JPH02298566A - Wax for heat-sensitive transfer recording medium - Google Patents

Wax for heat-sensitive transfer recording medium

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JPH02298566A
JPH02298566A JP1120166A JP12016689A JPH02298566A JP H02298566 A JPH02298566 A JP H02298566A JP 1120166 A JP1120166 A JP 1120166A JP 12016689 A JP12016689 A JP 12016689A JP H02298566 A JPH02298566 A JP H02298566A
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wax
transfer recording
heat
fatty acid
higher fatty
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國昭 元西
Nobuaki Hattori
服部 信明
Shiro Yoshikawa
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YOSHIKAWA SEIYU KK
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Abstract

PURPOSE:To obtain the title wax capable of forming a transfer layer (ink layer) of heat transfer recording medium, a release layer, etc., containing an adduct of a polyhydric alcohol higher fatty acid ester with an isocyanate as an active ingredient by coating the surface of heat-resistant substrate with the wax. CONSTITUTION:The aimed wax containing an adduct of a polyhydric alcohol higher fatty acid ester (preferably pentaerythritol dibehenate, pentaerythritol tribehenate or neopentyl glycol monobehenate) with an isocyanate as an active ingredient.

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は感熱転写記録媒体用ワックス、より詳しくは単
独でもしくは着色剤その他の添加剤を練合ぜて、耐熱性
基材表面に塗布することによって、熱転写記録媒体の転
写@(インク層)や剥離層等を形成し得る感熱転写記録
媒体用ワックスに関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of Industrial Application The present invention relates to a wax for heat-sensitive transfer recording media, more specifically, a wax for heat-sensitive transfer recording media, which is applied alone or mixed with colorants and other additives to the surface of a heat-resistant substrate. , relates to a wax for thermal transfer recording media that can form transfer@(ink layer), release layer, etc. of thermal transfer recording media.

従来技術とその問題点 近年、ファクシミリ、コンピューター末端、ワードプロ
セッザー、画像し]−ダー、プリンター等の各種装置に
は、ノンインパクトで騒音が少ないこと、装置の機構が
簡単なこと、低コスト、高信頼性、小型軽量化、カラー
化可能等の面より、熱転写記録媒体、即ち感熱転写シー
トが広く利用されている。該感熱転写シートは、一般に
ポリエステル等の耐熱性基材表面に、ワックス等の熱に
より液状となる常温固体物質(低融点物質)に着色剤そ
の他の添加剤を練合したインク層を形成させたものでお
り、このインク層に転写紙を合せ、感熱ヘッドで印字す
ることによって転写紙に所望の画像等を形成できるもの
である。また上記インク層と耐熱性基材との間に形成さ
れることのある剥離層も同様にワックス等の低融点物質
が使用されている。
Prior art and its problems In recent years, various devices such as facsimile machines, computer terminals, word processors, image printers, printers, etc. have been gaining popularity due to their non-impact and low noise, simple device mechanisms, low cost, and Thermal transfer recording media, that is, heat-sensitive transfer sheets, are widely used because of their high reliability, small size and light weight, and ability to print in color. The heat-sensitive transfer sheet is generally made by forming an ink layer on the surface of a heat-resistant base material such as polyester, which is made by mixing coloring agents and other additives with a room-temperature solid substance (low melting point substance) such as wax that becomes liquid when heated. By aligning a transfer paper with this ink layer and printing with a thermal head, a desired image can be formed on the transfer paper. Similarly, a low melting point substance such as wax is used for the release layer that may be formed between the ink layer and the heat-resistant base material.

しかして、上記低融点物質としては、従来よりパラフィ
ンワックス、カルナバワックス、キャンデリラワックス
、蜜ロウ等の天然ワックスや、ボリエチレンワックス、
変性モンタンロウ等の合成ワックス類か利用されている
が、之等のワックスの利用では、例えばカルナバワック
スに代表されるように、以下の如き各種の欠点がある。
Conventionally, the low melting point substances mentioned above include natural waxes such as paraffin wax, carnauba wax, candelilla wax, and beeswax, polyethylene wax,
Synthetic waxes such as modified montan wax have been used, but the use of such waxes, as typified by carnauba wax, has the following various drawbacks.

