JPH03229832A - Ｎｂ―Ａｌ金属間化合物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、ジェットエンジン等の耐熱構造物に用いら
れるＮｂ−Ａｌ金属間化合物の製造方法に関するもので
ある。

［従来の技術および発明か解決しようとする課題１１０
００℃以上の高温度に耐えることか可能な耐熱構造物に
用いられる金属間化合物として、Ｎｉ、Ａｌｌ、ＮｉＡ
銃、ＴｉＡＱ、Ｔｉ、Ａα、Ｎｂ、Ａｉ等が挙げられる
。これらの金属間化合物の中で、Ｎｉ、Ａ庭、Ｎ　ｉ　
Ａ　ｆＬ、　Ｔ　ｉ　Ａ　ｆＬＳＴ　１ｉＡｌ等は、比
較的低い融点を有する。たとえば、Ｎｉ３Ａ（ｌの融点
は約１４００℃であり、Ｔｉ。

Ａｌの融点は約１１６０℃である。このような比較的融
点が低い金属間化合物は、溶解鋳造法によって製造する
ことが容易である。

しかしなから、Ｎｂ、Ａ麩（融点１％０℃）等に代表さ
れる高融点の金属間化合物は、その融点がかなり高いた
めに、溶解することが極めて困難である。また、鋳造さ
れ得たとしても、冷却過程等において鋳造割れ等が生じ
やすい。そのため、高融点の金属間化合物からなる精密
部品を鋳造法によって製造することは極めて困難である
。

ところが、粉末冶金法によれば、材料を溶解することな
く、複雑な形状を有する部品を製造することかできる。

すなわち、最終形状に近い成型体を粉末から製造するこ
とが可能である。そのため、仕上げ等において行なわれ
る機械加工の量が少ないという利点が存在する。

この粉末冶金法によって部品を製造するためには、まず
、空孔が存在しない構造部品を得るために、以下の方法
が採用される。

（ｉ）　　ＨＩＰ（Ｈｏｔ　　ＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒ
ｅｓｓｉｎｇ） （ｉｔ）　　Ｈｏｔ　　Ｐｒｅｓｓ （ｉｉｉ）　　熱間鍛造法 （ｉｖ）　　押出法 （ｉ）および（ｉｉ）の方法によれば、製造コストが高
くなり、経済性の面で不利である。また、（ｉｉｉ）の
方法によれば、製造工程において大気中にさらされるこ
とにより構造部品の表面の酸化が問題となる。さらに、
（ｉｖ）の方法によれば、三次元的に複雑な形状の部品
を得ることができず、押出温度も非常に高いので、用い
られる治具がその高温度に耐えることはできない。

また、粉末冶金法によれば、精度の高い成型体を得るた
めには、用いられる粉末が良好な型押し性を備えている
ことが要求される。この型押し性とは、過度の圧力を加
えた場合にその成型体が崩れる度合として表わされる成
型体の強度、すなわちラトラー値が高いこと、成型段階
において密度の向上を図ることが容易であること等を言
う。

上記のような粉末冶金法によって、Ｎ　ｉ　−Ａ　１系
金属間化合物が製造されることは、“Ｒｅａｃｔｉｖｅ
　　Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ　　Ｎ１ｃｋｅｌ　−Ａｌｕｍ
ｉｎｉｄｅ　　ｔｏ　　Ｎｅａｒ　　ＦｕｌｌＤｅｎｓ
ｉｔｙ　　　Ｐｏｗｄｅｒ　　ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ　
　１ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　　ｐｐ。

２５〜３３　　ｖｏｌ、２０．ｎｏ、３．１９８８に示
されている。一方、高融点の金属間化合物としてＮｂ、
Ａｌｌからなる構造物を粉末冶金法によって製造するた
めに、従来、Ｎｂ、Ａｍの粉末が用いられる。しかしな
がら、Ｎｂ５Ａ１１．の粉末は硬いため、型押し性に劣
る。そのため、空孔が存在せず、高密度でかつ高精度の
、Ｎｂ、Ａｉの金属間化合物からなる構造物を得ること
が困難であった。

そこで、この発明の目的は、空孔が存在せず、精密かつ
複雑な形状のＮｂ−Ａｌ金属間化合物を得ることが可能
な製造方法を提供することである。

［課題を解決するための手段］ この発明に従った金属間化合物の製造方法は、１６原子
％以上２６原子％以下のＡｉを含み、その残部がＮｂお
よび不可避的不純物からなるＮｂ−ＡＥ金属間化合物の
製造方法である。この製造方法によれば、まず、Ｎｂと
Ａｍとの原子比が３＝１となるようにＮｂ２ＡＵの粉末
とＮｂの粉末とＮｂ３Ａｌの粉末とが混合される。この
混合された粉末から成型体が作製される。成型体は、少
なくともＮｂ２Ａ１が液相となる温度以上で焼結される
。

