JPH0320643A - 毛管フローセル - Google Patents
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- JPH0320643A JPH0320643A JP2094893A JP9489390A JPH0320643A JP H0320643 A JPH0320643 A JP H0320643A JP 2094893 A JP2094893 A JP 2094893A JP 9489390 A JP9489390 A JP 9489390A JP H0320643 A JPH0320643 A JP H0320643A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野〉
本発明は毛管液体クロマトグラフイ(LC)、超臨界流
体クロマトグラフイ(SFC)、毛管ゾーン電気泳動(
CZE)および関連する技術並びにセルの製造法に関す
る。
体クロマトグラフイ(SFC)、毛管ゾーン電気泳動(
CZE)および関連する技術並びにセルの製造法に関す
る。
《従来の技術及びその課題〉
過去何年もの間、小形化が分析化学に於ける重要な課題
であった。毛管ゾーン電気泳動(CZE)のようなミク
ロ口PLO及び他の分離技術の導入はこの傾向を強調す
る。しかし、実質上無駄な分量を使わずに感度よく検出
することは特に、UV/VISのような吸光度検出の分
野に於いていまだ困難である。少最のセルを使用する検
出器の必要性は多くの場合に於いてうまく解決されてき
た。
であった。毛管ゾーン電気泳動(CZE)のようなミク
ロ口PLO及び他の分離技術の導入はこの傾向を強調す
る。しかし、実質上無駄な分量を使わずに感度よく検出
することは特に、UV/VISのような吸光度検出の分
野に於いていまだ困難である。少最のセルを使用する検
出器の必要性は多くの場合に於いてうまく解決されてき
た。
僅か5−100nlの分量のセルを使用するU■検出器
は報告されてきたし、僅か数ナノリットルの分量を使用
する幾つかの検出器が商業的に利用可能である。
は報告されてきたし、僅か数ナノリットルの分量を使用
する幾つかの検出器が商業的に利用可能である。
現在までのところ、大部分のこれらの検出器セルは検出
器の光線に直交して導かれる(オンコラム検出法〉簡単
な毛管に基礎をおいている。
器の光線に直交して導かれる(オンコラム検出法〉簡単
な毛管に基礎をおいている。
そのような形状の場合、分敗される分罎は極めて少偵と
なるが、毛管の内径によって与えられる7ローセルの光
路の長さが短い為に、UV/VIS検出に於いて感度は
Ifi端に悪くなる。従って、本発明の目的は無駄な分
量が少なく、かつ感度が非常に高いという利点をもたら
す形状を備える毛管ミクロフローセルを提供することで
ある。
なるが、毛管の内径によって与えられる7ローセルの光
路の長さが短い為に、UV/VIS検出に於いて感度は
Ifi端に悪くなる。従って、本発明の目的は無駄な分
量が少なく、かつ感度が非常に高いという利点をもたら
す形状を備える毛管ミクロフローセルを提供することで
ある。
(課題を解決する為の手段、作用および効果〉これはセ
ルの光路に沿って部分的に延び、ほぼZ字状の形状を形
或するように湾曲した二つの端部を有する毛管と、上記
毛管の中央部が配置される中央孔を有するテンプレート
とを具備する毛管フローセルによって達成される。
ルの光路に沿って部分的に延び、ほぼZ字状の形状を形
或するように湾曲した二つの端部を有する毛管と、上記
毛管の中央部が配置される中央孔を有するテンプレート
とを具備する毛管フローセルによって達成される。
以下に於いて添付図面を参照して、本発明の実施例につ
いて記述する。
いて記述する。
(実施例)
第1図に於いて断面図及び側面図が示されているフロー
セルホルダ又はテンプレート1は中央貫通孔2を有する
ほぼ円筒状のディスクである。このディスクの平坦な両
端面3.4は上記ディスクの直径のほぼ半分の大きさの
円形凹部を備える。
セルホルダ又はテンプレート1は中央貫通孔2を有する
ほぼ円筒状のディスクである。このディスクの平坦な両
端面3.4は上記ディスクの直径のほぼ半分の大きさの
円形凹部を備える。
幅狭の半径方向の溝7.8はその各側で各凹部とディス
クの円筒状外方面とを接続する。幅狭の溝は相互に18
0aQ位している。
クの円筒状外方面とを接続する。幅狭の溝は相互に18
0aQ位している。
ディスクはステンレス鋼から形成されている。
その他の材料も使用出来る。材料は耐熱性を有し、化学
的に不活性の材料から形成することが望ましい。
