JPH03202760A - Total-reflection fluorescent x-ray analyzer - Google Patents
Total-reflection fluorescent x-ray analyzerInfo
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、全反射螢光Ｘ線分析法（ＴｏｔａｌＲｅｆｌ
ｅｃｔｉｏｎ Ｘ−Ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ
）に用Ｌ１られる全反射螢光Ｘ線分析装置に関する。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to total internal reflection fluorescence X-ray analysis (TotalRefl X-ray analysis).
echion X-Ray Fluorescence
) relates to a total internal reflection fluorescence X-ray analyzer used in L1.
初めに、全反射螢光Ｘ線分析法について簡単に説明する
。First, total internal reflection fluorescence X-ray analysis will be briefly explained.
Ｘ線を光学的に平滑な平面（０ｐｔｉｃａｌ ｆ ｆａ
ｔｓｕｒｆ’ａｃｅ ）に低い入射角度で照射すると、
Ｘ線はそれが照射された物質に吸収されることなく、入
射角度と等角に反射される。すなわち、Ｘ線は全反射さ
れる。このとき、Ｘ線が全反射される平面に試料を載せ
ておけば、試料にあたったＸ線以外は全反射されるので
、散乱Ｘ線を見掛上無視し得る状態で、試料から出る螢
光Ｘ線を検出できる。An optically smooth plane (0ptical f fa
tsurf'ace) at a low angle of incidence,
X-rays are not absorbed by the substance to which they are irradiated, but are reflected at an angle equal to the angle of incidence. That is, the X-rays are totally reflected. At this time, if the sample is placed on a flat surface where the X-rays are totally reflected, all the X-rays other than those that hit the sample will be totally reflected, so the scattered X-rays can be ignored, and the fluorescent light emitted from the sample Can detect optical X-rays.
したがって、Ｓ／Ｎ比の良いスペクトル計測ができる（
日本金属学会会報、第２４巻、第１１号（，１９８５）
Ｐ、９５６〜９６１参照）。かかる分析性を全反射螢光
Ｘ線分析法という。Therefore, spectrum measurement with a good S/N ratio can be performed (
Bulletin of the Japan Institute of Metals, Volume 24, No. 11 (, 1985)
(See p. 956-961). Such analysis is called total internal reflection fluorescence X-ray analysis.
そして、このスペクトル計測の結果から、試料の定性・
定量分析が行われる。この分析例として、ウェーハ表面
に置いた試料片の定性定量分析については、Ｘ線分析の
進歩１９（アグネ技術センター）Ｐ、２１７〜２２６及
び大阪電気通信大学研究論文集「自然科学編Ｊ ２２
（１９８６）Ｐ。Based on the results of this spectral measurement, the qualitative and
Quantitative analysis is performed. As an example of this analysis, regarding the qualitative and quantitative analysis of a sample piece placed on the wafer surface, see Advances in X-ray Analysis 19 (Agne Technology Center) P, 217-226 and Osaka Electro-Communication University Research Papers ``Natural Science Edition J 22
(1986) P.
８７〜等があり、ウェーハ表面に滴下した水溶液の定性
定量分析については、Ｘ線分析の進歩１つ（アグネ技術
センター）Ｐ、２３７〜２４９等がある。Regarding the qualitative and quantitative analysis of an aqueous solution dropped onto the wafer surface, there are publications such as Advances in X-ray Analysis (Agne Technology Center) P, 237-249.
しかし、従来の分析法によると、Ｘ線の全反射条件を満
足させる為に、試料が置かれた光学的に平滑な面に対し
Ｘ線を低照射角で照射させることが困難であった。However, according to the conventional analysis method, it is difficult to irradiate an optically smooth surface on which a sample is placed with X-rays at a low irradiation angle in order to satisfy the condition for total reflection of X-rays.
また、Ｘ線の全反射条件を満足しても、Ｘ線は光学的に
平滑な面の表層１００Ａ程度の深さまでは侵入している
。このため、上述した全反射螢光Ｘ線分析性によって検
出されるＸ線には、光学的に平滑な面上に置かれた試料
の螢光Ｘ線以外に、光学的に平滑な面を有した試料支持
体から放射される螢光Ｘ線やＸ線源ターゲット（Ｍｏ、
Ｗ等）の固有Ｘ線、連続Ｘ線が含まれている。これらの
Ｘ線は分析結果のバックグラウンドとして検出されてし
まうので、試料支持体の光学的に平滑な面上に試料とし
て載せられた微量元素の検出下限濃度の上昇を招くと共
に、該元素の定量精度の低下を招いてしまう不都合があ
った。Further, even if the total reflection condition for X-rays is satisfied, the X-rays penetrate to a depth of about 100A of the surface layer of an optically smooth surface. Therefore, in addition to the fluorescent X-rays from a sample placed on an optically smooth surface, the X-rays detected by the above-mentioned total internal reflection fluorescence X-ray analysis have an optically smooth surface. The fluorescent X-rays emitted from the sample support and the X-ray source target (Mo,
W, etc.) and continuous X-rays are included. Since these X-rays are detected as background in the analysis results, they lead to an increase in the lower detection limit concentration of trace elements placed as a sample on the optically smooth surface of the sample support, and also impede the quantification of the elements. This has the disadvantage of causing a decrease in accuracy.
さらに、従来の全反射螢光Ｘ線分析装置では、Ｘ線を全
反射する面内において分析位置を指定することができる
ようになっているものの、その指定位置のみの分析では
、その指定された領域がそのＸ線を全反射する面全体の
付着物の付着状態を代表し得るものなのか、あるいは、
局所的に付着物が多く存在している領域に該当している
ものなのかを判定することはできなかった。このため、
従来はＸ線を全反射する面を複数の領域に区分し、区分
された領域全てについて個別に分析を行い付着物の付着
状態等を確認しなければ、付着物を定量することができ
ず、膨大な時間を必要とし、作業効率が低かった。Furthermore, with conventional total reflection fluorescence X-ray analyzers, although it is possible to specify the analysis position within the plane that totally reflects the Is the region representative of the adhesion state of the deposits on the entire surface that totally reflects the X-rays, or?
It was not possible to determine whether the area corresponded to a region where a large amount of deposits were locally present. For this reason,
Conventionally, the amount of deposits could not be quantified unless the surface that totally reflects X-rays was divided into multiple areas and each divided area was analyzed individually to confirm the state of deposits. It required a huge amount of time and work efficiency was low.
本発明はかかる不都合を解消することを目的としている
。The present invention aims to eliminate such disadvantages.
上述の目的を達成するため、第１の発明による全反射螢
光Ｘ線分析装置は低照射角で照射されたＸ線を全反射す
る光学的に平滑な面を有した部材と、この部材の光学的
に平滑な面の表面近傍に位置する試料から放射される螢
光Ｘ線を検出する第１の検出手段と、上記部材からのＸ
線を入射してその強度を検出する第２の検出手段とを備
える。In order to achieve the above object, the total reflection fluorescence X-ray analyzer according to the first invention includes a member having an optically smooth surface that totally reflects X-rays irradiated at a low irradiation angle, and a member of this member. a first detection means for detecting fluorescent X-rays emitted from a sample located near the surface of the optically smooth surface;
and second detection means for detecting the intensity of the incident radiation.
また、第２の発明による全反射螢光Ｘ線分析装置は上記
第２の検出手段の代わりに、Ｘ線源から放射されたＸ！
を分光して上記部材の光学的に平滑な面に低照射角で照
射する分光手段を備える。Further, in the total internal reflection fluorescence X-ray analyzer according to the second invention, instead of the second detection means, X!
A spectroscopic means is provided for irradiating the optically smooth surface of the member at a low irradiation angle.
また、第３の発明による全反射螢光Ｘ線分析装置は上記
第２の検出手段の代わりに、上記光学的に平滑な面上に
座標を設定して上記部材の位置決′めを行う位置決め手
段及び上記光学的に平滑な面の状態検査を行い、上記座
標に対応させて上記光学的に平滑な面上の各点の検査情
報を得る表面検査系とを備える。Further, the total internal reflection fluorescence X-ray analyzer according to the third aspect of the present invention includes a positioning device for positioning the member by setting coordinates on the optically smooth surface instead of the second detection means. and a surface inspection system for inspecting the condition of the optically smooth surface and obtaining inspection information for each point on the optically smooth surface in correspondence with the coordinates.
