JPH0316422B2 - - Google Patents
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- JPH0316422B2 JPH0316422B2 JP63050234A JP5023488A JPH0316422B2 JP H0316422 B2 JPH0316422 B2 JP H0316422B2 JP 63050234 A JP63050234 A JP 63050234A JP 5023488 A JP5023488 A JP 5023488A JP H0316422 B2 JPH0316422 B2 JP H0316422B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
- C04B30/02—Compositions for artificial stone, not containing binders containing fibrous materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、新規な構成を有するケイ素−炭素複
合繊維からなる織物乃至編物およびその製造方法
に関する。
合繊維からなる織物乃至編物およびその製造方法
に関する。
従来技術とその問題点
炭素繊維からなる織物乃至編物（以下特に必要
でない限り単に織物という）をケイ素または炭化
ケイ素で被覆することにより、その物性改善を図
ることは、従来から試みられている。例えば、
CVD，PVD、溶射法などにより、炭素繊維織物
の表面にケイ素または炭化ケイ素の被覆層を形成
することが可能であるが、この場合には、織物の
外面に被覆層が形成されるだけで、内部に存在す
る糸や繊維の表面には、被覆層は全く形成されな
い。従つて、勿論繊維表面の改質などはまつたく
行なわれず、これらの方法では、炭素繊維織物の
物性を実質的に改善することは、出来ない。ま
た、糸の形状において、上記加工を行なつた場
合、コスト高は勿論、糸物性の変化により、製織
工程が著しく困難となり、厚物乃至三次元織物で
は、製織不能である。
でない限り単に織物という）をケイ素または炭化
ケイ素で被覆することにより、その物性改善を図
ることは、従来から試みられている。例えば、
CVD，PVD、溶射法などにより、炭素繊維織物
の表面にケイ素または炭化ケイ素の被覆層を形成
することが可能であるが、この場合には、織物の
外面に被覆層が形成されるだけで、内部に存在す
る糸や繊維の表面には、被覆層は全く形成されな
い。従つて、勿論繊維表面の改質などはまつたく
行なわれず、これらの方法では、炭素繊維織物の
物性を実質的に改善することは、出来ない。ま
た、糸の形状において、上記加工を行なつた場
合、コスト高は勿論、糸物性の変化により、製織
工程が著しく困難となり、厚物乃至三次元織物で
は、製織不能である。
問題点を解決するための手段
本発明者は、炭素繊維織物の内部の構成繊維に
までケイ素または炭化ケイ素の被覆層を形成させ
るべく鋭意研究を重ねた結果、炭素繊維織物にケ
イ素または炭化ケイ素の蒸気を接触させる場合に
は、炭素繊維織物の内部に存在する繊維の表面界
面にまでケイ素または炭化ケイ素の被覆層が形成
されること、その結果得られるケイ素−炭素複合
繊維織物の物性が著しく改善されることを見出し
た。
までケイ素または炭化ケイ素の被覆層を形成させ
るべく鋭意研究を重ねた結果、炭素繊維織物にケ
イ素または炭化ケイ素の蒸気を接触させる場合に
は、炭素繊維織物の内部に存在する繊維の表面界
面にまでケイ素または炭化ケイ素の被覆層が形成
されること、その結果得られるケイ素−炭素複合
繊維織物の物性が著しく改善されることを見出し
た。
すなわち、本発明は、下記のケイ素−炭素複合
繊維織物およびその製造方法を提供するものであ
る： 炭素繊維からなる織物乃至編物の繊維表面に
ケイ素および／または炭化ケイ素被覆層を有
し、かつ該繊維の少なくとも一部がケイ素化合
物に変換されていることを特徴とするケイ素−
炭素複合繊維織物乃至編物。
繊維織物およびその製造方法を提供するものであ
る： 炭素繊維からなる織物乃至編物の繊維表面に
ケイ素および／または炭化ケイ素被覆層を有
し、かつ該繊維の少なくとも一部がケイ素化合
物に変換されていることを特徴とするケイ素−
炭素複合繊維織物乃至編物。
炭素繊維からなる織物乃至編物を、密閉容器
内においてケイ素および／または炭化ケイ素の
蒸気に接触させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載のケイ素−炭素複合繊維織物
