JPH0238505A - 金属超微粉の製造方法 - Google Patents
金属超微粉の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は金属超微粉の製造方法に関するもので、特に金
属超微粉の製造速度を高め、かつ粉末の回収を容易にし
、製造コス１〜の低減を計ったものである。
属超微粉の製造速度を高め、かつ粉末の回収を容易にし
、製造コス１〜の低減を計ったものである。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題９ミクロ
ンレベル又はサブミクロンの金属超微粉を作る方法とし
ては、水溶液から金属元素を析出さけて作る化学的方法
や溶融金属を高温度に昇温して金属元素を蒸発させる方
法が知られている。また最近溶融金属と電極との間でプ
ラズマアークを発生させ、減圧水素雰囲気下で金属超微
粉を作る方法か注目されている。
ンレベル又はサブミクロンの金属超微粉を作る方法とし
ては、水溶液から金属元素を析出さけて作る化学的方法
や溶融金属を高温度に昇温して金属元素を蒸発させる方
法が知られている。また最近溶融金属と電極との間でプ
ラズマアークを発生させ、減圧水素雰囲気下で金属超微
粉を作る方法か注目されている。
これ等の方法により数百オンゲス１〜ローム程度の極め
て微細な超微粉を作ることができるが、粉末の生成速度
が遅いため、粉末製造コス１へか高い欠点がある。また
生成した粉末が液中ヤチャンバー内全体に広がるため、
粉末の回収が困難であった。更に合金の超微粉を作る場
合、前記の方法では基本的に蒸発法を利用するため、溶
融状態での合金元素の蒸気圧の差から初期の合金組成と
超微粉の組成が異なる欠点がある。
て微細な超微粉を作ることができるが、粉末の生成速度
が遅いため、粉末製造コス１へか高い欠点がある。また
生成した粉末が液中ヤチャンバー内全体に広がるため、
粉末の回収が困難であった。更に合金の超微粉を作る場
合、前記の方法では基本的に蒸発法を利用するため、溶
融状態での合金元素の蒸気圧の差から初期の合金組成と
超微粉の組成が異なる欠点がある。
そのため目的とする合金組成の金属超微粉を作ることは
困難であった。
困難であった。
〔課題を解決するための手段あにび作用）本発明はこれ
に鑑み種々検討の結果、製造速度か高く、粉末の回収が
容易で、製造コストを低減することができる金属超微粉
の製造方法を開発したもので、金属粉の酸化と粉砕を繰
り返して金属酸化物の超微粉とし、これを還元ガスを含
む高温プラズマ雰囲気中にキャリヤーガスで送り込み、
金属酸化物超微粉を還元すると共に球状化することを特
徴とするものである。
に鑑み種々検討の結果、製造速度か高く、粉末の回収が
容易で、製造コストを低減することができる金属超微粉
の製造方法を開発したもので、金属粉の酸化と粉砕を繰
り返して金属酸化物の超微粉とし、これを還元ガスを含
む高温プラズマ雰囲気中にキャリヤーガスで送り込み、
金属酸化物超微粉を還元すると共に球状化することを特
徴とするものである。
金属粉の酸化と粉砕としては、例えばＣｕ。
Ａｌａるいはこれを主組成とする合金をボールミル、振
動ミル、ジェットミル等の粉砕機により粉砕し、これを
大気あるいは酸素雰囲気中で高温に保持して酸化させ、
更にこれを粉砕することを繰り返し、１μｍ以下の金属
酸化物超微粉とする。これをＮ２．ト１２＋Ａ ｒ 、
１−１ｚ＋Ｎｚ、 ＣＯ十へｒ等の還元性プラズマガ
ス中にキャリヤーガスと共に送入し、金属酸化物超微粉
の還元と球状化を一瞬にして行なう。
動ミル、ジェットミル等の粉砕機により粉砕し、これを
大気あるいは酸素雰囲気中で高温に保持して酸化させ、
更にこれを粉砕することを繰り返し、１μｍ以下の金属
酸化物超微粉とする。これをＮ２．ト１２＋Ａ ｒ 、
１−１ｚ＋Ｎｚ、 ＣＯ十へｒ等の還元性プラズマガ
ス中にキャリヤーガスと共に送入し、金属酸化物超微粉
の還元と球状化を一瞬にして行なう。
還元性ガスとしては１」２又はＣＯやそれ以外のガスで
酸化物を金属に還元させる効果のあるものなら何れのも
