KR20200112768A - COMPOSITE MATERIAL FOR WC-Co BASED CARBIDE TOOL AND PREPARATION METHOD THEREOF - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 초경공구 소재로 사용될 수 있는 신규한 복합재료 및 그 제조방법에 대한 것이다.The present invention relates to a novel composite material that can be used as a cemented carbide tool material and a method of manufacturing the same.
일반적으로, 초경공구는 금속을 절삭 가공하기 위한 공구로서 다양한 산업용 부품 제조에 사용되고 있으며, 인성이 좋은 금속 기지(matrix)에 경도가 매우 높은 금속 탄화물이 분산된 형태의 초경합금(cemented carbide)으로 이루어지는 것이 일반적이다.In general, carbide tools are used for manufacturing various industrial parts as a tool for cutting metal, and are made of cemented carbide in a form in which metal carbides of very high hardness are dispersed in a metal matrix with good toughness. It is common.
상기 초경합금에 대해 보다 상세히 설명하면, 경도가 대단히 높은 원소 주기율표 상의 Ⅳ·Ⅴ·Ⅵ족의 전이금속 탄화물 등의 경질상 분말과 인성이 우수한 Fe, Co, Ni 등의 철족 금속 분말을 함께 소결하여 만든 합금으로서, 실온부터 고온까지 기계적 성질이 특히 우수하여 절삭공구, 내마모 부품 및 금형 등에 사용되고 있는 WC-Co계 합금을 대표적인 예로 들 수 있다.If the cemented carbide is described in more detail, it is made by sintering together hard powder such as transition metal carbide of Group IV, V, VI on the periodic table of elements with very high hardness and iron group metal powder such as Fe, Co, and Ni having excellent toughness. As the alloy, a typical example is a WC-Co-based alloy, which is used in cutting tools, wear-resistant parts, and molds because of its excellent mechanical properties from room temperature to high temperature.
한편, 최근 들어 종래의 공업용 재료보다 강도가 매우 높은 재료들이 개발되고 있는 실정이며, 이러한 재료들을 가공하기 위해서는 초경합금과 같은 공구용 재료 역시 보다 더 우수한 기계적 물성의 확보가 필요하다.On the other hand, in recent years, materials with very high strength than conventional industrial materials are being developed, and in order to process these materials, it is necessary to secure more excellent mechanical properties of tool materials such as cemented carbide.
또한, 초경합금의 제조 방법으로서 기존에는 강화상 입자 크기 및 금속 함량에 따라 다소 차이가 있기는 하지만 통상적으로 금속 탄화물 및 금속 분말로 성형체를 제조한 후약 1400℃ 이상의 고온에서 1시간 이상 가열해 소결하는 방식이 널리 사용되어 왔는데, 해당 제조방법은 고온에서 장시간에 걸쳐 제조한다는 점에서 경제적으로 바람직하지 않다.In addition, as a method of manufacturing cemented carbide, although there are some differences depending on the size and metal content of the reinforced phase in the past, it is a method of sintering by heating at a high temperature of about 1400°C or higher for 1 hour or more after manufacturing a molded body from metal carbide and metal powder. Although this has been widely used, the manufacturing method is economically unfavorable in that it is manufactured over a long period of time at high temperature.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 전통적인 WC-Co 초경합금의 한계를 극복해 기계적 물성이 현저히 향상된 신규한 초경공구용 WC-Co계 복합소재 및 상기 초경공구용 WC-Co계 복합소재를 경제적으로 대량 생산할 수 있는 제조방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be solved by the present invention is to overcome the limitations of the traditional WC-Co cemented carbide to provide a new WC-Co composite material for cemented carbide tools with significantly improved mechanical properties, and the WC-Co composite material for the carbide tools economically. It is to provide a manufacturing method that can be mass-produced.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 98 내지 99.8 부피%의 WC-Co;In order to achieve the above technical problem, the present invention is 98 to 99.8% by volume of WC-Co;
0.01 내지 1 부피%의 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT); 및0.01 to 1% by volume of carbon nanotubes (CNTs); And
0.01 내지 1 부피%의 나노다이아몬드(nanodiamond, nD)를 포함하는 초경공구용 복합재료를 제안한다.It proposes a composite material for carbide tools containing 0.01 to 1% by volume of nanodiamond (nD).
이때, 상기 WC-Co는 3 내지 20 중량%의 Co를 포함할 수 있다.At this time, the WC-Co may contain 3 to 20% by weight of Co.
또한, 상기 WC-Co에 포함된 WC는 0.2 내지 100 ㎛의 입도를 가질 수 있다.In addition, the WC contained in the WC-Co may have a particle size of 0.2 to 100 ㎛.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서 상기 복합재료 제조방법의 일례로서, (a) 98 내지 99.8 부피%의 WC-Co 분말; 0.01 내지 1 부피%의 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 분말; 및 0.01 내지 1 부피%의 나노다이아몬드(nanodiamond, nD) 분말을 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 복합재료를 제조하는 단계;를 포함하는 초경공구용 복합재료의 제조방법을 제안한다.And, the present invention is an example of the method for manufacturing the composite material in another aspect of the present invention, (a) 98 to 99.8% by volume WC-Co powder; 0.01 to 1% by volume of carbon nanotube (CNT) powder; And mixing 0.01 to 1% by volume of nanodiamond (nD) powder. And (b) preparing a composite material by performing spark plasma sintering (SPS) on the mixed powder obtained in step (a).