第1に融解性がシャープでナク、サーマルヘッドからの
熱に対する応答が遅く、高速印字性、印字画像の繊細性
に劣る。この融解性がシャープでないものは、凝固性も
シャープでなく、融解転写されたインクの同化が遅く、
高速印字時に地汚れ等の欠点が認められる。
First, it has a sharp melting property, is slow to respond to heat from a thermal head, and is inferior in high-speed printing performance and delicacy of printed images. If the melting property is not sharp, the coagulation property is also not sharp, and the assimilation of melt-transferred ink is slow.
Defects such as scumming are observed during high-speed printing.

第2に融解熱量が大きい(約40cal/g)ため、イ
ンクを液状とするのに多量の熱量が必要となり、印字の
感度を向上させることが困難で、印字が不鮮明となる。
Second, since the heat of fusion is large (approximately 40 cal/g), a large amount of heat is required to liquefy the ink, making it difficult to improve the sensitivity of printing and resulting in unclear printing.

第3に従来使用されているワックス類は、総じ、   
T ?8*J ”s (028!i″tl;i<、 1
lJIW−()′e*布して感熱転写シートとする場合
、インク濃度を高くできず、その製造作業性も悪い。
Thirdly, the waxes conventionally used are generally:
T? 8*J ”s (028!i″tl;i<, 1
lJIW-()'e* When fabric is used to make a heat-sensitive transfer sheet, the ink density cannot be increased and the manufacturing workability is also poor.

問題点を解決するための手段 本発明者らは、上記現状に鑑み、従来のこの種感熱転写
記録媒体、特にその主成分とする低融点物質(ワックス
)に見られる欠点をことごとく解消し、殊に融解性がシ
ャープで、融解熱が小さく、しかも溶剤に対する溶解性
の優れた新しい感熱転写記録媒体用ワックスを開発する
ことを目的とじて鋭意研究を重ねた。
Means for Solving the Problems In view of the above-mentioned current situation, the present inventors have solved all the drawbacks of conventional thermal transfer recording media of this type, especially the low melting point substance (wax) that is the main component thereof, and have developed a special We conducted extensive research with the aim of developing a new wax for thermal transfer recording media that has sharp melting properties, low heat of fusion, and excellent solubility in solvents.

その結果、高級脂肪酸多価アルコールエステルのイソシ
アネート付加物が上記目的に合致するワックスとしての
性能を具備することを見出し、ここに本発明を完成する
に至った。
As a result, it was discovered that an isocyanate adduct of a higher fatty acid polyhydric alcohol ester has properties as a wax that meet the above objectives, and the present invention has now been completed.

即ち、本発明は高級脂肪酸多価アルコールエステルのイ
ソシアネート化合物を有効成分として含有することを特
徴とする感熱転写記録媒体用ワックスに係わる。
That is, the present invention relates to a wax for thermal transfer recording media characterized by containing an isocyanate compound of higher fatty acid polyhydric alcohol ester as an active ingredient.

本発明ワックスは、従来のこの種ワックスの欠点をすべ
て解消したものでおり、感熱転写記録媒体用ワックスと
して、インク層及び剥離層に利用して非常に優れた特性
を発揮する。
The wax of the present invention eliminates all the drawbacks of conventional waxes of this type, and exhibits very excellent properties when used in the ink layer and release layer as a wax for thermal transfer recording media.

以下、本発明ワックスの有効成分とする上記付加物につ
き詳述する。
Hereinafter, the above-mentioned adducts used as active ingredients of the wax of the present invention will be explained in detail.

該付加物は、高級脂肪酸多価アルコールエステルとイソ
シアネート化合物との反応により得られる。ここで用い
られる高級脂肪酸多価アルコールエステルを構成する酸
成分としての高級脂肪酸としては、通常の各種の直鎖状
もしくは分枝鎖状飽和もしくは不飽和高級脂肪酸を単独
で又は適宜組合せて用いることができ、その中でも特に
炭素数が16以上、好ましくは18〜34の直鎖状飽和
脂肪酸が好適である。上記高級脂肪酸の具体例としては
、例えばパルミチン酸、ステアリン酸、■ライシン酸、
ベヘン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、モンタン酸
、ライスワックス脂肪酸、ライスプランワックス脂肪酸
、カルナバワックス脂肪酸等を例示できる。之等の内で
は融点の高いものが好ましく、特にベヘン酸、ライスワ
ックス脂肪酸等が望ましい。
The adduct is obtained by reacting a higher fatty acid polyhydric alcohol ester with an isocyanate compound. As the higher fatty acid as the acid component constituting the higher fatty acid polyhydric alcohol ester used here, various ordinary linear or branched saturated or unsaturated higher fatty acids may be used alone or in appropriate combinations. Among them, linear saturated fatty acids having 16 or more carbon atoms, preferably 18 to 34 carbon atoms are particularly suitable. Specific examples of the higher fatty acids include palmitic acid, stearic acid, lysic acid,
Examples include behenic acid, 12-hydroxystearic acid, montanic acid, rice wax fatty acid, rice plan wax fatty acid, and carnauba wax fatty acid. Among these, those with a high melting point are preferred, with behenic acid, rice wax fatty acids and the like being particularly desirable.

