JPH022836B2 - - Google Patents
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- JPH022836B2 JPH022836B2 JP11917485A JP11917485A JPH022836B2 JP H022836 B2 JPH022836 B2 JP H022836B2 JP 11917485 A JP11917485 A JP 11917485A JP 11917485 A JP11917485 A JP 11917485A JP H022836 B2 JPH022836 B2 JP H022836B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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- Structural Engineering (AREA)
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、絶縁基板、ヒートシンク、レーザ用
チユーブ等に高熱伝導性絶縁材料として使用され
る窒化アルミニウム焼結体のメタライズに関する
ものであり、特に、窒化アルミニウムの焼結とメ
タライズが同時に行なえる窒化アルミニウム製基
材の表面構造に関する。 〔従来の技術〕 近年、電子機器の小形化や機能向上に対する要
求は極めて大きくなつており、それに伴つて半導
体は集積密度の向上、多機能化、高速化、高出力
化、高信頼化の方向に急速に進展している。これ
らに対応して半導体から発生する熱量はますます
増加しており、従来のAl2O3基板にかわる放熱能
力の大きい基板が要求されるようになつている。
又、その他の分野、例えば各種の熱機関や産業機
器等においても高出力化が進んでおり、それに伴
つて、より放熱能力の大きい材料が求められてい
る。 この放熱能力の大きい材料、即ち熱伝導性の高
い材料としては、ダイヤモンド、立方晶BN（窒
化硼素）、SiC（炭化珪素）、BeO（ベリリア）、
AlN（窒化アルミニウム）、Si等をあげることがで
きる。しかし、ダイヤモンド、立方晶BNは上記
のような用途に利用できる大きさを製造すること
が困難であり、又、非常に高価である。SiCは半
導体であるために電気絶縁性、誘電率等の電気特
性が悪く、絶縁材料として使用できない。BeO
は電気特性が非常に優れているが、成形時、研削
加工時等に発生する粉末が毒性をもつために国内
で生産されず、海外から求める必要があるために
供給が不安定となる恐れがある。Siは電気特性が
悪く、又、機械的強度も小さいので、基板材料と
しても使用は限られる。AlNは高絶縁性、高絶
縁耐圧、低誘電率などの優れた電気特性に加え
て、常圧焼結が適用できるが、所要面に金属層を
形成したり、又金属との接合が十分に出来ないた
めに、未だ高出力用の多層基板やレーザチユーブ
等は開発されていないのが実情である。 〔発明の解決しようとする問題点〕 この様に、AlNは、金属との濡れ性が悪いた
めに、メタライズできず上記材料としての使用は
困難であつた。 又、例えば、特開昭50―75208や特開昭59―
40404のように、AlN基板表面を酸化させてから
メタライズしたり、特開昭53―102310のように、
先ず、AlN基板表面に金属酸化物を設け、その
後にメタライズする等の技術が知られているが、
いずれも焼結体表面にメタライズすることは出来
ても、十分な接合強度を得ることができなかつ
た。又基板材料としても基板の多層化を目的とす
る同時焼成法には適用することが出来ないといつ
た欠点を有していた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記問題点を解決するために次の手段
を採用した。 本発明の窒化アルミニウム製基材の表面構造
は、窒化アルミニウム製基材上に、 Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から選ば
れた１種又は２種以上の100重量部と、窒化アル
ミニウム又は上記基材の成分の0.1〜50重量部と
からなる第１層と、 Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から選ば
れた１種又は２種以上からなる第２層と、 からなることを特徴とする。 窒化アルミニウム製基材は、窒化アルミニウム
のみでも、又焼結性の向上等を目的として希士類
酸化物（例えばイツトリア）又はアルカリ土類酸
化物（例えばカルシア）等の、通常、使用される
焼結助剤を含んでもよい。 Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から選ば
れた１種又は２種以上の100重量部と、窒化アル
ミニウム又は上記基材の成分の0.1〜50重量部と
からなる第１層において、窒化アルミニウム又は
上記基材の成分が、上記範囲より少ないと基材と
第１層との結合が十分ではなくなり、逆に上記範
