JPH03227305A - Photopolymerization device and production of acrylic polymer using same device - Google Patents
Photopolymerization device and production of acrylic polymer using same deviceInfo
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Abstract
Description
本発明は光重合装置及びその装置でアクリル系高分子、
特に、感圧性接着剤として好適なアクリル系高分子を製
造する方法に関する。The present invention provides a photopolymerization device and a photopolymerization device for acrylic polymer,
In particular, the present invention relates to a method for producing an acrylic polymer suitable as a pressure-sensitive adhesive.
このアクリル系高分子を製造する方法としては、ブロッ
ク重合方法、溶液重合方法、エマルジョン重合方法が知
られている。
ブロック重合方法は、反応槽或いは型の中にアクリル系
モノマーと重合触媒とを入れ、一定温度に加熱して、重
合するものである。
溶液重合方法は、反応槽の中にアクリル系モノマーと重
合触媒と溶剤とを反応槽に入れ、攪拌しながら、一定温
度に加熱して、重合するものである。
又、エマルジョン重合方法は、アクリル系モノマーと重
合触媒とを乳化剤を用いて水中に乳化させ、攪拌しなが
ら、一定温度に加熱して、重合するものである。
又、特公昭６４−１２３１５号公報には、押出機を使用
してアクリル系モノマーをブロック重合する方法が記載
されている。Known methods for producing this acrylic polymer include block polymerization, solution polymerization, and emulsion polymerization. In the block polymerization method, an acrylic monomer and a polymerization catalyst are placed in a reaction tank or mold, heated to a constant temperature, and polymerized. In the solution polymerization method, an acrylic monomer, a polymerization catalyst, and a solvent are placed in a reaction tank and heated to a constant temperature while stirring to polymerize. Further, in the emulsion polymerization method, an acrylic monomer and a polymerization catalyst are emulsified in water using an emulsifier, and the emulsion is heated to a constant temperature while stirring to polymerize. Further, Japanese Patent Publication No. 12315/1983 describes a method of block polymerizing acrylic monomers using an extruder.
しかしながら、上記方法にはそれぞれ欠点があり、感圧
性接着剤として使用する場合、必ずしも満足のゆく製品
が得られなかった。
即ち、ブロック重合方法では、アクリル系モノマーは重
合時の発熱量が大きく、その温度制御が困難であり、重
合反応が暴走し易く、均質な所望の重合度の製品が得難
いという問題がある。
又、溶剤で希釈した溶液重合方法では、ブロック重合方
法よりは温度制御が容易であるが、それでも未だ温度制
御が充分でなく、所望の重合度のものが得られ難く、更
に、この溶液重合方法では溶剤への連鎖移動が起こり、
ゲル化し易く、従って、一定品質の製品が得られないと
いう問題がある。
又、かかる欠点を解消する方法として、特公昭６４−１
２３１５号公報には、反応槽の替わりに押出機を用いて
ブロック重合させる方法が記載されている。この方法で
は、押出機の混線作用により、バレルからの温度制御が
容易になり、所望の重合度のものが得られ易いが、それ
でも微妙な温度制御が不可能で、まだ品質の一定な満足
なものが得られない、という問題がある。
エマルジョン重合方法では、重合したアクリル系高分子
の中に乳化剤が混入して、性能の劣悪なものしか得られ
てないという問題がある。
感圧性接着剤に使用されるアクリル系高分子としては、
直鎖状のアクリル系高分子がゲル化を起し難く、品質の
一定のものが得られるので、望ましいが、上記方法で製
造した高分子は、高温で重合させるから、全て技別れし
たゲル化し易い高分子となり、品質一定の高分子が得ら
れないという問題があった。
又、上記方法はすべて長時間加熱して重合するから、時
間と熱エネルギーが大量に必要であるという問題があっ
た。
本発明は、上記の如き問題のないアクリル系高分子が製
造できる装置及びこの装置を使用して上記の如き問題の
ないアクリル系高分子を製造する方法を提供することを
目的とする。
即ち、本発明は、短時間で重合し、重合反応が暴走する
ことなく、品質一定の直鎖状のアクリル系高分子が得ら
れる装置及びその装置を利用してアクリル系高分子を製
造する方法を目的とするものである。However, each of the above-mentioned methods has drawbacks, and when used as a pressure-sensitive adhesive, it has not always been possible to obtain a satisfactory product. That is, in the block polymerization method, there are problems in that acrylic monomers generate a large amount of heat during polymerization, making it difficult to control the temperature, making it easy for the polymerization reaction to run out of control, and making it difficult to obtain a homogeneous product with a desired degree of polymerization. In addition, in the solution polymerization method diluted with a solvent, temperature control is easier than in the block polymerization method, but the temperature control is still insufficient and it is difficult to obtain the desired degree of polymerization. In this case, chain transfer to the solvent occurs,
There is a problem that it is easy to gel and therefore a product of constant quality cannot be obtained. In addition, as a method to eliminate such drawbacks,
No. 2315 describes a method of block polymerization using an extruder instead of a reaction tank. In this method, the crosstalk of the extruder makes it easy to control the temperature from the barrel, making it easier to obtain the desired degree of polymerization. The problem is that you can't get anything. The emulsion polymerization method has a problem in that emulsifiers are mixed into the polymerized acrylic polymer, resulting in only products with poor performance. Acrylic polymers used in pressure-sensitive adhesives include:
Linear acrylic polymers are desirable because they are less prone to gelation and can yield products of consistent quality, but polymers produced by the above method are polymerized at high temperatures, so they all require different gelling techniques. There was a problem that the polymer was easily produced and a polymer of constant quality could not be obtained. In addition, all of the above methods require a large amount of time and thermal energy because polymerization is carried out by heating for a long time. An object of the present invention is to provide an apparatus capable of producing an acrylic polymer free from the above-mentioned problems, and a method for producing an acrylic polymer free from the above-mentioned problems using this apparatus. That is, the present invention provides an apparatus that can polymerize in a short time and produce linear acrylic polymers of constant quality without the polymerization reaction going out of control, and a method for producing acrylic polymers using the apparatus. The purpose is to
