JPH03196138A - ハロゲン化銀乳剤及びそれを用いたハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀乳剤及びそれを用いたハロゲン化銀写真感光材料Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
保存安定性を向上させたハロゲン化銀写真感光材料に関
する。
えばカラー写真感光材料の分野では■感度を重視するニ
ーズに対応し九、XBO1600の撮影用感材に代表さ
れるような超高感度の感材や、■110サイズシステム
やディスクサイズシステムのような小フォーマット化さ
れたカメラでの撮影で用いられる感材でも満足できる粒
状性、鮮鋭性、色再現性を有する感材を追求していくと
いう方向である。
の粒子で同等の感度を出せるという点で粒状改良の大き
な原資でもある。
法として従来、硫黄増感、セレン増感、貴金属増感、還
元増感、水素増感等の方法が知られており、各々の増感
方法が単独または種々の組み合せで使用されている。こ
れらの増感方法については、ティ・エイチ・ジェームス
(T、 H,、Tames )著[ザ・セオリー・オプ
・ザ・ホトグフフイック・デロセヌj (The Th
eory of the PhotographicP
rocess )第4版(Macmillan Co、
1977年)149〜160ページ及び164〜165
ページに記載されている。
ゲン化銀溶剤やいわゆる安定剤を用いる乳剤製造法も種
々提案されている。
度が高いほど粒子サイズの大きい乳剤を用いており、特
にISO感度1600以上の感材では、その高感度化達
成のために乳剤の粒子サイズを大きくする(〜1.4μ
以上)ことに頼らざるを得ないのが現状である。
が、増感方法の工夫によって感光性を高める場合、乳剤
の粒子サイズを大きくして1つの粒子に吸収される光子
数を増加させて感光性を高める場合、いずれの場合も 1)かぶりの増大を伴う。
現象を「潜像増感」と称する)。
)で表わされる化合物を使用することが、沃臭化銀乳剤
の場合は、米国特許3047595号に、高温化銀乳剤
の場合は、特開昭65−504253に提案されている
。しかし、これらの提案においては、一般式(1)〜(
11)で表わされる化合物の乳剤製造工程中における詳
細な使用位置(添加時期)について述べられておらず、
また前記2)の問題については全く触れられていない。
保存性が悪いために青感性層、緑感性層、赤感性層のカ
ラーバランスの変動や階調バランスの変動ヲ引き起こす
もので、写真性能の劣化変動を意味している。
における保存安定性を向上させたハロゲン化銀乳剤を提
供することである。もう1つの目的は上記乳剤を用いて
高感度でかぶりが低く露光後の保存安定性の優れたハロ
ゲン化銀写真感光材料を提供することである。
るハロゲン化銀乳剤において、該ハロゲン化銀乳剤の粒
子形成に用いる水溶性銀塩のsagが添加された以降で
あって化学増感される前に銀に対する酸化剤の少なくと
も1種が添加されたことを特徴とするハロゲン化銀乳剤
。
II)または(III)で表わされる少なくとも1つの
化合物である請求項(1)記載のハロゲン化銀乳剤。
”式中、R,R1%R1は同じでも異なってもよく、脂
肪族基、芳香族基、又はヘテロ環基を表し、Mは陽イオ
ンを表す。Lは2価の連結基を表し、mは0又は1であ
る。
いし(IIII)で示す構造から誘導される2価の基を
繰り返し単位として含有するポリマーであってもよい。
て環を形成してもよい。
を有し、該乳剤層に少なくとも1穐の請求項(1)又は
(2)に記載のハロゲン化銀乳剤を含有することを特徴
とするハロゲン化銀写真感光材料。
オンに変換せしめる作用を有する化合物をいう。特にハ
ロゲン化銀粒子の形成過程において副生ずるきわめて微
小な銀原子を、銀イオンに変換せしめる化合物が有効で
ある。ここで生成する銀イオンは、ハロゲン化銀、硫化
銀、セレン化銀等の水に難溶の@塩を形成してもよく、
又、硝酸銀等の水に易溶の銀塩を形成してもよい。
てもよい。無機の酸化剤としては、オゾン、過酸化水素
およびその付加物(例えば、Nl!LBO! ” H!
O! ” 3H20,2NaCO1” 3T1zO2、
Na4F107 * 2T120z、 2 Na、So
、 6EI、 O,@ 2H,O)、ペルオキシ酸塩(
例えば、X2日t 08 、K10! 0m、K2P、
O,)、べ〃オキシ錯体化合物(例えば、K、 (Ti
(0り0.04) −3H,014x、5o4−T1(
o、)oa−so4@2H!o、1ia3CVO(Ox
XCtO4)x ・6HzO)、過マンガン酸塩(例え
ば、KMnO4)、クロム酸塩(例えば、KsOr*O
y)などの酸素酸塩、天道や臭素などのハロゲン元素、
過ハロゲン酸塩(例えば、過沃素酸カリウム) 高原子
価の金属の塩(例えば、ヘキサシアノ第二鉄酸カリウム
)およびチオスルフォン酸塩などがある。
、過酢酸や過安息香酸などの有機過酸化物、活性ハロゲ
ンを放出する化合物(例えば、N−ブロムサクシイミド
、クロラミンT1クロフミンB)が例として挙げられる
。
その付加物、ハロゲン元素、チオスルフォン酸塩の無機
酸化剤及びキノン類の有機酸化剤である。
〔I〕ないしくIn)で示される化合物の中から選ぶこ
とができる。この中で最も好ましいのは式(1)で示さ
れる化合物であシ、これらは銀を硫化銀に変換せしめる
作用を有する。
ォン酸系化合物を更に詳しく説明すると、R,R1及び
R1が脂肪族基の場合、飽和又は不飽和の、直鎖、分岐
状又は環状の、脂肪族炭化水素基であり、好ましくは炭
素数が1から22のアμキ〜基、次式中、8%R1,R
1は同じでも異なってもよく、脂肪族基、芳香族基、又
はヘテロ環基を表し、Mは陽イオンを表す。Lは2価の
連結基を表し、mは0又は1である。
くIn)で示す構造から誘導される2価の基ないしく1
m)で示す構造から誘導される2価の基を繰り返し単位
として含有するポリマーであってもよい。
して環を形成してもよい。
〃、オクタデシル、シクロヘキシ〜、イソプロピ〃、t
−ブチμがあげられる。
られる。
があげられる。
の芳香族基が含まれ、好ましくは炭素数が6から20の
もので、例えばフエ二μ、ナフチ〜があげられる。これ
らは、置換されていてもよい。
硫黄、セレン、テ/I/lvから選ばれる元素を少なく
とも一つ有し、かつ炭素原子を少なくとも1つ有する3
ないし15員環のものであり、好ましくは3〜6員環が
好ましく、例えばピロリジン、ピペリジン、ピリジン、
テトラヒドロフフン、チオフェン、オキサゾ−〜、チア
ゾ−μ、イミダゾール、ベンゾチアゾ−〃、ベンズオキ
サゾ−μ、ベンズイミダゾ−μ、セレナゾール、ベンゾ
セレナゾール、テトラゾール、トリアシーμ、ベンゾト
リアゾール、テトラゾール、オキサジアゾール、チアデ
アシール環があげられる。
(例えば、メチル、エチル、ヘキシfV)、アルコキシ
基(例えば、メトキシ、エトキシ、オクチルオキシ)、
アリール基(例えば、フェニル、ナフチル、トリA/)
、ヒドロキシ基、ハロゲン原子(例えばフッ素、塩素、
臭素、沃素)、アリーロキシ基(例えば、フェノキシ)
、アルキμチオ基(例えば、メチルチオ、ブチルチオ)
、アリールチオ基(例えば、フェニルチオ)、アVA/
基(例えば、アセチル、プロピオニル、ブチリル、パレ
