JPH0298812A - Magnetic recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ビデオテープ、オーディオテープ、コンピュ
ーターテープ及びフロッピーディスク等の磁気記録媒体
に関するものであ１ハ特に電磁変換特性と走行耐久性が
ともに優れた高密度記録用磁気記録媒体に関する。[Detailed Description of the Invention] [Field of Industrial Application] The present invention relates to magnetic recording media such as video tapes, audio tapes, computer tapes, and floppy disks. This invention relates to an excellent magnetic recording medium for high-density recording.
近年、磁気記録は益々高記録密度化しておりそれにふさ
れしい磁気記録媒体が求められている。In recent years, the recording density of magnetic recording has become higher and higher, and magnetic recording media suitable for this have been required.
このためには、磁気記録媒体の磁性層表面と磁気ヘッド
とをエリ密に接触させることが必要であり、磁性層の表
面の平滑性を向上させるとともに強磁性粉末の分散性を
高めることが１！要となる。ところが、磁性層表面の平
滑性が高まるほど記録再生装置内の走行系における各部
品との摩擦抵抗が増大して磁気記録媒体の円滑な走行が
阻害されて磁性層が損傷される等の問題が生じ易（なる
。従って、磁気記録媒体の高記録密度化に伴って、走行
耐久性の向上の要求はエリ強くなりつつある。For this purpose, it is necessary to bring the surface of the magnetic layer of the magnetic recording medium into close contact with the magnetic head, and it is necessary to improve the smoothness of the surface of the magnetic layer and the dispersibility of the ferromagnetic powder. ! The key point. However, as the surface smoothness of the magnetic layer increases, the frictional resistance with various parts in the running system in the recording/reproducing device increases, which impedes smooth running of the magnetic recording medium and causes problems such as damage to the magnetic layer. Therefore, as the recording density of magnetic recording media increases, there is a growing demand for improved running durability.
このような問題を解決するために磁性層中に脂肪酸エス
テルを添７ＪＩＩする方法が例えば、特開昭よ０−２２
ＡＯＥ号公報、特開昭１０−／！３り０５号公報、特開
昭１３； −１３２６３７号公報、特公昭≠７−１２り
ＳＯ号公報等に開示されている。In order to solve this problem, a method of adding a fatty acid ester to the magnetic layer is described, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 0-22.
AOE Publication, JP-A-10-/! It is disclosed in Japanese Patent Application Publication No. 3-05, Japanese Patent Application Laid-open No. 132637, Japanese Patent Publication No. 7-12-12, etc.
また、シリコーン化合物を添加する方法も例えば、ＵＳ
λｉ！：ｊＦ７ｆ／号公報等に開示されている。In addition, methods for adding silicone compounds are also available, for example, in the US
λi! :jF7f/, etc.
そのほか各種の脂肪酸や炭化水素を添７ＩＴ］する方法
も従来エリ数多く知られている。In addition, there are many known methods of adding various fatty acids and hydrocarbons.
サラに、近年ＶＴＲ、パーソナルコンピューター、ワー
ドプロセッサー等が一般民生用機器として普及するよう
になって磁気記録媒体の使用条件、なかでも温湿度条件
が広範囲に渡るようになってきた。そして、パーソナル
コンピュータやワードロセツサー等に使用されるフロッ
ピーディスク等の回転記録媒体のように磁性層に対して
ヘッドのオンオフが数多（繰り返される方式に使用され
るので、特に、高温下、あるいは高温から低温までの温
度サイクルが長時間続けられる状態では前記の磁気記録
媒体の走行耐久性の間Ｍは一層大きな問題となってきた
。In recent years, as VTRs, personal computers, word processors, and the like have come into widespread use as general consumer equipment, the operating conditions for magnetic recording media, particularly the temperature and humidity conditions, have become more widespread. Since the magnetic layer is used in rotating recording media such as floppy disks used in personal computers and word processors, where the head is turned on and off repeatedly (repeatedly), Under conditions where temperature cycles down to low temperatures are continued for a long period of time, M has become an even bigger problem in running durability of the magnetic recording medium.
しかしながら、従来のこれらの技術においては前記添卯
物が高温度下では磁性層表面から揮発し易かったり、一
方低温度下では磁性層表面に析出してヘッドの目詰まり
やドロップ・アウト増大の原因となる等の問題があった
。また、効果を期待して添７Ｉ［１ｆｊｋを多くすると
結合剤樹脂を可ｍ化して磁性層の膜強度を弱めて耐久性
をむしろ低下させてしまう等の問題もあった。However, in these conventional technologies, the additives tend to volatilize from the surface of the magnetic layer at high temperatures, whereas they precipitate on the surface of the magnetic layer at low temperatures, causing head clogging and increased dropouts. There were problems such as. In addition, if the amount of additive 7I[1fjk is increased with the expectation of an effect, there is a problem that the binder resin becomes molten, which weakens the film strength of the magnetic layer and actually reduces the durability.
このような問題を解決するために高温下では磁性層から
揮発しにくく、低温下では磁性層表面に析出下ることが
ないように高分子量でかつ分岐した炭化水素基あるいは
不飽和炭化水素基な有した脂肪酸エステルを磁性層に添
７１０する方法が特開昭！ｒ−／１０１ｉＬ２！号公報
、特開昭５ｒ−ａｌｒ０３、ｒ号公報、特開昭ｔＯ−２
０！♂λ７号公報、特開昭ｔコー／／７／グ／号公報、
特開昭６２−７１５１２２号公報等に開示されている。In order to solve this problem, we have developed compounds with high molecular weight and branched hydrocarbon groups or unsaturated hydrocarbon groups that are difficult to volatilize from the magnetic layer at high temperatures and do not precipitate on the surface of the magnetic layer at low temperatures. A method of adding 710 fatty acid esters to the magnetic layer was disclosed in Japanese Patent Publication No. r-/101iL2! No. Publication, JP-A-5R-ALR03, R-A, JP-A-Sho tO-2
0! ♂λ7 Publication, Japanese Patent Application Publication No. 7/7/G/,
It is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-715122.
しかし、これらのエステルは常温で液状であり結合剤樹
脂と相溶し易（結合剤樹脂を可塑化する結果磁性層の膜
強度を低下させいずれも充分な効果が得られていない。However, these esters are liquid at room temperature and are easily compatible with the binder resin (as a result of plasticizing the binder resin, the film strength of the magnetic layer is lowered, and neither of these esters has a sufficient effect).
また、潤滑性も分岐したアルキル基を有するエステル化
合物にあっては粘度が高くなってしｆい％に低温におい
て充分で直なかった。潤滑性が比較的優れている直鎖の
アルキル基な有するエステル化合物では結晶化し易くこ
れまた特に低温においては磁性層表面にエステル化合物
が析出するという問題も起こしたりした。In addition, the lubricity of the ester compound having a branched alkyl group was insufficient at low temperatures as the viscosity increased to 5%. Ester compounds having linear alkyl groups, which have comparatively excellent lubricity, tend to crystallize, which also causes the problem that the ester compounds precipitate on the surface of the magnetic layer, especially at low temperatures.
一方、磁気記録媒体に使用される結合剤樹脂としては、
例えば、塩ビー酢ビ系共重合体、塩ビー塩化ビニリデン
系樹脂、セルロース系樹脂、アセタール系樹脂、ウレタ
ン樹脂等の熱可塑性樹脂を単独もしくに混合して用いる
方法が提供されているが、磁性層の耐摩擦性が充分でな
（、上述の走行耐久性の優れた磁気記録媒体の要求にμ
応えきれない。他方、メラミン樹脂、尿素樹脂等の熱硬
化樹脂音用いる方法或は上記の熱可塑性樹脂に化学反応
による架橋性の結合剤例えば、インンネアート化合物、
エポキシ環を有する化合物等を添加する方法も提案され
ており耐摩耗性に関しては優れた磁性層を得ることがで
き走行耐久性の向上の要求にもかなり応えられるように
なっている。そして、さらに強磁性粉末の分散を促進す
るために分子中に−ＣＯＯＨ１−８Ｏ３Ｍ、−ＰＯ３Ｍ
２等の極！４１．基を導入することも提案されており電
磁変換特性の優れた磁気記録媒体も得られている。On the other hand, binder resins used in magnetic recording media include:
For example, methods have been proposed in which thermoplastic resins such as vinyl chloride-vinylidene chloride-based copolymers, vinyl chloride-vinylidene chloride-based resins, cellulose-based resins, acetal-based resins, and urethane resins are used alone or in combination. The friction resistance of the magnetic layer is insufficient (to meet the above-mentioned requirements for magnetic recording media with excellent running durability)
I can't answer. On the other hand, a method using a thermosetting resin such as a melamine resin or a urea resin, or a crosslinkable binder such as an inneate compound, etc. by chemical reaction with the above thermoplastic resin,
A method of adding a compound having an epoxy ring has also been proposed, and it is possible to obtain a magnetic layer with excellent wear resistance and to meet the demand for improved running durability. In order to further promote the dispersion of the ferromagnetic powder, -COOH1-8O3M and -PO3M are added to the molecule.
2nd class pole! 41. It has also been proposed to introduce groups, and magnetic recording media with excellent electromagnetic conversion characteristics have also been obtained.
ところが、上記の架橋性の結合剤を用いると、第１に強
磁性粉末を分散させた分散液の貯蔵安定性が悪く、塗布
液としての物性の均一性がひいては磁気記録媒体の特性
の均質性が保持できなくなる。第一に、塗布液の塗布乾
燥後、磁性層塗膜の硬化のために熱処理工程が不可決で
あり、しかも長時間を要するという問題もある。これら
の問題のない結合剤として、アクリル酸エステル系のオ
リゴマーとモノマーを使用し乾燥後に放射線照射によっ
て硬化する方法が、特公昭≠７−／、２弘２３号公報、
特開昭弘７−／３１，３り号公報、特開昭弘７−／１０
１０グ号公報、特開昭１０−７７弘３３号公報、特開昭
タＡ−２１２３／号公報等に開示されている。そして、
この方法によって上記の工程上の問題がなく、且つ耐摩
耗性も良い磁気記録媒体が得られている。しかしながら
この方法においても前述の高記録密度に適した高い電磁
変換特性と優れた走行耐久性とを両立させた磁気記録媒
体は充分に得られていない。However, when the above-mentioned crosslinking binder is used, firstly, the storage stability of the dispersion liquid in which the ferromagnetic powder is dispersed is poor, and the uniformity of the physical properties of the coating liquid is affected, as well as the uniformity of the characteristics of the magnetic recording medium. cannot be held. First, there is a problem in that, after the coating liquid is coated and dried, a heat treatment step is required for curing the magnetic layer coating, and furthermore, it takes a long time. As a binder that does not have these problems, a method of using acrylic acid ester oligomers and monomers and curing them by radiation irradiation after drying is disclosed in Japanese Patent Publication No. 7-/, No. 2 Ko No. 23,
JP-A Akihiro 7-/31, 3rd publication, JP-A Akihiro 7-/10
This method is disclosed in Japanese Patent Application Laid-open No. 10-77-33, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1983-2123, and the like. and,
By this method, a magnetic recording medium that does not have the above-mentioned process problems and has good wear resistance can be obtained. However, even with this method, a magnetic recording medium that has both high electromagnetic conversion characteristics suitable for the above-mentioned high recording density and excellent running durability has not been sufficiently obtained.