本発明は、上記の問題を解決し、上記の目的を達成する
ものであって、本発明の装置は光重合装置であって、バ
レルが紫外線を透過する材質で製作された押出機であり
、又、本発明のアクリル系高分子を製造する方法はバレ
ルが紫外線を透過する材質で製作された押出機の中にア
クリル系モノマーを主成分とする液体と開始剤との混合
物を通過させ、バレルの外からこの混合物に紫外線を照
射させ、アクリル系モノマーを重合させるものである。
本発明において、紫外線を通過する材質とは、波長が４
００ｎｍ以下の紫外線を透過可能なものであって、石英
、パイレンクス硝子として知られている硼珪酸硝子、窓
硝子や壜等に使用されるソーダ硝子等がある。
又、本発明に使用される押出機は１軸の押出機でも良い
し１，２軸の押出機でも良い。しかし、押出機の中でア
クリル系モノマーは次第に重合し、粘度が増加するが、
このように粘度が上昇するアクリル系モノマーや高分子
を一定量ずつ確実に送ることができ、逆流、滞留、不均
一混合が少ないという性質をもつ２軸の押出機が好まし
い。
本発明において、アクリル系モノマーとはアクリルモノ
マー単独でもよいし、アクリルモノマーとこのモノマー
と共重合可能なモノマーとの混合物でも良い。ここで、
アクリルモノマーとは、アクリル酸もしくはメタクリル
酸とアルコールとのエステルをいう。
かかるアクリルモノマーとしては、ブチルアクリレート
、２エチルへキシルアクリレート、イソオクチルアクリ
レート、イソノニルアクリレート、イソボロニルアクリ
レート等の炭素数が１乃至１２のアルキルアルコールと
アクリル酸もしくはメタクリル酸とのエステルが好適に
使用される。又、テトラヒドロフルフリルアクリレート
、ポリプロピレングリコールアクリレート等の低Ｔｇを
与えるアクリル系モノマーは良好な粘着性を発揮するの
で、好ましい。
又、本発明においては、アクリル酸エステルとメタクリ
ル酸エステルとは単独で使用してもよいし、これを混合
して使用しても良い。
アクリルモノマーと共重合可能なモノマーとしては、モ
ノエチレン性不飽和七ツマ−が最も良い。
このモノエチレン性不飽和七ツマ−には、アクリル酸、
メタクリル酸、アクリルアマイド、アクリルニトリル、
メタクリルニトリル、Ｎ置換アクリルアマイド、ヒドロ
キシエチルアクリレート、Ｎビニルピロリジノン、マレ
イン酸、イタコン酸、Ｎメチロールアクリルアマイド、
ヒドロキシメチルメタクリレート、酢酸ビニール等があ
る。
本発明において、アクリルモノマーと共重合可能なモノ
マーとの混合割合はアクリルモノマーが６０〜１００重
量％、共重合可能なモノマーが４０〜０重量％が良好な
範囲である。
本発明において、紫外線とは、波長が４００ｎｍ以下の
ものである。この紫外線を発生させる光源としては１．
超高圧水銀灯、高圧水銀灯、中圧水銀灯、低圧水銀灯、
メタルハライドランプ、ケミカルランプ、ブラックライ
トランプ等がある。
そして、この紫外線の照射強度は適宜でよいが、感圧性
接着剤として性能の良い高分子を得るには、押出機のバ
レル表面での照射強度が０．１乃至３００ ｍＷ／ ｃ
ｍ”程度が良い。
本発明において、開始剤とは、インキや塗料の分野で利
用されている紫外線硬化に使用されている通常の開始剤
をいい、本発明に使用される開始剤としては、反応を十
分完結させるために、水素引抜き型の開始剤より開裂型
の開始剤の方が望ましい。
本発明の開始剤の好ましい例としては、光励起活性が高
く、又、酸素による活性阻害の少ない開始剤が好ましく
、ヒドロキシアルキルフェノン類のようなアセトフェノ
ン系開始剤、アルキルベンゾインエーテル類のようなベ
ンゾインエーテル系開始剤、ペンジルジアルキルケクー
ル系開始剤、アシルオキシムのエステル類開始剤、ハロ
ゲン化ケトン類開始剤、ヒドロキシアルキルスチレンの
オリゴマー類開始剤、アシルホスフィンオキシト類開始
剤、アシルホスホナート類開始剤等の開裂型の開始剤が
ある。
この開始剤の使用量は、アクリル系モノマー１００重量
部に対して０．０１〜８重量部が好適であり、更に好ま
しくは、０．２〜５重量部が良い。
この開始剤の量が少ないときは、生成された高分子の分
子量は高くなるが、未反応上ツマ−が残存し易い。又、
開始剤が多くなると、反応は十分に完結するが、生成し
た高分子の分子量は小さくなる。尚、本発明において、
溶剤を使用せず且つ重合が部分重合の場合には、開始剤
の使用量は上記使用量よりずっと少なくすることができ
る。
又、本発明においては、アクリル系モノマーと開始剤と
の混合物は、必要に応じて、適当な溶剤で希釈して使用
される。この際、使用される溶剤としては、ベンゼン、
トルエン、キシレン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、
シクロヘキサン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸ブチル
等の通常の溶液重合の反応槽の中で重合するときに使用
される溶剤がそのまま使用され、用途に応じて適宜選択
される。
溶剤を使用して重合を行って製造したものを感圧性接着
フィルムやテープ等に利用する場合には、アクリル系モ
ノマーの反応転化率を１００％或イは１００％近くにし
ても、粘度はそれ程上昇しないから、これをそのままフ
ィルム等の上に塗布し、加熱して溶剤を除去すると、ア
クリル系高分子を主成分とする感圧性接着剤が塗布され
たフィルムとすることができる。
かかる溶剤の使用量は、アクリル系モノマー１００重量
部に対して溶剤３００重量部以下が好ましい。
又本発明においては、溶剤を使用しないで、アクリル系
モノマーと開始剤との混合物を使用することもできる。
そして、このように溶剤を使用しないで重合して製造さ
れたアクリル系高分子を感圧性接着フィルムやテープと
して使用する場合には、余り粘度が高いものはフィルム
上に塗布し難いから、部分重合した段階で反応を止める
ことが望ましい。
このときの、反応転化率は１〜３０％が望ましい。
この際、所望の反応転化率のアクリル系高分子を製造す
るには、次のようにすれば良い。
即ち、本発明では光重合であるから、紫外線の照射時の
みに反応が起こる。従って、紫外線の照射強度を変えた
り、押出機内のアクリル系モノマーの流速を変更して、
紫外線の照射時間を制御して、転化率を適当に制御でき
る。そして、このようにして製造された部分重合物の中
の開始剤が不足であれば開始剤を追加し、この部分重合
物をフィルム等に塗布したのち、紫外線を照射して、重
合を完結すれば感圧性接着剤が塗布されたフィルムがで
きる。
本発明は光重合反応であるから、押出機に加熱装置は必
要ない。但し、重合熱や混練による熱を取り去るために
、押出機内等に冷却装置を設けてもよい。冷却は、部分
重合の場合、押出機から吐出されたモノ、マー等の蒸散
を防止したり、重合物をフィルムの上に塗布した後の収
縮歪みを防止するためである。
更に、本発明においては、必要に応じて、アクリル系モ
ノマーの中に、分子量調整剤、粘着付与剤等を混合する
こともできる。
この分子量調節剤は、高い連鎖移動係数を有する化合物
であり、この分子量調節剤の増加とともに、得られるア
クリル系高分子の分子量は小さくなるから、この量を適
当にすることにより、アクリル系高分子の分子量を制御
できる。かかる分子量調節剤としては、ラウリルメルカ
プタン、チオグリコール酸、ブチルメルカプタン、チオ
フォスファイト等の硫黄化合物がある。
又、粘着付与剤としては、製造されたアクリル系高分子
の粘着性を増加するもので、ロジン系樹脂、水添ロジン
系、テルペン樹脂系、芳香族変成テルペン系、石油樹脂
系、クマロン系、フェノール系等の粘着付与剤がある。
更に、アクリル系モノマーの中に、或いは、製造したア
クリル系高分子の中に充填材、顔料等を添加することが
できる。
又、本発明においては、製造されたアクリル系高分子の
粘着特性を改善するために、製造されたアクリル系高分
子の中に１、通常の溶剤型粘着剤に用いられる架橋剤等
を配合することができる。The present invention solves the above problems and achieves the above objects, and the apparatus of the present invention is a photopolymerization apparatus, and is an extruder whose barrel is made of a material that transmits ultraviolet rays. In addition, the method for producing the acrylic polymer of the present invention involves passing a mixture of a liquid containing an acrylic monomer as a main component and an initiator into an extruder whose barrel is made of a material that transmits ultraviolet rays. This mixture is irradiated with ultraviolet rays from outside to polymerize the acrylic monomer. In the present invention, a material that passes ultraviolet rays is defined as a material that has a wavelength of 4
Examples of materials that can transmit ultraviolet light of 00 nm or less include quartz, borosilicate glass known as Pyrex glass, and soda glass used for window glass and bottles. Further, the extruder used in the present invention may be a single-screw extruder, or may be a one- or two-screw extruder. However, the acrylic monomer gradually polymerizes in the extruder, increasing its viscosity.
