JPH0231401A - 希土類磁石合金粉末、その製造方法及びそれを用いた高分子複合型希土類磁石 - Google Patents
希土類磁石合金粉末、その製造方法及びそれを用いた高分子複合型希土類磁石Info
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- JPH0231401A JPH0231401A JP63180385A JP18038588A JPH0231401A JP H0231401 A JPH0231401 A JP H0231401A JP 63180385 A JP63180385 A JP 63180385A JP 18038588 A JP18038588 A JP 18038588A JP H0231401 A JPH0231401 A JP H0231401A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、Nd*Fe+<Bで代表されるR,T14B
金属間化合物を主相とするR−T−B系永久磁石合金粉
末に係わるものであり、特に粉末とその製造方法とそれ
を用いた高分子複合型希土類磁石に関するものである。
金属間化合物を主相とするR−T−B系永久磁石合金粉
末に係わるものであり、特に粉末とその製造方法とそれ
を用いた高分子複合型希土類磁石に関するものである。
〈従来の技術〉
近年、従来より高性能磁石としてSm−Co系磁石より
も高い磁石特性を有するNd −Fe −B磁石が開発
され、その用途も拡大しつつある。このNd−Fe−B
系永久磁石は大別すると、焼結体磁石と、プラスチック
磁石(プラツクとも呼ばれる)の2種類がある。
も高い磁石特性を有するNd −Fe −B磁石が開発
され、その用途も拡大しつつある。このNd−Fe−B
系永久磁石は大別すると、焼結体磁石と、プラスチック
磁石(プラツクとも呼ばれる)の2種類がある。
この中で焼結磁石は、その製法、組成等もほぼ確立され
、高い磁石特性を有する製品が工業ラインで製造され、
ユーザーに提供されている。
、高い磁石特性を有する製品が工業ラインで製造され、
ユーザーに提供されている。
しかしながら、プラツクの分野においては、現在のとこ
ろ磁石特性も低く、またその製造工程についても確立さ
れていないのが現状である。それ故ユーザーが満足いく
ような高い磁石特性を有するプラツクの製品は、提供さ
れていない。
ろ磁石特性も低く、またその製造工程についても確立さ
れていないのが現状である。それ故ユーザーが満足いく
ような高い磁石特性を有するプラツクの製品は、提供さ
れていない。
現在、Nd −Fe −B系プラマグ用合金粉末として
は、合金溶湯急冷による液体急冷合金粉末(第1の合金
粉末と呼ぶ)、この液体急冷合金粉末を熱間加工した粉
末(第2の合金粉末と呼ぶ)、焼結体又はインゴットを
粉砕した粉末(第3の合金粉末と呼ぶ)の3種類が提案
されている。
は、合金溶湯急冷による液体急冷合金粉末(第1の合金
粉末と呼ぶ)、この液体急冷合金粉末を熱間加工した粉
末(第2の合金粉末と呼ぶ)、焼結体又はインゴットを
粉砕した粉末(第3の合金粉末と呼ぶ)の3種類が提案
されている。
しかしながら、第1の合金粉末は高いHcは有するもの
の粉末が等方的であるため、磁場配向ができず、Sm−
Co系よりも高い(B H) iaxを有する1ラマグ
を製造することができない、またさらにこの欠点を改良
し、粉末に異方性をもたせるために開発されたのが第2
の液体急冷合金粉末を熱間加工させた第2の合金粉末で
ある。この方法は、等方的である液体急冷合金粉末を熱
間加工することにより、ある一種の集合組織をもたせ、
形状異方性化をねらったものである。この方法によりあ
る程度の磁場配向の効果が生じBrも向上するもののそ
の効果は小さく、さらにHcの低下を生ずる。しかも、
工程が複雑で多大のコストアップとなるため工業上好ま
しくない、第3の方法である焼結体、インゴットの粉砕
粉末を使用する方法は、従来のSm−Co系プラマグの
製法をNd−Fe−Bにそのまま応用したものである。
の粉末が等方的であるため、磁場配向ができず、Sm−
Co系よりも高い(B H) iaxを有する1ラマグ
を製造することができない、またさらにこの欠点を改良
し、粉末に異方性をもたせるために開発されたのが第2
の液体急冷合金粉末を熱間加工させた第2の合金粉末で
ある。この方法は、等方的である液体急冷合金粉末を熱