また上記高級脂肪酸多価アルコールエステルを構成する
アル」−ル成分としての多価アルコールとしては、通常
のもの、例えばグリセリン、ジグリセリン、ペンタエリ
スリトール、ネオペンチルグリコール、ソルビトール、
ショ糖、エチレングリコール、プロピレングリコール、
ジペンタエリスリトール等を例示できる。之等の内では
グリセリン、ペンタエリスリトール、ネオペンチルグリ
コール等を好ましく使用できる。
Further, as the polyhydric alcohol as an alcohol component constituting the above-mentioned higher fatty acid polyhydric alcohol ester, common ones such as glycerin, diglycerin, pentaerythritol, neopentyl glycol, sorbitol,
sucrose, ethylene glycol, propylene glycol,
Examples include dipentaerythritol. Among these, glycerin, pentaerythritol, neopentyl glycol, etc. can be preferably used.

上記酸成分とアルコール成分とのエステル化反応は、常
法に従い無触媒で又は適当な触媒を使用して、加熱脱水
することにより実施できる。該エステル化反応は、より
詳細には「新版脂肪酸化学」平野二部等者、幸書房発行
第161〜165頁に記載の一般的方法に従い実施でき
る。尚、上記加熱温度はこれがあまりに高すぎると得ら
れるニスチル製品の着色が著しくなり、またあまりに低
すぎると反応時間が長くなるため、通常的100〜25
0’Cの範囲から選択されるのがよい。更に上記エステ
ルは、例えば高級脂肪酸の塩化物もしくは無水物と多価
アルコールとの反応や、高級脂肪酸エステルと多価アル
コールとのアルコリシス反応等によっても製造すること
ができ、之等各反応も慣用される方法に従い実施できる
The esterification reaction between the acid component and the alcohol component can be carried out by heating and dehydrating without a catalyst or using a suitable catalyst according to a conventional method. The esterification reaction can be carried out in more detail according to the general method described in "New Edition of Fatty Acid Chemistry" by Totoshi Nibe Hirano, published by Saisho Shobo, pages 161-165. In addition, if the above heating temperature is too high, the coloring of the Nistyl product obtained will be significant, and if it is too low, the reaction time will become long, so the heating temperature is usually 100 to 25.
It is preferable to select from the range of 0'C. Furthermore, the above-mentioned esters can also be produced by, for example, a reaction between a chloride or anhydride of a higher fatty acid and a polyhydric alcohol, or an alcoholysis reaction between a higher fatty acid ester and a polyhydric alcohol, and these reactions are also commonly used. It can be carried out according to the method.

本発明に特に好適な上記エステルとしては、例えばペン
タエリスリトールジベヘネート、ペンタエリスリトール
トリベヘネート、ネオペンチルグリコールモノベヘネー
ト等を例示できる。
Examples of the ester particularly suitable for the present invention include pentaerythritol dibehenate, pentaerythritol tribehenate, neopentyl glycol monobehenate, and the like.

上記のごとくして得られる高級脂肪酸多価アルコールエ
ステルは、その分子中に水酸基を活性水素として残存さ
せていることが重要であって、本発明では該活性水素原
子(こイソシアネートを反応させて得られるイ1加物を
有効成分として利用する。
It is important that the higher fatty acid polyhydric alcohol ester obtained as described above has a hydroxyl group remaining in its molecule as active hydrogen, and in the present invention, the active hydrogen atom (obtained by reacting this isocyanate) is important. 1) Additives are used as active ingredients.