囲より多いと第１層と第２層との結合が十分では
なくなる。 尚、第１層の厚さは基材と第１層の結合が十分
であるために0.5μm以上が好ましく、又、第１層
及び第２層が基材と剥離せず、かつ第２層の電気
伝導性が良好であるために40μm以下が好ましい。 さらに、第１層及び第２層の厚さの合計は、基
材との結合や気密性が十分であるために、1μm以
上であることが好ましく、又、基材と、第１層及
び第２層との熱膨張率差による剥離等を防ぐため
に第１層及び第２層の厚さの合計は50μm以下で
あることが好ましい。 本発明は、例えば、AlNが主成分であるグリ
ーンシートに第１層、第２層となる成分をスクリ
ーン印刷しAlNの焼成と同時に形成される。 さらに、本発明の表面構造は、例えば第２層に
Niメツキを施した後にロウ付けすることによつ
て金属と接合することが可能である。 〔作用〕 本発明は、Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化
物から選ばれた１種又は２種以上と、AlN又は
基材の成分とを含む第１層が基材と第２層との間
に介在することによつて基材と第２層を結合させ
ている。即ち、第１層中のAlN又は基材の成分
が基材と結合し、第１層中のＷ、Moあるいはそ
れらの硼化物、炭化物が第２層と結合するのであ
る。第２層の成分と金属との接合は容易であるの
で本発明の表面構造を用いることによつてAlN
製基材と金属とを接合することができ、又基板回
路として電導性を必要とする場合にはこの第２層
によつてその役割を果すことが出来る。 第１図は本発明の一例の構造を示す電子顕微鏡
写真である。第２図はその一部を拡大した模式図
であつて基材と第１層、第１層と第２層、第２層
と銀口―の結合が強固であることがわかる。尚、
本例における基材はAlN＋１重量％CaO、第１
層はＷ＋20重量％の基材成分、第２層はＷであ
る。 〔発明の効果〕 本発明の窒化アルミニウム製基材の表面構造
は、第１層に、基材とＷ、Mo又はそれらの硼化
物、炭化物からなる第２層との中間の組成を用い
ることにより、窒化アルミニウム製基材と金属と
の強固な接合を可能とした。そのため、従来困難
だつた熱伝導率、電気特性に優れた性質を持つ窒
化アルミニウム製基材を電子機器や各種の産業機
器部品に使用することが可能となつた。 又、本発明は、窒化アルミニウムの焼結とメタ
ライズを同時に行なうことができるものである。
そのため、従来困難であつた窒化アルミニウム基
板の多層化が可能となり、放熱能力の大きいこれ
からの電子機器に必要とされる多層基板の製造が
可能となつた。 〔実施例〕 本発明の一実施例について説明する。 本実施例は、平均粒径1.0μmのAlN粉末に対し
て１重量％のCaOを添加した30×10×５mmの成形
体を基材とし、第１表に示す組成のペーストを第
１層として上記成形体に２×２mm、厚さ10μmに
スクリーン印刷し、さらに第１表に示す組成のペ
ーストを第２層として上記第１層に重ねて２×２
mm、厚さ10μmにスクリーン印刷し、脱脂後、ア
ンモニア分解ガス中において1700℃で１時間焼結
して、試料とした。次いで、該焼結体表面に電解
NiメツキによつてNi層を２〜5μmの厚さに形成
し850℃で10分間シンターした後に、共晶銀口―
を用いて１×１mmのコバール（コバルトと鉄を含
むニツケル合金）板を930℃、５分間でロー付し、
その接着強度をピール強度として測定した。この
ピール強度は上記コバール板に接合されたリード
線を接着面に対して垂直方向に向つて0.5mm／sec
の速度で引張り、上記コバール板が焼結体から剥
離したときの強度である。 第１表中において第１層の主成分とは、Ｗ、
Mo及びその硼化物、炭化物を指し、副成分と
は、AlN及び基材と同一組成を指す。この副成
分の量は、主成分100重量部に対する重量部であ
る。 前述と同様のAlN粉末に対して１重量％の
CaOを添加した30×10×５mmの成形体を基材と
し、第１層としてＷに20重量％の基材と同組成を
加えた組成のペーストを上記成形体に第２表に示
す厚さで２×２mmにスクリーン印刷し、第２層と
して平均粒径1.3μmのＷ粉末をペースト状にした
物を上記第１層に重ねて10μmの厚さで２×２mm
にスクリーン印刷し、脱脂後、アンモニア分解ガ
ス中で1700℃１時間焼結して試料とし、ピール強
度を測定した。 前述と同様のAlN粉末に対して１重量％の
CaOを添加した30×10×５mmの成形体を基材と
し、第１層としてＷに20重量％の基材と同組成物
を加えた組成のペーストと第２層として平均粒径
1.3μmのＷ粉末のペーストとを上記成形体に各々
同じ厚さで重ね合せ、第１層と第２層との厚さの
合計が第３表に示す厚さになる様に２×２mmにス
クリーン印刷し、脱脂後、アンモニア分解ガス中
で1700℃１時間焼結して試料とし、ピール強度を
測定した。
チユーブ等に高熱伝導性絶縁材料として使用され
る窒化アルミニウム焼結体のメタライズに関する
ものであり、特に、窒化アルミニウムの焼結とメ
タライズが同時に行なえる窒化アルミニウム製基
