JPH02311376A - 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 - Google Patents
熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法Info
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- JPH02311376A JPH02311376A JP1133768A JP13376889A JPH02311376A JP H02311376 A JPH02311376 A JP H02311376A JP 1133768 A JP1133768 A JP 1133768A JP 13376889 A JP13376889 A JP 13376889A JP H02311376 A JPH02311376 A JP H02311376A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微細結晶粒を有した緻密質、高強度構造体用
材料の製造に関する。
材料の製造に関する。
セラミックス材料の高密度焼結体を得る方法として、熱
間−軸加圧方式（ホットプレス法）と熱間等方加圧方式
（ＨＩ Ｐ法）が知られている。
間−軸加圧方式（ホットプレス法）と熱間等方加圧方式
（ＨＩ Ｐ法）が知られている。
ホットプレス法と比較してＨＩＰ法は、製品の特性に・
方向性がない、大型複雉品の製造が可能である等の利点
を有している。
方向性がない、大型複雉品の製造が可能である等の利点
を有している。
さらに、ＨＩＰ法には、粉末を予め用意したガラス又は
金属製のカプセルに装入してＨＩＰ処理を行うカプセル
法と、一旦予備焼結を行い、気孔を閉気孔としたのちＨ
ＩＰ処理を行うカプセルフリー法が知られている。
金属製のカプセルに装入してＨＩＰ処理を行うカプセル
法と、一旦予備焼結を行い、気孔を閉気孔としたのちＨ
ＩＰ処理を行うカプセルフリー法が知られている。
このＨＩＰ法において、カプセル法は成形体の形状に制
限を受け、また、手間を要する欠点があり、カプセルフ
リー法によるＨＩＰ処理に指向されつつある。
限を受け、また、手間を要する欠点があり、カプセルフ
リー法によるＨＩＰ処理に指向されつつある。
ところが、カプセルフリー法によるＨＩＰ処理は、処理
すべき成形体を予備焼結して通常相対密度９５％以上の
密度を得てはじめてＨＩＰによる緻密化効果が認められ
、それ以下の密度の成形体では緻密化効果がないため強
度も低いという欠点があり、相対密度が９５％以上の予
備焼結体を得るために相当の手間と時間とを要している
。
すべき成形体を予備焼結して通常相対密度９５％以上の
密度を得てはじめてＨＩＰによる緻密化効果が認められ
、それ以下の密度の成形体では緻密化効果がないため強
度も低いという欠点があり、相対密度が９５％以上の予
備焼結体を得るために相当の手間と時間とを要している
。
本発明において解決すべき課題は、ＨＩＰ処理による高
密度焼結体、それもカプセルフリー法によるＨＩＰ処理
に際して、予備焼結処理をできるだけ簡単に行い、しか
も充分なＨＩＰ処理効果を得る手段を見出すことにある
。
密度焼結体、それもカプセルフリー法によるＨＩＰ処理
に際して、予備焼結処理をできるだけ簡単に行い、しか
も充分なＨＩＰ処理効果を得る手段を見出すことにある
。
本発明の焼結体の製造方法は、表面に閉気孔からなる緻
密相を有し且つ全体の見掛は相対密度が９５％以下の予
備焼結体をＨＩＰ処理することを特徴とする。
密相を有し且つ全体の見掛は相対密度が９５％以下の予
備焼結体をＨＩＰ処理することを特徴とする。
本発明は、カプセルフリー法によるＨＩＰ処理に際して
従来から必要であると言われて来た予備焼結体の相対密
度は、その理論は明確ではないが、全体密度の問題では
なく、表面が高い密度であれば、返金、その内部が多孔
質の全体の見掛けの相対密度が８５％程度であってもＨ
ＩＰ処理による高緻密化は充分に達成できるという知見
に基づいて得られたものである。
従来から必要であると言われて来た予備焼結体の相対密
度は、その理論は明確ではないが、全体密度の問題では
なく、表面が高い密度であれば、返金、その内部が多孔
質の全体の見掛けの相対密度が８５％程度であってもＨ
ＩＰ処理による高緻密化は充分に達成できるという知見
に基づいて得られたものである。
このような、予備焼結体の外表面の緻密相は、化合物の
構成元素、例えば炭化物の場合、炭化物粉末成形体の表
面層が分解する条件、例えば１０−１〜１Ｏ−３）−ル
の減圧状態にして、その真空度、雰囲気の調整を行うこ
とで任意に形成できる。
構成元素、例えば炭化物の場合、炭化物粉末成形体の表
面層が分解する条件、例えば１０−１〜１Ｏ−３）−ル
の減圧状態にして、その真空度、雰囲気の調整を行うこ
とで任意に形成できる。
この緻密相の存在により、見掛の相対密度が９５％以下
の低密度の予備焼結体であってもＨＩＰ処理により緻密
