JPH03158221A - Manufacture of polychlorotrifluoroethylene film or sheet - Google Patents
Manufacture of polychlorotrifluoroethylene film or sheetInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、クロロトリフルオロエチレン（以下単にＣＴ
ＦＥと呼ぶ）のホモポリマーから成るフィルム乃至シー
トの製造方法に関する。Detailed Description of the Invention (Industrial Field of Application) The present invention relates to chlorotrifluoroethylene (hereinafter simply CT).
The present invention relates to a method for producing a film or sheet made of a homopolymer (referred to as FE).
（従来技術）
ＣＴＦＥホモポリマーは、ポリテトラフルオロエチレン
とは異なり、融点以上の温度で流動するため、押出成形
が可能であり、例えばフィルムやシートが製造される。(Prior Art) CTFE homopolymers, unlike polytetrafluoroethylene, flow at temperatures above their melting point, and therefore can be extruded into, for example, films and sheets.
このフィルム乃至シーＩ・は、ガス透過性が極めて小さ
いという特性を有しており、例えば該ホモポリマーを溶
融押出し、押出機ダイから押し出された溶融フィルム乃
至シートをキャスティングローラで急冷しながら引き取
ることにより、透明なフィルム乃至シートが製造されて
いる。This film or sheet I. has a characteristic of extremely low gas permeability. For example, the homopolymer can be melt-extruded and the molten film or sheet extruded from an extruder die can be taken off while rapidly cooling with a casting roller. Transparent films and sheets are manufactured by this method.
（発明が解決しようとする問題点）
然しなから、ＣＴＦＥホモポリマーは、溶融温度と分解
温度が近いもので）す、このために押出成形に際して種
々の制限を受けている。例えば、分解温度よりもかなり
低い温度で押出成形を行い、成形時における発泡を回避
しようとすると、溶融粘度が高くなることに関連して、
キャスティングローラを介しての引取りに際してフィル
ムが伸びずに切断を生じたり、また透明性が不満足なも
のとなり、更に表面も滑らかな光沢のある状態とならな
い。またフィルムの切断等を生じない様な温度条件で押
出成形を行うと、発泡を生じ、フィルム表面に凹凸や筋
が形成され、表面が平滑なフィルムを得ることが困難と
なる。(Problems to be Solved by the Invention) However, the melting temperature and decomposition temperature of CTFE homopolymer are close to each other, and for this reason, various limitations are imposed on extrusion molding. For example, extrusion molding at temperatures well below the decomposition temperature to avoid foaming during molding is associated with increased melt viscosity.
When the film is taken up through a casting roller, the film does not stretch and breaks, the transparency becomes unsatisfactory, and the surface does not become smooth and glossy. Furthermore, if extrusion molding is performed under temperature conditions that do not cause the film to be cut, etc., foaming will occur, and unevenness and streaks will be formed on the film surface, making it difficult to obtain a film with a smooth surface.
そこで、出来るだけ高い温度で且つ発泡が生じないよう
な温度で押出成形を行うとともに、押出機から押し出さ
れた溶融フィルム乃至シートの引取速度を出来るだけ遅
く設定しているのが実情である。而して、この場合には
、明らかに生産性において不利になるとともに、ダイか
ら押し出された溶融ポリマーがキャスティングローラに
接触するまでに時間がかかるために、溶融フィルム乃至
シートの冷却が徐冷となり、ポリマーの結晶化が進行し
、得られるフィルム乃至シートは白濁した不透明なもの
となってしまう。この白濁化をおさえるために、ダイの
形状を変えたり、ダイリップとキャスティングローラと
の間隔を短くする等の改良が試みられているが、機械的
な制約が多く、満足するような結果は得られていない。Therefore, the current situation is to perform extrusion molding at a temperature as high as possible and at a temperature that does not cause foaming, and to set the take-up speed of the molten film or sheet extruded from the extruder as slow as possible. In this case, there is a clear disadvantage in productivity, and since it takes time for the molten polymer extruded from the die to come into contact with the casting roller, cooling of the molten film or sheet becomes gradual cooling. , the crystallization of the polymer progresses, and the resulting film or sheet becomes cloudy and opaque. In order to suppress this clouding, improvements such as changing the shape of the die or shortening the distance between the die lip and the casting roller have been attempted, but there are many mechanical constraints and satisfactory results have not been obtained. Not yet.
