JPH03135419A - ガス状水素化物の除去方法 - Google Patents
ガス状水素化物の除去方法Info
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- JPH03135419A JPH03135419A JP2247622A JP24762290A JPH03135419A JP H03135419 A JPH03135419 A JP H03135419A JP 2247622 A JP2247622 A JP 2247622A JP 24762290 A JP24762290 A JP 24762290A JP H03135419 A JPH03135419 A JP H03135419A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
-
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- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属酸化物からなる固体支持体(solid
5upport)上でガス状水素化物(hydride
)を除去する方法に関する。
5upport)上でガス状水素化物(hydride
)を除去する方法に関する。
シラン類、アルシン、ホスフィン、ジボラン、ゲルマン
、スタナン、ガラン、スチピン、水素化テルル、水素化
セレン、硫化水素のごときガス状水素化物は半導体工業
及び光ファイバー、新規材料等に関連する工業において
多量に使用されている化合物である。この種の工業にお
いては、製造用反応器内の反応は完全には行われず従フ
てしばしば、ポンプ装置の出口において又は使用された
製造ラインの洗浄(flushing)の際に、これら
のガスが実質的な量で見出される。
、スタナン、ガラン、スチピン、水素化テルル、水素化
セレン、硫化水素のごときガス状水素化物は半導体工業
及び光ファイバー、新規材料等に関連する工業において
多量に使用されている化合物である。この種の工業にお
いては、製造用反応器内の反応は完全には行われず従フ
てしばしば、ポンプ装置の出口において又は使用された
製造ラインの洗浄(flushing)の際に、これら
のガスが実質的な量で見出される。
これらのガスは毒性が大きくかつ可燃性であるため、水
素化物の濃度が許容される最少1度−これは、例えば、
アルシンについては0.O5ppm、ホスフィンについ
ては0 、3ppm、シランについては5pp111そ
してジボランについてはO,lppm程度である−を越
えていない排出ガスを得ることができる効率の高い処理
装置を提供することが重要である。
素化物の濃度が許容される最少1度−これは、例えば、
アルシンについては0.O5ppm、ホスフィンについ
ては0 、3ppm、シランについては5pp111そ
してジボランについてはO,lppm程度である−を越
えていない排出ガスを得ることができる効率の高い処理
装置を提供することが重要である。
現存する工業的方法の中では、ガス状水素化物を固体活
性物質上で分解する方法において興味のある結果が得ら
れている。しかしながら、より信頼性があり、かつ予想
寿命についてより性能の良好な固体相を見出すことが必
要であると考えられる。
性物質上で分解する方法において興味のある結果が得ら
れている。しかしながら、より信頼性があり、かつ予想
寿命についてより性能の良好な固体相を見出すことが必
要であると考えられる。
本発明者は工業的に入手されるある種の固体支持体は半
導体工業及び関連工業で排出される水素化物ガスを非常
に高い効率で処理し得ることを知見した。
導体工業及び関連工業で排出される水素化物ガスを非常
に高い効率で処理し得ることを知見した。
この固体支持体は銅及びクロムからなる元素の少なくと
も一つを含有するかつ100m/gより小さいか又はこ
れに等しい比表面積を有する金属酸化物からなる化合物
である。
も一つを含有するかつ100m/gより小さいか又はこ
れに等しい比表面積を有する金属酸化物からなる化合物
である。
従って本発明は、不活性ガス中で稀釈されたガス状水素