乃至編物の製造方法。
内においてケイ素および／または炭化ケイ素の
蒸気に接触させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載のケイ素−炭素複合繊維織物
乃至編物の製造方法。
炭素繊維からなる織物乃至編物を、密閉容器
内においてケイ素および／または炭化ケイ素の
蒸気に接触させた後、1300〜2600℃で熱処理す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
載のケイ素−炭素複合繊維織物乃至編物の製造
方法。
内においてケイ素および／または炭化ケイ素の
蒸気に接触させた後、1300〜2600℃で熱処理す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
載のケイ素−炭素複合繊維織物乃至編物の製造
方法。
本発明において基材として使用する炭素繊維織
物は、PAN系、ピツチ系、レーヨン系、気相成
長炭素系などのいずれであつても良い。また、織
物乃至編物の製造方法にも、一切制限はない。
物は、PAN系、ピツチ系、レーヨン系、気相成
長炭素系などのいずれであつても良い。また、織
物乃至編物の製造方法にも、一切制限はない。
本発明のケイ素−炭素複合繊維織物は、炭素繊
維織物とSi源となる物質、または炭素繊維織物と
SiC源となる物質とを密閉容器内に入れ、Si蒸気
またはSiC蒸気が発生する温度条件下に加熱し、
発生した該蒸気と炭素繊維織物とを接触させるこ
とにより、製造される。Si源としては、Siが使用
される。Si源は、平均粒径５mm以下程度の小塊乃
至粉末の形態で使用することが好ましい。また、
SiC源としては、SiCの蒸気が形成される限り、
特に限定されないが、SiC，SiO2と炭素材料との
混合物、Siと炭素材料との混合物などが例示され
る。SiC源としてのSi成分とＣ成分との配合比
は、必要に応じて任意に選択され、特に限定され
ない。SiC源としても、平均粒径５mm以下程度の
小塊乃至粉末の形態であることが好ましい。SiC
源用の炭素材料としてピツチを使用する場合に
は、ピツチ中にSiO2などあらかじめ分散させて
おくことが好ましい。Si源およびSiC源を併用し
ても良い。また、炭素繊維織物の空隙内にSi源ま
たはSiC源の粉末を充填した状態で加熱する場合
には、織物を構成するそれぞれの糸、繊維へのSi
および／またはSiCの付着が効率良く行われ、Si
被覆層またはSiC被覆層が均一に形成される。ま
た、後記する様に、界面部分の炭素繊維の一部が
ケイ素化合物に変換される。炭素繊維織物とSiま
たはSiCの蒸気との接触時の温度は、SiCの蒸気
が形成される限り、特に限定されないが、使用す
るSi源またはSiC源材料の種類、蒸気面積、蒸気
圧など適宜考慮して、通常1300〜2600℃程度の範
囲内とする。接触時間は、所望の被覆層厚さ、織
物を構成するそれぞれの糸、繊維の太さ、織物の
形成方法などに応じて定めれば良く、特に限定さ
れない。
維織物とSi源となる物質、または炭素繊維織物と
SiC源となる物質とを密閉容器内に入れ、Si蒸気
またはSiC蒸気が発生する温度条件下に加熱し、
発生した該蒸気と炭素繊維織物とを接触させるこ
とにより、製造される。Si源としては、Siが使用
される。Si源は、平均粒径５mm以下程度の小塊乃
至粉末の形態で使用することが好ましい。また、
SiC源としては、SiCの蒸気が形成される限り、
特に限定されないが、SiC，SiO2と炭素材料との
混合物、Siと炭素材料との混合物などが例示され
る。SiC源としてのSi成分とＣ成分との配合比
は、必要に応じて任意に選択され、特に限定され
ない。SiC源としても、平均粒径５mm以下程度の
小塊乃至粉末の形態であることが好ましい。SiC
源用の炭素材料としてピツチを使用する場合に
は、ピツチ中にSiO2などあらかじめ分散させて
おくことが好ましい。Si源およびSiC源を併用し
ても良い。また、炭素繊維織物の空隙内にSi源ま
たはSiC源の粉末を充填した状態で加熱する場合
には、織物を構成するそれぞれの糸、繊維へのSi
および／またはSiCの付着が効率良く行われ、Si
被覆層またはSiC被覆層が均一に形成される。ま
た、後記する様に、界面部分の炭素繊維の一部が
ケイ素化合物に変換される。炭素繊維織物とSiま
たはSiCの蒸気との接触時の温度は、SiCの蒸気
が形成される限り、特に限定されないが、使用す
るSi源またはSiC源材料の種類、蒸気面積、蒸気