이때, 상기 단계 (a)에서, 볼(ball)에 대한 WC-Co 분말, CNT 분말 및 나노다이아몬드 분말 전체의 중량비를 10 : 1 내지 1 : 1으로 설정하여 유성 볼밀링 공정(planatary ball milling process)을 수행할 수 있다.At this time, in the step (a), the weight ratio of the whole WC-Co powder, CNT powder, and nanodiamond powder to the ball is set to 10:1 to 1:1, and a planatary ball milling process. Can be done.
또한, 상기 유성 볼밀링 공정은 100 내지 500 rpm으로 1 내지 20시간 동안 수행할 수 있다.In addition, the planetary ball milling process may be performed at 100 to 500 rpm for 1 to 20 hours.
또한, 상기 단계 (b)에서 1050 내지 1300 ℃의 온도 및 50 내지 1,000 MPa의 압력하에서 1 내지 5 분 동안 스파크 플라즈마 소결을 수행할 수 있다.In addition, spark plasma sintering may be performed for 1 to 5 minutes at a temperature of 1050 to 1300° C. and a pressure of 50 to 1,000 MPa in step (b).
나아가, 본 발명은 상기 복합재료를 포함해 이루어지는 초경공구를 제안한다.Furthermore, the present invention proposes a carbide tool comprising the composite material.
본 발명에 따른 초경공구용 복합재료(WC-Co-CNT-nD)는, WC-Co 초경합금에 탄소나노튜브와 나노다이아몬드를 강화재로 동시에 포함함으로써 전통적인 WC-Co 초경합금과 비교해 현저히 향상된 경도 및 인성을 가진다.The composite material for cemented carbide (WC-Co-CNT-nD) according to the present invention has significantly improved hardness and toughness compared to traditional WC-Co cemented carbide by simultaneously including carbon nanotubes and nanodiamonds as reinforcing materials in WC-Co cemented carbide. Have.
특히, 나노다이아몬드는 Co 기지(matrix)에 분산되어 복합재료의 경도를 크게 향상시키는 역할 뿐만 아니라, 탄소나노튜브가 응집되지 않고 Co 기지 내에 균일하게 분산될 수 있도록 함으로써, 본 발명에 따른 초경공구용 복합재료의 향상된 기계적 물성에 지대한 역할을 한다.In particular, nanodiamonds are dispersed in a Co matrix to greatly improve the hardness of the composite material, as well as allowing the carbon nanotubes to be uniformly dispersed in the Co matrix without agglomeration. It plays a huge role in the improved mechanical properties of composite materials.
또한, 상기 본 발명에 따른 초경공구용 복합재료를 방전플라즈마 소결 공정을 이용해 제조함으로써 액상이 발생되지 않는 고상 소결을 통해 우수한 기계적 특성을 지닌 복합재료를 경제적으로 대량 생산할 수 있다.In addition, by manufacturing the composite material for a carbide tool according to the present invention using a discharge plasma sintering process, a composite material having excellent mechanical properties can be economically mass-produced through solid phase sintering in which a liquid phase is not generated.
도 1은 본 발명에 따른 WC-Co 초경공구용 복합재료 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 실시예 및 비교예 1 내지 3 각각에 따라 제조된 시편의 평면 및 단면에 대한 비커스 경도(Vickers hardness) 시험 결과로서, 압흔(indentation)이 형성된 각 시편 표면에 대한 광학 현미경 사진 및 경도 측정값(최우측 칼럼 기재 수치는 2회 측정 평균값)을 보여준다.1 is a process flow diagram of a method for manufacturing a composite material for WC-Co carbide tools according to the present invention.
2 is a Vickers hardness test result for the plane and cross-section of the specimens prepared according to Examples and Comparative Examples 1 to 3, respectively, as an optical micrograph and hardness measurement of each specimen surface with indentation It shows the value (the value in the rightmost column is the average value of the two measurements).
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, a detailed description thereof will be omitted.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the embodiments according to the concept of the present invention can apply various changes and have various forms, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the present specification or application. However, this is not intended to limit the embodiments according to the concept of the present invention to a specific form of disclosure, and it should be understood that all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention are included.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In the present specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate the presence of a set feature, number, step, action, component, part, or combination thereof, but one or more other features or numbers It is to be understood that the possibility of addition or presence of, steps, actions, components, parts, or combinations thereof is not preliminarily excluded.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 WC-Co계 초경공구용 복합재료는 98 내지 99.8 부피%의 WC-Co; 0.01 내지 1 부피%의 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT); 및 0.01 내지 1 부피%의 나노다이아몬드(nanodiamond, nD)가 복합화되어 이루어진 것을 특징으로 한다.The composite material for WC-Co-based carbide tools according to the present invention comprises 98 to 99.8% by volume of WC-Co; 0.01 to 1% by volume of carbon nanotubes (CNTs); And 0.01 to 1% by volume of nanodiamonds (nD) are combined.