化物を含有するガス流を、少なくとも網とクロムとを含
有するかつ100m/gより小さいか又はこれに等しい
比表面積を有する固体支持体上を室温で循環させること
を特徴とするガス状水素化物の除去方法を提供すること
を目的とする。
化物を含有するガス流を、少なくとも網とクロムとを含
有するかつ100m/gより小さいか又はこれに等しい
比表面積を有する固体支持体上を室温で循環させること
を特徴とするガス状水素化物の除去方法を提供すること
を目的とする。
本発明の方法はシラン類、特にモノシランSiHいアル
シンAsH3、ホスフィンP)I、 、ジボラン8□H
G、ゲルマン、スタナンSnHいガランGaH3、スチ
ピンS b H、、水素化テルルTet(□、水素化セ
レンSeH2及び硫化水素H2Sのごときガス状水素化
物を分解するのに使用し得る。
シンAsH3、ホスフィンP)I、 、ジボラン8□H
G、ゲルマン、スタナンSnHいガランGaH3、スチ
ピンS b H、、水素化テルルTet(□、水素化セ
レンSeH2及び硫化水素H2Sのごときガス状水素化
物を分解するのに使用し得る。
反応は室温で行われるが、この反応は高度に発熱性であ
るので、装置の温度を、外部冷却を行うか又は稀釈に使
用される不活性ガスを増加させることにより制御しなけ
ればならない。大気圧に近い圧力を使用し得る。
るので、装置の温度を、外部冷却を行うか又は稀釈に使
用される不活性ガスを増加させることにより制御しなけ
ればならない。大気圧に近い圧力を使用し得る。
固体支持体は、直ちに使用し得る、顆粒の形である。使
用前において不活性にするためには、単に窒素で処理す
れば十分である。
用前において不活性にするためには、単に窒素で処理す
れば十分である。
この固体支持体は、飽和後、再生できるという大きな利
点を有する。この再生−これは完全に飽和する前にも行
い得るーは、装置内に窒素中に完全に制御された割合の
酸素を含有するガス流を通送することにより行われる;
この酸素の含有量は1〜5容量%、好ましくは1〜2容
量%程度である。
点を有する。この再生−これは完全に飽和する前にも行
い得るーは、装置内に窒素中に完全に制御された割合の
酸素を含有するガス流を通送することにより行われる;
この酸素の含有量は1〜5容量%、好ましくは1〜2容
量%程度である。
再生用ガス流により、水素化物の通過と分解によって還
元された金属元素が再び酸化される。
元された金属元素が再び酸化される。
酸化も高度に発熱性であるので、温度を正確に制御する
ことが推奨される。
ことが推奨される。
再生サイクルは多数回、行い得る。
本発明の方法の好ましい態様によれは、固体支持体は、
銅とクロムの他に、マンガンも含有している。
銅とクロムの他に、マンガンも含有している。
本発明の方法の特に好ましい態様によれば、ガス状水素
化物の除去に使用される固体支持体はバリウムも含有し
ており、このバリウムは支持体を団結させ(conso
lidate)、その予想寿命を増大させそして固体支
持体の活性部位へのガスの拡散を促進する。
化物の除去に使用される固体支持体はバリウムも含有し
ており、このバリウムは支持体を団結させ(conso
lidate)、その予想寿命を増大させそして固体支
持体の活性部位へのガスの拡散を促進する。
本発明の方法で使用される固体支持体は下記の組成を有
することが好ましい。
することが好ましい。
−Cu 25〜70重崖%
−Cr 15〜40重量%
−Ba 0〜15重量%
−Mn O〜5重量%
ガス状水素化物を稀釈するのに使用される不活性ガスは
窒素であることが好ましい。
窒素であることが好ましい。
水素化物−稀釈用不活性ガスからなるガス流中の水素化
物の容量濃度は0.1〜10容量%、好ましくは、1〜
5容景%である。
物の容量濃度は0.1〜10容量%、好ましくは、1〜
5容景%である。
本発明の方法は、当業者が固体支持体上のガス流の滞留
時間の関数としてかつ乱流条件を得るために適合させる
ことのできるガス流について使用される。
時間の関数としてかつ乱流条件を得るために適合させる
ことのできるガス流について使用される。
本発明は更に上記したごとき方法を半導体工業に適用す