圧など適宜考慮して、通常1300〜2600℃程度の範
囲内とする。接触時間は、所望の被覆層厚さ、織
物を構成するそれぞれの糸、繊維の太さ、織物の
形成方法などに応じて定めれば良く、特に限定さ
れない。
本発明では、上記した方法で得られたケイ素−
炭素複合繊維織物を更に、1300〜2600℃で熱処理
することにより、Si被覆層またはSiC被覆層と炭
素繊維との反応を進行させることができる。この
熱処理においては、温度および時間に応じて、Si
被覆層またはSiC被覆層と炭素繊維および糸との
反応が進行して、炭素繊維の少なくとも一部が
SiC化される。この熱処理工程は、前段のSiまた
はSiC蒸気との接触工程と完全に独立した状態で
実施する必要はなく、該蒸気との接触工程を終え
た炭素繊維織物を同一密閉容器内で引き続き加熱
しても良い。この熱処理時間は、炭素繊維の表面
と被覆層との界面層のSi又はＣの拡散による固相
反応量を規制するものである。この界面相の厚さ
は、用途に応じて定められるものであるから、熱
処理時間は、特に限定されない。
炭素複合繊維織物を更に、1300〜2600℃で熱処理
することにより、Si被覆層またはSiC被覆層と炭
素繊維との反応を進行させることができる。この
熱処理においては、温度および時間に応じて、Si
被覆層またはSiC被覆層と炭素繊維および糸との
反応が進行して、炭素繊維の少なくとも一部が
SiC化される。この熱処理工程は、前段のSiまた
はSiC蒸気との接触工程と完全に独立した状態で
実施する必要はなく、該蒸気との接触工程を終え
た炭素繊維織物を同一密閉容器内で引き続き加熱
しても良い。この熱処理時間は、炭素繊維の表面
と被覆層との界面層のSi又はＣの拡散による固相
反応量を規制するものである。この界面相の厚さ
は、用途に応じて定められるものであるから、熱
処理時間は、特に限定されない。
本発明によるケイ素−炭素複合繊維織物は、Si
および／またはSiC被覆層の厚さ、熱処理の程度
などにより、第１図に糸の1/4断面として概念的
に示す〜の“種の類型に大別される。第１図
において、ハツチング部分は、不定比組成層また
は界面層を示す。また、破線で示す部分は、本発
明の処理前の炭素繊維の部分である。なお、図示
した各層の厚さは、必ずしも炭素繊維における実
際の相対的な厚さを示すものではない。また、不
定比組成層または界面層においては、Siの濃度
は、表面側から内部側に向けて低くなつている。
および／またはSiC被覆層の厚さ、熱処理の程度
などにより、第１図に糸の1/4断面として概念的
に示す〜の“種の類型に大別される。第１図
において、ハツチング部分は、不定比組成層また
は界面層を示す。また、破線で示す部分は、本発
明の処理前の炭素繊維の部分である。なお、図示
した各層の厚さは、必ずしも炭素繊維における実
際の相対的な厚さを示すものではない。また、不
定比組成層または界面層においては、Siの濃度
は、表面側から内部側に向けて低くなつている。
類型のものは、炭素繊維Ｃの表面まSiの被覆
層が存在しており、両層の間には、薄いSiC層が
形成されている。
層が存在しており、両層の間には、薄いSiC層が
形成されている。
類型のものは、炭素繊維の表面に当初形成さ
れていたSi層が、熱処理により、中心部の炭素Ｃ
と反応して、中心部にSiC層が形成されたもので
あり、表面の薄いSi層と内側のSiC層とからなつ
ている。
れていたSi層が、熱処理により、中心部の炭素Ｃ
と反応して、中心部にSiC層が形成されたもので
あり、表面の薄いSi層と内側のSiC層とからなつ
ている。
類型のものは、炭素繊維の表面に当初形成さ
れていたSiC層が、熱処理により、中心部の炭素
Ｃと反応して、表面のSiC層と中心部のＣ層との
間にSiCとＣとからなる混合層が形成されたもの
である。
れていたSiC層が、熱処理により、中心部の炭素
Ｃと反応して、表面のSiC層と中心部のＣ層との
間にSiCとＣとからなる混合層が形成されたもの
である。
類型のものは、炭素繊維の表面に当初形成さ
れていたSiまたはSiC層が、熱処理により、中心
部の炭素Ｃと反応して、全体がSiC層となつたも
のである。
れていたSiまたはSiC層が、熱処理により、中心
部の炭素Ｃと反応して、全体がSiC層となつたも
のである。
発明の効果
本発明のケイ素−炭素複合繊維織物は、耐酸化
性、機械的強度などに優れているので、例えば、
セラミツクス（ガラス、窒化物、炭化物など）、
金属（アルミニウム、チタンなど）などと組み合
わせて得られる複合材料における強化基材とし
て、有用である。
性、機械的強度などに優れているので、例えば、