間加工することにより、ある一種の集合組織をもたせ、
形状異方性化をねらったものである。この方法によりあ
る程度の磁場配向の効果が生じBrも向上するもののそ
の効果は小さく、さらにHcの低下を生ずる。しかも、
工程が複雑で多大のコストアップとなるため工業上好ま
しくない、第3の方法である焼結体、インゴットの粉砕
粉末を使用する方法は、従来のSm−Co系プラマグの
製法をNd−Fe−Bにそのまま応用したものである。
しかしながらこの方法では磁場配向によるBrの向上は
可能であるが、Nd −Fe −B粉末は粉砕により著
しいHcの劣化を生ずるため、プラマグ用の粉末として
は、適用できない、この原因は、粉砕時に生ずる粉末表
面の加工変質層に起因するHcの低下やまた最大の原因
である粉砕された粉末がHd −Fe −Bの保磁力の
発生に不可欠なネオジウム富裕(N a rich)相
でかならずしもくるまれているとは限らないためである
。
可能であるが、Nd −Fe −B粉末は粉砕により著
しいHcの劣化を生ずるため、プラマグ用の粉末として
は、適用できない、この原因は、粉砕時に生ずる粉末表
面の加工変質層に起因するHcの低下やまた最大の原因
である粉砕された粉末がHd −Fe −Bの保磁力の
発生に不可欠なネオジウム富裕(N a rich)相
でかならずしもくるまれているとは限らないためである
。
即ち、本系磁石は、磁性相であるNd1Fe+*B相が
N d rich相にくるまれている時、このNdri
ch相に磁壁の移動がトラップされているため高保磁力
を発生すると考られる。従って、磁性相が粉末表面に露
出した場合、この場所より磁壁が自由に反転するため、
保磁力は著しく劣化する。ましてや、このNd2Fe+
iB相のみでは磁石とはなり得ないのである。
N d rich相にくるまれている時、このNdri
ch相に磁壁の移動がトラップされているため高保磁力
を発生すると考られる。従って、磁性相が粉末表面に露
出した場合、この場所より磁壁が自由に反転するため、
保磁力は著しく劣化する。ましてや、このNd2Fe+
iB相のみでは磁石とはなり得ないのである。
また、本系磁石粉末は、大気中で極めて活性である希土
類元素や、Feを主成分としているため、酸化しやすい
。
類元素や、Feを主成分としているため、酸化しやすい
。
また、特に射出成形時には、高分子の粘性を下げ成形性
を良好にするため、200℃前後に昇温するが、この時
にも高温酸化の影響を受は磁石特性が劣化するという欠
点も有していた。
を良好にするため、200℃前後に昇温するが、この時
にも高温酸化の影響を受は磁石特性が劣化するという欠
点も有していた。
更に、成形した後においても、プラマグ表面に粉末表面
が露出している部分がある為に、使用中においても、こ
の部分より酸化が進行するため、予め粉末表面に各種化
学処理を施すことにより、耐酸化性をもなせようとして
いるが、まだ充分とは言い難く、成形したプラツクの表
面にさらに耐酸化性を目的とした樹脂コーティングを施
しているのが実状であり、コストアップとなっていた。
が露出している部分がある為に、使用中においても、こ
の部分より酸化が進行するため、予め粉末表面に各種化
学処理を施すことにより、耐酸化性をもなせようとして
いるが、まだ充分とは言い難く、成形したプラツクの表
面にさらに耐酸化性を目的とした樹脂コーティングを施
しているのが実状であり、コストアップとなっていた。
[発明が解決しようとする課題]
即ち、以上述べたような点より、いずれもNd・Fe−
B系のプラツク用粉末として適していなかった。
B系のプラツク用粉末として適していなかった。
又本系合金は、その組成としてNd、Feといっな大気
中で酸化し易い元素を含有しているなめその合金、合金
粉末、焼結体は大気中の湿気等により酸化し錆を発生す
る。
中で酸化し易い元素を含有しているなめその合金、合金
粉末、焼結体は大気中の湿気等により酸化し錆を発生す
る。
それ故、これら合金粉末の取り扱いは困難であり、ボン
ド磁石作製時の加熱硬化等の工程において、磁石粉末の
酸化による特性劣化を生ずる。またさらにボンド磁石化
した後においても、表面に粉末が露出しているため、こ
こより酸化が進行し、磁石特性を劣化させるばかりでな
く、さらにこの酸化物による周辺部品への汚染や、極度
の酸化進行によるボンド磁石の破壊すら生ずることもあ
った。