A twin-screw extruder is preferred because it can reliably feed acrylic monomers and polymers whose viscosity increases in a certain amount at a time, and has the property of reducing backflow, stagnation, and non-uniform mixing. In the present invention, the acrylic monomer may be an acrylic monomer alone, or may be a mixture of an acrylic monomer and a monomer copolymerizable with this monomer. here,
The acrylic monomer refers to an ester of acrylic acid or methacrylic acid and alcohol. Such acrylic monomers are preferably esters of alkyl alcohols having 1 to 12 carbon atoms and acrylic acid or methacrylic acid, such as butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, isooctyl acrylate, isononyl acrylate, and isobornyl acrylate. used. Furthermore, acrylic monomers that provide a low Tg, such as tetrahydrofurfuryl acrylate and polypropylene glycol acrylate, are preferred because they exhibit good adhesive properties. Further, in the present invention, acrylic ester and methacrylic ester may be used alone or in combination. The best monomer copolymerizable with the acrylic monomer is monoethylenically unsaturated heptamer. This monoethylenically unsaturated heptamer contains acrylic acid,
methacrylic acid, acrylamide, acrylonitrile,
methacrylnitrile, N-substituted acrylamide, hydroxyethyl acrylate, N-vinylpyrrolidinone, maleic acid, itaconic acid, N-methylol acrylamide,
Examples include hydroxymethyl methacrylate and vinyl acetate. In the present invention, the preferred mixing ratio of the acrylic monomer and the copolymerizable monomer is 60 to 100% by weight of the acrylic monomer and 40 to 0% by weight of the copolymerizable monomer. In the present invention, ultraviolet light has a wavelength of 400 nm or less. The light source that generates this ultraviolet light is 1.
Ultra-high pressure mercury lamp, high pressure mercury lamp, medium pressure mercury lamp, low pressure mercury lamp,
There are metal halide lamps, chemical lamps, black light lamps, etc. The irradiation intensity of this ultraviolet rays may be set as appropriate, but in order to obtain a polymer with good performance as a pressure-sensitive adhesive, the irradiation intensity on the barrel surface of the extruder should be 0.1 to 300 mW/c.
In the present invention, the initiator refers to a common initiator used for ultraviolet curing in the field of inks and paints, and the initiator used in the present invention includes: In order to complete the reaction sufficiently, a cleavage-type initiator is preferable to a hydrogen abstraction-type initiator. Preferred examples of the initiator of the present invention include initiators that have high photoexcitation activity and are less inhibited by oxygen. Preferred are acetophenone initiators such as hydroxyalkylphenones, benzoin ether initiators such as alkylbenzoin ethers, penzyl dialkyl kecool initiators, acyl oxime ester initiators, and halogenated ketones. There are initiators, cleavage-type initiators such as hydroxyalkylstyrene oligomer initiators, acylphosphine oxyto initiators, and acyl phosphonate initiators.The amount of this initiator used is 100 parts by weight of the acrylic monomer. The amount of initiator is preferably 0.01 to 8 parts by weight, more preferably 0.2 to 5 parts by weight.If the amount of this initiator is small, the molecular weight of the produced polymer will be high. , unreacted particles tend to remain.Also,
When the amount of initiator increases, the reaction is sufficiently completed, but the molecular weight of the produced polymer becomes smaller. In addition, in the present invention,
If no solvent is used and the polymerization is a partial polymerization, the amount of initiator used can be much lower than the amounts mentioned above. Further, in the present invention, the mixture of the acrylic monomer and the initiator is used after being diluted with an appropriate solvent, if necessary. At this time, the solvents used are benzene,
Toluene, xylene, pentane, hexane, heptane,
Solvents used during polymerization in a normal solution polymerization reaction tank, such as cyclohexane, ethyl acetate, methyl acetate, and butyl acetate, are used as they are, and are appropriately selected depending on the purpose. When using polymers produced by polymerization using solvents for pressure-sensitive adhesive films, tapes, etc., even if the reaction conversion rate of the acrylic monomer is 100% or close to 100%, the viscosity will not be that high. Since it does not rise, if this is applied directly onto a film or the like and heated to remove the solvent, a film coated with a pressure-sensitive adhesive containing an acrylic polymer as a main component can be obtained. The amount of the solvent used is preferably 300 parts by weight or less per 100 parts by weight of the acrylic monomer. Further, in the present invention, a mixture of an acrylic monomer and an initiator can also be used without using a solvent. When using acrylic polymers produced by polymerization without the use of solvents as pressure-sensitive adhesive films or tapes, it is difficult to apply them onto the film if the viscosity is too high, so partial polymerization is necessary. It is desirable to stop the reaction at this stage. At this time, the reaction conversion rate is preferably 1 to 30%. At this time, in order to produce an acrylic polymer with a desired reaction conversion rate, the following procedure may be used. That is, since the present invention involves photopolymerization, the reaction occurs only when irradiated with ultraviolet light. Therefore, by changing the irradiation intensity of ultraviolet rays or changing the flow rate of the acrylic monomer in the extruder,
By controlling the ultraviolet irradiation time, the conversion rate can be appropriately controlled. If there is insufficient initiator in the partially polymerized product produced in this way, add more initiator, apply this partially polymerized product to a film, etc., and then irradiate it with ultraviolet rays to complete the polymerization. A film coated with a pressure-sensitive adhesive is produced. Since the present invention involves a photopolymerization reaction, no heating device is required in the extruder. However, a cooling device may be provided within the extruder or the like in order to remove heat of polymerization and heat from kneading. In the case of partial polymerization, the purpose of cooling is to prevent evaporation of monos, mer, etc. discharged from the extruder, and to prevent shrinkage distortion after the polymer is coated on the film. Furthermore, in the present invention, a molecular weight regulator, a tackifier, etc. can be mixed into the acrylic monomer as necessary. This molecular weight regulator is a compound with a high chain transfer coefficient, and as the amount of this molecular weight regulator increases, the molecular weight of the resulting acrylic polymer decreases. can control the molecular weight of Such molecular weight regulators include sulfur compounds such as lauryl mercaptan, thioglycolic acid, butyl mercaptan, and thiophosphite. Tackifiers that increase the tackiness of the produced acrylic polymer include rosin resins, hydrogenated rosin systems, terpene resin systems, aromatic modified terpene systems, petroleum resin systems, coumaron systems, There are tackifiers such as phenol type. Furthermore, fillers, pigments, etc. can be added into the acrylic monomer or into the produced acrylic polymer. In addition, in the present invention, in order to improve the adhesive properties of the produced acrylic polymer, 1. A crosslinking agent used in ordinary solvent-based adhesives is blended into the produced acrylic polymer. be able to.
