JPH03197302A - Ｍｏｃｖｄ法による酸化物超電導体の合成方法 - Google Patents
Ｍｏｃｖｄ法による酸化物超電導体の合成方法Info
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- JPH03197302A JPH03197302A JP1301940A JP30194089A JPH03197302A JP H03197302 A JPH03197302 A JP H03197302A JP 1301940 A JP1301940 A JP 1301940A JP 30194089 A JP30194089 A JP 30194089A JP H03197302 A JPH03197302 A JP H03197302A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は有機金属化学気相蒸着、すなわち、いわゆるＭ
ＯＣＶ Ｄ （Ｎｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を用い
た、酸化物超電導体の合成方法に関するものである。さ
らに詳しくは、本発明は、有機金属を多量かつ安定に反
応部へ供給できるようにして、酸化物超電導体の高速合
成および厚膜合成を可能にした合成方法に関するもので
ある。
ＯＣＶ Ｄ （Ｎｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を用い
た、酸化物超電導体の合成方法に関するものである。さ
らに詳しくは、本発明は、有機金属を多量かつ安定に反
応部へ供給できるようにして、酸化物超電導体の高速合
成および厚膜合成を可能にした合成方法に関するもので
ある。
最近、液体窒素温度（７７ｋ）以上で超電導状態を示す
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系やＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系
の酸化物超電導体を各種の方法で作製することが盛んに
行われてきた。それらの中でも、有機金属化合物原料を
用いるＭＯＣＶＤ法は、一般に、合成速度が速い、連続
合成が可能、自由な形状物上に合成できる、厚膜状に合
成できるなどの利点から、酸化物超電導体のデバイス化
および線材化に有力な手法と見られ、これまで広く検討
されている。しかし、実際に従来のＭＯＣＶＤ法を用い
た場合、文献アプライド フィジックス（Ａｐｐｌｉｅ
ｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ） ５４巻、３８
Ｇ頁、（１９８９）および日本応用物理学会誌（Ｊａｐ
ａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ）２７巻、１２６５頁（
１９８８）にあるように、原料の加熱温度を高く（特に
Ｂａ等の希土類原料は２６０〜３００℃）設定しなけれ
ば合成は行えなかった。これは、文献アプライドフィジ
ックス （Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔ
ｅｒｓ） ５３巻、１７５０頁、（１９８８）に指摘さ
れているように、代表的な有機金属原料は、一般に非常
に気化しにくいということに起因するものであった。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系やＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系
の酸化物超電導体を各種の方法で作製することが盛んに
行われてきた。それらの中でも、有機金属化合物原料を
用いるＭＯＣＶＤ法は、一般に、合成速度が速い、連続
合成が可能、自由な形状物上に合成できる、厚膜状に合
成できるなどの利点から、酸化物超電導体のデバイス化
および線材化に有力な手法と見られ、これまで広く検討
されている。しかし、実際に従来のＭＯＣＶＤ法を用い
た場合、文献アプライド フィジックス（Ａｐｐｌｉｅ
ｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ） ５４巻、３８
Ｇ頁、（１９８９）および日本応用物理学会誌（Ｊａｐ
ａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ）２７巻、１２６５頁（
１９８８）にあるように、原料の加熱温度を高く（特に
Ｂａ等の希土類原料は２６０〜３００℃）設定しなけれ
ば合成は行えなかった。これは、文献アプライドフィジ
ックス （Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔ
ｅｒｓ） ５３巻、１７５０頁、（１９８８）に指摘さ
れているように、代表的な有機金属原料は、一般に非常
に気化しにくいということに起因するものであった。
上記のように、従来のＭＯＣＶＤ法による酸化物超電導
体の合成においては、原料が難気化性であるので、化学
気相蒸着（ＣＶ Ｄ ）反応部へ多量の原料を安定に輸
送することは不可能であるため、良好な特性を有する酸
化物超電導体を、高速に合成したり、厚膜に合成したり
することができないという大きな問題点があった。さら
に、従来の方法では、合成（反応）時間を連続的に長く
して膜厚を厚くした場合にも、その厚膜は組成が不均質
になるために、超電導性を示さない、臨界温度が低い、
臨界電流密度が小さいなどの欠点が避けられなかった。
体の合成においては、原料が難気化性であるので、化学
気相蒸着（ＣＶ Ｄ ）反応部へ多量の原料を安定に輸
送することは不可能であるため、良好な特性を有する酸
化物超電導体を、高速に合成したり、厚膜に合成したり
することができないという大きな問題点があった。さら
に、従来の方法では、合成（反応）時間を連続的に長く
して膜厚を厚くした場合にも、その厚膜は組成が不均質
になるために、超電導性を示さない、臨界温度が低い、
臨界電流密度が小さいなどの欠点が避けられなかった。
本発明の合成方法は、上記従来のＭＯＣＶＤ法による酸
化物超電導体の合成法における欠点を解消するためにな
されたものであり、有機金属原料を多量にかつ安定に反
応部へ輸送することができるとともに、合成した超電導
体が良好な特性を示すこと、さらにはこれにより酸化物
超電導体の高速合成および厚膜合成が行えることを目的
とするものである。
化物超電導体の合成法における欠点を解消するためにな
されたものであり、有機金属原料を多量にかつ安定に反
応部へ輸送することができるとともに、合成した超電導
体が良好な特性を示すこと、さらにはこれにより酸化物
超電導体の高速合成および厚膜合成が行えることを目的
とするものである。
すなわち本発明は、有機金属を化学気相蒸着させてＭＯ
ＣＶＤ法により酸化物超電導体を合成する方法において
、有機金属原料中に、または該有機金属原料を加熱する
工程もしくは輸送する工程の少なくともいずれか一つの
場合において、該有機金属原料に１．４ジオキサン蒸気
を接触させることを特徴とする、ＭＯＣＶＤ法による酸
化物超電導体の合成方法を提供することにより、上記の
課題を解決するものである。
ＣＶＤ法により酸化物超電導体を合成する方法において
、有機金属原料中に、または該有機金属原料を加熱する
工程もしくは輸送する工程の少なくともいずれか一つの
場合において、該有機金属原料に１．４ジオキサン蒸気
を接触させることを特徴とする、ＭＯＣＶＤ法による酸
化物超電導体の合成方法を提供することにより、上記の
課題を解決するものである。
本発明において、有機金属原料に接触させる１、４ジオ
キサン蒸気の作用の詳細については不明であるが、その
分子構造中に存在する酸素原子と有機金属原料分子中の
金属原子とが配位結合を形成し、有機金属原料が気化し
易くなるような付加物を生成すると推察される。そのよ
うにして １．４ジオキサンが原料に作用することによ
って、低温加熱においても有機金属原料が多量に気化さ
れ、かつ安定に反応部へ送り込まれるという働きをする
ものと考えられる。また、１．４ジオキサンは吸湿性が
非常に高いという性質を有するので、この中に含有され
る水分が反応部において有機金属原料の酸化剤として働
き、反応を促進することも推定される。
キサン蒸気の作用の詳細については不明であるが、その
分子構造中に存在する酸素原子と有機金属原料分子中の
金属原子とが配位結合を形成し、有機金属原料が気化し
易くなるような付加物を生成すると推察される。そのよ
うにして １．４ジオキサンが原料に作用することによ
って、低温加熱においても有機金属原料が多量に気化さ
れ、かつ安定に反応部へ送り込まれるという働きをする
ものと考えられる。また、１．４ジオキサンは吸湿性が
非常に高いという性質を有するので、この中に含有され
る水分が反応部において有機金属原料の酸化剤として働
き、反応を促進することも推定される。
以下に、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
大ｍ
５つの原料加熱系統を有する、通常の化学気相蒸着（Ｃ
Ｖ Ｄ ’）装置を用い、イツトリウム系酸化物超電導
体である ＹＢａ２Ｃｕｚ○、−８を酸化マグネシウム
基板上に合成する実験を行った。原料としては、Ｙおよ
びＢａのシクロペンタジェニル誘導体ならびにＣｕのア
セチルアセトン誘導体を用い、これらを入れた試料室に
、加熱して発生させた１、４ジオキサン蒸気を流入させ