〔作用〕
第１の発明による全反射螢光Ｘ線装置によると、Ｘ線は
第２の検出手段に入射し、途中で部材の光学的に平滑な
面により全反射されると試料を励起して螢光Ｘ線を放射
させる。[Operation] According to the total internal reflection fluorescent X-ray device according to the first invention, the X-rays enter the second detection means, and when they are totally reflected by the optically smooth surface of the member along the way, they excite the sample. to emit fluorescent X-rays.
また、第２の発明による全反射螢光Ｘ線装置によると、
Ｘ線は分光手段により単色化され、部材の光学的に平滑
な面により全反射されると試料を励起して螢光Ｘ線を放
射される。Further, according to the total internal reflection fluorescent X-ray device according to the second invention,
The X-rays are made monochromatic by the spectroscopic means, and when totally reflected by the optically smooth surface of the member, the sample is excited to emit fluorescent X-rays.
さらに、第３の発明による全反射螢光Ｘ線装置によると
、検査情報が得られた光学的に平滑な面上の所定の座標
位置で元素分析が可能である。Furthermore, according to the total internal reflection fluorescent X-ray apparatus according to the third aspect of the invention, elemental analysis can be performed at a predetermined coordinate position on the optically smooth surface from which inspection information is obtained.
（実施例〕
本発明の第１実施例について、第１図〜第３図を参照し
つつ、説明する。(Example) A first example of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 3.
Ｘ線発生管等のＸ線源１から放射されたＸ線は、スリッ
ト２で細い平行Ｘ線束にされた後、Ｘ線分光手段３によ
り分光される。Ｘ線源１としてはＭ ｏをターゲットと
する封入型Ｘ線発生管を使用することができるが、Ｗを
ターゲットとする回転対陰極型Ｘ線管を使用してもよい
。この回転対陰極型Ｘ線管はターゲットを回転させて使
用するため、封入型Ｘ線発生管より高出力Ｘ線を発生さ
せることが可能である。Ｘ線分光手段３としては、弗化
リチウムＬｉＦの分光結晶を用いることができ、その結
晶面である（２００）面にてＸ線源１から放射されたＸ
線を反射（回折）させることによりＸ線を分光すること
ができる。Ｘ線用分光結晶としては黄玉石、Ｓｔ、Ｎａ
Ｃ１，方解石ＣａＣｏ、Ｇｅ、α−石英、黒鉛、ＩｎＳ
ｂ、ペンクエリトリトール等を使用することができる。X-rays emitted from an X-ray source 1 such as an X-ray generating tube are made into a thin parallel X-ray bundle by a slit 2, and then separated into spectra by an X-ray spectrometer 3. As the X-ray source 1, an enclosed type X-ray tube with Mo as the target can be used, but a rotating anticathode type X-ray tube with W as the target can also be used. Since this rotating anode cathode type X-ray tube uses a rotating target, it is possible to generate higher output X-rays than an enclosed type X-ray generating tube. As the X-ray spectroscopic means 3, a spectroscopic crystal of lithium fluoride LiF can be used, and the X-ray emitted from the X-ray source 1 is
X-rays can be separated into spectra by reflecting (diffraction) the rays. As X-ray spectroscopic crystals, yellow stone, St, Na
C1, calcite CaCo, Ge, α-quartz, graphite, InS
b, pen erythritol, etc. can be used.
このようにして分光されたＸ線は、試料支持体６の光学
的に平滑な平面に低い照射角で照射される。The X-rays separated in this way are irradiated onto the optically smooth plane of the sample support 6 at a low irradiation angle.
なお、Ｘ線分光手段３はＸ線の照射方向に対しその固定
角度が変えられるようになっており、分光後のいずれの
波長域のＸ線でも試料支持体６に対して照射できるよう
になっている。したがって、Ｘ線源１に用いられている
ターゲットの固有Ｘ線のみを試料支持体６に対して照射
することができる。試料支持体６のＸ線が照射される平
面上には試料７が付着されている。試料支持体６は静電
チャックにより固定され、試料７が付着した表面の反り
は矯正される。試料支持体６は位置決めテーブル８のス
テージ８ａ上に載置されており、この位置決めテーブル
８はコントローラ１０によって位置決め制御される。こ
の場合、位置決めテーブル８の代わりに分光手段３の固
定部材の位置をコントローラ１０により制御してもよい
。The fixed angle of the X-ray spectrometer 3 can be changed with respect to the X-ray irradiation direction, so that the sample support 6 can be irradiated with X-rays in any wavelength range after spectroscopy. ing. Therefore, only the characteristic X-rays of the target used in the X-ray source 1 can be irradiated onto the sample support 6. A sample 7 is attached to the plane of the sample support 6 that is irradiated with X-rays. The sample support 6 is fixed by an electrostatic chuck, and the warpage of the surface to which the sample 7 is attached is corrected. The sample support 6 is placed on a stage 8a of a positioning table 8, and the positioning of the positioning table 8 is controlled by a controller 10. In this case, the position of the fixing member of the spectroscopic means 3 may be controlled by the controller 10 instead of the positioning table 8.
Ｘ線は、スリット５を通してシンチレーションカウンタ
１１に入射する。このシンチレーションカウンタ１１に
よりＸ線強度が計測される。シンチレーションカウンタ
１１は光電管を備えた公知のものを使用することができ
る。計測されたＸ線強度はＣＰＵ等からなる中央処理制
御部１２に入力され、これに基づき中央処理制御部１２
からコントローラ１０に対してテーブル位置の制御指令
が出力され、試料支持体６の位置制御が行われてＸ線の
全反射条件が満足される。The X-rays enter the scintillation counter 11 through the slit 5. This scintillation counter 11 measures the X-ray intensity. As the scintillation counter 11, a known one equipped with a phototube can be used. The measured X-ray intensity is input to the central processing control unit 12 consisting of a CPU, etc., and based on this, the central processing control unit 12
A table position control command is output to the controller 10, and the position of the sample support 6 is controlled so that the X-ray total reflection condition is satisfied.
試料支持体６の上方には、試料支持体６の光学的に平滑
な平面に対向して、半導体Ｘ線検出器１３が配設されて
いる。この半導体Ｘ線検出器１３は、例えばシリコンダ
イオードに逆電圧をかけてＸ線を当てると一時的に電流
が流れてパルスが発生する現象を利用したものである。A semiconductor X-ray detector 13 is disposed above the sample support 6, facing the optically smooth plane of the sample support 6. This semiconductor X-ray detector 13 utilizes a phenomenon in which, for example, when a reverse voltage is applied to a silicon diode and X-rays are applied to it, a current flows temporarily and a pulse is generated.
具体的にはＳｉにＬｉをドープしてＰ−ｉ−ｎ型ダイオ
ードを形成し、これに逆電圧を印加して使用する。Specifically, Si is doped with Li to form a P-i-n type diode, and a reverse voltage is applied to this diode for use.
５ｉ（Ｌｉ）自体は真空容器中に封入されていて、厚さ
が数μｍのベリリウム箔の窓を通して、Ｘ線が入射する
ように設計されている。Ｌｉをドープしであるのでｉ層
にＸ線が入射すると、そのエネルギに比例した数の電子
−正孔対が発生し、パルスが出力される。このパルスの
波高（電圧）を測定することによりＸ線のエネルギを、
このパルスの数を計数することにより、Ｘ線強度の測定
ができる。5i(Li) itself is sealed in a vacuum container, and is designed so that X-rays are incident through a beryllium foil window several μm thick. Since the i-layer is doped with Li, when X-rays are incident on the i-layer, a number of electron-hole pairs are generated in proportion to the energy thereof, and a pulse is output. By measuring the wave height (voltage) of this pulse, the energy of the X-ray can be determined.