セラミツクス（ガラス、窒化物、炭化物など）、
金属（アルミニウム、チタンなど）などと組み合
わせて得られる複合材料における強化基材とし
て、有用である。
実施例
以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明らかにする。
をより一層明らかにする。
実施例 １
PAN系炭素繊維の織物3.0ｇの空隙内にSi粉末
（200メツシユ通過）3.0ｇを充填し、密閉黒鉛容
器内に入れ、昇温速度８℃／分で1700℃まで昇温
し、同温度で20分間保持した。
（200メツシユ通過）3.0ｇを充填し、密閉黒鉛容
器内に入れ、昇温速度８℃／分で1700℃まで昇温
し、同温度で20分間保持した。
上記の過程において、炭素繊維の表面に先ずSi
が堆積し、これが炭素と反応して、SiとＣとの間
にSiCからなる界面層が形成され、第１図の類型
に相当するケイ素−炭素複合繊維織物が得られ
た。
が堆積し、これが炭素と反応して、SiとＣとの間
にSiCからなる界面層が形成され、第１図の類型
に相当するケイ素−炭素複合繊維織物が得られ
た。
また、得られたケイ素−炭素複合繊維織物を粉
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第１表に
示す通りであつた。
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第１表に
示す通りであつた。
第 １ 表
2θ 該当物質 相対強度
26.4 Ｃ 100
28.4 Si 30
35.6 SiC 80
41.4 SiC 20
47.3 Si ５
54.6 Ｃ 20
実施例 ２
ピツチ系炭素繊維の織物5.0ｇとSi塊（平均粒
径３mm）15ｇとを密閉黒鉛容器内に収容し、昇温
速度15℃／分で2100℃まで昇温し、同温度で30分
間保持した。
径３mm）15ｇとを密閉黒鉛容器内に収容し、昇温
速度15℃／分で2100℃まで昇温し、同温度で30分
間保持した。
上記の過程において、炭素繊維の表面に先ずSi
が堆積し、これが炭素と反応して、SiとＣとの間
にSiCからなる界面層が形成され、次いでこの界
面層の厚さが次第に増大して、最終的に第１図の
類型に相当するケイ素−炭素複合繊維織物が得
られた。
が堆積し、これが炭素と反応して、SiとＣとの間
にSiCからなる界面層が形成され、次いでこの界
面層の厚さが次第に増大して、最終的に第１図の
類型に相当するケイ素−炭素複合繊維織物が得
られた。
また、得られたケイ素−炭素複合繊維織物を粉
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第２表に
示す通りであつた。
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第２表に
示す通りであつた。
第 ２ 表
2θ 該当物質 相対強度
28.4 Si 20
35.6 SiC 100
41.4 SiC 25
47.3 Si ３
実施例 ３
PAN系炭素繊維の織物3.0ｇとSiC粉末（100メ
ツシユ通過）5.0ｇとを密閉黒鉛容器内に収容し、
昇温速度15℃／分で1800℃まで昇温し、同温度で
30分間保持した。
ツシユ通過）5.0ｇとを密閉黒鉛容器内に収容し、
昇温速度15℃／分で1800℃まで昇温し、同温度で
30分間保持した。
上記の過程において、炭素繊維の表面に先ず
SiCが堆積し、これが炭素とわずかに反応して、
Si／Ｃの不定比組成を有する界面層（SiC＋Ｃ）
が形成され、第１図の類型に相当するケイ素−
炭素複合繊維織物が得られた。
SiCが堆積し、これが炭素とわずかに反応して、
Si／Ｃの不定比組成を有する界面層（SiC＋Ｃ）
が形成され、第１図の類型に相当するケイ素−
炭素複合繊維織物が得られた。
また、得られたケイ素−炭素複合繊維織物を粉
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第３表に
示す通りであつた。
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第３表に
示す通りであつた。
第 ３ 表
2θ 該当物質 相対強度
26.4 Ｃ 100
35.6 SiC 80
41.4 SiC 20
54.6 Ｃ 20
第２図は、本実施例により得られたケイ素−炭
素複合繊維織物の繊維糸の断面形状を示す走査型
電子顕微鏡写真（炭素繊維の断面直径：約7μm）
である。繊維の表面に約0.8μmの均一なSiC被覆
層が形成されており、破断面は、その被覆膜を通
