料粉末を成形
した後、還元性ガス雰囲気下で1800〜2000℃で
焼成することによって、Al)N粉末は遷移金属粒子及
び/又は遷移金属化合物粒子の存在とは無関係に前述し
た焼成反応が進行して緻密化し、高純度化される。換言
すれば、前記遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合物粒
子は前記焼成過程においてはAINの緻密化、高純度化
に殆ど影響与えない。その結果、AI!N結晶粒が高純
度化され、しかも遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合
物粒子が前記AJN結晶粒の粒界等に均一に分散した状
態のAjlN焼結体を製造できる。
び/又は希土類化合物粉末と、遷移金属粒子及び/又は
遷移金属化合物粒子をそれぞれ所定量含み、残部が窒化
アルミニウム(AIIN)粉末からなる原料粉末を成形
した後、還元性ガス雰囲気下で1800〜2000℃で
焼成することによって、Al)N粉末は遷移金属粒子及
び/又は遷移金属化合物粒子の存在とは無関係に前述し
た焼成反応が進行して緻密化し、高純度化される。換言
すれば、前記遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合物粒
子は前記焼成過程においてはAINの緻密化、高純度化
に殆ど影響与えない。その結果、AI!N結晶粒が高純
度化され、しかも遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合
物粒子が前記AJN結晶粒の粒界等に均一に分散した状
態のAjlN焼結体を製造できる。
このような方法で製造されたAIIN焼結体は、X線回
折及びSEMで評価した範囲内ではAfiNと遷移金属
化合物だけからなるが、成分分析の結果によれば数to
oppmレベルの酸素及び他の陽イオン不純物が含有さ
れる。また、SEM写真から算出した結果ではAj2N
結晶粒の平均粒径は焼成時に粒成長して5〜20μmに
なっており、遷移金属化合物はほぼ原料段階のままの形
状が維持され、殆ど粒成長が起らない。従って、200
W/m・K以上の高熱伝導性と前記遷移金属粒子及び/
又は遷移金属化合物粒子のA、QN結晶粒の粒界等への
存在による遮光性を合せ持った特性を有するAl)N焼
結体を製造できる。
折及びSEMで評価した範囲内ではAfiNと遷移金属
化合物だけからなるが、成分分析の結果によれば数to
oppmレベルの酸素及び他の陽イオン不純物が含有さ
れる。また、SEM写真から算出した結果ではAj2N
結晶粒の平均粒径は焼成時に粒成長して5〜20μmに
なっており、遷移金属化合物はほぼ原料段階のままの形
状が維持され、殆ど粒成長が起らない。従って、200
W/m・K以上の高熱伝導性と前記遷移金属粒子及び/
又は遷移金属化合物粒子のA、QN結晶粒の粒界等への
存在による遮光性を合せ持った特性を有するAl)N焼
結体を製造できる。
(実施例)
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例1
まず、不純物酸素量が1.0重量%、平均−次粒子径0
,6μmのAjlN粉末96.5重量部に平均粒径0.
1μmq純度99.9%のY2O,粉末3重量部(Y換
算、 2.38重量部)及び平均粒径1.0μm。
,6μmのAjlN粉末96.5重量部に平均粒径0.
