JPH03226531A - 脱硫廃触媒からのNiとCoの分離回収方法 - Google Patents
脱硫廃触媒からのNiとCoの分離回収方法Info
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- JPH03226531A JPH03226531A JP2017979A JP1797990A JPH03226531A JP H03226531 A JPH03226531 A JP H03226531A JP 2017979 A JP2017979 A JP 2017979A JP 1797990 A JP1797990 A JP 1797990A JP H03226531 A JPH03226531 A JP H03226531A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はNi及びCOを含有する脱硫廃触媒からNiと
Coを分離回収する方法に関する。ここにいう脱硫触媒
とは、アルミナ担体上に、河。、Co、Niの酸化物が
担持された主として石油の精製に使用されるものである
。
Coを分離回収する方法に関する。ここにいう脱硫触媒
とは、アルミナ担体上に、河。、Co、Niの酸化物が
担持された主として石油の精製に使用されるものである
。
脱硫廃触媒から、前記金属を回収する方法は種々試みら
れており、例えば、 (1)特開昭51−124603ニは還元剤を加えたH
2SO4さらにHNO,を加えたもので廃触媒中の重金
属を溶解し、次にCu、 AQ、 Vを各種の抽出剤で
抽出除去後、ジー2−エチルヘキシル燐酸(D2EHP
A)等の抽出剤によりNi、 Co両両津オン抽出回収
し、1〜4級アミンまたは燐酸トリブチル(TBP)等
のリン酸エステルによりCOを抽出する方法が開示され
ている。
れており、例えば、 (1)特開昭51−124603ニは還元剤を加えたH
2SO4さらにHNO,を加えたもので廃触媒中の重金
属を溶解し、次にCu、 AQ、 Vを各種の抽出剤で
抽出除去後、ジー2−エチルヘキシル燐酸(D2EHP
A)等の抽出剤によりNi、 Co両両津オン抽出回収
し、1〜4級アミンまたは燐酸トリブチル(TBP)等
のリン酸エステルによりCOを抽出する方法が開示され
ている。
(2)また特開昭59−80737には廃触媒をアンモ
ニアおよびアンモニウム塩の水溶液に接触させ廃触媒中
のCo、Ni、 Mo、 Vを溶解し、第4級アルキル
アンモニウムで阿。、■のオキシアニオンを抽出し、水
相のCo、 N1はLIX64等ヒドロキシオキシムに
より1lljのみを抽出し、Coと分離する方法が開示
されている6 しかし両方の方法とも未だ工業化には至っていない。
ニアおよびアンモニウム塩の水溶液に接触させ廃触媒中
のCo、Ni、 Mo、 Vを溶解し、第4級アルキル
アンモニウムで阿。、■のオキシアニオンを抽出し、水
相のCo、 N1はLIX64等ヒドロキシオキシムに
より1lljのみを抽出し、Coと分離する方法が開示
されている6 しかし両方の方法とも未だ工業化には至っていない。
工業的にMob、−10−Coo系廃触媒(Moに随伴
する■を含む)は(Mo+V)当量の1.2〜2.0倍
の炭酸ナトリムを加え850°C〜1150℃で焙焼後
、温水で阿。。
する■を含む)は(Mo+V)当量の1.2〜2.0倍
の炭酸ナトリムを加え850°C〜1150℃で焙焼後
、温水で阿。。
■を浸出し、それぞれ酸化物として分離回収しているが
、その残渣に含まれるN1とCoは一部鉄合金用として
分離せずに回収しているにすぎない。
、その残渣に含まれるN1とCoは一部鉄合金用として
分離せずに回収しているにすぎない。
(1)、(2)の分離方法はいずれも廃触媒中の〜1と
Coの両金属を一旦酸またはアルカリに溶解し、有機抽
出剤でNiあるいはCoのいずれか一方を選択的に抽出
分離するもので、高価な有機抽出剤や、抽出、逆抽出の
ための設備を必要とする。このため分離コストが高くな
る問題点がある。
Coの両金属を一旦酸またはアルカリに溶解し、有機抽
出剤でNiあるいはCoのいずれか一方を選択的に抽出
分離するもので、高価な有機抽出剤や、抽出、逆抽出の
ための設備を必要とする。このため分離コストが高くな
る問題点がある。
本発明の目的は液々抽出などの工程を必要とせずソーダ
焙焼した脱硫廃触媒を酸浸出する簡易な工程のみで安価
にNiとCOの分離回収する方法を提供することにある
。
焙焼した脱硫廃触媒を酸浸出する簡易な工程のみで安価
にNiとCOの分離回収する方法を提供することにある
。
本発明は、Ag2O,にNi、 Coを担体させた脱硫
廃触媒からNiとCOを分離回収する方法において、先
ず、脱硫廃触媒中のAg2O,の1.5〜4倍のモル数
の炭酸ナトリウムを添加し、 1150℃以上で焙焼し
て、熱水浸出することによりAQを除去し、次いで0.