本発明においては、バレルが紫外線を透過する材質で製
作された押出機を使用するから、バレルの外から紫外線
を照射して内部のアクリル系モノマーを重合させること
ができる。
又、本発明では、押出機の中をアクリル系モノマーを通
過させるから、押出機の混練作用により内部のアクリル
系モノマーが十分攪拌され、従って、バレルの外から紫
外線を照射しても、アクリル系モノマーは内部まで均一
に重合する。
即ち、従来、紫外線照射による重合は、紫外線が表面の
み照射され、内部まで十分照射されないから、塗膜の薄
いインキや塗料には紫外線照射による重合が行われてい
たが、通常の反応槽での大量の重合には、適当でないと
して、紫外線による重合方法は行われていなかった。然
し、本発明では、バレルが紫外線を透過する材質で製作
された押出機を使用し、押出機の混線作用による均一な
混合により、この問題を解決したのである。
本発明においては、紫外線による重合を行うから、通常
の触媒で重合するときと異なり、室温で反応が進む。従
って、直鎖状の高分子が生成し、ゲル化が起こらず、感
圧性接着剤として品質が一定した良好な製品が得られる
。
本発明においては、紫外線で重合が行われるから、紫外
線の照射量を紫外線の照射強度や押出速度を変えること
により、反応転化率等を任意に制御できる。
本発明でアクリル系モノマーと溶剤との混合物を使用す
ると、例えば、反応転化率が９５％以上というように高
い反応転化率でも、粘度がそれ程上昇せず、フィルム等
の上に容易に塗布することができる。
本発明でアクリル系モノマーのみで、溶剤を使用しない
で重合を行ったときには、反応転化率を例えば３０％以
下というように、部分重合で重合を止めることにより、
粘度をそれ程上昇させず、フィルム等の上に塗布させる
ことができ、しかも、開始剤が不足であればこの部分重
合物に開始剤を追加し、フィルム上に塗布し、アクリル
モノマーの部分重合物に再び紫外線を照射することによ
り、重合を完結することができる。
本発明では、反応速度の速い光重合を行うから、アクリ
ル系モノマーが押出機の中を通過する間という短い期間
で反応させることができる。In the present invention, an extruder whose barrel is made of a material that transmits ultraviolet rays is used, so that the acrylic monomer inside can be polymerized by irradiating ultraviolet rays from outside the barrel. In addition, in the present invention, since the acrylic monomer is passed through the extruder, the acrylic monomer inside is sufficiently agitated by the kneading action of the extruder. The monomer is uniformly polymerized to the inside. In other words, in conventional polymerization by UV irradiation, only the surface is irradiated with UV rays, and the inside is not sufficiently irradiated, so polymerization by UV irradiation was performed for inks and paints with thin coatings, but polymerization by UV irradiation was performed in a normal reaction tank. Polymerization methods using ultraviolet light have not been used because they are not suitable for large-scale polymerization. However, in the present invention, this problem is solved by using an extruder whose barrel is made of a material that transmits ultraviolet rays, and by achieving uniform mixing due to crosstalk of the extruder. In the present invention, since polymerization is performed using ultraviolet rays, the reaction proceeds at room temperature, unlike when polymerization is performed using a normal catalyst. Therefore, a linear polymer is produced, gelation does not occur, and a good pressure-sensitive adhesive product with constant quality can be obtained. In the present invention, since polymerization is carried out using ultraviolet rays, the reaction conversion rate and the like can be controlled arbitrarily by changing the irradiation amount of ultraviolet rays, the irradiation intensity of ultraviolet rays, and the extrusion speed. When a mixture of an acrylic monomer and a solvent is used in the present invention, the viscosity does not increase significantly even at a high reaction conversion rate of 95% or more, and the mixture can be easily coated onto a film, etc. I can do it. In the present invention, when polymerization is carried out using only the acrylic monomer without using a solvent, by stopping the polymerization with partial polymerization such that the reaction conversion rate is, for example, 30% or less,
It can be coated onto a film, etc. without increasing the viscosity that much, and if there is insufficient initiator, add an initiator to this partially polymerized product and apply it on the film to form a partially polymerized acrylic monomer. Polymerization can be completed by irradiating it with ultraviolet light again. In the present invention, since photopolymerization is carried out at a high reaction rate, the reaction can be carried out in a short period of time while the acrylic monomer passes through the extruder.
