JPH0256584B2 - - Google Patents

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JPH0256584B2
JPH0256584B2 JP62285562A JP28556287A JPH0256584B2 JP H0256584 B2 JPH0256584 B2 JP H0256584B2 JP 62285562 A JP62285562 A JP 62285562A JP 28556287 A JP28556287 A JP 28556287A JP H0256584 B2 JPH0256584 B2 JP H0256584B2
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metal
metal foil
insulating structure
ceramic fiber
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Junzo Yana
Yuzuru Okada
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Nikkiso Co Ltd
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Nikkiso Co Ltd
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Publication of JPH0256584B2 publication Critical patent/JPH0256584B2/ja
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/001Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a flexible element, e.g. diaphragm, urged by fluid pressure; Isostatic presses
    • B30B11/002Isostatic press chambers; Press stands therefor

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  • Fluid Mechanics (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱間静水圧プレス装置(HIP装置)
等の内熱式高温高圧装置の断熱構造体の改良に関
し、特に高温高圧装置内の圧力容器内容積の有効
利用、断熱性能の向上、装置組立て作業性の向
上、保守および補修容易性の向上、並びに装置の
小型化を図つた断熱構造体に関する。
〔従来の技術〕
粉末材料を高圧下で焼結させ超合金や耐熱セラ
ミツクス等の高密度高強度材料を製造する際に用
いられるHIP装置あるいは複合材料製造装置
(FPM)ないし化合物半導体製造装置等は、高温
高圧下のAr、He、N2等の圧力媒体(高温高圧ガ
ス)と高圧下で構造を保持する主として金属から
なる圧力容器との間にあつて、高温の圧力媒体か
ら高温下では構造を保持できない圧力容器への熱
伝達を遮断するための断熱構造体を備えている。
高温高圧ガスから断熱構造体を通過して圧力容
器へ至る熱伝達の経路としては、高温高圧ガスの
対流による熱伝達、輻射による熱伝達、伝導によ
る熱伝達がある。断熱効果の優れた断熱構造体を
形成するためには、これらの経路による熱伝達を
有効に遮断する手段を適宜用いる必要がある。
断熱構造体形成のために用いられる材料は高い
断熱性を有する必要があるのはもちろんである
が、さらに高温下でも強度に保ち、脆化や破損せ
ず、また化学的に反応し難いものであることが望
ましい。断熱材として使用される材料としては、
例えば、ステンレス鋼、炭素鋼、モリブデン、超
耐熱合金(Ni基合金)等の金属系断熱材、ある
いは窒化ケイ素、炭化ケイ素等の非酸化物系セラ
ミツクス系断熱材、もしくはベベリア、ジルコニ
ア、マグネシア、ムラト等の酸化物系セラミツク
