JPH03104866A - 窒化ホウ素被覆膜及びその形成方法 - Google Patents
窒化ホウ素被覆膜及びその形成方法Info
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- JPH03104866A JPH03104866A JP24174489A JP24174489A JPH03104866A JP H03104866 A JPH03104866 A JP H03104866A JP 24174489 A JP24174489 A JP 24174489A JP 24174489 A JP24174489 A JP 24174489A JP H03104866 A JPH03104866 A JP H03104866A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
ｍ−ｖ族、あるいはＩＩ−Ｖｌ族等の化合物半導体の育
戊に際して使用される炉材、治具に関するものである。
戊に際して使用される炉材、治具に関するものである。
［従来の技術］
ｍ−ｖ族、あるいはＩＩ−Ｖｌ族等の化合物半導体の育
成に際して使用される炉材、治具は、原料と反応せず、
かつ不純物を含まないものが必要とされる。このような
炉材や治具を製造する原料として、グラファイトや、化
学気相蒸着法により作成された乱相構造六方晶窒化ホウ
素（以下熱分解窒化ホウ素と示す）が使用されている。
成に際して使用される炉材、治具は、原料と反応せず、
かつ不純物を含まないものが必要とされる。このような
炉材や治具を製造する原料として、グラファイトや、化
学気相蒸着法により作成された乱相構造六方晶窒化ホウ
素（以下熱分解窒化ホウ素と示す）が使用されている。
しかし、前者は大きなものは作戊できるものの、気孔が
あるためガスや不純物を吸蔵する欠点があり、後者は気
孔がなくガスや不純物を吸蔵するという欠点はないもの
の、大きなものは作或できないという欠点がある。
あるためガスや不純物を吸蔵する欠点があり、後者は気
孔がなくガスや不純物を吸蔵するという欠点はないもの
の、大きなものは作或できないという欠点がある。
近年、両者の欠点を補うために、グラファイトに熱分解
窒化ホウ素を被覆したものが製造され、使用されている
。これは、グラファイトに直接熱分解窒化ホウ素を１８
００゜Ｃ前後で被覆したものである。
窒化ホウ素を被覆したものが製造され、使用されている
。これは、グラファイトに直接熱分解窒化ホウ素を１８
００゜Ｃ前後で被覆したものである。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記材料で作或された治具は、グラファ
イトと窒化ホウ素被覆膜との密着力が弱く、異物と当た
ったり、摩擦されたりすることにより窒化ホウ素被覆膜
が簡単にはく離するという問題点がある。さらに、これ
らの治具は通常、室温からｉｏｏｏ ’ｃ以上に加熱さ
れ、また室温に戻されるという熱履歴を受けることにな
るが、この熱履歴によりグラファイトと窒化ホウ素被覆
膜とがはく離したり、窒化ホウ素被覆膜に亀裂が入った
りして、わずかな回数しか使用できないという問題点が
ある。これらの問題を解消するためにグラファイト表面
を適度に荒すことがなされているが充分な効果は得られ
ていない。
イトと窒化ホウ素被覆膜との密着力が弱く、異物と当た
ったり、摩擦されたりすることにより窒化ホウ素被覆膜
が簡単にはく離するという問題点がある。さらに、これ
らの治具は通常、室温からｉｏｏｏ ’ｃ以上に加熱さ
れ、また室温に戻されるという熱履歴を受けることにな
るが、この熱履歴によりグラファイトと窒化ホウ素被覆
膜とがはく離したり、窒化ホウ素被覆膜に亀裂が入った
りして、わずかな回数しか使用できないという問題点が
ある。これらの問題を解消するためにグラファイト表面
を適度に荒すことがなされているが充分な効果は得られ
ていない。
