JPH0251484B2 - - Google Patents

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JPH0251484B2
JPH0251484B2 JP59142195A JP14219584A JPH0251484B2 JP H0251484 B2 JPH0251484 B2 JP H0251484B2 JP 59142195 A JP59142195 A JP 59142195A JP 14219584 A JP14219584 A JP 14219584A JP H0251484 B2 JPH0251484 B2 JP H0251484B2
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JP
Japan
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copolymer
hexafluoroacetone
vinylidene fluoride
polymethyl methacrylate
sheath
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JP59142195A
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Toshio Koishi
Isao Tanaka
Takashi Yasumura
Yukitoshi Nishikawa
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Central Glass Co Ltd
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Central Glass Co Ltd
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02033—Core or cladding made from organic material, e.g. polymeric material

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は芯−さやから成る可撓性のあるプラス
チツク光伝送繊維に関するものである。
（産業上の利用分野） 光伝送繊維は情報機器、医療機器、一般工業用
途、広告、デイスプレイなどに用いられるほか、
光通信に大々的に用いられようとしている。
（従来の技術） 従来、光伝送繊維には無機物系とプラスチツク
系があり、無機系としては石英系、多成分ガラス
系、石英芯プラスチツクさや系、またプラスチツ
ク系にはポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン
などのものがある。
この内プラスチツク系で企業化されているもの
は、ポリメタクリル酸メチルなどのアクリル系樹
脂を芯成分とし、フツ素系樹脂をさや成分として
いるステツプインデツクス型光伝送繊維である。
芯成分としては、さや成分に比較して屈折率の高
い樹脂が使用されるが、樹脂の体積膨脹係数、光
弾性定数、アツベ数、散乱損失等の問題からポリ
スチレンに比し、ポリメタクリル酸メチルがすぐ
れている。一方、さや成分は屈折率の低い樹脂が
使用されるが、原子屈折から予期されるようにフ
ツ素系樹脂が使用され、フツ素系の（メタ）アク
リル系樹脂およびフツ化ビニリデン系の共重合体
に大別される。一般に使用されているフツ素系樹
脂の屈折率は1.40前後のものが多い。
（発明が解決しようとする問題点） ポリメタクリル酸メチルを芯成分として場合、
さや成分に要求される項目は次のようである。
(1)安価であること。(2)熱軟化温度が100℃以上
であること。(3)溶融温度および溶融粘度がポリメ
タクリル酸メチルに近いこと。(4)ポリメタクリル
酸メチルと接着性がよいこと。(5)不純分が少ない
こと。(6)化学的に安定であること。(7)耐候性があ
ること。(8)屈折率が1.40前後であること。(9)結晶
性が小さいこと。(10)可撓性があること。(11)透明性
がよいこと。などであるが、これらの項目を完全
に満たすさや成分は少ない。たとえば、特開昭49
−107790号、特開昭49−108321号、特開昭49−
115556号、特開昭49−129545号、特開昭50−
156450号、特開昭51−122453号、特開昭52−
82250号、特開昭52−148137号、などに開示され
ているフツ素系の（メタ）アクリル系樹脂はそれ
らのモノマーが高価であるため樹脂自体も高価な
ものである。さらに熱軟化温度が100℃以下のも
のが多く、かつ、ポリメタクリル酸メチルとの相