상기 WC-Co 초경합금을 이루는 경질상(WC) 및 연질상(Co)의 중량비는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 상기 WC-Co는 3 내지 20 중량%의 Co를 포함할 수 있다.The weight ratio of the hard phase (WC) and the soft phase (Co) constituting the WC-Co cemented carbide is not particularly limited, but preferably the WC-Co may contain 3 to 20% by weight of Co.
또한, 상기 WC-Co에 포함된 WC는 0.2 내지 100 ㎛의 입도를 가질 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, WC included in the WC-Co may have a particle size of 0.2 to 100 μm, but is not limited thereto.
한편, 상기 WC-Co 초경합금의 기계적 특성은 화학적 조성, 경질상(WC) 입자의 입도 분포 및 합금 중의 탄소량, 미세조직, 기공도, 결함 등에 의하여 영향을 받지만 그 중에서도 WC 입자의 크기와 WC 입자 사이의 연질상인 Co 바인더 층의 두께는 초경합금의 기계적 특성을 결정하는 가장 중요한 변수이다. 따라서, 높은 경도의 초경합금을 얻기 위해서는 WC 입자의 크기를 감소시키고, WC 입자 사이의 Co 층의 두께를 얇게 할 필요가 있다. 그러나, 수백 nm 크기의 WC 입자를 사용하거나 WC 입자 사이의 Co 층의 두께를 감소시키게 되면 경도는 향상되는 대신 인성은 감소하는 문제가 발생한다.Meanwhile, the mechanical properties of the WC-Co cemented carbide are affected by the chemical composition, the particle size distribution of the hard phase (WC) particles and the amount of carbon in the alloy, microstructure, porosity, defects, etc., but among them, the size of the WC particles and the WC particles The thickness of the soft-phase Co binder layer between is the most important parameter determining the mechanical properties of the cemented carbide. Therefore, in order to obtain a cemented carbide of high hardness, it is necessary to reduce the size of the WC particles and thin the thickness of the Co layer between the WC particles. However, when WC particles having a size of several hundred nm are used or the thickness of the Co layer between the WC particles is reduced, the hardness is improved but the toughness decreases.
이에, 본 발명에 따른 WC-Co계 초경공구용 복합재료는 탄소나노튜브 및 나노다이아몬드의 2종의 강화재를 포함해 경도는 물론 인성의 향상까지 도모할 수 있다.Accordingly, the composite material for a WC-Co-based carbide tool according to the present invention includes two types of reinforcing materials, including carbon nanotubes and nanodiamonds, and can improve hardness as well as toughness.
상기 2종의 강화재 중 하나인 탄소나노튜브는 Co 바인더 내에 분산되어 강도를 향상시키는 동시에 Co 결정립 사이를 연결시켜 크랙 발생 및 전파를 효과적으로 방어함으로서 복합재료의 인성을 한층 향상시킬 수 있다.Carbon nanotubes, which are one of the two reinforcing materials, are dispersed in a Co binder to improve strength and connect between Co grains to effectively prevent crack generation and propagation, thereby further improving the toughness of the composite material.
또한, 탄소나노튜브는 높은 열전도도를 가져 본 발명에 따른 복합재료가 절삭공구의 소재로 사용될 경우 피삭재와의 마찰시 발생하는 열을 효율적으로 배출할 수 있다. In addition, carbon nanotubes have high thermal conductivity, so when the composite material according to the present invention is used as a material for a cutting tool, heat generated during friction with a workpiece can be efficiently discharged.
상기 탄소나노튜브는 0.01 내지 1 부피%의 함량으로 복합재료에 포함되는 것이 바람직한데, 이는 0.01 부피% 미만으로 포함되면 복합재료의 기계적 특성 향상이 기대에 미치지 못하며, 1 부피%를 초과해 포함되면 추가적인 물성 향상을 기대하기 어렵기 때문이다.The carbon nanotubes are preferably included in the composite material in an amount of 0.01 to 1% by volume, which is less than 0.01% by volume, the improvement of mechanical properties of the composite material does not meet expectations, and when it is included in excess of 1% by volume, This is because it is difficult to expect additional physical property improvement.
한편, 본 발명에 따른 복합재료에 강화재로서 상기 탄소나노튜브만 포함될 경우에는, 응집성이 높은 탄소나노튜브의 특성상 탄소나노튜브가 복합재료 전체에 걸쳐 고르게 분산되지 않고 특정 지점에 편재되어 오히려 기계적 물성의 저하시킬 수 있다.On the other hand, when only the carbon nanotubes are included as a reinforcing material in the composite material according to the present invention, the carbon nanotubes are not evenly dispersed throughout the composite material, but are ubiquitous at specific points due to the characteristics of the highly cohesive carbon nanotubes. Can lower it.
이에, 본 발명에 따른 복합재료는 탄소나노튜브 외에도 나노다이아몬드를 강화재로 함께 포함하여 기계적 물성 향상은 물론 탄소나노튜브의 응집 문제를 동시에 해결할 수 있다.Accordingly, the composite material according to the present invention includes nanodiamonds as a reinforcing material in addition to carbon nanotubes, thereby improving mechanical properties and simultaneously solving the problem of aggregation of carbon nanotubes.
