JPH0241574B2 - - Google Patents
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- JPH0241574B2 JPH0241574B2 JP60289315A JP28931585A JPH0241574B2 JP H0241574 B2 JPH0241574 B2 JP H0241574B2 JP 60289315 A JP60289315 A JP 60289315A JP 28931585 A JP28931585 A JP 28931585A JP H0241574 B2 JPH0241574 B2 JP H0241574B2
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
<産業上の利用分野>
本発明は、Nb2Fe14B系合金磁石で代表される
希土類金属(R)と遷移金属(T)からなる
R2T14B系金属間化合物磁石の中で、特にPr,
Nb,Dy,Fe,Bを主成分とする不可逆温度特性
を改良した永久磁石材料に関係するものである。 <従来の技術> R・Fe・B系磁石の製造方法については、こ
れまで2つの方法に大別されている。一つは、溶
解している合金を急冷した薄帯を粉砕した後、成
形して製造される液体急冷型磁石である。他は、
溶解して得られた磁石合金のインゴツトを微粉砕
し、磁場中で成形した後、焼結して製造される焼
結型磁石である。本発明は後者に属する。 R・Fe・B系磁石の粉末治金法によつて製造
される焼結型磁石に関する文献として、特開昭59
−46008号公報や、日本応用磁気学会第35回研究
会資料「Nd−Fe−B系新磁石」(昭59年5月)
があげられる。これらの文献には、種々の焼結型
R・Fe・B系磁石の特性について記載してある。
この中で、本系統の磁石では、Nd・Fe・B系合
金が室温近傍で最も高い磁石特性を有するとされ
ている。しかしながら、室温では高い4πIsを示し
ているものの、キユリー温度が310〜340℃近傍と
低いために、磁石特性の温度変化が大きい。永久
磁石として室温で最高の(BH)naxを有するNd−
Fe−B系磁石ではあるが、Sm−Co系磁石に比
べ、著しく劣る欠点のひとつとなつている。 <発明が解決しようとする問題点> 永久磁石の温度係数には、可逆温度変化と不可
逆温度変化に関係した2種類がある。可逆温度変
化は、磁石材料のBrの温度変化等より生ずるも
のであり、磁石の温度を元にもどすと、磁石特性
も元の値にもどり、磁石材料の材質に密接に関係
した特性である。したがつて、可逆温度係数を改
善するには、他の元素による置換等により、磁石
の材質を改良する必要がある。一方、不可逆温度
変化は、磁石の温度を元にもどしても、磁石特性
が元の値にもどらない現象であり、磁石の減磁曲
線の温度変化と磁石の形状(パーミアンス係数)
と密接に関係している。不可逆温度係数を小さく
するには、減磁曲線の形状の変化を小さくするよ
うな改善や、パーミアンス係数の大きい形状で磁
石を使用すること等があげられ、磁石の材質と形
状の両面からその改良を計ることができる。しか
しながら、磁石の形状により不可逆温度係数を小
さくする方法は、パーミアンス係数を大きくする
方向であるため、高価な磁石の体積が大きくな
り、また磁石の形状による制限等もあり、工業上
有益な手法とはいえない。 したがつて、一般的に磁石の不可逆温度変化を
改善するには、磁石材料の改良が有用となる。I
Hcの温度変化を小さくするとか、IHCを大きくし
て所要温度における減磁曲線を補償する等の材質
の改良が必要となる。 <問題点を解決するための手段> 本発明は、Nd・Fe・B系磁石の不可逆温度係
数の改良を目的とし、その手段として、Ndの一
部をPrとDyで置換することにより、磁石のIHc
を増加するものである。更に、合金の原料価格を
低減させるために、希土類金属精製の中間生成物
より得られるジジム(PrとNdの合金)を使用
し、またIHcを更に向上させるために焼結体を時
効するものである。 本発明者は、IHCの向上によるNd・Fe・B系磁
石の不可逆温度特性の改善について種々検討を行
なつた結果、Ndの一部を5〜65at.%(0を含ま
ず)のPrと、0〜30at.%(0を含まず)のDyと
置換することにより、磁石のIHcが著しく増加す
ることを発見した。希土類中のPr含有量を5〜
65at.%としたのは、この範囲ではBr,(BH)na
x・IHcについてPrの効果が認められるからであ
る。更に、通常希土類元素Ndには、Prが含有さ
れており、PrはNdとともに添加される。Pr含有
量を減少させること、即ち、添加されるNdの純
度を高めるには、高度の技術を必要とし、結果と
して原料価格の上昇につながるので、比較的精製
の容易であるPr含有量を5at.%以上の範囲と限定
した。また、希土類中のDy含有量を0〜30at.%
(0を含まず)好ましくは、5〜30at.%としたの
はDy30at.%以上になると、温度特性が比較的良
好な希土類コバルト磁石と同等の磁石特性を示