リ/I/)、スルホニ〃基(例えば、メチルスルホニ〃
、フェニルスルホニIv)、アシμアミノ基(例えば、
アセチルアミノ、ペンシイyvアミ/ )、スtv*=
rvアミノ基(例えハ、メタンスルホニルアミノ、ベン
ゼンスルホニ〃アミノ)、アシロキン基(例えば、アセ
トキシ、ベンゾキシ)、カルボキシル基、シアノ基、ス
ルホ基、アミノ基、−802日M 基、(Mは1価の
陽イオンを示す)−80,R1基があげられる。
原子団である。具体的にはアルキレン基、アルケニレン
基、アリーレン基、アリーレン基、−O−−El−−N
H−−00−−8O,−等の単独またはこれらの組合せ
からなるものである。
る。Lの二価の脂肪族基としては例えば−+CH2)
(n=1〜12)、 その繰り返し単位として例えば以下のものがあげられる
。
ましくは、金属イオン又は有機カチオンである。金属イ
オンとしては、例えばリチウムイオン、ナトリウムイオ
ン、カリウムイオンがao、a′H,a馬 「 S−B O,R オブ オーガニック ケミストリー)5 3巻、 (I−13) OH300H2(di2sO28”Na第A表 (1−1) CH380! 8 N a (1−1s) C! H2= OHOH2802S N a(1−2) CIH5SO2SNa (I−16) (I−5) (!11H13SO2SN& (I−17) 0、 H。
1から10−1−!l:1yの範囲から選ぶのが望まし
Na5SO2(Cut)4801sna(1−11) NaSElo、(01(2)4El(C!H,)4So
2SNa(1−32) る。
感・塗布などの工程に大別される。粒子形成は核形成・
熟成・成長などに分かれる。これ(1−3!l) 802 B N a 本発明の酸化剤の添加時期としては、乳剤の粒子形成に
用いる水溶性銀塩の50憾が添加されたが更に好ましい
。脱塩工程中に添加する場合は、前述のように工程中の
いずれの時でもよく、化学増感前に添加するとは、金増
感剤、イオウ増感剤、セレン増感剤などの増感剤を添加
する前に添加することをいう。また化学増感に先立ち増
感色素が添加される場合は、増感色素より前に添加され
ることが好ましい。
に添加せしめるには、写真乳剤に添加剤を加える場合に
通常用いられる方法を適用できる。たとえば、水溶性の
化合物は適当な濃度の水溶液とし、水に不溶または難溶
性の化合物は水と混和しうる適当な有機溶媒、たとえば
アルコ−μ類、グリコール類、ケトン類、エステμ類、
アミド類などのうちで、写真特性に悪い影響を与えない
溶媒に溶解し、溶液として、添加することができる。
銀組成は、1〜30モ/I/4の沃化銀を含む、沃臭化
銀又は沃塩臭化銀である。好ましくは7〜20七ル憾の
沃化銀を含み、10モ/I/4以下の塩化銀を含有して
もよい。
常晶でも、日本写真学会網、写真工業の基礎銀塩写真線
(コロナ社、P、 163 に解説されているよう
な例、たとえば双晶面を一つ含む一重双晶、平行な双晶
面を2つ以上含む平行多重双晶、非平行な双晶面を2つ
以上含む非平行多重双晶などから目的に応じて選んで用
いることができる。
11)面からなる八面体、特公昭55−42737、特
開昭60−222842に開示されている(110)面
からなる12面体粒子を用いることができる。
ence 30巻247ペ一ジ1986年に報告され
ているような(211)を代表とする(hll)面数子
、(331)を代表とする(hhl)面数子、(210
)面を代表する(hko )面数子と(321)面を代
表とする(hkl)面数子も調製法に工夫を要するが目
的に応じて選んで用いることができる。(100)面と
(111)面が一つの粒子に共存する14面体粒子、(
100)面と(110)面が共存する粒子あるいは(1
11)面と(110)面が共存する粒子など、2つの面
あるいは多数の面が共存する粒子も目的に応じて選んで
用いることができる。
微粒子でも、投影面積直径が10ミクロンに至る迄の大
サイズ粒子でもよい。
るが、単分散乳剤の場合がより好ましい。
体積の球相当径の変動係数の少なくとも一方が20憾以
下であることにより定義した。より好ましくは15憾以
下である。
物理と化学」、ボー〜モンテル社刊(p。
ique FhotographiclueFauIM
ontel、 1967 )、ダフイン著「写真乳剤化
学」フォーカルプレス社刊(G、F、Duffin、
Fhotog−raphic EmR1sion Ch
emistry (Focal Press、 196
6)、ゼリクマンら著「写真乳剤の製造と塗布」、フォ
ーカル1フフ社刊(V、 I4 Zelilcman
et am、 Makingand Coating
Photographic EhnR1sion、Fo
calFrees 、 1964 ) などに記載さ
れた方法を用いて調製することができる。すなわち、酸
性法、中性法、アンモニア法等のいずれでもよく、また
可溶性銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させる形式として
は片側混合法、同時混合法、それらの組合わせなどのい
ずれを用いてもよい。粒子を銀イオン過剰の下において
形成させる方法(いわゆる逆混合法)を用いることもで
きる。同時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生
成する液相中のpAgを一定に保つ方法、すなわちいわ
ゆるコンドロールド・ダブルジェット法を用いることも
できる。
に近いハロゲン化銀乳剤が得られる。
子形成中の1)AgとpHを制御することにより得られ
る。詳しくは、例えばフォトグフフイク砂サイエンスー
アンド−エンジニアリング(Photographic
8cience and Ifingineerin
B )第6巻、159〜165頁(1962);ジャー
ナ/L/ψオプ・フオFグフフイク書サイエンス(、T
our−nal of Photographic 8
cience) 、 12巻、242〜251頁(I
964)、米国特許第4655,394号および英国
特許第1.415748号に記載されている。
本発明に好ましい。平板状粒子は、クリープ著「写真の
理論と実際J (C1ove、 Photogra−p
hy Theory and Practice (I
930 ) ) 、 131頁;ガトフ著、フォトグ
フフイク・サイエンス・アンド番エンジニアリング(G
utoff、 PhotoHra−phic Etci
ence and Engineering ) 、
第14巻。
4、226号、同4.414.510号、同4.43五
048号、同4.459.520号および英国特許第2
,112,157号などに記載の方法によυ調製するこ
とができる。平板状粒子を用いた場合、被覆力が上がる
こと、増感色素による色増感効率が上がることなどの利
点があり、先に引用した米国特許第4.434.226
号に詳しく述べられている。
積の604以上がアスペクト比3以上であるような平板
粒子が好ましい。特に好ましくけ全投影面積の60係以
上がアスペクト比′5〜1゜の平板粒子である。平板粒
子の場合にも粒子サイズ分布が単分散であることが好ま
しい。投影面積の円相肖径あるいは体積の球相当径の変
動係数が25優以下であることが好ましく、さらに20
1以下、特に15幅以下であることが好ましい。