上記付加物の製造に用いられるイソシアネートとしては
、前記エステルの活性水素と反応してウレタン結合、尿
素結合、ビユレット結合、アロファネート結合等を形成
できる限り特に限定Icl;ないか、通常例えばトリレ
ンジイソシアネート(TD I >、トリジンジイソシ
アネー+1TODI>、ジフェニルメタン−4,4′−
ジイソシアネート(MDI)、’l、5−ナフタレンジ
イソシアネート、キシレンジイソシアネート、1〜リフ
エニルメタントリイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネ−
1〜、インホロンジイソシアネート等を例示できる。之
等の内ではTDI、MDI、ヘキサメチレンジイソシア
ネート等が好ましい。
The isocyanate used in the production of the above adduct is particularly limited as long as it can react with the active hydrogen of the ester to form a urethane bond, urea bond, billet bond, allophanate bond, etc. TD I >, tolidine diisocyanate + 1 TODI >, diphenylmethane-4,4'-
Diisocyanate (MDI), 'l, 5-naphthalene diisocyanate, xylene diisocyanate, 1-rifhenylmethane triisocyanate, hexamethylene diisocyanate, dicyclohexylmethane diisocyanate
Examples include 1 to inphorone diisocyanate. Among these, TDI, MDI, hexamethylene diisocyanate and the like are preferred.

上記高級脂肪酸多価アルコールエステルとイソシアネー
トとの反応は、通常の方法に従い、加熱撹拌操作を採用
して実施できる。上記加熱湿度は、これが高すぎると1
nられる製品の着色が著しくなり、また低すぎると反応
時間が長くなるため、通常的70〜150’Cの範囲を
選択するのが望ましい。また上記反応は金属塩触媒、例
えば塩化第二錫、塩化第二鉄、オレイン酸カリウム、ジ
ブチルチンジラウレート等の使用によって、より低い温
度で比較的速やかに進行させることができる。反応時間
は通常0.5〜5時間程度とするのが適当である。
The reaction between the higher fatty acid polyhydric alcohol ester and the isocyanate can be carried out using a heating and stirring operation according to a conventional method. If the above heating humidity is too high,
It is desirable to select a temperature in the usual range of 70 to 150'C, since the coloring of the product will be significant and if it is too low, the reaction time will be long. Furthermore, the above reaction can be carried out relatively quickly at lower temperatures by using metal salt catalysts such as stannic chloride, ferric chloride, potassium oleate, dibutyltin dilaurate, and the like. It is appropriate that the reaction time is usually about 0.5 to 5 hours.

上記反応にあけるイソシアネートの使用量は、用いる各
原料の種類、反応条件等に応じて適宜選択されるが、通
常エステルに対して約0.1〜40重量%、好ましくは
約0.1〜30重量%の範囲から選択されるのが好まし
く、この範囲で所望の付加反応が進行し、所期の特性を
有するワックスを製造できる。
The amount of isocyanate used in the above reaction is appropriately selected depending on the type of each raw material used, reaction conditions, etc., but is usually about 0.1 to 40% by weight, preferably about 0.1 to 30% by weight based on the ester. It is preferable to select from a range of % by weight, within which the desired addition reaction can proceed and a wax having desired properties can be produced.

かくして、本発明において有効成分とする所望の付加物
を製造できる。該付加物は通常以下の物性を有しており
、本発明感熱転写記録媒体用ワックスとして好適に利用
できる。
In this way, a desired adduct to be used as an active ingredient in the present invention can be produced. The adduct usually has the following physical properties and can be suitably used as a wax for the thermal transfer recording medium of the present invention.

融点:40〜100’C 酸 価:20以下 粘 度:0.6〜500ポイズ(100’C)針入度:
O〜20 融解熱: 10〜35 ca!/CI 本発明の感熱転写記録媒体用ワックスは、上記のごとく
して得られる高級脂肪酸多価アルコールエステルのイソ
シアネート付加物を含む反応混合物をそのまま利用して
調製することができ、勿論上記付加物を、常法に従い反
応混合物から単離、精製して、本発明ワックスとするこ
ともできる。
Melting point: 40-100'C Acid value: 20 or less Viscosity: 0.6-500 poise (100'C) Penetration:
O~20 Heat of fusion: 10~35 ca! /CI The wax for thermal transfer recording media of the present invention can be prepared by directly using the reaction mixture containing the isocyanate adduct of higher fatty acid polyhydric alcohol ester obtained as described above. The wax of the present invention can also be obtained by isolation and purification from the reaction mixture according to conventional methods.