By counting the number of pulses, the X-ray intensity can be measured.
この半導体Ｘ線検出器１３としては、例えば、ニシハギ
氏達によりエクステンデッド アブストラクト オブ
エレクトロ ケミカル ソサイエテイ （Ｅｘｔｅｎ
ｄｅｄ Ａｂｓｔｒａｃｔｓ ｏｆ’ Ｅｌｅｃｔｒ。As this semiconductor X-ray detector 13, for example, the Extended Abstract of
Electro Chemical Society (Exten
Abstracts of' Electr.
Ｃｈｅｍｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ）第８９−２巻に発
表されたＳＳＤ、Ｌｉｎｋ Ｃｏ、 Ｌｔｄ、製
の５ｉ（Ｌｉ）型（検出面積８０＋ｎ＋”、直径１０ｍ
ｍ）ＳＳＤを使用できる。この半導体Ｘ線検出器１３に
よって、試料支持体６上に載せられた試料７から放射さ
れる螢光Ｘ線が検出される。この検出出力は、プリアン
プ１５及びリニアアンプ１６により増幅され、螢光Ｘ線
エネルギーの大きさに比例した波高のパルス出力として
取り出される。ここで、プリアンプ１５はＳ／Ｎ比の低
下を避けるために、半導体Ｘ線検出器１３と直結されて
いる。さらに半導体Ｘ線検出器１３はプリアンプ１５を
含めてサーマル・ノイズ（熱雑音）をできるだけ小さく
するために成体窒素で冷却してもよい。そして、このパ
ルス出力は、Ａ／Ｄ変換器１７によってデジタル出力に
変換された後、マルチチャンネルアナライザでエネルギ
毎に積算され、中央処理制御部１２にてデータ処理され
る。5i (Li) type (detection area 80+n+", diameter 10m) manufactured by Link Co, Ltd.
m) SSD can be used. Fluorescent X-rays emitted from the sample 7 placed on the sample support 6 are detected by the semiconductor X-ray detector 13 . This detection output is amplified by a preamplifier 15 and a linear amplifier 16, and is taken out as a pulse output with a wave height proportional to the magnitude of fluorescent X-ray energy. Here, the preamplifier 15 is directly connected to the semiconductor X-ray detector 13 in order to avoid a decrease in the S/N ratio. Furthermore, the semiconductor X-ray detector 13, including the preamplifier 15, may be cooled with solid nitrogen in order to minimize thermal noise. This pulse output is converted into a digital output by the A/D converter 17, then integrated for each energy by the multi-channel analyzer, and data processed by the central processing control unit 12.
なお、螢光Ｘ線が試料７から検出器１３に入る過程で空
気が存在していると、空気中の微粒子による散乱・吸収
が生じ検出強度が低下する。また、空気中に存在するＡ
「の螢光Ｘ線も励起され、その近傍のエネルギ値に励起
されるＣＩ、にの検出が困難になる。その為、ａｌ定室
は真空雰囲気にしておくことが望ましい。この場合、真
空度は０ 、 Ｉ Ｔｏｒｒ以下であることが望まし
い。例えばＳｉのピーク強度は真空度７６０ Ｔｏｒｒ
で０．１ｃｐｓであるが、真空度０．０１Ｔｏｒｒで２
．２ＣＩ）Ｓになり、試料から検出器までの螢光Ｘ線の
強度低下がなくなり、軽元素の検出効率が向上する。Note that if air is present during the process in which the fluorescent X-rays enter the detector 13 from the sample 7, scattering and absorption will occur by fine particles in the air, reducing the detection intensity. Also, A present in the air
Fluorescent X-rays are also excited, making it difficult to detect CI excited by energy values in the vicinity. Therefore, it is desirable to keep the al constant room in a vacuum atmosphere. In this case, the degree of vacuum is desirably less than 0, I Torr.For example, the peak intensity of Si is at a vacuum level of 760 Torr.
It is 0.1 cps at
．． 2CI)S, there is no decrease in the intensity of fluorescent X-rays from the sample to the detector, and the detection efficiency of light elements is improved.
第２図に、上述した全反射螢光Ｘ線分析装置による分析
結果を示す。この分析は、Ｘ線源にタングステンＷを用
いると共に、Ｘ線分光手段として弗化リチウムＬｉＦの
分光結晶を用い、その（２００）面にてＸ線を回折分光
して行った。そして、シリコンウェーハの光学的に平滑
に仕上げられた面上に試料として汚染粒子を付着させ、
その分析を行った。なお、この分析は、エネルギー分散
型検出法により行った。第２図では、横軸に検出された
螢光Ｘ線のエネルギー値をとり、縦軸に各エネルギー値
におけるＸ線のカウント数（検出頻度）をとってその分
析結果を示している。この分析結果をみると、Ｓｉｓ
ＫＳＣａ、Ｃｒ。FIG. 2 shows the analysis results obtained by the total internal reflection fluorescence X-ray analyzer mentioned above. This analysis was carried out using tungsten W as an X-ray source and a lithium fluoride LiF spectroscopy crystal as an X-ray spectroscopy means, by diffraction spectroscopy of X-rays at its (200) plane. Contaminant particles are then deposited as a sample on the optically smooth surface of a silicon wafer.
We conducted the analysis. Note that this analysis was performed using an energy dispersive detection method. In FIG. 2, the energy value of the detected fluorescent X-ray is plotted on the horizontal axis, and the X-ray count number (detection frequency) at each energy value is plotted on the vertical axis, and the analysis results are shown. Looking at the results of this analysis, Sis
KSCa, Cr.
Ｆｅ５Ｎｉ、Ｚｎのそれぞれに特有のエネルギー値のと
ころにカウント数のピークが現れており、連続Ｘ線はほ
とんど検出されていない。したがって、これら元素のピ
ークが連続Ｘ線が検出されることによって生ずるバック
グラウンドに隠れることかなくなり、これらの元素が容
易に同定される。A peak in the count appears at an energy value specific to each of Fe5Ni and Zn, and almost no continuous X-rays are detected. Therefore, the peaks of these elements are not hidden in the background caused by continuous X-ray detection, and these elements can be easily identified.
また、ピーク面積とその元素濃度との間には、定の相関
関係があるので、濃度が既知の試料から検量すれば、そ
の元素の定量が可能である。Further, since there is a certain correlation between the peak area and the concentration of the element, it is possible to quantify the element by calibrating from a sample with a known concentration.
第３図に、従来の全反射螢光Ｘ線装置による分析結果を
示す。この分析では、Ｘ線源にモリブデンＭ ｏを用い
、そこから放射されたＸ線を分光することなしにそのま
まシリコンウェーへの光学的に平滑な面上に照射して行
った。なお、シリコンウェーハ上に試料として付着させ
た汚染粒子は、第２図のものとは同一ではない。この分
析結果をみると、Ｓ ＩＳＡ ｒ ｓ Ｃｒ ＳＦ ｅ
ｓ Ｗ ＳＺ ｎのそれぞれに特有のエネルギー値の
ところにカウント数のピークが現れており、このことか
らこれらの元素か同定される。しかし、この分析結果で
は、検出されるＸ線に連続Ｘ線が含まれているため、こ
の連続Ｘ線がピーク下地にバックグラウンドとして存在
している。このため、第３図では、Ａｒ１Ｆｅ以外のピ
ークはバックグラウンドと区別し難く、ピークを誤診し
てしまったり、微量元素を検出する場合にはピークがバ
ックグラウンドに隠れてしまい、微量元素の検出下限濃
度の上昇を招き、その同定ができないことがある。また
、検出元素の定量をする場合、ピーク面積としてバック
グラウンドを差し引いた値を用いる必要がある。しかし
、バックグラウンドの設定の仕方により誤差が生じ、定
量精度の低下を招くこととなる。FIG. 3 shows the results of analysis using a conventional total internal reflection fluorescent X-ray device. In this analysis, molybdenum Mo was used as an X-ray source, and the X-rays emitted from the X-rays were directly irradiated onto the optically smooth surface of the silicon wafer without being spectrally analyzed. Note that the contaminant particles deposited on the silicon wafer as a sample are not the same as those shown in FIG. Looking at the results of this analysis, SISA r s Cr SF e
A peak of the count appears at an energy value unique to each of s W SZ n, and from this, these elements can be identified. However, in this analysis result, since the detected X-rays include continuous X-rays, these continuous X-rays exist as a background beneath the peak. For this reason, in Figure 3, peaks other than Ar1Fe are difficult to distinguish from the background, leading to misdiagnosis of the peaks, and when detecting trace elements, the peaks are hidden in the background, which limits the detection limit of trace elements. The concentration may increase and identification may not be possible. Furthermore, when quantifying the detected element, it is necessary to use a value obtained by subtracting the background as the peak area. However, errors may occur depending on how the background is set, leading to a decrease in quantitative accuracy.