本発明の目的はグラファイトと密着力が強く、何回も使
用することのできる窒化ホウ素被覆膜とその形成方法の
提供にある。
用することのできる窒化ホウ素被覆膜とその形成方法の
提供にある。
［課題を解決するための手段コ
上記課題を解決する本発明の被覆膜は、グラファイトの
表面に設けられた窒化ホウ素被膜において、ホウ素から
なる第１層と、ホウ素と窒素との比を窒化ホウ素にの比
になるまで連続的に変化させた窒素・ホウ素化合物から
なる第２層と、窒化ホウ素からなる最上層の３層によっ
て構成されることを特徴とする窒化ホウ素被覆膜であり
、好ましくは、第１層の厚さが０．００１ ｍｍ以上、
第２層の厚さが０．００１ ｍｍ以上、最上層の厚さが
０．０１ｍｍ以上である窒化ホウ素被覆膜であり、さら
に、本発明の方法は、グラファイト表面に化学気相蒸着
法により熱分解窒化ホウ素を被覆するに際して、第１層
としてホウ素を蒸着し、次いでホウ素と窒素の比を窒化
ホウ素の比になるまで連続的に変化させて窒素・ホウ素
化合物を蒸着し、最上層として窒化ホウ素を蒸着する方
法である。
表面に設けられた窒化ホウ素被膜において、ホウ素から
なる第１層と、ホウ素と窒素との比を窒化ホウ素にの比
になるまで連続的に変化させた窒素・ホウ素化合物から
なる第２層と、窒化ホウ素からなる最上層の３層によっ
て構成されることを特徴とする窒化ホウ素被覆膜であり
、好ましくは、第１層の厚さが０．００１ ｍｍ以上、
第２層の厚さが０．００１ ｍｍ以上、最上層の厚さが
０．０１ｍｍ以上である窒化ホウ素被覆膜であり、さら
に、本発明の方法は、グラファイト表面に化学気相蒸着
法により熱分解窒化ホウ素を被覆するに際して、第１層
としてホウ素を蒸着し、次いでホウ素と窒素の比を窒化
ホウ素の比になるまで連続的に変化させて窒素・ホウ素
化合物を蒸着し、最上層として窒化ホウ素を蒸着する方
法である。
［作用］
本発明はグラファイト表面に設ける窒化ホウ素被覆膜を
３層構造とすることにより密着力を強化し、熱膨張率の
差による熱応力を緩和するものである。
３層構造とすることにより密着力を強化し、熱膨張率の
差による熱応力を緩和するものである。
グラファイトと被覆膜との密着力を飛躍的にまずために
は炭素とホウ素との間に化学結合を形或することが必要
である。しかし、窒化ホウ素とグラファイトとの間でこ
の反応を起こさせるためには２０００ ’Ｃ以上の温度
が必要とされ、現実的ではない。しかし、グラファイト
にホウ素を化学気相法で蒸着するとホウ素と炭素との強
固な結合を得ることができる。これが本発明において、
第ｌ相をホウ素相とする理由である。この第１層の厚さ
は、ホウ素と炭素との結合を確実なものとし、かつその
上に窒素・ホウ素化合物層を化学気相法で蒸着した際に
充分な密着力が得られるようにするためには０．００１
ｍｍ以上の厚さが必要であり、一方あまり厚くするこ
とは経済性を損うため０．１ｍｍ以下とすることが好ま
しいからである。
は炭素とホウ素との間に化学結合を形或することが必要
である。しかし、窒化ホウ素とグラファイトとの間でこ
の反応を起こさせるためには２０００ ’Ｃ以上の温度
が必要とされ、現実的ではない。しかし、グラファイト
にホウ素を化学気相法で蒸着するとホウ素と炭素との強
固な結合を得ることができる。これが本発明において、
第ｌ相をホウ素相とする理由である。この第１層の厚さ
は、ホウ素と炭素との結合を確実なものとし、かつその
上に窒素・ホウ素化合物層を化学気相法で蒸着した際に
充分な密着力が得られるようにするためには０．００１
ｍｍ以上の厚さが必要であり、一方あまり厚くするこ
とは経済性を損うため０．１ｍｍ以下とすることが好ま
しいからである。
第２相をホウ素と窒素の比を窒化ホウ素の比になるまで
連続的に変化させた窒素・ホウ素化合物層とするのは、
ホウ素層と窒化ホウ素層との熱膨張率の差による熱応力
を低下させるためである。
連続的に変化させた窒素・ホウ素化合物層とするのは、