溶性の悪さから生ずる接着の問題がある。これら
に比し、安価に製造できる樹脂としてフツ化ビニ
リデン系の共重合体がある。たとえば特開昭51−
52849号、特開昭53−60242号、などに開示されて
いる樹脂は比較的安価に製造できると考えられ、
バランスのとれた樹脂であるが、共重合体組成比
によつては溶融粘度、溶融温度、結晶性に難点が
あり、実際に使用される組成比も限定されるもの
になると考えられる。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、光伝送繊維のさや材として、フ
ツ化ビニリデン系共重合体を検討し、フツ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロアセトン共重合体が前記
要求項目を満たす樹脂であることを発見し、本発
明を完成するに到つた。
本発明のフツ化ビニリデン共重合体はポリマー
主鎖中にヘキサフルオロアセトンから由来する−
Ｃ−Ｏ−エーテル結合を持つため結晶性は小さ
く、透明で可撓性に富み、しかも加工性にすぐ
れ、加工条件はポリメタクリル酸メチルと同様で
ある。一方側鎖の−CF3基により屈折率は1.38〜
1.41と低く、化学的安定性にもすぐれている。ま
た、この共重合体はフツ化ビニリデン単独重合体
に比し、融点は低いがヘキサフルオロアセトン含
量の制御により、融点は100℃以上であるため、
熱的にも100℃以上に耐えうる。ヘキサフルオロ
アセトンは特殊な化合物であり、工業的にはなじ
みのないモノマーであるが、この共重合体中のヘ
キサフルオロアセトン含量は20モル％以下である
ため、経済的にも安価に製造できる。さらに、こ
の共重合体の製造方法は溶液析出重合に限定され
るため不純物が少ない。
本発明において芯成分として用いられる主とし
てポリメタクリル酸メチルモノマー単位からなる
ポリメタクリル酸メチル系共重合体はメタクリル
酸メチル単独重合体、又はメタクリル酸メチルと
他のメタクリル酸エステル又はアクリル酸エステ
ルとの共重合体である。メタクリル酸エステルと
してはメタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プ
ロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸
２−エチルヘキシル、アクリル酸エステルとして
はアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリ
ル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アク
リル酸２−エチルヘキシルがあげられる。このよ
うなコモノマーの含量は一般には30モル％以下で
あり、ポリメタクリル酸メチルの性質を大きく損
わない範囲に限定される。通常は市販の高品位の
種々グレードのポリメタクリル酸メチルが使用さ
れる。
さや成分として用いられるフツ化ビニリデン−
ヘキサフルオロアセトン共重合体はフツ化ビニリ
デンとヘキサフルオロアセトンのラジカル共重合
により製造される。共重合体中のフツ化ビニリデ
ンとヘキサフルオロアセトンとのモル組成比は
96：４〜80：20、好ましくは96：４〜88：12がさ
や成分として適当であり、この範囲で屈折率は
1.41〜1.38、融点は約100〜165℃である。前記組
成比でヘキサフルオロアセトンの含量が増すに従
い、透明性が増大し、示差走査熱量計による融解
ピークも不鮮明になることにより結晶性が損われ
ていることが確認される。ヘキサフルオロアセト
ン含量が４モル％以下では、結晶性成分の増大に
より透明性がやや損われるため、さや成分として
適当ではない。一方20モル％以上では融点又は熱
軟化温度が約100℃以下に低下するため、光伝送
繊維にした場合の用途が制限される。
共重合体製造における重合温度は０〜70℃であ
り、油溶性ラジカル開始剤を用いて、有機媒体中
で重合が行われる。有機媒体としては、ｎ−ヘキ
サン、ｎ−ヘプタンなどの飽和炭化水素類、トリ
クロルトリフルオロエタン、ジクロルテトラフル
オロエタンなどのフツ素系溶剤が使用される。水
系又は水の添加はヘキサフルオロアセトンが水と
反応するため好ましくない。このような有機媒体
中の重合では共重合体はスラリーとして得られ、
濾過、乾燥することにより適度の成形用粒径が得
られる。このようにして得られる共重合体の30℃
におけるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液の極
限粘度は0.5〜2.0di／ｇ、またASTM−D1238に
よる230℃、3800ｇでのメルトインデツクス値は
１〜20ｇ／10minであり芯成分であるポリメタク
リル酸メチル系重合体の溶融粘度に近い。
さらにこの共重合体は熱的安定性がよく、ウエ