以下、図面を参照しながら、実施例を説明する。
第１図は本発明の実施の態様を説明する説明図である。
図において、Ａは押出機であり、バレル１とスクリュウ
３からなる。バレル１は紫外線の透過する材質であるパ
イレックス硝子で製作されている。
又、スクリュウ３は２軸であり、材質はステンレスであ
る。
２は紫外線照射装置であり、中にケミカルランプが装着
されている。そして、この紫外線照射装置２は押出機Ａ
のバレル１の外周面から紫外線を照射し、内部のアクリ
ル系モノマーを重合させるようになっている。
４は歯車であり、一方のスクリューの軸を回転すれば、
他方のスクリューの軸も回転するようになっている。
５は配合槽であり、この中にアクリル系モノマ、開始剤
、必要に応じて、溶剤、分子量調節剤、粘着付与剤等が
投入される。
６は攪拌機であり、配合槽５の中のアクリル系モノマー
等の混合物を攪拌し、均一な溶液となす。
７はアクリル系モノマーに、必要に応じて、溶剤、分子
調節剤、粘着付与剤等が添加されたアクリル系モノマー
を主成分とする液体と開始剤との混合物である。
８はポンプであり、混合物７を押出機Ａの中に圧送する
ものである。
９は窒素ボンベであり、この中の窒素を混合物７の中に
注入することにより、混合物７の中に溶解している重合
反応を阻害する酸素を追い出し、重合反応がスムーズに
行うようにするものである。
次に、この実施例の装置を使用して、アクリル系モノマ
ーの重合方法、作用及び利用方法について、説明する。
混合物７の組成であるアクリル系モノマー、開始剤、必
要に応じて、溶剤、分子調節剤、粘着付与剤を配合槽５
に投入し、攪拌機６でこの混合物を撹拌しながら、窒素
ボンベ８から窒素をこの混合物７の中に注入する。混合
物７の中の酸素が十分除かれ、混合物７が十分均一にな
ったなら、ポンプ８で押出機Ａの中にこの混合物７を圧
入する。
押出機Ａの中に圧入された混合物７はスクリュー３で混
練されながら、押出機Ａの先端へと移動させられる。
この混合物７が押出機Ａの先端へと移動している間に、
バレル１の外から紫外線照射装置２により、混合物７に
紫外線が照射される。すると、混合物７の中のアクリル
系モノマーが重合し、次第に粘度が上昇、してゆくが、
混合物７は押出機Ａにより、力強く先端へと移動させら
れる。特に、２軸押用機の場合には、逆流が少なく、滞
留、不均一混合が少ないから、確実に、混合物７が先端
へと移動させられる。
この際、バレル１は紫外線を透過する材質であるから、
バレル１の外から紫外線を照射しても、紫外線は混合物
７に到達する。
バレルの外から混合物７に照射されると、バレル１に近
い混合物７のみに、紫外線が照射され重合するが、押出
機Ａの混練作用により、表面と内部の混合物７が十分混
合されるから、重合は均一に行われる。
混合物７は順次押出機Ａの先端へと移動し、最後には押
出機Ａの先端から取り出される。
この紫外線の照射強度と押出速度とを調節すイことによ
り、任意の反応転化率の液が得られる。
このようにして得られたアクリル系高分子は、低温で重
合されているから、直鎖状のアクリル背高分子となり、
品質の一定の物が得られる。
このようにして製造されたアクリル系高分子苓感圧性接
着剤として、フィルムの上に塗布して＋１用しようとす
る場合には、フィルム上に塗布し８い粘度のアクリル系
高分子を製造する必要があイ即ち、溶剤を含むものは反
応転化率を大とし、溶剤を含まないものは反応転化率を
小さくして、適当な粘度のアクリル系高分子を製造する
。
次に、この適当な粘度に製造されたアクリル坪高分子を
フィルム上に塗布し、反応転化率の小さいものは、必要
あらば開始剤を追加し、紫外線を照射して重合を完結さ
せ、又、溶剤を含むものＧｊ加熱して、溶剤を除去して
フィルム上に感圧性接着剤層が設けられた感圧性接着フ
ィルムを製造する。
これを、ロール状に巻き、一定の幅に切断すると、感圧
性接着テープが製造できる。
次に、具体的な実施例について説明する。
この実施例で粘着力、凝集力、残存モノマーを測定した
が、その測定方法は次の方法で行った。
（測定方法）
粘着カニ：１５ｍｍ幅のテープをステンレス製のプレー
トに貼り、その上から２ｋｇのローラーを転がして、ス
テンレス製のプレートにテープをしっかりと接着させる
。３０分後に、テープの先端を１８０°折り曲げ、その
先端を引張速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、の速度で剥がし、
その抵抗力を引張試験器で測定し、接着力とした。
保持カニ２５ｍｍ幅のテープの一端を接着面積が２５ｍ
ｍＸ２５ｍｍとなるようにステンレス板に貼り付け、水
平に保持し、他端に１ｋｇの荷重を架け、４０℃の雰囲
気で垂直方向に吊るし、その落下時間を保持力とした。
分子量二分子量は既知のＧＰＣ法により、標準ポリスチ
レンを基準として測定した。
残存モノマー：残存モノマーはガスクロマトグラフを用
いて測定した。
実施例１
２エチルへキシルアクリレート９５重量部、アクリル酸
５重量部からなるモノマー混合物１ｏ。
重量部に対して、溶剤として酢酸エチル１００重量部、
開始材としてベンジルメチルケタール０゜２重量部を配
合槽に入れ、アクリル系モノマーを主成分とする液体と
開始剤との混合物とした。
この混合物に、攪拌しながら、窒素を注入して、溶存酸
素を十分除去した。
この混合物をスクリューの外径６０ｍｍ、長さ３００ｍ
ｍ、厚み２０ｍｍのパイレックス硝子製バレルを有する
２軸押出機に、ポンプで流量５０ｃｃ／ｍｉｎ、の速度
で圧入し、この混合物を押出機Ａの先端へとスクリュー
３で移動させた。
押出機内の混合液に、バレルの外から紫外線ランプ（ケ
ミカルランプ）で紫外線を照射して、アクリル系モノマ
ーを重合した。
そのときのバレル面での紫外線の照射強度はｌＯｍＷ／
ｃｍ”であり、アクリル系モノマーが押出機に入って出
る迄の所要時間は１０分であった。
押出機Ａの先端から出てくる溶剤含有アクリル系高分子
の粘度は２０００ｃｐｓ、 、ポリマーへの転化率は９
８％、重量平均分子量は６ｏ万であった。
この実験を−５回おこなったが、５回とも同じ結果が得
られた。
この溶剤含有アクリル系高分子１００重量部に対してア
セチルアセトアルミニウム塩０．５重量部を添加し、こ
れを厚み２５μｍのポリエステルフィルム上に塗布し、
１００℃で３分間強制排風オープンで加熱乾燥した。
得られたアクリル系高分子の感圧性接着剤層の厚みは３
５μｍであった。
このようにして得られた感圧性接着剤層の設けられたポ
リエステルフィルムをロール状に巻き、２５ｍｍ幅に切
断してテープを製造した。
このテープを室温で１日放置した後、粘着力及び保持力
を測定した。
コノときの粘着力は１１００ｋｇ／２５ｍｍ幅であり、
保持力は２４時間であった。
実施例２
アクリル系モノマーとして、ブチルアクリレート９６重
量部、アクリル酸３重量部、２−ヒドロキシエチルメタ
クリレート０．５重量部からなるモノマー混合物を使用
した他は実施例１と同様の方法で重合した。
得られた溶剤含有アクリル系高分子の粘度は１５００、
ポリマーへの反応転化率は９８％、重量平均分子量は５
０万であった。
この実験を５回行ったが、５回とも同じ結果が得られた
。
この溶剤含有アクリル系高分子１００重量部にトリレン
ジイソシアネート０．５重量部を加えて実施例１と同様
な方法でテープを製造した。
このテープを室温で１日放置した後、粘着力及び保持力
を測定した。
コノときの粘着力は１２００ｋｇ／２５ｍｍ幅であり、
保持力は２４時間経過しても錘は落下しなかった。
実施例３
２エチルへキシルアクリレート９５重量部、アクリル酸
５重量部からなるモノマー混合物１００重量部に対して
、開始剤としてベンジルジメチルケタール０．００５重
量部を配合し、アクリル系モノマーを主成分とする液体
と開始剤との混合物とした。
この混合物を配合タンクに入れ、窒素ガスを注入して、
この混合物の中に溶存する酸素を十分除去した。
