JPH03137094A - 減圧気相成長法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、減圧気相成長法に係り、特に減圧気相成長に
先立って反応室の気密検査全行った後のガスの給排制御
に関するものである。

（従来の技術） 減圧気相成長を行う場合は、被処理材の搬出入のために
開放された後に再度閉じられｔ反応室の気密性を検査し
、不完全な密閉によって反応室内に空気が流入してしま
うことのないようにする必要がある。そこで、従来から
、第４図に示す減圧気相成長装置の担体（キャリア）ガ
ス供給源１１゜反応ガス（ンースガス）供給源１２およ
びドーパントガス供給源（３の各開閉バルブ＋４．１５
．１６を閉じ、排気ポンプ１７を作動させた後、ゲート
バルブ１８ヲ開とすると共にバタフライパル等からなる
圧力調整弁１９の開度を調節して、反応室Ｏ内の圧力Ｐ
を第５図に曲線ＣＴＪで示ｆＬうに低下させる。なお、
このときベント回路２０に設けられているメインベント
バルブ２１は開かれている。前記圧力Ｐが例えば減圧気
相成長圧力１００ＴＯ「ｒより低い例えばＱ、１Ｔｕｒ
ｒ程度の高真空Ｐ１に達したところでゲートバルブ１８
お工びメインベントバルブ２１を２〜３分間程度閉じ、
反応室ｉｏ内の圧力上昇の有無を検査して反応室１０の
気密検査を行い、気密性が確保されていることを確認し
た後、第５図に示すように、まずゲートバルブ１８およ
びメインベントバルブ２１を開き、次いで担体ガス開閉
バルブ１４を開くと共に担体ガスマスフロー調整弁２２
を例えば約６．８ＬＭ等の小流量から徐々に減圧気相成
長に必要な流量１で増加させるように制御し、かつ圧力
調整弁１９の開度を調整して反応室１０内の圧力Ｐｉ減
王気相成長圧力Ｐ２である例えば１ＱＱＴｕｒｒまで上
昇させ、その後、第４図に示す各バルブを第５図に示す
工うに制御して反応ガスおよびドーパントガスを担体ガ
スと共に反応室１０へ供給して減圧気相成長を行ってい
念。

なお、第５図において、２３は反応ガスマスフＱ−ｇｉ
弁、２４　Ｈドーパントガスマスフロー調整弁、２５は
ベント絞り弁、２６は反応ガスベントバルブ、２７　ハ
ト−パントガスベントバルブ、２８は反応ガス供給バル
ブ、２９はドーパントガス供給バルブ、３０は排気配管
であり、ベント絞り弁２５は、第５図に示すように、所
定のベント流量を得るための開度に設定されて常に開か
れている。

（発明が解決しようとする課題） ところが、上記気密検査の後に、担体ガス開閉バルブ１
４を開くと共に担体ガスマスフロー調整弁２２お工び圧
力調整弁２１全制御して、担体ガスの供給流量を減圧気
相成長に必要な流量まで増加させると同時に反応室１０
内の圧力を減圧気相成長圧力Ｐ２マで上昇させるときの
初期に、担体ガスマスフロー調整弁２２がサージ現象を
生じ、同担体ガスマスフロー調整弁２２の設定値を大き
く上回る流量の担体ガスが反応室１０内に流入し、反応
ガス分解時に反応室１０お工び排気配管３０内に付着ま
たは堆積した反応生成物が微粉（パーティクル）となっ
て舞い上がり、反応室１０内に置かれた図示しない被処
理材の表面に付着してしまい、−様な気相成長表面を得
ることができず、場合に工っでは局所的な異常成長層を
誘発するなどの問題を生じていた。

本発明は、前述し几ような減圧気相成長工程の開始時に
生ずるパーティクルの舞い上がりを押え良質な気相成長
層を得ることのできる減圧気相成長法を提供することを
目的としている。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成する几めの本発明は、減圧気相成長の開
始に先立ち、反応室へのガス供給を停止し次状態で反応
室内の圧力を減圧気相成長圧力より低い高真空として反
応室の気密検査を行った後、反応室内の圧力を減圧気相
成長圧力とするように排気制御しつつ減圧気相成長に必
要な流量の担体ガスを反応室に供給して減圧気相成長を
行う減圧気相成長法において、気密検査を行つ友後、ま
ず反応室へ減圧気相成長に必要な流量より少ない比較的
わずかな流量の担体ガスを供給しつつ排気制御して反応
室内の圧力を減圧気相成長圧力まで徐々に上昇させ、次
いで排気制御により反応室内の圧力を減圧気相成長圧力
に保ちつつ反応室への担体ガスの供給流量を減圧気相成
長に必要な流量まで徐々に増加させるようにし友もので
ある。

