JPH03135419A - ガス状水素化物の除去方法 - Google Patents
ガス状水素化物の除去方法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
-
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- B01D53/86—Catalytic processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属酸化物からなる固体支持体（ｓｏｌｉｄ
５ｕｐｐｏｒｔ）上でガス状水素化物（ｈｙｄｒｉｄｅ
）を除去する方法に関する。
５ｕｐｐｏｒｔ）上でガス状水素化物（ｈｙｄｒｉｄｅ
）を除去する方法に関する。
シラン類、アルシン、ホスフィン、ジボラン、ゲルマン
、スタナン、ガラン、スチピン、水素化テルル、水素化
セレン、硫化水素のごときガス状水素化物は半導体工業
及び光ファイバー、新規材料等に関連する工業において
多量に使用されている化合物である。この種の工業にお
いては、製造用反応器内の反応は完全には行われず従フ
てしばしば、ポンプ装置の出口において又は使用された
製造ラインの洗浄（ｆｌｕｓｈｉｎｇ）の際に、これら
のガスが実質的な量で見出される。
、スタナン、ガラン、スチピン、水素化テルル、水素化
セレン、硫化水素のごときガス状水素化物は半導体工業
及び光ファイバー、新規材料等に関連する工業において
多量に使用されている化合物である。この種の工業にお
いては、製造用反応器内の反応は完全には行われず従フ
てしばしば、ポンプ装置の出口において又は使用された
製造ラインの洗浄（ｆｌｕｓｈｉｎｇ）の際に、これら
のガスが実質的な量で見出される。
これらのガスは毒性が大きくかつ可燃性であるため、水
素化物の濃度が許容される最少１度−これは、例えば、
アルシンについては０．Ｏ５ｐｐｍ、ホスフィンについ
ては０ 、３ｐｐｍ、シランについては５ｐｐ１１１そ
してジボランについてはＯ，ｌｐｐｍ程度である−を越
えていない排出ガスを得ることができる効率の高い処理
装置を提供することが重要である。
素化物の濃度が許容される最少１度−これは、例えば、
アルシンについては０．Ｏ５ｐｐｍ、ホスフィンについ
ては０ 、３ｐｐｍ、シランについては５ｐｐ１１１そ
してジボランについてはＯ，ｌｐｐｍ程度である−を越
えていない排出ガスを得ることができる効率の高い処理
装置を提供することが重要である。
現存する工業的方法の中では、ガス状水素化物を固体活
性物質上で分解する方法において興味のある結果が得ら
れている。しかしながら、より信頼性があり、かつ予想
寿命についてより性能の良好な固体相を見出すことが必
要であると考えられる。
性物質上で分解する方法において興味のある結果が得ら
れている。しかしながら、より信頼性があり、かつ予想
寿命についてより性能の良好な固体相を見出すことが必
要であると考えられる。
本発明者は工業的に入手されるある種の固体支持体は半
導体工業及び関連工業で排出される水素化物ガスを非常
に高い効率で処理し得ることを知見した。
導体工業及び関連工業で排出される水素化物ガスを非常
に高い効率で処理し得ることを知見した。
この固体支持体は銅及びクロムからなる元素の少なくと
も一つを含有するかつ１００ｍ／ｇより小さいか又はこ
れに等しい比表面積を有する金属酸化物からなる化合物
である。
も一つを含有するかつ１００ｍ／ｇより小さいか又はこ
れに等しい比表面積を有する金属酸化物からなる化合物
である。
従って本発明は、不活性ガス中で稀釈されたガス状水素
化物を含有するガス流を、少なくとも網とクロムとを含
有するかつ１００ｍ／ｇより小さいか又はこれに等しい
比表面積を有する固体支持体上を室温で循環させること
を特徴とするガス状水素化物の除去方法を提供すること
を目的とする。
化物を含有するガス流を、少なくとも網とクロムとを含
有するかつ１００ｍ／ｇより小さいか又はこれに等しい
比表面積を有する固体支持体上を室温で循環させること
を特徴とするガス状水素化物の除去方法を提供すること
