JPH03170838A - 濃縮分析方法及びその装置 - Google Patents
濃縮分析方法及びその装置Info
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- JPH03170838A JPH03170838A JP1311617A JP31161789A JPH03170838A JP H03170838 A JPH03170838 A JP H03170838A JP 1311617 A JP1311617 A JP 1311617A JP 31161789 A JP31161789 A JP 31161789A JP H03170838 A JPH03170838 A JP H03170838A
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利川分野〕
本発明は、桔製装置から導出される高純度ガス、又は容
器内に充填された高純度ガス等を拭料ガスとし、該ガス
中に含まれる微量の不純物(被分析成分)を濃縮分析方
法によって高感度に分析する方法及びその装置に関する
。
器内に充填された高純度ガス等を拭料ガスとし、該ガス
中に含まれる微量の不純物(被分析成分)を濃縮分析方
法によって高感度に分析する方法及びその装置に関する
。
前記濃縮分析方法は、試料ガス中の被分析戊分を低温に
1.11御した濃縮管山の吸着剤に低温吸着させて濃縮
した後、該濃縮管にキャリアガスを流しつつ該濃縮管を
加熱して前記被分析或分を脱着させて該キャリアガスに
同f″1′させ、分Jl7AIに導入して被分析成分を
lIIJ定するもので、1111定Ill位がppmか
らppb (ippm − 1 000ppb )へ
、更に、ppbからppL (IF)pb − 1
000ppL )へと進行している近時の微量分析の要
求によく適応するものである。
1.11御した濃縮管山の吸着剤に低温吸着させて濃縮
した後、該濃縮管にキャリアガスを流しつつ該濃縮管を
加熱して前記被分析或分を脱着させて該キャリアガスに
同f″1′させ、分Jl7AIに導入して被分析成分を
lIIJ定するもので、1111定Ill位がppmか
らppb (ippm − 1 000ppb )へ
、更に、ppbからppL (IF)pb − 1
000ppL )へと進行している近時の微量分析の要
求によく適応するものである。
以′ド、第2図に従来の濃縮分析装置のフローシートを
例示して従来の濃縮分析方法を説明する。
例示して従来の濃縮分析方法を説明する。
図中、LSMは本体の摘みを操作することにより6つの
流路を同時に切り替えられるよう構或した六方コックで
、太線側に切り替えることにより各ポートL+ ’=L
6,M+〜M6が実線で表示したように連通し、また、
破線側に切り替えることにより破線で表示したように連
通ずるようになっており、各ポートL,〜L6、M,〜
M6に各種ガス源及び機器が図のように連設されている
。
流路を同時に切り替えられるよう構或した六方コックで
、太線側に切り替えることにより各ポートL+ ’=L
6,M+〜M6が実線で表示したように連通し、また、
破線側に切り替えることにより破線で表示したように連
通ずるようになっており、各ポートL,〜L6、M,〜
M6に各種ガス源及び機器が図のように連設されている
。
即ち、六方コックLのボートL1には減圧弁1を介して
高圧容器内にヘリウムガスを充填してなるキャリアガス
源Cが、ボートL3には元弁2を介して試料ガス源Sが
、ボートL4には稍密な流以計3が、ボートL 6には
試料ガス中の披分析成分の分離に適した充填剤を充填し
てなる分離力ラム4と被分析成分を検出する検出器5と
からなる分析計Dが各々連設され、また、六方コックM
のボートM,は六方コックLのボー1・L2に、ポトM
6は六方コックLのボートL,に夫々連設し、ボートM
2とボートM qの間には濃縮膏6が、ボートM,には
連成317,元弁8を介して真空ポンプVが、ポートM
4には古M9が各々連設されている。
高圧容器内にヘリウムガスを充填してなるキャリアガス
源Cが、ボートL3には元弁2を介して試料ガス源Sが
、ボートL4には稍密な流以計3が、ボートL 6には
試料ガス中の披分析成分の分離に適した充填剤を充填し
てなる分離力ラム4と被分析成分を検出する検出器5と
からなる分析計Dが各々連設され、また、六方コックM
のボートM,は六方コックLのボー1・L2に、ポトM
6は六方コックLのボートL,に夫々連設し、ボートM
2とボートM qの間には濃縮膏6が、ボートM,には
連成317,元弁8を介して真空ポンプVが、ポートM
4には古M9が各々連設されている。
濃縮管6は、吸着温度以下の低温下で試料ガス中の被分
析成分を100%吸着できるように適宜選択された吸着
剤を充填してなるもので、冷却用コイル6aと加熱川ヒ
ータ6bを有する。
析成分を100%吸着できるように適宜選択された吸着
剤を充填してなるもので、冷却用コイル6aと加熱川ヒ
ータ6bを有する。