材の表面構造に関する。 〔従来の技術〕 近年、電子機器の小形化や機能向上に対する要
求は極めて大きくなつており、それに伴つて半導
体は集積密度の向上、多機能化、高速化、高出力
化、高信頼化の方向に急速に進展している。これ
らに対応して半導体から発生する熱量はますます
増加しており、従来のAl2O3基板にかわる放熱能
力の大きい基板が要求されるようになつている。
又、その他の分野、例えば各種の熱機関や産業機
器等においても高出力化が進んでおり、それに伴
つて、より放熱能力の大きい材料が求められてい
る。 この放熱能力の大きい材料、即ち熱伝導性の高
い材料としては、ダイヤモンド、立方晶BN（窒
化硼素）、SiC（炭化珪素）、BeO（ベリリア）、
AlN（窒化アルミニウム）、Si等をあげることがで
きる。しかし、ダイヤモンド、立方晶BNは上記
のような用途に利用できる大きさを製造すること
が困難であり、又、非常に高価である。SiCは半
導体であるために電気絶縁性、誘電率等の電気特
性が悪く、絶縁材料として使用できない。BeO
は電気特性が非常に優れているが、成形時、研削
加工時等に発生する粉末が毒性をもつために国内
で生産されず、海外から求める必要があるために
供給が不安定となる恐れがある。Siは電気特性が
悪く、又、機械的強度も小さいので、基板材料と
しても使用は限られる。AlNは高絶縁性、高絶
縁耐圧、低誘電率などの優れた電気特性に加え
て、常圧焼結が適用できるが、所要面に金属層を
形成したり、又金属との接合が十分に出来ないた
めに、未だ高出力用の多層基板やレーザチユーブ
等は開発されていないのが実情である。 〔発明の解決しようとする問題点〕 この様に、AlNは、金属との濡れ性が悪いた
めに、メタライズできず上記材料としての使用は
困難であつた。 又、例えば、特開昭50―75208や特開昭59―
40404のように、AlN基板表面を酸化させてから
メタライズしたり、特開昭53―102310のように、
先ず、AlN基板表面に金属酸化物を設け、その
後にメタライズする等の技術が知られているが、
いずれも焼結体表面にメタライズすることは出来
ても、十分な接合強度を得ることができなかつ
た。又基板材料としても基板の多層化を目的とす
る同時焼成法には適用することが出来ないといつ
た欠点を有していた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記問題点を解決するために次の手段
を採用した。 本発明の窒化アルミニウム製基材の表面構造
は、窒化アルミニウム製基材上に、 Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から選ば
れた１種又は２種以上の100重量部と、窒化アル
ミニウム又は上記基材の成分の0.1〜50重量部と
からなる第１層と、 Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から選ば
れた１種又は２種以上からなる第２層と、 からなることを特徴とする。 窒化アルミニウム製基材は、窒化アルミニウム
のみでも、又焼結性の向上等を目的として希士類
酸化物（例えばイツトリア）又はアルカリ土類酸
化物（例えばカルシア）等の、通常、使用される
焼結助剤を含んでもよい。 Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から選ば
れた１種又は２種以上の100重量部と、窒化アル
ミニウム又は上記基材の成分の0.1〜50重量部と
からなる第１層において、窒化アルミニウム又は
上記基材の成分が、上記範囲より少ないと基材と
第１層との結合が十分ではなくなり、逆に上記範
囲より多いと第１層と第２層との結合が十分では
なくなる。 尚、第１層の厚さは基材と第１層の結合が十分
であるために0.5μm以上が好ましく、又、第１層
及び第２層が基材と剥離せず、かつ第２層の電気
伝導性が良好であるために40μm以下が好ましい。 さらに、第１層及び第２層の厚さの合計は、基
材との結合や気密性が十分であるために、1μm以
上であることが好ましく、又、基材と、第１層及
び第２層との熱膨張率差による剥離等を防ぐため
に第１層及び第２層の厚さの合計は50μm以下で
あることが好ましい。 本発明は、例えば、AlNが主成分であるグリ
ーンシートに第１層、第２層となる成分をスクリ
ーン印刷しAlNの焼成と同時に形成される。 さらに、本発明の表面構造は、例えば第２層に
Niメツキを施した後にロウ付けすることによつ
て金属と接合することが可能である。 〔作用〕 本発明は、Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化
物から選ばれた１種又は２種以上と、AlN又は
基材の成分とを含む第１層が基材と第２層との間
に介在することによつて基材と第２層を結合させ
ている。即ち、第１層中のAlN又は基材の成分
が基材と結合し、第１層中のＷ、Moあるいはそ
れらの硼化物、炭化物が第２層と結合するのであ
る。第２層の成分と金属との接合は容易であるの