のでもかまわない。プラズマになりやすくかつプラズマ
電極を消耗させないものとしてＡｒ８０％十Ｈｚ ２０
％のものが好ましい。
酸化物を金属に還元させる効果のあるものなら何れのも
のでもかまわない。プラズマになりやすくかつプラズマ
電極を消耗させないものとしてＡｒ８０％十Ｈｚ ２０
％のものが好ましい。
プラズマはアーク又は高周波必るいはアークと高周波の
両者を用いたものの何れでも良いか、特にアークプラズ
マ溶射機を用い、これにより酸化物超微粉を溶射する方
法か好ましい。
両者を用いたものの何れでも良いか、特にアークプラズ
マ溶射機を用い、これにより酸化物超微粉を溶射する方
法か好ましい。
粉末はパウダー供給装置により、キャリヤーガスと共に
プラズマ中に送られる。粉末かプラズマ雰囲気中に入る
と急速に加熱されて数千ｍの温度に熱せられ、酸化物か
溶融して球状酸化物となる。更にＮ２等のプラズマ還元
ガスと急速に反応し、酸化物か一瞬にして酸化前の元の
純金属又は合金の微粉末となる。金属酸化物粒子はＡｒ
やＮ２ガスをキャリヤーとし、個々の粒子に分散された
状態でプラズマ還元ガス中に供給され、この状態で還元
されるため、サブミク［」ンで分散した金属超微粉とし
て生成づる。尚粉末はフィルターで補集され、）ｊスは
必要に応じて再使用される。
プラズマ中に送られる。粉末かプラズマ雰囲気中に入る
と急速に加熱されて数千ｍの温度に熱せられ、酸化物か
溶融して球状酸化物となる。更にＮ２等のプラズマ還元
ガスと急速に反応し、酸化物か一瞬にして酸化前の元の
純金属又は合金の微粉末となる。金属酸化物粒子はＡｒ
やＮ２ガスをキャリヤーとし、個々の粒子に分散された
状態でプラズマ還元ガス中に供給され、この状態で還元
されるため、サブミク［」ンで分散した金属超微粉とし
て生成づる。尚粉末はフィルターで補集され、）ｊスは
必要に応じて再使用される。
このように本発明によれば、金属の酸化粉砕にある程度
の手数がかかるか、その後の還元による超微粉の製造は
簡単で必り、金属粉の製造速度は従来の製造方法に比べ
て著しく大きい。
の手数がかかるか、その後の還元による超微粉の製造は
簡単で必り、金属粉の製造速度は従来の製造方法に比べ
て著しく大きい。
また本発明では酸化物粉砕による微粉化には限界かあり
、０１μｍ以下の金属酸化物粒子を作ることは困難であ
るため、金属粉としても０．１μ瓦以上となる。
、０１μｍ以下の金属酸化物粒子を作ることは困難であ
るため、金属粉としても０．１μ瓦以上となる。
以下本発明を実施例について説明する。
実施例（１）
Ｃｕ−３０％Ｚｎ合金の溶湯をアトマイズして平均粒径
５０μｍのＣｕ−７−ｎ合金粉を作り、これをホールミ
ルで粉砕して厚さ１μｍ１長さ２０μｍのフレーク粉と
した。これを大気中７００ ’Ｃに保持して表面を酸化
させた後、ホールミルで粉砕し、表面酸化物を取り除き
、中心部のＣｕＺｎ合金を更にボールミルで粉砕してフ
レーク状とした。以上の粉砕と酸化を３回繰返し、平均
粒径０．６３μ邪のＱｕ−Ｚｎ合金の酸化物超微粉とし
た。
５０μｍのＣｕ−７−ｎ合金粉を作り、これをホールミ
ルで粉砕して厚さ１μｍ１長さ２０μｍのフレーク粉と
した。これを大気中７００ ’Ｃに保持して表面を酸化
させた後、ホールミルで粉砕し、表面酸化物を取り除き
、中心部のＣｕＺｎ合金を更にボールミルで粉砕してフ
レーク状とした。以上の粉砕と酸化を３回繰返し、平均
粒径０．６３μ邪のＱｕ−Ｚｎ合金の酸化物超微粉とし
た。
この粉末をＡｒをキャリヤーガスとして０．８Ｋｙ／ｈ
ｒの速度でプラズマ内に送った。プラズマは通常のプラ
ズマ溶剣機〔長田鉄工銖製ＳＰＧ３６型〕を用い、雰囲
気はＡｒ８５％、 ｔ−１ｚ１５％のプラズマとした。
ｒの速度でプラズマ内に送った。プラズマは通常のプラ
ズマ溶剣機〔長田鉄工銖製ＳＰＧ３６型〕を用い、雰囲
気はＡｒ８５％、 ｔ−１ｚ１５％のプラズマとした。
その結果生成した粉末は、はとんどが球状で平均粒径０
，４６μｍであった。しかし一部に還元不完全なものが
あったため、上記溶射の工程を２回繰り返した。得られ
た粉末組成は７ｎか２８％と初期の３０％に比べて２％
