JPH0234556A - アルミナ・ジルコニアセラミック - Google Patents
アルミナ・ジルコニアセラミックInfo
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- JPH0234556A JPH0234556A JP63183437A JP18343788A JPH0234556A JP H0234556 A JPH0234556 A JP H0234556A JP 63183437 A JP63183437 A JP 63183437A JP 18343788 A JP18343788 A JP 18343788A JP H0234556 A JPH0234556 A JP H0234556A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
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- C04B35/488—Composites
- C04B35/4885—Composites with aluminium oxide
-
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- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/117—Composites
- C04B35/119—Composites with zirconium oxide
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- Materials Engineering (AREA)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
冗二−エ籠
特に断らない限り、本明細書中及び特許請求の範囲中に
用いられる“%”及び“部”は重量%及び重量部を意味
し、gはダラムを意味し、口はセンチメートルを意味し
、IIIIIはミリメートルを意味し、m10はモル%
を意味し、組成物中に示される成分のモル数を組成物の
全モル数で割った数の100倍に等しく、psiはポン
ド毎平方インチを意味し、MPaは10hパスカルを意
味する。
用いられる“%”及び“部”は重量%及び重量部を意味
し、gはダラムを意味し、口はセンチメートルを意味し
、IIIIIはミリメートルを意味し、m10はモル%
を意味し、組成物中に示される成分のモル数を組成物の
全モル数で割った数の100倍に等しく、psiはポン
ド毎平方インチを意味し、MPaは10hパスカルを意
味する。
特に断らない限り、本明細書中の温度はすべて℃である
。
。
本発明はジルコニアの及びイツトリア−安定化ジルコニ
アの添加を含むアルミナセラミックに関し、本発明のセ
ラミックはジルコニア及びイツトリア・安定化ジルコニ
アの粒子の一部分が準安定正方結晶構造でありかつ一部
分が単斜結晶構造であるセラミックであることができる
。さらに、ジルコニア及び安定化ジルコニアを含む本発
明の及び他のアルミナには、低焼成温度に於て有意の強
化を達成するために酸化マンガン及び酸化チタンの添加
を行うことができる。
アの添加を含むアルミナセラミックに関し、本発明のセ
ラミックはジルコニア及びイツトリア・安定化ジルコニ
アの粒子の一部分が準安定正方結晶構造でありかつ一部
分が単斜結晶構造であるセラミックであることができる
。さらに、ジルコニア及び安定化ジルコニアを含む本発
明の及び他のアルミナには、低焼成温度に於て有意の強
化を達成するために酸化マンガン及び酸化チタンの添加
を行うことができる。
先行技術
ジルコニアを添加した種々のアルミナセラミックが示唆
されている。例えば、クララセン(C1aussen)
の米国特許第4.298.385号はアルミナへジルコ
ニア又はハフニアを添加すると破壊強さ(fractu
re toughness)を増すと記載している。し
かし、高ジルコニア含量に於ては、十分な量のジルコニ
アを準安定正方結晶構造に保持することが困難であるこ
と及びジルコニア粒子は0.5μmより小さくなければ
ならないことが発見された。
されている。例えば、クララセン(C1aussen)
の米国特許第4.298.385号はアルミナへジルコ
ニア又はハフニアを添加すると破壊強さ(fractu
re toughness)を増すと記載している。し
かし、高ジルコニア含量に於ては、十分な量のジルコニ
アを準安定正方結晶構造に保持することが困難であるこ
と及びジルコニア粒子は0.5μmより小さくなければ
ならないことが発見された。
もう1つのラング(Lange)の米国特許第4、31
6.964号は、合理的な量のジルコニアを準安定正方
対称で安定化させる目的のためにY、01、CeO2、
La2O5及びBr20 sの1種以上で安定化させる
ことができる、ジルコニアを添加したアルミナセラミッ
クを記載している。
6.964号は、合理的な量のジルコニアを準安定正方
対称で安定化させる目的のためにY、01、CeO2、
La2O5及びBr20 sの1種以上で安定化させる
ことができる、ジルコニアを添加したアルミナセラミッ
クを記載している。
さらにもう1つのティーン(Tien)の米国特許第4
,533,647号は改質(modified)アルミ
ナ−ジルコニア複合物を記載している。1つの改質では
、“マトリックス”の硬度及び弾性率を増すためにアル
ミナ中にクロミアが固溶体で存在する。
,533,647号は改質(modified)アルミ
ナ−ジルコニア複合物を記載している。1つの改質では
、“マトリックス”の硬度及び弾性率を増すためにアル
ミナ中にクロミアが固溶体で存在する。
もう1つの改質では、正方から単斜への転移が起こる温
度を増加させる目的で、かつ恐らくは、結果として破壊
強さを増加させるために、ジルコニアと共にハフニアを
用いているが、後に、破壊強さの増加は必ずしも起こら
ないことが発見された。
度を増加させる目的で、かつ恐らくは、結果として破壊
強さを増加させるために、ジルコニアと共にハフニアを
用いているが、後に、破壊強さの増加は必ずしも起こら
ないことが発見された。
さらに、マンニング(Manning)の米国特許第4
.552,852号はジルコニア又はハフニア添加及び
ガラス−相を有するアルミナセラミックを記載している
。このセラミックは熱的耐衝撃性の改良を示す。
.552,852号はジルコニア又はハフニア添加及び
ガラス−相を有するアルミナセラミックを記載している
。このセラミックは熱的耐衝撃性の改良を示す。
ックマ(Tsukun+a)の米国特許第4,587.
