JPH02296776A - Composite ceramic sintered body containing vapor-grown carbon fiber - Google Patents
Composite ceramic sintered body containing vapor-grown carbon fiberInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭素短繊維を分散した複合セラミックスに関
し、特に工学的に量産の可能な気相成長炭素繊維を分散
することにより機械的強度あるいは電気伝導性、熱伝導
性、耐摩耗性等が改善された複合セラミックスに関する
。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to composite ceramics in which short carbon fibers are dispersed, and in particular, mechanical strength or This invention relates to composite ceramics with improved electrical conductivity, thermal conductivity, wear resistance, etc.
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕近年、
セラミックスの靭性を改善する目的で、複合化の手段を
使った様々な試みが行われている。[Problems to be solved by conventional techniques and inventions] In recent years,
Various attempts have been made using composite means to improve the toughness of ceramics.
炭素繊維を使った繊維強化セラミックスも、炭素／炭素
複合材料のように特徴ある材料として注目され、様々な
セラミックマトリックスを対象に研究されている。この
ような研究として例えば、巳。Fiber-reinforced ceramics using carbon fibers are also attracting attention as unique materials like carbon/carbon composite materials, and research is being conducted on various ceramic matrices. An example of this type of research is Snake.
ＦｉｔｚｅｒらによってＩ（ｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔ
ｕｒｅ ５ｃｉｅｎｃｅ １３．・１４９−１７２ （
１９８０）に述べられているように、約５μｍの径の炭
素長犠維をシリカガラス、ムライト、アルミナ等に複合
して複合セラミックスとし、その機械的性質を評価した
例が挙げられる。また炭素短繊維を使用した例は特開昭
６３−１０７８６４号に記載されており、さらにグラフ
ァイトウィスカーを炭化珪素やアルミナ等のセラミック
マトリックスに複合し、靭性及び強度を改善した複合セ
ラミックスとして、種々のものが提案されている（特開
昭６３−６４９６８号、同６３−８９４７０号）。I (high Temperat) by Fitzer et al.
ure 5science 13.・149-172 (
(1980), there is an example in which long carbon fibers with a diameter of approximately 5 μm were composited with silica glass, mullite, alumina, etc. to form composite ceramics, and the mechanical properties of the composite ceramics were evaluated. Examples of using short carbon fibers are described in JP-A-63-107864, and graphite whiskers are composited with ceramic matrices such as silicon carbide and alumina to create various composite ceramics with improved toughness and strength. have been proposed (Japanese Patent Application Laid-open Nos. 63-64968 and 63-89470).
しかしながら、これらの複合セラミックスに使用される
グラファイトウィスカーすなわち結晶学的に厳密な意味
でのグラファイトウィスカーは、Ｒ，ＢａｃｏｎがＪｏ
ｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈ１ｓｉｃｓ、
３Ｈ２）。However, the graphite whiskers used in these composite ceramics, that is, graphite whiskers in the strict crystallographic sense, are
urnal of Applied Ph1sics,
3H2).
２８３−２９０ （１９６０）に報告しているように、
３０００Ｋ、９２気圧のグラファイトの三重点付近にお
いてアルゴン雰囲気中で黒鉛電極の直流放電によって得
られるものであり、その生成量もわずか数本と微量で、
工業的に実用に供することが困難である。283-290 (1960),
It is obtained by direct current discharge of a graphite electrode in an argon atmosphere near the triple point of graphite at 3000K and 92 atmospheres, and the amount produced is very small, only a few.
It is difficult to put it into practical use industrially.
従って、本発明の目的は、工学的に量産が可能な炭素短
繊維を用い、機械的強度あるいは電気伝導性、熱伝導性
及び耐摩耗性等に優れた複合セラミックスを提供するこ
とである。Therefore, an object of the present invention is to provide a composite ceramic having excellent mechanical strength, electrical conductivity, thermal conductivity, abrasion resistance, etc. using short carbon fibers that can be mass-produced through engineering.
本発明者は、上記目的を達成すべくセラミックス） Ｉ
Ｊフックス中分散する炭素短繊維について鋭意検討を重
ねた結果、超微粒金属の特殊な触媒効果によって気相か
ら直接形成される、いわゆる気相成長炭素繊維（以下Ｖ
ＧＣＦと表す）が工学的に量産が可能であり、それを用
いた複合セラミックスが、マ） ＩＪフックス材質に応
じて、機械的強度あるいは電気伝導性、熱伝導性、耐摩
耗性等に優れていることを発見し、本発明に想到した。In order to achieve the above object, the present inventor has developed ceramics) I
As a result of intensive studies on short carbon fibers dispersed in J-Fuchs, we found that so-called vapor-grown carbon fibers (hereinafter referred to as V
It is possible to mass-produce GCF (expressed as GCF), and composite ceramics using it have excellent mechanical strength, electrical conductivity, thermal conductivity, wear resistance, etc., depending on the IJ hook material. The present invention was conceived based on the discovery that
すなわち、本発明の気相成長炭素繊維複合セラミックス
焼結体は、セラミックマトリックス中に、超微粒金属の
触媒効果によって気相から直接形成される気相成長炭素
繊維を３〜４０容積％分散したことを特徴とする。That is, the vapor-grown carbon fiber composite ceramic sintered body of the present invention has 3 to 40 volume % of vapor-grown carbon fibers, which are formed directly from the gas phase by the catalytic effect of ultrafine metal particles, dispersed in the ceramic matrix. It is characterized by
本発明を以下詳細に説明する。The present invention will be explained in detail below.