た０合成条件としては、原料の加熱温度を７１５０℃、
Ｂａ２１０℃、Ｃｕｌ ４５℃に設定し、キャリアガス
はアルゴン、反応ガスは酸素で反応部（炉）内圧力は７
Ｔｏｒｒ、基板温度は８５０℃に保持して３０分間反応
を行った。
Ｖ Ｄ ’）装置を用い、イツトリウム系酸化物超電導
体である ＹＢａ２Ｃｕｚ○、−８を酸化マグネシウム
基板上に合成する実験を行った。原料としては、Ｙおよ
びＢａのシクロペンタジェニル誘導体ならびにＣｕのア
セチルアセトン誘導体を用い、これらを入れた試料室に
、加熱して発生させた１、４ジオキサン蒸気を流入させ
た０合成条件としては、原料の加熱温度を７１５０℃、
Ｂａ２１０℃、Ｃｕｌ ４５℃に設定し、キャリアガス
はアルゴン、反応ガスは酸素で反応部（炉）内圧力は７
Ｔｏｒｒ、基板温度は８５０℃に保持して３０分間反応
を行った。
反応後、酸素気流中で室温まで自然放冷を行ったところ
、膜厚３．５ミクロンの酸化物膜が得られた。Ｘ線回折
により結晶性および配向性を調査し、四端子法により臨
界温度ならびに７７Ｋにおけるゼロ磁界下の臨界電流密
度を測定した。また、蛍光Ｘ線分析による基板への堆積
量結果からこの場合の合成速度を計算で求めた。
、膜厚３．５ミクロンの酸化物膜が得られた。Ｘ線回折
により結晶性および配向性を調査し、四端子法により臨
界温度ならびに７７Ｋにおけるゼロ磁界下の臨界電流密
度を測定した。また、蛍光Ｘ線分析による基板への堆積
量結果からこの場合の合成速度を計算で求めた。
比較例１として、上記と同一の原料および合成条件を用
いて、ジオキサン蒸気の流入を行わない従来のＭＯＣＶ
Ｄ法により、同一組成の酸化物超電導体の合成を実施し
たところ、ＹとＣｕについては基板上への堆積が認めら
れたが、Ｂａについては堆積が殆ど認められず、２１０
℃の加熱では十分な気化が生じないことが判明した。そ
こで、比較例１については原料の加熱温度を、Ｙ１６０
、Ｂａ２９０℃、Ｃｕｌ ５０℃に設定し直して合成を
行い、実施例１の方法の場合と同様に、反応後酸素気流
中で室温まで自然放冷を行って０．６ミクロンの厚さの
膜を得た。この膜についても同様に、ＷＩ質および超電
導特性の測定を行った。これらの結果を第１表に示す。
いて、ジオキサン蒸気の流入を行わない従来のＭＯＣＶ
Ｄ法により、同一組成の酸化物超電導体の合成を実施し
たところ、ＹとＣｕについては基板上への堆積が認めら
れたが、Ｂａについては堆積が殆ど認められず、２１０
℃の加熱では十分な気化が生じないことが判明した。そ
こで、比較例１については原料の加熱温度を、Ｙ１６０
、Ｂａ２９０℃、Ｃｕｌ ５０℃に設定し直して合成を
行い、実施例１の方法の場合と同様に、反応後酸素気流
中で室温まで自然放冷を行って０．６ミクロンの厚さの
膜を得た。この膜についても同様に、ＷＩ質および超電
導特性の測定を行った。これらの結果を第１表に示す。
第１表
実施Ｍｌ Ｂ、４ １２．８ Ｃ軸
８５ １８７０比較例１ ０．６ １．２
Ｃ軸 ７９ １９５第１表から明ら
かなように、本発明の方法によれば、従来の合成方法よ
りも低温加熱によっても合成速度が約１０倍以上速くな
り、また臨界温度および臨界電流特性が、従来の方法に
よる膜と比べるとはるかに良好となる。
８５ １８７０比較例１ ０．６ １．２
Ｃ軸 ７９ １９５第１表から明ら
かなように、本発明の方法によれば、従来の合成方法よ
りも低温加熱によっても合成速度が約１０倍以上速くな
り、また臨界温度および臨界電流特性が、従来の方法に
よる膜と比べるとはるかに良好となる。
支１１副
実施例１と同一のＣＶＤ装置を用い、Ｂｉ）リブトキシ
ドおよびＳｒ、Ｃａ、Ｃｕのジピバロイルメタネート誘
導体を原料として用い、これらをそれぞれ１３５℃、１
９０℃、１６０℃、１２０℃に加熱しながら、この中に
、キャリアガスのアルゴンと共に１．４ジオキサンの蒸
気を流入させて接触させた。その他の条件は実施例１と
全く同様にして、本発明の方法によるビスマス系酸化物
超電導体の合成を行った。比較例２として、ジオキサン
を添加しない従来の方法による合成も行った。
ドおよびＳｒ、Ｃａ、Ｃｕのジピバロイルメタネート誘
導体を原料として用い、これらをそれぞれ１３５℃、１
９０℃、１６０℃、１２０℃に加熱しながら、この中に
、キャリアガスのアルゴンと共に１．４ジオキサンの蒸
気を流入させて接触させた。その他の条件は実施例１と
全く同様にして、本発明の方法によるビスマス系酸化物
超電導体の合成を行った。比較例２として、ジオキサン
を添加しない従来の方法による合成も行った。
ただし、実施例１と同様の理由により、各有機金属原料
の設定温度は、それぞれ本発明の方法による実施例２の
場合よりも高い１４５℃、２２０℃、１８５℃、１３０
℃に保持した。上記２つのサンプルの特性を第２表に示