ることも目的とする。
ることも目的とする。
以下においては本発明の方法の実施に使用し得る装置を
示す図面を参照して、本発明を更に具体的に説明する。
示す図面を参照して、本発明を更に具体的に説明する。
ガス状水素化物流を加圧容器1から装置内に導入し、一
方、稀釈用窒素を弁2を経て導入する。
方、稀釈用窒素を弁2を経て導入する。
このガス混合物を減圧器(pressure redu
cer) 3、質量流調節器(mass flotg
regulator)4及び/又は5、ホモジナイザー
8及び/又は9を経てカートリッジ10及び/又は11
に通送する;カートリッジ10.11はここではガラス
製であり、金属酸化物からなる固体支持体を収容してい
る。水素化物検出器(DI(AL)12及び13が固体
支持体を収容しているカートリッジの出口側に設けられ
ており、ガス流中に存在する水素化物の分解を制御する
ために、処理されたガス流の一部の試料を採取する。つ
いでガス流を14から、ホブカライド(Hopcali
te)型の触媒を収容している容器に通送しついで屋外
に還送する。
cer) 3、質量流調節器(mass flotg
regulator)4及び/又は5、ホモジナイザー
8及び/又は9を経てカートリッジ10及び/又は11
に通送する;カートリッジ10.11はここではガラス
製であり、金属酸化物からなる固体支持体を収容してい
る。水素化物検出器(DI(AL)12及び13が固体
支持体を収容しているカートリッジの出口側に設けられ
ており、ガス流中に存在する水素化物の分解を制御する
ために、処理されたガス流の一部の試料を採取する。つ
いでガス流を14から、ホブカライド(Hopcali
te)型の触媒を収容している容器に通送しついで屋外
に還送する。
15から導入される再生用ガスの流れを制御するために
、質量流調節器6及び7も設けられている。
、質量流調節器6及び7も設けられている。
処理サイクルの終了時に装置を洗浄(flush)する
ために、洗浄用ガスとして使用される窒素も16から導
入し得る。
ために、洗浄用ガスとして使用される窒素も16から導
入し得る。
質量流調節器4及び5と6及び7、ホモジナイザー8及
び9並びに固体支持体カートリッジ10及び11、及び
、水素化物検出器12及び13は平行的にあるいは交互
に作動させることができそしてカートリッジ10及び1
1内の固体支持体は同一であるか又は異るものである。
び9並びに固体支持体カートリッジ10及び11、及び
、水素化物検出器12及び13は平行的にあるいは交互
に作動させることができそしてカートリッジ10及び1
1内の固体支持体は同一であるか又は異るものである。
以下に本発明の実施例を示す。
尖脆」よ
窒素中に5容量%のホスフィンを含有するガス流を50
Q/時の全流率で、42重量%の銅と26.5重量%の
クロムを含有し、残部が酸素からなりかつ40d1gの
比表面積と1.8の見掛密度を有する固体支持体、すな
わち触媒上に通送した。測定された最高温度は120℃
であった。
Q/時の全流率で、42重量%の銅と26.5重量%の
クロムを含有し、残部が酸素からなりかつ40d1gの
比表面積と1.8の見掛密度を有する固体支持体、すな
わち触媒上に通送した。測定された最高温度は120℃
であった。
ホスフィンの分解量は2サイクルの分解と2サイクルの
再生を行った後において、固体支持体IQ当り、ホスフ
ィン15Qであった。
再生を行った後において、固体支持体IQ当り、ホスフ
ィン15Qであった。
同体支持体を収容している容器が余りに早く昇温するの
を防止するために、固体支持体を再生するのに下記の操
作条件を使用したニ ー全流率; 50Q/時0□含有量;
2容量% −測定された最高温度;120℃ 種々の操作パラメーターと得られた結果を第1表に示す
。
を防止するために、固体支持体を再生するのに下記の操
作条件を使用したニ ー全流率; 50Q/時0□含有量;
2容量% −測定された最高温度;120℃ 種々の操作パラメーターと得られた結果を第1表に示す
。
大差−例1
33重量%の銅、27.5重量%のクロム及び11.5
重量%のバリウムを含有し、残部が酸素からなり。
重量%のバリウムを含有し、残部が酸素からなり。