従って、本発明は、押出機から押し出された溶融フィル
ム乃至シートの引取速度を速くすることが可能であり、
且つ結晶化による白濁も防止され、優れた生産性で透明
なポリクロロトリフルオロエチレンの平滑なフィルム乃
至シートを製造する方法を提供することを目的とする。Therefore, the present invention can increase the take-up speed of the molten film or sheet extruded from the extruder,
Another object of the present invention is to provide a method for producing a smooth film or sheet of transparent polychlorotrifluoroethylene with excellent productivity and preventing cloudiness due to crystallization.
（問題点を解決するための手段）
本発明の製造方法は、クロロトリフルオロエチレンのホ
モポリマーを溶融押出し、押出機ダイから押し出された
溶融フィルム乃至シートをキャスティングローラで急冷
しながら引き取ることから成るポリクロロトリフルオロ
エチレンフィルム乃至シートの製造方法において、
押出機ダイ出口とキャスティングローラとの間で、押し
出された溶融フィルム乃至シートの非接触外部加熱を行
うことにより、上述した目的を達成するものである。(Means for Solving the Problems) The manufacturing method of the present invention consists of melt-extruding a homopolymer of chlorotrifluoroethylene and taking the molten film or sheet extruded from an extruder die while rapidly cooling it with a casting roller. In the method for producing polychlorotrifluoroethylene film or sheet, the above-mentioned purpose is achieved by performing non-contact external heating of the extruded molten film or sheet between the extruder die exit and the casting roller. be.
以下、本発明の製造方法を、添付図面に示す具体例に基
づいて詳細に説明する。Hereinafter, the manufacturing method of the present invention will be explained in detail based on specific examples shown in the accompanying drawings.
本発明の製造方法を簡単に示す第１図において、押出機
１の先端部にはダイ２が設けられており、ダイ２から押
し出されたＣＴＦＥホモポリマーの溶融フィルム乃至シ
ート３は、キャスティングローラ４によって急冷されな
がら、所定の引取ローラ（図示せず）によって引き取ら
れる。In FIG. 1, which briefly shows the manufacturing method of the present invention, a die 2 is provided at the tip of an extruder 1, and a molten film or sheet 3 of CTFE homopolymer extruded from the die 2 is transferred to a casting roller 4. While being rapidly cooled by a roller, it is taken up by a predetermined take-up roller (not shown).
本発明方法において、押出機１による押出成形温度は、
ＣＴＦＥホモポリマーが発泡しない温度、即ち該ポリマ
ーの分解温度以下で融点以上の温度であり、該ポリマー
の重合度によっても相違するが、通常２８０〜３２０°
Ｃの範囲である。押出成形温度が低すぎると、該ポリマ
ーの溶融粘度が高くなって押し出された溶融フィルム乃
至シート３の引きちぎれを生じ、また押出成形温度が高
すぎると発泡を生じるので、注意を要する。In the method of the present invention, the extrusion temperature by the extruder 1 is as follows:
The temperature at which the CTFE homopolymer does not foam, that is, the temperature below the decomposition temperature of the polymer and above the melting point, is usually 280 to 320°, although it varies depending on the degree of polymerization of the polymer.
It is in the range of C. If the extrusion temperature is too low, the melt viscosity of the polymer will increase, causing the extruded molten film or sheet 3 to tear, and if the extrusion temperature is too high, foaming will occur, so care must be taken.
本発明においては、前記ダイ２とキャスティングローラ
４との間に、溶融フィルム乃至シート３をサンドイッチ
するような位置関係でヒータ乳５が設けられており、溶
融フィルム乃至シート３の外部加熱が行われる様になっ
ている。即ち、この様な加熱手段を設けることにより、
ダイ２とキャスティングローラ４との間において、溶融
フィルム乃至シート３の徐冷が有効に回避され、キャス
ティングローラ４による急冷効果が有効に保持されて結
晶化による白濁が防止されるのである。また溶融フィル
ム乃至シート３の粘度上昇も回避することができるので
、フィルム乃至シート３の引きちぎれも防止することが
できる。In the present invention, a heater milk 5 is provided between the die 2 and the casting roller 4 in such a positional relationship as to sandwich the molten film or sheet 3, and external heating of the molten film or sheet 3 is performed. It looks like this. That is, by providing such heating means,
Slow cooling of the molten film or sheet 3 between the die 2 and the casting roller 4 is effectively avoided, the quenching effect of the casting roller 4 is effectively maintained, and clouding due to crystallization is prevented. Furthermore, since an increase in the viscosity of the molten film or sheet 3 can be avoided, tearing of the film or sheet 3 can also be prevented.