1μmq純度99.9%のY2O,粉末3重量部(Y換
算、 2.38重量部)及び平均粒径1.0μm。
純度99.9%のTiO2粉末0.5重量部(Ti換算
;0.30重量部)を加え、ボールミルで混合して原料
粉末を調製した。つづいて、前記原料にアクリル系バイ
ンダを5重量%添加し、造粒した後、前記造粒粉末12
gを500kg/ cm2の一軸加圧下で成形して約3
0X BOX 7■の圧粉体を作製した。
;0.30重量部)を加え、ボールミルで混合して原料
粉末を調製した。つづいて、前記原料にアクリル系バイ
ンダを5重量%添加し、造粒した後、前記造粒粉末12
gを500kg/ cm2の一軸加圧下で成形して約3
0X BOX 7■の圧粉体を作製した。
次いで、前記圧粉体を窒素ガス雰囲気中で700℃まで
加熱してアクリル系バインダを除去した。
加熱してアクリル系バインダを除去した。
つづいて、前記圧粉体をカーボン容器内にセットし、こ
れをカーボンヒータ炉内に入れ、1気圧の窒素ガス雰囲
気下で1850℃で48時間焼成してAj?N焼結体を
製造した。得られたAfiN焼結体の一片を粉砕した後
、X線回折により構成相を同定した。その結果、後掲す
る表1に示すようにAIIN以外の構成相はTiNと推
定される相のみであった。
れをカーボンヒータ炉内に入れ、1気圧の窒素ガス雰囲
気下で1850℃で48時間焼成してAj?N焼結体を
製造した。得られたAfiN焼結体の一片を粉砕した後
、X線回折により構成相を同定した。その結果、後掲す
る表1に示すようにAIIN以外の構成相はTiNと推
定される相のみであった。
比較例1
実施例1と同様な圧粉体をカーボン容器内にセットし、
これをカーボンヒータ炉内に入れ、1気圧の窒素ガス雰
囲気下で1850℃で焼成する際、焼成を2時間行なう
ことによりAl)N焼結体を製造した。得られたAgN
焼結体について、実施例1と同様にX線回折により構成
相を同定した。その結果、後掲する表1に示すようにI
N以外の構成相はYAp 03 、Y4 AN 209
のイツトリウムアルミニウム化合物とTiNであった。
これをカーボンヒータ炉内に入れ、1気圧の窒素ガス雰
囲気下で1850℃で焼成する際、焼成を2時間行なう
ことによりAl)N焼結体を製造した。得られたAgN
焼結体について、実施例1と同様にX線回折により構成
相を同定した。その結果、後掲する表1に示すようにI
N以外の構成相はYAp 03 、Y4 AN 209
のイツトリウムアルミニウム化合物とTiNであった。
比較例2
実施例1と同様なAgN粉末97重量部にY2O3粉末
3重量部(Y換算、 2.88重量部)のみを加え、ボ
ールミルで混合して調製した原料粉末を用いた以外、実
施例1と同様な方法によりAgN焼結体を製造した。得
られたAl)N焼結体について、実施例1と同様にX線
回折により構成相を同定した。その結果、後掲する表1
に示すようにAJN以外の構成相は皆無であった。
3重量部(Y換算、 2.88重量部)のみを加え、ボ
ールミルで混合して調製した原料粉末を用いた以外、実
施例1と同様な方法によりAgN焼結体を製造した。得
られたAl)N焼結体について、実施例1と同様にX線
回折により構成相を同定した。その結果、後掲する表1
に示すようにAJN以外の構成相は皆無であった。
比較例3
実施例1と同様なAIIN粉末97重量部にY2O,粉
末3重量部(Y換算; 2.S8重量部)のみを加え、
ボールミルで混合して原料粉末を用い、焼成時間を2時
間とした以外、実施例1と同様な方法によりAgN焼結
体を製造した。得られたAgN焼結体について、実施例
1と同様にX線回折により構成相を同定した。その結果
、後掲する表1に示すようにA、QN以外の構成相はY
Aj! Os 、Ya Aff 20eのイツトリウム
アルミニウム化合物であった。
末3重量部(Y換算; 2.S8重量部)のみを加え、
ボールミルで混合して原料粉末を用い、焼成時間を2時
間とした以外、実施例1と同様な方法によりAgN焼結
体を製造した。得られたAgN焼結体について、実施例
1と同様にX線回折により構成相を同定した。その結果
、後掲する表1に示すようにA、QN以外の構成相はY
Aj! Os 、Ya Aff 20eのイツトリウム
アルミニウム化合物であった。
得られた実施例1及び比較例1〜3のA、QN焼結体に
ついて、色調を調べた。また、実施例1及び比較例1〜
3のAgN焼結体について密度、熱伝導率を以下に示す
方法により測定した。これらの結果を後掲する表1に示
す。
ついて、色調を調べた。また、実施例1及び比較例1〜
3のAgN焼結体について密度、熱伝導率を以下に示す
方法により測定した。これらの結果を後掲する表1に示
す。
■、AIN焼結体の密度測定
アルキメデス法によりApN焼結体の密度を測定した。
■、AfIN焼結体の熱伝導率測定
AIN焼結体から直径10■、厚さ3■の円板を切り出
し、21℃± 2℃の室温下、レーザフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定した。
し、21℃± 2℃の室温下、レーザフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定した。
また、実施例1及び比較例1〜3のAjlN焼結体破面
のSEM写真を第1図、〜第4図にそれぞれ示す。更に
、実施例1及び比較例1〜3のAjlN焼結体の特定の
波長範囲の光に対する拡散透過率を第5図〜第8図にそ
れぞれ示す。
のSEM写真を第1図、〜第4図にそれぞれ示す。更に
、実施例1及び比較例1〜3のAjlN焼結体の特定の
波長範囲の光に対する拡散透過率を第5図〜第8図にそ
れぞれ示す。
後掲する表1及び第5図の拡散透過率特性から明らかな
ように、実施例1のA11N焼結体は高熱伝導性と良好
な遮光性を合せ持つことが分かる。
ように、実施例1のA11N焼結体は高熱伝導性と良好