ホウ素層と窒化ホウ素層との熱膨張率の差による熱応力
を低下させるためである。
この化合物層がいかなる構造と組成を持つかということ
を完全に解析することは困難である。しかし、本発明者
は、該化合物層の形成において原料ガスであるＢＣＩｓ
とＮＨ．との割合を連続的に変化させることから、非化
学量論組成の窒化ホウ素、あるいはホウ素と窒化ホウ素
とが微細に入交じったものと推定している。この第２層
の厚さを薄くすると熱応力の低減効果が充分でなく、あ
まり厚くすると経済性を失するため０．００１ ｍｍ以
上とすることが必要であり、０．５ｍｍ以下とすること
が好ましい。
を完全に解析することは困難である。しかし、本発明者
は、該化合物層の形成において原料ガスであるＢＣＩｓ
とＮＨ．との割合を連続的に変化させることから、非化
学量論組成の窒化ホウ素、あるいはホウ素と窒化ホウ素
とが微細に入交じったものと推定している。この第２層
の厚さを薄くすると熱応力の低減効果が充分でなく、あ
まり厚くすると経済性を失するため０．００１ ｍｍ以
上とすることが必要であり、０．５ｍｍ以下とすること
が好ましい。
このようにして得られた第２層の上に窒化ホウ素を第３
層として化学気相法により蒸着することにより、本発明
の目的である密着力の強い窒化ホウ素被覆膜を得ること
ができる。第３層の厚さは、使用に際しての機械的強度
を考慮した厚さであればよ＜ 、０．０１ ｍｍ以上と
することが必要であり、経済性より １ ｍｍ以下とす
ることが望ましい。
層として化学気相法により蒸着することにより、本発明
の目的である密着力の強い窒化ホウ素被覆膜を得ること
ができる。第３層の厚さは、使用に際しての機械的強度
を考慮した厚さであればよ＜ 、０．０１ ｍｍ以上と
することが必要であり、経済性より １ ｍｍ以下とす
ることが望ましい。
なお、本発明の窒化ホウ素被覆膜を得るに際しては、ホ
ウ素の蒸着より窒化ホウ素の蒸着に至るまで、膜生成は
連続的に行うことが必要である。
ウ素の蒸着より窒化ホウ素の蒸着に至るまで、膜生成は
連続的に行うことが必要である。
［実施例−１］
直径２００ ｍｍ長さ６００ ＋ｎｎ＋の石英管の上下
にステンレス製のフランジを接続した真空炉の内部に、
グラファイトフェルト断熱材をおき、その内側に直径１
００ ｍｍ ％長さ１００ ｍｍのグラファイト加熱体
を設置し、これを加熱すべく石英管外部に加熱用高周波
コイルが設けられ、蒸着原料ガスがグラファイト加熱体
の下部より２本のノズルによって導入され、上部から排
気されるようになった化学気相蒸着装置を用いて以下の
条件で窒化ホウ素被覆膜を形成した。
にステンレス製のフランジを接続した真空炉の内部に、
グラファイトフェルト断熱材をおき、その内側に直径１
００ ｍｍ ％長さ１００ ｍｍのグラファイト加熱体
を設置し、これを加熱すべく石英管外部に加熱用高周波
コイルが設けられ、蒸着原料ガスがグラファイト加熱体
の下部より２本のノズルによって導入され、上部から排
気されるようになった化学気相蒸着装置を用いて以下の
条件で窒化ホウ素被覆膜を形成した。
最初にｌ３００゜Ｃ， ２ ｔｏｒｒにてＢＣＩｍと１
１．とをそれぞれ８５、２００ ＳＣＣＭ （ｓｔｄ，
ｃｕｂｉｃ．ｃｍ／ｍｉｎ）の割合で装置内へ流入させ
、１５０分間蒸着し、次いで、流入ガス組成はそのまま
とし、３０分間かけて温度をｌ８００゜Ｃまで上昇させ
、ｌ８００ ゜Ｃで１２０分間蒸着し第２層を形成し
た。この第２層を形成するに際し、ＢＣＩｍの流入割合
を８５ ＳＣＣＭに維持したまま、■オをＮＨ．に逐次
置き換え、途中Ｈ，の割合を０とし、最終的にＮＨ．を
４００ＳＣＣＭにした。引続き、ＢＣ１ｉと ＮＨｉと
の流入量をそれぞれ８５、４００ ＳＣＣＭの割合に維
持したまま１８０分間の蒸着を行った。
１．とをそれぞれ８５、２００ ＳＣＣＭ （ｓｔｄ，
ｃｕｂｉｃ．ｃｍ／ｍｉｎ）の割合で装置内へ流入させ
、１５０分間蒸着し、次いで、流入ガス組成はそのまま