かかるヒータ５は、溶融フィルム乃至シート３とは非接
触となるように設けられることが重要であり、これが接
触状態で設けられると、得られるフィルム乃至シートの
表面平滑性が損なわれるという問題を生ずる。It is important that the heater 5 is provided so as not to be in contact with the molten film or sheet 3; if it is provided in contact with the melted film or sheet 3, a problem arises in that the surface smoothness of the obtained film or sheet is impaired. .
またヒータ５の端部５ａは、ダイ２の樹脂出口部分２ａ
と接触していても差支えはなく、その出口部分２ａとの
間隔が最大５ｎ＋ｍ以内とすべきである。即ち、ダイ２
から押し出された溶融フィルム乃至シート３が最も引き
ちぎれ易い部分は、ダイ２の樹脂出口部分２ａから５〜
６１１Ｉｍの部分であり、この部分の加熱を有効に゛行
うために、上記のような間隔が設定されるものである。Further, the end portion 5a of the heater 5 is connected to the resin outlet portion 2a of the die 2.
There is no problem even if the outlet portion 2a is in contact with the outlet portion 2a, and the distance between the outlet portion 2a and the outlet portion 2a should be within 5n+m at maximum. That is, die 2
The parts where the molten film or sheet 3 extruded from the die 2 are most easily torn off are from the resin outlet part 2a of the die 2 to the parts 5 to 5.
611Im, and in order to heat this part effectively, the above-mentioned interval is set.
さらにヒータ５の他端部５ｂは、溶融フィルム乃至シー
ト３とキャステイングローラ４との接触部分３ａとの間
隔が５１以内となるように設定される。この間隔があま
りに大きいと、ヒータ５による加熱効果が半減し、キャ
スティングローラ４による冷却が急冷とならず、またそ
の間で引きちぎれを生じやす（なるからである。Further, the other end portion 5b of the heater 5 is set so that the distance between the contact portion 3a between the molten film or sheet 3 and the casting roller 4 is 51 or less. If this interval is too large, the heating effect by the heater 5 will be halved, the cooling by the casting roller 4 will not be rapid, and tearing will easily occur between them.
ヒータ５，５間の間隔は、溶融フィルム乃至シート３の
表面温度が２５０〜３５０°Ｃ１特に３００〜３２０°
Ｃの範囲に保持されるような範囲に設定され、これは、
用いるヒータの種類、熱効率によっても相違するが、通
常、０．５〜２０ｍｍの範囲とされるのが好適である。The distance between the heaters 5, 5 is such that the surface temperature of the molten film or sheet 3 is 250 to 350°C, especially 300 to 320°C.
The range is set such that it is kept within the range of C, which is
Although it differs depending on the type of heater used and thermal efficiency, it is usually preferable to range from 0.5 to 20 mm.
溶融フィルム乃至シート３の表面温度が上記範囲よりも
低くなると、ヒータを設けた意味がなくなり、フィルム
乃至シートの引きちぎれを生じてしまうし、その表面温
度があまり高くなり過ぎると、発泡を生じ、得られるフ
ィルム乃至シートの表面平滑性が損なわれることになる
。勿論、溶融フィルム乃至シート３の表面温度が上記の
ような範囲に保持されるのであれば、溶融フィルム乃至
シート３の両側にヒータ５を配置する必要はな（、片面
側にのみヒータ５を設置するようにしてもよい。If the surface temperature of the molten film or sheet 3 is lower than the above range, there is no point in providing a heater, and the film or sheet will tear, and if the surface temperature becomes too high, foaming will occur and the resulting product will be damaged. This will impair the surface smoothness of the film or sheet. Of course, if the surface temperature of the molten film or sheet 3 is maintained within the above range, it is not necessary to arrange the heater 5 on both sides of the molten film or sheet 3 (it is not necessary to install the heater 5 only on one side). You may also do so.