これに対し、本発明による全反射螢光Ｘ線分析装置を用
いた場合には、試料が載せられた試料支持体の光学的に
平滑な面にＸ線分光手段により分光された特定波長域の
単色Ｘ線のみが照射されるようになっているので、試料
支持体に照射されるＸ線から連続Ｘ線が除去され、これ
が半導体Ｘ線検出器により検出されることが防止されて
いる。On the other hand, when using the total internal reflection fluorescent X-ray analyzer according to the present invention, a specific wavelength range that is spectrally analyzed by the X-ray spectrometer is applied to the optically smooth surface of the sample support on which the sample is placed. Since only monochromatic X-rays are irradiated, continuous X-rays are removed from the X-rays irradiated to the sample support and are prevented from being detected by the semiconductor X-ray detector.
したがって、その分析結果は第２図に示したように連続
Ｘ線が検出されることによるバックグラウンドが大巾に
低減されたものとなり、極微量の元素も容易に同定する
ことができるし、ピーク面積をより正確に得ることがで
きるので、その定量精度が向上する。Therefore, as shown in Figure 2, the analysis result is one in which the background caused by the detection of continuous X-rays is greatly reduced, and even trace elements can be easily identified. Since the area can be obtained more accurately, the accuracy of its quantitative determination is improved.
なお、上述した実施例では、Ｘ線分光手段として弗化リ
チウムＬｉＦの分光結晶を用いているが、このほかにエ
チレンジアミンニ酒石酸（ＥＤＤＴ）、ペンタエリトリ
トール（Ｐ Ｅ Ｔ）等の分光結晶やダイヤモンド型結
晶体を用いることもできる。特に、ダイヤモンド型結晶
体を用い、その（１１１）面にてＸ線の分光を行うこと
とすれば、取り出したい波長域のＸ線を効率よく分光す
ることができ、波長の揃った線スペクトルの単色Ｘ線を
試料支持体の光学的に平滑な面に照射することができる
。したがって、上述した同定・定量の精度がさらに向上
する。In the above-mentioned embodiment, a lithium fluoride LiF spectroscopic crystal is used as the X-ray spectroscopy means, but in addition, a spectroscopic crystal of ethylenediamine distartrate (EDDT), pentaerythritol (PET), etc., and a diamond-type spectroscopic crystal are used. Crystals can also be used. In particular, if a diamond-shaped crystal is used and X-ray spectroscopy is performed on its (111) plane, X-rays in the desired wavelength range can be efficiently separated, and a line spectrum with uniform wavelengths can be obtained. Monochromatic X-rays can be applied to the optically smooth surface of the sample support. Therefore, the accuracy of the above-mentioned identification and quantification is further improved.
また、Ｘ線分光手段により分光されて試料支持体に照射
されるＸ線は、試料から検出したい元素のＸ線吸収スペ
クトルよりも高いエネルギーのものであれば、Ｘ線源か
ら放射されるいずれの固有Ｘ線でもよい。例えば、タン
グステンＷの固有Ｘ線であるＫａ線をＸ線分光手段によ
り分光させて試料支持体に照射した場合、そのエネルギ
ーの高さからランタンＬａ以下の原子番号の元素が検出
されるが、Ｌβｌ線を分光させて試料支持体に照射した
場合には、亜鉛Ｚｎ以下の原子番号の元素しか検出され
ない。したがって、照射されるＸ線に応じて試料支持体
を構成する元素を適当に選択することにより、その元素
を検出させないようにすることも可能であり、これによ
りバックグラウンドがさらに低減され、分析精度が向上
する。特に、ＧａＡｓウェーハ上の遷移金属元素の検出
にはタングステンＷのＬβｌ線を選定し照射するとよい
。それは、Ｌβｌ線のエネルギ値が試料支持体を構成す
る元素であるＧａは励起しないが、不純物として検出し
たいＺｎは励起するため、バックグラウンドを大幅に低
減することができるからである。In addition, if the X-rays that are spectrally spectrally spectroscopically irradiated onto the sample support by the X-ray spectrometer have a higher energy than the X-ray absorption spectrum of the element to be detected from the sample, any of the X-rays emitted from the X-ray source Specific X-rays may also be used. For example, when Ka rays, which are the characteristic X-rays of tungsten W, are separated by an X-ray spectrometer and irradiated onto a sample support, elements with atomic numbers lower than lanthanum La are detected due to their high energy, but Lβl When a sample support is irradiated with a spectroscopic beam, only elements with atomic numbers lower than or equal to zinc Zn are detected. Therefore, by appropriately selecting the element constituting the sample support depending on the irradiated X-rays, it is possible to prevent that element from being detected, which further reduces the background and improves analysis accuracy. will improve. In particular, for detecting transition metal elements on a GaAs wafer, it is preferable to select and irradiate the Lβl beam of tungsten W. This is because the energy value of the Lβl ray does not excite Ga, which is an element constituting the sample support, but excites Zn, which is to be detected as an impurity, so the background can be significantly reduced.
ところで、螢光Ｘ線のエネルギ値は固有のものであり、
元素間のエネルギ差は軽元素はど小さくなっている。例
えばＮ ａ （！： Ｍ ｇの場合、ＮａＫα線のエネ
ルギ値は１．０４１０ｋｅＶ、ＭｇＫａ線のエネルギ値
は１．２５３６ｋｅＶであり、そのエネルギ差は２１２
．６ｅＶである。この場合、このエネルギ差以下の分解
能がないとピークを分離することはできず、元素を同定
することができない。従って、この分析装置により軽元
素を同定する場合には半導体Ｘ線検出器１３のエネルギ
分解能を例えば２００ｅＶ以下にすることが望ましい。By the way, the energy value of fluorescent X-rays is unique,
The energy difference between elements is smaller for lighter elements. For example, in the case of Na(!: Mg), the energy value of the NaKα ray is 1.0410 keV, the energy value of the MgKa ray is 1.2536 keV, and the energy difference is 212
．． It is 6eV. In this case, unless the resolution is below this energy difference, the peaks cannot be separated and the elements cannot be identified. Therefore, when identifying light elements using this analyzer, it is desirable that the energy resolution of the semiconductor X-ray detector 13 be, for example, 200 eV or less.
一般に、半導体Ｘ線検出器１３のエネルギ分解能は検出
部の大きさに逆比例し、検出部が１５０關 φであれば
、２５０ｅＶ、８０ｍｍ２φであれば１５０〜１８０ｅ
Ｖである。したがって、検出部は８０１１ＩＩＩ２φで
あればよい。Generally, the energy resolution of the semiconductor X-ray detector 13 is inversely proportional to the size of the detection part, and if the detection part is 150mm2φ, it will be 250eV, and if the detection part is 80mm2φ, it will be 150 to 180eV.
It is V. Therefore, the detection unit may be 8011III2φ.
次に、本発明の第２実施例について、第４図〜第８図を
参照しつつ、説明する。Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 4 to 8.