本発明の複合セラミックス焼結体は、ＶＧＣＦとセラミ
ックマトリックスとからなる。The composite ceramic sintered body of the present invention consists of VGCF and a ceramic matrix.
まず本発明において用いる気相成長炭素繊維（ＶＧＣＦ
）とは、水素をキャリアガスとしたベンゼン、メタン等
の炭化水素系ガスを１０００℃付近で熱分解し、数百人
の超微粒金属の触媒効果を利用して炭素繊維を成長させ
て得られるものであり、ＰＡＮ系炭素炭素繊維のように
細孔から伸延された有機繊維を炭化熱処理することによ
って得られるものとは異なる。このようなＶＧＣＦは、
結晶学的に完全なウィスカーではないが、炭素層面が繊
維軸に優先配列した年輪構造を有しており、さらに２５
００℃以上の温度での熱処理によって、高度に発達した
黒鉛構造が形成されたものは、特にグラファイトウィス
カーと類似な物質と言うことができる。First, vapor grown carbon fiber (VGCF) used in the present invention
) is obtained by thermally decomposing hydrocarbon gases such as benzene and methane using hydrogen as a carrier gas at around 1000℃ and growing carbon fibers using the catalytic effect of hundreds of ultrafine metal particles. This is different from that obtained by subjecting organic fibers drawn from pores to carbonization heat treatment, such as PAN-based carbon fibers. Such a VGCF is
Although it is not a crystallographically perfect whisker, it has an annual ring structure in which the carbon layer plane is preferentially arranged along the fiber axis, and furthermore,
Materials in which a highly developed graphite structure is formed by heat treatment at a temperature of 00° C. or higher can be said to be particularly similar to graphite whiskers.
例えばＧ、 Ｇ、 Ｔｉｂｂｅｔｔｓは、５ｏｃｉｅ、
ｔｙ ｆｏｒ ｔｈｅ Ａｄｖａｎ−ｃｅｍｅｎｔ
ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓ
ｓ ＢｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＪｏｕｒｎａ ｌ、 ２
２ （５） 、 Ｓｅｐ、 １０ｃｔ、 （１９８６）
において、成長させたままの状態（Ａｓ Ｇｒｏｗｎ
）でのＶＧＣＦ （熱処理なし）の引張り強度は２２４
〜２７６ ｋｇ／ｍｍ’であるが、２８００℃で熱処理
したＶＧＣＦの引張り強度は３０６〜７１４ ｋｇ／ｍ
ｍ”と非常に高いと報告している。For example, G, G, Tibbetts is 5ocie,
Ty for the Advan-cement
of Material and Processes
s Bngineering Journal, 2
2 (5), Sep, 10ct, (1986)
As Grown
) The tensile strength of VGCF (without heat treatment) is 224
~276 kg/mm', but the tensile strength of VGCF heat-treated at 2800°C is 306-714 kg/m'
It is reported that the value is extremely high.
さらにＶＧＣＦは、良好な電気伝導性、熱伝導性及び自
己潤滑性を有する。特にその熱伝導率は、室温付近にお
いて銅の４倍の値を示す。Furthermore, VGCF has good electrical conductivity, thermal conductivity and self-lubricating properties. In particular, its thermal conductivity is four times that of copper near room temperature.
このＶＧＣＦは、本発明者の一人でもある開発者の名前
にちなみ“エントウファイバー”とも呼ばれている。This VGCF is also called "Ento Fiber" after the name of its developer, who is also one of the inventors of the present invention.
ＶＧＣＦの一般的特徴は上述の通りであるが、本発明に
おいてはＶＧＣＦの寸法は、径で５μｍ以下が好ましい
。径が５μｍを超えると、長繊維強化複合セラミックス
の場合と異なり、ＶＧＣＦ自身がセラミックス中で欠陥
として作用して、逆に機械的強度を低下させてしまう。Although the general characteristics of the VGCF are as described above, in the present invention, the dimensions of the VGCF are preferably 5 μm or less in diameter. When the diameter exceeds 5 μm, unlike in the case of long fiber reinforced composite ceramics, the VGCF itself acts as a defect in the ceramic, conversely reducing the mechanical strength.
また長さは２０μｍ以下が好ましい。２０μｍを超える
と繊維どうしのからみが発生しやすく、からみによる欠
陥を導入するという問題が生ずる。Further, the length is preferably 20 μm or less. If the thickness exceeds 20 μm, the fibers tend to become entangled with each other, resulting in the problem of introducing defects due to the entanglement.
なおＶＧＣＦの長さは、後述する混合、粉砕等のプロセ
ッシングの中でその方法、時間等を制御することにより
コントロールすることができる。Note that the length of the VGCF can be controlled by controlling the method, time, etc. of processing such as mixing and pulverization, which will be described later.