本発明は、上記の従来の方法の問題点に鑑みなされたも
のであり、第１に電磁変換特性に優れ、且つ走行耐久性
も優れた磁気記録媒体の提供を目的としている。第２に
塗布液の貯蔵安定性が良いために特性の均質性が優れ、
且つ塗膜の硬化のだめの熱処理工程を要しないで得るこ
とができる磁気記録媒体の提供にある。The present invention was made in view of the problems of the conventional methods described above, and the first object thereof is to provide a magnetic recording medium that has excellent electromagnetic conversion characteristics and excellent running durability. Second, the storage stability of the coating solution is good, resulting in excellent homogeneity of properties.
Another object of the present invention is to provide a magnetic recording medium that can be obtained without requiring a heat treatment step for curing the coating film.
〔問題点を解決するための手段ｊ
本発明のかかる目的に、非磁性支持体上に強磁性粉末と
結合剤樹脂を主体とする磁性１１４を有する磁気記録媒
体において、該結合剤樹脂Ｈ−ｓｏ３Ｎ１、−ＯＳＯ３
Ｍ、 −ＣＯＯＭ、 及び−Ｐ ０３ Ｍ、 ２（Ｍｔ
、、水素、アルカリ金属、アンモニウムを表子。）から
選ばれた少なくとも７種の極性基を有し、且つ分子中に
炭素炭素不飽和結合を７個以上含む化合物であり、該磁
性層中には下記の一般式（１）又は一般式（ＩＮで表さ
れる脂肪酸エステルのうち少なくとも／種含有しており
、史に該磁性層は放射線照射されていることを特徴とす
る磁気記録媒体。[Means for Solving the Problems J] For the purpose of the present invention, in a magnetic recording medium having a magnetic material 114 mainly composed of ferromagnetic powder and a binder resin on a non-magnetic support, the binder resin H-so3N1 , -OSO3
M, -COOM, and -P 03 M, 2(Mt
, hydrogen, alkali metals, and ammonium. ) is a compound having at least seven kinds of polar groups selected from the following, and contains seven or more carbon-carbon unsaturated bonds in the molecule, and the magnetic layer contains the following general formula (1) or general formula ( 1. A magnetic recording medium comprising at least one species of fatty acid ester represented by IN, the magnetic layer being previously irradiated with radiation.
（ただし、Ｒ１は、炭素数ｌ！乃至２りの直鎖又は分岐
のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ２とＲ３は、
アルキル基で且つＲ２の炭素数とＲ３の炭素数の和はｌ
≠乃至２０である。）Ｒ４−ＣＨ−ＣＯＯＲ６（■）
（ただし、Ｒ４μ、炭素数≦乃至ｌコの直鎖飽和アルキ
ル基、
Ｒ５は、炭素数弘乃至１０の直鎖飽和アルキル基、Ｒ６
は、炭素数弘乃至λλの分岐又は直鎖のアルキル基であ
る。ン
本発明で使用する前記一般式（１）又は一般式（■Ｊで
表される脂肪酸エステルは、そのアルコール残基もしく
μ酸残基が特定の範囲の数の炭素数ヲ有していて、その
大きさが限定されており、且つそのどちらか一万は２位
の位置で特定の範囲の炭素数を有した大きさが限定され
たアルキル基′Ｉ２ｆ有しているところに分子構造的特
徴がある。分岐のある部分が２位の位置に限られており
しかも分岐したアルキル基の大きさが限定されているた
めか、低温度にあっても粘度の上昇が小さく潤滑性が劣
化が少ない。また、高温度の環境条件下であっては、炭
素数が特定の範囲にあり分子が適度の大きさであるため
磁気記録媒体の磁性層表面から揮散じにくく、前記脂肪
酸エステルの不足による潤滑性の劣化等もおこりにくい
。さらに、前記脂肪酸エステルは、そのアルコール残基
もしくは酸残基のどちらか一万は２位の位置でアルキル
基が分岐しているために低温度下においても結晶化しに
く（磁性１−表面に白粉となって析出する等の問題も起
こしにくい。さらにまた、前記脂肪酸エステルは結合剤
樹脂との親和性も比較的小さく結合剤樹脂を可塑化する
恐れも少ないし、従って磁性層中にあっては結合剤樹脂
中（捕られれて磁性層表面で潤滑剤として作用する分が
少なくなるというようなことも起こりにくい。従って、
一般式（１２又は一般式（ＩＩ）で表される前記脂肪酸
エステルを使用した本発明の磁気記録媒体は高温度から
低温度まで広範囲の環境条件下で優れた走行耐久性を有
している。例えば、フロッピーディスクドライブにおい
て、初期起動トルク（吸着トルク）が少さくできる。(However, R1 is a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 1 to 2 carbon atoms, and R2 and R3 are
It is an alkyl group and the sum of the number of carbon atoms in R2 and the number of carbon atoms in R3 is l
≠ to 20. ) R4-CH-COOR6 (■) (However, R4μ, a straight chain saturated alkyl group with carbon number ≦ to 1, R5 is a straight chain saturated alkyl group having 10 to 10 carbon atoms, R6
is a branched or straight-chain alkyl group having a carbon number of hi to λλ. The fatty acid ester represented by the general formula (1) or the general formula (J) used in the present invention has alcohol residues or μ-acid residues having a carbon number within a specific range. , whose size is limited, and one of them has an alkyl group 'I2f whose size is limited and has a specific range of carbon numbers at the 2-position, which has a molecular structure. It is characterized by the fact that the branched part is limited to the 2-position and the size of the branched alkyl group is limited, so even at low temperatures the viscosity increases little and the lubricity does not deteriorate. In addition, under high-temperature environmental conditions, the number of carbon atoms is in a specific range and the molecules are of appropriate size, so it is difficult to volatilize from the surface of the magnetic layer of the magnetic recording medium. Deterioration of lubricity is also less likely to occur.Furthermore, in the fatty acid ester, either the alcohol residue or the acid residue has an alkyl group branched at the 2-position, so it does not crystallize even at low temperatures. (Magnetic 1 - It is difficult to cause problems such as precipitation as white powder on the surface.Furthermore, the fatty acid ester has a relatively low affinity with the binder resin, so there is little risk of plasticizing the binder resin. However, it is less likely that the amount of the lubricant in the magnetic layer will be trapped in the binder resin and reduce the amount that acts as a lubricant on the surface of the magnetic layer.
The magnetic recording medium of the present invention using the fatty acid ester represented by general formula (12) or general formula (II) has excellent running durability under a wide range of environmental conditions from high to low temperatures. For example, in a floppy disk drive, the initial startup torque (adsorption torque) can be reduced.
本発明における前記結合剤樹脂が有している前記の一８
０３Ｍ、−、ＣＯＯＭ及び−Ｐ０３Ｍ２（Ｍは、水素、
アルカリ金属、アンモニウムを表子。）等の極性基はい
ずれも、強磁性粉末の表面に対する吸着性が大きく従っ
て、磁性塗布液中で強磁性粉末の表面に強固に吸着する
ことによって強磁性粉末の分散を促進しその分散安定性
を確保するごとによって、強磁性粉末が高度に分散され
た平滑性の高い磁性層を有した電磁変換特性の優れた磁
気記録媒体を得ることができる。一般に磁性層の表面が
ＸＦ−清になるに従って走行耐久性は劣化し、特に高温
条件下ではその傾向が著しくなって、従来の技術では充
分に対応しきれなかった。The above-mentioned 18 that the binder resin in the present invention has
03M, -, COOM and -P03M2 (M is hydrogen,
An alkali metal, ammonium. ) etc. have a high adsorption property to the surface of the ferromagnetic powder, and therefore, they strongly adsorb to the surface of the ferromagnetic powder in the magnetic coating liquid, thereby promoting the dispersion of the ferromagnetic powder and improving its dispersion stability. By ensuring this, it is possible to obtain a magnetic recording medium having excellent electromagnetic conversion characteristics and having a highly smooth magnetic layer in which ferromagnetic powder is highly dispersed. In general, running durability deteriorates as the surface of the magnetic layer becomes XF-clear, and this tendency becomes particularly pronounced under high temperature conditions, and conventional techniques have not been able to adequately cope with this problem.
ところが、本発明で使用する一般式（Ｉ）又は−般式（
ＩＮで表される前記脂肪酸エステルの効果によって走行
耐久性を充分に保障することができる。However, general formula (I) or -general formula (
The effect of the fatty acid ester represented by IN can sufficiently ensure running durability.
さらに、本発明で使用する前記結合剤樹脂はその分子中
に炭素炭素不飽和結合を７個以上含み非磁性支持体上に
塗布液を塗布して得られた磁性層は放射線照射されるこ
とによって結合剤樹脂の硬化（放射線硬化型ｊがなされ
るので、塗布液中で硬化反応が起こることもないので塗
布液の物性を安定に維持し易い。また、磁性層の硬化に
加熱工程が不安である。本発明の磁気記録媒体にはこの
ような工程上の利点も内在されている。特に、放射線硬
化型の結合剤樹脂￥便用した場合、放射線照射時の被照
射物の磁性層の発熱により潤滑剤が飛散してその飛散物
が磁気記録媒体に付着することによるドロップ・アウト
の増加が起こり易いが、本発明では一般式（Ｉ）又は一
般式（ＩＩ）で表される前記脂肪酸エステルは分岐があ
ること炭素数が適屓に大きく分子の大きさがかなり大き
いので上記の磁性層の発熱による飛散が起こりにく（て
、従来放射線照射型の結合剤樹脂を使用するときに付随
した上記の問題点が軽減されている。Furthermore, the binder resin used in the present invention contains seven or more carbon-carbon unsaturated bonds in its molecules, and the magnetic layer obtained by coating a coating liquid on a non-magnetic support is irradiated with radiation. Since the binder resin is cured (radiation curing type), there is no curing reaction in the coating solution, so it is easy to maintain the physical properties of the coating solution stably.Also, the heating process is not reliable for curing the magnetic layer. The magnetic recording medium of the present invention also has such process advantages.In particular, when radiation-curable binder resin is used, heat generation in the magnetic layer of the irradiated object during radiation irradiation is avoided. However, in the present invention, the fatty acid ester represented by general formula (I) or general formula (II) Because it has branches, the number of carbon atoms is appropriately large, and the size of the molecule is quite large, so scattering due to the heat generation of the magnetic layer described above does not occur. The above problems have been alleviated.