とし、３０分間かけて温度をｌ８００゜Ｃまで上昇させ
、ｌ８００ ゜Ｃで１２０分間蒸着し第２層を形成し
た。この第２層を形成するに際し、ＢＣＩｍの流入割合
を８５ ＳＣＣＭに維持したまま、■オをＮＨ．に逐次
置き換え、途中Ｈ，の割合を０とし、最終的にＮＨ．を
４００ＳＣＣＭにした。引続き、ＢＣ１ｉと ＮＨｉと
の流入量をそれぞれ８５、４００ ＳＣＣＭの割合に維
持したまま１８０分間の蒸着を行った。
得られた窒化ホウ素被覆膜の第１層の厚さは０．０１
ｍｍであり、第２層の厚さは０．０２ｍｍであり、最上
層の窒化ホウ素膜の厚さは０．３５ｍｍであった。
ｍｍであり、第２層の厚さは０．０２ｍｍであり、最上
層の窒化ホウ素膜の厚さは０．３５ｍｍであった。
この被覆膜をドライバーで強く擦ったところ、表面の窒
化ホウ素層のみにわずかに傷を生じたのみであった。
化ホウ素層のみにわずかに傷を生じたのみであった。
［実施例−２コ
直径１００問、厚さ１０ ｍｍのグラファイト板に実施
例一ｌと同様にして全厚み０．３ｍｍの被覆膜を形成し
た。これを窒素雰囲気中１気圧下で室温から１８００
’Ｃまでの昇降温試験を１０回繰返した。その結果、な
んら異常は認められなかった。
例一ｌと同様にして全厚み０．３ｍｍの被覆膜を形成し
た。これを窒素雰囲気中１気圧下で室温から１８００
’Ｃまでの昇降温試験を１０回繰返した。その結果、な
んら異常は認められなかった。
［比較例−１］
実施例−１と同一の蒸着装置、グラファイトを用い、１
８００ ’Ｃ， ２ ｔｏｒｒで、ＢＣＩｓと ＮＨ．
とをそれぞれ８５、４００ ＳＣＣＭの割合に維持した
まま０．３ｍｍの厚さの窒化ホウ素被覆膜を形成し、試
料Ａを得た。次いで、新しいグラファイトに入替え、！
３００ ”Ｃ， ２ ｔｏｒｒにてＢＣＩ．とＨ，とを
それぞれ８５、２００ ＳＣＣＭ （ｓｔｄ．ｃｕｂｉ
ｃ．ｃｍ／ｗｉｎ）の割合で装置内へ流入させ、蒸着し
て０．０１ ｍｍの厚さのホウ素被覆膜形成し、次いで
、流入ガス組成はそのままとし、温度をｌ８００゜Ｃま
で上昇させた。
８００ ’Ｃ， ２ ｔｏｒｒで、ＢＣＩｓと ＮＨ．
とをそれぞれ８５、４００ ＳＣＣＭの割合に維持した
まま０．３ｍｍの厚さの窒化ホウ素被覆膜を形成し、試
料Ａを得た。次いで、新しいグラファイトに入替え、！
３００ ”Ｃ， ２ ｔｏｒｒにてＢＣＩ．とＨ，とを
それぞれ８５、２００ ＳＣＣＭ （ｓｔｄ．ｃｕｂｉ
ｃ．ｃｍ／ｗｉｎ）の割合で装置内へ流入させ、蒸着し
て０．０１ ｍｍの厚さのホウ素被覆膜形成し、次いで
、流入ガス組成はそのままとし、温度をｌ８００゜Ｃま
で上昇させた。
温度が１８００゜Ｃになった時点で流入ガスをＢＣＩｓ
とＮｌ！．とに切換えた。ＢＣＩ．とＮｌｌ．の流入割
合は、それぞれ８５、４００ ＳＣＣＭとした。この状
態で２４０分間蒸着してＯＪ５ｍｍの厚さの窒化ホウ素
被覆膜を形成し、試料Ｂを得た。
とＮｌ！．とに切換えた。ＢＣＩ．とＮｌｌ．の流入割
合は、それぞれ８５、４００ ＳＣＣＭとした。この状
態で２４０分間蒸着してＯＪ５ｍｍの厚さの窒化ホウ素
被覆膜を形成し、試料Ｂを得た。
試料ＡとＢとの被覆膜をドライバーで強く擦ったところ
、Ａでは表面の窒化ホウ素被覆膜が簡単にグラファイト
からはく離し、Ｂでは被覆膜の窒化ホウ素層がはく離し
、グラファイト表面にはホウ素層が付着していた。
、Ａでは表面の窒化ホウ素被覆膜が簡単にグラファイト
からはく離し、Ｂでは被覆膜の窒化ホウ素層がはく離し
、グラファイト表面にはホウ素層が付着していた。
［比較例−２］
直径１００ ｎｕ＋＋，厚さｔｏ ｍｍのグラファイト
板に比較例−１と同様にして厚さＯＪｍｍの被覆膜を形
成し、試料Ａ’ 、Ｂ’ を得た。これを窒素雰囲気中
ｌ気圧下で室温から１８００″Ｃまでの昇降温試験を行
った。その結果、グラファイトに窒化ホウ素被覆膜を直
接形成したＡ′では１回ではく離が生じ、グラファイト
にホウ素被覆膜を設け、その上に窒化ホウ素被覆膜を設
けたＢ゜は３回の繰返しでクラックを生じた。