ド磁石作製時の加熱硬化等の工程において、磁石粉末の
酸化による特性劣化を生ずる。またさらにボンド磁石化
した後においても、表面に粉末が露出しているため、こ
こより酸化が進行し、磁石特性を劣化させるばかりでな
く、さらにこの酸化物による周辺部品への汚染や、極度
の酸化進行によるボンド磁石の破壊すら生ずることもあ
った。
この対策として、粉末をTiカップリングやシランカッ
プリング剤といった処理を施こしているものの全くとい
っていいほどその効果がないのが実状である。さらにボ
ンド磁石を作成した後、その表面に耐酸化性の樹脂コー
トをする方法もとられているが、射出成形等で成形され
る複雑な形状や細長い円筒状のものでは、完全にはコー
ティングできない場合もあり、その対策としては適して
いない。
プリング剤といった処理を施こしているものの全くとい
っていいほどその効果がないのが実状である。さらにボ
ンド磁石を作成した後、その表面に耐酸化性の樹脂コー
トをする方法もとられているが、射出成形等で成形され
る複雑な形状や細長い円筒状のものでは、完全にはコー
ティングできない場合もあり、その対策としては適して
いない。
本発明の技術課題は、
(1) N d 2 F 614B相がN d ric
h層により包まれた粉末を作製することにより、磁場配
向の効果を大きくし高Br及び高+Hcの粉末を作製す
る。
h層により包まれた粉末を作製することにより、磁場配
向の効果を大きくし高Br及び高+Hcの粉末を作製す
る。
(2)さらにこの粉末の表面に、Ni、Cu等の有機電
解めっき層を形成させることにより耐酸化性を持たせる
。
解めっき層を形成させることにより耐酸化性を持たせる
。
以上2点を有a電解めっき法で達成させることにより、
高い磁場配向性を有し、しかも高保磁力を有しさらに耐
酸化性に優れた希土類プラマグ用粉末及びその製造方法
を低コストにて提供することにある。
高い磁場配向性を有し、しかも高保磁力を有しさらに耐
酸化性に優れた希土類プラマグ用粉末及びその製造方法
を低コストにて提供することにある。
また本発明のもう1つの技術課題はこれらボンド磁石用
粉末に耐食性に優れた金属又は合金を有a電解めっきに
よるめっきコーティングを施すことにより、耐食性に優
れたボンド磁石用R−T・B系合金粉末及びその製造方
法を提供す゛ることにある。
粉末に耐食性に優れた金属又は合金を有a電解めっきに
よるめっきコーティングを施すことにより、耐食性に優
れたボンド磁石用R−T・B系合金粉末及びその製造方
法を提供す゛ることにある。
更に本発明のさらにもう1つの技術課題は、これらのR
−T−B系合金粉末を用いた高分子複合型希土類磁石を
提供することにある。
−T−B系合金粉末を用いた高分子複合型希土類磁石を
提供することにある。
し課題を解決するための手段]
本発明によれば.Rt T14B (但し.RはYを含
む希土類元素、Tは遷移金属を表わす、)金属間化合物
を主相とするR−T−B系合金粉末表面に有機電解めっ
き層を有することを特徴とする希土類磁石合金粉末が得
られる。
む希土類元素、Tは遷移金属を表わす、)金属間化合物
を主相とするR−T−B系合金粉末表面に有機電解めっ
き層を有することを特徴とする希土類磁石合金粉末が得
られる。
本発明によれば、上記希土類磁石合金粉末において、上
記有機電解めっき層は.R,R−T.R−T−Bの少く
とも1種を含むことを特徴とする希土類磁石合金粉末が
得られる。
記有機電解めっき層は.R,R−T.R−T−Bの少く
とも1種を含むことを特徴とする希土類磁石合金粉末が
得られる。
また、本発明によれば、上記希土類磁石合金粉末におい
て、上記有機電解めっき層はNi、AJ。
て、上記有機電解めっき層はNi、AJ。
Cu、Zn、Co、Fe、Mo、Tiのうち少くとも1
種からなる金属層(合金層も含む)を含むことを特徴と
する希土類磁石合金粉末が得られる。
種からなる金属層(合金層も含む)を含むことを特徴と
する希土類磁石合金粉末が得られる。
本発明によれば.R,T14B (但し.RはYを含む
希土類元素、Tは遷移金属を表わす。)金属間化合物を
主相とするR−T−B系合金粉末表面に.R,R−T.
R−T−Bの少くとも1種よりなる第1の有機電解めっ
き層を電着する第1のめっき工程を含むことを特徴とす
る希土類磁石合金粉末の製造方法が得られる。
希土類元素、Tは遷移金属を表わす。)金属間化合物を
主相とするR−T−B系合金粉末表面に.R,R−T.
