JPH02308521A - 液相エピタキシャル結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 概要 易蒸発性の成分元素を含む化合物半導体結晶に適した液
相エピタキシャル結晶成長方法に関し、均一な厚みめ結
晶成長層を得ることができる方法の提供を目的とし、 円筒状のアンプル内に、メルト材料を収容する第１の領
域と、その表面に結晶成長させる基板を収容する第２の
領域と、使用済のメルト材料を収容する第３の領域とを
この順に画成し、上記第１及び第２の領域を連通ずる第
１のメルト流通孔と上記第２及び第３の領域を連通ずる
第２のメルト流通孔とをアンプルの回転中心に対して互
いに反対の位置に設けてなる治具を用いた方法であって
、第１の領域が第３の領域よりも上側となるようにアン
プルの回転中心を水平面に対して傾斜させ、第１のメル
ト流通孔を上側にして第１の領域に収容されたメルト材
料を溶融させ、アンプルを回転させることによって第１
のメルト流通孔を下側にして溶融メルト材料を第２の領
域に導き、上記基板を溶融メルト材料に浮遊させて該基
板に結晶を析出成長させた後、アンプルを回転させるこ
とによって第２のメルト流通孔を下側にして第２の領域
内の溶融メルト材料を第３の領域に導くようにして構成
する。

産業上の利用分野 本発明は易蒸発性の成分元素を含む化合物半導体結晶に
適した液相エビタキー・ヤル結晶成長方法に関する。

複数の組成元素からなる半導体結晶、例えばガリウム砒
素（Ｇａ−Ａｓ）、ガリウム・アルミニウム・砒素（Ｇ
ａ−ＡＡ・Ａｓ）等の化合物半導体結晶を結晶基板上に
成長させる方法の一つに、これらの半導体を溶質とする
溶液を高温で結晶基板に接触させた後、次第に温度を下
げ半導体結晶を基板上に析出成長させるようにした方法
がある。

この方法は一般に液相エピタキシャル結晶成長方法と称
され、高純度で結晶性の良好な単結晶を成長させる方法
として、特に半導体工業の分野で広く採用されている。

また、近年においては、鉛・錫・テルル（Ｐ　ｂ＋−ｘ
　　Ｓ　ｎｘ　Ｔ　ｅ　）や易蒸発性のＨｇからなる成
分元素を含むエネルギギャップの狭い水銀・カドミウム
・テルル（Ｈｇ＋−ＣｄＸＴｅ）等の化合物半導体結晶
を構成材料として、赤外線検知素子や赤外半導体レーザ
素子などの光電変換素子を形成するのに上記方法は用い
られている。特に易蒸発性の成分元素を含む化合物半導
体結晶を液相エピタキシャル成長により形成する場合に
は、蒸発により溶液濃度が変化することを防止するため
に、例えば真空に吸引された石英アンプル等の密閉容器
内で結晶成長させる必要があり、その方法の最適化が模
索されている。

従来の技術 易蒸発性の成分元素を含む化合物半導体結晶に適した従
来方法として、密閉回転式の液相エピタキシャル結晶成
長法を第３図及び第４図により説明する。基板保持冶具
は、第３図に示すように、円筒状の石英アンプル４内に
内接する外径と所定長さの、例えば石英ガラスあるいは
カーボン材からなる円柱３の外周部中央の一部を切り欠
いた切欠凹部６を有し、この切欠凹部６内の対向壁面に
被結晶成長用の基板８を横架する形に水平に保持する構
成からなっている。ここで、被結晶成長用の基板とは、
その表面に結晶成長させるべき基板のことをいう。

そして、液相エピタキシャル結晶成長に際しては、治具
の切欠凹部６内に例えばＣ，ｄ　Ｔ　ｅからなる被結晶
成長用基板８が収容された基板ホルダＩＯを水平に掛は
渡した形に保持し、基板８及び基板ホルダ１０と、予め
所定組成比に秤量されたＨｇ　Ｉ−Ｘ　Ｃｄ　Ｘ　Ｔ　
ｅからなる結晶成長用のメルト材料１２とを図示のよう
に石英アンプル４内に配設し、内部を排気した後、基板
保持治具２が内部で動かないように気密に封止する。

しかる後、石英アンプル４を図示しないエピタキシャル
結晶成長炉内に配置し、結晶成長温度よりも高い所定温
度に加熱して、第４図（ａ）に示すように、石英アンプ
ル４内の結晶成長用のメルト材料１゛２を溶融させる（
１２’　）。そして、石英アンプル４を１８０°回転し
て基板８面に溶融した結晶成長用メルト材料１２’を接
触させ、炉内温度を所定の結晶成長温度に低下させると
、同図０：１）に示すように、・基板８上にＨｇ　ｌ−
Ｍ　Ｃｄ　Ｘ　’ｌ’　ｅからなる結晶層１４が成長す
る。次に、所定の厚さの結晶層が形成された時点で、同
図（Ｃ）に示すように、石英アンプル４を再び１８０°
反転させることにより、基板８上の結晶成長用メルト材
料１２′を除去して結晶成長を停止させ、その後、炉内
より石英アンプル４を徐冷しながら引き出し、石英アン
プル４を開封し、結晶層が形成された基板８を基板保持
治具２から取り出すようにしている。