즉, 나노다이아몬드는 Co 기지(matrix)에 분산되어 복합재료의 경도를 크게 향상시키는 역할 뿐만 아니라, 탄소나노튜브가 응집되지 않고 Co 기지 내에 균일하게 분산될 수 있도록 함으로써, 본 발명에 따른 초경공구용 복합재료의 향상된 기계적 물성에 지대한 역할을 한다.In other words, nanodiamonds are dispersed in a Co matrix to significantly improve the hardness of the composite material, as well as allowing the carbon nanotubes to be uniformly dispersed in the Co matrix without agglomeration, thereby making it possible to use the carbide tool according to the present invention. It plays a huge role in the improved mechanical properties of composite materials.
참고로, 나노다이아몬드(nanodiamond, nD)는 표면에 탄소원자가 헤테로 원자로 결합된 구조를 가지며, 입자 크기가 5 ∼100 nm인 다이아몬드 단결정 나노입자를 일컫는다. 나노탄소의 한 종류인 나노다이아몬드는 다른 탄소 소재와 달리 내마모성, 생체적합성, 윤활성, 열전도, 비전도 특성에 특화된 성질을 보이는 첨단 소재이며 산업 고도화에 따른 고기능성, 고부가가치, 고사양의 첨단 제품에 대한 적용이 가능한 신소재이다.For reference, nanodiamond (nD) refers to diamond single crystal nanoparticles having a structure in which carbon atoms are bonded to a hetero atom on a surface and a particle size of 5 to 100 nm. Nanodiamond, a type of nanocarbon, Unlike other carbon materials, it is a high-tech material that has specialized properties in abrasion resistance, biocompatibility, lubricity, heat conduction, and non-conductive properties, and it is a new material that can be applied to high-tech products with high functionality, high added value, and high specifications according to industrial advancement.
상기 나노다이아몬드는 전술한 효과 달성 및 함량 증가에 따른 제조원가 상승을 함께 고려해 본 발명에 따른 복합재료에 0.01 내지 1 부피%로 포함되는 것이 바람직하다.The nanodiamond is preferably contained in an amount of 0.01 to 1% by volume in the composite material according to the present invention in consideration of the increase in manufacturing cost due to the achievement of the above-described effect and increase in content.
상기 본 발명에 따른 초경공구용 복합재료는 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)에 의한 분말야금공정을 통해 제조하는 것이 바람직하다.The composite material for a cemented carbide tool according to the present invention is preferably manufactured through a powder metallurgy process by spark plasma sintering (SPS).
일례로, 도 1에 도시한 바와 같이, (a) 98 내지 99.8 부피%의 WC-Co 분말; 0.01 내지 1 부피%의 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 분말; 및 0.01 내지 1 부피%의 나노다이아몬드(nanodiamond, nD) 분말을 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 복합재료를 제조하는 단계를 포함하는 제조방법에 따라 본 발명에 따른 초경공구용 복합재료를 제조할 수 있다.For example, as shown in Figure 1, (a) 98 to 99.8% by volume of WC-Co powder; 0.01 to 1% by volume of carbon nanotube (CNT) powder; And mixing 0.01 to 1% by volume of nanodiamond (nD) powder. And (b) preparing a composite material by performing spark plasma sintering (SPS) on the mixed powder obtained in step (a), thereby preparing a composite material for a carbide tool according to the present invention. I can.
이때, 상기 단계 (a)에서는, WC-Co 분말, CNT 분말 및 나노다이아몬드 분말을 볼밀링하여 균일하게 혼합된 복합분말을 제조할 수 있다.At this time, in the step (a), the WC-Co powder, the CNT powder, and the nanodiamond powder may be ball milled to prepare a uniformly mixed composite powder.
또한, 본 단계에서는, 전동 볼밀링, 교반 볼밀링, 유성 볼밀링 등의 다양한 형태의 볼밀링 공정을 통해 WC-Co 분말, CNT 분말 및 나노다이아몬드 분말을 혼합하여 균질한 혼합분말을 제조할 수 있다. 바람직하게는, 유성 볼밀링 공정(planatary ball milling process)을 수행하여 혼합분말을 제조할 수 있으며, 볼(ball)에 대한 WC-Co 분말, CNT 분말 및 나노다이아몬드 분말 전체의 중량비(BPR)를 10 : 1 내지 1 :1으로 설정하여 유성 볼밀링 공정을 수행할 수 있으며, 바람직하게는, BPR을 6 : 1로 설정하여 유성 볼밀링 공정을 수행함으로써, 균질한 혼합분말을 제조할 수 있다. 특히, 상기 유성 볼밀링 공정에 사용되는 볼은 자기윤활성, 인성 및 기계적 강도와 같은 특성이 우수한 지르코니아 볼을 사용할 수 있다.In addition, in this step, a homogeneous mixed powder can be prepared by mixing WC-Co powder, CNT powder, and nanodiamond powder through various types of ball milling processes such as electric ball milling, stirring ball milling, and planetary ball milling. . Preferably, the mixed powder can be prepared by performing a planatary ball milling process, and the weight ratio (BPR) of the whole WC-Co powder, CNT powder and nanodiamond powder to the ball is 10 : A planetary ball milling process can be performed by setting it to 1 to 1:1, and preferably, a homogeneous mixed powder can be produced by performing a planetary ball milling process by setting the BPR to 6: 1. In particular, the ball used in the planetary ball milling process may be a zirconia ball having excellent properties such as self-lubrication, toughness, and mechanical strength.