ス系断熱材、または可撓性黒鉛シート(グラフオ
イル)、炭素系焼結体(グラフアイト)、グラフア
イトクロス等の炭素系断熱材が利用できる。
これら炭素系、セラミツクス系、金属系断熱材
を単独で、あるいは多くの場合複数組合せて、こ
れまでにも種々の断熱構造体が考案されている。
例えば、複数枚の可撓性黒鉛シートとグラフアイ
ト焼結体とからなる炭素系断熱層を内層側に、セ
ラミツクス焼結体と金属板とからなるセラミツク
ス−金属系断熱層を外層側に配設した断熱構造体
は特公昭62−29706号明細書に開示されている。
この種の炭素系−セラミツクス系−金属系断熱
構造体においては、炭素系断熱材による寄与が大
きく、主として内層側に可撓性黒鉛シート(商品
名グラフアイル)の多層構造を備え、その厚さ方
向の優れた断熱作用(1093℃における熱伝導率
0.00827cal/cm.sec℃)の寄与により、2000℃
に及ぶ炉内温度の場合でも、有効な断熱作用を発
揮する。さらに他の炭素系断熱材がこの種の断熱
構造体の内層側の構造支持体として、または断熱
構造体下部固定部の断熱作用のある構造支持体と
して多用されている。例えば、炭素系焼結体は、
内層断熱層支持体として、また下部固定部のフラ
ンジとして使用される。この種の断熱構造体の典
型的な構造を第2図に示す。
炭素系断熱材は可撓性シートとしても焼結体と
してもまた繊維としても形成でき使用に便利で、
かつ優れた断熱作用を持つが、セラミツクス系あ
るいは金属系断熱材と比較すると、高温下での化
学的安定性が十分でない欠点がある。HIP処理に
際して、圧力媒体として使用されるAr、He、N2
等のガスは、それ自体炭素系断熱材とは反応しな
いが、これらガス中に微量含まれる酸素が炭素系
断熱材と反応して(Ar、He、Z2等のガス中の酸
素を完全にゼロにするのは事実上不可能である)、
長期間使用している間に徐々に断熱構造体の劣化
を招き、、ひいては不測の事故が発生する場合も
あり得る。さらにHIP処理の対象とする材料の処
理の目的によつては、積極的に酸化雰囲気下で
HIP処理を行う必要があり、このような場合には
炭素系断熱材を使用したHIP装置は全く使用でき
ない。
炭素系断熱材を使用せず、金属系およびセラミ
ツクス系断熱材の使用のみで有効な断熱作用を持
つ断熱構造体が形成できることは、例えば、特開
昭61−289287号明細書に開示されている。同明細
書によれば、この種の断熱構造体は多孔質セラミ
ツクスと金属剛体とよりなる内側断熱層と、セラ
ミツクスフアイバと金属剛体との多層構造からな
る外側断熱層とから形成されることが開示されて
いる。然しながら、この種の断熱構造体において
は、 (1) 金属系断熱材が金属剛体で形成されているた
め断熱層全体が厚くなり、高価な高温高圧装置
の内容積を有効に利用できない (2) 金属剛体を成形するための、断熱構造体形成
とは別の工程が必要である (3) 金属系断熱材とセラミツクス系断熱材との多
層構造における層の数に関して、装置の形状、
使用温度等のそれぞれの特性を考慮した層の数
を各々任意に設定することが困難である (4) 主として繊維密度の差に起因してセラミツク
スフアイバ断熱材の断熱作用が異なるが、その
断熱作用は繊維密度を考慮した上で金属系断熱
材と組合せて多層化することにより、より有効
に発揮させるにも拘らず、金属剛体と組合せて
多層化すると断熱層全体が厚くなり、装置が大
型化するため、過剰な耐圧構造が要求される。
等の実用上の問題点がなお存在し、これらの解決
が望まれている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、ごく微量でも酸素が存在すると化学
的安定性が十分でなくなる炭素系断熱材を使用し
ない断熱構造体を金属系およびセラミツクス系断
熱材から形成するに際し、断熱構造体の厚さを薄
くして高価な高温高圧装置の内容積の有効利用を
図ることを目的とする。
さらに本発明は、繁雑となりがちな多層構造の
断熱構造体組立て作業性の向上、保守および補修
容易性の向上をも目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕 本発明によれば、たて型内熱式高温高圧装置の