225号もイツトリア添加を行ったアルミナとジルコニ
アとの複合セラミックを記載している。このセラミック
は、そうでなければ所要とされるよりも低温及び短時間
の使用を可能にする高温プレスで製造される。この特許
は、恐らくは、一部分高温プレスの結果として達成され
る高強度材料を特許請求している。
225号もイツトリア添加を行ったアルミナとジルコニ
アとの複合セラミックを記載している。このセラミック
は、そうでなければ所要とされるよりも低温及び短時間
の使用を可能にする高温プレスで製造される。この特許
は、恐らくは、一部分高温プレスの結果として達成され
る高強度材料を特許請求している。
マツモト(Matsumoto)らの米国特許第4.6
66、467号には高強度金属加工用工具が記載されて
いる。
66、467号には高強度金属加工用工具が記載されて
いる。
この工具は1.5〜5m10のイツトリアを含むジルコ
ニア50〜98%とアルミナ又はスピネル50〜2%と
からなる焼結材料から製造される。
ニア50〜98%とアルミナ又はスピネル50〜2%と
からなる焼結材料から製造される。
グイレ(Guile)の米国特許第4.659.680
号には、イツトリア及び第2の安定剤で部分的に安定化
されたジルコニア物体の製造方法が記載されている。こ
の方法は、成形されたバッチを焼結することと、成形物
を1000″′〜1475’の範囲内の温度に急冷する
ことと、成形物を指示された範囲内の温度に保って立方
1roz結晶粒内の島として正方ZrO2の沈殿を起こ
させることと、室温へ冷却することとからなる。
号には、イツトリア及び第2の安定剤で部分的に安定化
されたジルコニア物体の製造方法が記載されている。こ
の方法は、成形されたバッチを焼結することと、成形物
を1000″′〜1475’の範囲内の温度に急冷する
ことと、成形物を指示された範囲内の温度に保って立方
1roz結晶粒内の島として正方ZrO2の沈殿を起こ
させることと、室温へ冷却することとからなる。
さらに、カトラ−(Cutler) 、ブラドシャウ(
Bradshaw) 、クリステンセン(Chr 1s
tensen)及びハイヤット(Hyatt)は、Mn
O,、及びTie、の少量添加を含む96%アルミナ物
体が1300”〜1400°の範囲の焼結温度で製造さ
れたと記載している〔ジャーナル・オプ・ザ・アメリカ
ン・セラミック・ソサエティ(Journal of
theAmerican Ceramic 5ocie
ty) 、40巻、N1)4S1957、四方、134
頁以下参照〕。
Bradshaw) 、クリステンセン(Chr 1s
tensen)及びハイヤット(Hyatt)は、Mn
O,、及びTie、の少量添加を含む96%アルミナ物
体が1300”〜1400°の範囲の焼結温度で製造さ
れたと記載している〔ジャーナル・オプ・ザ・アメリカ
ン・セラミック・ソサエティ(Journal of
theAmerican Ceramic 5ocie
ty) 、40巻、N1)4S1957、四方、134
頁以下参照〕。
最後に、ギオン(Gion)の米国特許第3.686.
007号は比較的多量のボールクレー及び長石を含むア
ルミナセラミック中の融剤としてのTiO□とMnO。
007号は比較的多量のボールクレー及び長石を含むア
ルミナセラミック中の融剤としてのTiO□とMnO。
との混合物の使用を記載している。
光貝亘!血
本発明は、ZrO2の一部分が準安定正方結晶構造の保
持を促進するためにその中に3 m / oのイツトリ
アが溶存している結果として準安定正方結晶構造であり
かつ一部分が単斜結晶構造を有する粒子状Zr0z 6
〜95 %と粒子状AlzCh5〜94%とから本質的
になるセラミックの発見に基づくものである。粒子は互
いに結合して高密度、不遇気性構造を形成する。本発明
のセラミックは、指示した組成を有するバッチを粉砕し
、粉砕されたバッチを締固めて成形物(shape)に
し、成形物を焼成し、かつ焼成された成形物が準安定正
方ZrO□と単斜ZrO□との両方を、そしてZrO2
の全部が準安定正方結晶構造又は単斜結晶構造のいずれ
かであるその他の点では同一のセラミックと比べてセラ
ミックが改良された強度を有するような比率で含む高密
度、不透気性セラミックであるように、バッチの粉砕度
、焼成条件並びにバッチ中の準安定正方ZrO2と単斜
ZrO□との比率を制御することによって製造される。
持を促進するためにその中に3 m / oのイツトリ
アが溶存している結果として準安定正方結晶構造であり
かつ一部分が単斜結晶構造を有する粒子状Zr0z 6
〜95 %と粒子状AlzCh5〜94%とから本質的
になるセラミックの発見に基づくものである。粒子は互
いに結合して高密度、不遇気性構造を形成する。本発明
のセラミックは、指示した組成を有するバッチを粉砕し
、粉砕されたバッチを締固めて成形物(shape)に
し、成形物を焼成し、かつ焼成された成形物が準安定正
方ZrO□と単斜ZrO□との両方を、そしてZrO2
の全部が準安定正方結晶構造又は単斜結晶構造のいずれ
