JPH03226531A - 脱硫廃触媒からのＮｉとＣｏの分離回収方法 - Google Patents
脱硫廃触媒からのＮｉとＣｏの分離回収方法Info
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- JPH03226531A JPH03226531A JP2017979A JP1797990A JPH03226531A JP H03226531 A JPH03226531 A JP H03226531A JP 2017979 A JP2017979 A JP 2017979A JP 1797990 A JP1797990 A JP 1797990A JP H03226531 A JPH03226531 A JP H03226531A
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Classifications
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＮｉ及びＣＯを含有する脱硫廃触媒からＮｉと
Ｃｏを分離回収する方法に関する。ここにいう脱硫触媒
とは、アルミナ担体上に、河。、Ｃｏ、Ｎｉの酸化物が
担持された主として石油の精製に使用されるものである
。
Ｃｏを分離回収する方法に関する。ここにいう脱硫触媒
とは、アルミナ担体上に、河。、Ｃｏ、Ｎｉの酸化物が
担持された主として石油の精製に使用されるものである
。
脱硫廃触媒から、前記金属を回収する方法は種々試みら
れており、例えば、 （１）特開昭５１−１２４６０３ニは還元剤を加えたＨ
２ＳＯ４さらにＨＮＯ，を加えたもので廃触媒中の重金
属を溶解し、次にＣｕ、 ＡＱ、 Ｖを各種の抽出剤で
抽出除去後、ジー２−エチルヘキシル燐酸（Ｄ２ＥＨＰ
Ａ）等の抽出剤によりＮｉ、 Ｃｏ両両津オン抽出回収
し、１〜４級アミンまたは燐酸トリブチル（ＴＢＰ）等
のリン酸エステルによりＣＯを抽出する方法が開示され
ている。
れており、例えば、 （１）特開昭５１−１２４６０３ニは還元剤を加えたＨ
２ＳＯ４さらにＨＮＯ，を加えたもので廃触媒中の重金
属を溶解し、次にＣｕ、 ＡＱ、 Ｖを各種の抽出剤で
抽出除去後、ジー２−エチルヘキシル燐酸（Ｄ２ＥＨＰ
Ａ）等の抽出剤によりＮｉ、 Ｃｏ両両津オン抽出回収
し、１〜４級アミンまたは燐酸トリブチル（ＴＢＰ）等
のリン酸エステルによりＣＯを抽出する方法が開示され
ている。
（２）また特開昭５９−８０７３７には廃触媒をアンモ
ニアおよびアンモニウム塩の水溶液に接触させ廃触媒中
のＣｏ、Ｎｉ、 Ｍｏ、 Ｖを溶解し、第４級アルキル
アンモニウムで阿。、■のオキシアニオンを抽出し、水
相のＣｏ、 Ｎ１はＬＩＸ６４等ヒドロキシオキシムに
より１ｌｌｊのみを抽出し、Ｃｏと分離する方法が開示
されている６ しかし両方の方法とも未だ工業化には至っていない。
ニアおよびアンモニウム塩の水溶液に接触させ廃触媒中
のＣｏ、Ｎｉ、 Ｍｏ、 Ｖを溶解し、第４級アルキル
アンモニウムで阿。、■のオキシアニオンを抽出し、水
相のＣｏ、 Ｎ１はＬＩＸ６４等ヒドロキシオキシムに
より１ｌｌｊのみを抽出し、Ｃｏと分離する方法が開示
されている６ しかし両方の方法とも未だ工業化には至っていない。
工業的にＭｏｂ、−１０−Ｃｏｏ系廃触媒（Ｍｏに随伴
する■を含む）は（Ｍｏ＋Ｖ）当量の１．２〜２．０倍
の炭酸ナトリムを加え８５０°Ｃ〜１１５０℃で焙焼後
、温水で阿。。
する■を含む）は（Ｍｏ＋Ｖ）当量の１．２〜２．０倍
の炭酸ナトリムを加え８５０°Ｃ〜１１５０℃で焙焼後
、温水で阿。。
■を浸出し、それぞれ酸化物として分離回収しているが
、その残渣に含まれるＮ１とＣｏは一部鉄合金用として
分離せずに回収しているにすぎない。
、その残渣に含まれるＮ１とＣｏは一部鉄合金用として
分離せずに回収しているにすぎない。
（１）、（２）の分離方法はいずれも廃触媒中の〜１と
Ｃｏの両金属を一旦酸またはアルカリに溶解し、有機抽
出剤でＮｉあるいはＣｏのいずれか一方を選択的に抽出
分離するもので、高価な有機抽出剤や、抽出、逆抽出の
ための設備を必要とする。このため分離コストが高くな
る問題点がある。
Ｃｏの両金属を一旦酸またはアルカリに溶解し、有機抽