前述の通り、ｖＧＣＦの生成は、炭化水素系ガスの熱分
解と、超微粒金属の触媒作用による炭素繊維の成長とに
より行われる。炭素繊維の成長に用いられる超微粒金属
としては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等の超微粒子（粒径約数画
人）が挙げられる。また、上記遷移金属を含むアルキル
金属等の育機遷移金属化合物も、都合よく用いられる。As mentioned above, vGCF is produced by thermal decomposition of hydrocarbon gas and growth of carbon fibers by the catalytic action of ultrafine metal. Examples of ultrafine metal particles used for growing carbon fibers include ultrafine particles (approximately a few centimeters in diameter) such as Fe, Ni, and Co. In addition, nucleating transition metal compounds such as alkyl metals containing the above-mentioned transition metals are also conveniently used.
超微粒金属は基板上に担持して用いることができるが、
流動床方式を用いると量産性を著しく向上することがで
きる。このため、従来の炭素短繊維より工業的に効率よ
く得ることができる。Ultrafine metal particles can be supported on a substrate, but
Using a fluidized bed method can significantly improve mass productivity. Therefore, it can be obtained industrially more efficiently than conventional short carbon fibers.
本発明の気相成長炭素繊維複合セラミックス焼結体にお
いては、上述のＶＧＣＦのセラミックス焼結体中に占め
る割合は３〜４０容積％とする。ＶＧＣＦの分散量が３
容積％未満では、ＶＧＣＦの複合の効果が顕著でなく、
また４０容積％を超えるとセラミックマトリックスと混
合するのが困難となり、そのためセラミックス中に欠陥
を導入し、強度的に問題を持つことになる。In the vapor-grown carbon fiber composite ceramic sintered body of the present invention, the proportion of the above-mentioned VGCF in the ceramic sintered body is 3 to 40% by volume. The amount of dispersion of VGCF is 3
Below the volume%, the effect of VGCF combination is not significant;
Moreover, if it exceeds 40% by volume, it will be difficult to mix with the ceramic matrix, which will introduce defects into the ceramic and cause problems in terms of strength.
次にセラミックマトリックスについて説明する。Next, the ceramic matrix will be explained.
本発明は、その最も広い態様では、任意のセラミックス
のマトリックスにＶＧＣＦを分散した複合セラミックス
焼結体であるが、複合セラミックス焼結体の機械的強度
を改善する場合には、セラミックマトリックスとして炭
化珪素、窒化珪素、ムライト（３Ａｌ 、０．・２Ｓｉ
０２）及びシリカ含有アルミナ等の１種又は２種以上を
用いる。これは、使用するセラミックマトリックスによ
って、焼結体中におけるＶＧＣＦとセラミックマトリッ
クスの界面での結合力が異なり、機械的強度の改善には
前記界面がある程度結合していることが必要であるため
である。例えばシリカ成分を含まないアルミナでは機械
的強度は改善されない。In its broadest aspect, the present invention is a composite ceramic sintered body in which VGCF is dispersed in an arbitrary ceramic matrix, but when improving the mechanical strength of the composite ceramic sintered body, silicon carbide may be used as the ceramic matrix. , silicon nitride, mullite (3Al, 0.2Si
02) and silica-containing alumina. This is because the bonding force at the interface between the VGCF and the ceramic matrix in the sintered body differs depending on the ceramic matrix used, and it is necessary that the interface be bonded to some extent to improve mechanical strength. . For example, alumina containing no silica component does not improve mechanical strength.
機械的強度の改善を目的として、セラミックマトリック
スに炭化珪素を用いる場合、ＶＧＣＦの分散量を５〜２
０容積％とするのが好ましい。分散量が５容積％未満で
は、分散による機械的強度の改善効果が顕著でなく、ま
た２０容積％を超えて含有させると、均一な分散が困難
となり、欠陥を導入するために逆に機械的強度が悪化す
る。When using silicon carbide in the ceramic matrix for the purpose of improving mechanical strength, the amount of VGCF dispersed is 5 to 2.
Preferably, it is 0% by volume. If the amount of dispersion is less than 5% by volume, the effect of improving mechanical strength due to dispersion will not be significant, and if the content exceeds 20% by volume, uniform dispersion will become difficult, and mechanical Strength deteriorates.
また同じ目的でセラミックマトリックスにムライトを用
いる場合、ＶＧＣＦの分散量は、同様の理由により５〜
３０容積％とするのが鼾ましい。Furthermore, when mullite is used in the ceramic matrix for the same purpose, the amount of VGCF dispersed is 5 to 5 for the same reason.
It is annoying to set it to 30% by volume.