かであるその他の点では同一のセラミックと比べてセラ
ミックが改良された強度を有するような比率で含む高密
度、不透気性セラミックであるように、バッチの粉砕度
、焼成条件並びにバッチ中の準安定正方ZrO2と単斜
ZrO□との比率を制御することによって製造される。
他の酸化物、特にMgOが正方ZrO□を安定化するた
めに用いられるが、Y、O,を安定化のために所要なほ
ぼ最小量で用いることが通常好ましい。ZrO□の完全
な安定化には約9%のY2O3が所要であるが、5%の
ような少量のY2O3が安定化されたZrO□が本発明
のセラミックには顕著に有利であることが発見された。
めに用いられるが、Y、O,を安定化のために所要なほ
ぼ最小量で用いることが通常好ましい。ZrO□の完全
な安定化には約9%のY2O3が所要であるが、5%の
ような少量のY2O3が安定化されたZrO□が本発明
のセラミックには顕著に有利であることが発見された。
粒子は15μmより細かい最終粒径を有さねばならない
。もう1つの実施態様に於て、本発明のセラミックは上
で示したようにその一部分が準安定正方結晶構造であり
かつその一部分が単斜結晶構造である粒子状ZrO□6
〜95%と、粒子状A1zOz5〜94%と、圧縮さた
未焼成物体から高密度、不透気性セラミックを製造する
ために所要な焼成温度を著しく減少させるのに十分な量
の焼結助剤、例えば4〜3(3/4)%のMnO。
。もう1つの実施態様に於て、本発明のセラミックは上
で示したようにその一部分が準安定正方結晶構造であり
かつその一部分が単斜結晶構造である粒子状ZrO□6
〜95%と、粒子状A1zOz5〜94%と、圧縮さた
未焼成物体から高密度、不透気性セラミックを製造する
ために所要な焼成温度を著しく減少させるのに十分な量
の焼結助剤、例えば4〜3(3/4)%のMnO。
TiO□とから本質的になる。事実、Mn0z Ti
0zのような焼結助剤の使用は、一般に、ZrO,を含
むアルミナセラミックに於て著しい利益がある。
0zのような焼結助剤の使用は、一般に、ZrO,を含
むアルミナセラミックに於て著しい利益がある。
本発明のセラミックは45〜80%SiO□と8〜55
%のCaO及びMgOと15%以下のAlto。
%のCaO及びMgOと15%以下のAlto。
とを含むケイ酸カルシウムマグネシウムガラスであるガ
ラスをも含むことができる。好ましくは、ガラスはセラ
ミックの3〜12%、最も好ましくは5〜12%を構成
する。
ラスをも含むことができる。好ましくは、ガラスはセラ
ミックの3〜12%、最も好ましくは5〜12%を構成
する。
有効なデータは、破壊係数で測定される強度の大きな増
加がアルミナセラミック中にZr0z と準安定正方Z
rO,との両方が存在するときに得られ、その増加がZ
rO□を添加してないアルミナと比較して、また単斜Z
rO,が添加されているアルミナセラミンクと比較して
、またイツトリア安定化Zr0zが添加されているアル
ミナセラミックと比較しても得られることを示している
。
加がアルミナセラミック中にZr0z と準安定正方Z
rO,との両方が存在するときに得られ、その増加がZ
rO□を添加してないアルミナと比較して、また単斜Z
rO,が添加されているアルミナセラミンクと比較して
、またイツトリア安定化Zr0zが添加されているアル
ミナセラミックと比較しても得られることを示している
。
ましい 7i ピ様のL
以下の実施例はもっばら本発明をさらに説明しかつ開示
するために示すものである。これら実施例は例示として
考えられるべきであり、限定として考えられるべきでは
ない。実施例1は現在本発明者らが意図している最良の
方式を構成する。
するために示すものである。これら実施例は例示として
考えられるべきであり、限定として考えられるべきでは
ない。実施例1は現在本発明者らが意図している最良の
方式を構成する。
大施皿上
Alto379.2部、単斜Zr0t 10.4部、3
m / oイツトリア安定化Zr0z10.4部、商品
名モービルサー(Mobilcer) Xで市販されて
いるバインダー4部及び商品名ダーバン(Darvan
) Cで市販されている分散剤0.4部からなるセラミ
ックバンチを固形分67%で1時間湿式粉砕した。得ら
れたバッチを赤外線ランプ下で乾燥して粉末とし、この
粉末を次に2回、初めは20メソシユ、次に60メツシ
ユの篩にかけた。篩にかけたバッチを次に直径約4.8
armの円筒形マンドレルの周りで約35MPa
(5000psi )で均衡的にプレスし、プレスした
成形物を871°で1時間追焼し、■焼された成形物を
回転砥石車と接触させて回転、研摩して、直径約4.6
mmの内部穴、長さ約59.9国、直径約9.2mm
のステム部分及び長さ約5.5mm、直径約18.4m
+*のベース部分を有する段付き円筒形ブランクを得た
。この段付き円筒形ブランクをセッター(setter
)上に置き、僅かに還元性雰囲気を有するガスだきトン
ネル窯中で焼成した。焼成サイクルは20’から155
0°まで約17時間、1550℃で約4〜3(3/4)