つて同一平面を有していることから、繊維糸と膜
との間にSi／Ｃの不定比組成を有する界面層が存
在していることが明らかである。
素複合繊維織物の繊維糸の断面形状を示す走査型
電子顕微鏡写真（炭素繊維の断面直径：約7μm）
である。繊維の表面に約0.8μmの均一なSiC被覆
層が形成されており、破断面は、その被覆膜を通
つて同一平面を有していることから、繊維糸と膜
との間にSi／Ｃの不定比組成を有する界面層が存
在していることが明らかである。
次に、本実施例で得られたケイ素−炭素複合繊
維織物を750℃に保持しつつ、N280％−O220％の
混合ガスを流量800ml／分で流通させて、耐酸化
性を測定した。結果を曲線Ａとして第３図に示
す。無処理の炭素繊維織物についての同様な試験
結果を示す曲線Ｂに比して、酸化による重量減少
はほとんど認められない。
維織物を750℃に保持しつつ、N280％−O220％の
混合ガスを流量800ml／分で流通させて、耐酸化
性を測定した。結果を曲線Ａとして第３図に示
す。無処理の炭素繊維織物についての同様な試験
結果を示す曲線Ｂに比して、酸化による重量減少
はほとんど認められない。
また、本実施例で得られたケイ素−炭素複合繊
維織物の曲げ強度を測定した。結果を第４図に
（）として示す。無処理の炭素繊維織物につい
ての結果およびCVD法によるSiC被覆した炭素繊
維織物についての結果（CVD）に比して、本発
明品の曲げ強度が著しく向上していることが明ら
かである。
維織物の曲げ強度を測定した。結果を第４図に
（）として示す。無処理の炭素繊維織物につい
ての結果およびCVD法によるSiC被覆した炭素繊
維織物についての結果（CVD）に比して、本発
明品の曲げ強度が著しく向上していることが明ら
かである。
実施例 ４
ピツチ系炭素繊維の織物5.0ｇとSi塊（平均粒
径３mm）15ｇとを密閉黒鉛容器内に収容し、昇温
速度15℃／分で2100℃まで昇温し、同温度で３時
間保持した。
径３mm）15ｇとを密閉黒鉛容器内に収容し、昇温
速度15℃／分で2100℃まで昇温し、同温度で３時
間保持した。
上記の過程において、炭素繊維の表面に先ずSi
が堆積し、これが2100℃での保持により炭素と反
応して、SiとＣとの間にSiCからなる界面層が形
成され、次いでこの界面層の厚さが次第に増大し
て、最終的には炭素繊維の全てがSiCとなつた第
１図の類型に相当するケイ素−炭素複合繊維織
物が得られた。
が堆積し、これが2100℃での保持により炭素と反
応して、SiとＣとの間にSiCからなる界面層が形
成され、次いでこの界面層の厚さが次第に増大し
て、最終的には炭素繊維の全てがSiCとなつた第
１図の類型に相当するケイ素−炭素複合繊維織
物が得られた。
また、得られたケイ素−炭素複合繊維織物を粉
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第４表に
示す通りであつた。
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第４表に
示す通りであつた。
第 ４ 表
2θ 該当物質 相対強度
35.6 SiC 100
41.4 SiC 25
第５図は、本実施例により得られたケイ素−炭
素複合繊維織物の繊維糸の断面形状を示す走査型
電子顕微鏡写真である。繊維の内部まで全面にわ
たつて完全にSiC層が形成されていることが明ら
かである。
素複合繊維織物の繊維糸の断面形状を示す走査型
電子顕微鏡写真である。繊維の内部まで全面にわ
たつて完全にSiC層が形成されていることが明ら
かである。
次に、本実施例で得られたケイ素−炭素複合繊
維織物を750℃に保持しつつ、N280％−O220％の
混合ガスを流量800ml／分で流通させて、耐酸化
性を測定した。結果を曲線Ｃとして第６図に示
す。無処理の炭素繊維織物についての同様な試験
結果を示す曲線Ｄに比して、酸化による重量減少
は全く認められない。本実施例品の場合には、表
面層でのSiC→SiO2の反応により、むしろ若干の
重量増加が認められる。
維織物を750℃に保持しつつ、N280％−O220％の
混合ガスを流量800ml／分で流通させて、耐酸化
性を測定した。結果を曲線Ｃとして第６図に示
す。無処理の炭素繊維織物についての同様な試験
結果を示す曲線Ｄに比して、酸化による重量減少
は全く認められない。本実施例品の場合には、表
面層でのSiC→SiO2の反応により、むしろ若干の
重量増加が認められる。
実施例 ５
予めSiO2粉末（平均粒径2μm）120ｇをピツチ
（軟化点87℃，QI＝0.01％）100ｇに分散させ、オ