な遮光性を合せ持つことが分かる。
このように実施例1のAJ7N焼結体が優れた特性を有
するのは、表1の構成相と第1図のSEM写真から理解
されるようにA、QN結晶粒とこの粒界に近傍に均一に
分布したTiNと推定される相のみから構成されている
ためである。
するのは、表1の構成相と第1図のSEM写真から理解
されるようにA、QN結晶粒とこの粒界に近傍に均一に
分布したTiNと推定される相のみから構成されている
ためである。
これに対し、比較例1のAIN焼結体は後掲する表1及
び第6図の拡散透過率特性から明らかなように良好な遮
光性を有するものの、熱伝導性において劣ることがわか
る。このように比較例1のAjlN焼結体が熱伝導性の
点で劣るのは、表1の構成相と第2図のSEM写真から
理解されるようにA11N結晶粒の粒界近傍にTiN以
外にイツトリウムアルミニウム酸化物が存在すること、
及びAIN結晶粒の高純度化が不十分であるためと考え
られる。
び第6図の拡散透過率特性から明らかなように良好な遮
光性を有するものの、熱伝導性において劣ることがわか
る。このように比較例1のAjlN焼結体が熱伝導性の
点で劣るのは、表1の構成相と第2図のSEM写真から
理解されるようにA11N結晶粒の粒界近傍にTiN以
外にイツトリウムアルミニウム酸化物が存在すること、
及びAIN結晶粒の高純度化が不十分であるためと考え
られる。
比較例2のAf!N焼結体は後掲する表1及び第7図の
拡散透過率特性から明らかなように、優れた高熱伝導性
を有するものの、透光性を示すことがわかる。このよう
に比較例2のA、QN焼結体が透光性を示すのは、表1
の構成相と第3図のSEM写真から理解されるようにA
KIN結晶粒以外に構成相が皆無で高純度化された構成
になっているためである。
拡散透過率特性から明らかなように、優れた高熱伝導性
を有するものの、透光性を示すことがわかる。このよう
に比較例2のA、QN焼結体が透光性を示すのは、表1
の構成相と第3図のSEM写真から理解されるようにA
KIN結晶粒以外に構成相が皆無で高純度化された構成
になっているためである。
比較例3のAfiN焼結体は後掲する表1及び第8図の
拡散透過率特性から明らかなように熱伝導性が劣るばか
りか、透光性を示す。このように比較例3のAΩN焼結
体が熱伝導性が劣り、かっ透光性を示すのは、表1の構
成相と第4図のSEM写真から理解されるようにIN結
晶粒の粒界近傍に多量のイツトリウムアルミニウム酸化
物が存在した構成になっていること、及びIN結晶粒の
高純度化が不十分であるためと考えられる。
拡散透過率特性から明らかなように熱伝導性が劣るばか
りか、透光性を示す。このように比較例3のAΩN焼結
体が熱伝導性が劣り、かっ透光性を示すのは、表1の構
成相と第4図のSEM写真から理解されるようにIN結
晶粒の粒界近傍に多量のイツトリウムアルミニウム酸化
物が存在した構成になっていること、及びIN結晶粒の
高純度化が不十分であるためと考えられる。
実施例2〜8
後掲する表2に示す原料粉末を用いた以外、実施例1と
同様な方法により 7種のAIN焼結体を製造した。
同様な方法により 7種のAIN焼結体を製造した。
得られた実施例2〜8のAIIN焼結体について、色調
を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色を呈
し、十分な遮光性を示した。また、これらのAIIN焼
結体をX線回折したところ、AIIN以外に実施例2で
はZrN、実施例3ではNbC,実施例4ではTaC,
実施例5〜8ではTiNと推定される相を含んでいた。
を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色を呈
し、十分な遮光性を示した。また、これらのAIIN焼
結体をX線回折したところ、AIIN以外に実施例2で
はZrN、実施例3ではNbC,実施例4ではTaC,
実施例5〜8ではTiNと推定される相を含んでいた。
更に、各AIIN焼結体について実施例1と同様な方法
により密度、熱伝導率を測定すると共に以下に示す方法
により電気抵抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。こ
れらの結果を後掲する表2に示した。
により密度、熱伝導率を測定すると共に以下に示す方法
により電気抵抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。こ
れらの結果を後掲する表2に示した。
■、AIN焼結体の電気抵抗の測定
室温下にて二端止法で直流100VをA47N焼結体に
印加することにより電気抵抗を測定した。
印加することにより電気抵抗を測定した。
■、AΩN焼結体の絶縁破壊電圧の測定AgN焼結体を
室温の絶縁油中で50Hzの交流電圧を昇圧速度500
V / seeにて印加することにより絶縁破壊電圧を
測定した。
室温の絶縁油中で50Hzの交流電圧を昇圧速度500
V / seeにて印加することにより絶縁破壊電圧を
測定した。
■、AIN焼結体の誘電率の測定
空洞共振法(cavity resonance me
thod )により室温、1OGHzの条件にてAfI
N焼結体の誘電率を測定した。
thod )により室温、1OGHzの条件にてAfI
N焼結体の誘電率を測定した。
実施例9〜14
後掲する表3に示す原料粉末を用いた以外、実施例1と
同様な方法により6種のAIIN焼結体を製造した。
同様な方法により6種のAIIN焼結体を製造した。
得られた実施例9〜14のAIIN焼結体について、色
調を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色を
呈し、十分な遮光性を示した。また、これらのAl)N
焼結体をX線回折したところ、Al)N以外に実施例9
ではZrN、実施例10ではNbC,実施例11ではT
aC,実施例12ではTiN、実施例13ではW金属、