또한, 상기 유성 볼밀링 공정을 100 내지 500 rpm으로 1 내지 20시간 동안 수행할 수 있다.In addition, the planetary ball milling process may be performed at 100 to 500 rpm for 1 to 20 hours.
다음으로, 상기 단계 (b)에서는, 이전 단계에서 제조한 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 초경공구용 복합재료를 제조하는 단계이다.Next, in step (b), the mixed powder prepared in the previous step is subjected to spark plasma sintering (SPS) to prepare a composite material for a carbide tool.
상기 스파크 플라즈마 소결은, 압력이 가해지는 조건에서 상기 혼합분말에 직류 전류를 가해 혼합분말의 입자 사이로 흐르는 펄스상의 직류 전류에 의해 불꽃방전 현상이 발생되고, 이에 의해 순간적으로 발생하는 스파크 플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드의 전기저항에 의한 발열 및 가해지는 압력과 전기에너지에 의해 혼합분말이 소결되어 단시간에 WC-Co 분말, CNT 분말 및 나노다이아몬드 분말을 복합화하여 치밀한 구조의 복합재료를 제조할 수 있으며, 이러한 소결능을 통해 복합재료 결정립의 성장을 효과적으로 제어할 수 있고, 균일한 미세구조를 갖는 초경공구용 복합재료를 제조할 수 있다.In the spark plasma sintering, a spark discharge phenomenon is generated by a pulsed direct current flowing between the particles of the mixed powder by applying a direct current to the mixed powder under pressure, and thereby the high energy of the spark plasma generated instantaneously. The mixed powder is sintered by heat diffusion and electric field diffusion due to the heat diffusion and electric resistance of the mold, and the applied pressure and electric energy, and in a short time, WC-Co powder, CNT powder and nanodiamond powder are combined to form a composite material with a compact structure. It is possible to manufacture, and through this sintering ability, the growth of composite material grains can be effectively controlled, and a composite material for cemented carbide tools having a uniform microstructure can be produced.
특히, 상기와 같이 스파크 플라즈마 소결을 통해 초경공구용 복합재료를 제조하게 되면, 통상의 소결 공정에 의해 발생할 수 있는 문제점(WC와 탄소나노튜브 및/또는 나노다이아몬드 간의 반응에 의한 탄화물을 형성 또는 WC의 화학양론비 변화에 따른 복합재료의 기계적 물성 열화)을 미연에 예방할 수 있을 뿐만 아니라, 액상이 발생되지 않는 고상 소결을 통해 우수한 기계적 특성을 지닌 복합재료를 경제적으로 대량 생산할 수 있다는 예상 외의 효과를 거둘 수 있다.In particular, when manufacturing a composite material for a carbide tool through spark plasma sintering as described above, problems that may occur due to a conventional sintering process (formation of carbides by reaction between WC and carbon nanotubes and/or nanodiamonds or WC Not only can the mechanical properties deterioration of the composite material due to the change in stoichiometric ratio) can be prevented in advance, and the unexpected effect of economically mass-producing composite materials with excellent mechanical properties through solid-phase sintering in which liquid phase is not generated. I can reap.
본 발명에서는 상기 스파크 플라즈마 소결 공정을 위해, 예를 들어, 상부전극 및 하부전극이 구비되어 전류를 공급해 스파크 플라즈마를 발생시켜 혼합분말을 소결할 수 있는 몰드를 수용하는 공간을 형성하는 챔버, 냉각수를 유통시켜 상기 챔버를 냉각할 수 있는 냉각부, 상기 상부전극 및 하부전극에 전류를 공급하는 전류공급부, 상기 챔버에 온도를 검출할 수 있는 온도감지부, 상기 챔버 내부에 내기를 외부로 배출할 수 있는 펌프, 상기 챔버 내부에 압력을 공급할 수 있는 압력공급부, 상기 온도감지부가 감지하는 온도에 따라 스파크 플라즈마 소결 공정의 온도를 제어하는 제어부 및 상기 제어부를 조절할 수 있는 조작부를 구비한 스파크 플라즈마 소결장치를 이용하여 스파크 플라즈마 소결 공정을 수행할 수 있다.In the present invention, for the spark plasma sintering process, for example, an upper electrode and a lower electrode are provided to generate a spark plasma by supplying electric current to form a space to accommodate a mold capable of sintering the mixed powder, and cooling water. A cooling unit capable of cooling the chamber through circulation, a current supply unit supplying current to the upper and lower electrodes, a temperature sensing unit capable of detecting a temperature in the chamber, and discharging the inside of the chamber to the outside. A spark plasma sintering apparatus having a pump, a pressure supply unit capable of supplying pressure into the chamber, a control unit for controlling the temperature of the spark plasma sintering process according to a temperature sensed by the temperature sensing unit, and an operation unit capable of adjusting the control unit. Using the spark plasma sintering process can be performed.