出剤でＮｉあるいはＣｏのいずれか一方を選択的に抽出
分離するもので、高価な有機抽出剤や、抽出、逆抽出の
ための設備を必要とする。このため分離コストが高くな
る問題点がある。
本発明の目的は液々抽出などの工程を必要とせずソーダ
焙焼した脱硫廃触媒を酸浸出する簡易な工程のみで安価
にＮｉとＣＯの分離回収する方法を提供することにある
。
焙焼した脱硫廃触媒を酸浸出する簡易な工程のみで安価
にＮｉとＣＯの分離回収する方法を提供することにある
。
本発明は、Ａｇ２Ｏ，にＮｉ、 Ｃｏを担体させた脱硫
廃触媒からＮｉとＣＯを分離回収する方法において、先
ず、脱硫廃触媒中のＡｇ２Ｏ，の１．５〜４倍のモル数
の炭酸ナトリウムを添加し、 １１５０℃以上で焙焼し
て、熱水浸出することによりＡＱを除去し、次いで０．
１ｍｏΩ／ρ以上の濃度の亜硫酸水中で攪拌することに
よりＣｏとＮｉを分離することを特徴とする脱硫廃触媒
からのＮｉとＣＯの分離回収方法を提供する。
廃触媒からＮｉとＣＯを分離回収する方法において、先
ず、脱硫廃触媒中のＡｇ２Ｏ，の１．５〜４倍のモル数
の炭酸ナトリウムを添加し、 １１５０℃以上で焙焼し
て、熱水浸出することによりＡＱを除去し、次いで０．
１ｍｏΩ／ρ以上の濃度の亜硫酸水中で攪拌することに
よりＣｏとＮｉを分離することを特徴とする脱硫廃触媒
からのＮｉとＣＯの分離回収方法を提供する。
本発明の方法では、Ｃｏを主とする金属元素は亜硫酸溶
液として浸出され、〜ｌはＮｉ酸化物の残渣として分離
される。
液として浸出され、〜ｌはＮｉ酸化物の残渣として分離
される。
Ｎｉが亜硫酸水に浸出されないのは前処理の焙焼工程で
八“１０の結晶質となったためで、結晶質の酸化物は亜
硫酸水で浸出されにくいことによる。
八“１０の結晶質となったためで、結晶質の酸化物は亜
硫酸水で浸出されにくいことによる。
前処理の焙焼条件で炭酸ソーダが八ρ２０．の１．５〜
４倍モル添加されるのはＡｇ２Ｏ３を水に可溶性のアミ
ン酸すトリムとするために最低１．５倍モルを必要とす
ることと、炭酸ナトリムの量が１．５倍モル未満あるい
は４倍モルを越えると亜硫酸水で浸出する時にＣｏが浸
出しにくいためである。
４倍モル添加されるのはＡｇ２Ｏ３を水に可溶性のアミ
ン酸すトリムとするために最低１．５倍モルを必要とす
ることと、炭酸ナトリムの量が１．５倍モル未満あるい
は４倍モルを越えると亜硫酸水で浸出する時にＣｏが浸
出しにくいためである。
１１５０℃以上で焙焼するのは１１５０℃未満ではＡｇ
２Ｏ，が十分アルミン酸ナトリウムとならないためと、
亜硫酸水による浸出時にＣｏの浸出率が低くなるためで
ある。１２００℃以上ではＡＱやＣｏの浸出率に変化が
なく、焙焼温度が高温になればエネルギーコスト的に不
利であり、操業温度の管理の観点からは、焙焼温度は１
４００℃以下とすべきであり。
２Ｏ，が十分アルミン酸ナトリウムとならないためと、
亜硫酸水による浸出時にＣｏの浸出率が低くなるためで
ある。１２００℃以上ではＡＱやＣｏの浸出率に変化が
なく、焙焼温度が高温になればエネルギーコスト的に不
利であり、操業温度の管理の観点からは、焙焼温度は１
４００℃以下とすべきであり。
好ましくは１２００〜１３００℃である。
八ρを除去した残渣を浸出する亜硫酸水の濃度は０、
ｉｏｍｏＱ／Ｑ以上を用いるが、０．１０ｍｏｎ／Ｕ未
満ではＣ。
ｉｏｍｏＱ／Ｑ以上を用いるが、０．１０ｍｏｎ／Ｕ未
満ではＣ。
が十分浸出されないためである。０．９ｍｏ１２／１２
をこえる亜硫酸水の使用は経済的でない。亜硫酸水の液
量に限定はなく、〜ｉ以外の金属と反応する当量以上で
かつ原料と十分攪拌可能な量であればよい。
をこえる亜硫酸水の使用は経済的でない。亜硫酸水の液
量に限定はなく、〜ｉ以外の金属と反応する当量以上で
かつ原料と十分攪拌可能な量であればよい。
亜硫酸水による浸出は常温常圧下で行える。
なお脱硫廃触媒から、予めＮｏ、■を既知の方法（須藤
欽吾、日本鉱業会誌、 ９７．１１２２．８３３３〜８
３５等）によって分離しておくとＮｉ、 Ｃｏの回収効
率がよい。
欽吾、日本鉱業会誌、 ９７．１１２２．８３３３〜８
３５等）によって分離しておくとＮｉ、 Ｃｏの回収効
率がよい。
本発明の方法の工程は第１図に示されている。
即ち、乾燥粉砕された廃触媒は炭酸ナトリウム（ソーダ