上述したヒータ５としては、種々のタイプのものを使用
することができ、例えばニクロムヒータ、プレートヒー
タ、赤外線ヒータ、遠赤外線ヒータ等任意のものが使用
され得る。Various types of heaters can be used as the heater 5 described above, such as a nichrome heater, a plate heater, an infrared heater, a far-infrared heater, and the like.
本発明の効果を次の例で説明する。The effects of the present invention will be explained with the following example.
（実施例）
災１皿土−１
直径４０ｍｍの押出機にリップ幅５５０ｍｍのダイを取
付け、ダイとキャスティングローラとの間隔を、２００
ｍｍにセットした。ここで、幅１９０＋ｎｍ 、長さが
６００ｍｍの赤外線ヒータを、ダイとの距離を３１に設
定して固定した。(Example) Disaster 1 Plate-1 A die with a lip width of 550 mm was attached to an extruder with a diameter of 40 mm, and the distance between the die and the casting roller was set to 200 mm.
It was set to mm. Here, an infrared heater having a width of 190+nm and a length of 600 mm was fixed at a distance of 31 mm from the die.
この装置を使用し、ＣＴＦＥポリマーとして３Ｍ社製Ｋ
Ｆ６０５０を用い、シリンダー温度が２００〜３２０°
Ｃ１及びダイ温度が３１０〜３３０°Ｃの条件で、赤外
線ヒータによる加熱を行いながら、押出成形を行い、フ
ィルムの製造を行った。このとき、赤外線ヒータによる
加熱温度を、赤外線放射温度計により測定したところ、
溶融樹脂フィルム表面温度が３１０°Ｃであった。Using this equipment, as a CTFE polymer, 3M's K
Using F6050, cylinder temperature is 200-320°
Extrusion molding was performed under the conditions of C1 and die temperature of 310 to 330°C while heating with an infrared heater to produce a film. At this time, when the heating temperature by the infrared heater was measured with an infrared radiation thermometer,
The surface temperature of the molten resin film was 310°C.
上記の実験において、フィルムの引取速度を、２ｍ／ｍ
１ｎ（実施例１）及び１０ｍ／ｍ１ｎ（実施例２）とし
たが、何れも切断を生じることなくフィルムの引取を行
うことができた。また得られたフィルムの厚みは１５０
ａｍであり、その表面を目視観察したところ、気泡の
発生はな（、凹凸のない平滑なフィルムであった。In the above experiment, the film take-up speed was set at 2 m/m.
1n (Example 1) and 10 m/m1n (Example 2), the film could be taken up without any cutting. The thickness of the obtained film was 150
When the surface was visually observed, there were no bubbles (and it was a smooth film with no irregularities).
また得られたフィルムの透明度を第１表に示した。Further, the transparency of the obtained film is shown in Table 1.
止較皿土
赤外線ヒータによる加熱を行わず、上記実施例と同様に
してフィルムの製造を行った。A film was produced in the same manner as in the above example without heating with an infrared heater.
引取速度０．５ ｍ／ｍｉｎにおいては、ｌ ５０ ｕ
ｍの厚みのフィルムを製造することができたが、それ以
上の引取速度では、切断を生じ、フィルムの引取を行う
ことができなかった。また引取速度０．５ｍ／ｍｉｎで
得られたフィルムは白濁していた。この透明度を第１表
に示した。At a take-up speed of 0.5 m/min, l 50 u
It was possible to produce a film with a thickness of m, but at higher take-up speeds, cuts occurred and the film could not be taken off. Further, the film obtained at a take-up speed of 0.5 m/min was cloudy. The transparency is shown in Table 1.
比土ピ１１
押出温度条件を高くし、シリンダー温度２４０〜３２０
°Ｃ、ダイ温度３３０〜３５０°Ｃとした以外は、比較
例１と同様にしてフィルムの製造を行った。Hitopi 11 Increase extrusion temperature conditions and cylinder temperature 240-320
A film was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the die temperature was 330 to 350°C.
引取速度は速くすることができたが、得られたフィルム
は、表面から内部にかけてところどころ気泡を含んでい
た。引取速度５ ｍ／ＩＶｌｉｎで得られたフィルム（
厚み１５０μＩｌ＋）の透明度を第１表に示した。Although the take-up speed could be increased, the obtained film contained air bubbles here and there from the surface to the inside. Film obtained at a take-up speed of 5 m/IVlin (
The transparency of the film (thickness: 150 μl+) is shown in Table 1.