断熱構造体の最内層に設けた倒立カツプ状の多孔
質セラミツクス製支持体と、前記多孔質セラミツ
クス製支持体を囲周する金属箔と、さらに前記金
属箔を囲周しセラミツクスフアイバフエルトと金
属箔とよりなる断熱層とセラミツクスフアイバブ
ランケツトと金属箔とよりなる断熱層とを交互に
多層配設して形成した積層断熱層とから構成する
ことを特徴とするたて型内熱式高温高圧装置の断
熱構造体が提供される。
さらに本発明によれば、組立てが簡便で作業性
が向上し、下部固定部を備えた断熱構造体、すな
わちたて型内熱式高温高圧装置の断熱構造体の最
内層に設けた倒立カツプ状の多孔質セラミツクス
製支持体と、前記多孔質セラミツクス製支持体を
囲周する金属箔と、さらに前記金属箔を囲周しセ
ラミツクスフアイバフエルトと金属箔とよりなる
断熱層とセラミツクスフアイバブランケツトと金
属箔とよりなる断熱層とを交互に多層配設して形
成した積層断熱層とから構成し、さらに前記倒立
カツプ状の断熱構造体を固定する下部固定部を設
け、下部固定部には前記多孔質セラミツクス製支
持体と嵌合する溝部を備えた多孔質セラミツクス
製フランジを設けると共に断熱層の最外層に位置
する金属箔の外側に断熱構造体全体を覆う金属製
フードを設け、前記多孔質セラミツクス製フラン
ジの下部には同径リング状のセラミツクスフアイ
バフエルトもしくはセラミツクスフアイバブラン
ケツトと、金属箔と、セラミツクスフアイバフエ
ルトもしくはセラミツクスフアイバブランケツト
と、金属組フランジとを順次設け、前記多孔質セ
ラミツクス製支持体と多孔質セラミツクス製フラ
ンジと金属製フードとの間に断熱構造体全体を収
納し、前記金属製フランジの外側部と前記金属製
フードの内側部とを嵌合せしめることによつて一
体嵌着された断熱構造体を形成することを特徴と
するたて型内熱式高温高圧装置の断熱構造体が提
供される。
ここでフエルトとは繊維材料を比較的高密度で
使用して形成した布を総称し、ブランケツトとは
繊維材料を比較的低密度で使用して形成した布を
総称する。同一容積の場合、フエルトの方がブラ
ンケツトより重い。すなわちフエルトはブランケ
ツトより気孔率が低い。また同一のセラミツクス
系材料から、繊維密度を変化させることにより、
フエルトまたはブランケツトのいずれをも作成す
ることができる。例えば、典型的なフエルトは、
厚さ1.27mm、みかけ密度0.24g/cm3、気孔率96
%、繊維糸の直径4〜6μ、主成分ZrO2+HfO2
Y2O3であるのに対し、典型的なブランケツトは、
厚さ6mm、みかけ密度0.1〜0.15g/cm2、気孔率
98%、繊維糸の直径4〜12μ、主成ZrO2+HfO2
+Y2O3である。1層の厚さが0.1mm〜5.0mmのフエ
ルト、3.0mm〜25mmのブランケツトを用いれば好
適であり、0.1mm〜1.7mmのフエルト、3.0mm〜6.0
mmのブランケツトを用いればさらに好適である。
また気孔率が94%〜96%のフエルト、96%〜98%
のブランケツトの使用が好ましい。フエルトとブ
ランケツトを比較した場合、フエルトは機械的強
度および耐熱性が高いが断熱効果は低く、ブラン
ケツトは機械的強度および耐熱性は低いが断熱効
果は高い。このような特性を有するフエルトとブ
ランケツトとをそれぞれ金属箔と組合せて交互に
多層積層すれば、流体不透過性の金属箔に隔てら
れたセラミツクスフアイバの疎密層が繰り返して
形成され、断熱効果が高く、かつ極めて薄い好適
な断熱構造体が提供される。多層積層では、少な
くともフエルト層3層、ブランケツト3層必要
で、フエルト層6層、ブランケツト層3層あれば
十分である。
また、このような断熱構造体に下部固定部を設
けるに際しては、断熱構造体最内層の多孔質セラ
ミツクス製支持体と嵌合する多孔質セラミツクス
製フランジを設けることにより高温高圧ガスと接
触する可能性のある部分を全て多孔質セラミツク
スとし、下部固定部の金属箔、フエルト、ブラン
ケツトにより十分な断熱効果を確保しつつ、前記
収納および固定手段により一体嵌着して、極めて
作業性が向上し、かつ断熱性に優れた断熱構造体
を提供することができる。