的に不活性の材料から形成することが望ましい。
ディスクの厚さ、即ち二つの端面間の距離はセルの望ま
れる光路長に依存する。本発明に於いて、その厚さは略
23mである。中央孔は略1.6原の直径を有し、円形
凹部は16雌の幅を有する。
れる光路長に依存する。本発明に於いて、その厚さは略
23mである。中央孔は略1.6原の直径を有し、円形
凹部は16雌の幅を有する。
溝は略0.5amの幅を有する。勿論、これらの寸法は
特定の設計及びフローセルのパラメータによって変動し
つる。
特定の設計及びフローセルのパラメータによって変動し
つる。
毛管9がテンプレートに配設される方法が第2図に示さ
れている。一毛管を最適な状態で上記孔の中心に配置す
る為に短い管10がインサートとして使用される。この
インサートはテンプレートと同じくステンレス鋼又はガ
ラス線管、反躬ガラス管等によって形或される。インサ
ートの内径は毛管の外径に近いことが望ましい。インサ
ートはエボキシ接着剤でテンプレートの中央細孔に取り
付けられる。
れている。一毛管を最適な状態で上記孔の中心に配置す
る為に短い管10がインサートとして使用される。この
インサートはテンプレートと同じくステンレス鋼又はガ
ラス線管、反躬ガラス管等によって形或される。インサ
ートの内径は毛管の外径に近いことが望ましい。インサ
ートはエボキシ接着剤でテンプレートの中央細孔に取り
付けられる。
毛管9の中央部11はインサートの孔に配設される。毛
管の二つの端部12,13はインサートを出た直後で他
の端部に対し反対方向で略100度湾曲し、溝を貫通し
てテンプレートの円筒状外方面に向かって延びる。
管の二つの端部12,13はインサートを出た直後で他
の端部に対し反対方向で略100度湾曲し、溝を貫通し
てテンプレートの円筒状外方面に向かって延びる。
毛管はポリイミドをコーティングした溶融シリカから形
成される。毛管の中央部はコーティングされていない。
成される。毛管の中央部はコーティングされていない。
毛管の中央部はフローセルの光路を形或する。
二つの湾曲部14.15は光線入口及び出口窓を形或す
る。
る。
上述の様に、フローセルの金光路艮は与えられたテンプ
レートの長さ及び検出vR置の装置組み立て長さに依存
する。従来のUV/VIS検出器から出発して、2II
I#Iから25m++の長さのテンプレートを容易に構
或することが出来る。長さが変動するより長いテンプレ
ートを構成することはこの技術を利用して可能であり、
その結果U V/V I S検出用の非常に長いフロー
セル形状をうろことが出来る。
レートの長さ及び検出vR置の装置組み立て長さに依存
する。従来のUV/VIS検出器から出発して、2II
I#Iから25m++の長さのテンプレートを容易に構
或することが出来る。長さが変動するより長いテンプレ
ートを構成することはこの技術を利用して可能であり、
その結果U V/V I S検出用の非常に長いフロー
セル形状をうろことが出来る。
フローセルの構成の為の管の決定は望まれる分量、検出
方法及び分離技術に依存する。1センチアール当たり1
−10μI/分の流量を有する毛管口PLGの場合、選
択された管の内径は75μmを越えてはならず、越える
と検出器に於ける分散は分離効率に影響を与える。毛管
SFC又はCZEの場合、より小さい内径は例えば≦2
5μmであることが必要である。
方法及び分離技術に依存する。1センチアール当たり1
−10μI/分の流量を有する毛管口PLGの場合、選
択された管の内径は75μmを越えてはならず、越える
と検出器に於ける分散は分離効率に影響を与える。毛管
SFC又はCZEの場合、より小さい内径は例えば≦2
5μmであることが必要である。
フローセルの製造方法は次の通りである。
毛管をインサートに導く前に、コーティングをテンプレ
ートの厚さ(例えば23M)に相当する長さだけガスバ
ーナ又は火炎によって焼きおとすことにより毛管からポ
リイミドを除去しなければならない。清浄な石英ガラス
、例えばコーティングされてない溶融シリカ毛管はUV
/VIS又は蛍光検出等を可能とする為に十分な光透過
性を有している。フローセルを貫通して光線の焦点を合
わせる為にレンズ又は光学繊維を使用することは光の乱
れ開を減少させる為に高く推奨される。毛管を最終位置
く例えば縦形状〉に湾曲させる為に管が軟化し、湾曲可
能になるまで再度加熱される。
ートの厚さ(例えば23M)に相当する長さだけガスバ
ーナ又は火炎によって焼きおとすことにより毛管からポ
リイミドを除去しなければならない。清浄な石英ガラス
、例えばコーティングされてない溶融シリカ毛管はUV
/VIS又は蛍光検出等を可能とする為に十分な光透過
