JPH02311376A - 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 - Google Patents
熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02311376A JPH02311376A JP1133768A JP13376889A JPH02311376A JP H02311376 A JPH02311376 A JP H02311376A JP 1133768 A JP1133768 A JP 1133768A JP 13376889 A JP13376889 A JP 13376889A JP H02311376 A JPH02311376 A JP H02311376A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- relative density
- treatment
- sintered body
- hip
- dense phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 title abstract description 10
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 5
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims description 2
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 22
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 8
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 5
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 229910003470 tongbaite Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000286209 Phasianidae Species 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N chromium carbide Chemical compound [Cr]#C[Cr]C#[Cr] UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微細結晶粒を有した緻密質、高強度構造体用
材料の製造に関する。
材料の製造に関する。
セラミックス材料の高密度焼結体を得る方法として、熱
間−軸加圧方式(ホットプレス法)と熱間等方加圧方式
(HI P法)が知られている。
間−軸加圧方式(ホットプレス法)と熱間等方加圧方式
(HI P法)が知られている。
ホットプレス法と比較してHIP法は、製品の特性に・
方向性がない、大型複雉品の製造が可能である等の利点
を有している。
方向性がない、大型複雉品の製造が可能である等の利点
を有している。
さらに、HIP法には、粉末を予め用意したガラス又は
金属製のカプセルに装入してHIP処理を行うカプセル
法と、一旦予備焼結を行い、気孔を閉気孔としたのちH
IP処理を行うカプセルフリー法が知られている。
金属製のカプセルに装入してHIP処理を行うカプセル
法と、一旦予備焼結を行い、気孔を閉気孔としたのちH
IP処理を行うカプセルフリー法が知られている。
このHIP法において、カプセル法は成形体の形状に制
限を受け、また、手間を要する欠点があり、カプセルフ
リー法によるHIP処理に指向されつつある。
限を受け、また、手間を要する欠点があり、カプセルフ
リー法によるHIP処理に指向されつつある。
ところが、カプセルフリー法によるHIP処理は、処理
すべき成形体を予備焼結して通常相対密度95%以上の
密度を得てはじめてHIPによる緻密化効果が認められ
、それ以下の密度の成形体では緻密化効果がないため強
度も低いという欠点があり、相対密度が95%以上の予
備焼結体を得るために相当の手間と時間とを要している
。
すべき成形体を予備焼結して通常相対密度95%以上の
密度を得てはじめてHIPによる緻密化効果が認められ
、それ以下の密度の成形体では緻密化効果がないため強
度も低いという欠点があり、相対密度が95%以上の予
備焼結体を得るために相当の手間と時間とを要している
。
本発明において解決すべき課題は、HIP処理による高
密度焼結体、それもカプセルフリー法によるHIP処理
に際して、予備焼結処理をできるだけ簡単に行い、しか
も充分なHIP処理効果を得る手段を見出すことにある
。
密度焼結体、それもカプセルフリー法によるHIP処理
に際して、予備焼結処理をできるだけ簡単に行い、しか
も充分なHIP処理効果を得る手段を見出すことにある
。
本発明の焼結体の製造方法は、表面に閉気孔からなる緻
密相を有し且つ全体の見掛は相対密度が95%以下の予
備焼結体をHIP処理することを特徴とする。
密相を有し且つ全体の見掛は相対密度が95%以下の予
備焼結体をHIP処理することを特徴とする。
本発明は、カプセルフリー法によるHIP処理に際して
従来から必要であると言われて来た予備焼結体の相対密
度は、その理論は明確ではないが、全体密度の問題では
なく、表面が高い密度であれば、返金、その内部が多孔
質の全体の見掛けの相対密度が85%程度であってもH
IP処理による高緻密化は充分に達成できるという知見
に基づいて得られたものである。
従来から必要であると言われて来た予備焼結体の相対密
度は、その理論は明確ではないが、全体密度の問題では
なく、表面が高い密度であれば、返金、その内部が多孔
質の全体の見掛けの相対密度が85%程度であってもH
IP処理による高緻密化は充分に達成できるという知見
に基づいて得られたものである。
このような、予備焼結体の外表面の緻密相は、化合物の
構成元素、例えば炭化物の場合、炭化物粉末成形体の表
面層が分解する条件、例えば10−1〜1O−3)−ル
の減圧状態にして、その真空度、雰囲気の調整を行うこ
とで任意に形成できる。
構成元素、例えば炭化物の場合、炭化物粉末成形体の表
面層が分解する条件、例えば10−1〜1O−3)−ル
の減圧状態にして、その真空度、雰囲気の調整を行うこ
とで任意に形成できる。
この緻密相の存在により、見掛の相対密度が95%以下
の低密度の予備焼結体であってもHIP処理により緻密
化効果が認められ、得られた処理体は予備焼結温度が低
いため、結晶粒が微細で高強度である。
の低密度の予備焼結体であってもHIP処理により緻密
化効果が認められ、得られた処理体は予備焼結温度が低
いため、結晶粒が微細で高強度である。
以下に実施例として、炭化クロムの焼結体の製造を例に
挙げて説明する。
挙げて説明する。
平均粒子径1μm以下のCr5C2(C含有量=12.