1moΩ/ρ以上の濃度の亜硫酸水中で攪拌することに
よりCoとNiを分離することを特徴とする脱硫廃触媒
からのNiとCOの分離回収方法を提供する。
廃触媒からNiとCOを分離回収する方法において、先
ず、脱硫廃触媒中のAg2O,の1.5〜4倍のモル数
の炭酸ナトリウムを添加し、 1150℃以上で焙焼し
て、熱水浸出することによりAQを除去し、次いで0.
1moΩ/ρ以上の濃度の亜硫酸水中で攪拌することに
よりCoとNiを分離することを特徴とする脱硫廃触媒
からのNiとCOの分離回収方法を提供する。
本発明の方法では、Coを主とする金属元素は亜硫酸溶
液として浸出され、〜lはNi酸化物の残渣として分離
される。
液として浸出され、〜lはNi酸化物の残渣として分離
される。
Niが亜硫酸水に浸出されないのは前処理の焙焼工程で
八“10の結晶質となったためで、結晶質の酸化物は亜
硫酸水で浸出されにくいことによる。
八“10の結晶質となったためで、結晶質の酸化物は亜
硫酸水で浸出されにくいことによる。
前処理の焙焼条件で炭酸ソーダが八ρ20.の1.5〜
4倍モル添加されるのはAg2O3を水に可溶性のアミ
ン酸すトリムとするために最低1.5倍モルを必要とす
ることと、炭酸ナトリムの量が1.5倍モル未満あるい
は4倍モルを越えると亜硫酸水で浸出する時にCoが浸
出しにくいためである。
4倍モル添加されるのはAg2O3を水に可溶性のアミ
ン酸すトリムとするために最低1.5倍モルを必要とす
ることと、炭酸ナトリムの量が1.5倍モル未満あるい
は4倍モルを越えると亜硫酸水で浸出する時にCoが浸
出しにくいためである。
1150℃以上で焙焼するのは1150℃未満ではAg
2O,が十分アルミン酸ナトリウムとならないためと、
亜硫酸水による浸出時にCoの浸出率が低くなるためで
ある。1200℃以上ではAQやCoの浸出率に変化が
なく、焙焼温度が高温になればエネルギーコスト的に不
利であり、操業温度の管理の観点からは、焙焼温度は1
400℃以下とすべきであり。
2O,が十分アルミン酸ナトリウムとならないためと、
亜硫酸水による浸出時にCoの浸出率が低くなるためで
ある。1200℃以上ではAQやCoの浸出率に変化が
なく、焙焼温度が高温になればエネルギーコスト的に不
利であり、操業温度の管理の観点からは、焙焼温度は1
400℃以下とすべきであり。
好ましくは1200〜1300℃である。
八ρを除去した残渣を浸出する亜硫酸水の濃度は0、
iomoQ/Q以上を用いるが、0.10mon/U未
満ではC。
iomoQ/Q以上を用いるが、0.10mon/U未
満ではC。
が十分浸出されないためである。0.9mo12/12
をこえる亜硫酸水の使用は経済的でない。亜硫酸水の液
量に限定はなく、〜i以外の金属と反応する当量以上で
かつ原料と十分攪拌可能な量であればよい。
をこえる亜硫酸水の使用は経済的でない。亜硫酸水の液
量に限定はなく、〜i以外の金属と反応する当量以上で
かつ原料と十分攪拌可能な量であればよい。
亜硫酸水による浸出は常温常圧下で行える。
なお脱硫廃触媒から、予めNo、■を既知の方法(須藤
欽吾、日本鉱業会誌、 97.1122.8333〜8
35等)によって分離しておくとNi、 Coの回収効
率がよい。
欽吾、日本鉱業会誌、 97.1122.8333〜8
35等)によって分離しておくとNi、 Coの回収効
率がよい。
本発明の方法の工程は第1図に示されている。
即ち、乾燥粉砕された廃触媒は炭酸ナトリウム(ソーダ
灰でよい)と混合され、焙焼され、熱水で抽出され濾過
され、濾液からアルミナが回収される。残渣は亜硫酸水
と混合攪拌、濾過される。濾液はCoを含み、残渣はN
iOである。
灰でよい)と混合され、焙焼され、熱水で抽出され濾過
され、濾液からアルミナが回収される。残渣は亜硫酸水
と混合攪拌、濾過される。濾液はCoを含み、残渣はN
iOである。
第2図は、予めMo、Vを分離した、表1に示す組成の
脱硫廃触媒100gに、アルミナに対する炭酸ナトリウ
ムのモル比が1〜5になるように炭酸ナトリウムを添加
、混合して、1200℃で30分間焙焼したものを95
℃以上の熱水900mnで30分間浸出した後、浸出残
渣に0.3mol/Ωの亜硫酸水3.5Qを加えて、室
温で1時間攪拌し浸出した場合のCO1〜iの浸出率と
アルミナに対する炭酸ナトリウムのモル比の関係を示す
。ここに見られるように炭酸ナトリウムの量は廃触媒中
のAg2O,の1.5〜4倍のモル数が適当である。
脱硫廃触媒100gに、アルミナに対する炭酸ナトリウ
ムのモル比が1〜5になるように炭酸ナトリウムを添加
、混合して、1200℃で30分間焙焼したものを95