以下、この装置を用いた従来の分析方法を工程順に説明
する。
する。
まず六方コックL,Mを実線側に切り替え、キャリアガ
スMCのヘリウムガスをキャリアガスとして減圧弁1で
所定の圧力に減圧した後、六方コックLのボートt,,
l Ll2 、六方コックMのボー}M.,M.、
再び六方コックLのボートL,、L6を介して分析計D
に導入して該分析計Dを安定状態に保持した後排気系1
0へ排気すると共に、試料ガスを元弁2から六方コック
LのボートL,,L4、流量計3を介して排気系10へ
排気する。
スMCのヘリウムガスをキャリアガスとして減圧弁1で
所定の圧力に減圧した後、六方コックLのボートt,,
l Ll2 、六方コックMのボー}M.,M.、
再び六方コックLのボートL,、L6を介して分析計D
に導入して該分析計Dを安定状態に保持した後排気系1
0へ排気すると共に、試料ガスを元弁2から六方コック
LのボートL,,L4、流量計3を介して排気系10へ
排気する。
また、この状態と併行して真空ボンブ■を作動し、真空
ボンブ■から元弁8、六方コックMのボートM,,M2
、濃縮?T6、ボートM,,M4、盲蓋9に至る配管内
に残留する大気成分(酸素及び窒素)を排除した後停止
する。(待機工程)次に、冷却用コイル6aに液化窒素
専の寒冷を流して濃縮管6を所定の温度以ドに冷却する
。
ボンブ■から元弁8、六方コックMのボートM,,M2
、濃縮?T6、ボートM,,M4、盲蓋9に至る配管内
に残留する大気成分(酸素及び窒素)を排除した後停止
する。(待機工程)次に、冷却用コイル6aに液化窒素
専の寒冷を流して濃縮管6を所定の温度以ドに冷却する
。
( iaN青冷却[程)
そして、該冷却工捏のまま、六方コックL, Mをノ(
に破線側に切り替え、キャリアガスをポートL,,L6
を介して分析計Dに導入した後排気系10に排気すると
共に、試料ガスを、ボートL 3 ,L2,M.,M,
を介して濃縮竹6に導入し、該試料ガス中の被分析成分
を濃縮管6内の吸着剤にa(m 吸着サセ、ポ }Mq
,M.,L 5,L4、流W413を介して排気系1
0に排気する。(濃縮1’. l.’A ) 次いで、六方コックLを破線側にしたまま六方コックM
を実線側に切り替えて真空ボンプVを再起動し、前記濃
縮].程で被分析或分と共に濃縮骨6に低温吸着された
試料ガスの主成分を、ポートM2,M,を介して排出し
た後停I卜する。(主成分排出工捏) 次に、加熱ヒータ6bを作動して濃縮管6を加熱し、該
濃縮管6内に低温吸着された被分析成分を脱着した後、
六方コックLを実線側に、六方コックMを破線側に切り
替えてキャリアガスをボートL+ ,L2 ,M+ ,
M2を介して濃縮′rpr6ニ流通して披分析成分をキ
ャリアガスに同佇させてボ}MS ,M6,L5 ,L
6を介して分析計Dに導入する。これにより、披分17
成分は分離カラム4で各々分離されて検1イ1器5に順
次導入され、該検出器5での検?H値と前記濃縮−11
f呈特に流量計3により計量された試料ガス量とから濃
度が定量される。(***糧) 〔発明が角q決しようとする課題〕 しかし、前記従来方法では、待機111時の真空俳気に
よっても濃縮管6を含む配管系の速成計7,合蓋9等の
溜り部の大気成分が排出されずに残留するため濃縮工程
時に濃縮萱6内の吸着剤に吸着され、後に脱着して分析
計Dで測定されること、また、前記主威分排出工程を真
空排気により行い、かつ、前記六方コックL,Mを頻繁
に開閉操作すること等により大気成分が主に六方コック
L, Mのシート部等を透過して僅かに侵入すること等
によりバックグラウンドが大きくなり、ppb以下のレ
ベルの濃度を11確に測定することは困難だった。
に破線側に切り替え、キャリアガスをポートL,,L6
を介して分析計Dに導入した後排気系10に排気すると
共に、試料ガスを、ボートL 3 ,L2,M.,M,
を介して濃縮竹6に導入し、該試料ガス中の被分析成分
を濃縮管6内の吸着剤にa(m 吸着サセ、ポ }Mq
,M.,L 5,L4、流W413を介して排気系1
0に排気する。(濃縮1’. l.’A ) 次いで、六方コックLを破線側にしたまま六方コックM
を実線側に切り替えて真空ボンプVを再起動し、前記濃
縮].程で被分析或分と共に濃縮骨6に低温吸着された
試料ガスの主成分を、ポートM2,M,を介して排出し
た後停I卜する。(主成分排出工捏) 次に、加熱ヒータ6bを作動して濃縮管6を加熱し、該
濃縮管6内に低温吸着された被分析成分を脱着した後、
六方コックLを実線側に、六方コックMを破線側に切り
替えてキャリアガスをボートL+ ,L2 ,M+ ,
M2を介して濃縮′rpr6ニ流通して披分析成分をキ
ャリアガスに同佇させてボ}MS ,M6,L5 ,L
6を介して分析計Dに導入する。これにより、披分17
成分は分離カラム4で各々分離されて検1イ1器5に順
次導入され、該検出器5での検?H値と前記濃縮−11
f呈特に流量計3により計量された試料ガス量とから濃
度が定量される。(***糧) 〔発明が角q決しようとする課題〕 しかし、前記従来方法では、待機111時の真空俳気に