銀粒子の結晶構造は−様なものでも、内部と外部とが異
質なハロゲン組成からなるものでもよく、層状構造をな
していてもよい。これらの乳剤粒子は、英国特許第1,
021146号、米国特許第4505,068号、同4
,444,877号および特願昭58−248469号
等に開示されている。また、エピタキシャル接合によっ
て組成の異なるハロゲン化銀が接合されていてもよ(、
マた例えばロダン銀、酸化鉛などのハロゲン化銀以外の
化合物と接合されていてもよい。
ゲン組成に関して均一構造を有する場合、沃化銀20モ
/L/4以下の沃臭化銀が好ましい。また目的に応じて
、好ましい沃化銀含量は異なる。
10モル係以下が好ましく更には沃化銀5モ/l/II
以下が好ましい。また階調がより軟調な乳剤が必要な時
に、比較的沃化銀含量の高い乳剤を設計することもあり
、その場合沃化銀含量が5モ/L/4以上であることが
好ましい。
成に関して分布あるいは構造を有することもできる。そ
の典型的なものは特公昭43−13162、特開昭61
−215540、特開昭60−222845、特開昭6
1−75337などに開示されているような粒子の内部
と表層が異なるハロゲン組成を有するコアーシェル型あ
るいは二重構造型の粒子である。このような粒子におい
てはコア部の形状とシェルの付いた全体の形状が同一の
こともあれば異なることもある。具体的にはコア部が立
方体の形状をしていて、シェル付き粒子の形状が立方体
のこともあれば八面体のこともある。逆にコア部が八面
体で、シェル付き粒子が立方体あるいは八面体の形状を
していることもある。またコア部は明確なレギュラー粒
子であるのにシェル付き粒子はやや形状がくずれていた
り、不定形状であることもある。また単なる二重構造で
なく、特開昭60−222844に開示されているよう
な三重構造にしたりそれ以上の多層構造にすることや、
コアーシェルの二重構造の粒子の表面に異なる組成を有
するハロゲン化銀を薄くつけたりすることができる。
構造だけでなく、いわゆる接合構造を有する粒子をつく
ることができる。これらの例は特開昭59−13354
0、特開昭58−108526 KP199290A
2、特公昭58−24772、特開昭59−16254
などに開示されている。接合する結晶はホストとなる結
晶と異なる組成をもってホスト結晶のエツジやコーナ一
部、あるいは面部に接合して生成させることができる。
て均一であってもあるいはコアーシェル型の構造を有す
るものであっても形成させることができる。
可能であるが、ロダン銀、炭酸銀などの岩塩構造でない
銀塩化合物をハロゲン化銀と組み合せ接合構造をとるこ
とができる。またp’boのような非銀塩化合物も接合
構造が可能であれば用いてもよい。
アーシェル型の粒子においてコア部が沃化銀含有量が高
く、シェル部が沃化銀含有量が低くても、また逆にコア
部の沃化銀含有量が低く、シェル部が高い粒子であって
もよい。
でも、目的に応じて好ましい粒子表面の沃化銀含有量が
異なる。たとえば、現像進行の速い乳剤が要求される場
合は粒子表面付近の沃化銀含量は沃化銀10モ/L/憾
以下が好ましく更には沃化銀5モ/+/11以下が好ま
しい。また階調がより軟調な乳剤が必要な時に、比較的
粒子表面付近の沃化銀含量の高い乳剤を設計することも
あり、その場合沃化銀含量が5七ル憾以上であることが
好ましい。
ル部の沃化銀含量そのものを所望の含量としてもよいし
、所望の組成のハロゲン化銀を粒子の表面に薄くつけて
もよい。
化銀含有率が高く、接合結晶の沃化銀含有率が相対的に
低い粒子であっても、その逆の粒子であってもよい。
る境界部分は、明確な境界であっても、組成差により混
晶を形成して不明確な境界であってもよく、また積極的
に連続的な構造変化をつけたものでも良い。
727Ef、1!:P−0064412B1などに開示
されているような粒子に丸みをもたらす処理、あるいは
DB−230644702、特開昭60−221520
に開示されているような表面の改質を行ってもよい。
いが、特開昭59−133542に開示されているよう
に現像液あるいは現像の条件を選ぶことにより内部潜像
型の乳剤も用いることができる。またうすいシエ〃をか
ぶせる浅内部潜像型乳剤も目的に応じて用いることがで
きる。
えば熟成を促進するのに過剰量のハロゲンイオンを反応
器中に存在せしめることが知られている。それ故、ハロ
ゲン化物塩溶液を反応器中に導入するだけで熟成を促進
し得ることは明らかである。他の熟成剤を用いることも
できるし、これらの熟成剤は銀およびハロゲン化物塩を
添加する前に反応器中の分散媒中に全量を配合しておく
ことができるし、また1もしくは2以上のハロゲン化物
塩、銀塩または解膠剤を加えると共に反応器中に導入す
ることもできる。別の変形態様として、熟成剤をハロゲ
ン化物塩および銀塩添加段階で独立して導入することも
できる。
いは、アミン化合物、チオシアネート塩、例えばアルカ
リ金属チオシアネート塩、特にナトリウム及びカリウム
チオシアネート塩、並びにアンモニウムチオシアネート
塩を用いることができる。
属増感の少なくとも1つもハロゲン化銀乳剤の製造工程
の、典型的には粒子形成の、任意の工程で施こす。これ
らの化学増感は、乳剤粒子の組成・構造・形状によって
、またその乳剤が用いられる使用用途とによって異なる
が、粒子の内部に化学増感核をうめ込む場合、粒子表面
から浅い位置にうめ込む場合、あるいは表面に化学増感
核を作る場合がある。本発明の効果はどの場合にも有効
であるが、特に好ましいのは表面近傍に化学増感核を作
った場合である。つまり内部潜像型よりは表面潜像型乳
剤でよシ有効である。
化学増感ともいう。)金増感、硫黄増感又は貴金属増感
の単独又は組合せであり、ジェームス(T、 H,Ja
mes )著、ザ・フォトグラフィック・プロセス、第
4版、マクミヲン社L1977年、(T、H,Jame
s 、 The Theory of the Pho
to−graphic Process 、 4 th
ad 、 Macmil’lan 。
ンを用いて行うことができるし、またリサーチ争ディス
クロージャー120巻、1974年4月、12008;
リサーチ・ディスクロージャー 34巻、1975年6
月、13452、米国特許筒2,642,361号、同
4297.446号、同へ772,051号、同3,8
57,711号、同へ901、714号、同4,266
.018号、および同1904.415号、並びに英国
特許筒1.31へ755号に記載されるようにPAg5
〜10、pT15〜8および温度30〜80℃において
硫黄、セレン、チ/L/A/、金、白金、バッジラム、
イリジウムまたはこれら増感剤の複数の組合せとするこ
とができる。これらの化学増感は最も好ましくは、金化
合物とチオシアネート化合物の存在下に、また米国特許
筒&857.711号、同4,266.018号および
同4,054,457号に記載される硫黄含有化合物も
しくはハイポ、チオ尿素系化合物、ロダニン系化合物な
どの硫黄含有化合物の存在下に行う。いわゆる化学増感
助剤の存在下に化学増感することもできる。有用な化学
増感助剤には、アザインデン、アザピリダジン、アザピ
リミジンのごとき、化学増感の過程でカプリを抑制し且
つ感度を増大するものとして知られた化合物が用いられ
る。化学増感助剤改質剤の例は、米国特許第4131.