なお、反応室へ供給するガスのコントロール系のペント
ガスを、排気配管へ流す場合は、反応室内の圧力が減圧
気相成長圧力となり、がっ担体ガスの供給流量が減圧気
相成長に必要な流量に略到達した以降に、排気配管とベ
ント回路との連通しゃ断を制御するメインベントパルプ
を開くことが好ましく、さらにペントガスは排気配管に
設けられている圧力調整弁より下流側へ流すことが好筐
しい。

また、ペントガスは反応室用の排気ポンプと別に設けた
排気ポンプへ流してもよい。

（作用） 上記の工うに、気密検査全行った後、ゎずがな流量の担
体ガスのみ全供給して排気制御に工す反応室内の圧力を
高真空から減圧気相成長圧力まで上昇させれば、反応室
内の圧力変化量は大きいが担体ガスの供給流量がわずか
であるため、パーティクルの舞い上がりｔ押えつつ圧力
を上昇させることができ、ま几減王気相成長圧力に略到
達した後に、担体ガスの供給流量を増加させるときには
、圧力は所定圧力に略達しているため、供給流量を的確
に制御することが容易となり、パーティクルの舞い上が
りを押えつつ供給流量を増加させることができ、総じて
パーティクルの舞い上がりを招くことなく減圧気相成長
に移行できる。

また、ペントガスを排気配管へ流す場合、メインベント
バルブを早く開くと、ペントガスの流れによってパーテ
ィクルの舞い上がりを生ずることがあるが、反応室内の
圧力が減圧気相成長圧力となり、かつ担体ガスの供給流
量が減圧気相成長に必要な流量に略到達し九ところで開
けば、ペントガスの影響はほとんどなくなり、ペントガ
スによるパーティクルの舞い上がりを押えることができ
る０ さらにま次、姉学中←→吻排気配管の圧力調整弁の下流
側へペントガスを流すと、ペントガスの流れによるパー
ティクルの舞い上がりをより確実に押えることができる
。

さらにま友、ペントガスを反応室用の排気ポンプと別に
設けた排気ポンプへ流せば、ペントガスノ流しが反応室
に影響全与えないため、ペントガスによるパーティクル
の舞い上がりを皆無にできる。

（実施例） 以下本発明の実施例について第１図および第２図を参照
して説明する。第１図は、本発明を適用する減圧気相成
長装置のガスコントロール系を示す回路図であり、ベン
ト回路２０が排気配管３０の圧力調整弁１９お工びゲー
トパルプ１８の下流側に接続されているほかは、第４図
と同じであり、同一部分には同一符号を用いて説明する
。］＋１．１３は、担体ガス、反応ガス、ドーパントガ
スの各供給源であり、＋４．１５．１６は、上記各ガス
供給源＋１．１２．１３の開閉パルプである。

２２．２３．２４は、マスフロー調整弁であり、２２は
担体ガスの供給流量ｉｓＬＭ単位でほぼ零ＳＬＭから数
ＩＱＱｓＬＭまで制御できるものであり、２３．２．４
は反応ガス（ソースガス）とドーパントガスの供給流量
をＳｃｃＭ単位でほぼ零Ｓ　ｃｃＭがら数Ｑ　Ｑ　Ｓｃ
ｃＭまで制御できるものである。

２５は、ベント絞り弁で、ベント回路２０ヘペントガス
として担体ガス供給源ＩＩからの担体ガスを所定流量で
流す工うに所定の開度に設定されている。

２．６．．２７は、反応ガスとドーパントガスのベント
パルプで、マスフロー調整弁２３．２４による反応ガス
とドーパントガスの供給流量制御が安定するまでの間、
該ガス全ベント回路２０へ排出する之めのものである。

２８　、２’？は、反応ガスとドーパントガスの供給パ
ルプで、マスフロー調整弁２３．２４による供給流量制
御が安定したところで開かれ、反応ガスとドーパントガ
スを反応室１０へそれぞれ供給する念めのものである。

１７は排気ポンプ、１８はゲートパルプ、１９は圧力調
整弁、３０は排気配管であり、ンｌはベント回路２０？
排気配管３０に対して連通しゃ断するｔめのメインベン
トバルブである。

第２図は、第１図に示したガスコントロール系の本発明
による各部の動作のタイムチャートと反応室１０内の圧
力Ｐの変化を曲線ｃｐによって示す図であり、以下これ
により本発明の減圧気相成長法について説明する。なお
、第２図が前述した第５図と異なる部分は、圧力調整弁
１９、メインベントバルブ２１お工び担体ガスマスフロ
ー調整弁２２の動作であり、他は同じである。