この混合物を実施例１と同じ装置を使用して、ポンプで
２００ｃｃ／ｍｉｎ、の速度で押出機に供給し、紫外線
の照射強度１０ ｍＷ／ ｃ ｍ”で照射した。この混
合物が押出機に入って出る迄の時間は１０分であった。
ここで得られた部分重合モノマー溶液の粘度は１５００
ｃｐｓ、、高分子への反応転化率は５゜５％、高分子部
分の重合度は１５０万であった。
この実験を５回行ったが５回とも同じ結果が得られた。
この部分重合高分子１００重量部にヘキサンジオールジ
アクリレー）０．１５重量部、ベンジルジメチルケター
ル０．５重量部を添加して光反応性粘着剤を製造した。
この光反応性粘着剤を、厚み５０μｍのポリエステルフ
ィルムの上に塗布し、その上に、片面に離型剤が設けら
れた厚み５０μｍのポリエステルフィルムの離型剤面が
光反応性粘着剤に接するようにして、積層して積層体を
製造した。
この積層体に波長が３６５ ｎｍの中心強度を有するケ
ミカルランプで、表面照射強度が３．５ｍＷ／ｃｍ”で
８分間照射した。
このようにして得られた感圧性接着テープのゲル分率は
８２％、であり、保持力は２４時間後も錘が落下せず、
粘着力は１１００ ｇ／２５ｍｍ幅であった。
比較例
２エチルへキシルアクリレート９５重量部、アクリル酸
５重量部からなるモノマー混合物１００重量部に対して
、有機溶媒として酢酸エチル１００重量部、熱重合開始
剤としてアゾイソブチロニトリル０．０４重量部を配合
した。
この配合物１０００グラムを２リツトルのセパラブルフ
ラスコに入れ、窒素ガスを吹き込んで十分溶存酸素を除
去した後、湯浴中で６０°Ｃに加熱昇温し、湯浴から出
したり、入れたりして、配合物の温度を６０”Ｃに制御
した。
９７％重合するのに１０時間を要した。
得られたアクリル系高分子の重量平均分子量は５０万で
あった。
この実験を５回繰り返し行った結果、この中の１回の実
験では、反応途中で暴走反応が起こり、得られたアクリ
ル系高分子は部分的にゲル化しており（ゲル分率３０％
）、液の中にブツが存在していた。
このようにして製造したアクリル系高分子溶液１００重
量部に架橋剤としてトリレンイソジイソシアネート０．
５重量部を添加し、厚み２５μｍのポリエステルフィル
ムに塗布し、ロール状に巻き、２５ｍｍ幅に切断して感
圧性接着テープを製造した。
このときの感圧性接着剤層の厚みは３５μｍであった。
このテープの性能を測定した結果、保持力は、ゲル化し
ているものも、ゲル化していないものも２４時間以上で
あったが、粘着力は、ゲル化しているものは６００ｇ／
２５ｍｍ幅であり、ゲル化してないものは１０００ ｇ
／２５ｍｍ幅であり、ゲル化しているものが悪かった。
このように、従来の溶液重合では、暴走反応の抑制が困
難であり、その結果、ゲル化した感圧性接着剤とゲル化
してないものとの性能が異なり、製品の性能のバラツキ
が大きい。
この暴走反応を阻止しようとすると、マイルドな重合条
件で重合を行わなければならず、従って、反応時間が長
くなり、生産性が上げられないという問題がある。又、
通常の溶液重合でも大量の熱エネルギーが必要であるの
に、重合反応を長くすることにより、更に、大量の熱エ
ネルギーと重合制御のための冷却エネルギーを必要とす
る問題があり、不経済である。
（発明の効果）
本発明の装置を使用すると、常温で紫外線により重合で
きるから、品質の安定した直鎖状のアクリル系高分子が
製造できる。
又、本発明２では、紫外線で重合するから、重合時間が
短く、極めて能率良くアクリル系高分子が製造できる。
又、本発明では、押出機で連続してアクリル系高分子を
製造できるから、その後の粘着テープ等の製造が連続工
程で製造出来、極めて便利である。
又、本発明では、重合時間が短く、且つ、常温でアクリ
ル系高分子が製造できるから、従来のように高温で、且
つ、長時間かかる重合よりエネルギーの消費が少な（な
る。Examples will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is an explanatory diagram illustrating an embodiment of the present invention. In the figure, A is an extruder, which consists of a barrel 1 and a screw 3. Barrel 1 is made of Pyrex glass, a material that allows ultraviolet rays to pass through. Further, the screw 3 has two shafts and is made of stainless steel. 2 is an ultraviolet irradiation device in which a chemical lamp is installed. This ultraviolet irradiation device 2 is connected to the extruder A.
Ultraviolet rays are irradiated from the outer peripheral surface of the barrel 1 to polymerize the acrylic monomer inside. 4 is a gear, and if you rotate the shaft of one screw,
The shaft of the other screw also rotates. 5 is a mixing tank, into which an acrylic monomer, an initiator, and if necessary, a solvent, a molecular weight regulator, a tackifier, etc. are charged. A stirrer 6 stirs the mixture of acrylic monomers and the like in the blending tank 5 to form a uniform solution. 7 is a mixture of an initiator and a liquid whose main component is an acrylic monomer to which a solvent, a molecular regulator, a tackifier, etc. are added as necessary. 8 is a pump that pumps the mixture 7 into the extruder A. 9 is a nitrogen cylinder, which injects nitrogen into the mixture 7 to drive out the oxygen that inhibits the polymerization reaction dissolved in the mixture 7, and allows the polymerization reaction to proceed smoothly. It is. Next, using the apparatus of this example, the polymerization method, action, and usage of the acrylic monomer will be explained. The composition of the mixture 7 is an acrylic monomer, an initiator, and if necessary, a solvent, a molecular regulator, and a tackifier in a mixing tank 5.