0!18号、同5,411,914号、同へ554、7
57号、特開昭58−126526号および前述ダフィ
ン著「写真乳剤化学」、138〜143頁に記載されて
いる。
。金増感剤の好ましい量としてハロゲン化銀1七〃当シ
1×101〜I X 10”−’モルであシ、さらに好
ましいのはf X 10”〜5 X 10−’七μであ
る。
黄増感剤量はハロゲン化銀1モル当り1X10−’〜1
0イ七μであり、さらに好ましいのは1×10−s〜5
X10−’モルである。
。
成後化学増感前あるいは化学増感中あるいは化学増感後
に還元増感することは好ましい。
添加する方法、銀熟成と呼ばれるpAg 1〜7の低p
Agの雰囲気で成長させあるいは熟成させる方法、高p
H熟成と呼ばれるpH8〜11の高pHの雰囲気で成長
させるあるいは熟成させる方法のいずれを選ぶことがで
きる。また2つ以上の方法を併用することもできる。
調節できる点で好ましい方法である。
誘導体、アミンおよびポリアミン類、ヒドフジン誘導体
、ホルムアミジンスルフィン酸、クフン化合物、ボフン
化合物などが公知である。
用いることができ、また2種以上の化合物を併用するこ
ともできる。還元増感剤として塩化g−i、二酸化チオ
尿素、ジメチルアミンボフン、アスコルビン酸およびそ
の誘導体が好ましい化合物である。還元増感剤の添加量
は乳剤製造条件に依存するので添加量を遺ぶ必要がある
が、ハロゲン化銀1モル当1) 1a−7〜I C+−
1−11: tvtD範囲1zE4当である。
ケトン類、エステル類、アミド類などの溶媒に溶かし粒
子成長中に添加される。あらかじめ反応容器に添加する
のもよいが、粒子成長の適当な時期に添加する方が好ま
しい。また水溶性銀塩あるいは水溶性アルカリハフイド
の水溶液にあらかじめ還元増感剤を添加しておき、これ
らの水溶液を用いてハロゲン化銀粒子を沈澱せしめても
よい。また粒子成長に伴って還元増感剤の溶液を何回か
に分けて添加しても連続して長時間添加するのも好まし
い方法である。
、保存中あるいは写真処理中のカプリを防止し、あるい
は写真性能を安定化させる目的で、種々の化合物を含有
させることができる。すなわちアゾー/L/類、例えば
ベンゾチアゾリウム塩、ニトロイミダゾール類、ニトロ
ベンズイミダゾ−y類、クロロベンズイミダゾ−M類、
ブロモベンズイミダゾ−Iv類、メルカプトチアゾ−M
類、メルカプトベンゾチアゾール類、メルカプトベンズ
イミダゾール類、メルカプトチアジアゾ−μ類、アミノ
トリアゾール類、ベンゾトリアシーμ類、二Fロベンゾ
Fリアシーp類、メ〜カブトテトフゾーtvm<特に1
−フエニA/−5−メルカプトテトフゾーA/)など−
メルカプトピリミジン類;メμカプトYリアジン類;た
とえばオキサドリンチオンのようなチオケト化合物;ア
ザインデン類、たとえばトリアザインデン類、テトラア
ザインデン類(特に4−ヒドロキシ置換(L 3.3a
、7)テトラアザインデン類)、ペンタアザインデン類
などのようなカプリ防止剤または安定剤として知られた
、多くの化合物を加えることができる。たとえば米国特
許へ954.474号、同へ982,947号、特公昭
52−2a660号に記載されたものを用いることがで
きる。
よって分光増感されることが本発明の効果を発揮するの
に好ましい。用いられる色素には、シアニン色素、メロ
シアニン色素、複合シアニン色素、複合メロシアニン色
素、ホロボーツーシアニン色素、ヘミクアニン色素、ス
チリル色素およびヘミオキソノー〃色素が包含される。
および複合メロシアニン色素に属する色素である。
素類に通常利用される核のいずれをも適用できる。すな
わち、ビロリン核、オキサゾリン核、チオゾリン核、ビ
ローμ核、オキサゾ−〃核、チアゾール核、セレナゾー
ル核、イミダゾ−μ核、テトラゾール核、ピリジン核な
ど;これらの核に脂環式炭化水素環が融合した核;及び
これらの核に芳香族炭化水素環が融合した核、即ち、イ
ンドレニン核、ベンズインドレニン核、インド−μ核、
ベンズオキサドール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾ
チアゾール核、ナフトチアゾール核、ベンゾセレナシー
ル核、ベンズイミダゾール核、キノリン核などが適用で
きる。これらの核は炭素原子上に置換されていてもよい
。
メチレン構造を有する核として、ピラゾリン−5−オン
核、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−2
,4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロ
ーダニン核、チオバルビッール酸核などの5〜6員異節
環核を適用することができる。
合せを用いてもよく、増感色素の組合せは特に、強色増
感の目的でしばしば用いられる。
ス229号、同へ397.060号、同!%522゜0
52号、同へ527.641号、同へ617.295号
、同4628,964号、同へ666.480号、同翫
672,898号、同へ679.428号、同へ70&
577号、同!W 769.501号、同へ814、6
09号、同& 857.862号、同4,026,70
7号、英国特許1.34.4.281号、同1.507
゜803号、特公昭45−4936号、同53−12.
575号、特開昭52−11へ618号、同52−10
9.925号に記載されている。
素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、
強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。
ると知られている乳剤調製の如何なる段階であってもよ
い。もつとも普通には化学増感の完了後塗布前までの時
期に行なわれるが、米国特許第162 a969号、お
よび同第4,225,666号に記載されているように
化学増感剤と同時期に添加し分光増感を化学増感と同時
に行なうことも、特開昭58−11&928号に記載さ
れているように化学増感に先立って行なうことも出来、
またハロゲン化銀粒子沈澱生成の完了前に添加し分光増
感を開始することも出来る。更にまた米国特許第4.2
25.666号に教示されているようにこれらの前記化
合物を分けて添加すること、即ちこれらの化合物の一部
を化学増感に先立って添加し、残部を化学増感の後に添
加することも可能であり、米国特許第4.184756
号に教示されている方法を始めとしてハロゲン化銀粒子
形成中のどの時期であってもよい。
、化学増感に先立って添加するかハロゲ添加量は、ハロ
ゲン化銀1モμ当シ、4×10→〜13X10”−”モ
ルで用いることができるが、より好ましいハロゲン化銀
粒子サイズα2〜1.2μmの場合は約5 X 10−
8〜2 X 10−”−E:A/カヨり有効である。
いられるが、それ以外にも目的に応じて種々の添加剤を
用いることができる。
ジャーエtθm 17643 (1978年12月)
および画工tem 18716 (1979,11月
)に記載されており、その該当個所を後掲の表にまとめ
て示した。
952号に記載され九下記一般式で表わされる含窒素異
部環化合物と併用することができる。
808M で置換された脂肪族基、芳香族基またはへテ
ロ環基を表わし、Mは水素原子、アルカ添加剤種類 RD 17643 RI)18716 1 化学増感剤 2感度上昇剤 23頁 648頁右欄 同上 その使用量は、ハロゲン化銀1モル当す、1×4増白剤 24頁 本発明には種々のカラーカプラーを使用することができ
、その具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャー(
RD)ffil 7643、■−c〜Gに記載された特
許に記載されている。
501号、同第4,022,620号、同第4.32へ
024号、同第4.401.752号、特公昭58−1
0739号、英国特許第1,425,020号、同第1
.47 & 760号、に記載のものが好ましい。
ロアゾーM系の化合物が好ましく、例えば米国特許第4
,31(1,619号、同第4.351.897号、欧
州特許第74656号、米国特許第4061、432号
、同第472へ067号、リサーチ・ディスクロージャ
ーP&I24220(1984年6月)、特開昭60−
55552号、リサーチ・ディスクロージャーNa24
230(1984年6月)、特開昭60−45659号
、米国特許第4、500.650号、同第4.54へ6
54号0記載のものが特に好ましい。
系カプフーが挙げられ、例えば米国特許第4.05乙2
12号、同第4.14 & 596号、同第4.22&
233号、同第4.29へ200号、同第2.369.
929号、同第2,801,171号、同第2,772
,162号、同第2,895,826号、同第エフ7Z
OO2号、同第に75 a308号、同第4,334,
011号、同第4.327.173号、***特許公開第
4529.729号、欧州特許第121、365 A号
、米国特許第!4444622号、同第4.33 &
999号、同第4.451.559号、同第4.427
.767号、欧州特許第161,626A号に記載のも
のが好ましい。
ーは、例えばリサーチ・ディスクロージャーNl117
643の■−G項、米国特許第416へ670号、特公
昭57−59415号、米国特許第4.004.929
号、同第4.13&258号、英国特許第1,146.