%時間加熱し、冷却することからなっていた。得られた
焼成済みセラミックは直径約41+Imの内部穴を有し
、全長57mmであり、ステム部分は長さ53mm、外
径6.6 mmであるが、ベース部分は長さ4mm、外
14.3m+++であった。本実施例で記載したように
して製造した12個のセラミックは3点荷重で測定した
破壊係数が541.17±51.09MPa (784
90±7410psi)であった。
m / oイツトリア安定化Zr0z10.4部、商品
名モービルサー(Mobilcer) Xで市販されて
いるバインダー4部及び商品名ダーバン(Darvan
) Cで市販されている分散剤0.4部からなるセラミ
ックバンチを固形分67%で1時間湿式粉砕した。得ら
れたバッチを赤外線ランプ下で乾燥して粉末とし、この
粉末を次に2回、初めは20メソシユ、次に60メツシ
ユの篩にかけた。篩にかけたバッチを次に直径約4.8
armの円筒形マンドレルの周りで約35MPa
(5000psi )で均衡的にプレスし、プレスした
成形物を871°で1時間追焼し、■焼された成形物を
回転砥石車と接触させて回転、研摩して、直径約4.6
mmの内部穴、長さ約59.9国、直径約9.2mm
のステム部分及び長さ約5.5mm、直径約18.4m
+*のベース部分を有する段付き円筒形ブランクを得た
。この段付き円筒形ブランクをセッター(setter
)上に置き、僅かに還元性雰囲気を有するガスだきトン
ネル窯中で焼成した。焼成サイクルは20’から155
0°まで約17時間、1550℃で約4〜3(3/4)
%時間加熱し、冷却することからなっていた。得られた
焼成済みセラミックは直径約41+Imの内部穴を有し
、全長57mmであり、ステム部分は長さ53mm、外
径6.6 mmであるが、ベース部分は長さ4mm、外
14.3m+++であった。本実施例で記載したように
して製造した12個のセラミックは3点荷重で測定した
破壊係数が541.17±51.09MPa (784
90±7410psi)であった。
実施例1中上記したようにして用いたイツトリア安定化
ZrO*は米国ジルコニア・セールズ(Zirconi
a 5ales)から商品名H3Y−3で発売されてい
る。このものは中央粒径的0.8μmであり、ZrO2
+3m10Y20からなり、分析値99.3%及び偶発
的不純物である。
ZrO*は米国ジルコニア・セールズ(Zirconi
a 5ales)から商品名H3Y−3で発売されてい
る。このものは中央粒径的0.8μmであり、ZrO2
+3m10Y20からなり、分析値99.3%及び偶発
的不純物である。
実施例1中で上記のようにして用いられた単斜ZrO,
は米国ジルコニア・セールズ(ZirconiaSal
es)から商品名はDK−1で市販されている。
は米国ジルコニア・セールズ(ZirconiaSal
es)から商品名はDK−1で市販されている。
このものは中央粒径が約1.0μmであり、分析値99
.7%のZrO2と偶発的不純物とからなる。
.7%のZrO2と偶発的不純物とからなる。
実施例1中で上記のようにして用いられたAl2O3は
アルミニウム・カンパニー・オブ・アメリカ(^Ium
inum Company of America)か
ら商品名A393Gアルミナで市販されている。このも
のは中央最終粒径が1μm未満であり、分析値99.9
%のAj!aoaと偶発的不純物とからなる。
アルミニウム・カンパニー・オブ・アメリカ(^Ium
inum Company of America)か
ら商品名A393Gアルミナで市販されている。このも
のは中央最終粒径が1μm未満であり、分析値99.9
%のAj!aoaと偶発的不純物とからなる。
実施例1中で上記のように用いられたモービルサー(M
obilcer) Xバインダーはモービル・オイル・
コーポレーシB ”J (Mobil Oil Cor
poration)から上記商品名で市販されているマ
イクロブリスタリンワックスエマルションである。
obilcer) Xバインダーはモービル・オイル・
コーポレーシB ”J (Mobil Oil Cor
poration)から上記商品名で市販されているマ
イクロブリスタリンワックスエマルションである。
実施例1中で上記のようにして用いられたダーバン(口
arvan) C分散剤はl?、T、バング−ビルト・
カンパニー (R,T、Vanderbilt Com
pany)、Inc、から市販されているアンモニウム
高分子電解質である。
arvan) C分散剤はl?、T、バング−ビルト・
カンパニー (R,T、Vanderbilt Com
pany)、Inc、から市販されているアンモニウム
高分子電解質である。
比較のために、しかし本発明によるのではなく、実施例
1の操作方法を繰返した。但し、1つの場合には、バッ
チ中のZrO2の全部(20,8部)がイツトリア安定
化ジルコニアであり、もう1つの場合にはZrO2の全
部(20,8部)が単斜ジルコニアであり、焼成された
セラミックの破壊係数はそれぞれ48.7.94±67
