JP2904571B2 - 希土類異方性焼結永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類異方性焼結永久磁石の製造方法Info
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Description
焼結永久磁石(以下、単にNd系磁石とする)の製造に関
するものであり、より詳しくは水素雰囲気中で熱処理し
て優れた磁気特性を有する希土類異方性焼結磁石の製造
方法に関する。
性金属間化合物とその焼結永久磁石を発表以来、その潜
在的な磁気特性の高さが注目され、より高特性の永久磁
石を製造するため、これに種々の改良が加えられてき
た。
(Br)を上げることが必須条件となる。Nd系磁石は、通
常Nd2Fe14B1、Nd1+αFe4B4、Ndリッチ相の3相、あるい
は添加物によりその他の相が混在した状態であるが、磁
性を担うのは主相であるNd2Fe14B1相のみであるため、B
rを上昇させるには、Nd系磁石中に存在する主相の体積
率を上げればよい。すなわち磁石組成をより主相の組成
に近づければよいことになる。
μmの微粉末にまで粉砕し、磁場中で成型、焼結、時効
する粉末冶金法によって製造されるが、希土類元素を含
む合金であるため微粉にする時の酸化が問題となる。特
に、Ndリッチ相は酸化され易いことがよく知られてい
る。そのため磁石組成を主相の組成に近づけると、焼
結、時効処理時に液相となり、焼結を促進し、焼結粒の
肥大を抑制して粒界をクリーニングする等、Nd系磁石の
磁気性能の発現に重要な役割を担うNdリッチ相が酸化さ
れ、焼結が困難になるばかりでなく、保磁力(iHc)も
急激に減少して、わずか数百Oeにまでなってしまい、実
用磁石として好ましくない。そこで、保磁力を向上させ
る手段として、Dy、Tb、Al、Ga、Nb、Mo、Snなどのげ素
を添加することが提唱されている。ところが、どの元素
を添加した場合にも残留磁束密度を下げ、最大エネルギ
ー積を向上させる結果とならない。Ndリッチ相の酸化を
極限まで(約1100ppm、通常4000〜6000ppm)抑制するこ
となどによって50.6MGOeの最大エネルギー積を有するNd
系磁石を実験室スケールで作成したとの発表(平成2年
度第2回研究回会資料 主催 日本で知材料工業会、新
機能複合電子材料研究会)がなされたが、これは保磁力
が9.2kOe程度と低いため実用には好ましくない。そのた
め実際に製造、使用されているNd系磁石の最高特性は、
現時点において最大エネルギー積で40MGOe程度である。
鋳造合金を水素化、脱水素化した粉末を用いた樹脂磁石
の発表(日本金属学会1990年秋季学会)がなされたが、
その最大エネルギー積は17MGOeであり、完全に異方性化
された状態とはいえず、また焼結磁石に比べて高特性と
はいえない。
とき、Ndリッチ相が酸化により減少するため、従来から
これがより高特性なNd系磁石を製造する上での大きな障
害となっていた。
石組成を主相の組成に近づけることにより残留磁束密度
を高めた上で、保磁力を向上させ、結果として最大エネ
ルギー積を高めたNd系磁石の製造方法を開発することに
ある。
ころ、混合材料を溶解して得た合金を微粉砕し、磁場中
で成形、焼結して得られる組成式Rx(Fe1-yCoy)
100-x-z-aBzMa(ただしRは、Ndを主体として、Pr、D
y、Tbを含む希土類元素であり、MはAl、Si、Ga、Sn、T
i、V、Zr、Nb、Mo、HfおよびZnのうちの1種もしくは
2種以上の組合せであり、x、y、zおよびaは11.5≦
x≦15;0≦y≦0.4;5.5≦z≦8;0≦a≦4である)で表
わされるNd系異方性焼結永久磁石合金を、600〜1100℃
の水素雰囲気中で熱処理し、引き続き高真空中で熱処理
し、その後急冷却することを特徴とする優れた磁気特性
を有する希土類異方性焼結永久磁石の製造方法により前
記課題を解決できることを見出し本発明にいたった。
方法について詳しく述べる。
原子百分率で表わしたとき、11.5〜15好ましくは11.5〜
13.5のR(Rは前記と同様)と5.5〜8好ましくは5.5〜
6.5のBと、0〜4好ましくは0.1〜2のM(MはAl、S
i、Ga、Sn、Ti、V、Zr、Nb、Mo、HfおよびZnのうちの
1種もしくは2種以上の組合せである)と、残りのすべ
てはFeもしくはCoで、製造上不可避の不純物を含み、Co
はFeの40%まで置換することができる。上記組成範囲で