性を有している。フローセルを貫通して光線の焦点を合
わせる為にレンズ又は光学繊維を使用することは光の乱
れ開を減少させる為に高く推奨される。毛管を最終位置
く例えば縦形状〉に湾曲させる為に管が軟化し、湾曲可
能になるまで再度加熱される。
湾曲させる為石英ガラス窓は不要となり、全フローセル
は毛管のみによって形成される。
は毛管のみによって形成される。
上記利点に加丸て、フローセルは10,000psi(
1センチアール当たり700バール)までの非常に高い
圧力に耐える。この圧力安定性は毛管の壁の厚さに依存
する(例えば、内径75μm1外径260μm,壁の厚
さ1センチアール当たり92μm,圧力安定性>870
0ps i/600バール)。従って、本発明において
記述ざれている縦毛管フローセルはSFCに於けるUV
検出に理想的である。
1センチアール当たり700バール)までの非常に高い
圧力に耐える。この圧力安定性は毛管の壁の厚さに依存
する(例えば、内径75μm1外径260μm,壁の厚
さ1センチアール当たり92μm,圧力安定性>870
0ps i/600バール)。従って、本発明において
記述ざれている縦毛管フローセルはSFCに於けるUV
検出に理想的である。
この新しい形状により感度の向上は大きくなり、少なく
とも従来の検出装置の100倍である。これは感度はフ
ローセルの光路長に直接比例するというランベルトーベ
ールの法則に従う。さらに、この新しい7ローセルの構
成は実質上無駄な分愚を有しない。50μmより小さい
内径の毛管を使用することによって全情で数ナノリット
ルのフローセルを構成することが出来る。
とも従来の検出装置の100倍である。これは感度はフ
ローセルの光路長に直接比例するというランベルトーベ
ールの法則に従う。さらに、この新しい7ローセルの構
成は実質上無駄な分愚を有しない。50μmより小さい
内径の毛管を使用することによって全情で数ナノリット
ルのフローセルを構成することが出来る。
第1図はフローセルホルダ(テンプレート〉の一例を示
す図、第2図は毛管が挿入された第1図と同じテンプレ
ートの図である。 1,..テンプレート、 2...中央員通孔、3.4
...端面、 5.6...円形凹部、7,8...半
径方向溝、 9..,毛管、10...管、 11..
.中央部、 12,13...端部、 14.15...湾油部。
す図、第2図は毛管が挿入された第1図と同じテンプレ
ートの図である。 1,..テンプレート、 2...中央員通孔、3.4
...端面、 5.6...円形凹部、7,8...半
径方向溝、 9..,毛管、10...管、 11..
.中央部、 12,13...端部、 14.15...湾油部。
Claims (2)
- (1)セルの光路に沿つて部分的に延び、ほぼZ字状の
形状を形成するように湾曲した二つの端部(12、13
)を有する毛管(9)と、前記毛管(9)の中央部(1
1)が配置される中央孔(2)を有するテンプレート(
1)とを具備することを特徴とする毛管フローセル。 - (2)a)テンプレートの中央孔に毛管を挿入する工程
と、 b)毛管材料を軟化するために、前記孔を出た直後に前
記毛管を加熱する工程と、 c)ほぼZ字状又はU字状を形成するように二つの端部
を湾曲させる工程とを有する毛管フローセルの製造法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP89106700.1 | 1989-04-14 | ||
EP89106700 | 1989-04-14 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0320643A true JPH0320643A (ja) | 1991-01-29 |
Family
ID=8201233
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2094893A Pending JPH0320643A (ja) | 1989-04-14 | 1990-04-10 | 毛管フローセル |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5057216A (ja) |
EP (1) | EP0396163B1 (ja) |
JP (1) | JPH0320643A (ja) |
DE (1) | DE69006091T2 (ja) |
ES (1) | ES2048954T3 (ja) |
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