す。
の設定温度は、それぞれ本発明の方法による実施例２の
場合よりも高い１４５℃、２２０℃、１８５℃、１３０
℃に保持した。上記２つのサンプルの特性を第２表に示
す。
第２表
実施例２ ８．８ １５．７ Ｃ軸 ９
５ ２７３０比較例２ ０．６ １．２
Ｃ軸 ８０ ２７３第２表から判るよ
うに、実施例１の場合と同様に、本発明の方法による酸
化物超電導体は、従来の合成方法による場合よりも低温
加熱であるにも拘わらず合成速度が約１３倍速くなり、
かつ臨界温度および臨界電流特性が、従来の方法による
ものよりもはるかに良好となることが明らかである。
５ ２７３０比較例２ ０．６ １．２
Ｃ軸 ８０ ２７３第２表から判るよ
うに、実施例１の場合と同様に、本発明の方法による酸
化物超電導体は、従来の合成方法による場合よりも低温
加熱であるにも拘わらず合成速度が約１３倍速くなり、
かつ臨界温度および臨界電流特性が、従来の方法による
ものよりもはるかに良好となることが明らかである。
比較例１および比較例２において、従来法による酸化物
超電導体の合成速度が低い理由は、有機金属原料が気化
しに＜＜、かつ安定に輸送されにくいことに起因するも
のと考えられる。そしてこれら従来法により合成された
サンプルの超電導特性が良好でない主な原因は、Ｃ軸配
向しているにも拘わらず、各原料の不安定輸送に起因す
る合成膜中における組成の不均質性であると推定される
。
超電導体の合成速度が低い理由は、有機金属原料が気化
しに＜＜、かつ安定に輸送されにくいことに起因するも
のと考えられる。そしてこれら従来法により合成された
サンプルの超電導特性が良好でない主な原因は、Ｃ軸配
向しているにも拘わらず、各原料の不安定輸送に起因す
る合成膜中における組成の不均質性であると推定される
。
本発明方法における １，４ジオキサン蒸気の接触は、
化学気相蒸着（ＣＶ Ｄ ）反応前であれば、どのよう
な形で有機金属原料と接触させてもよい０例えば、実施
例１および２のように原料中に流入させてもよく、また
キャリアガスとともに原料中に流入させて接触させても
よい、さらに、この接触は任意の２通り以上の方法を使
用しても良い、ただし、液体状のジオキサンを原料と混
合させても効果は全く認められず、従って、本発明では
ジオキサンの蒸気（ガス）を用いることが必要である。
化学気相蒸着（ＣＶ Ｄ ）反応前であれば、どのよう
な形で有機金属原料と接触させてもよい０例えば、実施
例１および２のように原料中に流入させてもよく、また
キャリアガスとともに原料中に流入させて接触させても
よい、さらに、この接触は任意の２通り以上の方法を使
用しても良い、ただし、液体状のジオキサンを原料と混
合させても効果は全く認められず、従って、本発明では
ジオキサンの蒸気（ガス）を用いることが必要である。
また、本発明で用いる有機金属原料としては、金属のア
セチルアセトネート、ジピバロイルメタネート、アルコ
キシド、ヘキサフルオロアセチルアセトネート、ペンタ
フルオロプロパノイルピバロイルメタネート、シクロペ
ンタジェニルおよびそれらの誘導体並びに他の有機金属
錯体をも使用可能である。
セチルアセトネート、ジピバロイルメタネート、アルコ
キシド、ヘキサフルオロアセチルアセトネート、ペンタ
フルオロプロパノイルピバロイルメタネート、シクロペ
ンタジェニルおよびそれらの誘導体並びに他の有機金属
錯体をも使用可能である。
以上のように、本発明の方法は、有機金属原料中もしく
は原料加熱工程、輸送工程の少なくともいずれか一つの
場合において、有機金属原料に１．４ジオキサン蒸気を
接触させることを特徴とする合成方法であるので、有機
金属原料を多量にがつ安定に反応部へ輸送することがで
きるとともに、合成した超電導体が良好な特性を示す、
さら°にはこれにより酸化物超電導体の高速合成および
ＮＷＩ合成が行える効果がある。
は原料加熱工程、輸送工程の少なくともいずれか一つの
場合において、有機金属原料に１．４ジオキサン蒸気を
接触させることを特徴とする合成方法であるので、有機
金属原料を多量にがつ安定に反応部へ輸送することがで
きるとともに、合成した超電導体が良好な特性を示す、
さら°にはこれにより酸化物超電導体の高速合成および
ＮＷＩ合成が行える効果がある。
Claims (1)
- 有機金属を化学気相蒸着させてＭＯＣＶＤ法により酸
化物超電導体を合成する方法において、該有機金属原料
に１．４ジオキサン蒸気を接触させることを特徴とする
、ＭＯＣＶＤ法による酸化物超電導体の合成方法。
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1989
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