8〜13.3%)粉末にプレス用バインダーとしてパラ
フィンを4%配合して、金型プレスで30X10X7m
mに1000kg/cm2に加圧成形した。これを脱バ
インダーしたのち、10−’ )−ルの減圧下で145
0℃に1時間予備焼結を行った。その後、Ar 雰囲気
中で1340℃で1500kg/cm2でHIP処理し
た。
8〜13.3%)粉末にプレス用バインダーとしてパラ
フィンを4%配合して、金型プレスで30X10X7m
mに1000kg/cm2に加圧成形した。これを脱バ
インダーしたのち、10−’ )−ルの減圧下で145
0℃に1時間予備焼結を行った。その後、Ar 雰囲気
中で1340℃で1500kg/cm2でHIP処理し
た。
第1図の写真は同予備焼結体の表面層の組織を示す。同
図を参照して、表面Q、 1mmにCr3C2相が形成
されていた。そのCr、 C2相は雰囲気と接触した比
較的ボアが多い極表面層とその内部の緻密相からなる。
図を参照して、表面Q、 1mmにCr3C2相が形成
されていた。そのCr、 C2相は雰囲気と接触した比
較的ボアが多い極表面層とその内部の緻密相からなる。
さらに、その内部は、Cr、C,、相(灰色)の中にC
r3C2相(白色)を含む2相の組織を示している。
r3C2相(白色)を含む2相の組織を示している。
この表面に緻密相を有する予備焼結体とその表面層を研
削除去した予備焼結体をそれぞれHIP処理した。
削除去した予備焼結体をそれぞれHIP処理した。
第2図はこの表面層を有する予備焼結体を温度1603
K 、時間3600秒でのHIP処理前の相対密度(
Db)とHIP処理後の相対密度(D、) の関係を
示す。
K 、時間3600秒でのHIP処理前の相対密度(
Db)とHIP処理後の相対密度(D、) の関係を
示す。
緻密相を形成したままの予備焼結体においては、処理圧
に関係なく処理前の相対密度り、が89%付近から急激
な処理後の相対密度Da の増加が詩的られた。処理圧
が500kg/cイでは処理前の相対密度り、に関係な
く、処理後の相対密度Da は略一定(略97%)とな
り、1000 kg / cotでは処理前の相対密度
り、の増加と共に、処理後の相対密度D6は増大する。
に関係なく処理前の相対密度り、が89%付近から急激
な処理後の相対密度Da の増加が詩的られた。処理圧
が500kg/cイでは処理前の相対密度り、に関係な
く、処理後の相対密度Da は略一定(略97%)とな
り、1000 kg / cotでは処理前の相対密度
り、の増加と共に、処理後の相対密度D6は増大する。
処理圧1500 kg / cutでは処理前の相対密
度Db が89%以上で処理後の相対密度肌は略理論密
度に達する。
度Db が89%以上で処理後の相対密度肌は略理論密
度に達する。
これに対して、表面を除去した場合には、処理前の相対
密度り、が94%以上で初めて処理後の相対密度り、は
理論密度に達することが分かる。
密度り、が94%以上で初めて処理後の相対密度り、は
理論密度に達することが分かる。
このことは、処理後の相対密度は予備焼結体の全体の見
掛けの相対密度に関係なく、表面層の緻密さに関係する
ことが分かる。
掛けの相対密度に関係なく、表面層の緻密さに関係する
ことが分かる。
なお、水中に浸すことにより、焼結体全体の見掛は相対
密度が89%以上で表面層が閉気孔となっていることが
確S忍された。
密度が89%以上で表面層が閉気孔となっていることが
確S忍された。
第3図は予備焼結体の温度1603 K 、時間360
0秒、圧力1500 kg / cutの条件下でのH
IP処理後の曲げ強度と処理前の見掛は相対密度との関
係を示す。
0秒、圧力1500 kg / cutの条件下でのH
IP処理後の曲げ強度と処理前の見掛は相対密度との関
係を示す。
曲げテストはサイズ25 X 7 X 4 mm、 S
、 L、 20mm、C,H,S、 0.5n+m/m
in の条件の下で行った。
、 L、 20mm、C,H,S、 0.5n+m/m
in の条件の下で行った。
処理前の焼結体全体の相対密度の減少と共に曲げ強度は
増加傾向を示す。また、同図内にはHIP処理前の強度
及びホットプレス法(HP法)により得られた焼結体の
強度も示しているが、低密度の予備焼結体をHIP処理
することにより、HP法と同等か若しくはそれ以上の強
度を有した材料が得られることが判る。
増加傾向を示す。また、同図内にはHIP処理前の強度
及びホットプレス法(HP法)により得られた焼結体の
強度も示しているが、低密度の予備焼結体をHIP処理
することにより、HP法と同等か若しくはそれ以上の強
度を有した材料が得られることが判る。
本発明によって以下の効果を奏することができる。
(1) セラミック粉末の表面層のみの相対密度を上
げた予備焼結体を得ることによって、全体の相対密度を
上げた予備焼結体と同様にHIP処理による効果を得る
ことができる。
げた予備焼結体を得ることによって、全体の相対密度を
上げた予備焼結体と同様にHIP処理による効果を得る
ことができる。
(2)全体の見掛の相対密度が低密度の予備焼結体であ
ってもHIP処理により緻密化効果が認められ、得られ
た処理体は予備焼結温度が低いため、結晶粒が微細であ
るため高強度である。
ってもHIP処理により緻密化効果が認められ、得られ
た処理体は予備焼結温度が低いため、結晶粒が微細であ
るため高強度である。
(3)予備焼結体表面に緻密相を得るために、CVD、
PVD等の特別な装置、処理は必要なく、減圧下という
簡便な方法により閉気孔からなる緻密相が得られる。
PVD等の特別な装置、処理は必要なく、減圧下という
簡便な方法により閉気孔からなる緻密相が得られる。
第1図は本発明における予備焼結体の表面緻密相の組織
構造を示す写真である。第2図はHIP処理前の予備焼
結体の相対密度とHIP処理後の相対密度の関係を示し
、さらに第3図はHI P処理前の予備焼結体の相対密
度とHIP処理後の曲げ強度の関係を示す図である。
構造を示す写真である。第2図はHIP処理前の予備焼
結体の相対密度とHIP処理後の相対密度の関係を示し
、さらに第3図はHI P処理前の予備焼結体の相対密
度とHIP処理後の曲げ強度の関係を示す図である。
Claims (2)
- 1.セラミック粉末を圧縮成形後、減圧下で予備焼結を
行い焼結体の表面が閉気孔から成る緻密相を有し且つ全
体の見掛け相対密度が95%以下の炭化物予備焼結体を
得たのち、同予備焼結体を熱間等方加圧処理する焼結体