セラミツクスフアイバフエルトをZrO2
Y2O3、ZrO2+HfO2+Y2O3、ZrO2+Y2O3
SiO2、Al2O3+SiO2並びにAl2O3+B2O3+SiO2
りなる群から選択されるセラミツクス系材料から
構成すれば、比較的高い機械的強度および耐熱性
を付与され、かつ高温下でも化学的に安定なセラ
ミツクスフアイバ断熱材を得ることができる。
セラミツクスフアイバブランケツトをZrO2
Y2O3、ZrO2+HfO2+Y2O3、ZrO2+Y2O3
SiO2、Al2O3+SiO2並びにAl2O3+B2O3+SiO2
りなる群から選択されるセラミツクス系材料から
構成すれば、比較的高い断熱効果を有し、かつ高
温下でも化学的に安定なセラミツクスフアイバ断
熱材を得ることができる。
金属箔を、PtおよびNiよりなる群から選択さ
れる非鉄系金属材料から、または316ステンレス、
304ステンレス並びに13Cr系ステンレスよりなる
群から選択されるステンレス系金属材料から、ま
たはCr−Mo鋼、C−Mn鋼並びに炭素鋼よりな
る群から選択される低合金/炭素鋼系合金材料か
ら構成すれば、高い耐熱性および断熱性が実現さ
れ、高温下でも脆化、破損せず、化学的に十分安
定で、かつ流体の透過を有効に遮断する金属系造
熱材を得ることができる。また金属箔は他の断熱
材の脱落防止板としても機能する。これら薄いフ
イルム状の金属箔1枚の厚さは、好ましくは0.05
mm〜0.7mmであり、さらに好ましくは0.1mm〜0.2mm
である。断熱構造体の内側から外側にかけて、そ
れぞれの構造体特有の温度勾配が形成されるが、
金属箔の種類および厚さは、その金属箔が使用さ
れる位置における温度勾配の状態をも考慮して定
める必要がある。
倒立カツプ状の断熱構造体の天蓋部のセラミツ
クスフアイバブランケツトと金属箔とよりなる断
熱層の数が側面部のセラミツクスフアイバブラン
ケツトと金属箔とよりなる断熱層の数より多い断
熱構造体を形成すれば、輻射による熱伝達の大き
い天蓋部の断熱性能の増強を図ることができ好適
である。
金属箔を少なくとも1層毎に耐熱金属製細線で
側面部を円周状に巻回して固定し、各層の耐熱金
属製細線の巻回ピツチを互いに重ならないよう設
定すれば、各金属薄側面部の金属製細線固定部
は、被固定部が金属箔、フエルト、ブランケツト
のように柔軟な構造を有するものであるため凹部
を形成し、金属製曲線が配置されていない凸部と
区別される。さらに各層の金属箔側面部を固定す
る耐熱金属製細線の巻回ピツチを互いに重ならな
いよう設定することにより、各層の凸部が互いに
重なり合わず、その結果非常に薄い断熱構造体を
形成することができる。また、このように各層の
凹凸が互いに噛合うように組立てると固定がより
確実となるばかりか、各層内における高温高圧ガ
スの対流による熱伝達がより有効に抑えられ断熱
性能が向上し極めて好適である。またこの際金属
箔を数層ごとに固定することもでき、3層ごとに
固定すれば好適であり、2層ごとに固定すればさ
らに好適である。
〔作用〕
本発明における断熱構造体の繰返し多層積層構
造形成に際しては、いずれも薄い金属箔、セラミ
ツクスフアイバフイルト、セラミツクスフアイバ
ブランケツトを使用し、セラミツクスフアイバ高
密度層−金属箔−セラミツクスフアイバ低密度層
−金属箔という構成を繰返し、流体不透過性の金
属箔に隔てられたセラミツクスフアイバの疎密層
が反覆継続的に形成される。また各層はそれぞれ
薄い材料であるため、同じ量の材料を用いた場
合、より層の数を増やすことができる。従つて、
本発明の多層積層構造は、従来の構造に比較し
て、断熱層の材質、密度等に関して圧倒的に多い
数の不連続面を備える。熱の対流、輻射、伝導を
有効に阻害する種々の不連続面を多数備えること
により、本発明の断熱構造体は極めて優れた断熱
作用を発揮する。
〔実施例〕
以下添付図面によつて本発明の具体的構成例に
ついて説明するが、本発明はこの例にのみ限定さ
れるものではない。
第1図は本発明による断熱構造体部の断面図を
示す。加熱処理室26を画成する多孔質セラミツ
クス製支持体(インナーフード)28の外側に金
属箔30とセラミツクスフアイバフエルト34と
セラミツクスフアイバブランケツト36とからな