本発明ワックスは、従来のこの種感熱転写記録媒体用常
温固体物質にその一部又は全部を代替使用して感熱転写
インクや剥離層等の感熱転写記録媒体を調製できる。2
等感熱転写記録媒体の調製は、本発明ワックスを用いる
ことを除いて通常の方法に従い実施できる。例えば感熱
転写インクは本発明ワックスをカーボンブラック、フタ
ロシアニングリーン、ブリリアントカージン6B等の着
色剤、その仙の添加剤、例えばエチレン酢酸ビニル系樹
脂、アクリル系樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体
樹脂等の膜質改質剤、流動パラフィン、DOP、ヒマシ
油等の可塑剤、トルエン、キシレン、酢酸エチル等の溶
剤等とプレミキシング後、ホールミル、サンドミル、ア
トライター、三本ロール等の分散機を用いて練合分散さ
せることによって調製できる。
The wax of the present invention can be used in part or in whole as an alternative to conventional room-temperature solid substances for use in thermal transfer recording media of this type to prepare thermal transfer recording media such as thermal transfer inks and release layers. 2
The isothermal transfer recording medium can be prepared according to a conventional method except for using the wax of the present invention. For example, in thermal transfer ink, the wax of the present invention is combined with colorants such as carbon black, phthalocyanine green, and brilliant cardin 6B, and other additives such as ethylene vinyl acetate resin, acrylic resin, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer resin. After premixing with film quality modifiers such as liquid paraffin, DOP, plasticizers such as castor oil, solvents such as toluene, xylene, ethyl acetate, etc., use a dispersing machine such as a hole mill, sand mill, attritor, or three-roll mill. It can be prepared by kneading and dispersing.

上記感熱転写インクの調製に当って、本発明ワックスは
、通常得られるインク固形分に対して約5〜95重量%
、好ましくは約10〜90重量%の範囲で用いられるの
が適当でおる。
In preparing the above-mentioned thermal transfer ink, the wax of the present invention is used in an amount of about 5 to 95% by weight based on the solid content of the normally obtained ink.
, preferably in a range of about 10 to 90% by weight.

かくして得られるインクは、常法に従いこれを耐熱性基
材、例えばポリエステル、ポリプロビレ]″・ポ゛ノ2
チL″・ポ′ノ”−ボネート・′1ゞ“ノイミド、゛そ
の伯の耐熱性プラスチックフィルム、紙、金属箔等に、
塗布してインク層を形成させて、熱転写記録媒体として
実用できる。
The ink thus obtained is coated with a heat-resistant base material such as polyester, polypropylene, etc. in accordance with a conventional method.
For heat-resistant plastic film, paper, metal foil, etc.,
It can be applied to form an ink layer and used as a thermal transfer recording medium.

発明の効果 本発明ワックスは、融解熱が低く、融解性がシャープで
あり、溶剤への溶解性も優れており、従ってその利用に
よって容易に感熱転写インク等を調製できる。またかく
して得られる感熱転写記録媒体はサーマルヘッドとの熱
応答がすばらしく、高速印字でも感度の優れた良好な印
字を得ることができる。更に本発明ワックスは、その優
れた溶解性により、例えばグラビア印1iiil1等に
適した溶剤タイプのインクの調製を、容易に良好な作業
性をもって実施できる利点がある。
Effects of the Invention The wax of the present invention has a low heat of fusion, sharp melting properties, and excellent solubility in solvents, so that thermal transfer inks and the like can be easily prepared by using it. Furthermore, the thermal transfer recording medium obtained in this way has excellent thermal response with the thermal head, and can obtain good printing with excellent sensitivity even in high-speed printing. Further, the wax of the present invention has the advantage that, due to its excellent solubility, a solvent-type ink suitable for, for example, gravure stamps 1iii1 can be easily prepared with good workability.

実  施   例 以下、本発明感熱転写記録媒体用ワックスの製造例を実
施例として挙げ、本発明を更に詳しく説明する。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in more detail by referring to examples of manufacturing the wax for thermal transfer recording media of the present invention.