℃以上の熱水900mnで30分間浸出した後、浸出残
渣に0.3mol/Ωの亜硫酸水3.5Qを加えて、室
温で1時間攪拌し浸出した場合のCO1〜iの浸出率と
アルミナに対する炭酸ナトリウムのモル比の関係を示す
。ここに見られるように炭酸ナトリウムの量は廃触媒中
のAg2O,の1.5〜4倍のモル数が適当である。
第3図は、表1に示す脱硫廃触媒100gに、アルミナ
に対する炭酸ナトリウムのモル比が2になるように炭酸
ナトリウムを添加、混合して、1000℃〜l500で
30分間焙焼したものを95℃以上の熱水900社で3
0分間浸出した後、浸出残渣に0.3■ol/ Qの亜
硫酸水3.512を加えて、室温で1時間攪拌浸出した
場合のCo、 Niの浸出率と焙焼温度との関係を示す
。ここに見られるように1150℃以上で焙焼するのが
適当である。
に対する炭酸ナトリウムのモル比が2になるように炭酸
ナトリウムを添加、混合して、1000℃〜l500で
30分間焙焼したものを95℃以上の熱水900社で3
0分間浸出した後、浸出残渣に0.3■ol/ Qの亜
硫酸水3.512を加えて、室温で1時間攪拌浸出した
場合のCo、 Niの浸出率と焙焼温度との関係を示す
。ここに見られるように1150℃以上で焙焼するのが
適当である。
第4図は、表1に示す脱硫廃触媒100gに、アルミナ
に対する炭酸ナトリウムのモル比が2になるように炭酸
マトリラムを添加、混合して、1200℃で30分間焙
焼したものを、95℃以上の熱水900mQで30分間
浸出した後、浸出残渣に0.05−0.9■ol/ Q
の濃度の亜硫酸水3.5Qを加えて、室温で1時間攪拌
抽出した場合の、亜硫酸濃度とC01Niの浸出率の関
係を示す。ここに見られるように亜硫酸濃度は0,1m
o1以上が適当である。
に対する炭酸ナトリウムのモル比が2になるように炭酸
マトリラムを添加、混合して、1200℃で30分間焙
焼したものを、95℃以上の熱水900mQで30分間
浸出した後、浸出残渣に0.05−0.9■ol/ Q
の濃度の亜硫酸水3.5Qを加えて、室温で1時間攪拌
抽出した場合の、亜硫酸濃度とC01Niの浸出率の関
係を示す。ここに見られるように亜硫酸濃度は0,1m
o1以上が適当である。
次に本発明を実施例によって例示する。
表1に示す金属含有量のMo、■回収後の脱硫廃触媒を
100〜110℃で乾燥し、1m+w以下に破砕したち
の100gと炭酸ナトリウム130gを混合し、120
0℃で30分間焙焼した。焙焼物を95℃以上の熱水9
00mmで30分間浸出し、浸出塩を浸出残渣に分離し
た。
100〜110℃で乾燥し、1m+w以下に破砕したち
の100gと炭酸ナトリウム130gを混合し、120
0℃で30分間焙焼した。焙焼物を95℃以上の熱水9
00mmで30分間浸出し、浸出塩を浸出残渣に分離し
た。
浸出液にはAffが90%の浸出率で浸出された。浸出
残渣に0.3moQ/Rの亜硫酸水3.5Qを加えて室
温で1時間攪拌し、浸出液と残渣に分離した。この浸出
液にはCoが84%の浸出率で浸出されたがNiの95
%は浸出せずNiOとして残渣に分離された。
残渣に0.3moQ/Rの亜硫酸水3.5Qを加えて室
温で1時間攪拌し、浸出液と残渣に分離した。この浸出
液にはCoが84%の浸出率で浸出されたがNiの95
%は浸出せずNiOとして残渣に分離された。
回収結果は表2に示す。
表1 出発廃触媒の品位 (vt%)表
回
収
結
果
〔発明の効果〕
本発明の方法によれば、AQの分離をかねた前処理で〜
jのみを亜硫酸水に不溶性とし、Coの浸出時にN1と
分離でき、るので、設備が簡単で効率よく。
jのみを亜硫酸水に不溶性とし、Coの浸出時にN1と
分離でき、るので、設備が簡単で効率よく。
使用する原料種も少いため経済的に有利である。
また亜硫酸水による浸出は常温常圧で行えるため操作が
易しくエネルギー費も少ない。
易しくエネルギー費も少ない。
第1図は本発明による脱硫廃触媒の処理フローを示す図
、第2図はNiとCoの浸出率に及ぼすソーダ焙焼時の
炭酸ソーダ量の影響、第3図はNiとC。 の浸出率に及ぼすソーダ焙焼時の焙焼温度の影響、第4
図はNiとCoの浸出率に及ぼす亜硫酸濃度の影響を示
す図である。
、第2図はNiとCoの浸出率に及ぼすソーダ焙焼時の
炭酸ソーダ量の影響、第3図はNiとC。 の浸出率に及ぼすソーダ焙焼時の焙焼温度の影響、第4
図はNiとCoの浸出率に及ぼす亜硫酸濃度の影響を示
す図である。
Claims (1)
- Al_2O_3にNi、Co等を担持させた脱硫触媒
の廃触媒からNiとCoを分離回収する方法において、
先ず、脱硫廃触媒中のAl_2O_3の1.5〜4倍の