본 단계에서는 상기 혼합분말을 스파크 플라즈마 소결하기 위해서, 상기 스파크 플라즈마 장치에 구비된 펌프를 이용하여 챔버의 내부가 진공 상태가 될 때까지, 배기하여 감압시킴으로써, 챔버 내에 존재하는 가스 상의 불순물을 제거하고, 산화를 방지하도록 구성하여 스파크 플라즈마 소결 공정을 수행할 수 있다.In this step, in order to spark plasma sinter the mixed powder, impurities in the gas present in the chamber are removed by evacuating and decompressing until the interior of the chamber is in a vacuum state by using a pump provided in the spark plasma device. , It is possible to perform the spark plasma sintering process by configuring to prevent oxidation.
또한, 상기 혼합분말을 100 ℃/분의 승온 속도로 소결 온도까지 가열하여 상기 혼합분말을 선예열한 후, 스파크 플라즈마 소결을 수행할 수 있고, 상기와 같은 승온속도로 혼합분말을 선예열하여, 스파크 플라즈마 소결 공정을 통해 혼합분말의 내부 및 외부에 균일한 온도가 공급됨으로 인해 균일한 구조의 복합재료를 형성시킬 수 있다.In addition, after preheating the mixed powder by heating the mixed powder to a sintering temperature at a heating rate of 100°C/min, spark plasma sintering can be performed, and by preheating the mixed powder at the same temperature rising rate, spark Through the plasma sintering process, a composite material having a uniform structure can be formed because a uniform temperature is supplied to the inside and outside of the mixed powder.
또한, 상기 스파크 플라즈마 소결 공정은 승온 속도 조절을 통해 복합재료 입자의 성장을 억제하는 것이 가능해 제조되는 복합재료의 크기를 제어할 수 있다.In addition, in the spark plasma sintering process, it is possible to suppress the growth of the composite material particles by controlling the heating rate, so that the size of the composite material to be manufactured can be controlled.
상기한 스파크 플라즈마 소결 공정은 바람직하게는, 1050 내지 1300 ℃의 온도에서 1 내지 5 분 동안 수행하도록 구성하여 금속 및 단일벽 탄소나노튜브의 복합재료를 제조할 수 있다. 이때, 스파크 플라즈마 소결온도가 1050 ℃ 미만일 경우, 저밀도를 가지는 소결체가 제조되며, 스파크 플라즈마 소결 온도가 1300 ℃를 초과하는 경우 복합재료의 결정립의 급성장과 Co 액상이 생성될 수 있어 기계적 특성이 저하될 수 있다. 또한, 1 분 미만으로 스파크 플라즈마 소결 공정을 수행할 경우, 불완전한 소결로 인해 충분한 소결 효과를 기대하기 어렵고, 소결 시간이 5 분을 초과하는 경우, 에너지의 소모가 증가해 비경제적일 뿐만 아니라, 소결에 의한 치밀화 효과를 더 이상 기대하기 어렵다.The spark plasma sintering process described above is preferably configured to be performed at a temperature of 1050 to 1300° C. for 1 to 5 minutes to produce a composite material of metal and single-walled carbon nanotubes. At this time, when the spark plasma sintering temperature is less than 1050 ℃, a sintered body having a low density is produced, and when the spark plasma sintering temperature exceeds 1300 ℃, rapid growth of the crystal grains of the composite material and the Co liquid phase may be generated, resulting in a decrease in mechanical properties. I can. In addition, when the spark plasma sintering process is performed in less than 1 minute, it is difficult to expect a sufficient sintering effect due to incomplete sintering, and when the sintering time exceeds 5 minutes, energy consumption increases, which is not only economical, but also sintering It is difficult to expect any further densification effect by
아울러, 상기 스파크 플라즈마 소결 공정은 50 내지 1,000 MPa의 압력하에서 수행하도록 구성하여 혼합분말을 가압하여 복합재료를 제조할 수 있다. 즉, 50 MPa 미만의 압력하에서는 제조되는 복합재료의 밀도가 저하되는 단점이 있고, 1,000 MPa를 초과하는 경우에서는 압력이 높아 제조되는 복합재료에 균열이 발생할 수 있어 상기한 조건으로 스파크 플라즈마 소결 공정을 수행할 수 있다.In addition, the spark plasma sintering process may be configured to be performed under a pressure of 50 to 1,000 MPa, and the mixed powder may be pressed to produce a composite material. In other words, under a pressure of less than 50 MPa, the density of the manufactured composite material decreases, and in the case of exceeding 1,000 MPa, the pressure is high and cracks may occur in the manufactured composite material. Can be done.
또한, 본 단계에서는 상기와 같이 복합재료를 소결한 후 상기 복합재료를 냉각하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 일정 압력을 유지하는 조건에서 상기 복합재료 소결체를 냉각하도록 구성하여 표면 및 내부에 형성되는 보이드 등의 형성을 억제할 수 있다.In addition, this step may further include cooling the composite material after sintering the composite material as described above. For example, by configuring the sintered composite material to cool under a condition of maintaining a constant pressure, the formation of voids and the like formed on the surface and inside can be suppressed.
상기에서 설명한 본 발명에 따른 초경공구용 복합재료(WC-Co-CNT-nD)는, WC-Co 초경합금에 탄소나노튜브와 나노다이아몬드를 강화재로 동시에 포함함으로써 전통적인 WC-Co 초경합금과 비교해 현저히 향상된 경도 및 인성을 가진다.The composite material for cemented carbide (WC-Co-CNT-nD) according to the present invention described above has significantly improved hardness compared to the traditional WC-Co cemented carbide by simultaneously including carbon nanotubes and nanodiamonds as reinforcing materials in WC-Co cemented carbide. And toughness.