一方、機械的強度よりも電気伝導性、熱伝導性、耐摩耗
性に興味がある場合には、セラミックマトリックスを選
ばず、いかなるセラミックスでもよい。例えば、アルミ
ナ、アルミナ−ジルコニア、ジルコニア、マグネシア、
スピネル（ＡＩ２０３ＭｇＯ） クロミア、炭化硼素、
炭化チタン、炭化タンタル、窒化アルミニウム、お化チ
タン、硼化ジルコニウム、硼化カルシウム等種々のセラ
ミックマトリックスを使用することができる。On the other hand, if you are interested in electrical conductivity, thermal conductivity, and wear resistance rather than mechanical strength, any ceramic may be used instead of the ceramic matrix. For example, alumina, alumina-zirconia, zirconia, magnesia,
Spinel (AI203MgO) chromia, boron carbide,
Various ceramic matrices can be used, such as titanium carbide, tantalum carbide, aluminum nitride, titanium oxide, zirconium boride, calcium boride, and the like.
なお、ＶＧＣＦの均一な分散を得るとともに、良好な機
械的特性を得るためには、セラミックスの平均粒径は１
０μｍ以下であればよい。In addition, in order to obtain uniform dispersion of VGCF and good mechanical properties, the average particle size of the ceramic should be 1.
It is sufficient if it is 0 μm or less.
本発明の気相成長炭素繊維複合セラミックス焼結体は、
上述したようなＶＧＣＦとセラミックマトリックスとを
均一に混合した後、ＳｉＣウィスカー等のウィスカー強
化型複合セラミックスの製造方法ど同様の粉末冶金的手
法を用いて製造することができる。The vapor grown carbon fiber composite ceramic sintered body of the present invention is
After uniformly mixing the VGCF and the ceramic matrix as described above, it can be manufactured using a powder metallurgical method similar to the method for manufacturing whisker-reinforced composite ceramics such as SiC whiskers.
なお、本発明においては、焼結助剤の必要なセラミック
マトリックスには通常用いられる焼結助剤を適宜配合す
るのが好ましい。In the present invention, it is preferable to appropriately mix a commonly used sintering aid into the ceramic matrix that requires a sintering aid.
上述したように、セラミックマトリックスにＶＧＣＦを
分散することにより、機械的強度あるいは電気伝導性、
熱伝導性、耐摩耗性を向上させた複合セラミックス焼結
体とすることができる。As mentioned above, by dispersing VGCF in a ceramic matrix, mechanical strength, electrical conductivity,
A composite ceramic sintered body with improved thermal conductivity and wear resistance can be obtained.
このような効果が得られる機構については必ずしも明ら
かではないが、次のように推測される。Although the mechanism by which such an effect is obtained is not necessarily clear, it is assumed as follows.
まず機械的強度が改善される理由については、セラミッ
クマ） ＩＪフックスして炭化珪素、窒化珪素、ムライ
ト （３＾１２０３２ＳＩ０２）及びシリカ含有アルミ
ナ等を選択すると、セラミックマトリックスとＶＧＣＦ
との界面が良好に結合し、ＶＧＣＦの有する大きな引張
り強度がセラミックスに付与されるためであると推測さ
れる。また複合セラミックス焼結体の電気伝導性及び熱
伝導性が向上する理由は、セラミックス焼結体中に分散
しているＶＧＣＦが相互に接触し、その良好な電気伝導
性及び熱伝導性が有効に発揮されるためであると推測さ
れる。さらに複合セラミックス焼結体の耐摩耗性につい
ては、’Ｗ Ｇ ＣＦの自己潤滑性によるためと推測さ
れる。First of all, as for the reason why mechanical strength is improved, if you select silicon carbide, silicon nitride, mullite (3^12032SI02), silica-containing alumina, etc. with IJ hooks, the ceramic matrix and VGCF
It is presumed that this is because the interface between VGCF and VGCF forms a good bond, imparting the large tensile strength of VGCF to the ceramics. In addition, the reason why the electrical conductivity and thermal conductivity of the composite ceramic sintered body improve is that the VGCFs dispersed in the ceramic sintered body come into contact with each other, and the good electrical conductivity and thermal conductivity are effectively achieved. It is presumed that this is because it is being performed. Furthermore, the wear resistance of the composite ceramic sintered body is presumed to be due to the self-lubricating property of 'W G CF.
〔実施例〕 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する。〔Example〕 The present invention will be explained in further detail by the following examples.
平均径０．１〜０．２ 、ＩＪｍのＶＧＣＦを、下記第
１表に示す割合で、各種のセラミックマトリックスに配
合し、プラスチックポットとアルミナボールとを使用ス
るボールミル中で、エチルアルコールを混合液として、
２４時時間式混合し、乾燥して混合粉とした。なお、炭
化珪素マトリックスにおいては、（マドＩＪックス＋焼
結助剤）１００重量％に対して金属ボロン１重量％と、
カーボン（ノボラック）２重量％を焼結助剤として添加
した。VGCF with an average diameter of 0.1 to 0.2 and IJm was blended into various ceramic matrices in the proportions shown in Table 1 below, and ethyl alcohol was mixed in a ball mill using a plastic pot and alumina balls. As a liquid,
The mixture was mixed 24 hours a day and dried to obtain a mixed powder. In addition, in the silicon carbide matrix, 1% by weight of metallic boron based on 100% by weight of (Mad IJx + sintering aid),
2% by weight of carbon (novolac) was added as a sintering aid.