はど低くなったのみであった。また０２量は３５０ｐｐ
ｍと極めて低く、粉末はすべて球状でおった。
，４６μｍであった。しかし一部に還元不完全なものが
あったため、上記溶射の工程を２回繰り返した。得られ
た粉末組成は７ｎか２８％と初期の３０％に比べて２％
はど低くなったのみであった。また０２量は３５０ｐｐ
ｍと極めて低く、粉末はすべて球状でおった。
実施例（２）
Ｔｉ−５０％Ａ１合金を鋳造し、これをハンマーミルで
１００〜２００μｍの粉に粉砕し、更にジェットミルで
１５〜２０μ汎の粒径になるように粉砕した。これをα
中８００℃で５時間保持して酸化させた後、更にジェッ
トミルで粉砕した。この酸化とジェットミルによる粉砕
を２回繰返し、平均粒径０，８７μｍのＴｉ−Ａ１合金
の酸化物超微粉とした。
１００〜２００μｍの粉に粉砕し、更にジェットミルで
１５〜２０μ汎の粒径になるように粉砕した。これをα
中８００℃で５時間保持して酸化させた後、更にジェッ
トミルで粉砕した。この酸化とジェットミルによる粉砕
を２回繰返し、平均粒径０，８７μｍのＴｉ−Ａ１合金
の酸化物超微粉とした。
この粉末をＡｒガスキャリヤーでプラズマ雰囲気内に０
．５ Ｋｇ／ｈｒの粉末供給量で送り込んだ。
．５ Ｋｇ／ｈｒの粉末供給量で送り込んだ。
プラズマはＨ２８０％、Ａｒ２０％で高周波により発生
させた。プラズマ内は約５０００’ＣでＴｉ−Ａ１合金
の酸化物は直ちに還元されると共に球状化し、平均粒径
０．８μｍのＴｉ−５０％Ａ１合金からなる球状超微粉
が得られた。
させた。プラズマ内は約５０００’ＣでＴｉ−Ａ１合金
の酸化物は直ちに還元されると共に球状化し、平均粒径
０．８μｍのＴｉ−５０％Ａ１合金からなる球状超微粉
が得られた。
実施例（３）
Ｎｉ−５０％Ｔｉ合金の溶湯をアトマイズし、平均粒径
５６μｍの粉末を得た。これをボールミルで粉砕し、厚
さ０．８μ汎、長さ１５μ瓦のフレク状Ｎｉ−１−ｉ合
金粉とし、α中９００ ’Ｃで５ｈｒ保持した後、ボー
ルミルで粉砕した。これを２回繰り返し、平均粒径０．
６０μｍのＮｉ−Ｈの酸化物超微粉とした。
５６μｍの粉末を得た。これをボールミルで粉砕し、厚
さ０．８μ汎、長さ１５μ瓦のフレク状Ｎｉ−１−ｉ合
金粉とし、α中９００ ’Ｃで５ｈｒ保持した後、ボー
ルミルで粉砕した。これを２回繰り返し、平均粒径０．
６０μｍのＮｉ−Ｈの酸化物超微粉とした。
これをＡｒガスキャリヤーでプラズマ雰囲気内に０．５
Ｋｙ／ｈｒの粉末供給量で送り込んだ。プラズマは実
施例（１）と同様の方法で発生させた。
Ｋｙ／ｈｒの粉末供給量で送り込んだ。プラズマは実
施例（１）と同様の方法で発生させた。
その結果生成した粉末は完全に還元され、かつほとんど
が球状で平均粒径０．５２μｍであった。
が球状で平均粒径０．５２μｍであった。
また粉末組成はＮｉ５０％、Ｔｉ５０％で初期合金組成
とほとんど同一でおり、０２量は１２００ｐｐｍであっ
た。
とほとんど同一でおり、０２量は１２００ｐｐｍであっ
た。
（発明の効果〕
このように本発明によれば、純金属及び合金のサブミク
ロン球状粉の製造が可能となり、また製造コストも極め
て低く、ＥＭｌ、厚膜ペスト、磁性材料の分野を始め、
多方面での利用が期待できる。
ロン球状粉の製造が可能となり、また製造コストも極め
て低く、ＥＭｌ、厚膜ペスト、磁性材料の分野を始め、
多方面での利用が期待できる。
Claims (1)
- （１）金属粉の酸化と粉砕を繰り返して金属酸化物の超
微粉とし、これを還元ガスを含む高温プラズマ雰囲気中
にキャリヤーガスで送り込み、金属酸化物超微粉を還元
すると共に球状化することを特徴とする金属超微粉の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18546988A JPH0238505A (ja) | 1988-07-27 | 1988-07-27 | 金属超微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18546988A JPH0238505A (ja) | 1988-07-27 | 1988-07-27 | 金属超微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0238505A true JPH0238505A (ja) | 1990-02-07 |