板に比較例−１と同様にして厚さＯＪｍｍの被覆膜を形
成し、試料Ａ’ 、Ｂ’ を得た。これを窒素雰囲気中
ｌ気圧下で室温から１８００″Ｃまでの昇降温試験を行
った。その結果、グラファイトに窒化ホウ素被覆膜を直
接形成したＡ′では１回ではく離が生じ、グラファイト
にホウ素被覆膜を設け、その上に窒化ホウ素被覆膜を設
けたＢ゜は３回の繰返しでクラックを生じた。
［発明の効果］
本発明の被覆膜は、ホウ素層、窒素・ホウ素化合物層、
窒化ホウ素層の３層構造とすることにより、グラファイ
トとの密着性を強化し、熱膨張率の差による熱応力を緩
和することができるため従来のものより長寿命な炉材や
治具を作成でき、その結果、より高品質な結晶の育戊を
可能にする。
窒化ホウ素層の３層構造とすることにより、グラファイ
トとの密着性を強化し、熱膨張率の差による熱応力を緩
和することができるため従来のものより長寿命な炉材や
治具を作成でき、その結果、より高品質な結晶の育戊を
可能にする。
Claims (3)
- （１）グラファイトの表面に設けられた窒化ホウ素被膜
において、ホウ素からなる第１層と、ホウ素と窒素との
比を窒化ホウ素の比になるまで連続的に変化させた窒素
・ホウ素化合物からなる第２層と、窒化ホウ素からなる
最上層の３層によって構成されることを特徴とする窒化
ホウ素被覆膜。 - （２）請求項（１）記載の窒化ホウ素被膜において、第
１層の厚さが０．００１ｍｍ以上であり、第２層の厚さ
が０．００１ｍｍ以上であり、最上層の厚さが０．０１
ｍｍ以上である窒化ホウ素被覆膜。 - （３）グラファイト表面に化学気相蒸着法により乱層構
造六方晶窒化ホウ素を被覆するに際して、第１層として
ホウ素を蒸着し、次いでホウ素と窒素の比を窒化ホウ素
の比になるまで連続的に変化させて窒素・ホウ素化合物
を蒸着し、最上層として窒化ホウ素を蒸着することを特
徴とする窒化ホウ素被覆膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24174489A JPH03104866A (ja) | 1989-09-20 | 1989-09-20 | 窒化ホウ素被覆膜及びその形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24174489A JPH03104866A (ja) | 1989-09-20 | 1989-09-20 | 窒化ホウ素被覆膜及びその形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03104866A true JPH03104866A (ja) | 1991-05-01 |
Family
ID=17078899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24174489A Pending JPH03104866A (ja) | 1989-09-20 | 1989-09-20 | 窒化ホウ素被覆膜及びその形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03104866A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007021190A (ja) * | 2006-05-17 | 2007-02-01 | Shu Nakamura | 人工乳首 |
-
1989
- 1989-09-20 JP JP24174489A patent/JPH03104866A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007021190A (ja) * | 2006-05-17 | 2007-02-01 | Shu Nakamura | 人工乳首 |
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