モル数の炭酸ナトリウムを添加し、1150℃以上で焙
焼して、熱水浸出することによりAlを除去し、次いで
0.1mol/l以上の濃度の亜硫酸水中で攪拌するこ
とによりCoとNiを分離することを特徴とする脱硫廃
触媒からのNiとCoの分離回収方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017979A JPH03226531A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 脱硫廃触媒からのNiとCoの分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017979A JPH03226531A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 脱硫廃触媒からのNiとCoの分離回収方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03226531A true JPH03226531A (ja) | 1991-10-07 |
Family
ID=11958843
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017979A Pending JPH03226531A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 脱硫廃触媒からのNiとCoの分離回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03226531A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1062023C (zh) * | 1995-10-13 | 2001-02-14 | 董春岭 | 从工业废触媒中分离回收铜和铬的方法 |
JP2010540767A (ja) * | 2007-09-21 | 2010-12-24 | リサーチ インスティチュート オブ インダストリアル サイエンス アンド テクノロジー | 石油化学脱硫触媒リサイクル残渣からの鉄ニッケル含有原料及びコバルト含有原料の製造方法、及び鉄ニッケル含有原料を用いたステンレス原料の製造方法、及びフェロニッケルの製造方法 |
-
1990
- 1990-01-30 JP JP2017979A patent/JPH03226531A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1062023C (zh) * | 1995-10-13 | 2001-02-14 | 董春岭 | 从工业废触媒中分离回收铜和铬的方法 |
JP2010540767A (ja) * | 2007-09-21 | 2010-12-24 | リサーチ インスティチュート オブ インダストリアル サイエンス アンド テクノロジー | 石油化学脱硫触媒リサイクル残渣からの鉄ニッケル含有原料及びコバルト含有原料の製造方法、及び鉄ニッケル含有原料を用いたステンレス原料の製造方法、及びフェロニッケルの製造方法 |
EP2684968A3 (en) * | 2007-09-21 | 2014-05-14 | Research Institute Of Industrial Science&Technology | Method of manufacturing cobalt containing material using recycling residue of spent catalyst |
US8882882B2 (en) | 2007-09-21 | 2014-11-11 | Research Institute Of Industrial Science & Technology | Method of manufacturing Fe and Ni containing material and cobalt containing material using recycling residue of spent catalyst and method of manufacturing raw material for stainless using the Fe and Ni containing material and method of manufacturing Fe-Ni alloy |
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