し、高価なDy使用による価格の上昇と同時に、
工業的な有用性が低下するためである。一方、好
ましくは、5〜30at.%としたのは、5at.%以上の
Dy含有量において、不可逆温度特性が明らかに
改善されるからである。 また、磁石合金中、PrとNd原料の一部または
全部をジジムに代替することにより、磁石価格の
低減を計るものである。原料価格を比較すると、
Pr及びNdは数万円/Kg、フエロボロンは数千
円/Kg,Feは数百円/Kgとなつている。希土類
金属の中間生成物より得られるジジムは数千円/
Kgとなる。磁石合金中のPr.Ndの占める割合は
30wt%前後となるので、Pr及びNdの単一金属を
原料として使用するよりも、ジジムを使用するこ
とにより、磁石の原料価格は著しく低下するの
で、工業上非常に有益となる。しかしながら、一
般的には、ジジム中のPr含有量は25wt%程度以
下となるので、これ以上のPr含有量にする場合
は、高価なPrを混入していくことになる。 以上は、組成に関係してであるが、本発明の合
金組成の圧粉体を焼結後、400℃から650℃の間で
時効することにより、磁石のIHcは更に著しく向
上する。 <実施例> 以下、実施例について述べる。 実施例 1 純度98%以上のPr,Nd,Dyと電解鉄、クリス
タルボロンを使用して、アルゴン雰囲気中で高周
波加熱により、それぞれ(Prx・Nd0.9-x・Dy0.1)
16B7Fe17(ここで、x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,
0.5,0.6,0.7)の組成を有するインゴツトを得
た。次にこの合金を粗粉砕した後、ボールミルに
て、それぞれ平均粒径3μmに湿式粉砕した。次に
この微粉末を20KOeの磁界中、1ton/cm2の圧力
で成形した。 この圧粉体を、1080℃で1時間真空保持した
後、Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、
150℃/hr以下の冷却速度で約300℃まで徐冷し
た。 その焼結体の磁石特性を第1図に示す。Ndの
一部をPrで置換することより、磁石特性は著し
く向上している。Prの置換の効果はx=0〜0.65
(0を含まず)で明らかに認められる。また、Pr
の置換により、圧粉体の焼結性も向上する傾向も
見られている。 実施例 2 実施例1と同様にして、 (Pr0.2・Nd0.8-y・Dyy)16B7Fe77(ここで、y=
0,0.1,0.2,0.3,0.4)の組成を有するインゴ
ツトを得、続いて粉砕、磁場中成形を行ない圧粉
体を作製した。 この圧粉体を1090℃で1時間真空保持した後、
Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、150
℃/hr以下の冷却速度で約300℃まで徐冷した。 その焼結体の磁石特性を第2図に示す。Ndの
一部をDyで置換することにより、Brが減少する
ため(BH)naxは減少するが、磁石の不可逆温度
変化の低下等に有効であるIHcは著しく増加する
傾向を示している。 ここで、Dy置換量に対する工業的価値を判定
すると、Dyは高価であるので使用量は少ない方
が良く、また温度特性が比較的良好である希土類
コバルト2−17系磁石は(BH)nax15〜28M・
G・Oe程度が工業化されていることから、Dy置
換量yは0〜0.3(0を含まず)が有用な範囲とな
る。 実施例 3 希土類純度約95wt.%の(pr0.15・Nd0.85)から
なるジジム、B含量が約20wt.%のフエボロン及
び高純度のDy、電解鉄を使用して、アルゴン雰
囲気中で高周波加熱により、(Pr0.13・Nd0.77・
Dy0.10)16B7Fe77の組成を有するインゴツトを得
た。 次に、このインゴツトを使用し、実施例1と同
様にして、圧粉体を作製した。 この圧粉体を、1080℃で1時間真空保持した
後、Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、
150℃/hr以下の冷却速度で約200℃まで徐冷し
た。この焼結体の磁気特性はBr11.9KG.I
Hc13.0KOe.(BH)nax33.5M・G・Oeであつた。 次に、この焼結体をそれぞれ350℃〜700℃で1
時間保持した後、急冷した。この各温度で時効処
理した試料の磁気特性を第3図に示す。 時効温度が400℃〜650℃の間で、IHcは明らか
に向上している。 また、高純度のNd,Prに比べて極めて安価で
あるジジムを使用しても、高い磁気特性が得られ
ている。 実施例 4 実施例3で作製したインゴツトを使用し、実施
例1と同様にして圧粉体を作製した。 この圧粉体を1080℃で1時間真空保持した後、
Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、水冷
部へ急冷した。次にこの焼結体を600℃で1時間
保持した後、水冷部へ急冷し、時効処理した。そ
の試料の磁気特性を第1表に示す。
希土類金属(R)と遷移金属(T)からなる