.09MPa (70770±9730psi)及び
343.63±46.95MPa(49840±681
0psi)であった。
1の操作方法を繰返した。但し、1つの場合には、バッ
チ中のZrO2の全部(20,8部)がイツトリア安定
化ジルコニアであり、もう1つの場合にはZrO2の全
部(20,8部)が単斜ジルコニアであり、焼成された
セラミックの破壊係数はそれぞれ48.7.94±67
.09MPa (70770±9730psi)及び
343.63±46.95MPa(49840±681
0psi)であった。
例2.3 び4
次のように異なるアルミナ源からのアルミナ:アルコ・
ケミカル・カンパニー (Arco Chen+ica
lCompany)から商品名HPAで市販されている
乾式ボールミル粉砕アルミナ“a″、レイノルズ・イン
ターナショナル(Reynolds Internat
ional) 。
ケミカル・カンパニー (Arco Chen+ica
lCompany)から商品名HPAで市販されている
乾式ボールミル粉砕アルミナ“a″、レイノルズ・イン
ターナショナル(Reynolds Internat
ional) 。
Inc、から商品名RC−HP DBMで市販されて
いるアルミナ@b″、及びアルミニウム・カンパニー・
オプ・アメリカ(A1un+inum Company
ofAmerica)から商品名A163Gで市販さ
れているアルミナ“C”を用いて、実施例1の操作方法
を繰返して、本発明のセラミック及び対照セラミック片
を製造した。アルミナの型、単斜ジルコニア“Zr02
m”の部、イツトリア安定化ジルコニア″Zr○2s″
の部、及び製造されたセラミックのおのおのの破壊係数
を次表に示す。
いるアルミナ@b″、及びアルミニウム・カンパニー・
オプ・アメリカ(A1un+inum Company
ofAmerica)から商品名A163Gで市販さ
れているアルミナ“C”を用いて、実施例1の操作方法
を繰返して、本発明のセラミック及び対照セラミック片
を製造した。アルミナの型、単斜ジルコニア“Zr02
m”の部、イツトリア安定化ジルコニア″Zr○2s″
の部、及び製造されたセラミックのおのおのの破壊係数
を次表に示す。
A l 203 Zr02m Zr0zs
f、 、 si。
f、 、 si。
a 10.4 10.4 83240±103
10a 20.8 −−−− 40999±22
90a −−−−20,867181±5930b
10.4 10.4 89634±6829b
20.8 −−−−46321±2651b
−−−−20,884830±6582c 1
0.4 10.4 72241±9525c 2
0.8 −−−− 38828±3164c −
−−−20,865866±8038実施例2 対照“A” 対照“B” 実施例3 対照“C” 対照“D” 実施例4 対照“E” 対照“F” 実ffiΣl ダーバン(Darvan) Cの代わりにダーバン(D
arvan) 821 Aを分散剤として用いる以外は
実施例1の操作方法をまた繰返して、アルミナb20、
0部と単斜ジルコニア、安定化ジルコニア、又は両者の
混合物80部とからなるバッチから本発明のセラミック
及び対照セラミック片を製造した。ダーバン(Darv
an) 821−AもR,T、バング−ビルト・カン
バー(R,T、Vanderbilt Company
)+Inc、から市販されているアンモニウム高分子電
解質である。各バッチのジルコニア成分の内訳及び各セ
ラミックの破壊係数を次表に示す。
10a 20.8 −−−− 40999±22
90a −−−−20,867181±5930b
10.4 10.4 89634±6829b
20.8 −−−−46321±2651b
−−−−20,884830±6582c 1
0.4 10.4 72241±9525c 2
0.8 −−−− 38828±3164c −
−−−20,865866±8038実施例2 対照“A” 対照“B” 実施例3 対照“C” 対照“D” 実施例4 対照“E” 対照“F” 実ffiΣl ダーバン(Darvan) Cの代わりにダーバン(D
arvan) 821 Aを分散剤として用いる以外は
実施例1の操作方法をまた繰返して、アルミナb20、
0部と単斜ジルコニア、安定化ジルコニア、又は両者の
混合物80部とからなるバッチから本発明のセラミック
及び対照セラミック片を製造した。ダーバン(Darv
an) 821−AもR,T、バング−ビルト・カン
バー(R,T、Vanderbilt Company
)+Inc、から市販されているアンモニウム高分子電
解質である。各バッチのジルコニア成分の内訳及び各セ
ラミックの破壊係数を次表に示す。
実施例5
対照“G”
実施例6
対照“H”
対照“I”
Zr02m Zr0zs
40 4・O
地J」1L上1
104492±10827
97363±10827
1)6928±10827
24905±2247
33505±2815
実施例7及び8
プレス圧力が8000psi(約55 MPa )であ