実施例14ではM。
調を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色を
呈し、十分な遮光性を示した。また、これらのAl)N
焼結体をX線回折したところ、Al)N以外に実施例9
ではZrN、実施例10ではNbC,実施例11ではT
aC,実施例12ではTiN、実施例13ではW金属、
実施例14ではM。
金属と推定される相を含んでいた。更に、各AIN焼結
体について前述した方法により密度、熱伝導率、電気抵
抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。これらの結果を
後掲する表3に示した。
体について前述した方法により密度、熱伝導率、電気抵
抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。これらの結果を
後掲する表3に示した。
実施例15〜19
AjlN粉末として後掲する表4に示す組成のものを用
いて実施例1と同様な成分組成の原料粉末を調製し、焼
成を同表4に示す条件で行った以外、実施例1と同様な
方法により 5種のApN焼結体を製造した。但し、実
施例19では6gの造粒粉を用いた。
いて実施例1と同様な成分組成の原料粉末を調製し、焼
成を同表4に示す条件で行った以外、実施例1と同様な
方法により 5種のApN焼結体を製造した。但し、実
施例19では6gの造粒粉を用いた。
得られた実施例15〜19のA、QN焼結体について、
色調を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色
を呈し、十分な遮光性を示した。また、これらのA、Q
N焼結体をX線回折したところ、すべてA、QN以外に
TiNと推定される相を含んでいた。更に、各A、QN
焼結体について前述した方法により密度、熱伝導率、電
気抵抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。これらの結
果を後掲する表4に示した。
色調を調べた。その結果、いずれも濃い茶褐色又は灰色
を呈し、十分な遮光性を示した。また、これらのA、Q
N焼結体をX線回折したところ、すべてA、QN以外に
TiNと推定される相を含んでいた。更に、各A、QN
焼結体について前述した方法により密度、熱伝導率、電
気抵抗、絶縁破壊電圧、誘電率を測定した。これらの結
果を後掲する表4に示した。
実施例20
実施例1と同様な原料粉末にアクリル系バインダを添加
した組成物をドクターブレード法によりシート化した後
、切断して8.2X 6.2X O,77m口の寸法
のシート1000枚を作製した。次いで、これらシート
を実施例1と同様な方法で脱バインダ、焼成してシート
状AflN焼結体を製造した。
した組成物をドクターブレード法によりシート化した後
、切断して8.2X 6.2X O,77m口の寸法
のシート1000枚を作製した。次いで、これらシート
を実施例1と同様な方法で脱バインダ、焼成してシート
状AflN焼結体を製造した。
比較例4
比較例2と同様なAIIN粉末97重量部にY2O,粉
末3重量部(Y換算、 2.38重量部)のみを加え、
ボールミルで混合して原料粉末を調製し、これにアクリ
ル系バインダを添加した組成物を、ドクターブレード法
によりシート化した後、切断して8.2X 6.2X
0.77m+gの寸法のシート1000枚を作製した
。次いで、これらシートを実施例1と同様な方法で脱バ
インダ、焼成してシート状AgN焼結体を製造した。
末3重量部(Y換算、 2.38重量部)のみを加え、
ボールミルで混合して原料粉末を調製し、これにアクリ
ル系バインダを添加した組成物を、ドクターブレード法
によりシート化した後、切断して8.2X 6.2X
0.77m+gの寸法のシート1000枚を作製した
。次いで、これらシートを実施例1と同様な方法で脱バ
インダ、焼成してシート状AgN焼結体を製造した。
得られた実施例20及び比較例4の各シート状AgN焼
結体について、目視及び顕微鏡により色ムラの有無を検
査した。その結果、比較例4では色ムラ不良は1000
枚中270枚あったのに対し、実施例20では1000
枚中僅か3枚であった。
結体について、目視及び顕微鏡により色ムラの有無を検
査した。その結果、比較例4では色ムラ不良は1000
枚中270枚あったのに対し、実施例20では1000
枚中僅か3枚であった。
[発明の効果]
以上説明したように、本発明によれば200W/ m
* K以上の高熱伝導性を有すると共に遮光性に優れた
サーキットボードの基板等に好適なA11N焼結体及び
かかるAfIN焼結体を簡単かつ高歩留り製造し得る方
法を提供できる。
* K以上の高熱伝導性を有すると共に遮光性に優れた
サーキットボードの基板等に好適なA11N焼結体及び
かかるAfIN焼結体を簡単かつ高歩留り製造し得る方
法を提供できる。
第1図〜第4図はそれぞれ実施例1及び比較例1〜3に
より製造されたA、QN焼結体破面のSEM写真、第5
図〜第8図はそれぞれ実施例1及び比較例1〜3により
製造されたA、QN焼結体の特定の波長範囲の光に対す
る拡散透過率を示す特性図である。 a願人代理人
より製造されたA、QN焼結体破面のSEM写真、第5
図〜第8図はそれぞれ実施例1及び比較例1〜3により
製造されたA、QN焼結体の特定の波長範囲の光に対す
る拡散透過率を示す特性図である。 a願人代理人
Claims (3)
- (1)実質的に窒化アルミニウム結晶粒と均一に分散し
た遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合物粒子0.01
〜1.5重量%(遷移金属化合物の場合は元素換算)と
からなる遮光性窒化アルミニウム焼結体。 - (2)実質的に窒化アルミニウム結晶粒と均一に分散し
た遷移金属粒子及び/又は遷移金属化合物粒子とからな