の製造方法。 - 2.請求項1の記載において、セラミック粉末がIVa,
Va,VIa族炭化物の一種又は二種以上からなる焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1133768A JPH02311376A (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1133768A JPH02311376A (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02311376A true JPH02311376A (ja) | 1990-12-26 |
Family
ID=15112514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1133768A Pending JPH02311376A (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02311376A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5395807A (en) * | 1992-07-08 | 1995-03-07 | The Carborundum Company | Process for making silicon carbide with controlled porosity |
-
1989
- 1989-05-25 JP JP1133768A patent/JPH02311376A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5395807A (en) * | 1992-07-08 | 1995-03-07 | The Carborundum Company | Process for making silicon carbide with controlled porosity |
US5589428A (en) * | 1992-07-08 | 1996-12-31 | The Carborundum Company | Silicon carbide with controlled porosity |
US5635430A (en) * | 1992-07-08 | 1997-06-03 | The Carborundum Company | Intermediate for producing porous silicon carbide |
US5834387A (en) * | 1992-07-08 | 1998-11-10 | The Carborundum Company | Ceramic comprising silicon carbide with controlled porosity |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO167188C (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av en biokompatibel nettingduk. | |
ATE16275T1 (de) | Dichte formkoerper aus polykristallinem, hexagonalem bornitrid und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen. | |
JPS6256107B2 (ja) | ||
US5925405A (en) | Method of manufacturing ceramic, metallic or ceramo-metallic, shaped bodies and layers | |
US5128080A (en) | Method of forming diamond impregnated carbide via the in-situ conversion of dispersed graphite | |
JPS60186480A (ja) | プレス加工物の製造方法 | |
JPH02311376A (ja) | 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 | |
JPS5888171A (ja) | 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 | |
JPH02240201A (ja) | 圧粉体の成形金型及び圧粉体の製造方法 | |
JPS6213310B2 (ja) | ||
JPH05140613A (ja) | タングステン焼結体の製造方法 | |
KR100739630B1 (ko) | 고내마모 합금 제조 방법 | |
US3513229A (en) | Method for pressing thin walled boron nitride articles utilizing a liquid nitrogen pretreatment | |
JPH0881271A (ja) | 3相構造を有する超高圧相の焼結体及びその製法 | |
JPS59205404A (ja) | 粉末の固化方法 | |
JPH10168505A (ja) | 低密度モリブデン焼結体及びその製造方法 | |
JPH01129904A (ja) | 高密度焼結体の製造方法 | |
JPH0762407A (ja) | 金属粉末焼結品の製造方法およびその装飾品 | |
JPH03193605A (ja) | 酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方法 | |
JPH046160A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
SU927780A1 (ru) | Способ изготовлени керамических изделий | |
JPH02137774A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
JPH0660324B2 (ja) | Ni−Ti系形状記憶合金焼結体の製造方法 | |
JP3135555B2 (ja) | 高速度工具鋼の焼結体 | |
JPS61104035A (ja) | 超耐熱合金素材の製造方法 |