JPH03205824A - 高温・高圧洗浄方法及び洗浄装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、例えば半導体工業等を中心とする電子工業、
光学機器工業等で行われている洗浄工程や、それらの工
業等で使用される部品等の洗浄工程で用いるための高温
・高圧洗浄方法及び洗浄装置に関するものである。

［従来の技術コ 以前より、あらゆる産業において、洗浄は広く行われて
きており、脱脂等の洗浄目的、特性に合わせて種々の検
討が行われてきている。

しかし、近年のハイテクノロジー化にともなって、より
高清浄な洗浄技術の開発が重要な課題となっている。ま
た近年産業廃液による公害問題が起こっており、特に脱
脂工程で用いられているフロンやトリクロロエチレンの
環境破壊が問題となっており、これらの薬品は、使用禁
止の方向で検討が進められている。

しかしこれらの薬品は現在の洗浄工程には必要不可欠で
あり、その代替洗浄技術の開発も急務となっている。

通常の高温高圧水スプレー洗浄は第５図に示すような装
置で行われることが多く、以下第５図に従い高温高圧水
スプレー洗浄について説明する。

高温高圧水スプレー洗浄の目的は、洗浄面から不純物を
完全に除去することである。第５図において、洗浄水供
給管１０１によって水槽１０２に供給された水は、圧送
ポンプ１０３で加圧され、加熱装置１０４で加熱され、
ノズル１０６によってスプレーとして噴射され洗浄に用
いられる。噴射時の洗浄水は、例えば、温度６０℃以上
、圧力３　０　ｋ　ｇ　／　ｃ　ｒｎ”以上とされる。

この方法は、ＯＪｔｆ水の物埋的な力によって、被洗浄
物表面の汚れを除去することができる有効な方法である
。

この場合、洗浄水供給配管１０１によって供給される水
は通常は、水道水、または比抵抗が１〜数ｍΩ・ｃｍ程
度の純水を用いるのが普通であり、第５図において配管
１０１は水道管に接続される。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、上記技術により被洗浄物の洗浄を行っても必ず
しも清浄な洗浄を行うことができない。

例えば、被洗浄物に指紋、機械油を付し、この指紋ある
いは機械油が付された被洗浄物を上記技術により洗浄し
ても指紋、機械油は完全には除去されず被洗浄物に残存
する， すなわち、上記技術における洗浄効果は良好なものでは
ない。

本発明の目的は、優れた洗浄効果を有する高温・高圧洗
浄方法及び洗浄装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するための本発明の高温・高圧清浄方法
は、２５℃換算で１７．ＯＭΩ・ｃｍ以上の比抵抗を有
する超純水を被洗浄物に噴射させることにより洗浄を行
うことを特徴とする。

上記目的を達成するための本発明の高温・高圧清浄装置
は、圧送ポンプ、加熱装置、ノズル、配管を少なくとも
有し、高温・高圧の水をノズルより被洗浄物に対し噴射
させる洗浄装置において、高温・高圧の超純水をノズル
より被洗浄物に対し噴射させる機能を有していることを
特徴とする。

［作用］ 以下に本発明の作用および詳細な構成を本発明をなすに
際して得た知見とともに説明する。

従来高温高圧水スプレー洗浄においては、噴射水の物理
的な力によって、被洗浄物表面の汚れを除去するもので
あると考えられていた。そこで、本発明者は、圧力を高
くすることにより洗浄効果を高めようと試みたが、圧力
を高めた場合であっても必ずしも洗浄効果の向上は記め
られなかった。

そこで、本発明者は、高温高圧水スプレー洗浄における
洗浄効果に寄与する因子の抜本的見直しを行った。

その結果、高温高圧水スプレー洗浄においては、被洗浄
物にスプレーされる水の純度が洗浄効果に寄与するので
はないかとの着惣を得た。

しかし、水の純度が洗浄効果に大きく寄与するのではな
いかと推測されたとしても、実際にそっであるかどうか
、また、実際そうてあっても具体的にどの程度の純度と
すれば洗浄効果が高くなるのかという点については全く
不明であった。そこで、本発明者は多数の実験を重ねた
ところ、噴射時における水の純度を２５℃換算て１７．
ＯＭΩ・ｃｍ以上とすれは洗浄効果か急激に向上するこ
とをつきとめ、本発明をなすにいたった。

噴射時における水の純度を、２５℃換算て１７．ＯＭΩ
・ｃｍ以上とすれば洗浄効果が急激に向上する理由はあ
きらかてはないが、かかる高純度の水の場合、水の木来
持っている、多くのものを溶かし込み除去するという性
質を発揮し、また、水の中の不純物やパーティクルが洗
浄面に付着するということもないためではないかと考え
られる。