ザーメーターによる促進耐候性試験において1000
時間以上でも外観上の変化は認められない。
（作用） 芯−さや紡糸口金を用い、芯成分をポリメタク
リル酸メチル、さや成分としてフツ化ビニリデン
とヘキサフルオロアセトンとのモル組成比96：４
〜80：20（モル％）からなる共重合体を使用して
230℃で押し出し、試作した光伝送繊維は透明で
あり、屈曲、しごきおよび切断した端面の観察、
更には透過損失を調べた結果良好な透過損失を示
した。またポリメタクリル板に前記共重合体フイ
ルムを熱溶融圧着したラミネート板の碁盤目テス
トを行つたところ全く剥離せず、充分な密着性を
有していることを確認した。
以上のように本発明による光伝送繊維の主たる
製造方法は、溶融押し出しによるものであるが、
これに限定されない。すなわち、ヘキサフルオロ
アセトン含量４モル％以上の共重合体はアセト
ン、メチルエチルケトン、酢酸エチル等のケトン
系あるいはエステル系有機溶媒に容易に溶解する
ため溶液コーテイング法も実施可能である。
以下実施例によつて本発明を詳細に述べる。
実施例 １ 内容積34のステンレス製撹拌機付きオートク
レーブを乾燥し、1.1.2−トリクロル−1.2.2−ト
リフルオロエタン17ヘキサフルオロブチリルパ
ーオキシドの4.5％1.1.2−トリクロル−1.2.2−ト
リフルオロエタン溶液150ｇを仕込んだ。次にオ
ートクレーブ内の脱気、窒素置換を５回繰り返し
たのちオートクレーブ内部を200mmHgに減圧しヘ
キサフルオロアセトンを1655ｇ、次にフツ化ビニ
リデンを1690ｇ（ヘキサフルオロアセトン／フツ
化ビニリデン＝28／72モル比）仕込み、20℃にて
重合を24時間行つた。圧力は4.5Kg／cm2（Ｇ）か
ら1.1Kg／cm2（Ｇ）へ低下した。
未反応ヘキサフルオロアセトンは水に吸収さ
せ、ヘキサフルオロアセトン水和物として回収し
た。重合スラリーはそのまま遠心分離器にかけ、
濾過後60℃で真空乾燥を行つた。このようにして
得られた共重合体の収率は49％であつた。
炭素元素分析により測定した共重合体中のモノ
マー組成はヘキサフルオロアセトン／フツ化ビニ
リデン＝9.0／91.0モル比。融点は122℃（DSC測
定）、またＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液、
30℃で測定した共重合体の極限粘度〔η〕は
1.10dl／ｇであつた。ASTM Ｄ−1238（荷重3800
ｇ、230℃）で測定した共重合体のメルトインデ
ツクス値は4.14ｇ／10min、比重1.79であつた。
230℃でプレス成形により成形した約100μのフイ
ルムは強靭で透明性があつた。一方紫外、可視吸
収スペクトロメーターにより測定した波長領域
（210nm〜800nm）では吸収は全く認められなか
つた。
アツベ屈折計２型を用いてナトリウムＤ線、中
間液としてサリチル酸メチルを使用して測定した
共重合体成形フイルムの屈折率は1.393であつた。
この共重合体はASTM Ｄ−543に準ずる耐薬
品性試験においてアルカリおよび酸に対して安定
であることが確かめられた。サンシヤインウエザ
ーメーターによる促進耐候性試験においても1000
時間外観上の変化は認められなかつた。
また、この共重合体の押し出しテストを30ｍ／
ｍ押し出し機によりテストしたが、成形品は無色
透明なものが得られ加工時の熱的安定性にもすぐ
れていることが確かめられた。
芯−さや紡糸口金を用いて、芯成分に市販のポ
リメタクリル酸メチル（三菱レーヨン製商品名ア
クリペツト；メルトインデツクス値４ｇ／
10min）、さや成分に上記フツ化ビニリデン−ヘ
キサフルオロアセトン共重合体が形成するように
各重合体を230℃で押し出し、直径1.0mmのフイラ
メントを得た。このフイラメントのタングステン
ランプによる白色光透過率は50cm当り72％であつ
た。
実施例 ２ 実施例１と同様にして1.1.2−トリクロル−
1.2.2−トリフルオロエタン17、ヘキサフルオ
ロブチリルパーオキシドの4.5％1.1.2−トリクロ
ル−1.2.2−トリフルオロエタン溶液150ｇ、ヘキ
サフルオロアセトン1250ｇ、フツ化ビニリデン
1900ｇ（ヘキサフルオロアセトン／フツ化ビニリ
デン＝２／８モル比）を仕込み、20℃で重合を24
時間行つた。圧力は5.0Kg／cm2（Ｇ）から1.0Kg／
cm2（Ｇ）へ低下した。得られた共重合体の収率は
58.7％であつた。
炭素元素分析により測定した共重合体中のモノ
マー組成は、ヘキサフルオロアセトン／フツ化ビ
ニリデン＝7.2／92.8モル比、融点は131℃、極限
粘度は1.31dl／ｇ、比重1.77、メルトインデツク
ス値は1.03ｇ／10minであつた。
また、プレス成形により成形した100μのフイ
ルムの屈折率は1398であつた。その他の性質は実