!168号に記載のものが好ましい。
えば米国特許端4,566.257号、英国特許第2,
125,570号、欧州特許第96,570号、***特
許(公開)第i 234.533号に記載のものが好ま
しい。
許端4451.820号、同第4.08へ211号、同
第4.567.282号、英国特許第2.102.17
3号等に記載されている。
プラーもま九本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカデヲーは、前述のRD17645、
■−F項に記載され九特許、特開昭57−151944
号、同57−154234号、同60−184248号
、米国特許端4゜24&962号に記載されたものが好
ましい。
カプラーとしては、例えば英国特許第4Q 97.14
0号、同第2,131,188号、特開昭59−157
658号、同59−170840号に記載ものが好まし
い。
ーとしては、米国特許端4.13(1,427号等に記
載の競争力デフ−、米国特許端4.28 !%472号
、同第4.53 a393号、同第4,310゜618
号等に記載の多当量カデヲー、特開昭60−18595
0、特開昭62−24252等に記載のDIRレドック
ス化合物もしくはI)IRカブツー放出力ブフー又はD
IRカプフー放出力出力デフ−くはVドックス、欧州特
許第171502A号に記載の離脱後復色する色素を放
出するカプラー、R,I)、lI41111449、同
24241、特開昭61−201247等に記載の漂白
促進剤放出カプラー、米国特許端45514 y y号
等に記載のリガンド放出カプラー等が挙げられる。
りg光材料に導入できる。
端2,322,027号などに記載されている。
上の高沸点有機溶剤の具体例としては、フタル酸エステ
ル類(例えばジプチμフタレート、シンクロヘキシルフ
タレート、ジー2−エチルヘキシμフタV−)、デシル
フタレート、ビス(2゜4−ジーt−アミμフエニA/
)フタv−ト、ビス(2,4−ジーt−アミ〜フエニf
v)イソフタレート、ビス(1,1−ジエチルプロピ/
I/)フタレー))、リン酸またはホスホン酸のエステ
ル類(例エバ)リフエニμホスフェート、Fリクレジi
Vホ7フエート、2−エチμヘキシμジフェニルホスフ
ェート、トリククロヘキVILIホスフェート、)!J
−2−zチ〜ヘキシ〃ホスフェート、トリトデVIVホ
スフェート、トリプトキシエチルホスフェ−)、)!J
クロロプロピルホスフェート、ジー2−エチμヘキシル
フエ=μホスホネ−))、安息香酸エステル類(例えば
2−エチルヘキシルベンゾエート、ドデシルベンゾエー
ト、2−エチμヘキシμmp−ヒドロキVベンゾエート
)、アミド類(例えばN、N−ジエチルドデカンアミド
、N、N−ジエチルラウリルアミド、N−テトフデシμ
ピロリドン)、アμコーμ類またはフェノ−/’l](
例tばイソヌテアリMアルコ−tv、za−ジーter
t−アミMプエノーfv)、脂肪族力〃ボン酸エステル
l[lItはビス(2−エチルヘキシ/I/)セパケー
ト、ジオクチルアゼレート、グリセロ−μトリプチレー
F、イソステアリ〃フクテート、トリオクチルシトレー
ト)、アニリン誘導体(例えばN、N−ジプチ/l/−
2−ブトキシ−5−tert−オクチルアニリン)、炭
化水素類(例えばパフフィン、ドデシルベンゼン、ジイ
ソプロピルナフタレン)などが挙げられる。また補助溶
剤としては、沸点が約30℃以上、好ましくは50℃以
上約160℃以下の有機溶剤などが使用でき、典型例と
しては酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、
メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−エトキシ
エチルアセテート、ジメ千〃ホルムアミドなどが挙げら
れる。
スの具体例は、米国特許第4.199.563号、***
特許出願(obs)第2,541,274号および同第
2.541.230号などに記載されている。
ことができる。一般用もしくは映画用のカラーネガフィ
ルム、スフイド用もしくはテレビ用のカラー反転フイμ
ム、カフ−ベーパー、カフ−ポジフィルムおよびカフー
反転ベーパーなどを代表例として挙げることができる。
の感光材料および層構成と特殊なカラー素材を組み合せ
た感光材料に適用することができる。
公昭49−5843号、特公昭50−21248号、特
開昭59−58147号、特開昭59−60457号、
特開昭60−227256号、特開昭61−4045号
、特開昭61−43743号、特開昭61−42657
号等のようにカフ−カプラーのカプリング速度や拡散性
と層の構成とを組み合わせたもの。特公昭49−154
95号、米国特許3843469号のように同−感色性
層が2層以上に分割された形態、特公昭55−3701
7号、特公昭53−37018号、特開昭51−490
27号、特開昭52−143016号、特開昭53−9
7424号、特開昭53−97831号、特開昭62−
200550号、特開昭59−177551号のように
高感度層”と低感度層の配置や感色性の異なる層の配置
を規定したものなどを挙げることができる。
D、1lk17643の28頁、および画集18716
の647頁右欄から648頁左欄に記載されている。
17643の28〜29頁、および同N18716の6
51左欄〜右欄に記載された通常の方法によって現像処
理することができる。
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフェノール系化合物も有用であるが、p−フ
ェニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例としては3−メチ/L’−4−アミノーN、N−ジ
ェチμアニリン、3−メチ/L’−4−アミノーN−エ
チル−N−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチル
−4−アミノ−N−エチに’−N−β−メタンスルホン
アミドエチルアニリン、3−メチ/L/−4−アミノー
N−エチA/−N−β−メトキシェチ〜アニリン及びこ
れらの硫酸塩、塩酸塩もしくはp−)A/エンスルホン
酸塩などが挙げられる。これらの化合物は目的に応じ2
棟以上併用することもできる。
はリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物塩、沃化物塩、
ベンズイミダゾール類、ベンゾチアゾ−〜類もしくはメ
ルカプト化合物のような現像抑制剤またはカブリ防止剤
などを含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒド
ロキシルアミン、ジエチμヒドロキシルアミン、亜硫酸
m、 ヒドラジン類、フエ二〜セミカルバジド類、トリ
エタノールアミン、カテコールスルホン酸1i、 )
リエチレンジアミン(1,4−ジアザビシクロ〔2゜2
.2〕オクタン)類の如き各種保恒剤、エチレングリコ
−μ、ジエチレングリコールのような有m 溶剤、ベン
ジルアルコール、ポリエチソングリコール、四級アンモ
ニウム塩、アミン類のような現像促進剤、色素形成カプ
ラー、競争カブフーナトリウムボロンハイドフイドのよ
うなカプラセ剤、1−フエ=A/−3−ビフゾリドンの
ような補助現像主薬、粘性付与剤、アミツボリカ〃ポン
酸、アミノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホス
ホツカ〃ボン酸に代表されるような各種キレート剤、例
えば、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエ
チレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢
酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、1−ヒドロキシエ
チリデン−1,1−ジホスホン酸、ニトリロ−N、N、
N−トリメチレンホスホン酸、エチレンジアミン−N、
N、N’。
ジ(0−ヒドロキシフェニル酢#)及びそれらの塩の代
表例として挙げることができる。
ら発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロキノン
などのジヒドロキシベンゼン類、1−フエニA/−5−
ビフゾリドンなどの3−ビラゾリドン類またはN−メチ
ル−p−アミノフェノールなどのアミノフェノール類な
ど公知の黒白現像主薬を単独であるいは組み合わせて用
いることができる。
ることが一般的である。またこれらの現像液の補充量は
、処理するカラー写真感光材料にもよるが、一般に感光
材料1平方メートル当たり3を以下であ沙、補充液中の
臭化物イオン濃度を低減させておくことにより50〇−
以下にすることもできる。補充量を低減する場合には処
理槽の空気との接触面積を小さくすることによって液の
蒸発、空気酸化を防止することが好ましい。また現像液
中の臭化物イオンの蓄積を抑える手段を用いることによ
り補充量を低減することもできる。
、高温、高pHとし、且つ発色現像主薬を高濃度に使用
することにより、更に処理時間の短縮を図ることもでき
る。
定着処理)、個別に行なわれてもよい。更に処理の迅速
化を図るため、漂白処理後漂白定着処理する処理方法で
もよい。さらに二種の連続した漂白定着浴で処理するこ
と、漂白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白定
着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に実施でき
る。漂白剤としては、例えば鉄(1m)、コバルト(I
ff)、クロム(■)、銅i)などの多価金属の化合物
、過酸類、キノン類、ニトロ化合物等が用いられる。
;鉄(ill)もしくはコパル)(fil)の有機錯塩
、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチVントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチ〃イミ
ノニ酢酸、1,3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコ−
〃エーテルジアミン四酢酸、などのアミツボリカμボン
酸類もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの錯塩;
過硫酸塩;臭素酸塩;過マンガン酸塩;ニトロベンゼン
類などを用いることができる。これらのうちエチレンジ
アミン四酢酸鉄(III)錯塩を始めとするアミノポリ
カルボン酸鉄(II)錯塩及び過硫酸塩は迅速処理と環
境汚染防止の観点から好ましい。さらにアミノポリカル
ボン酸鉄(fil)錯塩は漂白液においても、漂白定着
液においても特に有用である。
た漂白液又は漂白定着液のpHは通常5.5〜8である
が、処理の迅速化の丸めに、さらに低いpHで処理する
こともできる。
て漂白促進剤を使用することができる。
いる:米国特許第4894858号、***特許第1.2
90.812号、同2.059.988号、特開昭53
−32,736号、同53−51831号、同55−3
ス418号、同53−74623号、同53−95,6
50号、同53−9へ631号、同5!1−104,2
32号、同53−124,424号、同53−141.