好ましくは、焼結する工程は、成型体を１０気圧以上１
００気圧以下の圧力で加圧焼結することによって行なわ
れる。また、粉末を混合する工程は、Ｎｂ２Ａ１が液相
となる割合が５体積％以上２０体積％未満になるように
、Ｎｂ２Ａｌ１の粉末とＮｂの粉末とＮｂ、ＡＱの粉末
の量とが調整される。さらに、焼結する工程は、Ｎｂ２
ＡＵが液相となる温度以上に加熱・保持することと、Ｎ
ｂ３Ａｉが液相となる温度の直上で加熱・保持すること
によって行なわれる。

なお、得られるＮｂ−ＡＱ金属間化合物の組成において
、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ５Ｆｅ、Ｃｏ。

Ｎ１、Ｃｕ、ＹＳＺｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ。

Ｗの群から選ばれた１種または２種以上を合計て０．２
原子％以上１０原子％以下含んでもよい。

また、Ｎｂ−Ａｆｌ金属間化合物に、ＢおよびＣのいず
れか１種または２種の元素か合計て０，０１原子％以上
１原子％以下含まれてもよい。

［発明の作用効果］ 第１図は、Ｎｂ側のＮｂ−ＡＱ系の状態図を示す。この
状態図を参照して、以下の反応が行なわれ得ることが理
解される。

Ｎｂ２Ａぐ−Ｎｂ３Ａｌ、十液相（１８７０℃）この発
明の製造方法によれば、Ｎｂ２Ａ４、Ｎｂ１およびＮｂ
５ＡＩＪの各粉末か混合されて作製された成型体は、少
なくともＮｂ２Ａ（ｌが液相となる温度以上で焼結され
る。そのため、上記の反応式に示される液相が発生する
。この発生する液相を利用して、各粉末粒子が再整列さ
せられることにより、緻密化が行なわれる。この液相は
以下の反応により直ちに消失し、Ｎｂ、Ａｌになる。

Ｎｂ十液相→Ｎｂ、Ａ痣 また、この液相が発生したときに圧力が成型体に加えら
れると、残留する空孔か潰される。これにより、緻密化
が行なわれることからＮｂ、ＡＱの理論密度比として９
５％以上を有する焼結体が得られる。

また、この発明の製造方法によれば、硬いＮｂ２Ａ麩粉
末、Ｎｂ、Ａｌｌ粉末に、柔らかいＮｂ金属粉末か混合
される。これにより、成型工程において、良好な型押し
性が得られる。その結果、成型段階において密度の向上
を図ることが可能になるので、最終的に焼結体として高
い密度を有し、空孔の極めて少ないものか得られる。

焼結工程において加熱温度を少なくともＮｂ２Ａ［か液
相となる温度以上としたのは、その温度以下では上記の
反応式で示された液相の発生が起こらないので緻密化か
達成てきないためである。

また、焼結工程は、１０気圧以上１００気圧以下の圧力
で加圧焼結することか好ましい。１０気圧未満では、得
られる焼結体中に空孔が残留する可能性かあるからであ
る。１００気圧を越える圧力で加圧焼結すると、密度等
のさらなる向上が見られず、飽和してしまうからである
。また、１００気圧を越えた圧力で加圧焼結するために
は、ＨＩＰ装置と同等の高圧容器が必要になるとともに
、急速に冷却することか困難になり、製造コストの上昇
を招く。さらに、焼結工程においてＮｂ２Ａａが液相と
なる割合は、５体積％以上２０体積％未満であるのが好
ましい。５体積％未満では、緻密化の度合が少ないから
である。また、２０体積％以上になると、得られる焼結
体の寸法精度が劣化する。

なお、本発明の製造方法において、得られるＮｂ−ＡＱ
金属間化合物の機械的性質等を改善するために、所望の
第３元素を添加してもよい。

［実施例コ 実施例１ Ｎｂ２Ａｌ粉末とＮｂ粉末とがそれぞれ７０重量％．３
０重量％の割合となるように混合された。

この混合粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力下でφ１１．３
Ｘ１０ｍｍの形状に金型を用いて成型した。