る以外は実施例5及び6の操作方法を繰返して本発明の
セラミック片及び対照試料を製造した。各バッチのジル
コニア成分の内訳及び各絶縁体の破壊係数を次表に示す
。
る以外は実施例5及び6の操作方法を繰返して本発明の
セラミック片及び対照試料を製造した。各バッチのジル
コニア成分の内訳及び各絶縁体の破壊係数を次表に示す
。
r02m
実施例710
対照“J”
実施例8
対照“K”
対照“L”
実施例9−1)
使用するアルミナがレイノルズ・インターナショナル(
Reynolds International) 、
Inc、から商品名RC−HP DBMで市販され
ているものである以外は実施例1と同様な操作方法を用
いて本発明の試料を製造した。さらに、初期仕込物の4
〜3(3/4)%がMn0z50%−TiO250%混
合物であった。
Reynolds International) 、
Inc、から商品名RC−HP DBMで市販され
ているものである以外は実施例1と同様な操作方法を用
いて本発明の試料を製造した。さらに、初期仕込物の4
〜3(3/4)%がMn0z50%−TiO250%混
合物であった。
MnO2及びTie、は共にJ、 T、ベーカー・ケミ
カ破壊係数、psi 1)2428±1)361 105770±8190 122775±9983 23854±2884 30138±2238 ル・カンパニー(J、T、Baker Chemica
l Company)から市販されている試薬用であっ
た。セラミック片は旋盤作業前に600°で1時間嬉焼
した。円筒形セラミック片を次に1350℃で3時間焼
成した。各バッチのジルコニア成分の内訳及び各組の試
料の破壊係数を次表に示す。
カ破壊係数、psi 1)2428±1)361 105770±8190 122775±9983 23854±2884 30138±2238 ル・カンパニー(J、T、Baker Chemica
l Company)から市販されている試薬用であっ
た。セラミック片は旋盤作業前に600°で1時間嬉焼
した。円筒形セラミック片を次に1350℃で3時間焼
成した。各バッチのジルコニア成分の内訳及び各組の試
料の破壊係数を次表に示す。
ZrO,m ZrO□s
実施例9 20.0 20.8
実施例10 10.4 10.4
実施例1) 20.8 0.0
対照“M″ o、o o、。
天1劃[二」」ユ
粉末を55.16MPa (8000pst )でプ
レスする以外は実施例9−1)の操作方法を用いて本発
明の試料を製造した。各バッチのジルコニア成分の内訳
及び各組の試料の破壊係数を次表に示す。
レスする以外は実施例9−1)の操作方法を用いて本発
明の試料を製造した。各バッチのジルコニア成分の内訳
及び各組の試料の破壊係数を次表に示す。
Zr02m ZrO,s f 、 siO
,020,8−74090 10,410,482577 20,80,069914 厳m工1 実施例12 実施例13 実施例14 以上の実施例のデータから、幾らかのイツトリア安定化
ジルコニア及び幾らかの単斜ジルコニアを用いて製造さ
れたアルミナセラミックは、イツトリア安定化ジルコニ
ア単独又は単斜ジルコニア単独を用いて製造されたその
他の点では同一のセラミックと比較して予想外に有利で
あることがわかるであろう。イツトリア安定化ジルコニ
アと単斜ジルコニアとの比率の比較的小さい変化が破壊
係数で示されるようにセラミックの強度の劇的な変化を
ひき起こすこともわかるであろう(例えば実施例7及び
8のセラミックの強度と対照K及びLのセラミックの強
度とを比較せよ)。バッチの粒径及び焼成条件が最適強
度特性の得られる準安定正方ジルコニアと単斜ジルコニ
アとの比率に影響することが発見された。従って、上に
挙げたバッチのいずれかと異なるバッチを用い、あるい
は異なる焼成条件を用い、あるいはその両方を用いて本
発明を実施することが所望される場合には、所望の強化
を得る準安定正方ジルコニアと単斜ジルコニアとの比率
を決定することが必要となり得る。このことは、実施例
7及び8並びに対照J1K及びLと同様なバッチの組を
調製しζセラミックを製造しかつその強度を測定するこ
とによって達成される。その場合には、イツトリア安定
化ジルコニアと単斜ジルコニアとの比率が初期のデータ
によって改良された強度が示される領域内の元の組の比
率の中間である別のバッチの組を調製することが望まし
いかも知れない。例えば、実施例7及び8並びに対照J
SK及びLについて用いられたバッチ成分及び焼成条件
では、10及び20部の単斜ジルコニアと70及び60
部のイツトリア安定化ジルコニアとを含むバッチで最大
強度が得られるが、5.15及び25部の単斜ジルコニ
アと75.65及び55部のイツトリア安定化ジルコニ
アとを含むバッチについての付加的データが2種のジル
コニアの最適比率の合理的に近似した概算を可能にする
はずである。
,020,8−74090 10,410,482577 20,80,069914 厳m工1 実施例12 実施例13 実施例14 以上の実施例のデータから、幾らかのイツトリア安定化