各元素を所定量秤量し、これを高周波溶解炉で溶解して
できた合金を、必要に応じて均一化のため溶体化処理を
行なってから冷却後粉砕し、ついでジェットミルなどで
これを1〜10μmに微粉砕した後、約1t/cm2の圧力下で
約15kOeの磁場中で成形し、微粉末の結晶軸が一定方向
にそろった成形体を得る。得られた成形体は、まず1000
℃から1140℃の範囲の高真空中あるいは不活性雰囲気中
にて15分から10時間焼結を行い、Nd系異方性焼結永久磁
石合金を得る。つぎにこの焼結合金を600〜1100℃の範
囲の水素雰囲気中にて30分から10時間熱処理を施し、引
き続き高真空中で10分から10時間熱処理を行い、不活性
ガスを吹き付けるなどして急冷する。この場合従来必要
であった時効処理は特に必要ではないが施してもよい。
高い残留磁束密度と保磁力を有する。これは水素雰囲気
中で熱処理することにより水素化された磁石合金が、引
き続いて行われる高真空中での熱処理により脱水素化さ
れる時に、主相が以前の結晶軸の方向を履歴したまま再
結晶を起し、10〜200μmであった平均粒径が0.01〜1
μm近くまで微細化されるためと考えられる。特に従来
法では保磁力のいちじるしい低下により永久磁石として
適さなかった低レアアース、低ボロン組成においても本
発明によりいちじるしい効果が得られる。この複雑な反
応を制御するために処理温度、処理時間は管理されなけ
ればならない。すなわち、磁石合金の水素雰囲気中の熱
処理工程において、その温度が600℃より低い場合、水
素化、脱水素化反応が容易に進行せず、また磁石合金に
クラックが生じ、逆にその温度が1100℃より高い場合、
反応が非常に激しく制御が困難になるのでいずれも好ま
しくない。引き続き行われる高真空中の熱処理では、そ
の前の処理と同じ温度で行われるか、600℃から1100℃
の範囲内のそれより少し低い温度が好ましい。処理時間
は水素雰囲気中処理の場合30分以上必要で、それ以下で
は十分に水素化することができないし、また10時間以上
では、再結晶後にそれぞれの結晶が以前の結晶軸の方向
を履歴しなくなる傾向を示すためどちらの場合も好まし
くない。引き続く高真空中の熱処理では、10分未満では
十分な脱水素化が完了せず、10時間を越えると再結晶化
した組織が粒成長により肥大化し保磁力が低下するた
め、いずれかの場合も好ましくない。
発明を制限するものではない。
るように原料を調製し、この混合物をアルゴン雰囲気中
で高周波加熱溶解炉にて溶解してから粉砕し、ジェット
ミルで微粉砕した。この粉末を磁場中プレスで成形し、
ついでこれを不活性雰囲気中、1100℃で焼結して焼結体
を得た。この焼結体を800℃の水素雰囲気中で3時間熱
処理した後、引き続き同一温度の高真空中にて1時間熱
処理を行って、保磁力15.2kOeを有するNd系異方性焼結
永久磁石を得た。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような600℃で2時間の時効処理を施して磁
気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は0.2kOeで
あった。
合金となるように原料を調製し、この混合物をアルゴン
雰囲気中で高周波加熱溶解炉にて溶解してから粉砕し、
ジェットミルで微粉砕した。この粉末を磁場中プレスで
成形し、ついでこれを不活性雰囲気中、1100℃で焼結し
て焼結体を得た。この焼結体を850℃の水素雰囲気中で
4時間熱処理した後、引き続き同一温度の高真空中にて
2時間熱処理を行って、保磁力14.8kOeを有するNd系異
方性焼結永久磁石を得た。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような630℃で2時間の時効処理を施して磁
気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は0.4kOeで
あった。
合金となるように原料を調製し、この混合物をアルゴン
雰囲気中で高周波加熱溶解炉にて溶解してから粉砕し、
ジェットミルで微粉砕した。この粉末を磁場中プレスで
成形し、ついでこれを不活性雰囲気中、1100℃で焼結し
て焼結体を得た。この焼結体を900℃の水素雰囲気中で
2時間熱処理した後、引き続き同一温度の高真空中にて
1時間熱処理を行って、保磁力13.2kOeを有するNd系異
方性焼結永久磁石を得た。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような620℃で2時間の時効処理を施して磁