発明が解決しようとする課題 しかしながら、上記従来方法による場合、炉内で石英ア
ンプル４を回転させて基板８を溶融メルト材料１２′に
接触させたときに、第５図（ａ）に示すように、基板８
が水平面に対して傾斜していると、成長した結晶層の形
状が１４′で示すように重力偏析の影響によって下方に
相当する部分の厚みが厚くなってしまう。このため、同
図ら）に示すように、結晶成長を停止させたときに、得
られた結晶層１４′の厚みが不均一になり、品質上問題
が生じる。また、このような問題は被結晶成長用基板の
面積が大きくなるにつれて顕著となる欠点があった。

本発明はこのような問題点に鑑みて創作されたもので、
均一な厚みの結晶成長層を得ることができる液相エピタ
キシャル結晶成長方法の提供を目的としている。

課題を解決するための手段 上述した技術的課題は、円筒状のアンプル内に、メルト
材料を収容する第１の領域と、被結晶成長用の基板を収
容する第２の領域と、使用済のメルト材料を収容する第
３の領域とをこの順に画成し、上記第１及び第２の領域
を連通する第１のメルト流通孔と上記第２及び第３の領
域を連通ずる第２のメルト流通孔とをアンプルの回転中
心に対して互いに反対の位置に設けてなる治具を用いた
方法であって、第１の領域が第３の領域よりも上側とな
るようにアンプルの回転中心を水平面に対して傾斜させ
、第１のメルト流通孔を上側にして第１の領域に収容さ
れたメルト材料を溶融させ、アンプルを回転させること
によって第１のメルト流通孔を下側にして溶融メルト材
料を第２の領域に導き、上記被結晶成長用の基板を溶融
メルト材料に浮遊させて該基板に結晶を析出成長させた
後、アンプルを回転させることによって第２のメルト流
通孔を下側にして第２の領域内の溶融メルト材料を第３
の領域に導くようにしだ液相エピタキシャル結晶成長方
法により解決される。

作　　　用 第１のメルト流通孔を上側にして第１の領域に収容され
たメルト材料を溶融させ、アンプルを回転させることに
よって第１のメルト流通孔を下側にすると、溶融メルト
材料は第１０メルト流通孔を通って第２の領域に流入す
る。溶融メルト材料が第２の領域に流入すると、被結晶
成長用の基板には所定の浮力が作用するから、該基板は
水平状態を保つように溶融メルト材料に浮遊する。よっ
て、この状態で結晶を析出成長させることによって、重
力偏析の影響をうけることなしに、均一な厚みの結晶を
成長させることができる。そして、所定厚みの結晶が成
長したならば、アンプルを回転させることによって第２
のメルト流通孔を下側にして第２の領域内の溶融メルト
材料を第２のメルト流通孔を介して第３の領域に導いて
、基板に接触していた溶融メルト材料を除去することが
できる。

実　　施　　例 以下本発明の実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明方法を実施する場合に使用する治具にメ
ルト材料及び基板を収容した状態を示す断面図である。

２２は例えば石英からなる円筒状のアンプルであり、こ
のアンプル２２の内部には、アンプル２２と一体に設け
られた隔壁２４．２６によって、メルト材料２８が収容
される第１の領域３０と、被結晶成長用の基板３２が収
容される第２の領域３４と、使用済の溶融メルト材料が
収容される第３の領域３６とが画成されている。そして
、各領域（−真空に排気されている。３８は基板３２が
直接アンプル２２の壁面に接触しないように基板３２を
保持する基板ホルダであり、例えば石英ガラスからなる
。４０はアンプル２２と一体的にアンプル２２の中心軸
上に設けられた支持棒であり、この支持棒４０を用いて
アンプル２２を図示しない加熱炉内に保持してこれを回
転させることができる。

隔壁２４の縁部には第１のメルト流通孔４２が形成され
ており、この第１のメルト流通孔４２を下側に位置させ
ることによって、支持ｓ４０の水平面に対する傾斜角に
応じた量の溶融メルト材料を第１の領域３０から第２の
領域３４に導入することができる。また、隔壁２６には
アンプル２２０回転中心に対して第１のメルト流通孔４
２と反対側に第２のメルト流通孔４４が形成されており
、この第２のメルト流通孔４４を下側に位置させること
によって、支持棒４０の水平面に対する傾斜角に応じた
量の溶融メルト材料を第２の領域３４から第３の領域３
６に導入することができる。