よっても濃縮管6を含む配管系の速成計7,合蓋9等の
溜り部の大気成分が排出されずに残留するため濃縮工程
時に濃縮萱6内の吸着剤に吸着され、後に脱着して分析
計Dで測定されること、また、前記主威分排出工程を真
空排気により行い、かつ、前記六方コックL,Mを頻繁
に開閉操作すること等により大気成分が主に六方コック
L, Mのシート部等を透過して僅かに侵入すること等
によりバックグラウンドが大きくなり、ppb以下のレ
ベルの濃度を11確に測定することは困難だった。
また、分析tfxでは、濃縮管6を加熱して披分析成分
を脱青した後、該濃縮管6にキャリアガスを流通して波
分析成分をキャリアガスに同(’Fさせるため、被分O
T成分の一部が真空ボンブVの系統にpm留して被分析
成分の全量を分Hj at Dに導入することができず
、また、主成分排出上捏で脱着しなかった主成分がノJ
1熱によって脱着し、これによって濃縮管系の圧力か上
昇して披分析成分の一部が主成分とノ(に大気に漏洩す
ることもあり正確な測定を困難にしていた。
を脱青した後、該濃縮管6にキャリアガスを流通して波
分析成分をキャリアガスに同(’Fさせるため、被分O
T成分の一部が真空ボンブVの系統にpm留して被分析
成分の全量を分Hj at Dに導入することができず
、また、主成分排出上捏で脱着しなかった主成分がノJ
1熱によって脱着し、これによって濃縮管系の圧力か上
昇して披分析成分の一部が主成分とノ(に大気に漏洩す
ることもあり正確な測定を困難にしていた。
本発明はこのtiな不都合を解決することを11的とし
た濃縮分析方法及びその装置を11Δ1』(ずるにある
。
た濃縮分析方法及びその装置を11Δ1』(ずるにある
。
前記11的を達成する本発明の濃縮分析方法は、キャリ
アガスを濃縮管に流通した後分析別を介して排気する詩
機工程、濃縮管を所定の温度以下に冷却する濃縮管冷却
玉捏、前記キャリアガスを前記濃縮管を介さずに前記分
析計に導入した後排気すると共に試料ガスを該濃縮管に
流通して該試料ガス中の披分析成分を該濃縮管内の吸着
剤に低温眼着させた後排出す・る濃縮工程、前記キャリ
アガスを濃縮管に流通して前記濃縮工程で被分析或分と
共に低温吸着された主或分を同伴させて分FrIに導入
した後排出する主威分排Hi ’!.−. l、該主或
分排出−[捏のまま濃縮管を所定の温度以上に加熱して
該濃縮管に低温吸着された前記被分析或分を脱着させて
キャリアガスに同1fさせて分析計に導入する分析工程
を順次行うことを特徴とし、また、前記キャリアガスは
、帖製器を介して供給されていることを特徴とし、更に
、前記キャリアガスと試料ガスの流路切り替えをシール
付多方コックで行うことを特徴とする。
アガスを濃縮管に流通した後分析別を介して排気する詩
機工程、濃縮管を所定の温度以下に冷却する濃縮管冷却
玉捏、前記キャリアガスを前記濃縮管を介さずに前記分
析計に導入した後排気すると共に試料ガスを該濃縮管に
流通して該試料ガス中の披分析成分を該濃縮管内の吸着
剤に低温眼着させた後排出す・る濃縮工程、前記キャリ
アガスを濃縮管に流通して前記濃縮工程で被分析或分と
共に低温吸着された主或分を同伴させて分FrIに導入
した後排出する主威分排Hi ’!.−. l、該主或
分排出−[捏のまま濃縮管を所定の温度以上に加熱して
該濃縮管に低温吸着された前記被分析或分を脱着させて
キャリアガスに同1fさせて分析計に導入する分析工程
を順次行うことを特徴とし、また、前記キャリアガスは
、帖製器を介して供給されていることを特徴とし、更に
、前記キャリアガスと試料ガスの流路切り替えをシール
付多方コックで行うことを特徴とする。
また、本発明の濃縮分析装置は、多方コックの各ボート
に、キャリアガス源に接続されるキャリアガス菅路と、
試料ガス源に接続される拭料ガス菅路と、冷却手段及び
加熱手段を備えた濃縮管の導入部及び導出部にそれぞれ
接続される濃縮管導八管路及び濃縮管導出管路と、分析
計に接続される分析管路と、流量計に接続される流量測
定管路とをそれぞれ接続するとJ(に、該多方コックは
、少なくとも、キャリアガスを濃縮骨に流通した後に分
析別に導入する経路と、キャリアガスを濃縮管を介さず
に分析31に導入する経路と、試料ガスを濃縮管に流通
した後に流量計に導入する経路とを切り替えiiJ能に
備えていることを特徴としている。
に、キャリアガス源に接続されるキャリアガス菅路と、
試料ガス源に接続される拭料ガス菅路と、冷却手段及び
加熱手段を備えた濃縮管の導入部及び導出部にそれぞれ
接続される濃縮管導八管路及び濃縮管導出管路と、分析
計に接続される分析管路と、流量計に接続される流量測
定管路とをそれぞれ接続するとJ(に、該多方コックは
、少なくとも、キャリアガスを濃縮骨に流通した後に分
析別に導入する経路と、キャリアガスを濃縮管を介さず
に分析31に導入する経路と、試料ガスを濃縮管に流通
した後に流量計に導入する経路とを切り替えiiJ能に
備えていることを特徴としている。
本発明方法及び装置によれば、待機+’−taでの濃縮