で本発明の表面構造を用いることによつてAlN
製基材と金属とを接合することができ、又基板回
路として電導性を必要とする場合にはこの第２層
によつてその役割を果すことが出来る。 第１図は本発明の一例の構造を示す電子顕微鏡
写真である。第２図はその一部を拡大した模式図
であつて基材と第１層、第１層と第２層、第２層
と銀口―の結合が強固であることがわかる。尚、
本例における基材はAlN＋１重量％CaO、第１
層はＷ＋20重量％の基材成分、第２層はＷであ
る。 〔発明の効果〕 本発明の窒化アルミニウム製基材の表面構造
は、第１層に、基材とＷ、Mo又はそれらの硼化
物、炭化物からなる第２層との中間の組成を用い
ることにより、窒化アルミニウム製基材と金属と
の強固な接合を可能とした。そのため、従来困難
だつた熱伝導率、電気特性に優れた性質を持つ窒
化アルミニウム製基材を電子機器や各種の産業機
器部品に使用することが可能となつた。 又、本発明は、窒化アルミニウムの焼結とメタ
ライズを同時に行なうことができるものである。
そのため、従来困難であつた窒化アルミニウム基
板の多層化が可能となり、放熱能力の大きいこれ
からの電子機器に必要とされる多層基板の製造が
可能となつた。 〔実施例〕 本発明の一実施例について説明する。 本実施例は、平均粒径1.0μmのAlN粉末に対し
て１重量％のCaOを添加した30×10×５mmの成形
体を基材とし、第１表に示す組成のペーストを第
１層として上記成形体に２×２mm、厚さ10μmに
スクリーン印刷し、さらに第１表に示す組成のペ
ーストを第２層として上記第１層に重ねて２×２
mm、厚さ10μmにスクリーン印刷し、脱脂後、ア
ンモニア分解ガス中において1700℃で１時間焼結
して、試料とした。次いで、該焼結体表面に電解
NiメツキによつてNi層を２〜5μmの厚さに形成
し850℃で10分間シンターした後に、共晶銀口―
を用いて１×１mmのコバール（コバルトと鉄を含
むニツケル合金）板を930℃、５分間でロー付し、
その接着強度をピール強度として測定した。この
ピール強度は上記コバール板に接合されたリード
線を接着面に対して垂直方向に向つて0.5mm／sec
の速度で引張り、上記コバール板が焼結体から剥
離したときの強度である。 第１表中において第１層の主成分とは、Ｗ、
Mo及びその硼化物、炭化物を指し、副成分と
は、AlN及び基材と同一組成を指す。この副成
分の量は、主成分100重量部に対する重量部であ
る。 前述と同様のAlN粉末に対して１重量％の
CaOを添加した30×10×５mmの成形体を基材と
し、第１層としてＷに20重量％の基材と同組成を
加えた組成のペーストを上記成形体に第２表に示
す厚さで２×２mmにスクリーン印刷し、第２層と
して平均粒径1.3μmのＷ粉末をペースト状にした
物を上記第１層に重ねて10μmの厚さで２×２mm
にスクリーン印刷し、脱脂後、アンモニア分解ガ
ス中で1700℃１時間焼結して試料とし、ピール強
度を測定した。 前述と同様のAlN粉末に対して１重量％の
CaOを添加した30×10×５mmの成形体を基材と
し、第１層としてＷに20重量％の基材と同組成物
を加えた組成のペーストと第２層として平均粒径
1.3μmのＷ粉末のペーストとを上記成形体に各々
同じ厚さで重ね合せ、第１層と第２層との厚さの
合計が第３表に示す厚さになる様に２×２mmにス
クリーン印刷し、脱脂後、アンモニア分解ガス中
で1700℃１時間焼結して試料とし、ピール強度を
測定した。
【表】
【表】
【表】
【表】
第１表の結果から、第１層はＷ、Mo及びこれ
らの硼化物、炭化物から選ばれた１種又は２種以
上の他に、AlNあるいは基材の成分を0.1〜50重
量部含むことが実用上の強度を得る上で必要であ
ることがわかる。又、第２表から十分な接合強度
を得る上で第１層の厚さは0.5〜40μmが好ましい
ことがわかる。 さらに、第３表から第１層と第２層の厚さの合
計は剥離を防ぐ上で１〜50μmが好ましいことが
わかる。 尚、第１表、第２表、第３表に示さなかつた組
成の試料についても、同様の実験をした所、第１
層は、Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から
選ばれた１種又は２種以上の他にAlNあるいは
基材の成分を0.1〜50重量部含むことが実用上の
強度を得る上で必要であり、又第１層の厚さは
0.5〜40μmであることが好ましく、さらに第１層
と第２層との厚さの合計は１〜50μmが好ましい
ことがわかつた。
らの硼化物、炭化物から選ばれた１種又は２種以
上の他に、AlNあるいは基材の成分を0.1〜50重
量部含むことが実用上の強度を得る上で必要であ
ることがわかる。又、第２表から十分な接合強度
を得る上で第１層の厚さは0.5〜40μmが好ましい
ことがわかる。 さらに、第３表から第１層と第２層の厚さの合
計は剥離を防ぐ上で１〜50μmが好ましいことが
わかる。 尚、第１表、第２表、第３表に示さなかつた組
成の試料についても、同様の実験をした所、第１
層は、Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から