灰でよい）と混合され、焙焼され、熱水で抽出され濾過
され、濾液からアルミナが回収される。残渣は亜硫酸水
と混合攪拌、濾過される。濾液はＣｏを含み、残渣はＮ
ｉＯである。
灰でよい）と混合され、焙焼され、熱水で抽出され濾過
され、濾液からアルミナが回収される。残渣は亜硫酸水
と混合攪拌、濾過される。濾液はＣｏを含み、残渣はＮ
ｉＯである。
第２図は、予めＭｏ、Ｖを分離した、表１に示す組成の
脱硫廃触媒１００ｇに、アルミナに対する炭酸ナトリウ
ムのモル比が１〜５になるように炭酸ナトリウムを添加
、混合して、１２００℃で３０分間焙焼したものを９５
℃以上の熱水９００ｍｎで３０分間浸出した後、浸出残
渣に０．３ｍｏｌ／Ωの亜硫酸水３．５Ｑを加えて、室
温で１時間攪拌し浸出した場合のＣＯ１〜ｉの浸出率と
アルミナに対する炭酸ナトリウムのモル比の関係を示す
。ここに見られるように炭酸ナトリウムの量は廃触媒中
のＡｇ２Ｏ，の１．５〜４倍のモル数が適当である。
脱硫廃触媒１００ｇに、アルミナに対する炭酸ナトリウ
ムのモル比が１〜５になるように炭酸ナトリウムを添加
、混合して、１２００℃で３０分間焙焼したものを９５
℃以上の熱水９００ｍｎで３０分間浸出した後、浸出残
渣に０．３ｍｏｌ／Ωの亜硫酸水３．５Ｑを加えて、室
温で１時間攪拌し浸出した場合のＣＯ１〜ｉの浸出率と
アルミナに対する炭酸ナトリウムのモル比の関係を示す
。ここに見られるように炭酸ナトリウムの量は廃触媒中
のＡｇ２Ｏ，の１．５〜４倍のモル数が適当である。
第３図は、表１に示す脱硫廃触媒１００ｇに、アルミナ
に対する炭酸ナトリウムのモル比が２になるように炭酸
ナトリウムを添加、混合して、１０００℃〜ｌ５００で
３０分間焙焼したものを９５℃以上の熱水９００社で３
０分間浸出した後、浸出残渣に０．３■ｏｌ／ Ｑの亜
硫酸水３．５１２を加えて、室温で１時間攪拌浸出した
場合のＣｏ、 Ｎｉの浸出率と焙焼温度との関係を示す
。ここに見られるように１１５０℃以上で焙焼するのが
適当である。
に対する炭酸ナトリウムのモル比が２になるように炭酸
ナトリウムを添加、混合して、１０００℃〜ｌ５００で
３０分間焙焼したものを９５℃以上の熱水９００社で３
０分間浸出した後、浸出残渣に０．３■ｏｌ／ Ｑの亜
硫酸水３．５１２を加えて、室温で１時間攪拌浸出した
場合のＣｏ、 Ｎｉの浸出率と焙焼温度との関係を示す
。ここに見られるように１１５０℃以上で焙焼するのが
適当である。
第４図は、表１に示す脱硫廃触媒１００ｇに、アルミナ
に対する炭酸ナトリウムのモル比が２になるように炭酸
マトリラムを添加、混合して、１２００℃で３０分間焙
焼したものを、９５℃以上の熱水９００ｍＱで３０分間
浸出した後、浸出残渣に０．０５−０．９■ｏｌ／ Ｑ
の濃度の亜硫酸水３．５Ｑを加えて、室温で１時間攪拌
抽出した場合の、亜硫酸濃度とＣ０１Ｎｉの浸出率の関
係を示す。ここに見られるように亜硫酸濃度は０，１ｍ
ｏ１以上が適当である。
に対する炭酸ナトリウムのモル比が２になるように炭酸
マトリラムを添加、混合して、１２００℃で３０分間焙
焼したものを、９５℃以上の熱水９００ｍＱで３０分間
浸出した後、浸出残渣に０．０５−０．９■ｏｌ／ Ｑ
の濃度の亜硫酸水３．５Ｑを加えて、室温で１時間攪拌
抽出した場合の、亜硫酸濃度とＣ０１Ｎｉの浸出率の関
係を示す。ここに見られるように亜硫酸濃度は０，１ｍ
ｏ１以上が適当である。
次に本発明を実施例によって例示する。
表１に示す金属含有量のＭｏ、■回収後の脱硫廃触媒を
１００〜１１０℃で乾燥し、１ｍ＋ｗ以下に破砕したち
の１００ｇと炭酸ナトリウム１３０ｇを混合し、１２０
０℃で３０分間焙焼した。焙焼物を９５℃以上の熱水９
００ｍｍで３０分間浸出し、浸出塩を浸出残渣に分離し
た。
１００〜１１０℃で乾燥し、１ｍ＋ｗ以下に破砕したち
の１００ｇと炭酸ナトリウム１３０ｇを混合し、１２０
０℃で３０分間焙焼した。焙焼物を９５℃以上の熱水９
００ｍｍで３０分間浸出し、浸出塩を浸出残渣に分離し
た。
浸出液にはＡｆｆが９０％の浸出率で浸出された。浸出
残渣に０．３ｍｏＱ／Ｒの亜硫酸水３．５Ｑを加えて室
温で１時間攪拌し、浸出液と残渣に分離した。この浸出
液にはＣｏが８４％の浸出率で浸出されたがＮｉの９５
％は浸出せずＮｉＯとして残渣に分離された。