특히, 나노다이아몬드는 Co 기지(matrix)에 분산되어 복합재료의 경도를 크게 향상시키는 역할 뿐만 아니라, 탄소나노튜브가 응집되지 않고 Co 기지 내에 균일하게 분산될 수 있도록 함으로써, 본 발명에 따른 초경공구용 복합재료의 향상된 기계적 물성에 지대한 역할을 한다.In particular, nanodiamonds are dispersed in a Co matrix to greatly improve the hardness of the composite material, as well as allowing the carbon nanotubes to be uniformly dispersed in the Co matrix without agglomeration. It plays a huge role in the improved mechanical properties of composite materials.
또한, 상기 본 발명에 따른 초경공구용 복합재료를 방전플라즈마 소결 공정을 이용해 제조함으로써 액상이 발생되지 않는 고상 소결을 통해 우수한 기계적 특성을 지닌 복합재료를 경제적으로 대량 생산할 수 있다.In addition, by manufacturing the composite material for a carbide tool according to the present invention using a discharge plasma sintering process, a composite material having excellent mechanical properties can be economically mass-produced through solid phase sintering in which a liquid phase is not generated.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.The embodiments according to the present specification may be modified in various forms, and the scope of the present specification is not construed as being limited to the embodiments described below. The embodiments of the present specification are provided to more completely describe the present specification to those of ordinary skill in the art.
<실시예> WC-Co 초경공구용 복합재료(WC-6wt% Co-1vol% CNT-1vol% nD)<Example> WC-Co carbide tool composite material (WC-6wt% Co-1vol% CNT-1vol% nD)
먼저, 6 중량% Co 및 94 중량% WC(평균 입도 2.5㎛)를 포함하는 혼합분말 98 부피%, 단일벽 탄소나노튜브(평균 길이 10㎛, 평균 직경 5nm) 분말 1 부피% 및 나노다이아몬드 분말 1 부피%를 유성 볼밀링 장치에 공급하고, 20 mL의 헵탄(heptane)을 투입하였다. 볼 대 혼합분말의 중량비를 8 : 1로 설정하여 볼을 투입하고, 250 rpm으로 6시간 동안 유성 볼밀링 공정(planatary ball milling process)을 수행하여 혼합분말을 제조하였다.First, 98% by volume of mixed powder containing 6% by weight of Co and 94% by weight of WC (average particle size of 2.5 μm), 1% by volume of single-walled carbon nanotube (average length of 10 μm, average diameter of 5 nm) powder, and nanodiamond powder 1 Volume% was supplied to the planetary ball milling apparatus, and 20 mL of heptane was added. The ball was inserted by setting the weight ratio of the ball to the mixed powder to 8:1, and a planatary ball milling process was performed at 250 rpm for 6 hours to prepare a mixed powder.
제조한 혼합분말을 탄소 몰드에 장입하고, 몰드를 스파크 플라즈마 소결 장치의 챔버에 장착하였다. 챔버에 압력을 진공상태가 되도록 조절하고, 상부 전극 및 하부 전극에 전류를 인가하여 1150 ℃의 온도 및 50 MPa의 압력 조건하에서 3 분 동안 스파크 플라즈마 소결 공정을 실시해 WC-Co계 초경공구용 복합재료 시편을 얻었다.The prepared mixed powder was charged into a carbon mold, and the mold was mounted in a chamber of a spark plasma sintering apparatus. A composite material for WC-Co cemented carbide tools by controlling the pressure in the chamber to be in a vacuum state, applying a current to the upper electrode and the lower electrode, and performing a spark plasma sintering process for 3 minutes at a temperature of 1150 ℃ and a pressure of 50 MPa. The specimen was obtained.
<비교예 1> WC-Co 초경합금(WC-6wt% Co) 소결체의 제조<Comparative Example 1> Preparation of WC-Co cemented carbide (WC-6wt% Co) sintered body
원료 분말로서 6 중량% Co 및 94 중량% WC(평균 입도 2.5㎛)를 포함하는 혼합분말 100 부피%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 WC-Co 소결체를 제조하였다.A WC-Co sintered body was prepared in the same manner as in the above example, except that 100% by volume of the mixed powder containing 6% by weight Co and 94% by weight WC (average particle size 2.5 μm) was used as the raw material powder.
<비교예 2> 탄소나노튜브 강화 WC-Co 초경합금(WC-6wt% Co-1vol% CNT) 소결체의 제조<Comparative Example 2> Preparation of carbon nanotube reinforced WC-Co cemented carbide (WC-6wt% Co-1vol% CNT) sintered body
원료 분말로서 6 중량% Co 및 94 중량% WC(평균 입도 2.5㎛)를 포함하는 혼합분말 99 부피% 및 단일벽 탄소나노튜브(평균 길이 10㎛, 평균 직경 5nm) 분말 1 부피%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 WC-Co계 복합재료 소결체를 제조하였다.Except for using 99% by volume of mixed powder containing 6% by weight Co and 94% by weight WC (average particle size of 2.5 μm) and 1% by volume of single-walled carbon nanotube (average length 10 μm, average diameter 5 nm) powder as raw material powder Then, a WC-Co-based composite material sintered body was manufactured in the same manner as in the above example.