R2T14B系金属間化合物磁石の中で、特にPr,
Nb,Dy,Fe,Bを主成分とする不可逆温度特性
を改良した永久磁石材料に関係するものである。 <従来の技術> R・Fe・B系磁石の製造方法については、こ
れまで2つの方法に大別されている。一つは、溶
解している合金を急冷した薄帯を粉砕した後、成
形して製造される液体急冷型磁石である。他は、
溶解して得られた磁石合金のインゴツトを微粉砕
し、磁場中で成形した後、焼結して製造される焼
結型磁石である。本発明は後者に属する。 R・Fe・B系磁石の粉末治金法によつて製造
される焼結型磁石に関する文献として、特開昭59
−46008号公報や、日本応用磁気学会第35回研究
会資料「Nd−Fe−B系新磁石」(昭59年5月)
があげられる。これらの文献には、種々の焼結型
R・Fe・B系磁石の特性について記載してある。
この中で、本系統の磁石では、Nd・Fe・B系合
金が室温近傍で最も高い磁石特性を有するとされ
ている。しかしながら、室温では高い4πIsを示し
ているものの、キユリー温度が310〜340℃近傍と
低いために、磁石特性の温度変化が大きい。永久
磁石として室温で最高の(BH)naxを有するNd−
Fe−B系磁石ではあるが、Sm−Co系磁石に比
べ、著しく劣る欠点のひとつとなつている。 <発明が解決しようとする問題点> 永久磁石の温度係数には、可逆温度変化と不可
逆温度変化に関係した2種類がある。可逆温度変
化は、磁石材料のBrの温度変化等より生ずるも
のであり、磁石の温度を元にもどすと、磁石特性
も元の値にもどり、磁石材料の材質に密接に関係
した特性である。したがつて、可逆温度係数を改
善するには、他の元素による置換等により、磁石
の材質を改良する必要がある。一方、不可逆温度
変化は、磁石の温度を元にもどしても、磁石特性
が元の値にもどらない現象であり、磁石の減磁曲
線の温度変化と磁石の形状(パーミアンス係数)
と密接に関係している。不可逆温度係数を小さく
するには、減磁曲線の形状の変化を小さくするよ
うな改善や、パーミアンス係数の大きい形状で磁
石を使用すること等があげられ、磁石の材質と形
状の両面からその改良を計ることができる。しか
しながら、磁石の形状により不可逆温度係数を小
さくする方法は、パーミアンス係数を大きくする
方向であるため、高価な磁石の体積が大きくな
り、また磁石の形状による制限等もあり、工業上
有益な手法とはいえない。 したがつて、一般的に磁石の不可逆温度変化を
改善するには、磁石材料の改良が有用となる。I
Hcの温度変化を小さくするとか、IHCを大きくし
て所要温度における減磁曲線を補償する等の材質
の改良が必要となる。 <問題点を解決するための手段> 本発明は、Nd・Fe・B系磁石の不可逆温度係
数の改良を目的とし、その手段として、Ndの一
部をPrとDyで置換することにより、磁石のIHc
を増加するものである。更に、合金の原料価格を
低減させるために、希土類金属精製の中間生成物
より得られるジジム(PrとNdの合金)を使用
し、またIHcを更に向上させるために焼結体を時
効するものである。 本発明者は、IHCの向上によるNd・Fe・B系磁
石の不可逆温度特性の改善について種々検討を行
なつた結果、Ndの一部を5〜65at.%(0を含ま
ず)のPrと、0〜30at.%(0を含まず)のDyと
置換することにより、磁石のIHcが著しく増加す
ることを発見した。希土類中のPr含有量を5〜
65at.%としたのは、この範囲ではBr,(BH)na
x・IHcについてPrの効果が認められるからであ
る。更に、通常希土類元素Ndには、Prが含有さ
れており、PrはNdとともに添加される。Pr含有
量を減少させること、即ち、添加されるNdの純
度を高めるには、高度の技術を必要とし、結果と
して原料価格の上昇につながるので、比較的精製
の容易であるPr含有量を5at.%以上の範囲と限定
した。また、希土類中のDy含有量を0〜30at.%
(0を含まず)好ましくは、5〜30at.%としたの
はDy30at.%以上になると、温度特性が比較的良
好な希土類コバルト磁石と同等の磁石特性を示
し、高価なDy使用による価格の上昇と同時に、
工業的な有用性が低下するためである。一方、好
ましくは、5〜30at.%としたのは、5at.%以上の
Dy含有量において、不可逆温度特性が明らかに
改善されるからである。 また、磁石合金中、PrとNd原料の一部または
全部をジジムに代替することにより、磁石価格の
低減を計るものである。原料価格を比較すると、
Pr及びNdは数万円/Kg、フエロボロンは数千
円/Kg,Feは数百円/Kgとなつている。希土類
金属の中間生成物より得られるジジムは数千円/
Kgとなる。磁石合金中のPr.Ndの占める割合は
30wt%前後となるので、Pr及びNdの単一金属を
原料として使用するよりも、ジジムを使用するこ
とにより、磁石の原料価格は著しく低下するの
で、工業上非常に有益となる。しかしながら、一
般的には、ジジム中のPr含有量は25wt%程度以
下となるので、これ以上のPr含有量にする場合