次に本発明者は、上記知見に基づき、供給する水として
水道水ではなく、比抵抗が２５℃換算で１８．２５ＭΩ
・ｃｍすなわち不純物濃度がＩＰＰｂ以下の超純水を用
い、装置として前記した従来の装置を用いて実験を行っ
たところ洗浄効果の向上は認められなかった。

そこて、さらに実験を進めたところ、供給する水として
、不純物濃度が１　ｐｐｂ以下の超純水を用いたとして
もノズルより噴射される水に４ｆ、数１００ｐｐｂ〜数
１００ｐｐｍの不純物か含まれていることがわかった。

本発明者は、かかる不純物がどこでイ昆人するかを調査
したところ、圧送ポンプ１０３、加熱装置１０４、配管
１０５等よりの不純物溶出により不純物の混入が生ずる
ことを見い出した。

さらに、圧送ポンブ１０３の喝動部からパーティクルの
発生かあることが確認されたが、驚くへきことに配管１
０５からも不純物の溶出以外にパーティクルの発生があ
ることが見い出された。

これは、高圧水と配管等の表面とに生ずる摩擦のために
発生するのではないかと考えられる。高温高圧水スプレ
ー洗浄の時には、パーティクルは高速で洗浄面に衝突し
て、洗浄面を傷つけることもわかった。

この対策として洗浄装置の末端に精製装置やフィルター
等を設置することも行ったが、精製装置やフィルター等
による圧力損失が大きく、圧送ポンプ以降にこれらを設
置した場合には、十分な噴射圧力が得られず、その洗浄
効果も著しく低下していた。

以上のように、洗浄効果を高めるためには、車に供給水
に超純水を用いるたけては不十分であることを本発明者
は見い出したのであり、結局、洗浄効果を高めるために
は、高７品・高圧の超純水をノズルより被洗浄物に対し
噴射させる機能を有する洗浄装置を用いることが必要で
あることを見い出したものである。

しかし、かかる機能を有する洗浄装置は従来存在してい
なかった。

そこで、水への不純物の混入を避けるための手段を探究
したところ、一つの例として接液面（水との接触部）に
加工変質層のない金属表面に、超高純度の（不純物濃度
数ＰＰｂ以下の）酸化性雰囲気中で形成された不動態膜
で覆われた材料を用いると、不純物の混入を避け得るこ
とがわかった。特に、１５０℃以上４００℃未満の温度
において加熱酸化せしめて形成された不動態膜て覆われ
た材料を用いることが好ましい。

特に重要なことは、かかる材料を圧送ポンブの動部に用
いると、　動部からのパーティクルの発生を大幅に抑え
ることができることがわかったことである。

なお、加熱装置は水温を任意の温度に調整できるものを
用いることが好ましい。例えば、ランプ加熱装置、電気
ヒーターを用いることが好ましい。

また、超純水の加熱は、超純水と加熱装置を接触させる
ことなう行うことが好ましい。例えば熱交換器により超
純水の加熱を行えばよい。

また、圧送ポンブ、加熱装置、ノズル、配管はその一部
または全部がクリーンルーム内に設置することが不純物
の混入を極力低下させ得ることから好ましい。

なお、本発明における洗浄方法においては、純水中に界
面活性剤等を注入しでおいてもよく、この場合には洗浄
効果をより一層高めることができる。

また、本発明の方法あるいは装置は、クエ八等の基体表
面の洗浄に有効であることはいうまでもなく、スパッタ
リング装置等の成膜装置等の壁面の洗浄に用いてもよい
。その場合、壁面の洗浄を極めて単時間で行うことが可
能になるのみならず、洗浄後、装置の再始動までに要す
る時間（再立ち上げ時間）を大幅定短縮することが可能
となる。なお、壁面を高温・高圧の超純水で洗浄するこ
とは従来行われていない。

［実施例］ 本発明の実施例を第１図に示す。第１図において、超純
水供給装置２０１より水槽２０３に供給ざれた超純水は
、圧送ポンプ２０４に供給され、加熱装置２０５により
加熱され、ノズル２０？より、スプレー状に洗浄面に吹
き付けられる。

