JPH0238548B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はラバープレスにより、直接製品形状に
成形した炭素材の製造方法に関するものである。
本発明によつて得られた炭素材は、メカニカルシ
ール、パツキン等の機械用、放電加工用電極等の
電気用、鋳型、ルツボ、ヒーターなどの耐熱用、
化学用、半導体用、あるいは原子力用などに使用
出来るものである。 従来の炭素材の製造方法は、滑材となるコーク
スとバインダーピツチとを加熱〓混して得られた
〓混物などの、炭素前駆体をモールドあるいはラ
バープレスでロツクに成形し、一次焼成後アチエ
ソン式で黒鉛化し、冷却後必要に応じて角材ある
いは円柱材から、製品に加工していた。 従来法においては、次の様な問題点があつた。
従来法で炭素材を製造する場合、長期の製造日数
を要するが、その大半が黒鉛化で費やされてい
た。またアチエソン式炉により黒鉛化する場合、
炉内温度差による素材内の特性のバラツキはどう
してもさけられず、加工物の品質の均一性を確保
することは困難であつた。また大型の加工品を得
るためには、より大型の角形あるいは円柱形の素
材が必要であり、製造日数、品質、収率等により
一層の問題があつた。 またかようにして製造した炭素材から、製品に
加工する場合、その必要とする部分は一部であり
大半は加工クズとして捨てられており、省エネル
ギー、コストの面からも改善が望まれていた。 一方、ラバープレスにより直接製品形状に成形
することは、従来から知られている所であるけれ
ども、製品形状でのアチエソン式の黒鉛化は、発
熱部の厚み及び充填の不均一さのため、均一加熱
は非常に困難であつた。 ここに、アチエソン式黒鉛化炉とは、両端に設
置した黒鉛電極の間に、等間隔に炭素材を置き、
素材間に炭素粒を充填して抵抗の高い炭素部でジ
ユール発熱をさせ、炭素材を加熱する方法であ
る。この方法による場合、発熱部である炭素粒部
は厚みは常に一定であり、なおかつ充填も均一に
されている必要がある。この条件が満されない場
合は、抵抗のばらつきが生じ、結果的に素材内、
炉内の温度の不均一さが表われ均一な特性を有す
る素材は得られない。 特に製品形状を有する炭素材の場合は、発熱層
を一定の厚みにすることは物理的に無理があり、
よつて均一加熱は難しく安定した品質の素材を得
ることは、不可能であつた。 本発明はかかる問題点を解決するため、ラバー
プレスにより直接製品近似形状に成形後、一次焼
成して得られた炭素材を誘電加熱炉により、黒鉛
化する方法を提供することを目的とするものであ
る。 ここに言う誘電加熱とは、コイル内に炭素材を
置き、コイルに電流を流した時に生じる交番磁界
によつて、炭素材内に発生する電流により、炭素
材を加熱する方法である。 以下本発明を具体的に説明する。 本発明に使用される炭素前駆体は、石油系ある
いは、石炭系の骨材コークスとバインダーピツチ
を加熱〓混して得られた〓混物及び、ピツチ類の
抽出操作によつて得らられた抽出物等、何ら制約
されるものではない。 また、本発明の製造方法におけるラバープレス
は、炭素前駆体をラバーバツクに充填し周囲か
ら、均一に加圧する方法である。得られたものは
きわめて等方性でかつ均一であり、複雑な形状を
有するものであつても、容易に直接成形ができる
ものである。 このようにして成形された、製品形状を有する
成形体を、通常の方法により一次焼成した後、誘
導加熱炉において加熱し黒鉛化するものである。 誘導加熱炉は、素材がコイル内に置かれており
素材全体が周囲から均等に加熱されるため、品質
の均一性、品質の向上、収率の向上、及び加熱時
間の大幅な短縮を行えるものである。 また素材部以外の発熱が全く無く、アチエソン
炉の様な炭素粒加熱の必要もなく、したがつてそ
の省エネルギー効果は非常に大きく、その上短時
間、最少限のエネルギーによる加熱のため、断熱
層の蓄熱量も少なく、冷却期間の短縮も出来るの
である。 誘導加熱では、直接加熱と間接加熱の二つの方
法が考えられる。 直接加熱は、コイル内に断熱材と共に製品形状
を有する一次焼成品を置き、誘導加熱により炭素
材だけを加熱する方法である。素材の電気比抵
抗、インバーターの周波数により電流の最適浸透
深さが決まるが、素材の一定深さまで周囲から全
体的に均一に発熱するため、アチエソン炉の炭素
粒部だけの二面発熱による伝熱加熱に比較すると
その温度差は、1/5以下にすることが出来る。し
たがつて短時間加熱も出来、均一な特性を有する
素材が得られるものである。 また、加熱炭素材だけの加熱であることから、