623号、同53−211426号、リサーチ・ディス
クロージャーNa[7゜129号(1978年7月)な
どに記載のメルカプト基またはジスルフィド基を有する
化合物;特開昭50−140,129号に記載のチアゾ
リソン誘導体;特公昭45−a506号、特開昭52−
2 G、852号、同53−32,735号、米国特許
第4706,561号に記載のチオ尿素誘導体;***特
許第1.127.715号、特開昭513−14235
号に記載の沃化物塩;***特許第964410号、同2
.74 &430号に記載のポリオキシエチレン化合物
類;特公昭45−8856号記載のポリアミン化合物;
その他性器昭49−42,434号、同49−59.6
44号、同53−94,927号、同54−5へ727
号、同55−24506号、同58−164940号記
載の化合物;臭化物イオン等が使用できる。なかでもメ
ルカプト基またはジスルフィド基を有する化合物が促進
効果が大きい観点で好ましく、特に米国特許第4894
858号、***特許第1,290,812号、特開昭5
3−95.630号に記載の化合物が好ましい。更に、
米国特許第4,552,834号に記載の化合物も好ま
しい。これらの漂白促進剤は感材中に添加してもよい。
漂白促進剤は特に有効である。
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができるが、チオ硫酸塩の使用が一般的であり、特
にチオ硫酸アンモニウムが最も広範に使用できる。漂白
定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩あるい
はカルボニジ重亜硫酸付加物が好ましい。
後、水洗及び/又は安定工程を経るのが一般的である。
フー等使用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多
段向流方式における水洗タンク数と水量の関係は、Jo
ur−nal of the 5ociety Of
Motion Picture andTe1θvis
ion Engineers 第64巻、P、24B−
253(1955年5月号)に記載の方法で、求めるこ
とができる。
幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の増
加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光
材料に付着する等の問題が生じる。本発明のカラー感光
材料の処理において、このような問題の解決策として、
特願昭61−151、632号に記載の力μシウムイオ
ン、マグネシウムイオンを低減させる方法を極めて有効
に用いることができる。また、特開昭57−&542号
に記載のイソチアゾロン化合物やサイアベンダシール類
、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌剤
、その他ベンゾトリアシーN等、堀口博著「防菌防黴剤
の化学」、衛生技術命綱「微生物の滅菌、殺菌、防黴技
術」、日本防菌防黴学会Fll「防菌防黴剤辞典」に記
載の殺菌剤を用いることもできる。
であり、好ましくは5−8である。水洗水温、水洗時間
も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一般
には、15−45℃で20秒−10分、好ましくは25
−40℃で30秒−5分の範囲が選択される。更に、本
発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液によっ
て処理することもできる。このような安定化処理におい
ては、特開昭57−IL543号、同58−14,83
4号、同60−22へ345号に記載の公知の方法はす
べて用いることができる。
あり、その例として、撮影用カラー感光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。
できる。
液は脱銀工程等地の工程において再利用することもでき
る。
及び迅速化の目的で発色現像主薬を内蔵しても良い。内
蔵するためKは、発色現像主薬の各種プレカーサーを用
いるのが好ましい。例えば米国特許第4342.597
号記載のインドアニリン系化合物、同第434Z599
号、リサーチ会ディスクロージャー14,850号及び
同1へ159号記載のシップ塩基型化合物、同1&92
4号記載のア〃ドール化合物、米国特許第5.719.
492号記載の金属塩錯体、特開昭53−13&628
号記載のウレタン系化合物を挙げることができる。
、発色現像を促進する目的で、各種の1−フエニA/−
3−ピラゾリドン類を内蔵しても良い。典型的な化合物
は特開昭56−64339号、同57−144,547
号、および同58−115゜438号等記載されている
。
用される。通常は33℃〜38℃の温度が標準的である
が、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したシ
、逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改
良を達成することができる。また、感光材料の節銀のた
め***特許第2.226,770号または米国特許第へ
674,499号に記載のコバルト補力もしくは過酸化
水素補力を用いた処理を行ってもよい。
500.626号、特開昭AD−133449号、同5
9−218443号、同61−238056号、欧州特
許21へ66OA2号などに記載されている熱現像感光
材料にも適用できる。
、カートリッジに収納した形態を取るのが好ましい。カ
ートリッジとして最も一般的なものは、現在の135フ
オーマツトのパトローネである。その他、下記特許で提
案されたカートリッジも使用できる。
号、特開昭58−1B2654号、実開和5B−195
236号、米国特許4221479号、特願昭63−5
7785号、特願昭63−183344号、特願昭65
−525658号、特願平1−21862号、特願平1
−25562号、特願平1−50246号、特願平1−
20222号、特願平1−21865号、特願平1−3
7181号、特願平1−33108号、特願平1−85
195号、特願平1−172595号、特願平1−17
2594号、特願平1−172595号、米国特許48
46418号、米国特許4848695号、米国特許4
832275号。
はこれらに限定されるものではない。
1.4tに溶かしたものを50℃で攪拌しておき、ここ
へ12.Ofの硝酸銀の水溶液70CCと臭化カリウム
aor及び沃化カリウムα5fを含む水溶液70田とを
ダブ/L/ジェット法で同時に一定流量で45秒間添加
した(1段目の添加)。これに不活性ゼラチン10嗟溶
液を2201加えた後65℃に昇温した。65℃に温度
が到達して50分後、硝酸銀150tを包む水溶液43
4工を35分間で添加し、この間臭化カリウム200f
、及び沃化カリウム4,3tを含む水溶液700のを用
いてpBr 2.5に保つようにした(2段目の添加)
。
45CC加えた。2分後に、硝酸銀95?の水溶液51
7CCを20分間で添加し、この間臭化カリウム200
1及び沃化カリウム43tを含む水溶液700国を用い
てpBr 2.5に保つようにした(5段目の添加)。
し、60℃で最適に金、イオン増感した。
1モルあたり6 X 10−4モμ添加した。
−5)のチオスルフォン酸化合物を粒子形成を粒子形成
に供する硝酸銀1モルあたり1X1(+’七〃添加した
。
2段目の添加開始22分後に変更した。
目の添加開始同時に変更した。
3段目の添加開始15分後に変更した。
3段目の添加終了10秒後に変更した。
酸化水素を同モル数添加した。
酸化水素を同モル数添加した。
した。即ち、色素Aを60℃で硝酸銀1モルあたり6
X 10”−’七μ添加し、その20分後から60℃で
金、イオウ増感を最適に行なった。
した。即ち、色素Aを60℃で硝酸銀1モμあたり6
X 10−4モμ添加し、その20分後から60℃で金
、イオウ増感を最適に行なった。
も円相当径の平均が11.6μ、平均アスペクト比が5
.5で、円相当径の変動係数が194の平板状粒子であ
った。
剤B−2,?−2を塗布した試料109゜110を次の
ようにして作つ九。
支持体上に、下記に示す乳剤層と保護層を塗布した。
レジ〃フォスフェー) 1.1027m”・ゼフチ
:y 2.5027m”0保護
層 ―ス4−ジクロロトリアジン−6−ヒドロキシ−8−ト
リアジンナトリウム塩 (o、osr/m”) ・ゼラチン (1,8027m”
)試料102〜108の作成 試料101の乳剤を乳剤B−IIIの乳剤に変更したも
のをそれぞれ試料102〜10日とし、乳剤B−2,?