は、高価なPrを混入していくことになる。 以上は、組成に関係してであるが、本発明の合
金組成の圧粉体を焼結後、400℃から650℃の間で
時効することにより、磁石のIHcは更に著しく向
上する。 <実施例> 以下、実施例について述べる。 実施例 1 純度98%以上のPr,Nd,Dyと電解鉄、クリス
タルボロンを使用して、アルゴン雰囲気中で高周
波加熱により、それぞれ(Prx・Nd0.9-x・Dy0.1)
16B7Fe17(ここで、x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,
0.5,0.6,0.7)の組成を有するインゴツトを得
た。次にこの合金を粗粉砕した後、ボールミルに
て、それぞれ平均粒径3μmに湿式粉砕した。次に
この微粉末を20KOeの磁界中、1ton/cm2の圧力
で成形した。 この圧粉体を、1080℃で1時間真空保持した
後、Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、
150℃/hr以下の冷却速度で約300℃まで徐冷し
た。 その焼結体の磁石特性を第1図に示す。Ndの
一部をPrで置換することより、磁石特性は著し
く向上している。Prの置換の効果はx=0〜0.65
(0を含まず)で明らかに認められる。また、Pr
の置換により、圧粉体の焼結性も向上する傾向も
見られている。 実施例 2 実施例1と同様にして、 (Pr0.2・Nd0.8-y・Dyy)16B7Fe77(ここで、y=
0,0.1,0.2,0.3,0.4)の組成を有するインゴ
ツトを得、続いて粉砕、磁場中成形を行ない圧粉
体を作製した。 この圧粉体を1090℃で1時間真空保持した後、
Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、150
℃/hr以下の冷却速度で約300℃まで徐冷した。 その焼結体の磁石特性を第2図に示す。Ndの
一部をDyで置換することにより、Brが減少する
ため(BH)naxは減少するが、磁石の不可逆温度
変化の低下等に有効であるIHcは著しく増加する
傾向を示している。 ここで、Dy置換量に対する工業的価値を判定
すると、Dyは高価であるので使用量は少ない方
が良く、また温度特性が比較的良好である希土類
コバルト2−17系磁石は(BH)nax15〜28M・
G・Oe程度が工業化されていることから、Dy置
換量yは0〜0.3(0を含まず)が有用な範囲とな
る。 実施例 3 希土類純度約95wt.%の(pr0.15・Nd0.85)から
なるジジム、B含量が約20wt.%のフエボロン及
び高純度のDy、電解鉄を使用して、アルゴン雰
囲気中で高周波加熱により、(Pr0.13・Nd0.77・
Dy0.10)16B7Fe77の組成を有するインゴツトを得
た。 次に、このインゴツトを使用し、実施例1と同
様にして、圧粉体を作製した。 この圧粉体を、1080℃で1時間真空保持した
後、Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、
150℃/hr以下の冷却速度で約200℃まで徐冷し
た。この焼結体の磁気特性はBr11.9KG.I
Hc13.0KOe.(BH)nax33.5M・G・Oeであつた。 次に、この焼結体をそれぞれ350℃〜700℃で1
時間保持した後、急冷した。この各温度で時効処
理した試料の磁気特性を第3図に示す。 時効温度が400℃〜650℃の間で、IHcは明らか
に向上している。 また、高純度のNd,Prに比べて極めて安価で
あるジジムを使用しても、高い磁気特性が得られ
ている。 実施例 4 実施例3で作製したインゴツトを使用し、実施
例1と同様にして圧粉体を作製した。 この圧粉体を1080℃で1時間真空保持した後、
Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、水冷
部へ急冷した。次にこの焼結体を600℃で1時間
保持した後、水冷部へ急冷し、時効処理した。そ
の試料の磁気特性を第1表に示す。
【表】
同条件で作成した(Pr0.15・Nd0.85)16B7Fe77の
焼結上り試料のIHcは7.0KOeであり、Dy置換に
よりIHcが著しく向上していることがわかる。ま
た、時効により更にIHcは向上している。 <発明の効果> 以上の実施例で示される如く、Nd,Pr,Dy,
Fe,Bを主成分とするR2T17B系磁石合金におい
て、希土類中のPrを0〜65at.%(0を含まず)、
Dyを0〜30at.%(0を含まず)含有することに
より、IHcが向上し、またNd,Prの単一金属の代
りにジジムを使用することにより安価にして、更
に焼結後400℃から650℃の間で時効することによ
り著しくIHcが向上する。その結果、安価にし
て、磁石の不可逆温度変化が改善される。 以上の実施例については、Nd,Pr,Dy,Fe,
Bの成分についてのみ述べているが、これらの原
料に通常含まれている不純元素及び同族の元素に
ついても適用されることは、容易に推察できる。 また、ジジムについても実施例以外の組成であ