<비교예 3> 나노다이아몬드 강화 WC-Co 초경합금(WC-6wt% Co-1vol% nD) 소결체의 제조<Comparative Example 3> Preparation of nanodiamond reinforced WC-Co cemented carbide (WC-6wt% Co-1vol% nD) sintered body
원료 분말로서 6 중량% Co 및 94 중량% WC(평균 입도 2.5㎛)를 포함하는 혼합분말 99 부피% 및 나노다이아몬드 분말 1 부피%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 WC-Co계 복합재료 소결체를 제조하였다.WC-Co system in the same manner as in the above embodiment, except that 99% by volume of mixed powder containing 6% by weight of Co and 94% by weight of WC (average particle size of 2.5 μm) and 1% by volume of nanodiamond powder were used as raw material powders. A composite material sintered body was prepared.
<실험예><Experimental Example>
도 2는 실시예 및 비교예 1 내지 3 각각에 따라 제조된 시편의 평면 및 단면에 대한 비커스 경도(Vickers hardness, HV) 시험 결과로서, 압흔(indentation)이 형성된 각 시편 표면에 대한 광학 현미경 사진 및 경도 측정값(최우측 칼럼 기재 수치는 2회 측정 평균값)을 보여준다.2 is a Vickers hardness (HV) test result for the plane and cross section of the specimens prepared according to each of Examples and Comparative Examples 1 to 3, an optical micrograph of the surface of each specimen on which indentation is formed, and It shows the hardness measurement value (the value stated in the rightmost column is the average value of two measurements).
도 2를 참조하면, 강화재로서 탄소나노튜브(CNT) 및 나노다이아몬드(nD)를 모두 포함하는 실시예에 따른 복합재료는, 강화재 미포함 WC-Co 초경합금(비교예 1)은 물론 탄소나노튜브(CNT) 및 나노다이아몬드(nD) 중 어느 하나만을 포함한 복합재료(비교예 2 및 비교예 3)에 비해서도 훨씬 향상된 경도 값을 나타냈다.Referring to Figure 2, the composite material according to the embodiment including both carbon nanotubes (CNT) and nanodiamonds (nD) as reinforcing materials, WC-Co cemented carbide (Comparative Example 1) without reinforcing material, as well as carbon nanotubes (CNT ) And nanodiamonds (nD) showed a much improved hardness value compared to the composite material (Comparative Example 2 and Comparative Example 3) containing only any one.
특히, 실시예 따른 복합재료는 일차원의 선형인 CNT와 점의 형상인 nD를 동시에 첨가하고 혼합해 제조함으로써 일반적으로 알려져 있는 CNT의 분산/혼합의 어려움 (강력한 발데월스힘과 높은 장단축비로 인해서 분산이 어려움)을 자연스럽게 해결할 수 있는 장점이 있는 것으로 확인되었다(볼밀링 공정시 nD가 물리적으로 응집된 CNT 사이를 효과적으로 침투하여 응집을 파괴함).In particular, the composite material according to the embodiment is manufactured by simultaneously adding and mixing one-dimensional linear CNT and dot-shaped nD, so that it is difficult to disperse/mix commonly known CNTs (due to the strong ValdeWals force and high short-length ratio This difficulty) was found to have the advantage of naturally solving (nD effectively penetrates between physically agglomerated CNTs during the ball milling process and destroys the agglomeration).
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.In the above, embodiments of the present invention have been described with reference to the accompanying drawings, but those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features. You can understand that there is. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not limiting.
Claims (1)
상기 WC-Co는 6 중량%의 Co 및 94 중량%의 WC를 포함하며,
볼(ball)에 대한 WC-Co 분말, CNT 분말 및 나노다이아몬드 분말 전체의 중량비를 10 : 1 내지 1 : 1으로 설정하여, 100 내지 500 rpm으로 1 내지 20시간 동안 유성 볼밀링 공정(planatary ball milling process)을 수행해 WC-Co 분말, CNT 분말 및 나노다이아몬드 분말을 혼합하는 단계; 및
(b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합분말을, 1150 ℃의 온도 및 50 MPa의 압력하에서 3 분 동안 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 복합재료를 제조하는 단계;를
포함하는 초경공구용 복합재료의 제조방법.(a) 98% by volume of WC-Co powder; 1 vol% of carbon nanotube (CNT) powder; And 1% by volume of a nanodiamond (nD) powder is mixed,
The WC-Co comprises 6% by weight of Co and 94% by weight of WC,
By setting the weight ratio of the whole WC-Co powder, CNT powder, and nanodiamond powder to the ball as 10:1 to 1:1, planatary ball milling at 100 to 500 rpm for 1 to 20 hours process) to mix the WC-Co powder, the CNT powder and the nanodiamond powder; And
(b) preparing a composite material by performing spark plasma sintering (SPS) of the mixed powder obtained in step (a) for 3 minutes at a temperature of 1150° C. and a pressure of 50 MPa;
Method for producing a composite material for carbide tools containing.
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