JPH0316958A - ムライト質焼結体及びその製造方法 - Google Patents

ムライト質焼結体及びその製造方法

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JPH0316958A
JPH0316958A JP1148351A JP14835189A JPH0316958A JP H0316958 A JPH0316958 A JP H0316958A JP 1148351 A JP1148351 A JP 1148351A JP 14835189 A JP14835189 A JP 14835189A JP H0316958 A JPH0316958 A JP H0316958A
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JP
Japan
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mullite
sintered body
ratio
mechanical strength
amorphous
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JP1148351A
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Toshiyuki Mori
利之 森
Yoshitaka Kubota
吉孝 窪田
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Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、高強度・高靭性を有するムライト質焼結体及
びその製造方法−に関するものである。
(従来の技術および発明が解決しようとする課題) ムライト質焼結体は、窒化珪素焼結体や炭化珪素焼結体
に比して、酸化物であることから耐酸化性においてすぐ
れているものの破壊靭性値において及ばず、この破壊靭
性値が小さいことが実用上大きな障害となっていた。
たとえば、Y2O,などのIIIa族酸化物0.1〜1
.O wt%をムライト粉末に添加して焼結する方法(
特開昭H−130153号公報)では、具体的には従来
緻密化が困難であった平均粒子径2.0μmという′大
粒径のムライト粉末を用いるにもかかわらず、緻密な焼
結体かえられるが、その焼結体の破壊靭性値や機械的強
度はまだ不十分である。
本発明は、以上のような課題の解決、すなわち緻密な、
破壊靭性値および機械的強度の双方が向上したムライト
質焼結体およびその製造方法の提供を目的とするもので
ある。
(課題を解決するための手段) 本発明は、ムライト質焼結体の微構造を制御し、焼結体
中に柱状の組織を析出させた構造をもたせることにより
、上記の目的を達成するものである。
すなわち、本発明は、 (1)Y2O3を0.25 〜1.5 wt%含み;球
状粒子相に平均アスペクト比3以上の柱状晶が分散した
構造を有し;柱状晶/球状粒子体積比が0.55〜1,
25であり;かさ密度がLOg/cm3以?であり,か
つ粉末X線回折試験による、2θ= 26.3° (d
=  3.390人)および2θ=25,9° (d=
 3.428人)のピーク面積の和をAとし、2θ= 
42.6° (d= 2.118人)のピーク面積をB
として、 A/ (A十B)≧0。90 である、ムライト質焼結体 と、 (2)  Y 2 .0 3        0.25
〜l..5 wt%Al2O3/SiO2O3/S10
2重量比 71/29〜75/25の無定形ムライト 
   5〜25wt%および A1■03/Sj02重量比 73/27〜77/23
の結晶質ムライト   残り からなる混合粉末を、1600〜1800℃で焼゛結す
ることによる、ムライト質焼結体の製造方法とを要旨と
するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のムライト質焼結体は、柱状晶の隙間を球状粒子
が密に埋めた構造をとり、主とじてその柱状晶によって
高い破壊靭性値が、そして密に充填されている球状粒子
によって高い機械的強度が発揮されるものと考えられる
。すなわち、焼結体中の柱状晶/球状粒子体積比が小さ
すぎると破壊靭性値が小さくなることとなり;いっぽう
、その比が大きすぎると柱状晶の隙間のポアを球状粒子
が埋めきれないことにより焼結体の機械的強度を下げる
こととなる。
柱状晶の隙間か密に埋められているかぎり、焼結体のか
さ密度は3.0g/cm”以上となり、したがってかさ
密度3.0g/Cm3以上は、柱状晶の隙間を球状粒子
が密に埋めるための、すなわち機械的強度の高い焼結体
であるための必要条件である。しかし、柱状晶の真比重
が球状粒子のそれよりも大きいのか、柱状晶/球状粒子
体積比が高すぎる場合は、上記の隙間が密に埋められて