これらの混合粉を、アルゴンガス気流中、黒鉛型中で直
径６５ｍｍ、厚さ５．５ｍｍの円盤形状にホットプレス
し、複合セラミックス焼結体を得た。なお、ホットプレ
スにおける成形圧は４００ ｋｇ／ａｎ！であり、成形
時間は１時間であった。These mixed powders were hot pressed into a disc shape of 65 mm in diameter and 5.5 mm in thickness in a graphite mold in an argon gas stream to obtain a composite ceramic sintered body. The molding pressure in the hot press is 400 kg/an! The molding time was 1 hour.
曲げ試験
実施例１〜１２及び比較例１〜３の複合セラミックス焼
結体から３ ｍｍ Ｘ ４ ｍｍ Ｘ３５ｍｍの試験片
を採取し、この試験片に対して支点間圧ｉ１ｉ！３０ｍ
ｍ、クロスヘツドスピード０．５ｆｆ１ｍ／分の条件下
で、三点曲げ試験を行った。Bending Test A test piece of 3 mm x 4 mm x 35 mm was taken from the composite ceramic sintered bodies of Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 3, and the inter-fulcrum pressure i1i! was applied to this test piece. 30m
A three-point bending test was conducted under conditions of 1 m/min and a crosshead speed of 0.5 ff/min.
試験結果を第１表にあわせて示す。The test results are also shown in Table 1.
第１表より明らかなように、炭化珪素マトリックス中に
ＶＧＣＦを分散させた実施例１〜４の複合セラミックス
焼結体では、ＶＧＣＦを分散していない比較例１の焼結
体と比べて、１５容積％のＶＧＣＰの分散量のものまで
曲げ強度が向上している。またムライトマトリックス中
にＶＧＣＦを分散させた実施例５〜８の複合セラミック
ス焼結体では、ＶＧＣＦを分散していない比較例２の焼
結体と比べて、２５容積％のＶＧＣＦの分散量のものま
で曲げ強度が向上している。一方、アルミナマトリック
ス中にＶＧＣＦを分散させた実施例９〜１２の複合セラ
ミックス焼結体では、ＶＧＣＦを分散していない比較例
３の焼結体と比べて、いずれも曲げ強度が低下している
。As is clear from Table 1, in the composite ceramic sintered bodies of Examples 1 to 4 in which VGCF was dispersed in the silicon carbide matrix, compared to the sintered body of Comparative Example 1 in which VGCF was not dispersed, The bending strength is improved to the extent that the amount of VGCP dispersed is % by volume. Furthermore, in the composite ceramic sintered bodies of Examples 5 to 8 in which VGCF was dispersed in the mullite matrix, the amount of VGCF dispersed was 25% by volume compared to the sintered body of Comparative Example 2 in which VGCF was not dispersed. The bending strength has been improved. On the other hand, the composite ceramic sintered bodies of Examples 9 to 12 in which VGCF was dispersed in the alumina matrix had lower bending strength compared to the sintered body of Comparative Example 3 in which VGCF was not dispersed. .
熱伝導度の測定
セラミックマトリックスにアルミナを用いた実施例９〜
１２及び比較例３のセラミックス焼結体から直径５ ｍ
ｍ、厚さ０．５ｍｍの試験片を採取し、この試験片の熱
伝導度をレーザーフラッシュ法により測定した。測定結
果を第１表にあわせて示す。Measurement of thermal conductivity Example 9 using alumina as the ceramic matrix
5 m in diameter from the ceramic sintered bodies of No. 12 and Comparative Example 3.
A test piece with a thickness of 0.5 mm and a thickness of 0.5 mm was taken, and the thermal conductivity of this test piece was measured by a laser flash method. The measurement results are also shown in Table 1.
第１表より、ＶＧＣＦの分散によりアルミナ複合セラミ
ックスは、熱伝導度が向上していることがわカル。特に
、実施例１１．１２のアルミナ複合セラミックスの熱伝
導度の向上は著しく、アルミナ複合セラミックスの熱伝
導度の向上には、ＶＧＣＦを２５容積％以上分散させる
のが好ましいことがわかる。From Table 1, it is clear that the thermal conductivity of alumina composite ceramics is improved due to the dispersion of VGCF. In particular, the thermal conductivity of the alumina composite ceramics of Examples 11 and 12 was significantly improved, indicating that it is preferable to disperse VGCF in an amount of 25% by volume or more in order to improve the thermal conductivity of the alumina composite ceramics.
比抵抗の測定
実施例１３の複合セラミックス焼結体について、その比
抵抗を４端子法により測定した。測定結果を第１表にあ
わせて示す。Measurement of specific resistance The specific resistance of the composite ceramic sintered body of Example 13 was measured by a four-probe method. The measurement results are also shown in Table 1.
第１表に示すように、実施例１３の複合セラミックス焼
結体の比抵抗値は８ Ｘ １０−’Ωａｍであった。As shown in Table 1, the specific resistance value of the composite ceramic sintered body of Example 13 was 8 x 10-'Ωam.