管系統の人気成分の排除を、濃縮管出にキャリアガスを
流して行うので確実に排除できる。
管系統の人気成分の排除を、濃縮管出にキャリアガスを
流して行うので確実に排除できる。
また、主成分排出玉捏での主成分の排除を、濃縮管内に
キャリアガスを流して行うので、主威分の排除を真空排
只で行うより効率的に実施できると共に、主成分の脱着
による急激な圧力上昇を抑制して被分析成分の漏洩を防
+1することができる。
キャリアガスを流して行うので、主威分の排除を真空排
只で行うより効率的に実施できると共に、主成分の脱着
による急激な圧力上昇を抑制して被分析成分の漏洩を防
+1することができる。
史には、主成分をキャリアガスに同1′Fシて分析計に
送るようにしたのでコックの[17Jり替え操作を減少
でき、大気成分の侵入を大幅に減少できる。分析工捏で
は、主成分排出]−捏の状態のまま濃縮管を加熱して被
分析成分を脱着するので被分析成分の全量がキャリアガ
スに同伴されて分析計に導入される。
送るようにしたのでコックの[17Jり替え操作を減少
でき、大気成分の侵入を大幅に減少できる。分析工捏で
は、主成分排出]−捏の状態のまま濃縮管を加熱して被
分析成分を脱着するので被分析成分の全量がキャリアガ
スに同伴されて分析計に導入される。
このように、本発明方法によれば、従来の真空排気を不
要として装置構或を簡略化すると共に、大気成分の侵入
をより効果的に防lトしたので従来よりバックグラウン
ドを低減でき高感度の測定が可能になる〇 次に、キャリナガスは、通常、前記のように高圧容器出
に充填されたものを用いるので減圧弁を介して減圧して
使用するが、この場合、発明者の知見によると、キャリ
アガスは減圧弁通過時に大気成分の侵入を受ける。従っ
て、高江容器内のガスが極めて高純度のものであっても
減圧弁通過時に一部汚染されるので、減圧弁通過後のキ
ャリアガスを精製器に流通し、該キャリアガス中の不純
物を予め除去しておくと、濃縮工程時に試料ガスと共に
キャリアガスを低温に制御された濃縮管に流しても該キ
ャリアガス中の不純物は極めて減少しているので濃縮管
内の吸着剤に代温吸着されることがほとんどな<、測定
時におけるバックグラウンドを史に0(減して、感度を
史に向上することができる。
要として装置構或を簡略化すると共に、大気成分の侵入
をより効果的に防lトしたので従来よりバックグラウン
ドを低減でき高感度の測定が可能になる〇 次に、キャリナガスは、通常、前記のように高圧容器出
に充填されたものを用いるので減圧弁を介して減圧して
使用するが、この場合、発明者の知見によると、キャリ
アガスは減圧弁通過時に大気成分の侵入を受ける。従っ
て、高江容器内のガスが極めて高純度のものであっても
減圧弁通過時に一部汚染されるので、減圧弁通過後のキ
ャリアガスを精製器に流通し、該キャリアガス中の不純
物を予め除去しておくと、濃縮工程時に試料ガスと共に
キャリアガスを低温に制御された濃縮管に流しても該キ
ャリアガス中の不純物は極めて減少しているので濃縮管
内の吸着剤に代温吸着されることがほとんどな<、測定
時におけるバックグラウンドを史に0(減して、感度を
史に向上することができる。
また、キャリアガスと試料ガスの流踏切り替えをシール
付多方コックで行うと、該コックを操作して流路切り替
えを行う際の該コック内への人気の侵入を防ILできる
ので感度向上にH効である。
付多方コックで行うと、該コックを操作して流路切り替
えを行う際の該コック内への人気の侵入を防ILできる
ので感度向上にH効である。
特に、前記li製器とシール付多方コックの両ノjをO
F用すると、不純物を含まない消浄なキャリアガスが消
浄なまま濃縮膏内を流通するので濃縮管内にキャリアガ
ス中の不純物がamせず感度の向上に極めて効果的であ
る。
F用すると、不純物を含まない消浄なキャリアガスが消
浄なまま濃縮膏内を流通するので濃縮管内にキャリアガ
ス中の不純物がamせず感度の向上に極めて効果的であ
る。
第1図は、本発明方法に係る大施例装置のフローシ一ト
で、図中前記第2図と同一安索には同一付号を付してあ
る。
で、図中前記第2図と同一安索には同一付号を付してあ
る。
本実施例装置は、シール付六方コックEの各ボートE1
〜E6に、キャリアガス源Cに接続されるキャリアガス
管路11と、拭料ガス源Sに接続される試料ガス管路1
2と、冷却f段である冷却コイル6a及び加熱手段であ
る加熱ヒータ6bを備えた濃縮管6の導入部及び導出部
にそれぞれ接続される濃縮管導入管路13及び濃縮管導
出管路14と、分析計Dに接続される分析管路15と、
流量計3に接続される流m測定管路16とをそれぞれ接
続してなるもので、前記キャリアガス管路11に、該キ
ャリアガス中の不純物成分を除去するlrff製器20
が設けられている。
〜E6に、キャリアガス源Cに接続されるキャリアガス
管路11と、拭料ガス源Sに接続される試料ガス管路1
2と、冷却f段である冷却コイル6a及び加熱手段であ
る加熱ヒータ6bを備えた濃縮管6の導入部及び導出部
にそれぞれ接続される濃縮管導入管路13及び濃縮管導