施例１と同様であつた。
芯−さや紡糸口金を用いて、芯成分ポリメタク
リル酸メチル、さや成分上記共重合体を230℃で
押し出し1.0mmのフイラメントを得た。このフイ
ラメントのタングステンランプによる白色光透過
率は50cm当り69％であつた。
実施例 ３ 内容積500mlのステンレス製撹拌機付オートク
レーブを乾燥し、1.1.2−トリクロル−1.2.2−ト
リフルオロエタン350ml、ジイソプロピルパーオ
キシジカーボネート0.32ｇを入れ、オートクレー
ブ内の脱気、窒素置換を繰り返し、オートクレー
ブを−78℃に冷却し、10mmHg以下に脱気した。
次にヘキサフルオロアセトン35.10ｇ、フツ化ビ
ニリデン53.07ｇを仕込んだ。（ヘキサフルオロア
セトン／フツ化ビニリデン＝２／８モル比）40℃
に昇温し、重合を24時間行つた。圧力は7.8Kg／
cm2（Ｇ）から1.8Kg／cm2（Ｇ）まで低下した。
重合終了後未反応モノマーを回収し、スラリー
をメタノール中に注いだ。濾過、乾燥後得られた
共重合体の収率は53.2％であつた。
炭素元素分析により測定した共重合体中のモノ
マー組成はヘキサフルオロアセトン／フツ化ビニ
リデン＝8.3／91.7モル比。融点は126℃。Ｎ，Ｎ
−ジメチルアセトアミド溶液、30℃の極限粘度
〔η〕は0.84dl／ｇであつた。ASTM Ｄ−1238
（4.160ｇ、230℃）で測定した共重合体のメルト
インデツクス値は13.2ｇ／10minであつた。
230℃でプレス成形により得られた100μのフイ
ルムの屈折率は1.395であつた。
芯−さや紡糸口金を用いて芯成分に市販のポリ
メタクリル酸メチル系樹脂４商品名アクリペツ
ト；メルトインデツクス値10ｇ／10min）、さや
成分に上記フツ化ビニリデン−ヘキサフルオロア
セトン共重合体が形成するように各重合体を230
℃で押し出し、直径1.0mmのフイラメントを得た。
このフイラメントのタングステンランプによる白
色光透過率は50cm当り74％であつた。
実施例 ４ 実施例３と同様にして、1.1.2−トリクロル−
1.2.2−トリフルオロエタン350ml、ｔ−ブチルパ
ーオキシ２−エチルヘキサノエート0.43ｇ、ヘキ
サフルオロアセトン35.61ｇ、フツ化ビニリデン
55.87ｇ（ヘキサフルオロアセトン／フツ化ビニ
リデン＝２／８モル比）を仕込み、65℃で重合を
24時間行つた。圧力は12.7Kg／cm2（Ｇ）から7.8
Kg／cm2（Ｇ）へ低下した。得られた共重合体の収
率は36.6％であつた。
炭素元素分析により測定した共重合体中のモノ
マー組成はヘキサフルオロアセトン／フツ化ビニ
リデン＝6.6／93.4モル比。融点は130℃、極限粘
度は0.67dl／ｇ、メルトインデツクス値は18.5
ｇ／10minであつた。
230℃でプレス成形により得られたフイルムの
屈折率は1.400であつた。
芯−さや紡糸口金を用いて、芯成分ポリメタク
リル酸メチル系樹脂（メルトインデツクス値10
ｇ／10min）、さや成分に上記フツ化ビニリデン
−ヘキサフルオロアセトン共重合体が形成するよ
うに各重合体を230℃で押し出し1.0mmのフイラメ
ントを得た。このフイラメントのタングステンラ
ンプによる白色光透過率は50cm当り68％であつ
た。
実施例 ５ 実施例１のフツ化ビニリデン−ヘキサフルオロ
アセトン共重合体を酢酸エチルへ溶解させ、20重
量％の溶液とした。
Ｂ型粘度計による27℃における溶液粘度は180
センチポイズであつた。この溶液中に約0.8mmの
ポリメタクリル酸メチルフイラメントを浸し、コ
ーテイングした。得られるフイラメントのタング
ステンランプによる白色光透過率は50cm当り70％
であつた。
（効果） 以上のようにフツ化ビニリデン−ヘキサフルオ
ロアセトン共重合体をさや成分としたポリメタク
リル酸メチル系樹脂光伝送繊維は容易に得られ
る。しかも、さや成分である共重合体は本文中で
述べた多くの要求される物性を兼ね備えた樹脂で
あるため、工業的にすぐれたものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 主としてポリメタクリル酸メチルから成る重
    合体を芯成分として、フツ化ビニリデン−ヘキサ
    フルオロアセトン共重合体をさや成分とすること
    を特徴とする芯−さや構造を有する光伝送繊維。 ２ フツ化ビニリデン−ヘキサフルオロアセトン
    共重合体中のヘキサフルオロアセトン含量が４〜
    20モル％である特許請求の範囲第１項記載の光伝
    送繊維。
JP59142195A 1984-07-11 1984-07-11 光伝送繊維 Granted JPS6122305A (ja)

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