一般に炭化硼素セラミックス焼結体の比抵抗値は、０．
３〜０．８Ωｃｍであることから、ＶＧＣＦの複合によ
り炭化硼素の比抵抗は、著しく低下することがわかる。Generally, the specific resistance value of a boron carbide ceramic sintered body is 0.
Since it is 3 to 0.8 Ωcm, it can be seen that the specific resistance of boron carbide is significantly reduced by the combination of VGCF.
これにより放電加工が可能となった。This made electrical discharge machining possible.
実施例１４及び比較例４．５
本発明の複合セラミックス焼結体の耐焼付性及び耐摩耗
性を評価するために、第１図及び第２図に示す試験装置
により、耐焼付試験を行った。Example 14 and Comparative Example 4.5 In order to evaluate the seizure resistance and wear resistance of the composite ceramic sintered body of the present invention, a seizure resistance test was conducted using the test apparatus shown in FIGS. 1 and 2. .
耐焼付試験の試験装置は、第１図及び第１図の△−Ａ線
に沿う矢視側面図である第２図に概要を示すものであっ
て、ステータホルダ１には直径６５ｍｍ、厚さ１０ｍｍ
の研磨仕上げを施した円板状のステータ２が取外し可能
に取り付けられており、その中央には裏側から注油孔３
を通して潤滑油が注油されるようになっている。ここで
ステータホルダ１には油圧装置（図示せず）によって図
において右方へ向けて所定の押圧力Ｐが作用するように
しである。また円板のステータ２に相対向してロータ４
があり、駆動装置（図示せず）によって所定の速度で回
転するようにしである。ロータ４には試験片保持具４ａ
が取り付けられており、試験片保持具４ａには、５ ｍ
ｍＸ ５ ｍｍの正方形端面を摺動面とする試験片５が
同心円状に等間隔に４個、取り外し可能に、かつステー
タ２に対して摺動自在に取りつけである。The test equipment for the seizure resistance test is schematically shown in FIG. 1 and FIG. 2, which is a side view taken along line Δ-A in FIG. 10mm
A disc-shaped stator 2 with a polished finish is removably attached, and a lubrication hole 3 is inserted into the center from the back side.
Lubricating oil is supplied through the hole. Here, a predetermined pressing force P is applied to the stator holder 1 toward the right in the figure by a hydraulic system (not shown). Also, a rotor 4 is located opposite to the disc stator 2.
It is designed to rotate at a predetermined speed by a drive device (not shown). The rotor 4 has a test piece holder 4a.
is attached to the specimen holder 4a, and the specimen holder 4a has a length of 5 m.
Four test pieces 5 each having a square end face of m×5 mm as a sliding surface are arranged concentrically at equal intervals and are removably attached to the stator 2 so as to be slidable thereon.
このような装置において、ステータホルダ１に所定の押
圧力Ｐをかけ、所定の面圧で円板状のステータ２と試験
片５とを圧接しながら、ロータ４を回転させる。ロータ
４の回転に応じて、試験片５と相手の円板状のステータ
２との摩擦によってステータホルダ１にトルクが生ずる
が、そのトルクＴをスピンドル６を介してロートセルフ
に作用せしめ、その変化をパーソナルコンピュータ８に
記録する。In such an apparatus, a predetermined pressing force P is applied to the stator holder 1, and the rotor 4 is rotated while the disc-shaped stator 2 and the test piece 5 are brought into pressure contact with each other with a predetermined surface pressure. As the rotor 4 rotates, torque is generated in the stator holder 1 due to friction between the test piece 5 and the mating disc-shaped stator 2. The torque T is applied to the rotor self via the spindle 6, and the torque T is changed. is recorded on the personal computer 8.
耐焼付試験用のロータ材として、実施例１〜１３と同じ
方法によりＶＧＣＦを１５容積％分散して製造した炭化
珪素複合セラミックス焼結体を用意し、その焼結体を所
定の寸法に削り出し、試験片とした。As a rotor material for the seizure resistance test, a silicon carbide composite ceramic sintered body manufactured by dispersing 15% by volume of VGCF in the same manner as in Examples 1 to 13 was prepared, and the sintered body was cut into predetermined dimensions. , was used as a test piece.
また比較のために、炭化珪素のみの焼結体（比較例４）
と鋳鉄（比較例５）とを用意し、それぞれ試験片とした
。なお、ステータ材としては炭化珪素のみの焼結体と鋳
鉄を用いた。For comparison, a sintered body made of only silicon carbide (Comparative Example 4)
and cast iron (Comparative Example 5) were prepared and used as test pieces. Note that a sintered body made only of silicon carbide and cast iron were used as the stator material.
上記耐焼付試験における試験片とロータ材の組合せを下
記第２表に示す。The combinations of test pieces and rotor materials in the above seizure resistance test are shown in Table 2 below.