り、熱伝導率が200W/m・K以上であることを特徴
とする遮光性窒化アルミニウム焼結体。 - (3)アルカリ土類化合物粉末及び/又は希土類化合物
粉末30重量%以下(元素換算)と、遷移金属粒子及び
/又は遷移金属化合物粒子0.01〜1.5重量%(遷
移金属化合物の場合は元素換算)を含み、残部が窒化ア
ルミニウム粉末からなる原料粉末を成形する工程と、 前記成形体を還元性ガス雰囲気下で1800〜2000
℃で焼成する工程と、 を具備したことを特徴とする遮光性窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2305282A JPH03257071A (ja) | 1989-11-30 | 1990-11-09 | 遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
DE69013862T DE69013862T2 (de) | 1989-11-30 | 1990-11-29 | Lichtabweisender Sinterkörper aus Aluminiumnitrid und Verfahren zu seiner Herstellung. |
EP90312975A EP0431834B1 (en) | 1989-11-30 | 1990-11-29 | Light-shielding aluminium nitride sintered body and method of manufacturing the same |
US07/625,989 US5126293A (en) | 1989-11-30 | 1990-11-29 | Light-shielding a delta n sintered body and method of manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1-309131 | 1989-11-30 | ||
JP30913189 | 1989-11-30 | ||
JP2305282A JPH03257071A (ja) | 1989-11-30 | 1990-11-09 | 遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03257071A true JPH03257071A (ja) | 1991-11-15 |
Family
ID=26564234
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2305282A Pending JPH03257071A (ja) | 1989-11-30 | 1990-11-09 | 遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5126293A (ja) |
EP (1) | EP0431834B1 (ja) |
JP (1) | JPH03257071A (ja) |
DE (1) | DE69013862T2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7080422B1 (ja) * | 2020-06-22 | 2022-06-03 | デンカ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法、回路基板、並びに接合基板 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2567491B2 (ja) * | 1990-04-17 | 1996-12-25 | 住友電気工業株式会社 | 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
JPH07187788A (ja) * | 1993-12-27 | 1995-07-25 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
CN1076012C (zh) * | 1998-04-24 | 2001-12-12 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 透明氮化铝陶瓷的制备方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3587481T2 (de) * | 1984-02-27 | 1993-12-16 | Toshiba Kawasaki Kk | Schaltungssubstrat mit hoher Wärmeleitfähigkeit. |
US4877760A (en) * | 1985-05-22 | 1989-10-31 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Aluminum nitride sintered body with high thermal conductivity and process for producing same |
DE3650264T2 (de) * | 1985-06-28 | 1995-08-24 | Toshiba Kawasaki Kk | Aluminiumnitridsinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung. |
US4847221A (en) * | 1987-01-13 | 1989-07-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | AlN sintered body having high thermal conductivity and a method of fabricating the same |