図示した装置は、大別して全反射螢光Ｘ線分析を行うＸ
線分析系Ａと、全反射螢光Ｘ線分析が行われる而の状態
を検査する表面検査系Ｂとから構成されている。Ｘ線分
析系Ａにおいては、前述したように、Ｘ線発生管等のＸ
線源１からＸ線が放射され、スリット２で細い平行Ｘ線
束にされた後、このＸ線束に対して傾斜可能な固定部材
に固定された分光手段３で分光されることにより、試料
支持体６の光学的に平滑な平面に低い照射角で照射され
る。試料支持体６は例えばシリコンウェーハであり、試
料支持体６のＸ線が照射される平面上には試料７が付着
している。試料支持体６は位置決めテーブル８のステー
ジ８ａ上に載置され、位置決めテーブル８上により位置
決めされる。この位置決めテーブル８は所定の座標（ｘ
、ｙ、ｚ）を有しており、その座標に従ってコントロー
ラ１０によって位置決め制御される。したがって、試料
支持体６がステージ８ａ上に載置された時点で、試料支
持体６のＸ線を全反射する光学的に平滑な平面上には座
標が設定されることとなる。The equipment shown in the figure can be roughly divided into
It consists of a radiation analysis system A and a surface inspection system B that inspects the state of total internal reflection fluorescence X-ray analysis. In the X-ray analysis system A, as mentioned above,
X-rays are emitted from a radiation source 1, are made into a thin parallel X-ray flux by a slit 2, and are spectrally separated by a spectroscopy means 3 fixed to a fixing member that can tilt the X-ray flux. 6 is illuminated at a low illumination angle onto an optically smooth plane. The sample support 6 is, for example, a silicon wafer, and a sample 7 is attached to the plane of the sample support 6 that is irradiated with X-rays. The sample support 6 is placed on the stage 8a of the positioning table 8, and is positioned on the positioning table 8. This positioning table 8 has predetermined coordinates (x
, y, z), and positioning is controlled by the controller 10 according to the coordinates. Therefore, when the sample support 6 is placed on the stage 8a, coordinates are set on the optically smooth plane that totally reflects the X-rays of the sample support 6.
照射されたＸ線は、スリット５を通してシンチレーショ
ンカウンタ１１に入射する。このシンチレーションカウ
ンタ１１によりＸ線強度が計測される。計測されたＸ線
強度はＣＰＵ、ＲＯＭ。The irradiated X-rays enter the scintillation counter 11 through the slit 5. This scintillation counter 11 measures the X-ray intensity. The measured X-ray intensity is CPU and ROM.
ＲＡＭ等からなる第１中央処理制御部１２に入力され、
これに基づき、コントローラ１０に対してステージ位置
の制御指令が出力される。そして、この制御指令に基づ
いて試料支持体６の位置決めが行われ、Ｘ線の全反射条
件が満足される。そして、試料支持体゛６のＸ線を全反
射する面の内、該制御指令に応じた位置（領域）につい
て全反射螢光Ｘ線分析法による付着物の元素分析が行わ
れる。It is input to the first central processing control unit 12 consisting of RAM etc.
Based on this, a stage position control command is output to the controller 10. Then, the sample support 6 is positioned based on this control command, and the condition for total reflection of X-rays is satisfied. Elemental analysis of the deposits is then performed by total reflection fluorescence X-ray analysis on a position (area) corresponding to the control command on the surface of the sample support 6 that totally reflects the X-rays.
また、このときの制御指令に対応した位置座標について
の情報が第１中央処理制御部１２のＲＡＭ内に格納され
るようになっている。Further, information regarding the position coordinates corresponding to the control command at this time is stored in the RAM of the first central processing control section 12.
試料支持体６の上方には、試料支持体６の光学的に平滑
な平面（全反射面）に対向して、半導体Ｘ線検出器１３
が配設されている。この半導体Ｘ線検出器１３によって
、試料支持体６上に付着した試料７から放射される螢光
Ｘ線が検出される。A semiconductor X-ray detector 13 is disposed above the sample support 6, facing the optically smooth plane (total reflection surface) of the sample support 6.
is installed. The semiconductor X-ray detector 13 detects fluorescent X-rays emitted from the sample 7 attached to the sample support 6.
この検出出力は、プリアンプ１５及びリニアアンプ１６
により増幅され、螢光Ｘ線エネルギーの大きさに比例し
た波高のパルス出力として取り出される。そして、この
パルス出力は、Ａ／Ｄ変換器１７によってデジタル出力
に変換され、マルチチャンネルアナライザで積算された
後、第１中央処理制御部１２にてデータ処理される。This detection output is the preamplifier 15 and linear amplifier 16.
is amplified and extracted as a pulse output with a wave height proportional to the magnitude of the fluorescent X-ray energy. This pulse output is converted into a digital output by the A/D converter 17, integrated by the multi-channel analyzer, and then data processed by the first central processing control section 12.
ところで、この全反射螢光Ｘ線分析装置においては、試
料支持体６のＸ線を全反射する面への試料７の付着状況
や付着した試料粒子の分布、粒径、全反射面の傷や欠陥
等、全反射面の表面検査をする表面検査系Ｂが付設され
ている。この表面検査系Ｂは試料支持体６の全反射面に
設定された座標に対応させてその面上の各点の検査情報
を得、これを記憶できるようになっている。表面検査系
Ｂは、試料支持体６が載置されるステージ１４と、これ
に載置された試料支持体６に照射されるレーザビームを
放射するレーザ１８と、このレーザビームを反射して試
料支持体６に照射する反射鏡１つと、試料支持体６によ
り反射されたレーザビームの反射光強度を検出するフォ
トマルチプライヤ２０と、フォトマルチプライヤ２０の
出力信号がＡ／Ｄ変換器２２を介してディジタル化され
て入力される第２中央処理制御部２１とを備えている。By the way, in this total reflection fluorescent X-ray analyzer, the state of adhesion of the sample 7 to the surface of the sample support 6 that totally reflects X-rays, the distribution of the attached sample particles, the particle size, and the scratches and scratches on the total reflection surface are investigated. A surface inspection system B is attached for inspecting the surface of the total reflection surface for defects and the like. This surface inspection system B is configured to obtain inspection information for each point on the total reflection surface of the sample support 6 in correspondence with the coordinates set on that surface, and to store this information. The surface inspection system B includes a stage 14 on which the sample support 6 is placed, a laser 18 that emits a laser beam to the sample support 6 placed on the stage 14, and a laser 18 that emits a laser beam to the sample support 6 placed on the stage 14. One reflecting mirror irradiates the support 6, a photomultiplier 20 detects the intensity of the reflected light of the laser beam reflected by the sample support 6, and the output signal of the photomultiplier 20 is transmitted through an A/D converter 22. A second central processing control section 21 is provided with a second central processing control section 21 to which the data is digitized and inputted.
反射鏡１９はその姿勢を変えることによりレーザビーム
を試料支持体６の全反射面全体に走査させることができ
るようになっている。試料支持体６に照射されたレーザ
ビームは試料支持体６により反射されるが、試料支持体
６の表面あるいは表面近傍に異物が存在すれば、これに
当たって散乱し反射光の強度が変化する。したがって、
この反射光強度の変化から全反射面に付着しているμ料
７の分布状況等の情報を得ることができる。この反射光
は楕円形の反射鏡２２により集光され、フォトマルチプ
ライヤ２０に入射する。フォトマルチプライヤ２０に入
射した光はその強度に応じた電気信号に変換され、増幅
されて出力される。By changing its attitude, the reflecting mirror 19 can scan the entire total reflection surface of the sample support 6 with the laser beam. The laser beam irradiated onto the sample support 6 is reflected by the sample support 6, but if there is any foreign matter on the surface or near the surface of the sample support 6, the laser beam hits the foreign matter and is scattered, changing the intensity of the reflected light. therefore,
Information such as the distribution of the μ material 7 attached to the total reflection surface can be obtained from the change in the intensity of the reflected light. This reflected light is collected by an elliptical reflecting mirror 22 and enters a photomultiplier 20. The light incident on the photomultiplier 20 is converted into an electrical signal according to its intensity, amplified, and output.