出管路14と、分析計Dに接続される分析管路15と、
流量計3に接続される流m測定管路16とをそれぞれ接
続してなるもので、前記キャリアガス管路11に、該キ
ャリアガス中の不純物成分を除去するlrff製器20
が設けられている。
このシール付六方コックEは、内部の切り替え流路をケ
ーシングECで気密に覆い、かつ、該ケーシングECと
切り替え流路との間に形成される空間にキャリアガスと
同等のガスを導入管21,導出骨22を介して流通する
ようにして大気の侵入をより完全に防11−できるよう
にしたものである。
ーシングECで気密に覆い、かつ、該ケーシングECと
切り替え流路との間に形成される空間にキャリアガスと
同等のガスを導入管21,導出骨22を介して流通する
ようにして大気の侵入をより完全に防11−できるよう
にしたものである。
また、精製器20は、キャリアガス導入.導出部を有す
る適宜な気密容器内にモレキュラシーブス,活性炭等の
吸着剤を充填すると共に冷却手段(図示略)を設けてな
るもので、キャリアがス中の不純物を除上ずるものであ
る。
る適宜な気密容器内にモレキュラシーブス,活性炭等の
吸着剤を充填すると共に冷却手段(図示略)を設けてな
るもので、キャリアがス中の不純物を除上ずるものであ
る。
通常、本発明が対象とするような微量分析にあっては、
キャリアガスは直純度のものを用いるので、キャリアガ
ス源Cのキャリアガス中には不純物は殆どないのである
が、キャリアガス源Cのキャリアガスは、通堂ボンベ専
の高圧容器内に高圧で充填されているため、前記減圧弁
1を用いて所定の圧力まで減圧して使用する。そして、
キャリアガスが減圧弁1を通過した際に人気が侵入する
ので、これによる不純物を除去するのである。
キャリアガスは直純度のものを用いるので、キャリアガ
ス源Cのキャリアガス中には不純物は殆どないのである
が、キャリアガス源Cのキャリアガスは、通堂ボンベ専
の高圧容器内に高圧で充填されているため、前記減圧弁
1を用いて所定の圧力まで減圧して使用する。そして、
キャリアガスが減圧弁1を通過した際に人気が侵入する
ので、これによる不純物を除去するのである。
なお、減庄弁通過後のキャリアガスの圧力は、大気圧よ
り高いので、通常大気は侵入しないものと考えられるが
、ppb以ドの1111定では桔製器を設けた場合と設
けなかった場合とで測定値が異なることから、キャリア
ガスを、たとえ人気圧より高い状態で減圧したとしても
大気かわずがに侵入することを知見したものである。更
に、前記減圧弁1と拭料ガス源Sの元弁2のような通常
の仕切弁とを比較すると、減圧弁1の方が人気の侵入程
度が大きいが、これは、減圧弁1が減江機構を有し複雑
な構成になることと、この減圧機構が機械的に作動する
ためであろうと推定される。
り高いので、通常大気は侵入しないものと考えられるが
、ppb以ドの1111定では桔製器を設けた場合と設
けなかった場合とで測定値が異なることから、キャリア
ガスを、たとえ人気圧より高い状態で減圧したとしても
大気かわずがに侵入することを知見したものである。更
に、前記減圧弁1と拭料ガス源Sの元弁2のような通常
の仕切弁とを比較すると、減圧弁1の方が人気の侵入程
度が大きいが、これは、減圧弁1が減江機構を有し複雑
な構成になることと、この減圧機構が機械的に作動する
ためであろうと推定される。
次に、上記のように構成した実施例装置の操作方法を説
明すると、まず六方コックEを実線側にし、キャリアガ
スを減圧弁1を介してLf !’2 姦2 0に導入し
、該キャリアガス中の不純物を除大した後、六方コック
EのポートE+ ,E2+ 16縮管6,ボートE−,
,E6を介して分析31Dに導入し、該分tlF 61
’ Dを安に状態に保持した後排気系1〔}に排}I1
する。一方、試料ガスを元弁2からボー}E,,E4を
介して流量計3に流したあと排出し系内のパージを行な
う。(待機−L捏) 次に、上記待機−[程の状態のまま、冷却コイル6aに
液化窒素等の寒冷を流して濃縮管6を所定の温度まで冷
却する。(濃縮管冷却E−. fff )次に、六方コ
ックEを破線側に切り替えて、キャリアガスをボートE
,,E,,を介して分IF J’ Dに導入すると共に
、試料ガスをボートE.,E2を介して濃縮管6に導入
し、該試料ガス中の波分析成分を該濃縮管6内の吸着剤
に低温吸着させた後、ボートE5,E.、流量計3を介
して排気系10から排出する。(a縮■二捏) 次に、六h′コックEを再び実線側に切り替え、前連の
ごとく濃縮管61ノ4にキャリアガスを導入して披分i
1?成分と共に吸着された主成分を脱着して分析,:1
に導入する。(主成分排出L程)所定11与間後、加熱
ヒータ6bを作動して濃縮管6を所定温度以上に加熱し
、前記濃縮1二捏で濃縮管6に吸着された披分析成分を
キャリアガスに同11lシてボー}E,,E,,を介し
て分析alDに導入する。これにより、披分析成分は分
離カラム4で各々分離されて検出器5に順次導入され、
該検出器5での検出値と前記濃縮[程時に流量羽3によ