Family
ID=16171321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18546988A Pending JPH0238505A (ja) | 1988-07-27 | 1988-07-27 | 金属超微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0238505A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5578108A (en) * | 1993-09-29 | 1996-11-26 | Ykk Corporation | Ultrafine particles of amorphous metal and method for production thereof |
| US20110233480A1 (en) * | 2010-03-24 | 2011-09-29 | Hitachi Cable, Ltd. | Producing method of metal fine particles or metal oxide fine particles, metal fine particles or metal oxide fine particles, and metal-containing paste, and metal film or metal oxide film |
| JP2011219862A (ja) * | 2010-03-26 | 2011-11-04 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 銅合金微粒子分散液、焼結導電体の製造方法、及び焼結導電体、並びに導電接続部材 |
| CN114669390A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-06-28 | 北京理工大学 | 一种等离子球化后粉体的筛分方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5236508A (en) * | 1975-09-18 | 1977-03-19 | Daido Steel Co Ltd | Process for producing low-carbon, low-nitrogen high alloy steel by use of plasma arc furnace |
| JPS53102818A (en) * | 1977-02-21 | 1978-09-07 | Kawasaki Steel Co | Method of reducing powdered iron oxide using plasma jet |
-
1988
- 1988-07-27 JP JP18546988A patent/JPH0238505A/ja active Pending
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| US9309119B2 (en) | 2010-03-24 | 2016-04-12 | Hitachi Metals, Ltd. | Producing method of metal fine particles or metal oxide fine particles, metal fine particles or metal oxide fine particles, and metal-containing paste, and metal film or metal oxide film |
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