ジルコニア及び幾らかの単斜ジルコニアを用いて製造さ
れたアルミナセラミックは、イツトリア安定化ジルコニ
ア単独又は単斜ジルコニア単独を用いて製造されたその
他の点では同一のセラミックと比較して予想外に有利で
あることがわかるであろう。イツトリア安定化ジルコニ
アと単斜ジルコニアとの比率の比較的小さい変化が破壊
係数で示されるようにセラミックの強度の劇的な変化を
ひき起こすこともわかるであろう(例えば実施例7及び
8のセラミックの強度と対照K及びLのセラミックの強
度とを比較せよ)。バッチの粒径及び焼成条件が最適強
度特性の得られる準安定正方ジルコニアと単斜ジルコニ
アとの比率に影響することが発見された。従って、上に
挙げたバッチのいずれかと異なるバッチを用い、あるい
は異なる焼成条件を用い、あるいはその両方を用いて本
発明を実施することが所望される場合には、所望の強化
を得る準安定正方ジルコニアと単斜ジルコニアとの比率
を決定することが必要となり得る。このことは、実施例
7及び8並びに対照J1K及びLと同様なバッチの組を
調製しζセラミックを製造しかつその強度を測定するこ
とによって達成される。その場合には、イツトリア安定
化ジルコニアと単斜ジルコニアとの比率が初期のデータ
によって改良された強度が示される領域内の元の組の比
率の中間である別のバッチの組を調製することが望まし
いかも知れない。例えば、実施例7及び8並びに対照J
SK及びLについて用いられたバッチ成分及び焼成条件
では、10及び20部の単斜ジルコニアと70及び60
部のイツトリア安定化ジルコニアとを含むバッチで最大
強度が得られるが、5.15及び25部の単斜ジルコニ
アと75.65及び55部のイツトリア安定化ジルコニ
アとを含むバッチについての付加的データが2種のジル
コニアの最適比率の合理的に近似した概算を可能にする
はずである。
Cr2O3はAj!z03中であらゆる比率で固溶体を
形成すること及び50m10までのCr2O,とジルコ
ニアとを含むかかる固溶体から、及びかかる固溶体とジ
ルコニアのハフエアの固溶体とから転移強化(tran
sformation toughened)セラミッ
クを製造することができることが知られている〔例えば
ティーン(Tien) (上記)参照〕。それは、本発
明の方法を用いてAl120.中のCrz03の固溶体
から最適強度のセラミックを製造することができること
になる。例えば、−ティーン(Tien)の実施例1の
操作方法を用いて、50m10までの任意の所望なCr
2O3含量を有しかつ単斜ZrO,とイツトリア安定化
1r02との種々の比率からなるZrO2の任意の所望
な量を含むAf 203 Crzo 3セラミツクを
製造することができる。次に破壊係数を2種のZrO2
の比率の関数として測定することができ、もし必要なら
ば、異なる比率を用いて付加的なセラミックを製造する
ことができ、かつ次に、単斜1r02とイツトリア安定
化ZrO2との所要比率を用いることを含むティーン(
Tien)実施例1の操作方法の修正によって改良され
た強度を有するセラミックを製造することができる。従
って、−船釣には、本発明の方法の第1工程として粉砕
されるバッチは粒子状ZrO26〜95%とその中に固
溶体で溶存する50m10までのCr2O3を含む粒子
状Al2O,5〜94%とからなるバッチであることが
できる。但し、上述したように、粒子状2rO□の一部
分は準安定正方結晶構造の保持を促進するためにその中
に溶存しているイツトリア又はもう1つの酸化物の結果
として正方結晶構造でありかつ一部分は単斜結晶構造を
有することを条件する。
形成すること及び50m10までのCr2O,とジルコ
ニアとを含むかかる固溶体から、及びかかる固溶体とジ
ルコニアのハフエアの固溶体とから転移強化(tran
sformation toughened)セラミッ
クを製造することができることが知られている〔例えば
ティーン(Tien) (上記)参照〕。それは、本発
明の方法を用いてAl120.中のCrz03の固溶体
から最適強度のセラミックを製造することができること
になる。例えば、−ティーン(Tien)の実施例1の
操作方法を用いて、50m10までの任意の所望なCr
2O3含量を有しかつ単斜ZrO,とイツトリア安定化
1r02との種々の比率からなるZrO2の任意の所望
な量を含むAf 203 Crzo 3セラミツクを
製造することができる。次に破壊係数を2種のZrO2
の比率の関数として測定することができ、もし必要なら
ば、異なる比率を用いて付加的なセラミックを製造する
ことができ、かつ次に、単斜1r02とイツトリア安定
化ZrO2との所要比率を用いることを含むティーン(
Tien)実施例1の操作方法の修正によって改良され
た強度を有するセラミックを製造することができる。従
って、−船釣には、本発明の方法の第1工程として粉砕
されるバッチは粒子状ZrO26〜95%とその中に固
溶体で溶存する50m10までのCr2O3を含む粒子
状Al2O,5〜94%とからなるバッチであることが