り÷1量された試料ガス量とから濃度が定量される。
明すると、まず六方コックEを実線側にし、キャリアガ
スを減圧弁1を介してLf !’2 姦2 0に導入し
、該キャリアガス中の不純物を除大した後、六方コック
EのポートE+ ,E2+ 16縮管6,ボートE−,
,E6を介して分析31Dに導入し、該分tlF 61
’ Dを安に状態に保持した後排気系1〔}に排}I1
する。一方、試料ガスを元弁2からボー}E,,E4を
介して流量計3に流したあと排出し系内のパージを行な
う。(待機−L捏) 次に、上記待機−[程の状態のまま、冷却コイル6aに
液化窒素等の寒冷を流して濃縮管6を所定の温度まで冷
却する。(濃縮管冷却E−. fff )次に、六方コ
ックEを破線側に切り替えて、キャリアガスをボートE
,,E,,を介して分IF J’ Dに導入すると共に
、試料ガスをボートE.,E2を介して濃縮管6に導入
し、該試料ガス中の波分析成分を該濃縮管6内の吸着剤
に低温吸着させた後、ボートE5,E.、流量計3を介
して排気系10から排出する。(a縮■二捏) 次に、六h′コックEを再び実線側に切り替え、前連の
ごとく濃縮管61ノ4にキャリアガスを導入して披分i
1?成分と共に吸着された主成分を脱着して分析,:1
に導入する。(主成分排出L程)所定11与間後、加熱
ヒータ6bを作動して濃縮管6を所定温度以上に加熱し
、前記濃縮1二捏で濃縮管6に吸着された披分析成分を
キャリアガスに同11lシてボー}E,,E,,を介し
て分析alDに導入する。これにより、披分析成分は分
離カラム4で各々分離されて検出器5に順次導入され、
該検出器5での検出値と前記濃縮[程時に流量羽3によ
り÷1量された試料ガス量とから濃度が定量される。
なお、試料ガスは前記待機工程と同様に排気系1{)に
排出される。(分析[程) 本発明に係る濃縮分析方法は前記の如く実施されるが、
コックの切り替え操作を従来方法と比較したものを第1
表に示す。なお、表中〔一〕は尖線側、〔・・・〕は破
線側への切り替えを、また「1」は切り替え操作を示す
。
排出される。(分析[程) 本発明に係る濃縮分析方法は前記の如く実施されるが、
コックの切り替え操作を従来方法と比較したものを第1
表に示す。なお、表中〔一〕は尖線側、〔・・・〕は破
線側への切り替えを、また「1」は切り替え操作を示す
。
第1表
上記第1表から明らかなように、従来の方法では、コッ
クの切り替えを5回行って測定するのに対し、本発明方
法では2同の切り替え操作で測定することができる。
クの切り替えを5回行って測定するのに対し、本発明方
法では2同の切り替え操作で測定することができる。
次に、高純度水素ガスを拭料ガスとして第1図の実施例
装置を用いて不純物をaP1定した場合と、前記第2図
に例示した従来装置を用いてall定した場八との測定
限界を比較する丈験を行った。大施例装置を川いた測定
では、稍製器20を使用した場合と、使用しなかった場
合、及びシール付コックEを使用した場合と通常の六方
コックを使用した場合もそれぞれ比較した。
装置を用いて不純物をaP1定した場合と、前記第2図
に例示した従来装置を用いてall定した場八との測定
限界を比較する丈験を行った。大施例装置を川いた測定
では、稍製器20を使用した場合と、使用しなかった場
合、及びシール付コックEを使用した場合と通常の六方
コックを使用した場合もそれぞれ比較した。
検出器5には熱伝導度検出器を用い、梢製器20には内
径4關で長さ1mのカラムにモレキュラシーブス5Aを
充填したものを、また、濃縮管6には、内径3llmで
長さ150llIのカラムにポーラスボリマービーズを
充填したものを用いて各々液化窒素でマイナス185℃
以下に冷却した。また、濃縮後の濃縮汀6の加熱は該濃
縮管6に巻き付けたヒータにより行い、昇温速度は毎分
150℃とした。この実験桔果を第2表に示す。
径4關で長さ1mのカラムにモレキュラシーブス5Aを
充填したものを、また、濃縮管6には、内径3llmで
長さ150llIのカラムにポーラスボリマービーズを
充填したものを用いて各々液化窒素でマイナス185℃
以下に冷却した。また、濃縮後の濃縮汀6の加熱は該濃
縮管6に巻き付けたヒータにより行い、昇温速度は毎分
150℃とした。この実験桔果を第2表に示す。
m2表
第2表から明らかなように、本発明方法によれば、精製
器20, シール付コックEの両方を使用しなくとも
、従来より高感度の測定ができ、情製”J:4 2 0
, シール付コックEの一方を用いれば更に感度を
向上でき、両方川いると更に感度が向上することがiり
る。
器20, シール付コックEの両方を使用しなくとも
、従来より高感度の測定ができ、情製”J:4 2 0
, シール付コックEの一方を用いれば更に感度を
向上でき、両方川いると更に感度が向上することがiり
る。
以上説明したように、本発明によれば、濃縮管Iqにキ
ャリアガスを流しつつ該濃縮管を冷却するので大気の侵
入を防止して従来より高T+’t度の濃縮分析を実施す
ることができ、また、配青系統を簡略化することができ
る。