本発明で使用される一般式（Ｉ）又は一般式（Ｉｆ）表
される前記脂肪酸エステルの特徴は、前述のようにその
分子構造に由来するものであって、ひとつにはアルコー
ル残基及び酸残基のどちらか一万は２位の位置で分岐し
たアルキル基を有し、しかも各炭化水素基は特定の範囲
の炭素数を有したその大きさが限定されていることに由
来する。The characteristics of the fatty acid ester represented by the general formula (I) or the general formula (If) used in the present invention are derived from its molecular structure as described above, and include alcohol residues and acid This is due to the fact that either 10,000 of the residues have a branched alkyl group at the 2-position, and each hydrocarbon group has a limited size with a specific range of carbon numbers.
本発明で用いる一般式（Ｉ）で表される前記エステル化
合物は炭素数１６乃至３０の脂肪酸を縮合して得られる
エステル化合物であれば、原料脂肪酸の異性体構造（分
岐もしくは直鎖）によらずまた飽和か不飽和によらず選
択することができる。If the ester compound represented by the general formula (I) used in the present invention is an ester compound obtained by condensing fatty acids having 16 to 30 carbon atoms, it depends on the isomer structure (branched or straight chain) of the raw fatty acid. It can be selected regardless of whether it is saturated or unsaturated.
そして、このアルコール部がその合成方法から通称ゲル
ベアルコールと呼ばれる分岐アルコールである。（Ｄ体
アルコールとも呼ばれる。）前記エステル化合物は、そ
のアルコール部の炭素数が大きい方が揮発性が低くなり
高温条件下での耐久性は向上するが、一方初期起動トル
クは増加する傾向にある。従って、両者の特性を両立さ
せるためにアルコール部の炭素数は／を乃至２−が望ま
しい。このアルコール部の炭素数と脂肪酸の炭素数との
組み合わせによって得られる磁気記録媒体の特性は多少
変動する。例えば、炭素数／２のアルコール部である場
合脂肪酸の好ましい炭素数は一〇乃至３０であり、より
好ましくはλＯ乃至２ｔである。炭素数ｉｔのアルコー
ル部である場合は、脂肪酸の好ましい炭素数ｔｗｉｔ乃
至コｒであり、より好ましくは／ｒ乃至２２である。特
に大きな効果をもたら丁組み合わせとしては、アルコー
ル部の炭素数が／ｒであって、脂肪酸部の炭素数が／ｒ
であるエステル化合物が挙げられる。アルコール部の炭
素数が／ダ未満または２２乞越えると得られる磁気記録
媒体の耐久性と初期起動トルクの特性の両立に困難とな
る。This alcohol moiety is a branched alcohol commonly called Guerbet alcohol because of its synthesis method. (Also called D-alcohol.) The larger the number of carbon atoms in the alcohol moiety of the ester compound, the lower the volatility and the better the durability under high temperature conditions, but on the other hand, the initial starting torque tends to increase. . Therefore, in order to achieve both properties simultaneously, it is desirable that the number of carbon atoms in the alcohol moiety ranges from / to 2-. The characteristics of the magnetic recording medium obtained vary somewhat depending on the combination of the number of carbon atoms in the alcohol moiety and the number of carbon atoms in the fatty acid. For example, in the case of an alcohol moiety having carbon number/2, the preferred carbon number of the fatty acid is 10 to 30, more preferably λO to 2t. In the case of an alcohol moiety having a carbon number of it, the preferred carbon number of the fatty acid is twit to r, more preferably /r to 22. A particularly effective combination is one in which the number of carbon atoms in the alcohol moiety is /r and the number of carbon atoms in the fatty acid moiety is /r.
Examples include ester compounds. If the number of carbon atoms in the alcohol moiety is less than or more than 22, it becomes difficult to achieve both durability and initial starting torque characteristics of the magnetic recording medium.
本発明で用いる一般式（Ｉ）で表されるＭＩＩＩステル
化合物の脂肪酸部の具体例としては、直鎖又ｅ’！分岐
のオクタデシル、ノテデシル、エイコシル、ヘンエイコ
シル、トコシル、トリコシルテトラコシル、テトラアコ
ンテル、等のアルキル基、オクタデセニル、ツカデセニ
ル、エイコセニル、ヘンエイコセニル、トコセニル、ト
リツクル、テトラコセニル、等のアルケニル基を挙げる
ことができる。また、アルコール部はコーへキシルデシ
ルアルコール、λ−へブチルウンデシルアルコール、λ
−オクチルドデシルアルコール等を挙ケることができる
。Specific examples of the fatty acid moiety of the MIII ster compound represented by the general formula (I) used in the present invention include straight chain or e'! Branched alkyl groups such as octadecyl, notedecyl, eicosyl, heneicosyl, tocosyl, tricosyltetracosyl, tetraacontel, etc.; alkenyl groups such as octadecenyl, tucadecenyl, eicosenyl, heneicosenyl, tocosenyl, trickle, tetracosenyl, etc. . In addition, the alcohol part is cohexyldecyl alcohol, λ-hebutylundecyl alcohol, λ
-Octyldodecyl alcohol and the like can be mentioned.
前記エステル化合物のうち、本発明の目的を充分に達成
するために特に好ましいのは、ステアリン酸コーへキシ
ルデシル、ステアリン酸−２−へブチルウンデシル、ベ
ヘン酸λヘキシルデシル、モンタン酸−λ−へキシルデ
シル、アラキン酸−２−へブチルウンデシル、ベヘン酸
−一−へブチルウンデシル、ステアリン酸オクチルドデ
シルであり、最も好ましいのは、ステアリン酸へキシル
デシルである。Among the ester compounds, particularly preferred for fully achieving the object of the present invention are cohexyldecyl stearate, 2-hebutylundecyl stearate, λhexyldecyl behenate, and λ-montanate. These include xyldecyl, 2-hebutylundecyl arachinate, 1-hebutylundecyl behenate, and octyldodecyl stearate, and the most preferred is hexyldecyl stearate.
本発明で用いる一般式（ｎＪで表される前記エステル化
合物のアルコール部ＲＵ、炭素数が≠乃至２２の分岐又
は直鎖のアルキル基であれば、異性体構造によらず選択
することができるが、分岐があると粘度が大きくなり丁
ぎて潤滑性が低下するので、分岐がない直鎖構造である
ことが望ましい。The alcohol moiety RU of the ester compound used in the present invention (represented by nJ) can be selected regardless of the isomer structure as long as it is a branched or straight-chain alkyl group having ≠ to 22 carbon atoms. If branched, the viscosity increases and lubricity decreases, so it is desirable to have a linear structure without branches.
本発明で使用される一般式（Ｉｔ）で表される前記エス
テル化合物の原料となる肪脂＃！ハ、ガーベット法によ
り得られる脂肪族アルコール例えば三菱化成製ダイヤド
ール／ｒＱ（Ｊ−ヘプチルウンデカノール）を酸化する
方法で合成される。Fat # that is the raw material for the ester compound represented by the general formula (It) used in the present invention! C. Synthesized by oxidizing an aliphatic alcohol obtained by the Garbett method, such as Diadol/rQ (J-heptylundecanol) manufactured by Mitsubishi Kasei.
一般式（Ｉｆ）で表される前記エステル化合物の脂肪酸
部の炭素数は、Ｒ４においてはｌコ以下であり、Ｒ５に
おいてはＩＯ以下である。これよりも大きくなると、粘
屁が太き（なるためか、潤滑性が低下し初期起動トルク
も増大するので好ましくない。The number of carbon atoms in the fatty acid moiety of the ester compound represented by the general formula (If) is 1 or less in R4, and IO or less in R5. If it is larger than this, it is not preferable because the viscosity becomes thick (probably because it becomes thicker), the lubricity decreases, and the initial starting torque increases.
また、一般式（ｎ）で表される前記エステル化合物の脂
肪酸部は２位の位置で分岐しているが、他の位置で分岐
しているよりも、分子が大きい割りには低粘度であり且
つ低融点であるので、特に低温度下で潤滑性と耐久性ヲ
保持せしめることができる。In addition, although the fatty acid moiety of the ester compound represented by general formula (n) is branched at the 2-position, it has a lower viscosity than branches at other positions considering the size of the molecule. Moreover, since it has a low melting point, it can maintain lubricity and durability, especially at low temperatures.
本発明で用いる一般式（ＩＮで表される前記エステル化
合物の媒体例としては、λ−テトラオクタン酸ブチル、
コーペンタノナン酸ブチル、−一へキフルデカン酸ブチ
ル、λ−へブチルウンデカン酸ペンチル、λ−オクチル
ドデカン酸グチル、λ−デシルテトラデカン酸ブチル、
コーチトラオクタン酸オクチル、コーベンタノナン酸オ
クチル、λ−へキシルデカン酸オクチル、λ−へブチル
ウンデカン酸オクチル、コーオクチルドデヵン酸オクチ
ル、コープシルテトラデカン酸オクチル、λ−テトラオ
クタン酸ラウリル、コーハンタノナン酸ラウリル、コー
ヘキシルデカン酸ラウリル、コーヘプチルンデカン酸ラ
ウリル、λ−オクチルドデカン酸ラウリル、λ−デシル
テトラデカン酸ラウリル、コーチトラオクタン酸パルミ
チル、−一はンタノカン酸パルｉチル、−一へキシルデ
カン酸ノルミチル、コーへブチルウンデカンｍ）ｔルミ
チル、コーオクチルドデカン酸パルミチル、コープシル
テトラデカン酸ノンルばチル、λ−テトラオクタン酸ヘ
キサデシル、λ−にンタノナン酸ヘキサデシル、λ−へ
キンルデカン酸ヘキサデシル、コ一へブチルウンデカン
酸ヘキサデシル、コーオクチルドデカン酸ヘキサデシル
、λ−デシルテトラデカン酸ヘキサデシル、コーチトラ
オクタン酸ステアリル、Ｊ−＜ンタノカン酸ステアリル
、λ−へキシルデカン酸ステアリル、λ−へブチルウン
デカン酸ステアリル、λ−オクチルドデカン酸ステアリ
ル、λ−デフルテトラデカン酸ステアリル、コーチトラ
オクタン酸インステアリル、コーペンタノナン酸インス
テアリル、コーヘキシルデカン酸インステアリル、コー
ヘブテルウンデカン酸イソステアリル、λ−オクチルド
デカン酸イソステアリル、コープシルテトラデカン酸イ
ソステアリルが挙げられる。Examples of the medium for the ester compound represented by the general formula (IN) used in the present invention include λ-butyl tetraoctoate,
butyl copentanonanate, butyl-monohexyfludecanoate, pentyl λ-hebutylundecanoate, gutyl λ-octyldodecanoate, butyl decyltetradecanoate,
Octyl co-octyl octanoate, octyl co-bentanonanoate, octyl λ-hexyldecanoate, octyl hebutyl undecanoate, octyl co-octyl dodecanoate, octyl co-octyl tetradecanoate, lauryl λ-tetraoctanoate, lauryl co-hantanonanoate , lauryl cohexyldecanoate, lauryl coheptylundecanoate, lauryl octyldodecanoate, lauryl decyltetradecanoate, palmityl cochtraoctoate, -palityl ntanocanoate, normityl monohexyldecanoate, Hebutylundecane m) t-lumityl, palmityl co-octyldodecanoate, nonrubatyl copyltetradecanoate, hexadecyl λ-tetraoctoate, hexadecyl λ-hexadecanoate, hexadecyl hequinyldecanoate, hexadecyl hexadecyl co-octylundecanoate , hexadecyl co-octyldodecanoate, λ-hexadecyltetradecanoate, stearyl co-octyldodecanoate, stearyl J-<stearyl ntanocanoate, λ-stearyl hexyldecanoate, λ-stearyl hebutylundecanoate, λ-stearyl octyldodecanoate, λ - Stearyl deflutetradecanoate, instearyl coccyltetradecanoate, instearyl copentanonanate, instearyl cohexyldecanoate, isostearyl cohebuterundecanoate, isostearyl λ-octyldodecanoate, isostearyl copcyltetradecanoate. Can be mentioned.
これらの中でも本発明の目的を達成するために特に効果
があるのは、分子億かび３０以上好ましくはＳＯ０以上
のエステル化合物である。Among these, ester compounds having a molecular weight of 30 million or more, preferably SO0 or more, are particularly effective in achieving the object of the present invention.
本発明において用いられる一ＳＯ３Ｍ。-SO3M used in the present invention.
−ＯＳＯ３Ｍ、−ＣＯＯＭ、−ＯＰＯ３Ｍ２および−Ｐ
Ｏ３Ｍ２ （ＭｔｌＨ，アルカリ金属およびアンモニウ
ム）から選ばれた７棹以上の極性基と炭累炭素不飽和結
合を分子中にそれぞれ１個以上含む化合物として好まし
いものは、極性基として−Ｃ００Ｈ１−ｃｏｏｈａ、−
ＣＯＯＮ）ｉ、、−８０３Ｎａ、−８Ｏ３Ｋ、−ＯＰＯ
３ｒＶ＋ａ、−０Ｐ０３Ｈ２、−ＯＰＯ３（〜Ｈ４）２
、− Ｐ Ｏ３Ｎ ａ ２、−ＰＯ３１４２基ナトノう
ち少なくとも１種以上の極性基と炭素炭素不飽和結合を
含む塩化ビニル系重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル系共
重合体、塩化ビニル−プロピオン酸ビニル系共重合体、
塩化ビニリデン−酢酸ビニル系共重合体などの共重合体
、あるいはポリウレタン系樹脂などである。極性基とし
て特に好ましいものは、−ＣＯＯＨｌ−８０３Ｎ ａ基
であり、含有量としてはポリマーｌグラムあたり１０
〜１０−３当量程度含むものが好ましく、更に好まし
くは１０−６〜！×１０ ’当憧であり、最も好まし
くは１０−５〜コＸ／θ−４当量である。この範囲を外
れると強磁性微粉末の分散性が不良となり、また電磁変
換特性も大幅に低下する。炭素炭素不飽和結合としては
アクリレート残基、末端ビニル残基、マレイン酸などの
不飽和酸の残基なとであり、側鎖にあっても主鎖の末端
にあってもよい。-OSO3M, -COOM, -OPO3M2 and -P
Preferable compounds containing one or more polar groups of 7 or more selected from O3M2 (MtlH, alkali metals and ammonium) and one or more carbon-carbon unsaturated bonds in the molecule include -C00H1-cooha, - as polar groups.
COON) i, -803Na, -8O3K, -OPO
3rV+a, -0P03H2, -OPO3(~H4)2
, -P O3N a 2, -PO314 Vinyl chloride polymer containing at least one polar group and carbon-carbon unsaturated bond, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinyl propionate copolymer copolymer,
These include copolymers such as vinylidene chloride-vinyl acetate copolymers, polyurethane resins, and the like. A particularly preferred polar group is the -COOHl-803Na group, with a content of 10 per gram of polymer.
It is preferable that it contains about 10-3 equivalent, more preferably 10-6 or more! x10' equivalent, and most preferably 10-5 to 1/θ-4 equivalent. If it is outside this range, the dispersibility of the ferromagnetic fine powder will be poor and the electromagnetic conversion characteristics will also be significantly reduced. The carbon-carbon unsaturated bonds include acrylate residues, terminal vinyl residues, and unsaturated acid residues such as maleic acid, and may be present in side chains or at the ends of the main chain.
不飽和基の含有量はポリマー／グラムあたり／θ−５〜
１０−３当量が好ましい。この範囲を外れると硬化性が
不良になったりあるいは耐久性が悪くなったりする。分
子量として９３．０００−ｔｏ 、ｏｏｏ好ましくり、
ｒ 、 ｏｏｏ−３ｏ 、。The content of unsaturated groups is per polymer/g/θ-5 ~
10-3 equivalents are preferred. Outside this range, curing properties may be poor or durability may be poor. Molecular weight: 93.000-to, ooo preferred,
r, ooo-3o,.
００である。分子量が３０００未満の場合、得られた磁
気記録媒体の磁性層が強くなり丁ぎ、折曲げたときに割
れがはいったり、また放射線照射後硬化収縮により磁気
記録媒体がカールするという問題が発生しや丁い。一方
分子櫨がｊｏ、ｏｏ。It is 00. When the molecular weight is less than 3,000, the magnetic layer of the obtained magnetic recording medium becomes too strong, causing problems such as cracking when bent, and curling of the magnetic recording medium due to curing shrinkage after irradiation with radiation. Yading. On the other hand, the molecules are jo, oo.
を越えると溶剤への溶解性が不良となりや丁く、取扱（
不便となるのみでなく、強磁性粉末の分散性が悪化した
り硬化に多大なエネルギーを必要とするので好ましくな
い。また耐久性が不足したり、走行性が悪（なったりし
て好ましくない。Exceeding this limit may result in poor solubility in solvents and should not be handled (
Not only is this inconvenient, but it is also undesirable because the dispersibility of the ferromagnetic powder deteriorates and a large amount of energy is required for curing. Moreover, it is undesirable because the durability is insufficient and the running performance is poor.
これらの化合物は、ベースとなるポリ塩化ビニル系重合
体として、例えばポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共
重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共
Ｎ合体、 塩化ビニル−酢酸１？−ニル−マレイン酸−
ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−プロピオン酸
ビニル−マレイン酸ビニル共重合体、塩化ビニル−プロ
ピオン酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニ
リデン−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニリ
チン−プロピオン酸ヒニルービニルアルコール共重合体
、塩化ビニル−ｆｆｉ、＃ｌビニルーアクリル酸共重合
体、塩化ビニル−酢酸ビニル−アクリル酸−ビニルアル
コール共重合体などの塩化ビニル系共重合体、およびこ
れらの共１合体を鹸化して用いてもよい。炭素炭素不飽
和結合の導入方法としては、これらの共重合体のヒドロ
キシル基もしくにカルボキシル基の一部を、あるいはケ
ン化することによって生じたヒドロキシル基の一部を変
性することによって得ることができる。例えばグリシジ
ルアクリレートの如きエポキシ環と炭素炭素不飽和結合
を有する化合物をベースとなる重合体のヒドロキシル基
の一部と反応させたり、あるいは共重合体のヒドロキシ
ル基もしくはカルボキシル基の一部を多官能イソシアネ
ートの７個のＮＧＯ基と反応させ、残るＮＣＯ基を（メ
タノアクリロイル基（以下アクリロイル基、メタクリロ
イル基全総称して（メタ）アクリロイル基と工ぶ。）を
もつ活性水素化合物、例えば（メタ）アクリル酸、λ−
ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、λ−ヒドロキ
ップロビル（メタ）アクリレート、コーヒドロキシグチ
ル（メタノアクリレートなどのヒドロキシアルキル（メ
タ）アクリレート類、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メ
チロール（メタ）アクリルアミドなと）と反応させる方
法に工って得ることができる。These compounds are based on polyvinyl chloride polymers such as polyvinyl chloride, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-maleic acid copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol. Co-N combination, vinyl chloride-acetic acid 1? -Nyl-maleic acid-
Vinyl alcohol copolymer, vinyl chloride-vinyl propionate-vinyl maleate copolymer, vinyl chloride-vinyl propionate-vinyl alcohol copolymer, vinylidene chloride-vinyl acetate-maleic acid copolymer, vinylitine chloride-propionic acid Vinyl chloride copolymers such as vinyl-vinyl alcohol copolymer, vinyl chloride-ffi, #l vinyl-acrylic acid copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-acrylic acid-vinyl alcohol copolymer, and these copolymers. One combination may be saponified and used. The carbon-carbon unsaturated bond can be introduced by modifying a part of the hydroxyl group or carboxyl group of these copolymers, or a part of the hydroxyl group generated by saponification. can. For example, a compound having an epoxy ring and a carbon-carbon unsaturated bond such as glycidyl acrylate is reacted with a part of the hydroxyl group of the base polymer, or a part of the hydroxyl group or carboxyl group of the copolymer is reacted with a polyfunctional isocyanate. The remaining NCO group is reacted with the seven NGO groups of Acid, λ-
Hydroxyethyl (meth)acrylate, λ-hydrokyprovir (meth)acrylate, co-hydroxybutyl (hydroxyalkyl (meth)acrylates such as methanoacrylate, (meth)acrylamide, N-methylol (meth)acrylamide, etc.) It can be obtained by creating a reaction method.
また極性基を導入する方法としては、例えば次のような
方法を挙げることができる。上記の〈−スとなる共重合
体のヒドロキシル基もしくにカルボキシル基の一部を、
あるいは鹸化することによって生じたヒドロキシル基の
一部を多官能イソシアネートの１個のＮＣＯ基と反応さ
せ、残るＮＧＯ基をＣ０２Ｍ基、ＳＯ３Ｍ基、ＯＰ０３
Ｍ２基等を含有するヒドロキシル化合物を反応させるこ
とによって得ることができる。極性基の導入は炭素炭素
不飽和結合の導入と同時に行うことも可能である。例え
ばグリシジル（メタ）アクリレートを塩化ビニルなどの
ビニル化合物と共重合させ、しかるのちエポキシ環に、
極性基含有ヒドロキシ化合物を付７Ｉ［１１′″ること
にエリ導入することができる。Furthermore, examples of methods for introducing polar groups include the following methods. A part of the hydroxyl group or carboxyl group of the above copolymer,
Alternatively, a part of the hydroxyl group generated by saponification is reacted with one NCO group of a polyfunctional isocyanate, and the remaining NGO group is converted into a C02M group, SO3M group, OP03 group.
It can be obtained by reacting a hydroxyl compound containing M2 group or the like. It is also possible to introduce the polar group simultaneously with the introduction of the carbon-carbon unsaturated bond. For example, glycidyl (meth)acrylate is copolymerized with a vinyl compound such as vinyl chloride, and then an epoxy ring is formed.
A polar group-containing hydroxy compound can be introduced into the compound.
これらの樹脂の合成例は特開昭６７−ｔタコ０７号、同
１．／−１０１，１，Ｏｊ号、同ｊ７−グ０７４／Ｌ≠
号、同よター１１２６号などに開示されている。Synthesis examples of these resins are given in JP-A-67-T Octopus No. 07, 1. /-101,1,Oj No., same j7-g074/L≠
No. 1126, etc.
本発明に使用できる樹脂はこれらの合成例に限定される
ものではない。典体的商品として市販されているものは
日本ゼオン■製の、ＭＲｊＯ／を挙げることができる。The resins that can be used in the present invention are not limited to these synthetic examples. A typical commercially available product is MRjO/ manufactured by Nippon Zeon ■.
また極性基および炭素炭素不飽和結合を含むウレタン系
樹脂としては、主鎖の骨格がポリエステル、ポリエーテ
ル、ポリエステルエーテル、ポリカプロラクトン、ポリ
カーボネートなどのいずれでもよい。最も一般的に使う
ことのできるものはポリエステルである。これらに用い
られる二塩基酸の具体例としてはしゆう酸、マロン酸、
コノ１り酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ド
デカンコ酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、トリ
メチルアジピン酸、ヘキサヒドロフタル酸、テトラヒド
ロフタル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、
力７タリンジカルボン酸などが使用できる。二価のアル
コールとしては、エチレングリコール、トリメチレング
リコール、テトラメチレングリコール、はンタメテレン
グリコール、ヘキサメチレングリコール、オクタメチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、テトラエチレングリコール、２．２−ジメチ
ルプロパン−／、Ｊ−ジオール、コ、λ−ジエチルプロ
パン−／、３−ジオール、７クロヘキサンー／、３−ジ
オール、シクロヘキサン−７゜≠−ジオール、シクロヘ
キサン−７，４ｔ−ジメタツール、シクロヘキサン−／
Ｉ３−ジメタツール、２．２−ビス（４Ａ−ヒドロキシ
エトキシ−シクロヘキシル）プロパン、２．２−ビス（
弘−ヒドロキシエトキシ−フェニル）ブロノぐン、Ｊ、
、２−ビス（≠−ヒドロキシエトキンエトキシーフェニ
ル）ブロノでンなどが使用できる。、また、ｒ−ブチロ
ラクトン、δ−バレロラクトン、ｌ−カプロラクトンな
どによるラクトン系のポリエステル骨格を用いることも
可能である。またポリカーボネイト系としてｉＪ／、Ｊ
−ヘキサンジオール、／、ｒ−オクタンジオール、／、
１０−デカンジオールなどの炭酸エステルをもちいるこ
とができる。ウレタン結合を形成するイソシアカートと
しては、コ。The urethane resin containing a polar group and a carbon-carbon unsaturated bond may have a main chain skeleton of polyester, polyether, polyester ether, polycaprolactone, polycarbonate, or the like. The most commonly used is polyester. Specific examples of dibasic acids used for these include citric acid, malonic acid,
Conolilic acid, glutaric acid, adipic acid, sebacic acid, dodecanechoic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, trimethyladipic acid, hexahydrophthalic acid, tetrahydrophthalic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid,
Power 7 talin dicarboxylic acid etc. can be used. Examples of dihydric alcohols include ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, hantamethylene glycol, hexamethylene glycol, octamethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, 2,2-dimethylpropane-/ , J-diol, co, λ-diethylpropane-/, 3-diol, 7-chlorohexane-/, 3-diol, cyclohexane-7゜≠-diol, cyclohexane-7,4t-dimetatool, cyclohexane-/
I3-dimethatol, 2,2-bis(4A-hydroxyethoxy-cyclohexyl)propane, 2,2-bis(
Hiro-Hydroxyethoxy-phenyl) Bronogun, J.
, 2-bis(≠-hydroxyethoxyphenyl)bronodene, etc. can be used. It is also possible to use a lactone-based polyester skeleton such as r-butyrolactone, δ-valerolactone, and l-caprolactone. Also, as polycarbonate type iJ/, J
-hexanediol, /, r-octanediol, /,
Carbonic esters such as 10-decanediol can be used. The isocyanates that form urethane bonds include:
≠−トリレンジイソシアネート、λ、≦−トリレンジイ
ソシアネート、１１３−キシリレンジイソシア＄−）、
／、！−キシリレンジイソシアネート、／、ｊ−ナフタ
レンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネー
ト、ｐ−フェニレンジイソシアネート、３．！−ジメチ
ルフェニレンジイノシアネート、≠、ｊ−ジフェニルメ
タンジイソンアネート、３，３−ジメチル−Ｉｌ、≠−
ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジ
イソンアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシク
ロヘキシルメタンジイソ７アネート、トリメチロールプ
ロパンのトリレンジイソシアネート３付加物などの多価
インシアネートを使用できる。≠-tolylene diisocyanate, λ, ≦-tolylene diisocyanate, 113-xylylene diisocyanate $-),
/,! -xylylene diisocyanate, /, j-naphthalene diisocyanate, m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 3. ! -dimethylphenylene diinocyanate, ≠, j-diphenylmethanediisonanate, 3,3-dimethyl-Il, ≠-
Polyhydric incyanates such as diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisonanate, isophorone diisocyanate, dicyclohexylmethane diiso7anate, tolylene diisocyanate triadduct of trimethylolpropane can be used.
また前記二塩基酸、二価アルコールの一部を３価以上の
酸及びアルコールに置き替えてもよい。極性基および炭
素炭素不飽和結合はポリウレタンの末端にあっても側鎖
にあっても工い。極性基の種類として好ましいもの（Ｉ
Ｃ０２Ｈ、８０３Ｎ ａ、ＳＯ３になどである。これ
らの基の導入の方法としては、１）３価以上の酸、ある
いは極性基を含む二塩基酸を上記の二塩基酸の代わりに
用いる方法、２）末端にイソシアネート基な有するウレ
タンに極性基と（メタ）アクリロイル基およびＯＨ基を
それぞれ１つ以上有する活性水素化合物を反応させたり
することなどによって得られる。これらの化合物の合成
例としてμ特開昭！ター／７ＩＩ。Further, a part of the dibasic acid and dihydric alcohol may be replaced with trivalent or higher acid and alcohol. Polar groups and carbon-carbon unsaturated bonds can be placed at the ends or side chains of the polyurethane. Preferred types of polar groups (I
C02H, 803N a, SO3, etc. Methods for introducing these groups include 1) using a trivalent or higher acid or a dibasic acid containing a polar group instead of the above dibasic acid, 2) adding a polar group to the urethane having an isocyanate group at the end. It can be obtained by reacting the active hydrogen compound with an active hydrogen compound each having one or more (meth)acryloyl groups and one or more OH groups. As an example of the synthesis of these compounds, μ JP-A-Sho! Tar/7II.
ｔｔｏ号、同タターコ２３７１２号、同乙０−３３３２
２号、同ＡＯ−／／り６２６号、同６０−／２０ｍ号、
同ｊ／−７７／３参号、同７／−λλλＯコを号などに
開示されている。本発明に使用できる化合物はこれらの
開示例に限定されるものでにない。tto number, Tatako number 23712, same number 0-3332
No. 2, AO-//ri No. 626, No. 60-/20m,
It is disclosed in No. J/-77/3, No. 7/-λλλO, etc. Compounds that can be used in the present invention are not limited to these disclosed examples.
更に本発明の磁気記録媒体の磁性層中には必要により放
射線照射により重合可能な化合物であるビニル系モノマ
ーを添７ＸＩすることができる。該ビニル系モノマーと
してに、炭素−炭素不飽和結合を分子中に／個以上有す
る化合物であり、（メタ）アクリル酸エステル類、（メ
タ）アクリルアミド類、アリル化合物、ビニルエーテル
類、ビニルエステル類、ビニル異部環化合物、ヘービニ
ル化合物、スチレン類、アクリル酸、メタクリル酸、ク
ロトン酸類、イタコン酸類、オレフィン類等が例として
あげられる。これらのうち好ましいものとしてメタクリ
ロイル基を２個以上含む下記の化合物があげられる。具
体的には、ジエチレングリコールジ（メタンアクリレー
ト、トリエチレングリコールジ（メタノアクリレート、
ナト２エチレングリコールジ（メタノアクリレートなど
のポリエチレングリコールの（メタ）アクリレート類、
トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ｋ
メタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、シハ
メタエリスリトールにメタ（メタ）アクリレート、ジぼ
メタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、トリ
ス（β−（メタ）アクリロイロキシエチル】イソシアヌ
レート、ヒス（β−（メタンァクリロイロキシエチル）
イソ７アヌレート、あるいはポリイックアネート（コ、
４Ｌ−トリレンジイソシアネート、ｊ、７−トリレンジ
イソシアネート、ｌ、３−キンリレンジイソシアネート
、／、≠−キシリレンジインンアネート、／。Furthermore, a vinyl monomer which is a compound polymerizable by radiation irradiation can be added to the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention, if necessary. The vinyl monomer is a compound having one or more carbon-carbon unsaturated bonds in the molecule, including (meth)acrylic esters, (meth)acrylamides, allyl compounds, vinyl ethers, vinyl esters, vinyl Examples include heterocyclic compounds, hevinyl compounds, styrenes, acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acids, itaconic acids, and olefins. Among these, preferred are the following compounds containing two or more methacryloyl groups. Specifically, diethylene glycol di(methane acrylate, triethylene glycol di(methanoacrylate),
Nato2 ethylene glycol di(meth)acrylates of polyethylene glycol such as methanoacrylate,
Trimethylolpropane tri(meth)acrylate, k
Metaerythritol tetra(meth)acrylate, shihametaerythritol plus meta(meth)acrylate, dibometherythritol hexa(meth)acrylate, tris(β-(meth)acryloyloxyethyl) isocyanurate, his(β-(meth)acrylate), chloroyloxyethyl)
Iso7anurate or polyicanurate (co,
4L-tolylene diisocyanate, j, 7-tolylene diisocyanate, l, 3-quinlylene diisocyanate, /, ≠-xylylene diisocyanate, /.
！−カフタレンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイ
ソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、Ｊ、
Ｊ−ジメチルフェニレンジイノシアネート、弘、タージ
フェニルメタンシイノンアネート、３．３−ジメチル−
弘、タージフェニルメタンシイノンアネート、ヘキサメ
チレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート
、ジンクａヘキシルメタンジイソンアネート、トリメチ
ロールプロパンのトリレンジイソシアネート３付加物）
と、ヒドロキシ（メタ）アクリレート化合物（２−ヒド
ロキシエチル（メタ）アクリレート、−一ヒドロキシプ
ロピル（メタ）アクリレートなど）との反応化合物、あ
るいはその他の２官能以上のポリ（メタ）アクリレート
類などがある。これらのモノマーは／￥ＩＩｉでもよく
、また２種以上用いても工い。! -caftalene diisocyanate, m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, J,
J-dimethylphenylene diinocyanate, Hiroshi, terdiphenylmethanecinoneanate, 3,3-dimethyl-
Hiroshi, terdiphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, zinc a hexylmethane diisonanate, tolylene diisocyanate triadduct of trimethylolpropane)
and hydroxy(meth)acrylate compounds (2-hydroxyethyl(meth)acrylate, -monohydroxypropyl(meth)acrylate, etc.), and other bifunctional or higher functional poly(meth)acrylates. These monomers may be /\IIi, or two or more types may be used.
本発明で使用される前記化合物及び一般式（Ｉ）又は（
ｎ）で表される前記脂肪酸エステルは、強磁性微粉末１
００！鼠部に対して前記化合物は、３〜２５重量部、好
ましくは６〜ｌｊＭｔＩｋ部であ１ハ前記脂肪酸エステ
ルは０．１〜２０重世部、好ましくｎｊ−１よＮ置部で
ある。ただし化合物前記脂肪酸エステルは結合剤の総置
以下で用いる。The compound used in the present invention and the general formula (I) or (
The fatty acid ester represented by n) is a ferromagnetic fine powder 1
00! The amount of the compound is 3 to 25 parts by weight, preferably 6 to 1jMtIk parts, and the fatty acid ester is 0.1 to 20 parts by weight, preferably nj-1 to N parts. However, the fatty acid ester compound is used in less than the total amount of the binder.
本発明に用いられる強磁性微粉末としては、強磁性酸化
鉄微粉末、ＣＯドープの強磁性酸化鉄微粉末、強磁性二
酸化クロム微粉末、強磁性合金粉末、バリウムフェライ
トなどが使用できる。強磁性酸化鉄、二酸化クロムの針
状比は、λ／／〜２０／ｌ程度、好ましくは！／／以上
平均長はＯ３２〜コ、Ｏμｍ程度の範囲が有効である。As the ferromagnetic fine powder used in the present invention, ferromagnetic iron oxide fine powder, CO-doped ferromagnetic iron oxide fine powder, ferromagnetic chromium dioxide fine powder, ferromagnetic alloy powder, barium ferrite, etc. can be used. The acicular ratio of ferromagnetic iron oxide and chromium dioxide is about λ//~20/l, preferably! //It is effective that the average length is in the range of about O32 to Oμm.
強磁性合金粉末は金属分が７ｊｌｉｉ％以上であり、金
属分の１０重量％以上が強磁性金属（即ち、Ｆｅ、Ｃｏ
％Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ１）
で長径が約１．０μｍ以下の粒子である。本発明に於て
特に効果的なのは強磁性微粉末の分散が困難な微粉子の
ものであり、結晶子サイズが≠ＯＯオングストローム以
下、好１しくに１００オングストローム以下の強磁性合
金粉末である。The ferromagnetic alloy powder has a metal content of 7jlii% or more, and 10% by weight or more of the metal content is a ferromagnetic metal (i.e., Fe, Co
%Ni, Fe-Ni, Co-Ni, Fe-Co-N1)
These are particles with a major axis of about 1.0 μm or less. Particularly effective in the present invention are fine ferromagnetic powders that are difficult to disperse, such as ferromagnetic alloy powders having a crystallite size of ≠OO angstroms or less, preferably 100 angstroms or less.
分散、磁性塗液の塗布に用いる有機溶剤としては、アセ
トン、メチルエチルケトン、メチルイソグチルケトン、
シクロヘキサノン等のケトン糸；酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチ
ルエーテル等のエステル系；エチルエーテル、クリコー
ルジメチルエーテル、クリコールモノエチルエーテル、
ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル系：ベ
ンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素；メ
チレンクロライド、エチレンクロライド、１Ｍ化炭りり
ａσホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼ
ンなどの塩素化炭化水素等が選択して使用できる。Organic solvents used for dispersion and application of magnetic coating liquid include acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone,
Ketone threads such as cyclohexanone; esters such as methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, ethyl lactate, acetic acid glycol monoethyl ether; ethyl ether, glycol dimethyl ether, glycol monoethyl ether,
Ethers such as dioxane and tetrahydrofuran; aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, and xylene; chlorinated hydrocarbons such as methylene chloride, ethylene chloride, 1M charcoal aσ form, ethylene chlorohydrin, and dichlorobenzene. It can be used as
また、本発明の磁性塗液には、潤滑剤、研摩剤、分散剤
、帯電防止剤、防錆剤等の添加剤を９口えても工い。特
に潤滑剤は、炭素数１２以上の飽和及び不飽和の高級脂
肪酸、高級脂肪酸アミド、高級アルコールおよび、シリ
コーンオイル、鉱油、植物油、フッソ系オイル、７ツソ
糸エステル、その他の化合物等があり、これらは磁性塗
液調製時に象７ＪＤしてもよく、また乾燥後あるいに放
射線照射後に有機溶剤に溶解して、あるいはそのｔｈ：
ま磁性層表面に塗布あるいは、噴霧してもよい。Further, the magnetic coating liquid of the present invention may contain nine additives such as lubricants, abrasives, dispersants, antistatic agents, and rust preventives. In particular, lubricants include saturated and unsaturated higher fatty acids having 12 or more carbon atoms, higher fatty acid amides, higher alcohols, silicone oils, mineral oils, vegetable oils, fluorine oils, 7-strand thread esters, and other compounds. may be applied during the preparation of the magnetic coating liquid, or dissolved in an organic solvent after drying or irradiation with radiation, or its th:
Alternatively, it may be applied or sprayed onto the surface of the magnetic layer.
磁性塗液を塗布する非磁性支持体の素材としては、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレンλ、を一カフタ
レートなどのポリエステル類；ポリエチレン、ポリプロ
ピレンなとのポリオレフィン類、セルローストリアセテ
ートなどのセルロース誘導体、ポリカーボネート、ポリ
イミド、ボリアｉトイミドなどプラスチック、その他に
用途に応じてアルミニウム、銅、錫、亜鉛又はこれらを
含む非磁性合金などの非磁性金属類、アルεニウムなど
の金属を蒸着したプラスチック類も使用できる。Materials for the non-magnetic support to which the magnetic coating liquid is applied include polyesters such as polyethylene terephthalate, polyethylene λ, and kaphthalate; polyolefins such as polyethylene and polypropylene; cellulose derivatives such as cellulose triacetate; polycarbonate, polyimide, and boria. Plastics such as i-toimide, non-magnetic metals such as aluminum, copper, tin, zinc, or non-magnetic alloys containing these, and plastics on which metals such as aluminum are vapor-deposited can also be used.
また非磁性支持体の形態はフィルム、テープ、シート、
ディスク、カード、ドラムなどいずれでもよく、形態に
応じて種々の材料が必要に応じて選択される。In addition, the forms of non-magnetic supports include films, tapes, sheets,
It may be a disk, card, drum, etc., and various materials are selected depending on the form as necessary.
また本発明の支持体は帯電防止、転写防止、ワウフラッ
タ−防止、磁気記録媒体の強度向上、バック面のマット
化等の目的で、磁性層を設けた側の反対の面（バック面
）にいわゆるバックコートがなされていてもよい。In addition, the support of the present invention has a so-called so-called A back coat may be provided.
本発明の強磁性微粉末と結合剤の分散方法お工び支持体
への塗布方法などの詳細は特開昭ｊ≠−４Ａｔｏｉｉ号
公報、同ｒｅ−，２ｉｒｏｒ号公報などに記載されてい
る。Details of the method of dispersing the fine ferromagnetic powder and binder of the present invention, the method of coating it on a support, etc. are described in Japanese Patent Application Laid-open No. 4AtoII, RE-2, and the like.
本発明では放射線を、磁性塗料を塗布し、カレンダー処
理を施した後に照射することが好ましいが、照射した後
カレンダー処理することも可能である。あるいは更にも
う一度放射線照射することも可能である。In the present invention, it is preferable to irradiate radiation after applying a magnetic paint and performing calender treatment, but it is also possible to perform calender treatment after irradiation. Alternatively, it is also possible to irradiate one more time.
本発明の磁性［に照射する放射線としては、電子線、γ
線、β線、紫外線などを使用できるが、好ましくは電子
線である。電子線加速器としては走査型および非走査型
などいずれの方式でも採用することができる。電子線と
しては、加速電圧が１ｏｏ−ｒｏｏＫＶ、 好１しくＢ
／ｊｏ 〜３ｏ。The radiation irradiated to the magnetism of the present invention includes electron beam, γ
Although rays, β rays, ultraviolet rays, etc. can be used, electron beams are preferable. As the electron beam accelerator, either scanning type or non-scanning type can be employed. As for the electron beam, the accelerating voltage is 1oo-rooKV, preferably B
/jo ~3o.
ＫＶであり、吸収線数として／〜２０Ｍｒａｄ、好まし
くはコ〜１０Ｍｒａｄである。加速電圧がｉ。KV, and the absorption line number is /~20 Mrad, preferably ~10 Mrad. Accelerating voltage is i.
ＯＫｖ以下の場合に、エネルギーの透過歓が不足し、！
０ＯＫＶを越えると重合に使われるエネルギー効率が低
下し経済的で無い。吸収線機として、／Ｍｒａｄ以下で
に硬化反応が不充分で磁性層強度が得られず、２０Ｍｒ
ａｄ以上になると、硬化に開用されるエネルギー効率が
低下したり、被照射体が発熱し、支持体が変形するので
好ましくない。If it is below OKv, the energy transmission is insufficient!
If it exceeds 0 OKV, the efficiency of energy used in polymerization decreases, making it uneconomical. As an absorption line machine, the curing reaction is insufficient and the strength of the magnetic layer cannot be obtained below 20 Mrad.
If it exceeds ad, it is not preferable because the energy efficiency used for curing decreases, the irradiated object generates heat, and the support deforms.
支持体の変形？防止するために、照射部分の支持体の下
に冷却ドラムなどにより、被照射物である磁気記録媒体
を冷却することが好ましい。Deformation of support? In order to prevent this, it is preferable to cool the magnetic recording medium, which is the object to be irradiated, using a cooling drum or the like under the support of the irradiated area.
以下に述べる、実施例をもって本発明の新規な特徴をさ
らに具体的に説明する。なお、以下の実施例において、
「部」とあるのは、丁べて「重量部」であることを意味
する。The novel features of the present invention will be explained in more detail with reference to the following examples. In addition, in the following examples,
"Parts" means "parts by weight."
〔実施％Ｊ−ＩＪ試料腐ｌ〜／ｒの作成下記の組成物を
ボールミルにてほぼ２０時間混練した。[Performance % J-IJ Sample Rotation l~/r Preparation The following composition was kneaded in a ball mill for approximately 20 hours.
Ｆｅ合金強磁性粉末 １００部（Ｈｃ
／ｊ０００ｅ、結晶子サイズ ／３０λ）
結合剤樹脂
塩化ビニル系共重合体系アクリレート／３部（−３Ｏ３
Ｎａ含有＠ １０−’当ｍ／ｇ、分子量 コｏｏｏｏ
、 アクリロイル基平均含有［１！Ｘ１０ ’当亀
／ｇ）ウレタンアクリレート ｒ部（
−Ｓ Ｏ３Ｎ ａ含有懐！×１０ ’当量／９分子＠
１ｏｏｏｏ、アクリロイル基
平均含有量ＩＯ当は／ｙン
脂肪酸エステル （第７表及び第１表に記載］Ａｌ２Ｏ
２ｔｏ部
（ｓｆ！−均粒径 ０１５μｍ）
カーボンブラック ３部（平均粒
径 ３０μｍ）
メチルエチルケトン ｔｏ部トルエン
ｔｏ部混線後、厚さ７５
μｍのポリエチレンテレフタレート支持体上に、ドクタ
ーブレードを用いて乾燥後の塗布膜厚が２μｍとなるよ
うに塗布を行い、１０００Ｃで７分間乾燥した後、カレ
ンダーによる磁性層の表面成形処理を施した。次いで、
加速電圧／１ｒｋＶ、ビーム電流ＡｍｋでｊＭｒａｄの
吸収線量となるように電子Ｗｌｙｘ照射した後、３゜ｊ
インチのフロッピーディスクに加工した。Fe alloy ferromagnetic powder 100 parts (Hc
/j000e, crystallite size /30λ) Binder resin Vinyl chloride copolymer acrylate/3 parts (-3O3
Na content @ 10-'m/g, molecular weight Coooo
, Average acryloyl group content [1! X10 'Tokame/g) Urethane acrylate r part (
-S O3N a containing bosom! ×10' equivalent/9 molecules @
1oooo, acryloyl group average content IO equivalent /y fatty acid ester (listed in Table 7 and Table 1) Al2O
2 to parts (sf! - average particle size 015 μm) Carbon black 3 parts (average particle size 30 μm) Methyl ethyl ketone to part Toluene to part Thickness after cross-wiring 75
Coating was performed on a polyethylene terephthalate support with a diameter of 2 μm using a doctor blade so that the coating film thickness after drying would be 2 μm, and after drying at 1000 C for 7 minutes, the surface of the magnetic layer was formed using a calender. Then,
After irradiating electron Wlyx with acceleration voltage/1rkV and beam current Amk to achieve an absorbed dose of jMrad, 3°j
It was processed into an inch floppy disk.
上記のようにして、エステル化合物が第１表に示した化
合物である合計／１種類の磁気記録媒体の試料を作成し
た。As described above, a total of one type of magnetic recording medium sample was prepared in which the ester compound was one of the compounds shown in Table 1.
第１表 一般式（１３で表されるエステル化合物試料層
化学式 炭素数 備考２ Ｒ３
ｔ ｎ−ＣＨＣｏｏ−Ｃｌ８Ｈ３□ ７ Ｆ
本発明ｎ−Ｃ１ｇＨ３ｇＣＯＯ−Ｃ１６Ｈ３３６ｒ
本発明ｎ−Ｃ２１）Ｌ４３ＣＯＯ−Ｃ１６Ｈ３３６ｒ
本発明ｎ−Ｃ１７Ｈ３５ＣＯＯ−Ｃ２０Ｈ４１、！
’ １０ 本発明ｎ−Ｃ１７Ｈ３５ＣＯＯＣ１６Ｈ
３３Ａ １ 本発明ｎ−Ｃ２５Ｈ５１ＣＯＯ−Ｃ
１６Ｈ３３Ａ １ 本発明ｎ−Ｃ１３Ｈ２７ＣＯ
Ｏ−Ｃ１６Ｈ３３７９’ 比較例ｎ ＣＣ１７Ｈ３
５Ｃ（ＪＯ−Ｃ１４Ｈ２ｊ ７ 比較例ｎｎ−Ｃ
２３１（４７ＣＯＯ−Ｃ２４Ｈ４１０／コ 比較列ｎ−
Ｃ３１Ｈ６１ＣＯＯ−Ｃ１６Ｈ３３ｔ ｒ 比較
例一般式（ＩＮで表されるエステル化合物化学式
炭素数 備考
４ Ｒ５
Ｃ１３Ｈ２７ＣＯＯ−Ｃ６Ｈ１３７、ｒ 本発明Ｃ１
ｓＨ３１Ｃ００−Ｃ１２Ｈ２５１Ａ 本発明Ｃ＋ ７
Ｈ３ｓ Ｃｏｏ−ＣＩ ４８２９ ２ ７ 本発明
Ｃ２１Ｈ４３ＣＯＯ−ＣＩＢＨ２７ｙｙ タ 本発
明Ｃ７Ｈ２５ＣＯＯ−ＣＩ、１）４３７ ４ｔ
Ｊ 比較例Ｃ２７Ｈ５５ＣＯＯ−Ｃ１８Ｈ３７／４（
／コ 比較例直鎖脂肪酸のエステル化合物 比較
例ｃ１７ Ｈ３５Ｃ００ＣＩ Ｉ Ｈ２３／ｒ 不飽和
脂肪酸と不飽和アルコ 比較例−ルのエステル化
合物
Ｃ９Ｈ１８：Ｃ３Ｈ１５ＣＯＯＣ９Ｈ１７：Ｃ９Ｈ１８
〔比較例−１〕試料４／りの作成
実施例−１において使用した結合剤樹脂から−ＣＯＯＨ
だけが除かれた塩化ビニル系共重合体系アクリレート及
び−８０３ Ｎ ａだけが除かれたウレタンクリレート
を使用した以外は、実施例−１と同一の条件で３．ｊイ
ンチのフロッピーディスクの磁気記録媒体の試料／Ｉ６
／りを作成した。Table 1 Ester compound sample layer represented by general formula (13) Chemical formula Number of carbons Notes 2 R3 t n-CHCoo-Cl8H3□ 7 F
The present invention n-C1gH3gCOO-C16H336r
This invention n-C21) L43COO-C16H336r
The present invention n-C17H35COO-C20H41,!
'10 Invention n-C17H35COOC16H
33A 1 Invention n-C25H51COO-C
16H33A 1 Invention n-C13H27CO
O-C16H3379' Comparative example n CC17H3
5C (JO-C14H2j 7 Comparative example nn-C
231 (47COO-C24H410/co comparison column n-
C31H61COO-C16H33t r Comparative example general formula (ester compound chemical formula represented by IN
Number of carbons Notes 4 R5 C13H27COO-C6H137, r Invention C1
sH31C00-C12H251A Invention C+ 7
H3s Coo-CI 4829 2 7 Invention C21H43COO-CIBH27yy Invention C7H25COO-CI, 1) 437 4t
J Comparative example C27H55COO-C18H37/4 (
/C Comparative Example Ester compound of straight chain fatty acid Comparative Example c17 H35C00CI I H23/r Unsaturated fatty acid and unsaturated alcohol Comparative Example - Ester compound of R C9H18:C3H15COOC9H17:C9H18
[Comparative Example-1] Preparation of Sample 4/R -COOH from the binder resin used in Example-1
3. under the same conditions as Example 1 except that a vinyl chloride copolymer acrylate from which only -803 Na was removed and a urethane acrylate from which -803 Na was removed. J-inch floppy disk magnetic recording medium sample/I6
I created /ri.
〔比較例−２〕試料鷹コＯの作成
実施例−１において使用した結合剤樹脂からアクリロイ
ル基だけが除かれた塩化ビニル系共重合体系アクリレー
ト及びアクリロイル基だけが除かれたウレタンクリレー
トを使用した。さらに、放射線照射するかわりに、！０
０Ｃ３日間の条件で加熱硬化処理を行った。それ以外は
、実施例−１と同一の条件で３．５インチのフロッピー
ディスクの磁気記録媒体の試料屑λＯを作成した。[Comparative Example-2] Creation of Sample Takako O A vinyl chloride copolymer acrylate from which only the acryloyl group was removed from the binder resin used in Example-1 and a urethane acrylate from which only the acryloyl group was removed were used. did. Plus, instead of radiation! 0
Heat curing treatment was performed at 0C for 3 days. Other than that, sample waste λO of a magnetic recording medium of a 3.5-inch floppy disk was prepared under the same conditions as in Example-1.
〔実施列−２〕試料屑λｌの作成
実施例−１において使用した結合剤樹脂のうち塩化ビニ
ル系共重合体系アクリレートにおいて、極性基として一
８Ｏ３へａの量をコｘｉｏ 当ｔｋ／ｌ／含有する
塩化ビニル糸共重合体系アクリレートを使用した以外は
、実施例−１と同一の条件で３．ｊインチのフロッピー
ディスクの磁気記録媒体の試料７１６コ／を作成した。[Implementation row-2] Preparation of sample waste λl Among the binder resins used in Example-1, in the vinyl chloride copolymer acrylate, add the amount of a to 18O3 as a polar group. 3. under the same conditions as Example 1 except that a vinyl chloride thread copolymer-based acrylate was used. 716 samples of J-inch floppy disk magnetic recording media were prepared.
〔実施例−３〕試料／１６．２ノの作成実施例−１にお
いて便用した結合剤樹脂のうち塩化ビニル系共重合体系
アクリレートにおいて、極性基として一８Ｏ３Ｎａのｉ
ｌ！を、ｌ’Ｘ／ ｏ 当世／ｇ含有する塩化ビニ
ル系共重合体系アクリレートを使用した以外は、実施例
−１と同一の条件で３．５インチのフロッピーディスク
の磁気記録媒体の試料／１６２２を作成した。[Example-3] Preparation of Sample/16.2 No. Among the binder resins used in Example-1, in the vinyl chloride copolymer acrylate, 18O3Na i was used as the polar group.
l! A 3.5-inch floppy disk magnetic recording medium sample/1622 was prepared under the same conditions as in Example-1 except that vinyl chloride copolymer acrylate containing l'X/o/g was used. Created.
〔実施例−４〕試料４．２３の作成
実施例−１において使用した結合剤樹脂に更にＳ （Ｊ
３ Ｎ ａ ｆ ’Ｉ Ｘ ／ ０ 当ｍ／ Ｆ
ＮＴル熱ＥＴＩｍ！！性のポリエステルポリウレタン
を加えた。そし℃、前記塩化ビニル系共重合体系アクリ
レートｙｘｒ部前記ウレタンアクリレ−ＩＪ部、上記熱
可塑性のポリエステルポリウレタンを３部とした。[Example-4] Creation of sample 4.23 S (J
3 N a f ' I X / 0 To m / F
NT le fever ETIm! ! Added polyester polyurethane. C, the vinyl chloride copolymer acrylate yxr part, the urethane acrylate IJ part, and the thermoplastic polyester polyurethane were 3 parts.
その他は実施例−１と同一の条件でＪ、１インチのフロ
ッピーディスクの磁気記録媒体の試料屑−３を作成した
。Sample scrap-3 of a magnetic recording medium of a 1-inch floppy disk was prepared under the same conditions as in Example-1 except for the above.