実施例 1 ベヘンM(クローダーケミカル製、85/90ベヘニン
酸)1000gに、ペンタエリスリトール150Qを加
え、系外に生成水を除去しつつ240’Cで4時間加熱
撹拌してエステル化反応を行なって、所望のエステル1
080Qを得た。
Example 1 Pentaerythritol 150Q was added to 1000 g of Behen M (manufactured by Crowder Chemical, 85/90 behenic acid), and the mixture was heated and stirred at 240'C for 4 hours to perform an esterification reaction while removing produced water from the system. , the desired ester 1
I got 080Q.

次いて得られた反応混合物にトリレンジイソシアネート
(TDI−80、日本ポリウレタン工業株式会社製>1
00CIを加え、120’Cで4時間加熱撹拌して、本
発明ワックス1180Ωを得た。
Next, tolylene diisocyanate (TDI-80, manufactured by Nippon Polyurethane Industries Co., Ltd. >1
00CI was added, and the mixture was heated and stirred at 120'C for 4 hours to obtain a wax of the present invention of 1180Ω.

実施例 2 ベヘン酸くクローグーケミカル類、85/90ベヘニン
酸>1000gに、ペンタエリスリトール250C1を
加え、系外に生成水を除去しつつ240’Cで4時間加
熱撹拌してエステル化反応を行なった。未反応のペンタ
エリスリ1〜−ルを除くため、反応混合物をトルエン2
000qに希釈し、NO,2濾紙にて40°Cで濾過し
、炉液を減圧下に100’Cで加熱してトルエンを留去
した。
Example 2 Pentaerythritol 250C1 was added to behenic acid clogoo chemicals, 85/90 behenic acid > 1000 g, and the mixture was heated and stirred at 240'C for 4 hours to perform an esterification reaction while removing produced water from the system. Ta. To remove unreacted pentaerythritol, the reaction mixture was diluted with toluene.
The solution was diluted to 0.000q, filtered at 40°C using NO,2 filter paper, and the filtrate was heated at 100°C under reduced pressure to distill off toluene.

かくして得られたエステル化物1175Clに、丁DI
−80の140C1を加え、100’Cで4時間加熱撹
拌して、本発明ワックス1295gを得た。
To 1175Cl of the esterified product obtained in this way, DineDI
-80 140C1 was added, and the mixture was heated and stirred at 100'C for 4 hours to obtain 1295 g of the wax of the present invention.

実施例 3 ベヘン酸(クローダーケミカル製、85/90ベヘニン
酸)1000gに、ジグリセリン180Ωを加え、系外
に生成水を除去しつつ240°Cで4時間加熱撹拌して
エステル化反応を行なった。
Example 3 180 Ω of diglycerin was added to 1000 g of behenic acid (85/90 behenic acid, manufactured by Kroeder Chemical), and the mixture was heated and stirred at 240°C for 4 hours to perform an esterification reaction while removing produced water from the system. Ta.

未反応のジグリセリンを除くため、反応混合物をトルエ
ン2000C1に希釈し、分液ロートにとり水100C
!を加えて混合後、静置して水層を分離した。トルエン
層を減圧下に100’Cで加熱してトルエンを留去した
To remove unreacted diglycerin, the reaction mixture was diluted with 2000C1 of toluene, placed in a separatory funnel, and diluted with 100C of water.
! After adding and mixing, the mixture was allowed to stand and the aqueous layer was separated. The toluene layer was heated at 100'C under reduced pressure to distill off toluene.

かくして得られたエステル化物1100CIに、TDI
−80の8’OClを加え、100’Cで4時間加熱撹
拌して、本発明ワックス1180Qを得た。
To the thus obtained esterified product 1100CI, TDI
-80 8'OCl was added, and the mixture was heated and stirred at 100'C for 4 hours to obtain wax 1180Q of the present invention.

実施例 4 ベヘン酸(クローダーケミカル製、85/90ベヘニン
酸)1000c+に、ネオペンチルグリコール300C
1を加え、系外に生成水を除去しつつ240’Cで4時
間加熱撹拌してエステル化反応を行なった。未反応のネ
オペンチルグリコールを除くため、反応混合物をトルエ
ン2000C1に希釈し、分液ロートにとり水100Ω
を加えて混合後、静置して水層を分離した。トルエン層
を減圧下に100°Cで加熱してトルエンを留去した。
Example 4 Neopentyl glycol 300C to 1000C+ of behenic acid (85/90 behenic acid, manufactured by Crowder Chemical)
1 was added thereto, and the mixture was heated and stirred at 240'C for 4 hours while removing produced water from the system to perform an esterification reaction. To remove unreacted neopentyl glycol, the reaction mixture was diluted with 2000C1 of toluene, placed in a separatory funnel, and diluted with 100Ω water.
After adding and mixing, the mixture was allowed to stand and the aqueous layer was separated. The toluene layer was heated at 100°C under reduced pressure to distill off toluene.