１較■１
比較例１において、ダイとキャスティングローラとの間
隔を小さくして（４０ｍｍ）フィルムの製造を行った。Comparison 1 Comparative Example 1 In Comparative Example 1, a film was produced by reducing the distance between the die and the casting roller (40 mm).
０、６〜０．９ ｍ／ｍｉｎの引取速度では１５０μｍ
の厚みのフィルムを製造することができたが、それ以上
の引取速度では、切断を生じ、フィルムの引取を行うこ
とができなかった。150 μm at a withdrawal speed of 0.6 to 0.9 m/min
It was possible to produce a film with a thickness of 1,000,000,000 yen, but if the drawing speed was higher than that, cuts occurred and the film could not be taken.
引取速度０．７ ｍ／ｍｉｎで得られたフィルムの透明
度を第１表に示した。Table 1 shows the transparency of the film obtained at a take-up speed of 0.7 m/min.
土較拠土
比較例２と同様の押出湯度条件を採用して比較例３と同
様にフィルムの製造を行った。A film was manufactured in the same manner as in Comparative Example 3 using the same extrusion hot water conditions as in Comparative Example 2.
フィルムの引取は５ ｍ／ｒａｉｎで行うことができた
が、比較例２と同様に、得られたフィルムは、表面から
内部にかけてところどころ気泡を含んでいた。Although the film could be taken at a rate of 5 m/rain, as in Comparative Example 2, the obtained film contained air bubbles here and there from the surface to the inside.
引取速度５ ｍ＋／ｗｉｎで得られたフィルム（１５０
μｍの厚み）の透明度を第１表に示した。The film obtained at a take-up speed of 5 m+/win (150
The transparency (thickness in μm) is shown in Table 1.
第１表
（発明の効果）
本発明によれば、透明性に優れ且つ気泡発生による凹凸
のない平滑性に優れたフィルム乃至シートを、ポリクロ
ロトリフルオロエチレンの押出成形により製造すること
が可能となった。Table 1 (Effects of the Invention) According to the present invention, it is possible to produce a film or sheet with excellent transparency and smoothness without unevenness due to generation of bubbles by extrusion molding of polychlorotrifluoroethylene. became.
しかも本発明の製造方法によれば、引取速度を速（して
も上記のようなフィルム乃至シートを得ることができ、
実用性が極めて高い。Moreover, according to the manufacturing method of the present invention, the above-mentioned film or sheet can be obtained even if the take-up speed is increased.
Extremely practical.
第１図は、本発明の製造方法を簡単に示す図である。 FIG. 1 is a diagram briefly showing the manufacturing method of the present invention.
Claims (1)
融押出し、押出機ダイから押し出された溶融フィルム乃
至シートをキャスティングローラで急冷しながら引き取
ることから成るポリクロロトリフルオロエチレンフィル
ム乃至シートの製造方法において、 押出機ダイ出口とキャスティングローラとの間で、押し
出された溶融フィルム乃至シートの非接触外部加熱を行
うことを特徴とする製造方法。(1) A method for producing a polychlorotrifluoroethylene film or sheet, which comprises melt-extruding a homopolymer of chlorotrifluoroethylene and taking the molten film or sheet extruded from an extruder die while rapidly cooling it with a casting roller, including extrusion. A manufacturing method characterized by performing non-contact external heating of an extruded molten film or sheet between a machine die exit and a casting roller.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1296996A JPH03158221A (en) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | Manufacture of polychlorotrifluoroethylene film or sheet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1296996A JPH03158221A (en) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | Manufacture of polychlorotrifluoroethylene film or sheet |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03158221A true JPH03158221A (en) | 1991-07-08 |
Family
ID=17840906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1296996A Pending JPH03158221A (en) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | Manufacture of polychlorotrifluoroethylene film or sheet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03158221A (en) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1995003163A1 (en) * | 1993-07-23 | 1995-02-02 | Baxter International Inc. | Improved connector for medical procedures and methods for manufacturing same |
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-
1989
- 1989-11-15 JP JP1296996A patent/JPH03158221A/en active Pending
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