を目的とする。
本発明の方法はシラン類、特にモノシランＳｉＨいアル
シンＡｓＨ３、ホスフィンＰ）Ｉ、 、ジボラン８□Ｈ
Ｇ、ゲルマン、スタナンＳｎＨいガランＧａＨ３、スチ
ピンＳ ｂ Ｈ、、水素化テルルＴｅｔ（□、水素化セ
レンＳｅＨ２及び硫化水素Ｈ２Ｓのごときガス状水素化
物を分解するのに使用し得る。
シンＡｓＨ３、ホスフィンＰ）Ｉ、 、ジボラン８□Ｈ
Ｇ、ゲルマン、スタナンＳｎＨいガランＧａＨ３、スチ
ピンＳ ｂ Ｈ、、水素化テルルＴｅｔ（□、水素化セ
レンＳｅＨ２及び硫化水素Ｈ２Ｓのごときガス状水素化
物を分解するのに使用し得る。
反応は室温で行われるが、この反応は高度に発熱性であ
るので、装置の温度を、外部冷却を行うか又は稀釈に使
用される不活性ガスを増加させることにより制御しなけ
ればならない。大気圧に近い圧力を使用し得る。
るので、装置の温度を、外部冷却を行うか又は稀釈に使
用される不活性ガスを増加させることにより制御しなけ
ればならない。大気圧に近い圧力を使用し得る。
固体支持体は、直ちに使用し得る、顆粒の形である。使
用前において不活性にするためには、単に窒素で処理す
れば十分である。
用前において不活性にするためには、単に窒素で処理す
れば十分である。
この固体支持体は、飽和後、再生できるという大きな利
点を有する。この再生−これは完全に飽和する前にも行
い得るーは、装置内に窒素中に完全に制御された割合の
酸素を含有するガス流を通送することにより行われる；
この酸素の含有量は１〜５容量％、好ましくは１〜２容
量％程度である。
点を有する。この再生−これは完全に飽和する前にも行
い得るーは、装置内に窒素中に完全に制御された割合の
酸素を含有するガス流を通送することにより行われる；
この酸素の含有量は１〜５容量％、好ましくは１〜２容
量％程度である。
再生用ガス流により、水素化物の通過と分解によって還
元された金属元素が再び酸化される。
元された金属元素が再び酸化される。
酸化も高度に発熱性であるので、温度を正確に制御する
ことが推奨される。
ことが推奨される。
再生サイクルは多数回、行い得る。
本発明の方法の好ましい態様によれは、固体支持体は、
銅とクロムの他に、マンガンも含有している。
銅とクロムの他に、マンガンも含有している。
本発明の方法の特に好ましい態様によれば、ガス状水素
化物の除去に使用される固体支持体はバリウムも含有し
ており、このバリウムは支持体を団結させ（ｃｏｎｓｏ
ｌｉｄａｔｅ）、その予想寿命を増大させそして固体支
持体の活性部位へのガスの拡散を促進する。
化物の除去に使用される固体支持体はバリウムも含有し
ており、このバリウムは支持体を団結させ（ｃｏｎｓｏ
ｌｉｄａｔｅ）、その予想寿命を増大させそして固体支
持体の活性部位へのガスの拡散を促進する。
本発明の方法で使用される固体支持体は下記の組成を有
することが好ましい。
することが好ましい。
−Ｃｕ ２５〜７０重崖％
−Ｃｒ １５〜４０重量％
−Ｂａ ０〜１５重量％
−Ｍｎ Ｏ〜５重量％
ガス状水素化物を稀釈するのに使用される不活性ガスは
窒素であることが好ましい。
窒素であることが好ましい。
水素化物−稀釈用不活性ガスからなるガス流中の水素化
物の容量濃度は０．１〜１０容量％、好ましくは、１〜
５容景％である。
物の容量濃度は０．１〜１０容量％、好ましくは、１〜
５容景％である。
本発明の方法は、当業者が固体支持体上のガス流の滞留
時間の関数としてかつ乱流条件を得るために適合させる
ことのできるガス流について使用される。
時間の関数としてかつ乱流条件を得るために適合させる
ことのできるガス流について使用される。
本発明は更に上記したごとき方法を半導体工業に適用す
ることも目的とする。
ることも目的とする。
以下においては本発明の方法の実施に使用し得る装置を
示す図面を参照して、本発明を更に具体的に説明する。
示す図面を参照して、本発明を更に具体的に説明する。
ガス状水素化物流を加圧容器１から装置内に導入し、一
方、稀釈用窒素を弁２を経て導入する。
方、稀釈用窒素を弁２を経て導入する。