かくして得られたエステル化物1220gに、丁DI−
80の800を加え、100’Cで4時間加熱撹拌して
、本発明ワックス1300Clを得た。
To 1220 g of the esterified product obtained in this way, DI-
80 of 800 was added thereto, and the mixture was heated and stirred at 100'C for 4 hours to obtain 1300 Cl of the wax of the present invention.

実施例 5 実施例3の前半(エステル化反応〉と同一の反応を繰返
してベヘン酸ペンタエリスリトールエステル1175g
を得た。
Example 5 The same reaction as in the first half of Example 3 (esterification reaction) was repeated to obtain 1175 g of pentaerythritol behenate ester.
I got it.

かくして得られたエステル化物1175C1に、! MDI(日本ポリウレタン工業株式会社製、ミリオネー
トMT)500を加え、100’Cで4時間加熱撹拌し
て、本発明ワックス1225gを得た。
To the thus obtained esterified product 1175C1,! 500 MDI (Millionate MT, manufactured by Nippon Polyurethane Industries Co., Ltd.) was added, and the mixture was heated and stirred at 100'C for 4 hours to obtain 1225 g of the wax of the present invention.

実施例 6 ステアリン酸(日本油脂株式会社製、NA△180)1
000gに、ペンタエリスリトール240C]を加え、
系外に生成水を除去しつつ240’Cで4時間加熱撹拌
してエステル化反応を行なった。未反応のペンタエリス
リトールを除くため、反応混合物を1〜ル工ン2000
gに希釈し、NO,2濾紙にて40’Cで濾過し、炉液
を減圧下に100’Cに加熱してトルエン留去した。
Example 6 Stearic acid (manufactured by NOF Corporation, NA△180) 1
000g, add pentaerythritol 240C],
Esterification reaction was carried out by heating and stirring at 240'C for 4 hours while removing produced water from the system. To remove unreacted pentaerythritol, the reaction mixture was boiled for 1 to 2000 g.
The solution was diluted to 100 g and filtered at 40'C using NO, 2 filter paper, and the filtrate was heated to 100'C under reduced pressure to distill off toluene.

かくして得られたエステル化物’l]90gに、丁D 
I’−80の50gを加え、100°Cで4時間加熱撹
拌して、本発明ワックス1240Qを得た。
To 90 g of the thus obtained esterified product, D
50 g of I'-80 was added, and the mixture was heated and stirred at 100°C for 4 hours to obtain wax 1240Q of the present invention.

上記各実施例で得られたワックスにつき、以下の物性及
び熱転写記録媒体用ワックスとしての性能をそれぞれ測
定、評価した。
The following physical properties and performance as a wax for thermal transfer recording media were measured and evaluated for the waxes obtained in each of the above examples.

0外観・・・肉眼測定した。0 Appearance: Measured with the naked eye.

O酸価・・・JIS  KOO70による。O acid value: Based on JIS KOO70.

−]6− 0融点・・・JIS  K2235 5・3による。-]6- 0 melting point...according to JIS K2235 5.3.

0粘度・・・JIS  K2283(100’C)によ
る。
0 viscosity...according to JIS K2283 (100'C).

0針人度・・・JIS  K2235 5・4(25°
C)による。
0 needle degree...JIS K2235 5.4 (25°
According to C).

○融解熱・・・示差走査熱量計(マックサイエンスDS
C−3100)にて、10’C/分の加熱速度で測定す
る。測定試料は2 〜3m(]とする。
○Heat of fusion... Differential scanning calorimeter (Mac Science DS
C-3100) at a heating rate of 10'C/min. The length of the measurement sample is 2 to 3 m.

0融解シヤープ性・・・各試料ワックスにつき測定した
DSCチャート(第1〜6図に示す)で主ピーク以外の
所にピークがなく、 主ピークの温度中の狭いものほどシャ ープ性が良好でおる。
0 Melting sharpness: There are no peaks other than the main peak in the DSC charts (shown in Figures 1 to 6) measured for each sample wax, and the narrower the temperature of the main peak, the better the sharpness. .