いなくともかさ密度が3.0g/cm’以上となり、こ
の場合は焼結体の機械的強度が低い。
本発明の製造方法においては、この柱状晶は、原料中の
ムライトとY2O3との固溶によって5 生じ、そして無定形ムライトのほうが結晶質ムライトよ
りもY2O3と固溶しやすく、結局無定形ムライトのす
べておよび結晶質ムライトの一部が柱状品となり、残り
の結晶質ムライトが上記の球状粒子となるものと考えら
れる。
原料混合粉末中のY2O3は、0.25〜l.5wt%
でなければならない。これが少なすぎると、柱状晶の生
成が不十分となって破壊靭性値の高い焼結体かえられず
;いっぽう、多すぎると、Y2O3と固溶する結晶質ム
ライトが多くなりて、柱状晶の生成が多すぎることとな
り、それにともなって生じる微小なボアを球状粒子が埋
めきることができず、機械的強度の高い焼結体をうるこ
とができないからである。このように原料混合粉末中の
Y2O3が0.2,5 〜1.5 wt%でなければな
らないことから必然的に、焼結体もY2O3を0.25
 〜L5 wt%含むものでなければ、破壊靭性値およ
び機械的強度の双方に優れたちのとはなりえない。
焼結体中の柱状晶は、平均アスペクト比3以6 上のものでなければならない。その比が小さすぎると、
破壊靭性値の高い焼結体となりえないからである。
本発明の焼結体は、粉末X線回折試験による、ムライト
の2O= 26.3° ((1= 3.390人)およ
び2θ= 25.9° (d= 3.428人)のピー
ク面積の和をAとし、αアルミナの2O−42.6° 
(d− 2.118人)のピーク面積をBとして、A/
 (A+B)≧0.90 でなければならない。この比が小さいのは、アルミナが
多すぎ、ムライトの純度が低いということであり、機械
゛的強度の低い焼結体でしかないからである。
上記の原料の無定形ムライトは、Al2O3/Si02
重量比71/29〜75/25のものでなければな6な
い。この比が大きすぎる無定形ムライトを使用すると、
柱状晶の生或が十分でなく、したが≧て破壊靭性値め高
い焼結体をうることができず;いっぽう、その比の低す
ぎるものを使用すると、柱状品の戒長が大きすぎて、そ
れによって生じる微小なボアを球状粒子が埋めることが
できず、したがって機械的極度の低い焼結体しかえられ
ないからである。
結晶質ムライトは、Al2O3/SiO2重量比73/
27〜77/23のものでなければならない。この比が
大きすぎる結晶質ムライト番使用すると、それが板状の
粒子となって微小なボアを埋めることができず、したが
って機械的強度の高い焼結体をうることができず;いっ
ぽう、その比の低すぎるものを使用すると、Y2O3と
固溶して柱状晶となる結晶質ムライトが多くなって、微
小ボアを埋める球状粒子が不足して、かさ密度の小さい
、したがって機械的強度の低い焼結体しかえられないか
らである。
原料混合粉末中の無定形ムライトは、5〜25wt%で
なければならない。これが少なすぎると、柱状品の生成
が不十分となって破壊靭性値の高い焼結体かえられず;
いっぽう、多すぎると、Y2O,め使用量を原料混合粉
東中0,25〜1,5wt%とずるかぎり、柱状品の生
成が多すぎると?となり、それにともなっ■て■生じる
微小なボアを球状粒子が埋めきることができず、機械的
強度の高い焼結体をうることかできないからである。
緻密な焼結体をうるために、当熱、上記両ムライトとも
平均粒子径1.0μm以下めような微細なものを使用す
るのがよい。
焼結温度は、1600〜1800℃でなければならない
。この範囲を下回ると緻密化は進行せず、したがってか
さ密度は高くならず、機械的強度の高い焼結体かえられ
ず;この範囲を上回ると柱状晶および球状粒子ともに異
常に大きく成長し、かつ焼結体の分解が促進されて前記
のA/ (A十B)≧0.90、の条件を満すことがで
きず、焼結体の機械的強度が低下するからである。
以上の上記(2)項に係わる全条件を満たすことにより
、平均アスペクト比3以上の柱状品をもち、柱状晶/球
状粒子体積比が0、55〜1.25であり、かつその柱
状晶の隙間を球状粒子相が密に埋めた構造をとり、かつ
該柱状晶と球状粒子9 ?の量比のバランスのどれ、それによって高い破壊■゛
靭性値および機絨的強度を備えた、前記(1)項のムラ
イト質焼結体かえられる。
焼結方法は、公゛知の各種方法が採用され、例えば、糸
ツドブレ文法、熱間静水圧法などがあげられる。
′■焼結時間は焼結温度との関係で適宜選択することが
できるが2時間以上が好ましい。
(作用)゛ ムライト質゛焼■結体においては、その中の柱状晶は、
一つ一つが互いにランダムな方向に成長した状態にある
。柱状品相互がそのような状態にあることによって、と
くにアスベクト比の大きい柱状晶をもつムライト質焼結
体は、亀裂が生じてもその進展が柱状晶によって阻止さ
れ、亀裂は柱状品を迂回して進むためその亀裂進展に要
するエネルギーが多く消費されて結果として高い破壊靭
性値かえられることとなるものと考えられる。このアス