ートクレーブ中で温度300℃、圧力40Kg／cm2の条
件下にPAN系炭素繊維織物200ｇの空隙内に含浸
させた後、昇温速度２℃／分で1000℃まで昇温
し、初圧40Kg／cm2で加圧炭化処理した。
（軟化点87℃，QI＝0.01％）100ｇに分散させ、オ
ートクレーブ中で温度300℃、圧力40Kg／cm2の条
件下にPAN系炭素繊維織物200ｇの空隙内に含浸
させた後、昇温速度２℃／分で1000℃まで昇温
し、初圧40Kg／cm2で加圧炭化処理した。
次いで、炭化処理した炭素繊維織物を密閉黒鉛
容器内に収容し、昇温速度15℃／分で2500℃まで
昇温し、同温度で30分間保持した。
容器内に収容し、昇温速度15℃／分で2500℃まで
昇温し、同温度で30分間保持した。
上記の過程において、炭素繊維の表面に先ず
SiCが堆積し、これが2500℃での保持により炭素
とわずかに反応して、Si／Ｃの不定比組成を有す
る界面層が形成され、第１図の類型に相当する
ケイ素−炭素複合繊維織物が得られた。
SiCが堆積し、これが2500℃での保持により炭素
とわずかに反応して、Si／Ｃの不定比組成を有す
る界面層が形成され、第１図の類型に相当する
ケイ素−炭素複合繊維織物が得られた。
また、得られたケイ素−炭素複合繊維織物を粉
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第５表に
示す通りであつた。
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第５表に
示す通りであつた。
第 ５ 表
2θ 該当物質 相対強度
26.4 Ｃ 50
35.6 SiC 100
41.4 SiC 25
54.6 Ｃ 10
実施例 ６
予めSi粉末（200ムツシユ通過）28ｇをピツチ
（軟化点87℃，QI＝0.01％）18ｇに分散させ、オ
ートクレーブ中で温度300℃、圧力40Kg／cm2の条
件下にピツチ系炭素繊維の織物20ｇの空隙内に含
浸させた後、昇温速度２℃／分で800℃まで昇温
し、初圧40Kg／cm2で炭化処理した。
（軟化点87℃，QI＝0.01％）18ｇに分散させ、オ
ートクレーブ中で温度300℃、圧力40Kg／cm2の条
件下にピツチ系炭素繊維の織物20ｇの空隙内に含
浸させた後、昇温速度２℃／分で800℃まで昇温
し、初圧40Kg／cm2で炭化処理した。
次いで、炭化処理した炭素繊維織物を密閉黒鉛
容器内に収容し、昇温速度20℃／分で1500℃まで
昇温し、同温度で２時間保持した。
容器内に収容し、昇温速度20℃／分で1500℃まで
昇温し、同温度で２時間保持した。
上記の過程において、炭素繊維の表面に先ず
SiCが堆積し、これが1500での保持により炭素と
わずかに反応して、Si／Ｃの不定比組成を有する
界面層が形成され、第１図の類型に相当するケ
イ素−炭素複合繊維織物が得られた。
SiCが堆積し、これが1500での保持により炭素と
わずかに反応して、Si／Ｃの不定比組成を有する
界面層が形成され、第１図の類型に相当するケ
イ素−炭素複合繊維織物が得られた。
また、得られたケイ素−炭素複合繊維織物を粉
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第６表に
示す通りであつた。
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第６表に
示す通りであつた。
第 ６ 表
2θ 該当物質 相対強度
26.4 Ｃ 100
35.6 SiC 60
41.4 SiC 15
54.6 Ｃ 20
実施例 ７
予めSiO2粉末（平均粒径5μm）5.0ｇをノボラ
ツク型フエノール樹脂７ｇに分散させ、オートク
レーブ中で温度150℃でレーヨン系炭素繊維の編
物4.0ｇの空隙内に含浸硬化させた後、密閉黒鉛
容器内に収容し、昇温速度0.3℃／分で1300℃ま
で昇温し、同温度で15時間保持した。
ツク型フエノール樹脂７ｇに分散させ、オートク
レーブ中で温度150℃でレーヨン系炭素繊維の編
物4.0ｇの空隙内に含浸硬化させた後、密閉黒鉛
容器内に収容し、昇温速度0.3℃／分で1300℃ま
で昇温し、同温度で15時間保持した。
上記の過程において、炭素繊維の表面に先ず
SiCが堆積し、これが1300℃での保持により炭素
とわずかに反応して、Si／Ｃの不定比組成を有す
る界面層が形成され、第１図の類型に相当する
ケイ素−炭素複合繊維織物が得られた。
SiCが堆積し、これが1300℃での保持により炭素
とわずかに反応して、Si／Ｃの不定比組成を有す