化効果が認められ、得られた処理体は予備焼結温度が低
いため、結晶粒が微細で高強度である。
の低密度の予備焼結体であってもＨＩＰ処理により緻密
化効果が認められ、得られた処理体は予備焼結温度が低
いため、結晶粒が微細で高強度である。
以下に実施例として、炭化クロムの焼結体の製造を例に
挙げて説明する。
挙げて説明する。
平均粒子径１μｍ以下のＣｒ５Ｃ２（Ｃ含有量＝１２．
８〜１３．３％）粉末にプレス用バインダーとしてパラ
フィンを４％配合して、金型プレスで３０Ｘ１０Ｘ７ｍ
ｍに１０００ｋｇ／ｃｍ２に加圧成形した。これを脱バ
インダーしたのち、１０−’ ）−ルの減圧下で１４５
０℃に１時間予備焼結を行った。その後、Ａｒ 雰囲気
中で１３４０℃で１５００ｋｇ／ｃｍ２でＨＩＰ処理し
た。
８〜１３．３％）粉末にプレス用バインダーとしてパラ
フィンを４％配合して、金型プレスで３０Ｘ１０Ｘ７ｍ
ｍに１０００ｋｇ／ｃｍ２に加圧成形した。これを脱バ
インダーしたのち、１０−’ ）−ルの減圧下で１４５
０℃に１時間予備焼結を行った。その後、Ａｒ 雰囲気
中で１３４０℃で１５００ｋｇ／ｃｍ２でＨＩＰ処理し
た。
第１図の写真は同予備焼結体の表面層の組織を示す。同
図を参照して、表面Ｑ、 １ｍｍにＣｒ３Ｃ２相が形成
されていた。そのＣｒ、 Ｃ２相は雰囲気と接触した比
較的ボアが多い極表面層とその内部の緻密相からなる。
図を参照して、表面Ｑ、 １ｍｍにＣｒ３Ｃ２相が形成
されていた。そのＣｒ、 Ｃ２相は雰囲気と接触した比
較的ボアが多い極表面層とその内部の緻密相からなる。
さらに、その内部は、Ｃｒ、Ｃ，、相（灰色）の中にＣ
ｒ３Ｃ２相（白色）を含む２相の組織を示している。
ｒ３Ｃ２相（白色）を含む２相の組織を示している。
この表面に緻密相を有する予備焼結体とその表面層を研
削除去した予備焼結体をそれぞれＨＩＰ処理した。
削除去した予備焼結体をそれぞれＨＩＰ処理した。
第２図はこの表面層を有する予備焼結体を温度１６０３
Ｋ 、時間３６００秒でのＨＩＰ処理前の相対密度（
Ｄｂ）とＨＩＰ処理後の相対密度（Ｄ、） の関係を
示す。
Ｋ 、時間３６００秒でのＨＩＰ処理前の相対密度（
Ｄｂ）とＨＩＰ処理後の相対密度（Ｄ、） の関係を
示す。
緻密相を形成したままの予備焼結体においては、処理圧
に関係なく処理前の相対密度り、が８９％付近から急激
な処理後の相対密度Ｄａ の増加が詩的られた。処理圧
が５００ｋｇ／ｃイでは処理前の相対密度り、に関係な
く、処理後の相対密度Ｄａ は略一定（略９７％）とな
り、１０００ ｋｇ ／ ｃｏｔでは処理前の相対密度
り、の増加と共に、処理後の相対密度Ｄ６は増大する。
に関係なく処理前の相対密度り、が８９％付近から急激
な処理後の相対密度Ｄａ の増加が詩的られた。処理圧
が５００ｋｇ／ｃイでは処理前の相対密度り、に関係な
く、処理後の相対密度Ｄａ は略一定（略９７％）とな
り、１０００ ｋｇ ／ ｃｏｔでは処理前の相対密度
り、の増加と共に、処理後の相対密度Ｄ６は増大する。
処理圧１５００ ｋｇ ／ ｃｕｔでは処理前の相対密
度Ｄｂ が８９％以上で処理後の相対密度肌は略理論密
度に達する。
度Ｄｂ が８９％以上で処理後の相対密度肌は略理論密
度に達する。
これに対して、表面を除去した場合には、処理前の相対
密度り、が９４％以上で初めて処理後の相対密度り、は
理論密度に達することが分かる。
密度り、が９４％以上で初めて処理後の相対密度り、は
理論密度に達することが分かる。
このことは、処理後の相対密度は予備焼結体の全体の見
掛けの相対密度に関係なく、表面層の緻密さに関係する
ことが分かる。
掛けの相対密度に関係なく、表面層の緻密さに関係する
ことが分かる。
なお、水中に浸すことにより、焼結体全体の見掛は相対
密度が８９％以上で表面層が閉気孔となっていることが
確Ｓ忍された。
密度が８９％以上で表面層が閉気孔となっていることが
確Ｓ忍された。
第３図は予備焼結体の温度１６０３ Ｋ 、時間３６０
０秒、圧力１５００ ｋｇ ／ ｃｕｔの条件下でのＨ
ＩＰ処理後の曲げ強度と処理前の見掛は相対密度との関
係を示す。
０秒、圧力１５００ ｋｇ ／ ｃｕｔの条件下でのＨ
ＩＰ処理後の曲げ強度と処理前の見掛は相対密度との関
係を示す。
曲げテストはサイズ２５ Ｘ ７ Ｘ ４ ｍｍ、 Ｓ
、 Ｌ、 ２０ｍｍ、Ｃ，Ｈ，Ｓ、 ０．５ｎ＋ｍ／ｍ
ｉｎ の条件の下で行った。
、 Ｌ、 ２０ｍｍ、Ｃ，Ｈ，Ｓ、 ０．５ｎ＋ｍ／ｍ
ｉｎ の条件の下で行った。
処理前の焼結体全体の相対密度の減少と共に曲げ強度は
増加傾向を示す。また、同図内にはＨＩＰ処理前の強度
及びホットプレス法（ＨＰ法）により得られた焼結体の
強度も示しているが、低密度の予備焼結体をＨＩＰ処理
することにより、ＨＰ法と同等か若しくはそれ以上の強
度を有した材料が得られることが判る。
増加傾向を示す。また、同図内にはＨＩＰ処理前の強度
及びホットプレス法（ＨＰ法）により得られた焼結体の
強度も示しているが、低密度の予備焼結体をＨＩＰ処理
することにより、ＨＰ法と同等か若しくはそれ以上の強