このガス混合物を減圧器（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｒｅｄｕ
ｃｅｒ） ３、質量流調節器（ｍａｓｓ ｆｌｏｔｇ
ｒｅｇｕｌａｔｏｒ）４及び／又は５、ホモジナイザー
８及び／又は９を経てカートリッジ１０及び／又は１１
に通送する；カートリッジ１０．１１はここではガラス
製であり、金属酸化物からなる固体支持体を収容してい
る。水素化物検出器（ＤＩ（ＡＬ）１２及び１３が固体
支持体を収容しているカートリッジの出口側に設けられ
ており、ガス流中に存在する水素化物の分解を制御する
ために、処理されたガス流の一部の試料を採取する。つ
いでガス流を１４から、ホブカライド（Ｈｏｐｃａｌｉ
ｔｅ）型の触媒を収容している容器に通送しついで屋外
に還送する。
ｃｅｒ） ３、質量流調節器（ｍａｓｓ ｆｌｏｔｇ
ｒｅｇｕｌａｔｏｒ）４及び／又は５、ホモジナイザー
８及び／又は９を経てカートリッジ１０及び／又は１１
に通送する；カートリッジ１０．１１はここではガラス
製であり、金属酸化物からなる固体支持体を収容してい
る。水素化物検出器（ＤＩ（ＡＬ）１２及び１３が固体
支持体を収容しているカートリッジの出口側に設けられ
ており、ガス流中に存在する水素化物の分解を制御する
ために、処理されたガス流の一部の試料を採取する。つ
いでガス流を１４から、ホブカライド（Ｈｏｐｃａｌｉ
ｔｅ）型の触媒を収容している容器に通送しついで屋外
に還送する。
１５から導入される再生用ガスの流れを制御するために
、質量流調節器６及び７も設けられている。
、質量流調節器６及び７も設けられている。
処理サイクルの終了時に装置を洗浄（ｆｌｕｓｈ）する
ために、洗浄用ガスとして使用される窒素も１６から導
入し得る。
ために、洗浄用ガスとして使用される窒素も１６から導
入し得る。
質量流調節器４及び５と６及び７、ホモジナイザー８及
び９並びに固体支持体カートリッジ１０及び１１、及び
、水素化物検出器１２及び１３は平行的にあるいは交互
に作動させることができそしてカートリッジ１０及び１
１内の固体支持体は同一であるか又は異るものである。
び９並びに固体支持体カートリッジ１０及び１１、及び
、水素化物検出器１２及び１３は平行的にあるいは交互
に作動させることができそしてカートリッジ１０及び１
１内の固体支持体は同一であるか又は異るものである。
以下に本発明の実施例を示す。
尖脆」よ
窒素中に５容量％のホスフィンを含有するガス流を５０
Ｑ／時の全流率で、４２重量％の銅と２６．５重量％の
クロムを含有し、残部が酸素からなりかつ４０ｄ１ｇの
比表面積と１．８の見掛密度を有する固体支持体、すな
わち触媒上に通送した。測定された最高温度は１２０℃
であった。
Ｑ／時の全流率で、４２重量％の銅と２６．５重量％の
クロムを含有し、残部が酸素からなりかつ４０ｄ１ｇの
比表面積と１．８の見掛密度を有する固体支持体、すな
わち触媒上に通送した。測定された最高温度は１２０℃
であった。
ホスフィンの分解量は２サイクルの分解と２サイクルの
再生を行った後において、固体支持体ＩＱ当り、ホスフ
ィン１５Ｑであった。
再生を行った後において、固体支持体ＩＱ当り、ホスフ
ィン１５Ｑであった。
同体支持体を収容している容器が余りに早く昇温するの
を防止するために、固体支持体を再生するのに下記の操
作条件を使用したニ ー全流率； ５０Ｑ／時０□含有量；
２容量％ −測定された最高温度；１２０℃ 種々の操作パラメーターと得られた結果を第１表に示す
。
を防止するために、固体支持体を再生するのに下記の操
作条件を使用したニ ー全流率； ５０Ｑ／時０□含有量；
２容量％ −測定された最高温度；１２０℃ 種々の操作パラメーターと得られた結果を第１表に示す
。
大差−例１
３３重量％の銅、２７．５重量％のクロム及び１１．５
重量％のバリウムを含有し、残部が酸素からなり。
重量％のバリウムを含有し、残部が酸素からなり。
かつ、３０ｒｌ／ｇの比表面積と１．８の見掛密度を有
する固体支持体を使用したこと以外、実施例１と同一の
操作を行った。