る界面層が形成され、第１図の類型に相当する
ケイ素−炭素複合繊維織物が得られた。
また、得られたケイ素−炭素複合繊維織物を粉
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第７表に
示す通りであつた。
砕し、粉末をＸ線回折に供した結果は、第７表に
示す通りであつた。
第 ７ 表
2θ 該当物質 相対強度
26.4 Ｃ 80
35.6 SiC 80
41.4 SiC 20
54.6 Ｃ 18
第１図は、本発明によるケイ素−炭素複合繊維
織物の構成繊維のケイ素化の状況を〜の４種
の類型に大別して概念的に示す断面である。第２
図および第５図は、本発明実施例により得られた
ケイ素−炭素複合繊維織物の繊維の断面形状を示
す走査型電子顕微鏡写真である。第３図および第
６図は、本発明実施例により得られたケイ素−炭
素複合繊維織物の耐酸化性を示すグラフである。
第４図は、本発明実施例により得られたケイ素−
炭素複合繊維織物の曲げ強度を示すグラフであ
る。
織物の構成繊維のケイ素化の状況を〜の４種
の類型に大別して概念的に示す断面である。第２
図および第５図は、本発明実施例により得られた
ケイ素−炭素複合繊維織物の繊維の断面形状を示
す走査型電子顕微鏡写真である。第３図および第
６図は、本発明実施例により得られたケイ素−炭
素複合繊維織物の耐酸化性を示すグラフである。
第４図は、本発明実施例により得られたケイ素−
炭素複合繊維織物の曲げ強度を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素繊維からなる織物乃至編物の繊維表面
にケイ素および／または炭化ケイ素被覆層を有
し、かつ該繊維の少なくとも一部がケイ素化合
物に変換されていることを特徴とするケイ素−
炭素複合繊維織物乃至編物。 炭素繊維からなる織物乃至編物を、密閉容器
内においてケイ素および／または炭化ケイ素の
蒸気に接触させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載のケイ素−炭素複合繊維織物
乃至編物の製造方法。 炭素繊維からなる織物乃至編物を密閉容器内
においてケイ素および／または炭化ケイ素の蒸
気に接触させた後、1300〜2600℃で熱処理する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
のケイ素−炭素複合繊維織物乃至編物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63050234A JPH01229874A (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | ケイ素―炭素複合繊維織物乃至編物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63050234A JPH01229874A (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | ケイ素―炭素複合繊維織物乃至編物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01229874A JPH01229874A (ja) | 1989-09-13 |
| JPH0316422B2 true JPH0316422B2 (ja) | 1991-03-05 |
Family
ID=12853321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63050234A Granted JPH01229874A (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | ケイ素―炭素複合繊維織物乃至編物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01229874A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5572426B2 (ja) * | 2010-03-12 | 2014-08-13 | グンゼ株式会社 | 炭素繊維強化炭化ケイ素系複合材料の製造方法 |
| US9005702B2 (en) * | 2012-07-18 | 2015-04-14 | The Boeing Company | Re-usable high-temperature resistant softgoods for aerospace applications |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5029528A (ja) * | 1973-02-15 | 1975-03-25 | ||