R−T−Bの少くとも1種よりなる第1の有機電解めっ
き層を電着する第1のめっき工程を含むことを特徴とす
る希土類磁石合金粉末の製造方法が得られる。
本発明によれば、上記希土類磁石合金粉末の製造方法に
おいて、上記第1の有機電解めっき層表面に、Ni、A
J! 、Cu、Zn、Co、Fe。
おいて、上記第1の有機電解めっき層表面に、Ni、A
J! 、Cu、Zn、Co、Fe。
Mo、Tiのうち少くとも1種よりなる金属(合金を含
む)の第2の有機電解めっき層を電着する第2のめっき
工程を含むことを特徴とする希土類磁石合金粉末の製造
方法が得られる。
む)の第2の有機電解めっき層を電着する第2のめっき
工程を含むことを特徴とする希土類磁石合金粉末の製造
方法が得られる。
ここで、本発明の希土類磁石合金粉末の製造方法におい
て、第2のめっき工程後工程として、400〜1000
℃で熱処理する熱処理工程を含むことが望ましい。
て、第2のめっき工程後工程として、400〜1000
℃で熱処理する熱処理工程を含むことが望ましい。
本発明によれば、上記希土類磁石合金粉末を高分子樹脂
を用いて成形してなる高分子複合型希土類磁石が得られ
る。
を用いて成形してなる高分子複合型希土類磁石が得られ
る。
ここで本発明において高分子樹脂を用いて成形するとは
、原料粉末に高分子を混合して、圧縮成形、押出成形又
は射出成形して成形体を得ること、又は、原料粉末から
圧縮成形した成形体に、高分子樹脂を塗布又は含浸する
ことを含む。
、原料粉末に高分子を混合して、圧縮成形、押出成形又
は射出成形して成形体を得ること、又は、原料粉末から
圧縮成形した成形体に、高分子樹脂を塗布又は含浸する
ことを含む。
Nd −Fe −B系1ラマグ用粉末としては前述した
如く、液体急冷合金粉末の高保磁力の特性を利用したも
のと、Nd−Fe−B焼結体又はインゴットの粉砕粉末
の高い磁場配向を利用したものが、提案されていたが、
いずれも、その磁場配向性による高Brと高い保磁力の
焼結体Nd−Fe・B磁石の有する特性の両者を生かす
ことは、できない。
如く、液体急冷合金粉末の高保磁力の特性を利用したも
のと、Nd−Fe−B焼結体又はインゴットの粉砕粉末
の高い磁場配向を利用したものが、提案されていたが、
いずれも、その磁場配向性による高Brと高い保磁力の
焼結体Nd−Fe・B磁石の有する特性の両者を生かす
ことは、できない。
またそれとは別にその耐酸化性という、実装上極めて大
きな問題点をも解決されていなかった。
きな問題点をも解決されていなかった。
本発明者らは種々の検討を加えた結果、有Im電解めっ
き法を用いることによりNd2T、、B相上にNdをめ
っきすることができることを見い出し本発明に至ったも
のである。
き法を用いることによりNd2T、、B相上にNdをめ
っきすることができることを見い出し本発明に至ったも
のである。
更に有機溶媒を用いた有機電解めっきを用いることによ
りR−T−B系合金粉末に種々の金属又は合金がめつき
できることを発見し本発明に至りたものである。
りR−T−B系合金粉末に種々の金属又は合金がめつき
できることを発見し本発明に至りたものである。
すなわち.R−T−B系磁石合金は極めて酸化し易い合
金であるため通常の水溶液を用いたメツキでは、メツキ
工程中に合金粉末が酸化してしまうためめっきすること
が不可能であった。さらに有機溶媒中では、Ndメタル
が酸化しないことに着目し有機電解めっきによりNdメ
タル表面上へ耐酸化性めっき(Ni、Cu等)を施すこ
とにより本発明の耐酸化性に優れた磁石粉末を発明する
ことができたものである。
金であるため通常の水溶液を用いたメツキでは、メツキ
工程中に合金粉末が酸化してしまうためめっきすること
が不可能であった。さらに有機溶媒中では、Ndメタル
が酸化しないことに着目し有機電解めっきによりNdメ
タル表面上へ耐酸化性めっき(Ni、Cu等)を施すこ
とにより本発明の耐酸化性に優れた磁石粉末を発明する
ことができたものである。
すなわち本発明によれば、Nd1Fe+<B相を主相と
するR−T−8合金粉末にNdメタル又は主にN d
rich相を主相とするR−T.R−T−B合金を有機
電解めっき法によりめっきすることによりNd2Fe1
4B相の有する高い一軸磁気異方性による高Br、及び
Nd2Fet4B相をRrichな相によりくるむこと
により得られる高保磁力の両特性を生かした粉末を得る
ことができるものである。
するR−T−8合金粉末にNdメタル又は主にN d
rich相を主相とするR−T.R−T−B合金を有機
電解めっき法によりめっきすることによりNd2Fe1
4B相の有する高い一軸磁気異方性による高Br、及び
Nd2Fet4B相をRrichな相によりくるむこと
により得られる高保磁力の両特性を生かした粉末を得る
ことができるものである。
またさらに、この粉末の状態では粉末表面がRrich
な相となっているため耐酸化性が悪いものの、さらに有
機電解めっき法によりNi、Cu等のめっきを施すこと
により耐酸化性をもこの粉末に付与することができるも
のである。またさらにこれら粉末を400〜1000℃