する固体支持体を使用したこと以外、実施例１と同一の
操作を行った。
ホスフィンの分解量は、２サイクルの分解と２サイクル
の再生を行った後において、固体支持体ＩＱ当り、ホス
フィン１９Ｑであった。
の再生を行った後において、固体支持体ＩＱ当り、ホス
フィン１９Ｑであった。
固体支持体の再生は実施例１と同一の方法で行った・
種々の操作パラメーターと得られた結果を第２表に示す
。
。
スＪＩＭＪ２Ｌ工
３５重量％の銅、３１重量％のクロム、２重量％のバリ
ウム及び２．５重量％のマンガンを含有し、残部が酸素
からなり、かつ、３０ｍ／ｇの比表面積と１．８の見掛
密度を有する固体支持体を使用したこと以外、実施例１
と同一の操作を行った。
ウム及び２．５重量％のマンガンを含有し、残部が酸素
からなり、かつ、３０ｍ／ｇの比表面積と１．８の見掛
密度を有する固体支持体を使用したこと以外、実施例１
と同一の操作を行った。
ホスフィンの分解量は、３サイクルの分解と３サイクル
の再生を行った後において、固体支持体ＩＱ当り、ホス
フィン９５ｍであった。
の再生を行った後において、固体支持体ＩＱ当り、ホス
フィン９５ｍであった。
固体支持体の再生は実施例１と同一の方法で行った・
種々の操作パラメーターと得られた結果を第３表に示す
。
。
回
７ 城
安
スーｉ倒」−
窒素中に２．５容量％のアルシンＡｓＨ，を含有するガ
ス流を１２０ Ｑ ／時の流率で３５重量％の銅、３１
重量％のクロム、３２重量％のバリウム及び２．５重量
％のマンガンを含有し、残部が酸素からなりかつ３０ｒ
ｒ？／ｇの比表面積と１．８の見掛容度を有する固体持
体上に通送した。
ス流を１２０ Ｑ ／時の流率で３５重量％の銅、３１
重量％のクロム、３２重量％のバリウム及び２．５重量
％のマンガンを含有し、残部が酸素からなりかつ３０ｒ
ｒ？／ｇの比表面積と１．８の見掛容度を有する固体持
体上に通送した。
７００ｃｉの容量を有する固体支持体は１２５２ｇを収
容した、直経８０ｍｍのカーｌ−リッジを使用した。
容した、直経８０ｍｍのカーｌ−リッジを使用した。
アルシンの分解率は固体支持体ＩＱ当り１０Ｑであった
。
。
固体支持体の再生は前記と同一の方法で行った。
図面は本発明の方法の実施に使用される装置系を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属酸化物からなる固体支持体上でガス状水素化物
を除去する方法において、不活性ガス中で稀釈された水
素化物を含有するガス流を、少なくとも銅とクロムとか
らなりかつ１００ｍ＾２／ｇより小さいか又はこれに等
しい比表面積を有する固体支持体上に室温で循環させる
ことを特徴とするガス状水素化物の除去方法。 ２、固体支持体は更にマンガンを含有する請求項１に記
載の方法。 ３、固体支持体は更にバリウムを含有する請求項１に記
載の方法。 ４、固体支持体は下記の組成： ２５〜７０重量％のＣｕ １５〜４０重量％のＣｒ ０〜１５重量％のＢａ ０〜５重量％のＭｎ を有する請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 ５、ガス状水素化物はシラン類、アルシン、ホスフィン
、ジボラン、ゲルマン、スタナン、ガラン、スチピン、
水素化テルル、水素化セレン及び硫化水素からなる群か
ら選ばれる請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 ６、ガス状水素化物を窒素ガス中で稀釈する請求項１〜
５のいずれかに記載の方法。 ７、水素化物−稀釈用不活性ガスからなるガス流中の水
素化物の容量濃度は０．１〜１０容量％である請求項１
〜６のいずれかに記載の方法。 ８、固体支持体を１回又はそれ以上の再生サイクルにか
ける請求項１〜７のいずれかに記載の方法。 ９、再生は、１〜５容量％の酸素を含有するガス流を通
送することにより行われる請求項８に記載の方法。 １０、半導体工業に利用される請求項１〜９のいずれか
に記載の方法。
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