While stirring the mixture with the stirrer 6, nitrogen is injected into the mixture 7 from the nitrogen cylinder 8. Once the oxygen in the mixture 7 has been sufficiently removed and the mixture 7 has become sufficiently homogeneous, the mixture 7 is forced into the extruder A using the pump 8. The mixture 7 press-fitted into the extruder A is moved to the tip of the extruder A while being kneaded by the screw 3. While this mixture 7 is moving to the tip of extruder A,
The mixture 7 is irradiated with ultraviolet light from the outside of the barrel 1 by the ultraviolet irradiation device 2 . Then, the acrylic monomer in the mixture 7 polymerizes, and the viscosity gradually increases.
Mixture 7 is forcefully moved to the tip by extruder A. In particular, in the case of a twin-screw pusher, there is less backflow, stagnation, and non-uniform mixing, so the mixture 7 can be reliably moved to the tip. At this time, since the barrel 1 is made of a material that transmits ultraviolet rays,
Even if ultraviolet rays are irradiated from outside the barrel 1, the ultraviolet rays reach the mixture 7. When the mixture 7 is irradiated from outside the barrel, only the mixture 7 near the barrel 1 is irradiated with ultraviolet rays and polymerized, but due to the kneading action of the extruder A, the mixture 7 on the surface and inside is sufficiently mixed. Polymerization takes place homogeneously. The mixture 7 sequentially moves to the tip of the extruder A and is finally taken out from the tip of the extruder A. By adjusting the irradiation intensity of this ultraviolet ray and the extrusion speed, a liquid having an arbitrary reaction conversion rate can be obtained. Since the acrylic polymer obtained in this way is polymerized at low temperature, it becomes a linear acrylic back polymer.
You can get products of constant quality. If the pressure-sensitive adhesive produced in this way is to be applied onto a film for +1 use, an acrylic polymer with a viscosity of 80% is produced by applying it onto the film. In other words, it is necessary to increase the reaction conversion rate for those containing a solvent, and to decrease the reaction conversion rate for those that do not contain a solvent, to produce an acrylic polymer with an appropriate viscosity. Next, the acrylic polymer manufactured to an appropriate viscosity is coated onto the film, and if the reaction conversion rate is low, an initiator is added if necessary, and the polymerization is completed by irradiation with ultraviolet rays. , Gj containing a solvent is heated to remove the solvent to produce a pressure-sensitive adhesive film with a pressure-sensitive adhesive layer provided on the film. By winding this into a roll and cutting it into a certain width, a pressure-sensitive adhesive tape can be manufactured. Next, specific examples will be described. In this example, adhesive force, cohesive force, and residual monomer were measured using the following methods. (Measurement method) Adhesive crab: Paste a 15 mm wide tape on a stainless steel plate and roll a 2 kg roller over it to firmly adhere the tape to the stainless steel plate. After 30 minutes, the tip of the tape was bent 180° and the tip was peeled off at a tensile speed of 300 mm/min.
The resistance force was measured using a tensile tester and was defined as the adhesive force. Glue one end of the holding crab 25mm wide tape with an area of 25m.
It was attached to a stainless steel plate with a size of 25 mm x 25 mm, held horizontally, a load of 1 kg was applied to the other end, and was hung vertically in an atmosphere at 40° C., and the falling time was taken as the holding force. Molecular weight 2 The molecular weight was measured using a standard polystyrene as a reference by a known GPC method. Residual monomer: Residual monomer was measured using a gas chromatograph. Example 1 Monomer mixture 1o consisting of 95 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate and 5 parts by weight of acrylic acid. 100 parts by weight of ethyl acetate as a solvent,
0.2 parts by weight of benzyl methyl ketal as an initiator was placed in a blending tank to form a mixture of an initiator and a liquid containing an acrylic monomer as a main component. Nitrogen was injected into the mixture while stirring to thoroughly remove dissolved oxygen. This mixture was applied to a screw with an outer diameter of 60 mm and a length of 300 m.
A pump was used to press the mixture into a twin-screw extruder having a Pyrex glass barrel with a thickness of 20 mm at a flow rate of 50 cc/min, and the mixture was moved to the tip of the extruder A using a screw 3. The mixture inside the extruder was irradiated with ultraviolet light from outside the barrel using an ultraviolet lamp (chemical lamp) to polymerize the acrylic monomer. At that time, the irradiation intensity of ultraviolet rays on the barrel surface is lOmW/
cm", and the time required for the acrylic monomer to enter and exit the extruder was 10 minutes. The viscosity of the solvent-containing acrylic polymer coming out from the tip of extruder A was 2000 cps, Conversion rate is 9
8%, and the weight average molecular weight was 60,000. This experiment was repeated -5 times, and the same results were obtained all five times. 0.5 parts by weight of acetylacetoaluminum salt is added to 100 parts by weight of this solvent-containing acrylic polymer, and this is applied onto a 25 μm thick polyester film.
It was heated and dried at 100° C. for 3 minutes with forced ventilation open. The thickness of the resulting acrylic polymer pressure-sensitive adhesive layer was 3
It was 5 μm. The thus obtained polyester film provided with the pressure-sensitive adhesive layer was wound into a roll and cut into a 25 mm width to produce a tape. After this tape was left at room temperature for one day, the adhesive strength and holding power were measured. The adhesion force when it comes to contact is 1100kg/25mm width,
Retention was 24 hours. Example 2 Polymerization was carried out in the same manner as in Example 1, except that a monomer mixture consisting of 96 parts by weight of butyl acrylate, 3 parts by weight of acrylic acid, and 0.5 parts by weight of 2-hydroxyethyl methacrylate was used as the acrylic monomer. The viscosity of the obtained solvent-containing acrylic polymer was 1500,
Reaction conversion rate to polymer is 98%, weight average molecular weight is 5
It was 0,000. This experiment was conducted five times, and the same results were obtained all five times. A tape was produced in the same manner as in Example 1 by adding 0.5 parts by weight of tolylene diisocyanate to 100 parts by weight of this solvent-containing acrylic polymer. After this tape was left at room temperature for one day, the adhesive strength and holding power were measured. The adhesion force when it comes to contact is 1200kg/25mm width,
The holding force was such that the weight did not fall even after 24 hours had passed. Example 3 0.005 parts by weight of benzyl dimethyl ketal was blended as an initiator to 100 parts by weight of a monomer mixture consisting of 95 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate and 5 parts by weight of acrylic acid, and an acrylic monomer was used as the main component. A mixture of a liquid and an initiator was prepared. Place this mixture in a mixing tank, inject nitrogen gas,
Oxygen dissolved in this mixture was sufficiently removed. Using the same equipment as in Example 1, this mixture was supplied to the extruder with a pump at a rate of 200 cc/min, and irradiated with ultraviolet rays at an irradiation intensity of 10 mW/cm''.This mixture entered the extruder. It took 10 minutes to release the partially polymerized monomer solution.The viscosity of the partially polymerized monomer solution obtained here was 1500.