| JPS5322198A (en) * | 1976-08-12 | 1978-03-01 | Agency Of Ind Science & Technol | Production of water-containing calcium borate |
| JPS5831167A (ja) * | 1981-08-19 | 1983-02-23 | 工業技術院長 | 表面被覆炭素繊維 |
| JPS5959976A (ja) * | 1982-09-22 | 1984-04-05 | 信越化学工業株式会社 | 炭化けい素被覆炭素繊維の製造方法 |
| JPS59112028A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-28 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | シリカ化合物被覆炭素繊維及びそれを用いた補強セラミツク |
| JPS59179875A (ja) * | 1983-03-26 | 1984-10-12 | 工業技術院長 | 表面被覆炭素繊維 |
| JPS605682A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Mitsubishi Electric Corp | 電荷転送型固体撮像装置 |
| JPS6082344A (ja) * | 1983-10-11 | 1985-05-10 | 株式会社クラレ | 無機質複合材料 |
| JPH01104879A (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-21 | Ibiden Co Ltd | 複合炭素繊維及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-03-02 JP JP63050234A patent/JPH01229874A/ja active Granted
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5029528A (ja) * | 1973-02-15 | 1975-03-25 | ||
| JPS5322198A (en) * | 1976-08-12 | 1978-03-01 | Agency Of Ind Science & Technol | Production of water-containing calcium borate |
| JPS5831167A (ja) * | 1981-08-19 | 1983-02-23 | 工業技術院長 | 表面被覆炭素繊維 |
| JPS5959976A (ja) * | 1982-09-22 | 1984-04-05 | 信越化学工業株式会社 | 炭化けい素被覆炭素繊維の製造方法 |
| JPS59112028A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-28 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | シリカ化合物被覆炭素繊維及びそれを用いた補強セラミツク |
| JPS59179875A (ja) * | 1983-03-26 | 1984-10-12 | 工業技術院長 | 表面被覆炭素繊維 |
| JPS605682A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Mitsubishi Electric Corp | 電荷転送型固体撮像装置 |
| JPS6082344A (ja) * | 1983-10-11 | 1985-05-10 | 株式会社クラレ | 無機質複合材料 |
| JPH01104879A (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-21 | Ibiden Co Ltd | 複合炭素繊維及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01229874A (ja) | 1989-09-13 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |