JPH0264034A

JPH0264034A - ガラスの高精度接着方法

Info

Publication number: JPH0264034A
Application number: JP21445788A
Authority: JP
Inventors: Kazuyuki Kishi; 岸　和之
Original assignee: Ohara Inc
Current assignee: Ohara Inc
Priority date: 1988-08-29
Filing date: 1988-08-29
Publication date: 1990-03-05

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、電気および機械等の産業分野で用いられる各
種部材間のガラスの接着方法、特に磁気ヘッド、表示管
および多層基板等の高精度電子部品の製造分野において
有用なガラスの接着方法に関する。

［従来の技術］従来から、セラミックス、ガラス、結晶化ガラスおよび
金属等の異種または同種の部材同士を無機質材料で接着
したり、またはこれらの部材に被着する技術が知られて
いる。

例えば、磁気ヘッドの製造では、磁性材料ギャップ部の
高精度形成やセラミックス製のスライダーとスペーサー
および磁性金属ヘッド部材の相互間の接着に粉末状の低
融性ガラスを用いる方法が知られている。しかし、この
方法では、接着界面に泡が生じて接着強度が低下し、特
に接着層の厚さが変化しやすいため上記ギャップ部の寸
法精度を維持させ難い。

また、この種のガラスは、硬度が小さく化学的耐久性が
悪いため磁気ヘッドの偏摩耗や磁気特性の悪化を生じ、
その上、粉末ガラスを取扱う関係で工程が複雑になる等
の欠点がある。

また特公昭４４−１３０３２号公報または特開昭６２−
２４６８４０号公報には、結晶化可能なガラス成形品を
予め比較的高温域で結晶化熱処理して、それぞれ４０容
量％以下またはそれ以上の析出結晶相と接着作用を有す
る残部ガラスマトリックス相を形成させた後、得られた
結晶化ガラスと接着すべき部材とを、これらの両表面を
接触させ、比較的低温域で熱処理して加圧接着する方法
が開示されている。しかし、これらの方法では、いずれ
も高温域での結晶化処理を必要とするので、相応のエネ
ルギー損失を伴ない、また加圧を必要とする。また上記
後者の公報の方法では、接着材による高精度の部材間隔
形成体を得るためには、多量の析出結晶により形状安定
化させるもので高硬度化した結晶化ガラスを薄膜板状等
に加工して使用する必要があるので、加工作業が極めて
困難になるうえ、接着の際に高圧を要する等の欠点があ
る。

［発明が解決しようとする問題点］本発明は、上記従来の技術の諸欠点を解決することを課
題とし、これらの諸欠点を総合的に解消したガラスの接
着方法を提供することにある。

［問題を解決するための手段］本発明者は、上記目的達成のため、種々試験検討を行な
った結果、従来、加熱による部材の高精度接着のために
は、比較的高温で熱処理して得られる形状安定性の高い
結晶化ガラスと接着工程での高い圧力が必要とされてい
たが、意外にも所定の寸法形状に加工した熱結晶化可能
なガラス状態の材料を加熱処理して、結晶核形成過程に
至るまでの間に生ずる接着性ガラスマトリックス相を利
用する場合は、高温の熱処理と高い圧力を要することな
く、部材の高精度接着を行ない得ることをみいだすこと
ができ１本発明をなすに至った。

本発明に係るガラスの高精度接着方法の特徴は、全くの
ガラス状態または加熱により結晶核ないし少量の副結晶
を含有するもなお実質的にガラスの特性を維持している
状態にある結晶化可能なガラス状態の材料を所定の寸法
形状に加工した後、上記ガラス材料と接着すべき部材と
をこれら両者の表面を接触させつつ加熱処理して、結晶
核形成過程から結晶化過程に至るまでの間に生ずる材料
表面部の接着性ガラスマトリックス相により上記材料と
部材とを接着させるとともに上記材料を結晶化させると
ころにある。

上記本発明にかかるガラスの高精度接着方法の実施に当
って、結晶化可能な原ガラスは、種々の公知の組成を適
宜使用し得る０例えば、主結晶としてＬｉ２Ｏ・２Ｓｉ
０２　、Ｌｉ２０１１ｓｉ０２およびαクリストバライ
トを析出し、Ｒ２０（ＲはＬｉ以外のアルカリ金属元素
）を任意に含有するＳ　ｉ　０２−Ａ　Ｉ２０３−Ｌ　
Ｉ２０−Ｐ２０５系ガラス１、同様に２Ｍｇ０・Ｓ＋０
２を析出するＳ　＋　０２−Ａ　１２０３−ＭｇＯ−Ｒ
２０−核形成剤系ガラスおよび同様にＮａ２ＯφＡ１２
０３２Ｓｉ０２を析出するＳ　Ｉ０２−Ａ　Ｉ２０３Ｎ
ａ２０−核形成剤系ガラス等を使用し得る。また、先に
本出願人が提出した特願昭６２−４３７９３号明細書に
示した、重量％で、５Ｉ０２６０〜８７％、Ｌｉ２Ｏ３
〜１５％、ＭｇＯ０，５〜７．５％、ＣａＯ０〜９．５
％、ＳｒＯ０〜１５％、ＢａＯ０〜１３％、ＰｂＯ０〜
１３％、ＺｎＯ０−１３％。

Ｂ２Ｏ３０−１０％、Ａｌ２０３０〜１０％、Ｐ２Ｏ５
０，５〜８％、ＴｉＯ２０〜５％。

ＺｒＯ２０〜３％、５ｎ０２　　０〜３％。

Ａ　５２０３　＋ｓ　ｂ２０３　０〜２％オヨびＦ０〜
５％を含有する原ガラスを使用する場合は、上記本発明
の高精度接着方法に一段と適合し、また接着とともに最
終的に変性した結晶化ガラスの熱処理条件による熱膨張
係数の変動を大幅に抑制するうえ、熱膨張曲線の異常屈
曲を防止してより強固な接着を可能とするので、−層好
ましい。

上記ガラス状態の材料を所定の寸法形状に加工する工程
は１本発明の方法において、高精度接着と有利な加工作
業のため１重要であるので、上記材料を薄板状、ブロッ
ク状、その他所要の寸法形状に加工するが、この際、加
熱処理後、接着部材組立体の重要部位に体積収縮等によ
る寸法変化がもし認められる場合には、この変化を予め
補正する寸法形状に加工しておけばよい、また、必要に
応じ、この材料表面を接着性向上のため鏡面加工してお
いてもよい、また、ガラス状態の材料の接着、結晶化の
ための加熱処理に当って１通常、中途の結晶核形成低温
域での熱処理を行なう、しかし、原ガラス組成によって
は、この温度域を通過させ、結晶化温度域に直接加熱し
ても所要の微結晶を析出させ得る。また、予め結晶核形
成熱処理を終えたガラス状態の材料を加熱処理する場合
は、この温度域を単に通過させて、主結晶生成温度域の
熱処理を行なえばよい、いずれの場合も。

接着は、結晶核形成過程から結晶生成過程に至るまでの
間に行なわせ、ガラスマトリックス相が多量に存在し、
接着力が強大な間に実質的に完了させるのがよい、こう
して接着が完了した後、主結晶の析出量が不足して目標
の特性変化が得られない場合、接着部材の特性に悪影響
を与えない温度１時間条件化において、さらに結晶化熱
処理を続行させて、所定の特性値を得るようにする。な
お、上記加熱処理中、任意に若干の圧力１例えば約ＩＫ
ｇ／ｃｍ２以下の圧力を接着表面に付加することができ
る。

〔実施例〕

つぎ←、本発明にかかるガラスの高精度接着方法の実施
例について説明する。

実施例１重量％で、Ｓ　ｉ　０２　７８．０％、Ｌｉ２Ｏ９，０
％、Ｎａ２０１．５％、Ｋ２Ｏ４，０％、Ａｌ２Ｏ３４
，０％、　Ｐ２　ｏ５１．５％、ＭｇＯ１，５％、およ
びＡｓ２Ｏ３Ｑ、５％の酸化物組成となるように１通常
使用されている酸化物、炭酸塩、硝酸塩および燐酸塩等
のガラス原料を秤量混合し、これを１４００℃の電気炉
中で白金坩堝を用いて溶融し脱泡均質化後、金型に鋳込
み徐冷して結晶化可能な完全なガラス状態のブロックを
得た。ついで、このブロックを切断、加工して１０　Ｘ
　Ｉ　ＯＸ５．Ｏｍｓのガラスバルクを作製し、これを
同様の大きさに研磨加工した熱膨張係数（αＸ　Ｉ　Ｏ
−７ｃｍ　１ｃｍ　ｍ　’０）約１１０のフェライトの
上にのせて接触させた。この組立体試料を加熱処理の各
段階における状況観察のため複数個用意した。加熱スケ
ジュールは、試料を非酸化性雰囲気の炉内において、約
３．５℃／ｗｉｎの昇温速度で加熱して結晶核形成温度
（５７０℃）でｌｈｒ保持後、約２．０℃／　ｗｉｎの
昇温速度で加熱して、結晶化温度（７２０℃）で２時間
保持し、その後炉内にて放冷を行なうこととした。なお
、この間、接触面への加圧は、ガラスバルクの自重のみ
とした。このスケジュールで加熱処理した試料のうち、
５７０℃ｘｔｈｒの処理後炉外に取出して徐冷したもの
は、接着が進行していたが不完全であった。また、同様
に７２０℃Ｘ０．５ｈｒの処理後取出したものは、接着
が所定の結晶化に先立って完了したいた。しかし、この
試料の結晶化；ｉラスｔ＊、　目標とするＬｉ２Ｏ・２
Ｓｉｏ２、Ｌｉ２Ｏ・ＳｉＯ２およびαクリストバライ
トの主結晶の析出量が不十分であり、得られた結晶化ガ
ラスの熱膨張係数も不足しており、接着部に大きな歪を
発生していた。さらに、上記加熱処理を全て終了した試
料は、接着の完了とともに結晶化ガラスの上記主結晶の
析出量が目標に達し、その熱膨張係数は　１１３であっ
て、フェライトとの差は僅少であり歪も解消されていた
。この試料の接着界面には、泡やクラックの発生はなく
、またガラスマトリックス相によるフェライトへの浸食
もなく、接着は強固であった。この組立体の結晶化ガラ
スバルクの厚さは、正確に目標の５．０ｍｍの値を示し
た。

なお、比較として、上記ガラスバルクを単独で上記の全
加熱スケジュールに従って結晶化させた後、これを同様
にフェライトにのせ、再び同−条件で加熱処理をして、
同様に熱処理の各段階における接着状況を観察したとこ
ろ、いずれも接着は行なわれなかったか、または不完全
で剥離しやすかった。

実施例２上記実施例！で得た同一組成のガラスバルクを実施例１
の加熱スケジュールに従って、結晶核形成温度（５７０
℃）でｌｈｒ処理して炉内放冷した。このバルクは、結
晶核のほかに副結晶を若干形成してやや乳白しているが
、完全なガラスの場合と同様の硬度を維持している。こ
のバルクを８０ｇｍの厚さの薄板に切断、研磨加工し、
これを実施例１で用いた２個の上記フェライト間に挿入
、接触させた後、この組立体接触面に約０．５ｋｇ／ｃ
＊２　となるよう外圧を加えながら加熱し、実施例１の
加熱スケジュールに示した後半の結晶化熱処理を行なっ
たところ、実施例１と同様の強固な接着を行なうことが
できた。また、２個のフェライトの間隔は正確に８０＃
Ｌ層の値を示し、高精度の平行を保っていた。

実施例３上記実施例２で用いた２個のフェライトの一方を同一形
状で熱膨張係数が１１５である表面研磨した（ａＴｉ０
３セラミックで置き換えて、実施例２と同様の組立体を
作製し、この組立体接触面にフェライトの自重のみを与
え、実施例２と同じ加熱処理を行なったところ、同様に
強固で高精度の接着組立体を得ることができた。

実施例４重量％で、Ｓ　ｉ　０２　７？、０％、Ｌｉ２Ｏ１２，
０％、Ｋ２Ｏ２，０％、Ａｌ２Ｏ３４，０％、ＭｇＯ２
，０％、５ｒＯ１，５％、Ｐ２Ｏｓ１．０％およびＡＳ
２０３　０．５％の酸化物組成を用い、実施例１と同様
にして厚さ　５．０腸腸の結晶化可能なガラスバルクを
作製し、これを研磨加工した熱膨張係数８５のＡｌ２Ｏ
３セラミック上にのせ実施例１と同様バルクの自重以外
特別な外圧を加えることなく接触させた。ついで、この
組立体を複数個用意し、これらの試料を実施例１と同様
の雰囲気炉を用いて３．０℃／ｓｉｎの速度で昇温して
結晶核形成温度域を通過させ、ついで結晶生成温度（７
４０℃）まで昇温し、この温度でｌｈｒ保持した後、炉
内放冷した。これらの試料を炉外に取出し、観察したと
ころ、接着状況は、強固であり、結晶化ガラスの熱膨張
係数は８６であって、接着部材との差は僅少であった。

また、結晶化ガラス部分の厚さは、体積収縮等の変化が
なく、　５．０ｍｍの正確な値を示した。

なお、上記いずれの実施例においても、加熱処理終了後
の結晶化ガラスは、フェライトと同程度の硬度を示し、
また化学的耐久性も良好であった。

［発明の効果］上述のとおり１本発明のガラスの高精度接着方法は、従
来のように、所定特性を与え結晶化を完了させた材料を
予め作製し、その材料中のガラスマトリックス相を用い
て接着する方法と異なり、熱結晶化可能なガラス状態の
材料を所定形状に成形加工し、これを加熱処理して、そ
の結晶核形成過程から結晶生成過程において形成される
接着性ガラスマトリックス相により対象部材と接着させ
るとともに結晶化させるものであるので、高温の結晶化
熱処理と実質的な加圧を要することなく、高精度接着を
より容易に行なうことができる。

従うて、磁気ヘッドの磁性材ギャップ部の形成やスライ
ダーおよびスペーサー等の他部材への接着のように高精
度を要する部材間接着に特に有用である。

特許出願人　　株式会社　オハラ

Claims

【特許請求の範囲】

（１）結晶化可能なガラス状態の材料を所定の寸法形状
に加工した後、上記材料と接着すべき部材とをこれら両
者の表面を接触させつつ加熱処理して、結晶核形成過程
から結晶化過程に至るまでの間に生ずる材料表面部の接
着性ガラスマトリックス相により上記材料と部材とを接
着させるとともに上記材料を結晶化させることを特徴と
するガラスの高精度接着方法。
（２）結晶化可能なガラス状態の材料が、重量％で、Ｓ
ｉＯ＿２６０〜８７％、Ｌｉ＿２Ｏ５〜１５％、Ｎａ＿
２Ｏ０〜１０％、Ｋ＿２Ｏ０〜１０％、ＭｇＯ０．５〜
７．５％、ＣａＯ０〜９．５％、ＳｒＯ０〜１５％、ＢａＯ０〜１３％、ＰｂＯ０〜１３％、ＺｎＯ０〜１３％、Ｂ＿２Ｏ＿３０〜１０％、Ａｌ＿２
Ｏ＿３０〜１０％、Ｐ＿２Ｏ＿５０．５〜８％、ＴｉＯ
＿２０〜５％、ＺｒＯ＿２０〜３％、ＳｎＯ＿２０〜３
％、Ａｓ＿２Ｏ＿３＋Ｓｂ＿２Ｏ＿３０〜２％およびＦ
０〜％を有することを特徴とする請求項（１）記載のガラスの高精度接着方法。