−2の乳剤に変更したものを試料1o9゜(1/100
’)を与え、1組は30℃相対湿度60憾で1ケ月間放
置した。また別の1組は40℃相対湿度604で2週間
放置した。この後、これらの試料についても下記のカラ
ー現像処理を行ない、処理済の試料を緑色フィルターで
濃度測定した。結果を表1に示した。
1の感度(かぶりプラス光学濃度[1,2の感度)を1
00としたときの相対感度で示した。
た。
ヒドロキシエチリデン− 1,1−ジホスホン酸 2.Of重亜硫酸
ナトリウム 4.OF炭酸カリウム
3[10F臭化カリウム
1.4Fヨウ化カリウム
1.31119ヒドロキシμアミ
ン硫酸塩2.42 4−(N−エチ/l/−N−β− ヒドロキシエチルアミ/)− 2−メチルアニリン硫酸塩 4.51水を加え
て H 漂白液 エチレンジアミン四酢酸 第二鉄アンモニウム塩 エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム 水を加えて H 定着液 エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム墳 亜硫酸ナトリウム チオ硫酸アンモニウム 水溶液(70係) 重亜硫酸ナトリウム 水を加えて H 安定液 〈表1〉 1、Ot 1 α 0 10 αOf 1 α0f 15Q、Of 1 αOf 1、Ot &0 1、Of 4、Of 175.0st/ 4.62 1、Ot &6 表1.より本発明の乳剤が銀に対する酸化剤によってか
ぶシ/感度比に優れ(かぶυの低い)、かつ露光後に湿
熱を加えた時の保存性において、増感することなく安定
であることがわかる。
した。
の化学増感終了後、40℃で実施例1に記載の色素Aを
硝酸銀1モ3’あたり2X10−’モ銀で1.4μmに
なるまで成長させ乳剤Iを用意した。
も含めて粒子形成に用いる水溶性銀塩(硝酸銀)のうち
の何憾が添加されたときに、銀に対する酸化剤を添加し
たかを数字で示した。
i・ゼ’l f :/ 2.3
017m”0保護層 ・2.4−47クロロトリアジンー6−ヒドロキシーS
−)リアジンナトリウム塩 ([1L08t/W?) eゼフチン (t80f/m”)試
料202〜208の作成 試料201の乳剤を乳剤J−Pの乳剤に変更したものを
それぞれ試料202〜208とし、乳剤J−2,N−2
に変更したものを試料209゜210とした。
oo’)を与え、40℃相対湿度604で1ケ月間放置
した。この後、この試料も実施例1と同様のカラー現像
処理を行ない、処理済の試料を緑色フィμターで濃度測
定した。結果を表3に示した。
1の感度(かぶりプフス濃度α2の感度)を100とし
たときの相対感度で示した。
ってかぶりが低く、かつ露光後に湿熱を加えた時の保存
性において増感することなく、安定であることがわかる
。
剤R−2とした。即ち、再分散後分光増傘 種晶も含め
て粒子形成に用いる水溶性銀塩(硝酸銀)のうちの何畳
が添加されたときに、銀に対する酸化剤を添加したかを
数字で示した。
試料に対してセンシトメトリー用露光(1/1oo’)
を与え、40℃相対湿度604く表5〉 で1ケ月間放置した。この後、この試料も実施例実施例
4) ■ 実施例3で作製した乳剤Q−Xの化学増感が終”! H
5 ■ ■ 色素グループ1 (赤感色素) 色素グループ2 (緑感色素) また、 実施例3で作製した乳剤R−2゜ σ −2 ■ V−2は、 乳剤R2 U。
したものを乳剤R−4,17−4,V−4とした。
フィルム支持体上に、下記に示すような組成の各層を重
層塗布して多層カラー感光材料を作製した。
−単位で表した銀の量を、またカプラー添加剤およびセ
フチンについてはt/−単位で表した量を、また増感色
素については同一層内のハロゲン化銀1モA/あたりの
七〃数で示した。
ン 2.204−1
[L1σV−2CL2 Cpd−1104 0pd−2(LO2 8o1v−1[1,!10 801v−2001 第2層:中間層 微粒子沃臭化銀(AgI1.0モ/I/4球相当径α0
7 pm ) 銀塗布量 Q、15ゼラ
チン 1.0BxC−4G
、03 C!p(t−51:L2 第sFa:第1赤感乳剤層 沃臭化銀乳剤(Ag工SOモ/%/4、表面高Ag、X
型、球相当径119μm1球相当径の変動係数214、
平板状粒子、直径/厚み比7、 s )
銀塗布量 [L42沃臭化銀乳剤(AgI 4.
Oモ/I/4、内部高AEI型、球相当径14μm1
球相当径の変動係数18憾、十四面体粒子) 銀塗布量 0.40 ゼラチン 1.0E X
El −14,5X10”’e/L’1!i X El
−21,5X10”?/%/α4X10−’モル Q、50 0.11 [LOO9 α 023 α 24 xB−5 XC−1 コ xo−2 に:cO−3 コ xc3−4 So’1v−1 第4層:第2赤惑乳剤層 沃臭化銀乳剤(AgIa5モ/%/憾、内部高jugI
型、球相当径1.0μm1球相当径の変動係数254、
板状粒子、直径/ 厚み化工〇) ゼラチン X8−I X1日−2 X8−5 xO−I xO−2 xO−4 111o1v−1 銀塗布量 IL85 α 7 3X10−’七〃 lX10−’七ル (L3X10−’七〃 (Llo [LO5 025 α 1a 第511:第3赤感乳剤層 沃臭化銀乳剤I 銀塗布量 セフチン ’HxO−2 xC−4 xC3−5 oxv−1 olv−2 第6層:中間層 ゼラチン pa−4 olv−1 第7層:第1緑惑乳剤層 沃臭化銀乳剤(AgI5.0モA/4、表面高AgI型
、球相当径α9μm1球相当径の変動係数21憾、平板
状粒子、直径 /厚み比″10) 1 1.0 1.50 6 α 08 α 01 Q、06 (L12 12 α 1 銀塗布量 (L2B 沃臭化銀乳剤(AgI4.0七〃憾、内部高AgI型、
球相当径α4μm1 十四面体α 16 1.2 5×10−4モ、ν 2X10−4モル lX10−’モル [L 50 (Llo Q、05 L2 α 03 粒子 球相当径の変動係数18嘔) 銀塗布量 ゼラチン X5−5 xE−6 Ex B −7 xM−1 xM−2 コxM−5 So’1v−1 01v−4 第8層:第2緑感乳剤層 沃臭化銀乳剤(Ag工a5モ/L/4、内部高ヨード型
、球相当径1.0μm% 球相当径の変動係数25憾、
板状粒子、直径 /厚み化工〇) 銀塗布量 [LSI ゼラチン [L55ExS−
5五5X10−4モル Bx日−61,4X10−’七〃 118x日−7 XM−1 1!:xM−2 F、xM−3 olv−1 01v−4 第9層:中間層 ゼラチン 017−1 第10層:第3緑感乳剤層 沃臭化銀乳剤■ 銀塗布量 ゼラチン 1!:xM−4 X0−4 xM−6 pa−s olv−1 第11層:イエローフィルター層 pd−6 ゼラチン α7X10−4モル α 12 α 01 α 05 α 15 α03 α 5 α 02 1.3 α 8 α 04 n、oos [LOl 101 α 2 105 α 5 E?olv−1α 1 第12層:中間層 ゼラチン (L5Cpcl−
30,1 #c13層:第1青惑乳剤層 沃臭化銀乳剤(Ag工2モ/I/4、均一ヨード型、球