気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は0.3kOeで
あった。
合金となるように原料を調製し、この混合物をアルゴン
雰囲気中で高周波加熱溶解炉にて溶解してから粉砕し、
ジェットミルで微粉砕した。この粉末を磁場中プレスで
成形し、ついでこれを不活性雰囲気中、1080℃で焼結し
て焼結体を得た。この焼結体を700℃の水素雰囲気中で
5時間熱処理した後、引き続き同一温度の高真空中にて
1時間熱処理を行って、保磁力13.7kOeを有するNd系異
方性焼結永久磁石を得た。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような580℃で2時間の時効処理を施して磁
気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は0.5kOeで
あった。
金となるように原料を調製し、この混合物をアルゴン雰
囲気中で高周波加熱溶解炉にて溶解してから粉砕し、ジ
ェットミルで微粉砕した。この粉末を磁場中プレスで成
形し、ついでこれを不活性雰囲気中、1120℃で焼結して
焼結体を得た。この焼結体を900℃の水素雰囲気中で3
時間熱処理した後、引き続き同一温度の高真空中にて2
時間熱処理を行って、保磁力14.2kOeを有するNd系異方
性焼結永久磁石を得た。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような600℃で2時間の時効処理を施して磁
気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は0.4kOeで
あった。
永久磁石合金は、焼結後に存在する結晶粒界内に新たに
微細な主相が析出した形態をもち、同組成にて従来得ら
れていた保磁力を遥かに凌ぐ高い保磁力をもち、結果と
してきわめて高い最大エネルギー積を示す希土類永久磁
石の製造が可能になった。本発明による希土類永久磁石
を用いることにより、低いパーミアンスの動作点での使
用や、軽量化、高特性化、高温での使用範囲などが改善
される。
Claims (1)
- 【請求項1】混合材料を溶解して得た合金を微粉砕し、
磁場中で成形、焼結して得られる 組成式Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-aBzMa (ただしRは、Ndを主体として、Pr、Dy、Tbを含む希土
類元素であり、MはAl、Si、Ga、Sn、Ti、V、Zr、Nb、
Mo、HfおよびZnのうちの1種もしくは2種以上の組合せ
であり、x、y、zおよびaは、11.5≦x≦15;0≦y≦
0.4;5.5≦z≦8;0≦a≦4である) で表わされるNd系異方性焼結永久磁石合金を、600〜110
0℃の水素雰囲気中で熱処理し、引き続き高真空中で熱
処理し、その後急冷却することを特徴とする優れた磁気
特性を有する希土類異方性焼結永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
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JP2291157A JP2904571B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 希土類異方性焼結永久磁石の製造方法 |
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JP2291157A JP2904571B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 希土類異方性焼結永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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ID=17765186
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- 1990-10-29 JP JP2291157A patent/JP2904571B2/ja not_active Expired - Lifetime
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