る積層断熱層を形成し、各層は耐熱金属製細線3
2により固定した。このとき用いた金属箔はNi
およびステンレスであり、セラミツクスフアイバ
フエルトはZrO2+Y2O3+HfO2であり、セラミツ
クスフアイバブランケツトはAl2O3+B2O3
SiO2であり、耐熱金属製細線は径0.1mmのNi合金
製である。
これら断熱層の外側の下部固定部として、多孔
質セラミツクス製支持体28と嵌合する多孔質セ
ラミツクス製フランジ38を設けると共に、その
下部に同径リング状のフエルトまたはブランケツ
ト42(ZrO2+HfO2+Y2O3製)、ステンレス製
金属箔44、ステンレス製フランジ46を順次設
ける。ステンレス製フランジ46を止めねじ48
によりアウターフード40に固定し、これにより
断熱構造体全体を一体嵌着する。下部固定部を貫
通して、加熱処理室と断熱層を連通する圧力バラ
ンス穴50を設け、圧力調整を行う。また下部固
定部が備えるガイドピン52により、断熱構造体
全体を支持台(図示せず)に固定する。
〔発明の効果〕
以上のように構成された断熱構造体は、従来の
ものと比較すると格段に薄く、内径152.4mmの倒
立カツプ状の断熱構造体の外径は186.0mmで、そ
の厚さは僅か16.8mmであり、従来の構造のものの
厚さの約1/3に薄くすることができた。また、こ
の断熱構造体を備えたHIP装置を運転した際、装
置内部温度は1200℃に達したが、その外面温度は
160℃以下まで低下していた。さらに組立時の作
業性の向上を図ることができ、従来と同じ性能の
装置を従来の約2倍の作業効率で作成することが
できる。すなわち、本発明の断熱構造体を備えた
HIP装置は、従来のHIP装置と同等もしくはそれ
以上の高温で運転可能であり、炭素系断熱材を使
用していないため酵素存在下でも化学的に安定
で、従来の装置と比較して極めて薄い断熱層とな
つているため高温高圧容器の内部容積の有効利用
を図ることができ、あるいは同じ内部容積であれ
ば装置を数段小型化可能で、かつ従来の装置同様
安全温度まで装置外面温度を低下させることがで
きると共に、従来よりも高い作業効率で作成する
ことが可能である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による断熱構造体部の断面図、
第2図は従来の炭素系断熱材を多用した断熱構造
体部の断面を表わす概略図である。 10……加熱処理室、12……グラフアイト製
内側断熱材支持体、14……炭素系積層断熱材、
16……中間断熱材支持体、18……積層断熱
材、20……金属製アウターフード、22……グ
ラフアイト製フランジ、24……金属製フラン
ジ、26……加熱処理室、28……多孔質セラミ
ツクス製支持体、30……金属箔、32……耐熱
金属製細線、34……セラミツクスフアイバフエ
ルト、36……セラミツクスフアイバブランケツ
ト、38……多孔質セラミツクス製フランジ、4
0……金属製アウターフード、42……フエルト
またはブランケツト、44……金属箔、46……
ステンレス製フランジ、48……止めねじ、50
……圧力バランス穴、52……ガイドピン。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 たて型内熱式高温高圧装置の断熱構造体の最
    内層に設けた倒立カツプ状の多孔質セラミツクス
    製支持体と、前記多孔質セラミツクス製支持体を
    囲周する金属箔と、さらに前記金属箔を囲周しセ
    ラミツクスフアイバフエルトと金属箔とよりなる
    断熱層とセラミツクスフアイバブランケツトと金
    属箔とよりなる断熱層とを交互に多層配設して形
    成した積層断熱層とから構成することを特徴とす
    るたて型内熱式高温高圧装置の断熱構造体。 2 たて型内熱式高温高圧装置の断熱構造体の最
    内層に設けた倒立カツプ状の多孔質セラミツクス
    製支持体と、前記多孔質セラミツクス製支持体を
    囲周する金属箔と、さらに前記金属箔を囲周しセ
    ラミツクスフアイバフエルトと金属箔とよりなる
    断熱層とセラミツクスフアイバブランケツトと金
    属箔とよりなる断熱層とを交互に多層配設して形