ャリアガスを流しつつ該濃縮管を冷却するので大気の侵
入を防止して従来より高T+’t度の濃縮分析を実施す
ることができ、また、配青系統を簡略化することができ
る。
また、従来の真空排気を不要として装置構成を簡略化す
ると共に、大気或分の侵入をより効果的に防止したので
従来よりバックグラウンドを低減でき高感度のAtJ定
か可能になる。
ると共に、大気或分の侵入をより効果的に防止したので
従来よりバックグラウンドを低減でき高感度のAtJ定
か可能になる。
特に、濃縮管に流す前のキャリアガスをllff製器に
通して該キャリアガス中の不純物を除去するか、又は、
シール付多方コックを使用することにより測定感度を高
めることができ、両方設けることにより史に高感度の測
定がiiJ能になる。
通して該キャリアガス中の不純物を除去するか、又は、
シール付多方コックを使用することにより測定感度を高
めることができ、両方設けることにより史に高感度の測
定がiiJ能になる。
第1図は本発明の一丈施例を示す濃縮分IF装置のブロ
ーシーj・、第2図は従来の濃縮分#lτ装11奮のフ
ローシートである。 C・・・キャリアガス源 D・・・分1i jlE・
・シール付六Jjコック S・・・試料ガス源 3
・・・流抗1:1 6・・冒農縮青 20・・
・L’i製器特 苧′1 出 46 人 11本酸素
株式会li代pp人 井Pp十 木 戸 傳一
郎同 木 F +J同 小 川 眞
ーシーj・、第2図は従来の濃縮分#lτ装11奮のフ
ローシートである。 C・・・キャリアガス源 D・・・分1i jlE・
・シール付六Jjコック S・・・試料ガス源 3
・・・流抗1:1 6・・冒農縮青 20・・
・L’i製器特 苧′1 出 46 人 11本酸素
株式会li代pp人 井Pp十 木 戸 傳一
郎同 木 F +J同 小 川 眞
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、キャリアガスを濃縮管に流通した後分析計を介して
排気する待機工程、濃縮管を所定の温度以下に冷却する
濃縮管冷却工程、前記キャリアガスを前記濃縮管を介さ
ずに前記分析計に導入した後排気すると共に試料ガスを
濃縮管に流通して該試料ガス中の被分析成分を該濃縮管
内の吸着剤に低温吸着させた後排出する濃縮工程、前記
キャリアガスを濃縮管に流通して前記濃縮工程で被分析
成分と共に低温吸着された主成分を同伴させて分析計に
導入した後排出する主成分排出工程、該主成分排出工程
のまま濃縮管を所定の温度以上に加熱して該濃縮管に低
温吸着された前記被分析成分を脱着させてキャリアガス
に同伴させて分析計に導入する分析工程を順次行うこと
を特徴とする濃縮分析方法。 2、前記キャリアガスは、精製器を介して供給されるこ
とを特徴とする請求項1記載の濃縮分析方法。 3、前記キャリアガスと試料ガスの流路切り替えをシー
ル付多方コックで行うことを特徴とする請求項1記載の
濃縮分析方法。 4、多方コックの各ポートに、キャリアガス源に接続さ
れるキャリアガス管路と、試料ガス源に接続される試料
ガス管路と、冷却手段及び加熱手段を備えた濃縮管の導
入部及び導出部にそれぞれ接続される濃縮管導入管路及
び濃縮管導出管路と、分析計に接続される分析管路と、
流量計に接続される流量測定管路とをそれぞれ接続する
と共に、該多方コックは、少なくとも、キャリアガスを
濃縮管に流通した後に分析計に導入する経路と、キャリ
アガスを濃縮管を介さずに分析計に導入する経路と、試
料ガスを濃縮管に流通した後に流量計に導入する経路と
を切り替え可能に備えていることを特徴とする濃縮分析
装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1311617A JP2858143B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 濃縮分析方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1311617A JP2858143B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 濃縮分析方法及びその装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03170838A true JPH03170838A (ja) | 1991-07-24 |
JP2858143B2 JP2858143B2 (ja) | 1999-02-17 |
Family
ID=18019409
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1311617A Expired - Lifetime JP2858143B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 濃縮分析方法及びその装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2858143B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5435169A (en) * | 1993-06-14 | 1995-07-25 | New Jersey Institute Of Technology | Continuous monitoring of organic pollutants |