残渣に０．３ｍｏＱ／Ｒの亜硫酸水３．５Ｑを加えて室
温で１時間攪拌し、浸出液と残渣に分離した。この浸出
液にはＣｏが８４％の浸出率で浸出されたがＮｉの９５
％は浸出せずＮｉＯとして残渣に分離された。
回収結果は表２に示す。
表１ 出発廃触媒の品位 （ｖｔ％）表
回
収
結
果
〔発明の効果〕
本発明の方法によれば、ＡＱの分離をかねた前処理で〜
ｊのみを亜硫酸水に不溶性とし、Ｃｏの浸出時にＮ１と
分離でき、るので、設備が簡単で効率よく。
ｊのみを亜硫酸水に不溶性とし、Ｃｏの浸出時にＮ１と
分離でき、るので、設備が簡単で効率よく。
使用する原料種も少いため経済的に有利である。
また亜硫酸水による浸出は常温常圧で行えるため操作が
易しくエネルギー費も少ない。
易しくエネルギー費も少ない。
第１図は本発明による脱硫廃触媒の処理フローを示す図
、第２図はＮｉとＣｏの浸出率に及ぼすソーダ焙焼時の
炭酸ソーダ量の影響、第３図はＮｉとＣ。 の浸出率に及ぼすソーダ焙焼時の焙焼温度の影響、第４
図はＮｉとＣｏの浸出率に及ぼす亜硫酸濃度の影響を示
す図である。
、第２図はＮｉとＣｏの浸出率に及ぼすソーダ焙焼時の
炭酸ソーダ量の影響、第３図はＮｉとＣ。 の浸出率に及ぼすソーダ焙焼時の焙焼温度の影響、第４
図はＮｉとＣｏの浸出率に及ぼす亜硫酸濃度の影響を示
す図である。
Claims (1)
- Ａｌ＿２Ｏ＿３にＮｉ、Ｃｏ等を担持させた脱硫触媒
の廃触媒からＮｉとＣｏを分離回収する方法において、
先ず、脱硫廃触媒中のＡｌ＿２Ｏ＿３の１．５〜４倍の
モル数の炭酸ナトリウムを添加し、１１５０℃以上で焙
焼して、熱水浸出することによりＡｌを除去し、次いで
０．１ｍｏｌ／ｌ以上の濃度の亜硫酸水中で攪拌するこ
とによりＣｏとＮｉを分離することを特徴とする脱硫廃
触媒からのＮｉとＣｏの分離回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017979A JPH03226531A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 脱硫廃触媒からのＮｉとＣｏの分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017979A JPH03226531A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 脱硫廃触媒からのＮｉとＣｏの分離回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03226531A true JPH03226531A (ja) | 1991-10-07 |
Family
ID=11958843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2017979A Pending JPH03226531A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 脱硫廃触媒からのＮｉとＣｏの分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03226531A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1062023C (zh) * | 1995-10-13 | 2001-02-14 | 董春岭 | 从工业废触媒中分离回收铜和铬的方法 |
| JP2010540767A (ja) * | 2007-09-21 | 2010-12-24 | リサーチ インスティチュート オブ インダストリアル サイエンス アンド テクノロジー | 石油化学脱硫触媒リサイクル残渣からの鉄ニッケル含有原料及びコバルト含有原料の製造方法、及び鉄ニッケル含有原料を用いたステンレス原料の製造方法、及びフェロニッケルの製造方法 |
-
1990
- 1990-01-30 JP JP2017979A patent/JPH03226531A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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