かつ、30rl/gの比表面積と1.8の見掛密度を有
する固体支持体を使用したこと以外、実施例1と同一の
操作を行った。
する固体支持体を使用したこと以外、実施例1と同一の
操作を行った。
ホスフィンの分解量は、2サイクルの分解と2サイクル
の再生を行った後において、固体支持体IQ当り、ホス
フィン19Qであった。
の再生を行った後において、固体支持体IQ当り、ホス
フィン19Qであった。
固体支持体の再生は実施例1と同一の方法で行った・
種々の操作パラメーターと得られた結果を第2表に示す
。
。
スJIMJ2L工
35重量%の銅、31重量%のクロム、2重量%のバリ
ウム及び2.5重量%のマンガンを含有し、残部が酸素
からなり、かつ、30m/gの比表面積と1.8の見掛
密度を有する固体支持体を使用したこと以外、実施例1
と同一の操作を行った。
ウム及び2.5重量%のマンガンを含有し、残部が酸素
からなり、かつ、30m/gの比表面積と1.8の見掛
密度を有する固体支持体を使用したこと以外、実施例1
と同一の操作を行った。
ホスフィンの分解量は、3サイクルの分解と3サイクル
の再生を行った後において、固体支持体IQ当り、ホス
フィン95mであった。
の再生を行った後において、固体支持体IQ当り、ホス
フィン95mであった。
固体支持体の再生は実施例1と同一の方法で行った・
種々の操作パラメーターと得られた結果を第3表に示す
。
。
回
7 城
安
スーi倒」−
窒素中に2.5容量%のアルシンAsH,を含有するガ
ス流を120 Q /時の流率で35重量%の銅、31
重量%のクロム、32重量%のバリウム及び2.5重量
%のマンガンを含有し、残部が酸素からなりかつ30r
r?/gの比表面積と1.8の見掛容度を有する固体持
体上に通送した。
ス流を120 Q /時の流率で35重量%の銅、31
重量%のクロム、32重量%のバリウム及び2.5重量
%のマンガンを含有し、残部が酸素からなりかつ30r
r?/gの比表面積と1.8の見掛容度を有する固体持
体上に通送した。
700ciの容量を有する固体支持体は1252gを収
容した、直経80mmのカーl−リッジを使用した。
容した、直経80mmのカーl−リッジを使用した。
アルシンの分解率は固体支持体IQ当り10Qであった
。
。
固体支持体の再生は前記と同一の方法で行った。
図面は本発明の方法の実施に使用される装置系を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、金属酸化物からなる固体支持体上でガス状水素化物
を除去する方法において、不活性ガス中で稀釈された水
素化物を含有するガス流を、少なくとも銅とクロムとか
らなりかつ100m^2/gより小さいか又はこれに等
しい比表面積を有する固体支持体上に室温で循環させる
ことを特徴とするガス状水素化物の除去方法。 2、固体支持体は更にマンガンを含有する請求項1に記
載の方法。 3、固体支持体は更にバリウムを含有する請求項1に記
載の方法。 4、固体支持体は下記の組成: 25〜70重量%のCu 15〜40重量%のCr 0〜15重量%のBa 0〜5重量%のMn を有する請求項1〜3のいずれかに記載の方法。 5、ガス状水素化物はシラン類、アルシン、ホスフィン
、ジボラン、ゲルマン、スタナン、ガラン、スチピン、
水素化テルル、水素化セレン及び硫化水素からなる群か
ら選ばれる請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 6、ガス状水素化物を窒素ガス中で稀釈する請求項1〜
5のいずれかに記載の方法。 7、水素化物−稀釈用不活性ガスからなるガス流中の水
素化物の容量濃度は0.1〜10容量%である請求項1
〜6のいずれかに記載の方法。 8、固体支持体を1回又はそれ以上の再生サイクルにか
ける請求項1〜7のいずれかに記載の方法。 9、再生は、1〜5容量%の酸素を含有するガス流を通
送することにより行われる請求項8に記載の方法。 10、半導体工業に利用される請求項1〜9のいずれか
に記載の方法。
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