その蓄熱量も少なく、アチエソン炉に比較して、
１／３以下の時間で冷却できるものである。 間接加熱は、コイル内に、製品形状を有する一
次焼成品を入れた黒鉛製容器を置き、黒鉛容器を
発熱させて、間接的に素材を加熱する方法であ
る。容器と素材の間は、空間であつても、炭素粒
が詰つていてもどちらでも良い。 黒鉛の電気比抵抗とインバーターの周波数か
ら、黒鉛製容器の最適肉厚が決まるため、同容器
における発熱量は常に安定しており、製品形状を
有する一次焼成品は、容器からの放射伝熱により
周囲から均一に加熱されるため、短時間加熱がで
き、異種形状の同時加熱も可能であるという利点
がある。 またコイル上下端の磁束密度低下による不均一
さを、黒鉛容器により改善し、コイル上下端部に
おいても、均一な素材を得ることが可能とした。 誘導加熱炉は、アチエソン炉の様な長方形の炉
ではなく、例えば、円筒形や多角形などの炉であ
るため、炉内への不活性ガスの供給は、比較的均
一に行なうことができる。よつて冷却時の不活性
ガスの供給による強制冷却は、容易に行なうこと
ができ、さらに一層冷却時間が短縮された。特に
間接加熱の場合の効果は著しく、1/7の時間に短
縮された。 次に誘導加熱炉のコイルは一般的には一体もの
であるけれども、その上下端における磁束密度の
低下は著しく、特に均一特性を必要とする炭素材
には、改善が必要であり、上下端のコイル部分を
分割し、そこに、磁束密度の低下を補うだけの電
流を流すことにより、上下端の不均一さの改善が
なされた。また特にこのコイルに、黒鉛容器を使
用して間接加熱を行なえば、不均一さは、さらに
改善され、より均一な特性を有する素材を得るこ
とができるものである。 次に本発明の実施例について説明を行なう。 実施例 １ 平均粒径15ミクロンの骨材コークス100部に対
し、コールタールピツチ56部をニーダーで加熱〓
混後、粉砕し得られた炭素前駆体をラバーバツク
に充填しラバープレスにより面圧1.3ton／cm²にて
成形した。その結果外径900φmm内径650φmm×
1800mmの円筒形成形体を得た。次にこれを1200
℃まで一次焼成した後、得られた一次焼成品を誘
導加熱炉のコイル内に断熱材と共に置き、3KHz、
300KWのサイリスタ−インバーター電源により、
300℃／hrの昇温速度で2800℃まで直接加熱し、
黒鉛化した後放冷した。 加熱時の各方向の温度差、電力原単位、得られ
た製品の物性値のばらつき、冷却時間を表に示し
た。 実施例 ２ 実施例１と同様にして得られた一次焼成品を誘
導加熱炉内に、550mm厚さみの黒鉛ルツボ内に入
れ、ルツボを断熱材で覆い、実施例１と同一昇温
速度で加熱した。 加熱後、ルツボ内に黒鉛パイプを使用して、ア
ルゴンガスを30／minの流量で流し、急冷し
た。加熱時の各方向の温度差、電力源単位、得ら
れた製品のばらつき、冷却時間を示した。 比較例 １ 実施例１と同様にして得られた一次焼成品を、
アチエソン炉に従来法と同様に炭素粒と共に炉詰
めし、断熱層で覆つた後、1000KWの直流電源に
より300℃／hrの昇温速度で2800℃まで加熱し黒
鉛化した。黒鉛化後自然放冷した。得られた黒鉛
材にはクラツクが生じていた。加熱時の各方向の
温度差、電力原単位、得られた製品の物性値のば
らつき、冷却時間を表に示した。

【表】 以上のごとく、本発明によれば直接製品形状を
有する炭素材が、短時間にしかも、均一な品質で
黒鉛化できることが可能となつた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ メカニカルシール、パツキン、放電加工用電
   極、鋳型、ルツボ、ヒーターあるいは原子力用に
   使用される炭素材の製造方法において、炭素前駆
   体をラバープレスにより円筒形状に成形し、一次
   焼成した後、誘電加熱炉におけるコイル内に焼成
   品を入れて加熱することにより、前記焼成品を黒
   鉛化し冷却後製品を取り出すことを特徴とする炭
   素材の製造方法。 ２ コイル内に焼成品を直接入れて加熱すること
   を特徴とする、特許請求範囲第１項記載の炭素材
   の製造方法。 ３ コイル内に焼成品を、黒鉛製容器内に入れ
   て、間接加熱することを特徴とする、特許請求範
   囲第１項記載の炭素材の製造方法。 ４ 焼成品を黒鉛化し、冷却時に炉内にガスを流
   すことを特徴とする特許請求範囲第１〜３項記載
   の炭素材の製造方法。 ５ 誘導加熱炉におけるコイルを２以上に分割す
   ることを特徴とする、特許請求範囲第１〜４項記
   載の炭素材の製造方法。