曲線Ｃｐで示ｆように、反応室１０内の圧力ＰをＱ、ｌ
　Ｔｏｒｒ程度の高真空の圧力Ｐｌにし、気密検査を行
うまでは、第５図に示した従来方法と同じである。

気密検査後は、ゲートバルブ１８を開き、反応室１０へ
の担体ガスの供給動作に入るが、このときメインベント
バルブ２１は閉じたま捷の状態に置き、担体ガス開閉バ
ルブ１４のみを開く０ま之、担体ガスマスフロー調整弁
２２は、初期値をほぼ零ＳＬＭに設定しておき、担体ガ
ス開閉バルブＩ４全開いた後に供給流量が例えば３８Ｌ
Ｍ程度のわずかな値になるまで徐々に増力口させるよう
に勾配制御して担体ガスの供給を開始する。これと同時
に圧力調整弁１９の開度を制御して、反応室１０内の圧
力ＴｈＰｌから減圧気相成長圧力Ｐ２まで適宜な勾配で
徐々に上昇させる。

この工うに担体ガスの供給流量をわずかに制限して反応
室１０内の圧力をＱ、　１　Ｔｏｒｒ程度の気密検査圧
力Ｐ、から１ＱＱＴｏｒｒの工うな減圧気相成長圧力Ｐ
２１で上昇させると、反応室１０へ流入し友担体ガスの
流れによるパーティクルの舞い上がりは生じない。

上記担体ガスの供給開始には、ベント絞り弁２５は所定
の開度で開かれているが、メインベントバルブ２１は閉
じられているため、ベント回路２０から排気配管３０へ
のペントガスの流入はない。このｔめ、ペントガスが排
気配管３０を介して反応室１０へ及ぼす悪影響もない。

反応室１０内の圧力が減圧気相成長圧力Ｐ２に達したな
らば、担体ガスマスフロー調整弁２２の制御により担体
ガスの供給流量を勾配制御しつつ減圧気相成長に必要な
流量まで増加させる。このとき、反応室１０内の圧力Ｐ
は、圧力調整弁１９の開度制御により、減圧気相成長圧
力Ｐ２に維持される。

この工うに反応室１０内の圧力を減圧気相成長圧力Ｐ２
にし、かつ上記のようにわずかではあるが担体ガスを供
給している状態から担体ガスの供給流量を増加させると
、サージ現象が起こらず、供給流量を的確に制御でき、
パーティクルの舞い上がりを押えられる。

なお、このときにもメインベントバルブ２１は閉じてお
り、ペントガス１０が反応室１０へ及ぼす悪影響もない
。

こうして反応室１０内の圧力Ｐが減圧気相成長圧力Ｐ２
となり、かつ担体ガスの供給流量が減圧気相成長に必要
な流量に安定するか′１友はその若干手前に達したとこ
ろで、メインベントバルブ２１を開く。この状態では、
反応室１０お工び排気配管３０に十分々量の担体ガスが
流れているため、比較的少量のペントガスが排気配管３
０へ流入してもこれが反応室１０に及ぼす悪影響はほと
んどない。

これ以降は、第５図に示した従来方法と同じであり、反
応ガスとドーパントガスの開閉バルブ１５、＋６’に開
くと同時に、反応ガスとドーパントガスのベントバルブ
２６．２７’！に開き、同じく反応ガスとドーパントガ
スのマス７０−Ｘ整弁２３゜２４に工って反応ガスとド
ーパントガスの供給流量全勾配制御して所定の設定流量
に達したところで上記ベントバルブ２６．２７４−閉じ
ると共に、反応ガスとドーパントガスの供給バルブ２８
．２’？に開き、反応ガスとドーパントガスを反応室１
０へ供給し、減圧気相成長を行う。

所定時間減圧気相成長を行ったところで、反応ガスとド
ーパントガスの開閉バルブ＋５．１６、マスフロー調整
弁２２．２３ならびに供給バルブ２８゜２９を閉じ、反
応室１０へ担体ガスのみを供給し、被処理材の温度が低
下したところで、担体ガスマスフロー調整弁２２に工っ
て担体ガスの供給流量を減じると共に圧力調整弁１９の
開度調整により反応室ＩＯ内の圧力Ｐを大気圧に戻し、
排気ポンプ１７を停止させると共に、ゲートバルブ１８
、圧力調整弁１９、メインベントノ５ルプ２１、担体ガ
ス開閉バルブＩ４ならびに担体ガスマスフロー調整弁２
２’を閉じて減圧気相成長工程全終了する。

前述した実施例は、ベント回路２０を排気配管３０の圧
力調整弁１９お工びゲートバルブ］８の下流側に接続し
てペントガスを該下流側へ流すようにした例を示した。

この工うにペントガスを圧力調整弁１９の下流側へ流す
ことにより、ペントガスによる反応室１０内のパーティ
クルの舞い上がりをより完全に押えることができる効果
が得られる。