US4833108A (en) * | 1987-03-28 | 1989-05-23 | Narumi China Corporation | Sintered body of aluminum nitride |
KR920003226B1 (ko) * | 1988-05-16 | 1992-04-24 | 스미도모덴기고오교오 가부시기가이샤 | 질화알루미늄소결체와 그것을 사용한 회로기판 및 반도체패키지 |
-
1990
- 1990-11-09 JP JP2305282A patent/JPH03257071A/ja active Pending
- 1990-11-29 EP EP90312975A patent/EP0431834B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-29 DE DE69013862T patent/DE69013862T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-29 US US07/625,989 patent/US5126293A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7080422B1 (ja) * | 2020-06-22 | 2022-06-03 | デンカ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法、回路基板、並びに接合基板 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69013862D1 (de) | 1994-12-08 |
EP0431834A1 (en) | 1991-06-12 |
EP0431834B1 (en) | 1994-11-02 |
DE69013862T2 (de) | 1995-04-06 |
US5126293A (en) | 1992-06-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR20140113364A (ko) | 치밀질 복합 재료, 그 제법 및 반도체 제조 장치용 부재 | |
US4272500A (en) | Process for forming mullite | |
JP2943275B2 (ja) | 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
KR940006543B1 (ko) | 화학적으로 안정화된 홍연석 | |
JPH042663A (ja) | 高熱伝導性着色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JPH0881265A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、回路基板および回路基板の製造方法 | |
Lo et al. | The sintering characteristics of Bi2O3 added MgO CaO Al2O3 SiO2 glass powder | |
JPS63277567A (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 | |
JPH03257071A (ja) | 遮光性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 | |
KR940001710B1 (ko) | 질화알루미늄 분말 및 그 제조법 | |
EP0267623B1 (en) | Black sintered body of aluminum nitride and process for producing the same | |
JP2856734B2 (ja) | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 | |
JPH07206525A (ja) | 窒化アルミニウム体及びその形成方法 | |
JPH1017367A (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 | |
JPH0881267A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法と窒化アルミニウム回路基板、その製造方法 | |
JP2807430B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JPS6217076A (ja) | 窒化アルミニウム粉末組成物 | |
JPH01183469A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
WO1992007805A1 (en) | Aluminum nitride sinter and production thereof | |
JPS63233079A (ja) | 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 | |
JP2003238232A (ja) | 熱膨張制御材料及びその製造方法 | |
JPH0446060A (ja) | 着色窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 | |
JPH0566339B2 (ja) | ||
JP3092167B2 (ja) | 窒化ケイ素焼結体 | |
JPH07187789A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体および窒化アルミニウム多層回路基板 |