度を有した材料が得られることが判る。
本発明によって以下の効果を奏することができる。
（１） セラミック粉末の表面層のみの相対密度を上
げた予備焼結体を得ることによって、全体の相対密度を
上げた予備焼結体と同様にＨＩＰ処理による効果を得る
ことができる。
げた予備焼結体を得ることによって、全体の相対密度を
上げた予備焼結体と同様にＨＩＰ処理による効果を得る
ことができる。
（２）全体の見掛の相対密度が低密度の予備焼結体であ
ってもＨＩＰ処理により緻密化効果が認められ、得られ
た処理体は予備焼結温度が低いため、結晶粒が微細であ
るため高強度である。
ってもＨＩＰ処理により緻密化効果が認められ、得られ
た処理体は予備焼結温度が低いため、結晶粒が微細であ
るため高強度である。
（３）予備焼結体表面に緻密相を得るために、ＣＶＤ、
ＰＶＤ等の特別な装置、処理は必要なく、減圧下という
簡便な方法により閉気孔からなる緻密相が得られる。
ＰＶＤ等の特別な装置、処理は必要なく、減圧下という
簡便な方法により閉気孔からなる緻密相が得られる。
第１図は本発明における予備焼結体の表面緻密相の組織
構造を示す写真である。第２図はＨＩＰ処理前の予備焼
結体の相対密度とＨＩＰ処理後の相対密度の関係を示し
、さらに第３図はＨＩ Ｐ処理前の予備焼結体の相対密
度とＨＩＰ処理後の曲げ強度の関係を示す図である。
構造を示す写真である。第２図はＨＩＰ処理前の予備焼
結体の相対密度とＨＩＰ処理後の相対密度の関係を示し
、さらに第３図はＨＩ Ｐ処理前の予備焼結体の相対密
度とＨＩＰ処理後の曲げ強度の関係を示す図である。
Claims (2)
- １．セラミック粉末を圧縮成形後、減圧下で予備焼結を
行い焼結体の表面が閉気孔から成る緻密相を有し且つ全
体の見掛け相対密度が９５％以下の炭化物予備焼結体を
得たのち、同予備焼結体を熱間等方加圧処理する焼結体
の製造方法。 - ２．請求項１の記載において、セラミック粉末がIVａ，
Ｖａ，VIａ族炭化物の一種又は二種以上からなる焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1133768A JPH02311376A (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1133768A JPH02311376A (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02311376A true JPH02311376A (ja) | 1990-12-26 |
Family
ID=15112514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1133768A Pending JPH02311376A (ja) | 1989-05-25 | 1989-05-25 | 熱間等方加圧処理による焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02311376A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395807A (en) * | 1992-07-08 | 1995-03-07 | The Carborundum Company | Process for making silicon carbide with controlled porosity |
-
1989
- 1989-05-25 JP JP1133768A patent/JPH02311376A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395807A (en) * | 1992-07-08 | 1995-03-07 | The Carborundum Company | Process for making silicon carbide with controlled porosity |
| US5589428A (en) * | 1992-07-08 | 1996-12-31 | The Carborundum Company | Silicon carbide with controlled porosity |
| US5635430A (en) * | 1992-07-08 | 1997-06-03 | The Carborundum Company | Intermediate for producing porous silicon carbide |
| US5834387A (en) * | 1992-07-08 | 1998-11-10 | The Carborundum Company | Ceramic comprising silicon carbide with controlled porosity |
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