    成した積層断熱層とから構成し、さらに前記倒立
    カツプ状の断熱構造体を固定する下部固定部を設
    け、下部固定部には前記多孔質セラミツクス製支
    持体と嵌合する溝部を備えた多孔質セラミツクス
    製フランジを設けると共に断熱層の最外層に位置
    する金属箔の外側に断熱構造体全体を覆う金属製
    フードを設け、前記多孔質セラミツクス製フラン
    ジの下部には同径リング状のセラミツクスフアイ
    バフエルトもしくはセラミツクスフアイバブラン
    ケツトと、金属箔と、セラミツクスフアイバフエ
    ルトもしくはセラミツクスフアイバブランケツト
    と、金属製フランジとを順次設け、前記多孔質セ
    ラミツクス製支持体と多孔質セラミツクス製フラ
    ンジと金属製フードとの間に断熱構造体全体を収
    納し、前記金属製フランジの外側部と前記金属製
    フードの内側部とを嵌合せしめることによつて一
    体嵌着された断熱構造体を形成することを特徴と
    する特許請求の範囲第1項記載のたて型内熱式高
    温高圧装置の断熱構造体。 3 セラミツクスフアイバフエルトをZrO2
    Y2O3、ZrO2+HfO2+Y2O3、ZrO2+Y2O3
    SiO2、Al2O3+SiO2並びにAl2O3+B2O3+SiO2
    りなる群から選択されるセラミツクス系材料から
    構成する特許請求の範囲第1項もしくは第2項の
    いずれかに記載のたて型内熱式高温高圧装置の断
    熱構造体。 4 セラミツクスフアイバブランケツトをZrO2
    +Y2O3、ZrO2+HfO2+Y2O3、ZrO2+Y2O3
    SiO2、Al2O3+SiO2並びにAl2O3+B2O3+SiO2
    りなる群から選択されるセラミツクス系材料から
    構成する特許請求の範囲第1項もしくは第2項の
    いずれかに記載のたて型内熱式高温高圧装置の断
    熱構造体。 5 金属箔を、PtおよびNiよりなる群から選択
    される非鉄系金属材料から、または316ステンレ
    ス、304ステンレス並びに13Cr系ステンレスより
    なる群から選択されるステンレス系金属材料か
    ら、またはCr−Mo鋼、C−Mn鋼並びに炭素鋼
    よりなる群から選択される低合金/炭素鋼系合金
    材料から構成する特許請求の範囲第1項もしくは
    第2項のいずれかに記載の断熱構造体。 6 倒立カツプ状の断熱構造体の天蓋部のセラミ
    ツクスフアイバブランケツトと金属箔とよりなる
    断熱層の数が側面部のセラミツクスフアイバブラ
    ンケツトと金属箔とよりなる断熱層の数より多い
    特許請求の範囲第1項もしくは第2項のいずれか
    に記載の断熱構造体。 7 金属箔を少なくとも1層毎に耐熱金属製細線
    で側面部を円周状に巻回して固定し、各層の耐熱
    金属製細線の巻回ピツチを互いに重ならないよう
    設定する特許請求の範囲第1項もしくは第2項の
    いずれかに記載の断熱構造体。
JP28556287A 1987-11-13 1987-11-13 たて型内熱式高温高圧装置の断熱構造体 Granted JPH01127889A (ja)

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JP28556287A JPH01127889A (ja) 1987-11-13 1987-11-13 たて型内熱式高温高圧装置の断熱構造体

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JPH01127889A JPH01127889A (ja) 1989-05-19
JPH0256584B2 true JPH0256584B2 (ja) 1990-11-30

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ID=17693156

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