耐焼付試験
第２表に示すロータ及びステータの各組合せについて、
耐焼付試験を行った。耐焼付試験においてトルクが急激
に上昇したときに焼付が生じたものとし、その時の接触
面圧をもって焼付発生面圧とした。なおパーソナルコン
ピュータ８は、トルクＴが急激に上昇したとき、試験装
置の全ての駆動を停止する指令を出し、試験を終了させ
る。Seizure resistance test For each combination of rotor and stator shown in Table 2,
A seizure resistance test was conducted. In the seizure resistance test, seizure occurred when the torque suddenly increased, and the contact surface pressure at that time was defined as the surface pressure at which seizure occurred. Note that when the torque T suddenly increases, the personal computer 8 issues a command to stop all driving of the testing device, and ends the test.
試験条件は次に示す通りであった。The test conditions were as shown below.
摩擦速度： ８ ｍ／ｓｅｃ
潤滑油 ：モーターオイル＃３０
給油量 ： ２ｃｃ／ｍｉｎ
試験片 ：５ｍｍＸ５ｍｍの摺動面
接触面圧： ２０ｋｇ／ｃｍ’から開始し、３分ごとに
１０ｋｇ／ｃｍ’ずつ昇圧（試験機の能力により、３２
０ｋｇ／ｃｍ”まで）
試験結果を第２表にあわせて示す。Friction speed: 8 m/sec Lubricating oil: Motor oil #30 Oil supply amount: 2 cc/min Test piece: 5 mm x 5 mm sliding surface contact pressure: Start from 20 kg/cm' and increase the pressure by 10 kg/cm' every 3 minutes ( Depending on the capacity of the testing machine, 32
0 kg/cm") The test results are also shown in Table 2.
第 表 注）＊：￥ＧＣＦは焼結体中に１５容積％分散。No. table Note) *: ¥GCF is dispersed at 15% by volume in the sintered body.
第２表より明らかなように、ＶＧＣＦを複合した本発明
の炭化珪素複合セラミックス焼結体と珪素焼結体との摺
動組合せである実施例１４では、試験装置の最大能力で
ある３２０ｋｇ／ｃｒＩの接触面圧でも焼付が発生せず
、焼付面圧を測定できなかった。これに対し、炭化珪素
焼結体どうしの摺動組合せの比較例４では、接触面圧２
００ ｋｇ／ ｃｎｆで焼付が発生し、また鋳鉄どうし
の摺動組合せである比較例５では、接触面圧５０ｋｇ／
ｃｎｆで焼付が発生した。このことから本発明の気相成
長炭素繊維複合セラミックス焼結体が優れた耐焼付性を
有することがわかる。As is clear from Table 2, in Example 14, which is a sliding combination of the silicon carbide composite ceramic sintered body of the present invention compounded with VGCF and a silicon sintered body, the maximum capacity of the test device was 320 kg/crI. Seizing did not occur even with a contact surface pressure of , and the seizure surface pressure could not be measured. On the other hand, in Comparative Example 4 of the sliding combination of silicon carbide sintered bodies, the contact surface pressure was 2
Seizing occurred at 00 kg/cnf, and in Comparative Example 5, which was a sliding combination of cast iron, the contact surface pressure was 50 kg/cnf.
Burning occurred with cnf. This shows that the vapor-grown carbon fiber composite ceramic sintered body of the present invention has excellent seizure resistance.
なお試験終了後、試験片の摺動面及びステータの摺動面
を観察したところ、比較例４．５の試験片及びステータ
の各摺動面と比べ、実施例１４の試験片及びステータの
各摺動面は、いずれも平滑であり、摩耗量も極めて少な
かった。After the test, the sliding surfaces of the test piece and the stator were observed, and compared with the sliding surfaces of the test piece and stator of Comparative Example 4.5, the sliding surfaces of the test piece and stator of Example 14 were All sliding surfaces were smooth and the amount of wear was extremely small.
以上詳述した通り、本発明の気相成長炭素＃ａ維複合セ
ラミックス焼結体は、炭素炉ｍ維として非常に量産性の
高いＶＧＣＦを利用している。さらに、この気相成長炭
素繊維を用いた複合セラミックス焼結体は、粉末冶金的
手法により製造できるため、特別な設備を必要としない
という利点も有している。このため実用的な炭素繊維複
合セラミックス焼結体となっている。As detailed above, the vapor-grown carbon #a fiber composite ceramic sintered body of the present invention utilizes VGCF, which has extremely high mass productivity, as the carbon furnace m fiber. Furthermore, the composite ceramic sintered body using this vapor-grown carbon fiber can be manufactured by a powder metallurgy method, so it also has the advantage of not requiring special equipment. This makes it a practical carbon fiber composite ceramic sintered body.