本実施例では接液部には以下のｆｉ理を行ったステンレ
ス＠　（ＳＵＳ３　１　６Ｌ材−ＪＩＳ規＃ｒ）を用い
た。表面を電界研磨技術により加工変質層のない鏡面（
表面粗度５μｍｍ以下）に仕上げられたステンレス鋼を
不純物（特に水分、ハイドロカーボン）濃度の非常に少
ない（数ＰＰｂ以下）高純度な酸化性雰囲気中で酸化処
理を行った。酸化温度３８０℃で、不動態膜の厚さ７０
〜８０人程度であった。また、上記の酸化不働態膜は、
非常に緻密な膜であり、脱ガスが少なく、耐熱性、耐蘂
品性に優れ、超純水中への不純物溶出が極めて少ないＣ
ｒ２０３酸化不働態表面であった。また、上記のＣｒ２
０３酸化不働態が主体となるステンレス材の他に、一超
高清浄な雰囲気中で窒化を行うことにより形成した窒化
膜をつけたＴｉ材を用いてもよい。

上記接液部は、超純水供給装置２０１の内面、水槽２０
３の内面、圧送ポンプ２０４の摺動部を含む水の通過面
、加熱装置２０５の内面、配管の内面、ノズルの内面等
である。

なお、本例では、圧送ポンプとして、摺動部からの不純
物やパーティクルを強制的にリジエクト水として系外に
排出する渦流ポンプを用いた。なお、圧送ポンプとして
、摺動部からの不純物やパーティクルを往制的にリジエ
クト水として系外に排出する渦巻ポンプを用いてもよい
。渦流ポンプの代表的な構造例を第２図に示す。軸受け
１７と軸１６との間の軸受シール１４に、外部に連通ず
る孔が設けてあり、この孔から強制的に、摺動部近傍の
水（摺動部からのパーティクルを含む水）を系外に排出
する。なお、図面上Ａで示した部分は接液部であり不動
態が形成されている面である。

またノズルとしては、スプレーパターンや噴角が異なる
各種の物が市販ざれており、その使用目的に合わせて扇
型、充円錐、直進型等のノズルが使用可能である。しか
し、ノズル噴口では水が高速で流れるために、通常のノ
ズルでは、摩耗やパーティクルの発生が起こってしまう
。これに対して、本発明ではパーティクルの発生や摩耗
の少ないノズル噴口の材質として、前記した表面に酸化
不働態膜が形成されているＳＵＳ３　１　６Ｌを用た。

スプレーパターンは扇型であり、噴角が１２のものを用
いたが、そのほかのノズルも使用可能である。第１図で
はノズルが２個所の例を示している。

このような接液表面に金属の不働態膜を形成させた高温
高圧超純水スプレー洗浄装置においては、接液面からの
不純物の溶出やパーティクルの発生が抑えられており、
洗浄装置に超純水を供給したところノズルから噴射され
る超純水は装置人口の比抵抗と一致した。

この不純物を含まず、活性である高温高圧超純水を用い
ると、通常の高温高圧水スプレー洗浄より洗浄効果が高
く、ＳＵＳ３１６Ｌ電解複合研磨表面に意識的に塗布し
た機械柚や指紋が完全に除去された。

次に通常の薬液洗浄を行った場合と、その後に第１図に
示す装置を用いて高温高圧超純水スプレー洗浄を行った
場合の昇温時の被清浄物からの脱ガスをＡＰＩＭＳ（大
気圧イオン化質量分析計）を用いて測定した結果を第２
図及び第３図に示す。

この実験は、ＳＵＳ３　１　６Ｌを複合電解研磨した後
に、ＨＣｕ−Ｈ２　ｏ２洗浄等の薬液洗浄を行った試験
片（比較例）と、さらに、それと同じ試験片を第１図に
示す装置を用いて、６０℃、１０ｋｇ／ｃｒｒ？Ｇの高
温高圧超純水スプレーで２０分洗浄と高純度のＮ２で乾
燥した試験片を、別々に、３５０℃まで昇温した場合の
表面からの脱ガスをＡＰＩＭＳで測定した。

第２図、第３図においてｍ／Ｚ＝４０．４　１は、ＡＰ
ＩＭＳ時のキャリアガスであるＡｒによるピークであり
、ｍ／Ｚ＝１８．１９は水分であり、その他はハイトロ
カーボン等の不純物によるピークである。第２図、第３
図を比較すると、高温高圧超純水スプレー洗浄を行うと
、薬７夜洗浄によって除去されないハイトロカーボン等
の不純物は完全に除去されることがわかる。この結果に
より高温高圧超純水スプレー洗浄の効果は大きいことが
確認できた。