フォトマルチプライヤ２０の出力信号はＡ／Ｄ変換器２
３によりデジタル化され、第２中央処理制ａ１部２１に
人力される。第２中央処理制御部２１に入力された信号
は全反射面に設定された座標に対応させて処理され、全
反射面に付着している試料７の分布状況やその粒径、数
量、全反射螢光Ｘ線分析された領域内に存在する試料の
粒子数、この粒子数の全反射面全体に付着している試料
の全粒子数に対する割合、全反射面の傷や欠陥等の検査
情報として記憶される。このように構成された表面検査
系Ｂは、図示したように、コントローラ１０を介してＸ
線分析系Ａに接続されている。なお、表面検査系として
ＴＥＮＣＯＲＩＮＳ′ＴＲＵＭＥＮＴＳ製の５ｕｒｆｓ
ｃａｎ４５００を用いることができる。The output signal of the photomultiplier 20 is sent to the A/D converter 2.
3, and is manually input to the second central processing system a1 section 21. The signal input to the second central processing control unit 21 is processed in accordance with the coordinates set on the total reflection surface, and the distribution state of the sample 7 attached to the total reflection surface, its particle size, quantity, and total reflection Inspection information such as the number of particles in the sample existing in the area subjected to fluorescent X-ray analysis, the ratio of this number of particles to the total number of particles in the sample adhering to the entire total reflection surface, and scratches and defects on the total reflection surface. be remembered. As shown in the figure, the surface inspection system B configured in this way is controlled by X through the controller 10.
Connected to line analysis system A. In addition, as a surface inspection system, 5urfs manufactured by TENCORINS' TRUMENTS is used.
can4500 can be used.
上述したように、表面検査系Ｂが付設された本発明によ
る全反射螢光Ｘ線分析装置では、試料支持体６をステー
ジ８ａ上に載置してＸ線分析を行う前もしくは行った後
に、試料支持体６をステージ８ａ上に載置して試料支持
体６のＸ線を全反射する面上の表面検査をすることがで
きるようになっている。したがって、従来のように、全
反射螢光Ｘ線分析が行われた試料支持体６上の領域がそ
のＸ線を全反射する面全体の付着物の付着状態を代表し
得るものなのか、あるいは、局所的に付着物が多く存在
している領域に該当しているものなのかを判定するため
に、全反射面を複数の領域に区分し、区分された領域全
てについて個別に全反射螢光Ｘ線分析を行って試料の付
着状態等を確認するなどの膨大な時間を必要とする作業
が不要となり、表面検査系Ｂによる検査結果からＸ線分
析を行うに最も適した座標領域を容易に検索することか
でき、効率的なＸ線分析が可能となる。例えば、試料７
の分布濃度が最も高い部分について全反射螢光Ｘ線分析
を行いたい場合には、表面検査系Ｂによる検査結果から
試料７の分布濃度が最も高い領域を検索し、その領域の
みについてＸ線分析を行うことができる。また、全反射
螢光Ｘ線分析を行った後に、該分析が行われた試料支持
体６上の領域が、その面全体に付着している試料７の付
着状態を代表しているものなのか、局所的に試料７が多
く付着している領域に該当しているものなのかを容易に
判定することができる。さらに、分析が行われた部分に
付着している試料の全試料に対する割合を表面検査系Ｂ
による検査結果から得られるので、これを用いて試料７
の定量を高い精度で容易に行うことがてきる。As described above, in the total reflection fluorescence X-ray analyzer according to the present invention equipped with the surface inspection system B, before or after placing the sample support 6 on the stage 8a and performing X-ray analysis, The sample support 6 is placed on the stage 8a, and the surface of the sample support 6 that totally reflects the X-rays can be inspected. Therefore, as in the past, the area on the sample support 6 where the total reflection fluorescence X-ray analysis was performed can represent the adhesion state of the deposits on the entire surface that totally reflects the X-rays, or In order to determine whether the object corresponds to an area where there is a large amount of deposits locally, the total reflection surface is divided into multiple areas, and the total reflection fluorescence is measured individually for all the divided areas. This eliminates the need for a huge amount of time-consuming work, such as performing X-ray analysis to check the adhesion state of the sample, etc., and makes it easy to determine the most suitable coordinate area for X-ray analysis based on the inspection results of surface inspection system B. This enables efficient X-ray analysis. For example, sample 7
If you want to perform total internal reflection fluorescence X-ray analysis on the part where the distribution concentration of sample 7 is highest, search for the area where the distribution concentration of sample 7 is the highest from the inspection results by surface inspection system B, and perform X-ray analysis only on that area. It can be performed. Also, after performing total reflection fluorescence X-ray analysis, is the area on the sample support 6 where the analysis was performed representative of the adhesion state of the sample 7 adhering to the entire surface? , it is possible to easily determine whether the sample 7 corresponds to an area where a large amount of the sample 7 is locally attached. Furthermore, surface inspection system B
sample 7 using this test result.
can be easily quantified with high accuracy.
また、上述のように表面検査系Ｂが付設された本発明に
よる全反射螢光Ｘ線分析装置では、Ｘ線分析と表面検査
とを一連の作業として行い得るので、作業の途中で異物
が試料支持体に追加的に付着する機会が減り、より精度
の高い分析が可能となっている。Furthermore, in the total internal reflection fluorescent X-ray analyzer according to the present invention equipped with the surface inspection system B as described above, since X-ray analysis and surface inspection can be performed as a series of operations, foreign matter may be detected in the sample during the operation. The chance of additional adhesion to the support is reduced, allowing for more accurate analysis.
第５図に上述したＸ線分析系Ａによる分析結果を示し、
第６図に表面検査系Ｂによる検査結果を示す。第５図（
ａ）は、半導体製造装置等にＮ２ガスを導く配管からＮ
２ガスを採取し、試料支持体として用いるシリコンウェ
ーハ上に採取したＮ ガスを２時間吹き付けることによ
り、Ｎ２ガス中に含まれる汚染粒子を試料としてシリコ
ンウェーハ上に採取し、この汚染粒子について全反射螢
光Ｘ線分析を行った分析結果を示し、第５図（ｂ）は、
Ｎ２ガスを吹き付けて汚染粒子を付着させる前のシリコ
ンウェーハ表面についての分析結果を示している。これ
らの図はいずれも横軸に検出された螢光Ｘ線のエネルギ
ー値をとり、縦軸に各エネルギー値におけるＸ線のカウ
ント数（検出頻度）をとって示している。なお、この分
析は、エネルギー分散型検出法により行った。FIG. 5 shows the analysis results by the above-mentioned X-ray analysis system A,
FIG. 6 shows the inspection results by surface inspection system B. Figure 5 (
a) is the N2 gas from the pipe leading to the semiconductor manufacturing equipment, etc.
By spraying the collected N2 gas onto a silicon wafer used as a sample support for 2 hours, contaminant particles contained in the N2 gas were collected on the silicon wafer as a sample, and the contaminant particles were subjected to total reflection. Fig. 5(b) shows the results of fluorescent X-ray analysis.
The analysis results are shown for the surface of a silicon wafer before N2 gas is blown onto it to attach contaminant particles. In each of these figures, the horizontal axis represents the energy value of the detected fluorescent X-rays, and the vertical axis represents the number of X-ray counts (detection frequency) at each energy value. Note that this analysis was performed using an energy dispersive detection method.
この分析結果を調べてみると、第５図（ａ）にはＣｒ、
Ｆｅ、ＣｕＳＺｎに特有のエネルギー値のところにピー
クが現れており、それぞれの金属元素がこれにより同定
される。そして、第５図（ｂ）の分析結果との比較から
、これらの金属元素はＮ２ガス中に含まれていたものと
判定できる。Examining the results of this analysis, we found that Fig. 5(a) shows Cr,
Peaks appear at energy values specific to Fe and CuSZn, and the respective metal elements are thereby identified. From a comparison with the analysis results shown in FIG. 5(b), it can be determined that these metal elements were contained in the N2 gas.