cps, the reaction conversion rate to polymer was 5.5%, and the degree of polymerization of the polymer portion was 1.5 million. This experiment was conducted five times, and the same results were obtained all five times. A photoreactive adhesive was prepared by adding 0.15 parts by weight of hexanediol diacrylate and 0.5 parts by weight of benzyl dimethyl ketal to 100 parts by weight of this partially polymerized polymer. This photoreactive adhesive is applied onto a 50 μm thick polyester film, and the release agent side of the 50 μm thick polyester film with a release agent on one side is in contact with the photoreactive adhesive. In this manner, a laminate was manufactured by laminating. This laminate was irradiated with a chemical lamp having a center intensity of wavelength 365 nm for 8 minutes at a surface irradiation intensity of 3.5 mW/cm''.The gel fraction of the pressure-sensitive adhesive tape thus obtained was 82. %, and the holding force is that the weight does not fall even after 24 hours,
The adhesive force was 1100 g/25 mm width. Comparative Example 2 100 parts by weight of a monomer mixture consisting of 95 parts by weight of ethylhexyl acrylate and 5 parts by weight of acrylic acid, 100 parts by weight of ethyl acetate as an organic solvent, and 0.04 parts by weight of azoisobutyronitrile as a thermal polymerization initiator. part was blended. Put 1000 grams of this mixture into a 2-liter separable flask, blow in nitrogen gas to thoroughly remove dissolved oxygen, heat it to 60°C in a hot water bath, and put it in and out of the hot water bath. The temperature of the mixture was controlled at 60"C. It took 10 hours to achieve 97% polymerization. The weight average molecular weight of the obtained acrylic polymer was 500,000. This experiment was repeated 5 times. As a result, in one of these experiments, a runaway reaction occurred during the reaction, and the resulting acrylic polymer was partially gelled (gel fraction was 30%).
), there were particles in the liquid. To 100 parts by weight of the acrylic polymer solution produced in this way, 0.0% tolylene isodiisocyanate was added as a crosslinking agent.
A pressure-sensitive adhesive tape was produced by adding 5 parts by weight of the mixture, applying it to a 25 μm thick polyester film, winding it into a roll, and cutting it into a 25 mm width. The thickness of the pressure sensitive adhesive layer at this time was 35 μm. As a result of measuring the performance of this tape, the holding power was 24 hours or more for both gelled and non-gelled tapes, but the adhesive strength of the gelled tape was 600g/
25mm wide, non-gelled one weighs 1000g
/25mm width, and those that were gelled were bad. As described above, in conventional solution polymerization, it is difficult to suppress runaway reactions, and as a result, the performance of gelled pressure-sensitive adhesives and non-gelled pressure-sensitive adhesives differs, resulting in large variations in product performance. In order to prevent this runaway reaction, the polymerization must be carried out under mild polymerization conditions, resulting in a problem that the reaction time becomes longer and productivity cannot be increased. or,
Normal solution polymerization also requires a large amount of thermal energy, but by prolonging the polymerization reaction, there is a problem that an additional large amount of thermal energy and cooling energy for polymerization control are required, which is uneconomical. . (Effects of the Invention) When the apparatus of the present invention is used, polymerization can be performed using ultraviolet rays at room temperature, so that a linear acrylic polymer with stable quality can be produced. Further, in the present invention 2, since the polymerization is carried out using ultraviolet rays, the polymerization time is short and the acrylic polymer can be produced extremely efficiently. Further, in the present invention, since the acrylic polymer can be continuously produced using an extruder, the subsequent production of adhesive tapes and the like can be carried out in a continuous process, which is extremely convenient. In addition, in the present invention, since the polymerization time is short and the acrylic polymer can be produced at room temperature, less energy is consumed than in the conventional polymerization which takes a long time at high temperature.
第１図は本発明の実施態様を説明する説明図、である。 Ａ−・・−・−押出機 １−・−・−押出機のバレル FIG. 1 is an explanatory diagram illustrating an embodiment of the present invention. A-...--Extruder 1-・-・-Extruder barrel
Claims (4)
機であることを特徴とする光重合装置。(1) A photopolymerization device characterized in that the barrel is an extruder made of a material that transmits ultraviolet rays.
機の中にアクリル系モノマーを主成分とする液体と開始
剤との混合物を通過させ、バレルの外からこの混合物に
紫外線を照射させ、アクリル系モノマーを重合させるこ
とを特徴とするアクリル系高分子を製造する方法。(2) Passing a mixture of a liquid containing an acrylic monomer as a main component and an initiator through an extruder whose barrel is made of a material that transmits ultraviolet rays, and irradiating this mixture with ultraviolet rays from outside the barrel; A method for producing an acrylic polymer, which comprises polymerizing an acrylic monomer.
ル系モノマーと溶剤との混合物であることを特徴とする
特許請求の範囲第２項記載のアクリル系高分子を製造す
る方法。(3) The method for producing an acrylic polymer according to claim 2, wherein the liquid containing an acrylic monomer as a main component is a mixture of an acrylic monomer and a solvent.
ル系モノマーであり、重合が部分重合であることを特徴
とする特許請求範囲第２項記載のアクリル系高分子を製
造する方法。(4) The method for producing an acrylic polymer according to claim 2, wherein the liquid containing an acrylic monomer as a main component is an acrylic monomer, and the polymerization is partial polymerization.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2023441A JP2557539B2 (en) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | Photopolymerization apparatus and method for producing acrylic polymer using the apparatus |
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|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03227305A true JPH03227305A (en) | 1991-10-08 |
| JP2557539B2 JP2557539B2 (en) | 1996-11-27 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5898303A (en) * | 1981-12-07 | 1983-06-11 | Sekisui Fine Chem Kk | Curing of photocurable resin composition |
-
1990
- 1990-01-31 JP JP2023441A patent/JP2557539B2/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5898303A (en) * | 1981-12-07 | 1983-06-11 | Sekisui Fine Chem Kk | Curing of photocurable resin composition |
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