できる。但し、上述したように、粒子状2rO□の一部
分は準安定正方結晶構造の保持を促進するためにその中
に溶存しているイツトリア又はもう1つの酸化物の結果
として正方結晶構造でありかつ一部分は単斜結晶構造を
有することを条件する。
マンニング(Manning) (上記)の実施例のい
ずれかの操作方法を修正して改良された強度を有するセ
ラミックを製造することもできるが、この修正は単に単
斜ZrOxと安定化ZrO,との所要比率を用いること
からなり、この所要比率は比率を変え、比率の関数とし
て破壊係数を測定することによって決定することができ
る。
ずれかの操作方法を修正して改良された強度を有するセ
ラミックを製造することもできるが、この修正は単に単
斜ZrOxと安定化ZrO,との所要比率を用いること
からなり、この所要比率は比率を変え、比率の関数とし
て破壊係数を測定することによって決定することができ
る。
実施例9−14のデータは、MnO2とTi0aとの混
合物4〜3(3/4)%の添加が本発明の試料を著しく
強化することを示す。振り返ってみると、この強化の一
部分はMn02−TiO2に帰せられる、試料の製造に
所要な焼成温度の低下の結果であると思われる。
合物4〜3(3/4)%の添加が本発明の試料を著しく
強化することを示す。振り返ってみると、この強化の一
部分はMn02−TiO2に帰せられる、試料の製造に
所要な焼成温度の低下の結果であると思われる。
上に挙げた参考文献記載の方法により・但し低下された
焼成温度を用いて強化されたセラミックが製造されるこ
とがわかるであろう。従って、本発明のこの面によるセ
ラミックは、上記したようにその一部分が準安定正方結
晶構造でありかつその一部分が単斜結晶構造を有する粒
子状Zr026〜95%と粒子状Aβ、0.5〜94%
とMn02X〜33八%とTi0= ’A〜33八%と
から本質的になる。
焼成温度を用いて強化されたセラミックが製造されるこ
とがわかるであろう。従って、本発明のこの面によるセ
ラミックは、上記したようにその一部分が準安定正方結
晶構造でありかつその一部分が単斜結晶構造を有する粒
子状Zr026〜95%と粒子状Aβ、0.5〜94%
とMn02X〜33八%とTi0= ’A〜33八%と
から本質的になる。
好ましくは、MnO□とTiO□とはほぼ等しい比率で
存在しかつ共にセラミックの約1〜約3%を構成する。
存在しかつ共にセラミックの約1〜約3%を構成する。
本発明の特許請求の範囲中で定義される本発明の精神及
び範囲から逸脱することなく、本明細書中に明記した本
発明の詳細から種々の変化や変更を行うことができるこ
とは明らかであろう。
び範囲から逸脱することなく、本明細書中に明記した本
発明の詳細から種々の変化や変更を行うことができるこ
とは明らかであろう。
Claims (3)
- (1)粒子状ZrO_2の一部分が準安定正方結晶構造
の保持を促進するためその中に溶存している酸化物の結
果として正方結晶構造でありかつ一部分が単斜結晶構造
を有する粒子状ZrO_26〜95%と粒子状Al_2
O_35〜94%とからなるバッチを粉砕することと、
粉砕されたバッチを締固めて成形物にすること、この成
形物を焼成することと、準安定正方ZrO_2と単斜Z
rO_2との両方を、かつZrO_2の全部が準安定正
方結晶構造又は単斜結晶構造のいずかである、その他の
点では同一のセラミックと比べてセラミックが改良され
た強度を有するような比率で含む高密度、不透気性(g
as impervious)セラミックを製造するた
めにバッチの粉砕度、焼成条件並びにバッチ中の酸化物
の比率及び正方ZrO_2及び単斜ZrO_2の比率を
制御することとから本質的になるセラミックの製造方法
。 - (2)一部分が準安定正方結晶構造でありかつ一部分が
単斜構造を有する粒子状ZrO_26〜95%と粒子状
Al_2O_35〜94%とMnO_21/4〜3(3
/4)%とTiO_21/4〜3(3/4)%とから本
質的になる焼成セラミック物品。 - (3)粒子状ZrO_2の一部分が準安定正方結晶構造
の保持を促進するためにその中に溶存している酸化物の
結果として正方結晶構造でありかつ一部分が単斜結晶構
造を有する粒子状ZrO_26〜95%と50m/oま
でのCr_2O_3をその中に固溶体で含む粒子状Al
_2O_35〜94%とからなるバッチを粉砕すること
と、粉砕されたバッチを締固めて成形物にすることと、
この成形物を焼成することと、準安定正方ZrO_2と
単斜ZrO_2との両方を、ZrO_2の全部が準安定
正方結晶構造又は単斜結晶構造のいずれかであるその他
の点では同一のセラミックと比べてセラミックが改良さ
れた強度を有するような比率で含む高密度、不透気性セ
ラミックを製造するためにバッチの粉砕度、焼成条件並
びにバッチ中の酸化物の比率及び正方ZrO_2と単斜
ZrO_2との比率を制御することとから本質的になる
セラミックの製造方法。
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