この成型体を炉に装入した後、炉内の雰囲気をアルゴン
ガスで置換した。その後、１００気圧の加圧雰囲気下に
おいて１８７０℃に昇温し、その温度で１時間保持した
。そして、炉内の気圧を１気圧にするとともに、冷却用
のアルゴンガスを導入することにより急冷した。このよ
うにして得られた焼結体の密度を測定すると、理論密度
（７，２７ｇ／ｃｍ３）に対する理論密度比として９９
％以上のものか得られた。さらに、この焼結体をＸ線回
折によって分析すると、焼結体がＮｂ、ＡＱの単一相か
らなることか確認された。

実施例２ Ｎｂ２Ａ鉦粉末とＮｂ粉末とＮｂ５ＡＩＪ粉末とが以下
の第１表に示される割合で混合された。この各混合粉末
を、６ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力下でφ１１．３Ｘ１０ｍｍ
の形状に成型した。得られた成型体の密度とラトラー値
とは第１表に示されている。第１表によれば、Ｎｂ、Ａ
ｌｌ粉末が８０重量％以上添加された混合粉末からなる
成型体は、その密度が著しく低く、そのラトラー値も１
００％に近い値を示した。

実施例３ 実施例２で用いられた混合粉末を、成型体密度が５．１
ｇ／ｃｍ”の一定値になるように成型圧力を変えること
により成型した。このようにして得られた成型体を実施
例１と同じ条件下で焼結した。得られた各焼結体の密度
は第２図に示されている。第２図に、会印は、Ｎｂ、Ａ
Ｑの量（重量％）に対してプロットされた理論密度比（
％）を示し、Ｘ印は、予想されるＮｂ２Ａｌの液相発生
量（体積％）を示す。第２図によれば、Ｎｂ５Ａ麩の量
か６０重量％を越えると、すなわち、液相の発生量が５
体積％以下になると、得られる焼結体の密度は急速に低
下することが理解される。

実施例４ 実施例１で用いられた成型体を、第２表で示される各圧
力条件下で焼結した。その結果、第２表に示すような密
度を有する焼結体が得られた。１０気圧未満の圧力下で
焼結されると、雰囲気ガスによるＨＩＰ効果が消失する
ことが理解される。

実施例５ 実施例１で用いられた成型体をアルゴンガス雰囲気下で
温度１８７０℃に加熱し、その温度で１時間保持した。

さらに、Ｎｂ５Ａｉが液相となる温度直上まで昇温し、
その温度で１時間保持した。

その後、冷却媒体としてアルゴンガスを用いて急冷する
ことにより、焼結体が得られた。このようにして得られ
た焼結体の密度を測定すると、理論密度比で９９％以上
であった。また、Ｘ線回折によってその焼結体を分析す
ると、焼結体がＮｂ。

Ａσの単一相であることが確認された。

（以下余白） 第１表 第２表

【図面の簡単な説明】

第１図は、現時点で確認されている、Ｎｂ側のＮｂ−Ａ
廷系の状態図である。 第２図は、実施例３によって得られた焼結体の測定結果
を示すグラフである。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）１６原子％以上２６原子％以下のＡｌを含み、そ
   の残部がＮｂおよび不可避的不純物からなるＮｂ−Ａｌ
   金属間化合物の製造方法であって、 Ｎｂ＿２Ａｌの粉末とＮｂの粉末とＮｂ＿３Ａｌの粉末
   とをＮｂとＡｌとの原子比が３：１になるように混合す
   る工程と、 前記混合された粉末を成型することによって成型体を作
   製する工程と、 前記成型体を少なくともＮｂ＿２Ａｌが液相となる温度
   以上で焼結する工程とを備えた、Ｎｂ−Ａｌ金属間化合
   物の製造方法。
2. （２）前記焼結する工程は、前記成型体を１０気圧以上
   １００気圧以下の圧力で加圧焼結することを含む、請求
   項１に記載のＮｂ−Ａｌ金属間化合物の製造方法。
3. （３）前記混合する工程は、前記Ｎｂ＿２Ａｌが液相と
   なる割合が５体積％以上２０体積％未満になるように、
   前記Ｎｂ＿２Ａｌの粉末と前記Ｎｂの粉末と前記Ｎｂ＿
   ３Ａｌの粉末の量を調整することを含む、請求項１また
   は２に記載のＮｂ−Ａｌ金属間化合物の製造方法。
4. （４）前記焼結する工程は、前記Ｎｂ＿２Ａｌが液相と
   なる温度以上に加熱・保持することと、前記Ｎｂ＿３Ａ
   ｌが液相となる温度の直上で加熱・保持することとを含
   む、請求項１ないし３のいずれかに記載のＮｂ−Ａｌ金
   属間化合物の製造方法。