WO2002063275A1 (fr) * | 2001-02-07 | 2002-08-15 | Japan Tobacco Inc. | Appareil et procede d'extraction de composants volatils |
US7031520B2 (en) | 2003-07-24 | 2006-04-18 | Sap Ag | Method and system for identifying multiple questionnaire pages |
JP2009236590A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Yazaki Corp | ガスクロマトグラフ装置およびガス成分脱離方法 |
JP2011106873A (ja) * | 2009-11-13 | 2011-06-02 | Japan Agengy For Marine-Earth Science & Technology | 元素分析用前処理装置及び元素分析装置 |
CN110095541A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-06 | 南京工业大学 | 一种气体分离表征装置及混合气体分离性能检测方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101348540B1 (ko) * | 2007-02-22 | 2014-01-07 | 동우 화인켐 주식회사 | 농축기가 구비된 아웃가스 분석 장치 |
KR101707864B1 (ko) * | 2015-09-07 | 2017-02-17 | 한국표준과학연구원 | 화학 분석을 위한 흡착트랩을 포함하는 극저온 농축 장치 |
-
1989
- 1989-11-30 JP JP1311617A patent/JP2858143B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5435169A (en) * | 1993-06-14 | 1995-07-25 | New Jersey Institute Of Technology | Continuous monitoring of organic pollutants |
WO2002063275A1 (fr) * | 2001-02-07 | 2002-08-15 | Japan Tobacco Inc. | Appareil et procede d'extraction de composants volatils |
US7082849B2 (en) | 2001-02-07 | 2006-08-01 | Japan Tobacco Inc. | Apparatus and method for extracting volatile constituents |
US7031520B2 (en) | 2003-07-24 | 2006-04-18 | Sap Ag | Method and system for identifying multiple questionnaire pages |
US7684621B2 (en) | 2003-07-24 | 2010-03-23 | Sap Ag | Method and system for identifying multiple questionnaire pages |
JP2009236590A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Yazaki Corp | ガスクロマトグラフ装置およびガス成分脱離方法 |
JP2011106873A (ja) * | 2009-11-13 | 2011-06-02 | Japan Agengy For Marine-Earth Science & Technology | 元素分析用前処理装置及び元素分析装置 |
CN110095541A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-06 | 南京工业大学 | 一种气体分离表征装置及混合气体分离性能检测方法 |
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---|---|
JP2858143B2 (ja) | 1999-02-17 |
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