の温度にて熱処理することにより、さらに保磁力の向上
が図れなり、まためっき層間及びR−T−B粉末とめっ
き層のなじみの向上による耐食性の向上をも図ることが
できる。
な相となっているため耐酸化性が悪いものの、さらに有
機電解めっき法によりNi、Cu等のめっきを施すこと
により耐酸化性をもこの粉末に付与することができるも
のである。またさらにこれら粉末を400〜1000℃
の温度にて熱処理することにより、さらに保磁力の向上
が図れなり、まためっき層間及びR−T−B粉末とめっ
き層のなじみの向上による耐食性の向上をも図ることが
できる。
またさらに、これらめっき層を積層させることにより耐
食性を一段と向上することも可能となる。
食性を一段と向上することも可能となる。
ここで本発明において有lit解めっき法を用いたのは
通常の水溶液によるめっきでは水によりNi−Fe−B
が酸化してしまうためである。また、熱処理温度を40
0〜1000℃としたのは、400℃より低い温度では
その効果がほとんどなく、また1000℃以上では粉末
間での焼結が生じ、凝集状態となり、さらに粉末の磁石
特性も劣化するためである。
通常の水溶液によるめっきでは水によりNi−Fe−B
が酸化してしまうためである。また、熱処理温度を40
0〜1000℃としたのは、400℃より低い温度では
その効果がほとんどなく、また1000℃以上では粉末
間での焼結が生じ、凝集状態となり、さらに粉末の磁石
特性も劣化するためである。
本発明では、このめっき液に有機溶媒を用いた有機電解
めっきを行った結果R−T−Bの粉末が酸化することな
くめっきができ、さらにこの粉末を用いたボンド磁石は
耐食性に優れ、従来まで必要としていたボンド磁石への
耐酸化性樹脂等のコーティングが不用となりコストダウ
ンも図ることができるものである。・ さらに粉末の酸化等による磁石特性の劣化も防ぐことが
でき、工業上極めて有益である。
めっきを行った結果R−T−Bの粉末が酸化することな
くめっきができ、さらにこの粉末を用いたボンド磁石は
耐食性に優れ、従来まで必要としていたボンド磁石への
耐酸化性樹脂等のコーティングが不用となりコストダウ
ンも図ることができるものである。・ さらに粉末の酸化等による磁石特性の劣化も防ぐことが
でき、工業上極めて有益である。
以上述べた如(Nd2Fe+d3相を主相とするR−T
−B系粉末に.Rメタル又はRrichな相を主相とす
るR−T.R−T−B合金を有機電解めっき法によりめ
っきした後、さらに有機電解法によるNi、Cu、AJ
等の耐酸化性を有する金属又は合金をめっきすることに
より、磁石特性、耐食性に優れたプラマグ用粉末が製造
でき工業上極めて有益である。
−B系粉末に.Rメタル又はRrichな相を主相とす
るR−T.R−T−B合金を有機電解めっき法によりめ
っきした後、さらに有機電解法によるNi、Cu、AJ
等の耐酸化性を有する金属又は合金をめっきすることに
より、磁石特性、耐食性に優れたプラマグ用粉末が製造
でき工業上極めて有益である。
また、この方法では、通常の有Ill電解めっきを用い
ることによりその目的が達成されるものであるなめ、コ
ストの低減も図れ、しがも量産性の極めて高い方策であ
る。
ることによりその目的が達成されるものであるなめ、コ
ストの低減も図れ、しがも量産性の極めて高い方策であ
る。
〈実施例〉
本発明の実施例について説明する。
実施例−1
純度95%以上Nd、電解鉄、フェロボロンを用い、A
r中高周波加熱により31Nd−1,OB −F e
bat (wt%ンの組成を有するインゴットを得な
。
r中高周波加熱により31Nd−1,OB −F e
bat (wt%ンの組成を有するインゴットを得な
。
さらにこのインゴットをAr中で高周波加熱による再溶
解をした後、同速度35m/secで回転するCu単ロ
ールに噴射し、厚さ約30μ信の合金薄帯を得た。こめ
薄帯を32メツシユ以下まで粉砕した。
解をした後、同速度35m/secで回転するCu単ロ
ールに噴射し、厚さ約30μ信の合金薄帯を得た。こめ
薄帯を32メツシユ以下まで粉砕した。
この粉末を、トルエン、エタノール、グロピレンカーボ
ネイト、ジメチルホルムアミド及びNi。
ネイト、ジメチルホルムアミド及びNi。
AJ 、Ti 、Fe、Co、Zn、Mo、Cuの各金
属塩を用いた有機電解めっき洛中にてめっき厚5〜IO
μmとなるようめっきを施しな。
属塩を用いた有機電解めっき洛中にてめっき厚5〜IO
μmとなるようめっきを施しな。
さらにこれら粉末を用い粉末とエポキシw指の混合比が
重量比で93ニアとなるよう混合したのち、30 KO
eの磁界中で5ton/dの圧力にて圧縮成形した。さ
らに100〜120℃でlhr加熱し圧縮成形ボンド磁
石を作製した。
重量比で93ニアとなるよう混合したのち、30 KO
eの磁界中で5ton/dの圧力にて圧縮成形した。さ
らに100〜120℃でlhr加熱し圧縮成形ボンド磁
石を作製した。
また比較例としてめっきをしない粉末を上記と同様の方
法にてボンド磁石を作製した。
法にてボンド磁石を作製した。
第1表に粉末にめっきした金属又は合金と磁石特性、及
び、80℃X90%R,H,試験結果を示す。