〔実施例−５〕試料腐２グの作成
実施例−１ｒ／ｃおいて便用した結合剤樹脂のうち塩化
ビニル系共重合体系アクリレートにおいて、極性基とし
て一８Ｏ３〜ａにかえて−ＣＯＯＨをλ×／Ｑ 当１
１／１１含有する塩化ビニル系共重合体系アクリレート
を使用した以外は、実施例−１と同一の条件で３．タイ
ンチのフロッピーディスクの磁気記録媒体の試料、４６
．２≠を作成した。[Example-5] Preparation of sample rot 2g Among the binder resins used in Example-1r/c, in the vinyl chloride copolymer acrylate, -COOH was used as the polar group instead of -8O3~a. λ×/Q 1
3. under the same conditions as Example 1 except that vinyl chloride copolymer acrylate containing 1/11 was used. Tinch floppy disk magnetic recording medium sample, 46
．． 2≠ was created.
以上のようにして得られた、３．５インチのフロッピー
ディスクの磁気記録媒体の各試料につき初期出力（２Ｆ
出カン及び以下の温湿度サイクルでの耐久性を評価した
。The initial output (2F
Durability under the temperature and humidity cycles described below was evaluated.
（温湿度サイクルン
上記の走行耐久性の評価には、３．５インチのフロッピ
ーディスクドライブ（ソニー四社製０Ａ−Ｄ！２Ｗ）ｋ
用い、各試料を３０Ｏｒｐｍで連続走行させ、その出力
が初期値の２０％に低下するまでのｌξス回数で表した
。(Temperature and humidity cycle) A 3.5-inch floppy disk drive (0A-D!2W manufactured by Sony)
Each sample was run continuously at 30 rpm and expressed as the number of lξ passes until the output decreased to 20% of the initial value.
なお、初期λＦ出力の値は、実施例−１の試料ｙ２ｉｏ
ｏ％とじたときの相対値で表した。Note that the value of the initial λF output is the value of the sample y2io of Example-1.
Expressed as a relative value when bound by 0%.
マタ、４Ａｏ０ｃｒｏ％Ｒ）Ｉ下で３．ｒインｆフロツ
ピーディスクドライグ（ＳＯＮＹ■製０Ａ−３，２Ｗ）
で、３０分走行させた後、ｉｏ分停止させ、次いで、電
圧を徐々に上げてディスクの回転が始まるときのトルク
を測定してその値を初期起動トルクとした。Mata, 4Ao0cro%R)I under 3. r-inf floppy disk drive (SONY 0A-3, 2W)
After running for 30 minutes, the vehicle was stopped for io minutes, and then the voltage was gradually increased to measure the torque when the disk started rotating, and that value was taken as the initial starting torque.
さらに、各磁気記録媒体の試料の磁性層の表面粗さをデ
イジタルオゾチ力ルブロフイメーｐ −（ＷＹＫＯ製）
による光干渉法により、カットオフ値Ｏ，コ！μｍの条
件で中心線平均粗さＲａとして求めた。Furthermore, the surface roughness of the magnetic layer of each magnetic recording medium sample was measured using a digital oscilloscope imager (manufactured by WYKO).
By optical interferometry, the cutoff value O, ko! The center line average roughness Ra was determined under the condition of μm.
以上の実施例及び比較例で得られた試料／１６７〜２４
ｔの特注の計画結果を第３表に示す。Samples obtained in the above Examples and Comparative Examples/167-24
Table 3 shows the custom-made planning results for t.
第３表
試 初期 耐久性
科 出力
屑 （％） （万パス）
／ １００ １０００以上
２ １０３ １０００以上
Ｊ １０３ １０００以上
≠ １０２ １０００以上
初期 磁性層
起動トルク 平滑性Ｒａ
（、Ｆ−ＣｍＪ （μｍ）
ｔｏ ｏ、ｏｏゲ
タ７ ０．００弘
ｔ≠ ０．００弘
ｔｒ ｏ、ｏｏ≠
本発明
本発明
本発明
本発明
ｒｏｏｏ以上
ｒｏｏｏ以上
ＯＯ
／１００
／１００
ｒｏｏｏ以上
２００θ以上
ｒｏｏｏ以上
１０００以上
ＯＯ
３θＯ
ｒｏｏｏ以上
ｒｏｏｏ以上
ｒｏｏｏ以上
１０００以上
０．００≠ 本発明
０．００弘 本発明
ｏ、ｏｏｒ 比較例
ｏ、ｏｏｒ 比較グｊ
ｏ、ｏｏｒ 比較例
ｏ、ｏｏｒ 比較例
０．００μ 本発明
０．００グ 本発明
０．００≠ 本発明
０．００弘 本発明
０．００≠ 比較例
ｏ、ｏｏａ 比較例
０．００≠ 比較例
０．００≠ 比較例
０．００２ 比較例
ｏ、ｏｏｒ 比Ｖ例
０．００１ 本発明
ｏ、ｏｏ４ｔ 本発明
ｏ、ｏｏｒ 本発明
０．００≠ 本発明
〔発明の効果ノ
本発明の結合剤樹脂、脂肪酸エステルを使用し、放射線
照射することによって第３表に示されたように走行耐久
性右欄及び電磁変換特性ともに優れた磁気記録媒体が得
られた。Table 3 Test Initial Durability Output waste (%) (10,000 passes) / 100 1000 or more 2 103 1000 or more J 103 1000 or more ≠ 102 1000 or more Initial Magnetic layer starting torque Smoothness Ra (, F-CmJ (μm) to o, oo Geta 7 0.00 Hirot≠ 0.00 Hirot o, oo≠ Invention Invention Invention Invention Rooo or more Rooo or more OO /100 /100 Rooo or more 200θ or more Rooo or more 1000 or more OO 3θO Rooo or more Rooo rooo or more 1000 or more 0.00≠ Invention 0.00 h Invention o, oor Comparative example o, oor Comparative gj o, oor Comparative example o, oor Comparative example 0.00 μ Invention 0.00 g Invention 0 .00≠ Invention 0.00 Hiro Invention 0.00≠ Comparative example o, ooa Comparative example 0.00≠ Comparative example 0.00≠ Comparative example 0.002 Comparative example o, oor Ratio V example 0.001 Invention o, oo4t Present invention o, oor Present invention 0.00≠ Present invention A magnetic recording medium with excellent properties in both the right column and electromagnetic conversion properties was obtained.
一万、炭素数において本発明で特定した範囲外の脂肪酸
エステルを使用した場合は耐久性や初期起動トルクが低
下してしまった。（試料／１ｆＸ７乃至ｉｏ、試料４／
ｊ乃至／１）
また、分岐のない炭化水素基を有する脂肪酸エステルや
不飽和結合鎖を有する脂肪酸エステルを用いた場合でも
、耐久性に低下し、初期起動トルクは大きくなってしｆ
つだ。（試、ｆｌ−）Ａ６／７乃至／Ｉ）さらに、結合
剤樹脂として極性基を含まない結合剤樹脂を用いた場合
で％、また放射線照射しない場合でも耐久性や初期起動
トルク等の走行耐久性が低下するだけでなく、磁性Ｊ−
の平滑性も低下し初期出力も小さくなってしまった。（
試料屋ｌり乃至コ０）However, when a fatty acid ester with a carbon number outside the range specified in the present invention was used, durability and initial starting torque decreased. (Sample/1fX7 to io, Sample 4/
j to /1) Furthermore, even when a fatty acid ester having an unbranched hydrocarbon group or a fatty acid ester having an unsaturated bond chain is used, the durability decreases and the initial starting torque increases.
One. (Test, fl-) A6/7 to /I) In addition, when a binder resin that does not contain polar groups is used as the binder resin, the running durability such as durability and initial starting torque is determined by % even when not irradiated with radiation. Not only does the magnetic property decrease, but the magnetic J-
The smoothness of the curve also deteriorated, and the initial output also became smaller. (
Sample shop lrino to co0)
Claims (2)
とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該結合剤
樹脂は−ＳＯ＿３Ｍ、−ＯＳＯ＿３Ｍ、−ＣＯＯＭ、−
ＯＰＯ＿３Ｍ＿２及び−ＰＯ＿３Ｍ＿２（Ｍは、水素、
アルカリ金属、アンモニウムを表す。）から選ばれた少
なくとも１種の極性基を有し、且つ分子中に炭素炭素不
飽和結合を１個以上含む化合物であり、該磁性層中には
下記の一般式（ I ）又は一般式（II）で表される脂肪
酸エステルのうち少なくとも１種含有しており、更に該
磁性層は放射線照射されていることを特徴とする磁気記
録媒体。 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （ただし、Ｒ＿１は、炭素数１５乃至２９の直鎖又は分
岐のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ＿２とＲ＿
３は、アルキル基で且つＲ＿２の炭素数とＲ＿３の炭素
数の和は１４乃至２０である。）▲数式、化学式、表等
があります▼（II） （ただし、Ｒ＿４は、炭素数６乃至１２の直鎖飽和アル
キル基、 Ｒ＿５は、炭素数４乃至１０の直鎖飽和アルキル基、Ｒ
＿６は、炭素数４乃至２２の分岐又は直鎖のアルキル基
である。）(1) In a magnetic recording medium having a magnetic layer mainly composed of ferromagnetic powder and binder resin on a nonmagnetic support, the binder resin is -SO_3M, -OSO_3M, -COOM, -
OPO_3M_2 and -PO_3M_2 (M is hydrogen,
Represents an alkali metal, ammonium. ) and one or more carbon-carbon unsaturated bonds in the molecule, and the magnetic layer contains the following general formula (I) or general formula ( 1. A magnetic recording medium containing at least one fatty acid ester represented by II), the magnetic layer of which is further irradiated with radiation. ▲There are mathematical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼(I) (However, R_1 is a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 15 to 29 carbon atoms, and R_2 and R_
3 is an alkyl group, and the sum of the carbon numbers of R_2 and R_3 is 14 to 20. ) ▲ Numerical formulas, chemical formulas, tables, etc. ▼ (II) (However, R_4 is a straight chain saturated alkyl group having 6 to 12 carbon atoms, R_5 is a straight chain saturated alkyl group having 4 to 10 carbon atoms, R
_6 is a branched or straight-chain alkyl group having 4 to 22 carbon atoms. )
ウレタン系樹脂であつて、且つ前記極性基を１グラム当
たり１０＾−＾７乃至１０＾−＾３当量有することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体。(2) A patent claim characterized in that the binder resin is a vinyl chloride copolymer or a urethane resin, and has the polar group in an amount of 10^-^7 to 10^-^3 equivalents per gram. The magnetic recording medium according to item 1.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25033388A JPH0298812A (en) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | Magnetic recording medium |
| US07/383,514 US5049448A (en) | 1988-07-22 | 1989-07-24 | Magnetic recording medium containing an ester lubricant branched from the number 2 carbon position of the acid residue |
| DE3924457A DE3924457A1 (en) | 1988-07-22 | 1989-07-24 | MAGNETIC RECORDING MEDIUM |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25033388A JPH0298812A (en) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | Magnetic recording medium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0298812A true JPH0298812A (en) | 1990-04-11 |
Family
ID=17206355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25033388A Pending JPH0298812A (en) | 1988-07-22 | 1988-10-04 | Magnetic recording medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0298812A (en) |
-
1988
- 1988-10-04 JP JP25033388A patent/JPH0298812A/en active Pending
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