そして、これらの元素はステンレスおよび真鍮の構珠成
分であるから、Ｎ２ガスの汚染源は配管およびその継手
であると推定することができる。また、縦軸はカウント
数を表しているから、各元素についてのピーク面積はそ
の元素濃度を反映していることになり、濃度が既知の試
料から検量することによって、その元素の定量をするこ
ともできる。Since these elements are constituents of stainless steel and brass, it can be assumed that the source of N2 gas contamination is the pipes and their joints. Also, since the vertical axis represents the number of counts, the peak area for each element reflects the concentration of that element, and it is possible to quantify that element by calibrating a sample with a known concentration. You can also do it.
第６図（ａ）は上述したＮ２ガスを吹き付けた後のシリ
コンウェーハについて、その表面に付着した汚染粒子の
分布状況を表面検査系Ａにより検査した結果を示し、第
６図（ｂ）はＮ２ガスを吹き付ける前のシリコンウェー
ハ表面についての検査結果を示している。この検査結果
からＮ２ガスを吹き付ける前のシリコンウェーハ表面に
付着している汚染粒子は極めて少ないが、Ｎ２ガスを吹
き付けた後のシリコンウェーハではその表面にほぼ均一
な分布で多数の汚染粒子が付着していることが分かる。Figure 6(a) shows the results of inspecting the distribution of contaminant particles adhering to the surface of the silicon wafer after being blown with the N2 gas described above, using surface inspection system A, and Figure 6(b) shows the results of an inspection using the surface inspection system A. It shows the inspection results of the silicon wafer surface before blowing gas. The test results show that there are very few contaminant particles attached to the surface of the silicon wafer before N2 gas is sprayed, but after N2 gas is sprayed, a large number of contaminant particles are attached to the surface of the silicon wafer in an almost uniform distribution. I can see that
そして、このことから、これらの汚染粒子が第５図で同
定された金属元素を含む粒子であることが裏付けられる
。This confirms that these contaminant particles are particles containing the metal elements identified in FIG. 5.
ところで、第５図（ａ）の分析位置はウェーハ中央部の
直径６ＩＩｍのエリアであり、その部分に付着している
汚染粒子数は表面検査系Ｂの検査結果から例えば全体の
汚染粒子数の約１０％と判定できる。したがって、汚染
粒子の付着効率が分かれば、各元素のピーク面積と吹き
付けたＮ２ガスの総量とからＮ２ガス中に含まれていた
各元素の濃度を算出することができる。By the way, the analysis position in FIG. 5(a) is an area with a diameter of 6IIm at the center of the wafer, and the number of contaminant particles attached to that area is determined from the inspection results of surface inspection system B, for example, about the total number of contaminant particles. It can be determined that it is 10%. Therefore, if the adhesion efficiency of contaminant particles is known, the concentration of each element contained in the N2 gas can be calculated from the peak area of each element and the total amount of the blown N2 gas.
第７図に表面検査系Ｂによる検査結果であって、第６図
と異なる検査結果を示す。この検査結果はシリコンウェ
ーハの裏面中央部に磁石を取り付け、表面に前述したと
同様にＮ２ガスを吹き付けたものについての検査結果で
ある。磁石を取り付けたことによって、その付近に汚染
粒子が集中して付着していることが分かる。そして、ウ
ェーハ中央部の直径６ＩＩＩ１１のエリアには全体の約
２０％の汚染粒子が付着している。したがって、この汚
染粒子が集中して付着しているエリアの座標を読みだし
、このエリアについて全反射螢光Ｘ線分析が行われるよ
うに位置決めテーブル８をコントローラ１０により制御
し、全反射螢光Ｘ線分析を行えば、第第５図（ａ）に示
した分析結果よりもピーク値の大きな分析結果が得られ
、高感度で汚染元素を検出することができ、定量分析の
精度も向上する。FIG. 7 shows the inspection results by surface inspection system B, which are different from those in FIG. 6. This test result was obtained by attaching a magnet to the center of the back surface of a silicon wafer and spraying N2 gas onto the front surface in the same manner as described above. It can be seen that by attaching a magnet, contaminant particles are concentrated in the vicinity. Approximately 20% of the total contamination particles are attached to an area with a diameter of 6III11 at the center of the wafer. Therefore, the positioning table 8 is controlled by the controller 10 so that the coordinates of the area where these contaminant particles are concentrated and adhered are read out, and total reflection fluorescence X-ray analysis is performed for this area. If line analysis is performed, an analysis result with a larger peak value than the analysis result shown in FIG. 5(a) can be obtained, contaminant elements can be detected with high sensitivity, and the accuracy of quantitative analysis is also improved.
さらに、表面検査系Ｂによりウェーハに付着している汚
染粒子の総数やその粒径毎の粒子数を検出することがで
きる。この検出結果を第８図に示す。汚染粒子の粒径は
汚染原因究明の有力な手掛かりとなるものである。Furthermore, the surface inspection system B can detect the total number of contaminant particles adhering to the wafer and the number of particles for each particle size. The detection results are shown in FIG. The particle size of contaminant particles is a powerful clue for investigating the cause of contamination.
なお、上述した実施例においては、全反射螢光Ｘ線分析
に用いられるステージ８ａと全反射面の表面検査に用い
られるステージ１４とが別々に設けられ、試料支持体６
が２つのステージ相互間において移載されるようになっ
ている。したがって、試料支持体６が移載される際には
、全反射螢光Ｘ線分析の際にその面上に設定された座標
をそのまま全反射面の表面検査に用いることができるよ
うに、Ｘ線分析系Ａに対する試料支持体６の相対的位置
関係と、表面検査系Ｂに対する試料支持体６の相対的位
置関係とが同一となるよう、例えば試料支持体６がその
姿勢変化を伴わずに平行に搬送されて移載されることが
望ましい。なお、Ｘ線分析と表面検査とで異なる座標を
別々に設定したとしても、試料支持体６に座標設定の基
準を設けておけば、該基準を基に座標を相互に変換し得
、以後共通の座標を設定したのと同様に扱うことができ
る。該基準としては、試料支持体６に半導体つ工−ハを
用いた場合には、オリエンテーションフラットを用いる
ことができる。In the embodiment described above, the stage 8a used for total reflection fluorescence X-ray analysis and the stage 14 used for surface inspection of the total reflection surface are provided separately, and the sample support 6
are transferred between the two stages. Therefore, when the sample support 6 is transferred, the X-ray For example, the sample support 6 may be moved without changing its posture so that the relative positional relationship of the sample support 6 with respect to the line analysis system A and the relative positional relationship of the sample support 6 with respect to the surface inspection system B are the same. It is desirable that the items be conveyed and transferred in parallel. Note that even if different coordinates are set separately for X-ray analysis and surface inspection, if a standard for setting the coordinates is provided on the sample support 6, the coordinates can be mutually converted based on the standard, and from then on, the coordinates can be mutually converted. It can be treated in the same way as setting the coordinates of . As the reference, an orientation flat can be used when a semiconductor chip is used for the sample support 6.
また、１つのステージを共有する形でＸ線分析系Ａに表
面検査系Ｂを付設することとにより、Ｘ線分析と表面検
査とに共通の座標を設定することもできる。この場合に
は、試料支持体６の移載工程を省くことができると共に
、移載の際に試料支持体６上に追加的に汚染物質が付着
することを避けることができる。Further, by attaching the surface inspection system B to the X-ray analysis system A so as to share one stage, common coordinates can be set for the X-ray analysis and surface inspection. In this case, the step of transferring the sample support 6 can be omitted, and additional adhesion of contaminants onto the sample support 6 during transfer can be avoided.
さらに、上記実施例では表面検査系Ｂとしてレーザ１８
とフォトマルチプライヤ２０を使用し、レーザ光を２次
元的にスキャンすることによりＩ検査しているが、フォ
トマルチプライヤ２０の代わりにＣＣＤを用い、レーザ
を一定方向に拡大してＣＣＤに照射するライン走査によ
り検査してもよい。Furthermore, in the above embodiment, the laser 18 is used as the surface inspection system B.
I inspection is performed by scanning laser light two-dimensionally using a photomultiplier 20, but a CCD is used instead of the photomultiplier 20, and the laser is expanded in a certain direction and irradiated onto the CCD. Inspection may also be performed by line scanning.