び、80℃X90%R,H,試験結果を示す。
第1表より本発明よる有機電解めっきを施した粉末を用
いたボンド磁石は耐食性が極めて優れており、磁石特性
も優れていることがわがる。
いたボンド磁石は耐食性が極めて優れており、磁石特性
も優れていることがわがる。
実施例−2
純度95%以上のNd、Fe、Bを用い26.8Nd−
1,0B−Febal (wt%)の組成を有するイ
ンゴットをAr中高周波溶解により得な。
1,0B−Febal (wt%)の組成を有するイ
ンゴットをAr中高周波溶解により得な。
このインゴットをディスクミルで粗粉砕した後ジェット
ミルにて平均粒径20〜30μmに微粉砕した。
ミルにて平均粒径20〜30μmに微粉砕した。
この粉末をメタノール−塩化ネオジウム−ホウ酸の有機
溶解めっき浴中でNdメタル、90Nd10Fe、9O
Nd−9,5Fe−0,58(vt%)の3種類をアノ
ードとしためつきを施した。(3種類のめっき)この時
の膜厚は1μm程度であった。さらに続いて、それぞれ
の粉末をメタノール−酢酸Ni−ホウ酸の浴にてNiめ
つきを施した。この膜厚は5〜7μlであった。
溶解めっき浴中でNdメタル、90Nd10Fe、9O
Nd−9,5Fe−0,58(vt%)の3種類をアノ
ードとしためつきを施した。(3種類のめっき)この時
の膜厚は1μm程度であった。さらに続いて、それぞれ
の粉末をメタノール−酢酸Ni−ホウ酸の浴にてNiめ
つきを施した。この膜厚は5〜7μlであった。
これら粉末にエポキシ樹脂を25vo1%混合した後、
25 kOeの磁界中5ton/−の圧力で成形した。
25 kOeの磁界中5ton/−の圧力で成形した。
さらに100〜120℃で1時間保持した。
また比較例として、市販されるGM社製のMQ1タイプ
の粉末を20〜30μlに粉砕した後、上記と同様の方
法にてエポキシ樹脂を25VO1%混合して、ボンド磁
石を作製した。
の粉末を20〜30μlに粉砕した後、上記と同様の方
法にてエポキシ樹脂を25VO1%混合して、ボンド磁
石を作製した。
これら試料の磁石特性及び塩水噴霧試験(JIS−23
71)を72h「施した結果を第2表に示す。
71)を72h「施した結果を第2表に示す。
第2表より本発明による粉末を用いたボンド磁石は、従
来のものに比べ磁石特性が著しく向上ししかも耐食性に
優れていることがわかる。
来のものに比べ磁石特性が著しく向上ししかも耐食性に
優れていることがわかる。
実施例−3
実施例−2で得られたNdメタル、Nd −Fe、Nd
−Fe−8のめっきとNiのめっきを施した粉末を真空
中にて、300〜1100’Cの温度で熱処理を施した
。さらにこの粉末を実施例と同様エポキシ樹脂を25v
o1%混合して25kOeの磁界中5tOn/cdの圧
力で成形じな。さらにエポキシ樹脂を硬化させるなめ、
100〜120℃の温度で保持した。
−Fe−8のめっきとNiのめっきを施した粉末を真空
中にて、300〜1100’Cの温度で熱処理を施した
。さらにこの粉末を実施例と同様エポキシ樹脂を25v
o1%混合して25kOeの磁界中5tOn/cdの圧
力で成形じな。さらにエポキシ樹脂を硬化させるなめ、
100〜120℃の温度で保持した。
第1図に熱処理温度、めっきしたNd −Fe・B合金
の組成を変化させた時の磁石特性を示す。
の組成を変化させた時の磁石特性を示す。
第1図よりわかるように、熱処理温度が400〜100
0℃の間で、磁石特性が向上していることがわかる。ま
た、1100℃では粉末同志が結着しており、粉末では
なくなっていたなめ、試料とすることができなかった。
0℃の間で、磁石特性が向上していることがわかる。ま
た、1100℃では粉末同志が結着しており、粉末では
なくなっていたなめ、試料とすることができなかった。
実施例−4
実施例−2で準備した26.8Nd−1,0B−Feb
al (wt%)の組成を有する粉末に対し、実施例
−2と同様に第−層として、Ndメタルをめっきした。
al (wt%)の組成を有する粉末に対し、実施例
−2と同様に第−層として、Ndメタルをめっきした。
さらにこの粉末に対し、有機電解法によりNi、Cu、
Aj 、Zn、Co、Mo。
Aj 、Zn、Co、Mo。
Tiの金属及びNi−Zn、Fe−Co、Aj−Cu、
Mo−Fe、Ti−Ajの合金めっきを施した。この時
その膜厚は5〜10μlとなるようにした。
Mo−Fe、Ti−Ajの合金めっきを施した。この時
その膜厚は5〜10μlとなるようにした。
これら粉末に実施例−2と同様、エポキシ樹脂混合、磁
場中成形加熱硬化を施し、ボンド磁石を作製した。
場中成形加熱硬化を施し、ボンド磁石を作製した。
これらボンド磁石の磁石特性を測定したところ、B r
12. O〜12.4kg (BH)nax27〜3
08GOe、 +Hcは8.0〜10.2kOeであ
った。
12. O〜12.4kg (BH)nax27〜3
08GOe、 +Hcは8.0〜10.2kOeであ
った。
またこれらボンド磁石と実施例−2で用いた比較例のG
M社製のMQ−1のパウダーを用いて作製したボンド磁
石をJIS−2371に基づき塩水噴霧試験を72h「