また、本発明の気相成長炭素１ｍ維複合セラミックス焼
結体は、適当なセラミックマトリックスを選択すること
により、機械的強度あるいは電気伝導性、熱伝導性、耐
焼付性等に優れている。例えば、従来から高温材料とし
て期待されている炭化珪素においてはガスタービン部品
への適用が期待でき、さらにＶＧＣＦの自己潤滑性によ
る耐焼付性の改善により、内燃機関あるいはメカニカル
タール等の摺動部材等の分野への適用も可能となる。ま
た本発明の気相成長炭素繊維複合セラミックス焼結体は
、熱伝導性も著しく高められているため、耐熱衝撃性を
要求される分野への適用も可能である。さらに本発明の
複合セラミックス焼結体は、電気伝導性が良好であるの
で、放電加工により複雑な形状にも容易に加工できる。Further, the vapor-grown carbon 1 m fiber composite ceramic sintered body of the present invention has excellent mechanical strength, electrical conductivity, thermal conductivity, seizure resistance, etc. by selecting an appropriate ceramic matrix. For example, silicon carbide, which has traditionally been expected to be a high-temperature material, is expected to be applied to gas turbine parts, and VGCF's improved seizure resistance due to its self-lubricating properties can be used in sliding parts such as internal combustion engines and mechanical tar. It also becomes possible to apply it to the following fields. Furthermore, since the vapor-grown carbon fiber composite ceramic sintered body of the present invention has significantly improved thermal conductivity, it can also be applied to fields that require thermal shock resistance. Furthermore, since the composite ceramic sintered body of the present invention has good electrical conductivity, it can be easily processed into a complicated shape by electrical discharge machining.
以上のように、本発明の気相成長炭素繊維複合セラミッ
クス焼結体は、従来のセラミックスの適用が困難であっ
た分野にも適用が期待し得るものである。As described above, the vapor-grown carbon fiber composite ceramic sintered body of the present invention can be expected to be applied to fields where conventional ceramics have been difficult to apply.
第１図は、耐焼付試験に用いる試験装置の要部を示す断
面図であり、
第２図は、第１図のＡ−Ａ線に沿う矢視側面図である。
１・・・ステータホルダ
２・・・ステータ
３・・・注油孔
４・・・ロータ
４ａ・・・試験片保持具
５・・・試験片
６・・・スピンドル
７・・・ロードセル
８・・・パーソナルコンピュータ
′０′Ｑ−FIG. 1 is a cross-sectional view showing the main parts of a test device used for the seizure resistance test, and FIG. 2 is a side view taken along line A-A in FIG. 1. 1... Stator holder 2... Stator 3... Lubrication hole 4... Rotor 4a... Test piece holder 5... Test piece 6... Spindle 7... Load cell 8... Personal computer '0'Q-
Claims (6)
金属の触媒効果によって気相から直接形成される気相成
長炭素繊維を３〜４０容積％分散したことを特徴とする
複合セラミックス焼結体。(1) A composite ceramic sintered body characterized in that 3 to 40% by volume of vapor-grown carbon fibers formed directly from the vapor phase by the catalytic effect of ultrafine metal particles are dispersed in a ceramic matrix.
て、前記気相成長炭素繊維の平均径が５μｍ以下であり
、平均長さが２０μｍ以下であることを特徴とする複合
セラミックス焼結体。(2) The composite ceramic sintered body according to claim 1, wherein the vapor-grown carbon fibers have an average diameter of 5 μm or less and an average length of 20 μm or less.
において、前記セラミックマトリックスが炭化珪素、窒
化珪素、ムライト及びシリカ含有アルミナの１種又は２
種以上からなることを特徴とする複合セラミックス焼結
体。(3) In the composite ceramic sintered body according to claim 1 or 2, the ceramic matrix is made of one or two of silicon carbide, silicon nitride, mullite, and silica-containing alumina.
A composite ceramic sintered body characterized by consisting of more than one species.
て、前記セラミックマトリックスが炭化珪素であり、前
記気相成長炭素繊維が５〜２０容積％であることを特徴
とする複合セラミックス焼結体。(4) The composite ceramic sintered body according to claim 3, wherein the ceramic matrix is silicon carbide, and the vapor-grown carbon fiber is contained in an amount of 5 to 20% by volume.
て、前記セラミックマトリックスがムライトであり、前
記気相成長炭素繊維が５〜３０容積％であることを特徴
とする複合セラミックス焼結体。(5) The composite ceramic sintered body according to claim 3, wherein the ceramic matrix is mullite and the vapor-grown carbon fiber is contained in an amount of 5 to 30% by volume.
て、前記気相成長炭素繊維が前記複合セラミックス中に
２０容積％以上分散しており、１ｃａｌ／ｃｍ ｓｅｃ
℃以上の熱伝導率及び１０＾−＾３Ωｃｍ以下の比抵抗
を有することを特徴とする複合セラミックス焼結体。(6) In the composite ceramic sintered body according to claim 1, the vapor-grown carbon fibers are dispersed in the composite ceramic in an amount of 20% by volume or more,
A composite ceramic sintered body characterized by having a thermal conductivity of ℃ or more and a specific resistance of 10^-^3 Ωcm or less.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1119300A JPH02296776A (en) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | Composite ceramic sintered body containing vapor-grown carbon fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1119300A JPH02296776A (en) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | Composite ceramic sintered body containing vapor-grown carbon fiber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02296776A true JPH02296776A (en) | 1990-12-07 |
Family
ID=14758006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1119300A Pending JPH02296776A (en) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | Composite ceramic sintered body containing vapor-grown carbon fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02296776A (en) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB2354775A (en) * | 1999-09-30 | 2001-04-04 | Yazaki Corp | Composite material with carbon fibres in metal matrix |
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