つても希土類精製工程の中間生成物より製造され
たものであれば、成分比、還元法、他元素の混入
による合金化に関係なく、本発明の技術範囲内に
あることは容易に推察できる。
焼結上り試料のIHcは7.0KOeであり、Dy置換に
よりIHcが著しく向上していることがわかる。ま
た、時効により更にIHcは向上している。 <発明の効果> 以上の実施例で示される如く、Nd,Pr,Dy,
Fe,Bを主成分とするR2T17B系磁石合金におい
て、希土類中のPrを0〜65at.%(0を含まず)、
Dyを0〜30at.%(0を含まず)含有することに
より、IHcが向上し、またNd,Prの単一金属の代
りにジジムを使用することにより安価にして、更
に焼結後400℃から650℃の間で時効することによ
り著しくIHcが向上する。その結果、安価にし
て、磁石の不可逆温度変化が改善される。 以上の実施例については、Nd,Pr,Dy,Fe,
Bの成分についてのみ述べているが、これらの原
料に通常含まれている不純元素及び同族の元素に
ついても適用されることは、容易に推察できる。 また、ジジムについても実施例以外の組成であ
つても希土類精製工程の中間生成物より製造され
たものであれば、成分比、還元法、他元素の混入
による合金化に関係なく、本発明の技術範囲内に
あることは容易に推察できる。
第1図は、実施例1における磁石特性と
(Prx・Nd0.9-x・Dy0.1)16B7Fe77のxとの関係を示
す。第2図は、実施例2における磁石特性と
(Pr0.2・Nd0.8-y・Dyy)16B7Fe77のyとの関係を示
す。第3図は、実施例3における磁石特性と
(Pr0.13・Nd0.77・Dy0.1)16B7Fe77の時効温度との
関係を示す。
(Prx・Nd0.9-x・Dy0.1)16B7Fe77のxとの関係を示
す。第2図は、実施例2における磁石特性と
(Pr0.2・Nd0.8-y・Dyy)16B7Fe77のyとの関係を示
す。第3図は、実施例3における磁石特性と
(Pr0.13・Nd0.77・Dy0.1)16B7Fe77の時効温度との
関係を示す。
Claims (1)
- 1 Pr,Nd,Dy,Fe,Bを主成分とする
R2T14B系磁石合金(但しRはイツトリウム及び
希土類元素、Tは遷移金属)において希土類中の
Prを5〜65at.%、Dyを30at.%以下(0は含ま
ず)として焼結後400℃乃至650℃の間で時効する
ことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60289315A JPS62149828A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60289315A JPS62149828A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62149828A JPS62149828A (ja) | 1987-07-03 |
JPH0241574B2 true JPH0241574B2 (ja) | 1990-09-18 |
Family
ID=17741593
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60289315A Granted JPS62149828A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62149828A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2921538B2 (ja) * | 1991-11-06 | 1999-07-19 | 船井電機株式会社 | ビデオ装置及び映像装置 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0730361B2 (ja) * | 1989-05-09 | 1995-04-05 | 富士電気化学株式会社 | 磁石粉体の製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6077960A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-24 JP JP60289315A patent/JPS62149828A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6077960A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JP2921538B2 (ja) * | 1991-11-06 | 1999-07-19 | 船井電機株式会社 | ビデオ装置及び映像装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS62149828A (ja) | 1987-07-03 |
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