施した。その結果を第3表に示す。
M社製のMQ−1のパウダーを用いて作製したボンド磁
石をJIS−2371に基づき塩水噴霧試験を72h「
施した。その結果を第3表に示す。
第3表より本発明によるボンド磁石はいずれも耐食性に
優れていることがわかる。
優れていることがわかる。
臥下弦日
第 3 表
◎−
〇−
八 −
× −
変化なし
ごく微量のさびが認められる
一部さびが認められる
全面に赤さびを露出
以上Nd−Fe−Bについてのみ述べたがYを含めた希
土類元素Rと遷移金属Tを用いたR−T・B系でも同様
のことが期待できることは容易に推察できるものである
。
土類元素Rと遷移金属Tを用いたR−T・B系でも同様
のことが期待できることは容易に推察できるものである
。
さらにめっきする金属においても有機溶媒中で、めっき
が可能であり耐食性を有する金属、合金であれば何でも
よいことも容易に推察できるものである。尚、本★施例
においては、Ndメタルをめっき後、この表面“にNi
、Cu、AN 、Zn。
が可能であり耐食性を有する金属、合金であれば何でも
よいことも容易に推察できるものである。尚、本★施例
においては、Ndメタルをめっき後、この表面“にNi
、Cu、AN 、Zn。
Co、Mo、Tiの少くとも1種よりなる金属又は合金
のめっきを施したが、本発明においてはこの金属又は合
金よりなるめっき膜は多層構造を有するものも含まれる
ことは、当業者では容易に理解できるものである。
のめっきを施したが、本発明においてはこの金属又は合
金よりなるめっき膜は多層構造を有するものも含まれる
ことは、当業者では容易に理解できるものである。
〈発明の効果〉
以上述べたように本発明によれば.R2T、4B相を主
相とするR−T−8合金粉末に有a電解めっき法により
、Ni、AJ! 、Ti、Fe、Co。
相とするR−T−8合金粉末に有a電解めっき法により
、Ni、AJ! 、Ti、Fe、Co。
Zn、Mo、Cuの一種以上又は合金のめっき層を形成
させることによりその粉末の耐食性が著しく向上するた
め、その粉末を用いたボンド磁石も著しく耐食性の優れ
たものを製造することができ、又、製造工程中の酸化等
による磁石特性の劣化を防ぐことらでき工業上極めて有
益である。
させることによりその粉末の耐食性が著しく向上するた
め、その粉末を用いたボンド磁石も著しく耐食性の優れ
たものを製造することができ、又、製造工程中の酸化等
による磁石特性の劣化を防ぐことらでき工業上極めて有
益である。
また本発明では、通常のめっき工程とほぼ同様の有R電
解めっきを用いているため低コストでしかも大量生産が
可能であり有益である。
解めっきを用いているため低コストでしかも大量生産が
可能であり有益である。
本発明によれば.R2T14B相を主相とするR・T−
8合金粉末に.Rメタル又はR−rich相を主相とす
るR−T.R−T−B合金と有機電解めっき法によりめ
っきすることにより従来の高分子複合型磁石用希土類磁
石合金粉末に比べ著しく磁石特性の優れた高分子複合型
磁石用希土類磁石合金粉末及び高分子複合型希土類磁石
が得られるものである。
8合金粉末に.Rメタル又はR−rich相を主相とす
るR−T.R−T−B合金と有機電解めっき法によりめ
っきすることにより従来の高分子複合型磁石用希土類磁
石合金粉末に比べ著しく磁石特性の優れた高分子複合型
磁石用希土類磁石合金粉末及び高分子複合型希土類磁石
が得られるものである。
これは従来までの粉末では、高い保磁力を得るなめには
等方性の粉末を使用せねばならずさらに高い磁気異方性
による高Brを得るためには、保磁力の極めて低い粉末
を使用さぜるをえない、といっな矛盾の挟間にあったが
、本発明により高い磁気異方性を有するR2T、、B相
粉末に高保磁力を発生させるために不可欠なRrich
相をめっきすることによりこの問題を解決でき、高特性
を享受しうるに至った。
等方性の粉末を使用せねばならずさらに高い磁気異方性
による高Brを得るためには、保磁力の極めて低い粉末
を使用さぜるをえない、といっな矛盾の挟間にあったが
、本発明により高い磁気異方性を有するR2T、、B相
粉末に高保磁力を発生させるために不可欠なRrich
相をめっきすることによりこの問題を解決でき、高特性
を享受しうるに至った。
さらに従来R−T−B系磁石合金粉末は、酸化し易いた
め扱いづらくさらにボンド磁石化した後に耐酸化性のコ
ーティングをせねばならなかったが、本発明では上記粉
末にさらに有m電解めっきを行うことによりNi、Aj
等の耐食性に優れた合金層を形成させることが可能とな
ったため、極めて耐食性に優れ、しかも磁石特性の高い
粉末及びそれを用いた高分子複合型希土類磁石を得るこ
とができるものである。
め扱いづらくさらにボンド磁石化した後に耐酸化性のコ
ーティングをせねばならなかったが、本発明では上記粉
末にさらに有m電解めっきを行うことによりNi、Aj
等の耐食性に優れた合金層を形成させることが可能とな
ったため、極めて耐食性に優れ、しかも磁石特性の高い
粉末及びそれを用いた高分子複合型希土類磁石を得るこ
とができるものである。
