JPH0288706A - ハフニウム・クリスタルバーの粗粉砕方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ハフニウム・クリスタルバーの粗粉砕方法及
びその装置に係わり、特に超硬・超耐熱性に優れたハフ
ニウムの高純度微粉末製造用の素原料を製造するための
ハフニウム・クリスタルバーの粗粉砕方法及びその装置
に関するものである。

［従来の技術］ 近年、ハフニウム（Ｈｆ）は超硬・超耐熱性に優れてい
るため各業界に注目されている。例えば、精密鋳造分野
においては超耐熱ニッケル基合金にＨｆを含有する一方
向性凝固材が、又、粉末冶金の分野においてはＨｆを含
有する重合金、分散強化型合金、さらにはＨｆＣ及びＨ
ｆＮを含む複合炭化物等が商品化されつつある。

前者の場合、素材であるマスターインゴット製造時のＨ
ｆはクリスタルバーのまま添加されていた。しかし、Ｈ
ｆクリスタルバーが粗粉砕されていないため、歩留りの
低下や偏析の原因になっていた。

また後者の場合、Ｈｆ塩類を水素還元し、Ｈｆを生成・
炭化し、ていた。しかし５、塩類に含まれる最終製品に
不要な元素及び基が製造工程中に分解・脱出し、空孔と
なり、結晶に乱れを生じていた。

これらの問題は、素原料として最高純度のＨｆクリスタ
ルバーの粗砕品が存在すれば解決されるが、Ｈｆクリス
タルバーは高硬度かつ高靭性金属であること及び結晶系
が稠密六方晶であるため、これをを粗砕する従来技術は
なく、単にＨｆスポンジを粗粉砕して商品化し、ている
だけであった。

［発明が解決し、ようとする課題］ ところで、上記Ｈｆスポンジを粗砕し、素原料とし、て
各種用途に使用し、た場合、含有する窒素量。

酸素量が多く、Ｈｆは窒素や酸素等の侵入形不純物の影
響を受けやすいため、最終製品の物理的特性及び加工性
か低下するという問題があった。

また、Ｈｆスポンジの製造過程にて塩素、マグネシウム
が残存するため、含有する塩素量、マグネシウム量が多
く、最終製品の物理的特性低下の原因となるという問題
があった。

そこで、この様な課題に鑑みて本発明は、素原料として
最高純度のＨｆクリスタルバーの粗砕品得ることができ
るハフニウム・クリスタルバーの粗粉砕方法及びその装
置を提供することを目的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成すべく本発明のハフニウム・クリスタル
バーの粗粉砕方法は、Ｈｆクリスタルバーを極低温冷媒
に接触させて極低温に保持し１、これをニッケル（Ｎｉ
）超超合金で挾持して圧縮し。

粗粉砕するようにしたものである。

また、本発明のハフニウム・クリスタルバーの粗粉砕装
置は、極低温冷媒を収容するための底部が開閉自在なＮ
ｉ基超超合金製容器と、上記極低温冷媒の収容された容
器を覆って内部を極低温に保持するための断熱材と、上
記容器内でＨｆクリスタルバーを挾持するためのＮｉ基
超超合金製加圧端子と、該加圧端子に押圧力を与えて上
記Ｈｆクリスタルバーを圧ｍし、粗粉砕するるなめの押
圧手段とからなるものである。

［作用］ 上述の如（Ｈｆクリスタルバーは高硬度かつ高靭性金属
であること及び結晶系が稠密六方晶であることから、低
ｍ脆性を利用してこれを粗粉砕することは考えられてい
なかった。しかし、本出願人は少ないと考えられている
Ｈｆの低温脆性効果を積極的に利用し、たちのである。

本発明のハフニウム・クリスタルバーの粗粉砕方法の構
成によれば、極低温冷媒にＨｆクリスタルバーを接触さ
せて極低温に保持すると、その低温脆性効果が高められ
ると共に、これに押圧力を加えたときの発熱が抑制され
る。この状態で、Ｎｉ基超超合金Ｈｆクリスタルバーを
挾持し、て圧縮すると、このＮｉ基超超合金Ｈｆよりも
高硬度かつ高靭性金属で、又、低温脆性も起こさないの
で、Ｈｆは永久歪を生じて粗粉砕されるものである。

また、本発明のハフニウム・クリスタルバーの粗粉砕装
置によれば、容器をＮｉ基超超合金製作することにより
極低温冷媒が安全に収容される。

この容器を断熱材で覆うことにより、この極低温冷媒の
収容された容器の内部が極低温に保持される。この極低
温に保持された容器内で、Ｈｆクリスタルバーを上記Ｎ
ｉ基超超合金製加圧端子で挾持し上記押圧手段により当
該加圧端子に押圧力を与えて圧縮すると、Ｈｆには永久
歪が生じて粗粉砕されるものである。そして、上記容器
の底部は開閉自在に形成されているので、粗粉砕された
Ｈｆクリスタルは容易に取り出されるものである。

［実施例］ 以下に本発明の好適一実施例を添付図面に基づいて詳述
する。

まず第１図及び第２図に示すごとく本発明のハフニウム
・クリスタルバーの粗粉砕装置の一実施例を説明する。

図示するように、基台１上には極低温冷媒２を収容する
ための容器３が設けられている。上記極低温冷媒２には
例えば液体アルゴンを使用する。また、上記容器３はＮ
ｉ基超超合金て形成され、円筒状のシリンダ４ａからな
るｌ！Ｉ壁と円盤状の底部４ｂとからなっている。この
シリンダ４ａは、例えば内径１００關φ×高さ１８０市
の大きさに形成する。このシリンダ４ａは底部４ｂに舊
脱自在に取り付けられている。この容器３の側部外周は
、この容器３の内部を極低温に保持すべく断熱材５によ
って覆われている。上記容器３内には粗粉砕するための
Ｈｆクリスタルパー７が位置される。そして、この容器
３内には、上記Ｈｆクリスタルパー７を挾持するための
円盤状の加圧端子８か備えられている。これら一対の加
圧端子８はＮｉ基超超合金よって形成されている。

これら加圧端子８は、図示するようにＨｆクリスタルパ
ー７の上部と下部とに位置される。下部の加圧端子８は
上記容器３の底部４ｂ上に設けられ、上部の加圧端子８
にはこれに押圧力を与えて、これら上下の加圧端子８に
より挟持された上記Ｈｆクリスタルパー７を圧縮し、粗
粉砕するるための押圧手段９が接触するようになってい
る。この押圧手段９には、３００■プレス機のプレスヘ
ッド１０を使用する。このプレスヘッド１０は９８ｍｍ
φのものを使用する。尚、図中１１は上記容器３ないの
垂直圧縮及びストローク補助用の加圧ガイドである。

このように構成したハフニウム・クリスタルバの粗粉砕
装置を使用して本発明のハフニウム・クリスタルバーの
粗粉砕方法を第３図に基づき具体的に説明する。先ず、
３５關ψのＨｆクリスタルパー７を高速切断機により４
０±５州の大きさに切断２０する。次に、別に用意して
おいた断熱密閉容器（図示せず）内に上記切断したＨｆ
クリスタルパー７をドライアイスと共に混合し１、密閉
して５０℃に一次冷却２１する。そし、て、この−次冷
却２１したＨｆクリスタルパー７を、さらに別の液体ア
ルゴンの封入された断熱密閉容器内に入れて密閉り、−
１５０℃に二次冷却２２する。この二次冷却２２後、本
発明に係る破砕容器３内の底部４ｂ上に下部の加圧端子
８を位置させ、その上に二次冷却２２したＨｆクリスタ
ルパー７を置き、さらにその上に上部の加圧端子８を位
置させて、上下のこれら加圧端子８でＨｆクリスタルパ
ー７を挾持する。これと共に、容器３内に液体アルゴン
を注ぎＨｆクリスタルパー７を極低温冷媒２に接触させ
て一１５０℃以下の極低温に保持する。

この容器３をＮｉ基超超合金製作することにより極低温
冷媒２が安全に収容される。さらに、この容器３が断熱
材５で覆われていることにより、この極低温冷媒２の収
容された容器３の内部が１５０℃の極低温に保持される
。爾後、上記押圧手段９である３００■プレス機のプレ
スヘッド１０で上記上部の加圧端子８に約９に９／−の
押圧力を加え、上記上下の加圧端子８でＨｆ久リスタル
バフを単一方向に圧縮し粗粉砕２３する。これは、液体
アルゴンの如き極低温冷媒２にＨｆクリスタルパー７を
接触させて極低温に保持すると、その低温脆性効果が高
められると共に、これに押圧力を加えたときの発熱が抑
制される。この状態で、Ｎｉ基超超合金形成された上下
の加圧端子８でＨｆクリスタルパー７を挾持して圧縮す
ると、このＮｉ基超超合金Ｈｆよりも高硬度かつ高靭性
金属で、又、低温脆性も起こさないので、Ｈｆは永次歪
を生じて粗粉砕されるものである。尚、上記容器３のシ
リンダ４ａは極低温冷媒２を収容するだけでなく、垂直
圧縮を補助し、又、破砕品の飛散をも防止するものであ
る。上記−次冷却２１、二次冷却２２及び極低温破砕２
３の工程は連続し。

て３〜４回繰り返して行うものである。また、切断した
Ｈｆクリスタルパー７については３〜４枚の連続破砕が
可能である。次に、上記容器３のシリンダ４ａを底部４
ｂから脱離させて粗粉砕したＨｆクリスタルを速やかに
取り出し循環式デシゲータ（図示せず）内に保管２４す
る。

本発明の各特性値は各種の実験結果から最適値を求めた
ものである。その基本的な特徴は、Ｈｆクリスタルパー
７を一１５０℃以下に冷却保持し、て脆性を付加し、か
つ結晶の結合エネルギの放出による大量の発熱を冷却し
て破砕効率を高めることにより約９　ｋｌＪ／−の圧縮
力により粗粉砕できるようにしたものである。−１５０
℃より上の温度では脆性効果を高めることはできず、ま
た約９ｋｇ／ｍＪより小さな圧縮力では破砕することは
できない。

このように製造しなＨｆクリスタル粗砕品における利点
は次の通りである。

粗砕品のまま使用する場合には、精密鋳造品（ＤＳ材、
ＳＣ材）用マスターインゴット及び鍛造合金内電極合金
の各製造時における合金添加材に使用した場合、Ｈｆク
リスタルバーの状態にて添加する場合に比べ高歩留が期
待できる。すなわち、Ｈｆクリスタルバーの添加歩留が
７０〜８０％であるのに対して、本発明Ｇζより製造し
たＨｆ粗砕品の添加歩留９９〜１００％である。本用途
には、Ｎ、Ｏ，Ｃ，ｆＪ、Ｍｇを高濃度含有するＨｆス
ポンジは使用できない。

また、本発明により製造しまたＨｆ粗粉砕品は本出願人
が別途出願した「活性金属の高純度微粉末製造方法」に
素原料として使用するものである。

二の活性金属の高純度微粉末製造方法によりＨｆ粗砕品
を微粉化し、て使用する場合には、各種用途に素原料と
し、て使用されるが、微粉末の状態にて粉末冶金用の素
原料とする従来技術はなく、比較できないが、ハフニウ
ム炭化物（Ｈｆ　Ｃ，）の状態にて素原料とする場合、
すなわちＨｆ化合物を水素還元しＨｆを炭化し、てＨｆ
Ｃを製造する場合に比べ、原子配列に不純物元素の浸入
が極度に少なく、また原子配列に脱出、空孔による乱れ
を生ぜず、さらに再現性が良く品質、性能が安定してい
る。

［発明の効果コ 以上要するに本発明の請求項１及び請求項２によれば、
素原料として最高純度のＨｆクリスタルバーの粗砕品径
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のハフニウム・クリスタルバの粗粉砕装
置の一実施例を示す断面図、第２図は第１図の■−■線
矢視図、第３図は本発明のハフニウム・クリスタルバー
の粗粉砕方法の一実施例を示す工程図である。 図中、２は極低温冷媒、３は容器、４ｂは底部、５は断
熱材、７はハフニウム・クリスタルバー、８は加圧端子
、９は押圧手段である。 ζツ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ハフニウム・クリスタルバーを極低温冷媒に接触さ
   せて極低温に保持し、これをニッケル基超合金で挾持し
   て圧縮し粗粉砕するようにしたことを特徴とするハフニ
   ウム・クリスタルバーの粗粉砕方法。 ２、極低温冷媒を収容するための底部が開閉自在なニッ
   ケル基超合金製の容器と、上記極低温冷媒の収容された
   容器を覆って内部を極低温に保持するための断熱材と、
   上記容器内でハフニウム・クリスタルバーを挾持するた
   めのニッケル基超合金製の加圧端子と、該加圧端子に押
   圧力を与えて上記ハフニウム・クリスタルバーを圧縮し
   粗粉砕するための押圧手段とからなることを特徴とする
   ハフニウム・クリスタルバーの粗粉砕装置。