また、レーザ１８の代わりにランプを使用し、フォトマ
ルチプライヤ２０の代わりにＣＲＴを使用し、ＣＲＴか
ら得られた画像データに基づき検査してもよい。Further, a lamp may be used instead of the laser 18, a CRT may be used instead of the photomultiplier 20, and inspection may be performed based on image data obtained from the CRT.
以上説明したように、第１の発明による全反射螢光Ｘ線
分析装置によれば、試料に照射されるＸ線の強度を予め
検出することができるので、部材の光学的に平滑な面に
対しＸ線の全反射条件を簡単に満足させることができる
。As explained above, according to the total reflection fluorescence X-ray analyzer according to the first invention, the intensity of the X-rays irradiated to the sample can be detected in advance, so that the optically smooth surface of the member can be detected. On the other hand, the condition for total reflection of X-rays can be easily satisfied.
また、第２の発明による全反射螢光Ｘ線分析装置によれ
ば、試料が載せられた試料支持体の光学的に平滑な面に
は、Ｘ線分光手段により分光された特定波長域のＸ線の
みが照射されるので、試料支持体に対して照射されるＸ
線から不要な連続Ｘ線が除去され、検出されるスペクト
ル中のバックグラウンド成分が低減される。したがって
、極微量な元素を容易に同定できるようになると共に、
その定量精度が向上する。Further, according to the total internal reflection fluorescent X-ray analyzer according to the second invention, the optically smooth surface of the sample support on which the sample is placed has Since only the rays are irradiated, the X irradiated onto the sample support
Unwanted continuous X-rays are removed from the line, reducing background components in the detected spectrum. Therefore, it becomes possible to easily identify trace elements, and
The quantitative accuracy is improved.
さらに、第３の発明による全反射螢光Ｘ線分析装置によ
れば、全反射螢光Ｘ線分析によって得られた分析結果か
ら付着物を定量するために必要とされる補足的な情報や
全反射螢光Ｘ線分析を効率的に行うために必要とされる
補足的な情報を表面検査系により短時間の内に得ること
ができる。したがって、この情報に基づき、高い作業効
率をもって、精度の高い分析を行うことができる。Furthermore, according to the total reflection fluorescence X-ray analysis device according to the third invention, supplementary information and total The supplementary information needed to perform reflected fluorescence X-ray analysis efficiently can be obtained in a short time by the surface inspection system. Therefore, based on this information, highly accurate analysis can be performed with high work efficiency.
なお、上記実施例では試料支持体６の表面に付着した試
料を分析対象としているが、Ｘ線は光学的に平滑な面の
表層１００Ａ程度の深さまで侵入するので表面近傍に埋
もれた元素や表面に対し直交する方向に形成された線状
物の元素を同定することができる。In the above example, the sample attached to the surface of the sample support 6 is analyzed, but since X-rays penetrate to a depth of about 100A of the surface layer of an optically smooth surface, elements buried near the surface and the surface It is possible to identify the element of the linear object formed in the direction perpendicular to the direction.
第１図は本発明の第１実施例による全反射螢光Ｘ線分析
装置の概略を示した構成図、第２図は本発明による全反
射螢光Ｘ線分析装置を用いて得られた分析結果を示した
図、第３図は従来の全反射螢光Ｘ線分析装置を用いて得
られた分析結果を示した図、第４図は本発明の第２実施
例による全反射螢光Ｘ線分析装置の概略を示した構成図
、第５図は本発明による全反射螢光Ｘ線分析装置による
分析結果を示した図、第６図および第７図は本発明にか
かる表面検査系による検査結果を示した図、第８図は本
発明にかかる表面検査系による検査結果であって、第６
図および第７図と異なる検査結果を示した図である。
ＧＯ，）ｉ馨
ＲＯ＞Ｌ羅
（ＣＩ）
第５図
表面検査系による検査絽県
第６図
表面検査系（二よる＄！、ｉ絽泉
区囮（０）採取後粒−Ｊ−認数：４６０閣（ｂ）採取￥
Ｔ紅辣徹７
粒
子
径（Ｐ爪）
表面検査系による挟査紹果
第８図FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a total internal reflection fluorescent X-ray analyzer according to a first embodiment of the present invention, and FIG. 2 is an analysis obtained using the total internal reflection fluorescent X-ray analyzer according to the present invention. Figure 3 is a diagram showing the analysis results obtained using a conventional total reflection fluorescence X-ray analyzer, and Figure 4 is a diagram showing the analysis results obtained using a conventional total reflection fluorescence X-ray analyzer. FIG. 5 is a diagram showing the analysis results by the total internal reflection fluorescence X-ray analyzer according to the present invention, and FIGS. 6 and 7 are diagrams showing the structure of the surface inspection system according to the present invention. FIG. 8 shows the inspection results by the surface inspection system according to the present invention, and FIG.
FIG. 7 is a diagram showing test results different from those in FIGS. GO, )i Kaoru RO>L Luo (CI) Figure 5 Inspection using surface inspection system Figure 6 Surface inspection system (Two-year $!, i Kaoru Quan Decoy (0) Grains after collection - J - Recognized number :460 kaku (b) collection ¥
T Toru Koura 7 Particle size (P nail) Particle inspection result using surface inspection system Figure 8
Claims (1)
滑な面を有した部材と、 前記部材の光学的に平滑な面の表面近傍に位置する試料
から放射される螢光Ｘ線を検出する第１の検出手段と、 前記部材からのＸ線を入射して、その強度を検出する第
２の検出手段とを備える全反射螢光Ｘ線分析装置。 ２、低照射角で照射されたＸ線を全反射する光学的に平
滑な面を有した部材と、 前記部材の光学的に平滑な面の表面近傍に位置する試料
から放射される螢光Ｘ線を検出する検出手段と、 Ｘ線源から放射されたＸ線を分光して前記部材の光学的
に平滑な面に低照射角で照射する分光手段とを備える全
反射螢光Ｘ線分析装置。 ３、低照射角で照射されたＸ線を全反射する光学的に平
滑な面を有した部材と、 前記部材の光学的に平滑な面の表面近傍に位置する試料
から放射される螢光Ｘ線を検出する検出手段と、 前記光学的に平滑な面上に座標を設定し、前記部材の位
置決めを行う位置決め手段と、 前記光学的に平滑な面の状態検査を行い、前記座標に対
応させて前記光学的に平滑な面上の各点の検査情報を得
る表面検査系とを備えた全反射螢光Ｘ線分析装置。[Claims] 1. A member having an optically smooth surface that totally reflects X-rays irradiated at a low irradiation angle, and a sample located near the surface of the optically smooth surface of the member. A total internal reflection fluorescence X-ray analyzer comprising: a first detection means for detecting emitted fluorescent X-rays; and a second detection means for receiving the X-rays from the member and detecting the intensity thereof. 2. A member having an optically smooth surface that totally reflects X-rays irradiated at a low illumination angle, and fluorescent light X emitted from a sample located near the optically smooth surface of the member. A total internal reflection fluorescence X-ray analyzer comprising: a detection means for detecting X-rays; and a spectroscopy means for dispersing X-rays emitted from an X-ray source and irradiating the optically smooth surface of the member at a low irradiation angle. . 3. A member having an optically smooth surface that totally reflects X-rays irradiated at a low irradiation angle, and fluorescent light X emitted from a sample located near the optically smooth surface of the member. a detection means for detecting a line; a positioning means for setting coordinates on the optically smooth surface and positioning the member; and inspecting the state of the optically smooth surface and making the coordinates correspond to the coordinates. and a surface inspection system for obtaining inspection information of each point on the optically smooth surface.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-272123 | 1989-10-19 | ||
| JP27212389 | 1989-10-19 | ||
| JP1-272124 | 1989-10-19 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH03202760A true JPH03202760A (en) | 1991-09-04 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP26343490A Pending JPH03202760A (en) | 1989-10-19 | 1990-10-01 | Total-reflection fluorescent x-ray analyzer |
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