また、本発明の希土類磁石合金粉末は通常の有機電解め
っき工程を用いればよいため低コストで製造できしかも
量産性が高いので工業上極めて有効である。
っき工程を用いればよいため低コストで製造できしかも
量産性が高いので工業上極めて有効である。
第1図は本発明の実施例に係る希土類磁石の熱処理温度
と各磁石特性を示す図である。 第1図 −−Δ−−9ONd−10Fe メツキ熱処I11厘(
@C)
と各磁石特性を示す図である。 第1図 −−Δ−−9ONd−10Fe メツキ熱処I11厘(
@C)
Claims (6)
- 1.R_2T_1_4B(但し、RはYを含む希土類元
素、Tは遷移金属を表わす。)金属間化合物を主相とす
るR・T・B系合金粉末表面に有機電解めっき層を有す
ることを特徴とする希土類磁石合金粉末。 - 2.上記有機電解めつき層はR,R−T,R−T−Bの
少くとも1種を含むことを特徴とする第1の請求項記載
の希土類磁石合金粉末。 - 3.上記有機電解めっき層はNi,Al,Cu,Zn,
Co,Fe,Mo,Tiのうち少くとも1種からなる金
属層(合金層も含む)を含むことを特徴とする第1の請
求項記載の希土類磁石合金粉末。 - 4.R_2T_1_4B(但し、RはYを含む希土類元
素、Tは遷移金属を表わす。)金属間化合物を主相とす
るR・T・B系合金粉末表面に、R,R−T,R−T−
Bの少くとも1種よりなる第1の有機電解めっき層を電
着する第1のめっき工程を含むことを特徴とする希土類
磁石合金粉末の製造方法。 - 5.上記第1の有機電解めっき層の表面にNi,Al,
Cu,Zn,Co,Fe,Mo,Tiのうち少くとも1
種よりなる金属(合金を含む)の第2の有機電解めっき
層を電着する第2のめっき工程を含むことを特徴とする
第4の請求項記載の希土類磁石合金粉末の製造方法。 - 6.第1又は第2の請求項記載の希土類磁石合金粉末を
高分子樹脂を用いて成形してなる高分子複合型希土類磁
石。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63180385A JP3028337B2 (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | 希土類磁石合金粉末、その製造方法及びそれを用いた高分子複合型希土類磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63180385A JP3028337B2 (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | 希土類磁石合金粉末、その製造方法及びそれを用いた高分子複合型希土類磁石 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0231401A true JPH0231401A (ja) | 1990-02-01 |
JP3028337B2 JP3028337B2 (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=16082307
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63180385A Expired - Fee Related JP3028337B2 (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | 希土類磁石合金粉末、その製造方法及びそれを用いた高分子複合型希土類磁石 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3028337B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US5302464A (en) * | 1991-03-04 | 1994-04-12 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method of plating a bonded magnet and a bonded magnet carrying a metal coating |
JP2007270303A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Toda Kogyo Corp | ボンド磁石用Sm−Fe−N系磁性粒子粉末及びその製造法、ボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 |
CN100414003C (zh) * | 2004-04-21 | 2008-08-27 | 浙江工业大学 | 钕铁硼磁粉的电化学沉积包覆金属层的方法 |
CN103537877A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-01-29 | 江苏三科安全科技有限公司 | 阻隔防爆铝合金的金属电附着工艺 |
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