この実施例では、メルト材料２８の材質としてＨｇ　Ｉ
−＞Ｉ　Ｃｄ　Ｘ　Ｔ　ｅを用い、基板３２の材質とし
てＣｄＴｅ又はＣｄＺｎＴｅを用いている。

本発明方法を実施する場合の手順を第２図により説明す
る。先ず、同図（ａ）に示すように、アンプルの第１の
領域３０が第３の領域３６よりも上側となるように、ア
ンプルの回転中心Ｃを水平面Ｈに対して傾斜させ、且つ
、第１のメルト流通孔４２を上側にした状態で、適当な
加熱炉内で所定温度まで全体加熱を行うことによって、
メルト材料２８を第１の領域３０内で溶融させる。以下
、溶融したメルト材料２８を溶融メルト材料と称し、符
号２８′を付す。

次に、アンプル２２を１８０°回転して第１の流通孔４
２を下側にすると、溶融メルト材料２８′は第１のメル
ト流通孔４２を通って第１の領域３０から第２の領域３
４に流入する。基板３２の比重は例えば６．０６、基板
ホルダ３８の比重は例えば２．２　（石英ガラス）であ
り、これに対して溶融メルト材料２８′の比重は例えば
８．０であるから、溶融メルト材料２８′が第２の領域
３４に流入すると、対称形状の基板３２及び基板ホルダ
３８は水平状態を保ったまま溶融メルト材料２８′上に
浮遊し、この状態で加熱温度を析出温度以下の温度に低
下させると、所定の析出速度で結晶層が成長する。

そして、所定厚みの結晶層４６が析出したら、同図（Ｃ
）に示すように、再びアンプル２２を１８０°回転させ
て第２のメルト流通孔４４を下側にし、第２の領域３４
内の溶融メルト材料２８′を第３の領域３６内に流入さ
せる。これにより、基板３２上から溶融メルト材料２８
′が除去され、結晶成長が終了する。

しかる後、アンプルを徐冷して加熱炉内から引き出して
、アンプル２２を開封し基板ホルダ３８を取り外すこと
によって、均一厚みのエピタキシャル結晶層を得ること
ができる。

この方法は基板の面積が大きい場合に特に有効である。

すなわち、基板の面積が大きい場合には、基板が僅かに
傾斜しただけ、基板の上側に相当する部分の結晶層の厚
みと基板の下側に相当する部分の結晶層の厚みとの差が
大きくなるが、本発明方法によれば、結晶成長させるに
際して基板を正確に水平に保つことができるので、大面
積の基板に対しても均一厚みの結晶層を成長させること
ができる。

発明の詳細 な説明したように、本発明方法によれば、均一な厚みの
エピタキシャル結晶成長層を得ることができるようにな
るという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施に使用する治具にメルト材料及び
基板を収容した状態を示す断面図、第２図は本発明の実
施例における手順を示す図、第３図は従来方法において
使用する治具にメルト材料及び基板を収容した状態を示
す断面図、第４図は従来方法における手順を示す図、第
５図は従来方法の問題点説明図である。 ２２・・・アンプル、　　　　２８・・・メルト材料、
３０・・・第１の領域、 ３２・・・被結晶成長用の基板、 ３４・・・第２の領域、　　３６・・・第３の領域、３
８・・・基板ホルダ、 ４２・・・第１のメルト流通孔、 ４４・・・第２のメルト流通孔。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 円筒状のアンプル内に、メルト材料を収容する第１の領
   域（３０）と、その表面に結晶成長させる基板（３２）
   を収容する第２の領域（３４）と、使用済のメルト材料
   を収容する第３の領域（３６）とをこの順に画成し、上
   記第１及び第２の領域（３０、３４）を連通する第１の
   メルト流通孔（４２）と上記第２及び第３の領域（３４
   、３６）を連通する第２のメルト流通孔（４４）とをア
   ンプルの回転中心に対して互いに反対の位置に設けてな
   る治具を用いた方法であって、第１の領域（３０）が第
   ３の領域（３６）よりも上側となるようにアンプルの回
   転中心を水平面に対して傾斜させ、 第１のメルト流通孔（４２）を上側にして第１の領域（
   ３０）に収容されたメルト材料を溶融させ、アンプルを
   回転させることによって第１のメルト流通孔（４２）を
   下側にして溶融メルト材料を第２の領域（３４）に導き
   、上記基板（３２）を溶融メルト材料に浮遊させて該基
   板（３２）に結晶を析出成長させた後、 アンプルを回転させることによって第２のメルト流通孔
   （４４）を下側にして第２の領域（３４）内の溶融メル
   ト材料を第３の領域（３６）に導くようにしたことを特
   徴とする液相エピタキシャル結晶成長方法。