第３図は、本発明の他の実施例を示すもので、ベント回
路２０？反応室１０用の排気ポンプ１７と別に設けた排
気ポンプ３１に接続してペントガスを排気配管３０に通
さずに排気するようにし定ものである。このようにペン
トガスを独立させて流せば、ペントガスによるパーティ
クルの舞い上がりは皆無となり、このためメインベント
バルブ２１の開閉を第５図に示す従来方法と同様に行っ
ても全く問題音生じない。

前述し念実施例は、気密検査後に反応室１０内の圧力を
高真室から減圧気相成長圧力に戻す際、最大流量が数１
１００８Ｌの担体ガスマスフロー調整弁２２によって小
流量の担体ガスを反応室１０へ供給する例を示したが、
該数１１００５Ｌ用の担体ガスマスフロー調整弁２２と
並列に最大流量が数ＳＬＭないし数＋０ｓＬＭの小型の
担体ガスマスフロー調整弁（図示省略］全役け、上記小
流量の担体ガスを反応室１０へ供給するときは該小型の
担体ガスマスフロー調整弁に工って担体ガスの供給量を
制御し、反応室１０内の圧力が減圧気相成長圧力に達し
友後に担体ガスの供給流量を気相成長に必要な流量に増
加させるとき、大型の担体ガスマスフロー調整弁２２を
用いるようにすれば、上記小流量の制御をより厳密に行
うことができ、反応室１０内におけるパーティクルの舞
い上がりをより確実に押えることができる。

〔発明の効果〕

以上述べミニうに本発明によれば、減圧気相成長工程の
開始時に生ずるパーティクルの舞い上がす２押えること
ができ、減圧気相成長の本来の特徴である気相成長層の
正確さを十分に生かし之良質な気相成長層を得ることが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施に用いる減圧気相成長装置のガス
コントロール系の一例を示す回路図、第２図は第１図に
示したガスコントロール系の本発明による各部の動作の
タイムチャートと反応室内の圧力変化を示す図、第３図
は本発明の他の実施例に用いる減圧気相成長装置のガス
コントロール系を示す回路図、第４図は従来の減圧気相
成長装置のガスコントロール系を示す回路図、第５図は
第４図にしたガスコントロール系の従来方法による各部
の動作のタイムチャートと反応室内の圧力変化を示す図
である。 ０・・・反応室、　　１１・・・担体ガス供給源、１２
・・・反応ガス供給源、 ３・・・ドーパントガス供給源、 １４・・・担体ガス開閉バルブ、 １５・・・反応ガス開閉バルブ、 １６・・・ドーパントガス開閉バルブ、１７・・・排気
ポンプ、　　１８・・・ゲートバルブ、１９・・・圧力
調整弁、　２０・・・ベント回路、２１・・・メインベ
ントバルブ、 ２２・・・担体ガスマスフロー調整弁 ２３・・・反応ガスマス７０−調整弁 ２４・・・ドーパントガスマスフロー調整弁２５・・・
ベント絞り弁、 ２６・・・反応カスベントバルブ、 ２７・・・ドーパントガスベントバルブ、２８・・・反
応ガス供給バルブ、 ２９・・・トーハントガス供給バルブ、３０・・・排気
配管、　３１・・・別の排気ポンプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、減圧気相成長の開始に先立ち、反応室へのガス供給
   を停止した状態で前記反応室内の圧力を減圧気相成長圧
   力より低い高真空として前記反応室の気密検査を行った
   後、 前記反応室内の圧力を前記減圧気相成長圧力とするよう
   に排気制御しつつ減圧気相成長に必要な流量の担体ガス
   を前記反応室に供給して減圧気相成長を行う減圧気相成
   長法において、 前記気密検査を行った後、まず前記反応室へ減圧気相成
   長に必要な流量より少ない比較的わずかな流量の担体ガ
   スを供給しつつ排気制御して前記反応室内の圧力を前記
   減圧気相成長圧力まで徐々に上昇させ、 次いで排気制御により前記反応室内の圧力を前記減圧気
   相成長圧力に保ちつつ前記反応室への担体ガスの供給流
   量を減圧気相成長に必要な流量まで徐々に増加させる ことを特徴とする減圧気相成長法。 ２、反応室へ供給するガスのコントロール系のペントガ
   スを、前記反応室と排気ポンプとを結ぶ排気配管へ流す
   に当り、前記反応室内の圧力が前記減圧気相成長圧力と
   なり、かつ担体ガスの供給流量が減圧気相成長に必要な
   流量に略到達した以降に、前記排気配管とベント回路と
   の連通しゃ断を制御するメインベントバルブを開くこと
   を特徴とする請求項１記載の減圧気相成長法。 ３、前記ペントガスを、前記排気配管に設けられている
   圧力調整弁より下流側へ流すことを特徴とする請求項１
   または２記載の減圧気相成長法。 ４、前記ペントガスを、前記反応室用の排気ポンプと別
   に設けた排気ポンプへ流すことを特徴とする請求項１記
   載の減圧気相成長法。