相当径[1L55μm1球相当径の変動係数25#I
平板状粒子 直径/厚み比y、 o ) 銀塗布量 α2 ゼラチン 1.0KXB−8
3X10−’モル ExY−1(L6 WxY−2α02 8o1v−1α15 第14層:第2青惑乳剤層 沃臭化銀乳剤(Ag工19.0モA/4、内部高AgI
型、球相当径1.0μm1球相当径の変動係数164、
八面体粒子) 銀塗布量 α19 ゼラチン xB−8 XY−1 oxv−1 第15層:中間層 微粒子沃臭化銀(Ag工2モ/L/4、均一ヨード型、
球相当径cL13μm) 銀塗布量 α2 α 36 α 3 2X10−4七〃 α 22 (LQ7 ゼラチン 第16W:第3青惑乳剤層 沃臭化銀乳剤I 銀塗布量 ゼラチン WxY−1 o1v−1 第17N1:第1保護層 ゼラチン V−1 4−2 o1v−1 oxv−2 1゜55 (L5 (L2 α07 1.8 11 (L2 α01 (1,01 第18M:第2保護層 微粒子塩化銀(球相当径0.07μm)銀塗布量 L56 UV−1: ポリメチルメタクリレート粒子 (直径1.5μm) L2 0 aooax。
1.2−ベンズイソチアゾリン−3−オン(ゼフチンに
対して平均約200 ppm )、n−ブチル、p−ヒ
ドロキクベンゾエート(同約1.000 ppm )、
及び2−フェノキシエタノ−A/(同約1α000pp
m )を添加した。
2=O′HBO20馬C0NH−CIIIffixS− xB−2 XS−3 (oHρ、 80.HN (C,Tω3Ex 日−5 KX8−9 (amρ、 So、 H−N (0,)(す。
乳剤に対し、色素グ〃−プ1〜3で分光増感した乳剤を
組入れた多層カラー写真感光材料401〜408を、下
表に示すように作製した。
加した乳剤R−2,R−5,R−4,U−2,U−3,
U−4およびV−2,V−3,V−4を組入れた多層カ
ラー写真感光材料409〜411を下表に示すように作
製した。
(1/1oo’)を与え、次のカラー現像処理を行った
。
フィμターで濃度測定した。
料に対してセンシトメトリー用露光(1/1oo’)を
与え、40℃相対湿度604で1ケ月間放置した。この
後、この試料も次のカラー現像処理を行なった。
フィμターで濃度測定した。
た。
ドロキシエチリデン− 1、1−シttcスyt<:yeZ□ 重亜硫酸ナトリ
ウム 4.Of炭酸カリウム
3αOf臭化カリウム
1.42ヨウ化カリウム
1・3岬ヒドロキシ〃アミン硫酸塩
2.4f4−(N−エチμ−N−β− ヒドロキシエチルアミノ)− 2−メチルアニリン硫酸* tsy水を加え
て f、 o t’9Hj(
LO 漂白液 エチレンジアミン四酢酸第二 鉄アンモニウム塩 1oαOfエチレン
ジアミン四酢酸二 ナトリウム塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム 水を加えて H 定着液 エチレンジアミン四酢酸二 ナトリウム塩 亜硫酸ナトリウム チオ硫酸アンモニウム水溶液 (704) 重亜硫酸ナトリウム 水を加えて H 安定液 ホルマリン(401) ポリオキシエチレン−p−七 ノノニA/フェニ〃エーテ〃 (平均重合度10) 1 αOf 5CLQf 1(LOP 1、Ot 6、O j、Qfp 4.0? 175.0m 4.6 t 1、Ot 6.6 2.0− α3 f 水を加えて 1.O6得られ
た結果は、実施例5で得られた結果と対応し、本発明の
乳剤T、tT、VおよびXを用いた多層カフ−感光材料
において低かぶりで、露光後の湿熱を加えた時の保存に
おいて増感することのない安定な感光材料が得られたこ
とがわかった。
感色素が存在していた乳剤を用いた場合が実施例3の結
果と対応し、特に良好な結果を与えた。
記に示す処理方法以外は実施例4と全く同じ実験を行な
った。カラー現像処理は自動現像機を用いて以下に記載
の方法で処理した。
リウム 12.0チオ硫酸アンモニウム 水溶液(704) 24α〇−アンモニア
水(274) 6:Od水を加えて
1.04pH7,2 (水洗液) 水道水をH型強酸性カチオン交換樹脂(ロームアンドハ
ース社製アンパーフイトエR−120B)と、oH型ア
ニオン交換樹脂(同アンパーフイトエR−400)を充
填した混床式カラムに通水して力μシウム及びマグネシ
ウムイオン濃度をsxq/を以下に処理し、続いて二塩
化イソシアヌール酸ナトリウム2oq/lと硫酸ナトリ
ウムtsr/IJを添加した。この液のpHは& 5−
7.5の範囲にある。
リン(37鴫)2.ロー ポリオキシエチVンーp−モ ノノニルフエニ〃エーテル (平均重合度10) a3エチレンジア
ミン四酢酸二 ナトリウム塩 α05水を加えて
1.0tp)(s、o−a。
好な結果が得られた。
同様の実験をし、自動現像機を用い以下に記載の方法で
処理した。
2分30秒 40℃漂白定着 3分00秒
40℃水洗 (1) 20秒 水洗 (2) 20秒 安 定 20秒 乾 燥 50秒 次に、処理液の組成を記す。
ース社製アンバーライトIR−120B)と、011型
アニオン交換樹脂(同アンパーライトエR−400)を
充填した混床式カラムに通水してカルシウム及びマグネ
シウムイオン濃度をsg/を以下に処理し、続いて=塩
化イソシアヌーμ酸ナトリウム2owp/lと硫酸ナト
リウムα15t/lを添加した。
リン(374) zo−ポリオキシエチ
レン−p−モ ノノニμフェニルエーテル (平均重合度10) α3エチレンジアミ
ン四酢酸二 ナトリウム#L α05水を加え
て 1.0tpHaO−110 本発明の効果は、実施例4における結果と同じく、この
処理によっても得られることが確認された。
Claims (3)
- (1)バインダー中に感光性ハロゲン化銀粒子を含有す
るハロゲン化銀乳剤において、該ハロゲン化銀乳剤の粒
子形成に用いる水溶性銀塩の50%が添加された以降で
あつて化学増感される前に銀に対する酸化剤の少なくと
も1種が添加されたことを特徴とするハロゲン化銀乳剤
。 - (2)前記の銀に対する酸化剤が一般式( I )、(II
)または(III)で表わされる少なくとも1つの化合物
である請求項(1)記載のハロゲン化銀乳剤。 ( I )R−SO_2S−M (II)R−SO_2S−R^1 (III)R−SO_2S−Lm−SSO_2−R^2式
中、R、R^1、R^2は同じでも異なつてもよく、脂
肪族基、芳香族基、又はヘテロ環基を表し、Mは陽イオ
ンを表す。Lは2価の連結基を表し、mは0又は1であ
る。 一般式( I )ないし(III)の化合物は、( I )ない
し(III)で示す構造から誘導される2価の基を繰り返
し単位として含有するポリマーであつてもよい。 また、可能なときはR、R^1、R^2、Lが互いに結
合して環を形成してもよい。 - (3)支持体上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層
を有し、該乳剤層に少なくとも1種の請求項(1)又は
(2)に記載のハロゲン化銀乳剤を含有することを特徴
とするハロゲン化銀写真感光材料。
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