0印字性・・・下記方法に従い測定評価する。0 Printability: Measure and evaluate according to the following method.

(1)熱転写記録シートの調製 内容70鵬のステンレス製円筒カップに上記各実施例で
得られたワックス試料の50及びエチレン酢酸ビニル樹
脂(エバフレックス45、三井デュポンポリケミカル株
式会社製)0.2CIをとり、1ヘルエン20C]を加
えて溶解させ、この中にカーホンブラック(MA−10
0、三菱化成社’A ) 1 、5 Q 及ヒ直径1m
mのガラスピーズ20CIを入れ、円盤型撹拌機で30
分間分散させて試験インキを作製する。このインキを厚
さ6μmのポリエチレンフィルム上にパーコレーターを
用いて10μmの塗膜厚さとなるように塗布し、100
°Cで2分間熱用乾して熱転写記録シートを作製する。
(1) Preparation of thermal transfer recording sheet: 50% of the wax sample obtained in each of the above examples and 0.2CI of ethylene vinyl acetate resin (Evaflex 45, manufactured by DuPont Mitsui Polychemicals Co., Ltd.) were placed in a 70% stainless steel cylindrical cup. Add 1 HELEN 20C to dissolve it, and add carphone black (MA-10
0, Mitsubishi Kasei'A) 1, 5 Q and diameter 1m
Add 20 CI of glass beads of 30 m to 30 m using a disk type stirrer
A test ink is prepared by dispersing for a minute. This ink was applied onto a 6 μm thick polyethylene film using a percolator to a coating thickness of 10 μm.
A thermal transfer recording sheet was prepared by drying at °C for 2 minutes.

(2)印字性の測定・評価 上記(1)で得られた各シートを、エプソンワードバン
クLXTにて、熱転写用紙(エプソン販売株式会社製品
、#8785)に印字し、白扱け、かすれ、地汚れの有
無を目視判定し、之等の認められるものを印字性不良、
認められないものを印字性良好とする。
(2) Measurement and evaluation of printing performance Each sheet obtained in (1) above was printed on thermal transfer paper (#8785, manufactured by Epson Sales Co., Ltd.) using Epson Word Bank LXT, and was treated as white, not faded, Visually check the presence or absence of background smearing, and if such is observed, print quality is poor.
Those that are not recognized are considered to have good printability.

得られた結果を下記第1表に示す。The results obtained are shown in Table 1 below.

また第1表には、比較のため、パラフィンワックス及び
カルナバワックスについての同特性値を併記する。尚、
第1表中、融解シャープ性の項に示した各図面は、前記
した方法に従い描出されたDSGチャートであり、各図
にはそのピーク温度を表示した。
Table 1 also shows the same characteristic values for paraffin wax and carnauba wax for comparison. still,
In Table 1, each figure shown in the melting sharpness section is a DSG chart drawn according to the method described above, and the peak temperature is indicated in each figure.

以上の結果より、本発明のワックスは、感熱転写記録媒
体用ワックスとして、非常に優れたものであることが判
る。
From the above results, it can be seen that the wax of the present invention is extremely excellent as a wax for thermal transfer recording media.

図面の簡単な説明 第1図〜第8図は実施例で調製した本発明ワックス及び
比較ワックスのそれぞれにつき、示差走査熱量計にて測
定した融解性を示すチャートである。
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIGS. 1 to 8 are charts showing the melting properties of the waxes of the present invention prepared in Examples and the comparative waxes as measured by a differential scanning calorimeter.

(以 上) (S/IBOLLI) ’:)SO (s/leo田)  0SCI(that's all) (S/IBOLLI)':)SO (s/leo field) 0SCI

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)高級脂肪酸多価アルコールエステルのイソシアネ
ート付加物を有効成分として含有することを特徴とする
感熱転写記録媒体用ワックス。
(1) A wax for thermal transfer recording media, which contains an isocyanate adduct of higher fatty acid polyhydric alcohol ester as an active ingredient.
(2)高級脂肪酸がベヘン酸を主成分とするものである
請求項1記載のワックス。
(2) The wax according to claim 1, wherein the higher fatty acid is mainly composed of behenic acid.
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