ペクl・比が3に達しないような小さい値の場合は、亀
裂が柱状晶を迂回10 することによる消費エネルギーが小さいので、高い破壊
靭性値をうろことができないものと考えられる。しかし
、この柱状晶の多すぎる焼結体は、前述のとおり内部に
微小なボアを有し、機械的強度が低い。
本発明の焼結体が破壊靭性値だけでなく機城的強度も高
いのは、平均アスペクト比3以上の柱状晶とともに球状
粒子相を含み、この球状粒子相によってボアが排除され
ていることによるものと考えられる また、無定形のムライトは、結晶質のムライトにくらべ
てはるかに速< Y2O3と固溶する。
したがって、本発明の製造方法における、Y2O3と無
定形のムライトと結晶質のムライトとの割合の粉末を焼
結すると、無定形ムライトが優先的にそして結晶質ムラ
イトの一部がY2O3と固溶して平均アスペクト比3以
上の柱状晶を形成し、残りの結晶質ムライトはY2O,
と固溶することができず球状粒子相となるものと考えら
れる。この方法によってとく11 に優れたムライト質焼結体かえられるのは、その柱状晶
と球状粒子相との割合が、該焼結体に十分な破壊靭性値
をもたせるとともに、完全にボアを排除して緻密化させ
十分な機械的強度をもたせるに適した範囲のものとなる
ことによるものと考えられる。
(発明の効果) 以上の説明から明らかなように、本発明の焼結体は、高
い破壊靭性値とともに高い機械的強度を有し、本発明の
製造方法によれば、このような性能をもつ焼結体を有利
に製造することができる。
(実施例) 実施例1〜10,比較例1〜10 使用した原料は、つぎのとおりである。
無定形ムライト:硝酸アルミニウム溶液とコロイダルシ
リ力(日産化 学工業■製)とを混合し、 アンモニア水によってpH を7に調整してゲル状沈で 12 ん物をえ、ブタノールを用 いて乾燥し、800℃で仮焼 してえたもの。
結晶質ムライト二上記のようにしてえた無定形ムライト
をi300℃で仮 焼し、平均粒子径が0.1〜 0.5μmとなるように粉砕 したもの。
酸化イットリウムゾル:多木化学側製、濃度15wt% まず、上記の無定形ムライトと酸化イットリウムゾルと
をエタノール中摩砕することなく均一に混合した。つぎ
に、その混合粉末を上記結晶質ムライトとエタノール中
にボールミルを用いて24時間混合したのち、乾燥した
。このようにしてえられた混合粉末を2O00kg/c
+Itの圧力のもとに30■X 55mmX 5 mm
の寸法のものに成形し、えられた成形体を常圧で焼結し
た。
えられた焼結体を、JIS R 1601 (1981
)の規定によって機械的強度を、そしてマイクロイン1
3 アノアーション法によって破壊靭性値を測定した。
また、Cuを管球に用い、X線回折試験によって・前記
のA/ (A+B)の比を求めた。
上記の条件以外の条件および上記の測定結果を下表に示
すとおりであり、比較例9でえられた焼結体中には、板
状の結晶が観察された。
1 4 4
【図面の簡単な説明】
第1図は、実施例2のムライト質焼結体の切断面の結晶
の構造を示す走査型電子顕微鏡写真であり、第2図は、
比較例10のムライト質焼結体の切断面の結晶の構造を
示す走査型電子顕微鏡写真である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)Y_2O_3を0.25〜1.5wt%含み;球
    状粒子相に平均アスペクト比3以上の柱状晶が分散した
    構造を有し;柱状晶/球状粒子体積比が0.55〜1.
    25であり;かさ密度が3.0g/cm^3以上であり
    ;かつ粉末X線回折試験による、 2θ=26.3゜(d=3.390Å)および2θ=2
    5.9゜(d=3.428Å)のピーク面積の和をAと
    し、2θ=42.6゜(d=2.118Å)のピーク面
    積をBとして、 A/(A+B)≧0.90 であることを特徴とする、ムライト質焼結体。
  2. (2)Y_2O_30.25〜1.5wt%Al_2O
    _3/SiO_2重量比71/29〜75/25の無定
    形ムライト5〜25wt% および Al_2O_3/SiO_2重量比73/27〜77/
    23の結晶質ムライト残り からなる混合粉末を、1600〜1800℃で焼結する
    ことを特徴とする、ムライト質焼結体の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2011055642A1 (ja) * 2009-11-06 2011-05-12 三井金属鉱業株式会社 ムライトセラミックス及びその製造方法
WO2020122254A1 (en) 2018-12-13 2020-06-18 Showa Denko K.K. Mullite-base sintered compact and method for producing same

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