（第２実施例） 本例においては、圧送ポンプとして遠心ポンプを用いた
。ただ、その接液部には上記不動態膜の形成されたステ
ンレス鋼を用いた。

木例においては供給水として超純水（比抵抗１８．２５
ＭΩ・ｃｍ）を用いた。他の点は第１実施例と同様とし
た。

木例では、噴射時における水の比抵抗は、１７．０ＭΩ
・ｃｍであったが、指紋、機械油はきれいに除去されて
いた。

（比較例） 本比較例では、噴射時における水の比抵抗が１６．０Ｍ
Ω・ｃｍとなるように供給水を供給した。本例ては、指
紋、機械油の除去か十分ではなかった。

［発明の効果］ 以上述べたように本発明の洗浄装置によって、従来の装
置でみられた純度低下による洗浄効果の低下を防止し、
高温高圧超純水スプレー洗浄が可能になった。

すなわち、現在フロン洗浄によって除去されている油脂
分の除去も可能であり、フロン洗浄装置の代替装置とし
ても有効である。また上で述べたように、本発明の高温
高圧超純水スプレー洗浄を有効に活用することによって
、現在行われている薬品洗浄工程等の削除および代替と
して十分対応可能である。また現在まて、洗浄水中の不
純物の問題があるために行われていなかった半導体工業
におけるウエハの洗浄にも十分活用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す洗浄装置の概略図、第２
図は本発明の実施例で用いた圧送ポンプの例を示す断面
図、第３図は本発明の実施例による洗浄効果を示すグラ
フ、第４図は比較例の洗浄効果を示すグラフ、第５図は
従来例の洗浄装置の概略図である。 （符号の説明） １０１・・・洗浄水供給管、１０２，２０３・・・水槽
、１０３，２０４・・・圧送ポンプ、１０４．２０５・
・・加熱装置、１０５．２０６・・・配管、１０６，２
０７・・・ノズル、２０１・・・超純水供給装置、２０
２・・・超純水供給管。 第 ２ 図 １９ ，一覧 旧２０

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. （１）２５℃換算で１７．０ＭΩ・ｃｍ以上の比抵抗を
   有する超純水を被洗浄物に噴射させることにより洗浄を
   行うことを特徴とする高温・高圧洗浄方法。
2. （２）前記洗浄をクリンーンルーム内において行うこと
   を特徴とする請求項１記載の高温・高圧洗浄方法。
3. （３）界面活性剤を超純水中に注入することを特徴とす
   る請求項１記載の高温・高圧洗浄方法。
4. （４）前記洗浄は、成膜装置の壁面の洗浄である請求項
   １記載の高温・高圧洗浄方法。
5. （５）前記洗浄は、成膜を行う基体表面の洗浄である請
   求項１記載の高温・高圧洗浄方法。
6. （６）圧送ポンプ、加熱装置、ノズル、配管を少なくと
   も有し、高温・高圧の水をノズルより被洗浄物に対し噴
   射させる洗浄装置において、高温・高圧の超純水をノズ
   ルより被洗浄物に対し噴射させる機能を有していること
   を特徴とする高温・高圧洗浄装置。
7. （７）超高純度の雰囲気中において加熱することにより
   形成した不動態膜を、鏡面仕上した金属または合金表面
   に有する材料により該装置の接水面を構成したことを特
   徴とする請求項６記載の高温・高圧洗浄装置。
8. （８）前記ノズルより噴射される超純水が、２５℃換算
   で１７．０ＭΩ・ｃｍ以上の比抵抗を有することを特徴
   とする請求項７記載の高温・高圧洗浄装置。
9. （９）前記圧送ポンプとして、摺動部からの発塵をリジ
   エクト水として、系外に排出し得る圧送ポンプを用いた
   ことを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１項に記
   載の高温・高圧洗浄装置。
10. （１０）前記圧送ポンプは流量及び圧力を可変できるこ
    とを特徴とする請求項６ないし９のいずれか１項に記載
    の高温・高圧洗浄装置。
11. （１１）前記圧送ポンプ、加熱装置、ノズル、配管はそ
    の一部または全部がクリーンルーム内に設置されている
    ことを特徴とする請求項６ないし１０のいずれか１項に
    記載の高温・高圧洗浄装置。
12. （１２）前記加熱装置は、水温を任意の温度に調整可能
    な加熱装置である請求項６ないし１１のいずれか１項に
    記載の高温・高圧洗浄装置。
13. （１３）前記加熱装置は、ランプ加熱炉または電気ヒー
    タより構成されている請求項６ないし１２のいずれか１
    項に記載の高温・高圧洗浄装置。
14. （１４）前記ノズルは複数個設けられている請求項６な
    いし１３のいずれか１項に記載の高温・高圧洗浄装置。