選ばれた１種又は２種以上の他にAlNあるいは
基材の成分を0.1〜50重量部含むことが実用上の
強度を得る上で必要であり、又第１層の厚さは
0.5〜40μmであることが好ましく、さらに第１層
と第２層との厚さの合計は１〜50μmが好ましい
ことがわかつた。
第１図は本発明の一例を示す組織縦断面図、第
２図はその模式図である。
２図はその模式図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウム製基材上に、 Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から選ば
れた１種又は２種以上の100重量部と、窒化アル
ミニウム又は上記基材の成分の0.1〜50重量部と
からなる第１層と、 Ｗ、Mo及びこれらの硼化物、炭化物から選ば
れた１種又は２種以上からなる第２層と、 からなることを特徴とする窒化アルミニウム製基
材の表面構造。 ２ 第１層の厚さが0.5〜40μmである特許請求の
範囲第１項記載の窒化アルミニウム製基材の表面
構造。 ３ 第１層および第２層の厚さの合計が１〜
50μmである特許請求の範囲第１項又は第２項記
載の窒化アルミニウム製基材の表面構造。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11917485A JPS61281089A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | 窒化アルミニウム製基材の表面構造 |
| US06/869,792 US4695517A (en) | 1985-05-31 | 1986-06-02 | Composite layer aluminum nitride base sintered body |
| US07/050,388 US4800137A (en) | 1985-05-13 | 1987-05-18 | Composite layer aluminum nitride base sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11917485A JPS61281089A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | 窒化アルミニウム製基材の表面構造 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61281089A JPS61281089A (ja) | 1986-12-11 |
| JPH022836B2 true JPH022836B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=14754739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11917485A Granted JPS61281089A (ja) | 1985-05-13 | 1985-05-31 | 窒化アルミニウム製基材の表面構造 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61281089A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0679994B2 (ja) * | 1985-12-17 | 1994-10-12 | 住友電気工業株式会社 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体 |
| JPS63195183A (ja) * | 1987-02-06 | 1988-08-12 | 住友電気工業株式会社 | メタライズ面を有するＡｌＮ焼結体の製造方法 |
| JPH0196068A (ja) * | 1987-10-07 | 1989-04-14 | Nippon Chemicon Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH01100066A (ja) * | 1987-10-10 | 1989-04-18 | Nippon Chemicon Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP2685806B2 (ja) * | 1988-05-30 | 1997-12-03 | 株式会社東芝 | 多層配線回路基板 |
| JPH0725618B2 (ja) * | 1988-07-05 | 1995-03-22 | 株式会社村田製作所 | Ａ▲ｌ▼Ｎ体のタングステンメタライズ構造 |
| JPH0679995B2 (ja) * | 1988-08-18 | 1994-10-12 | 株式会社村田製作所 | ＡｌＮ基板のＷメタライズ構造 |
| JP4649026B2 (ja) * | 2000-09-07 | 2011-03-09 | 株式会社東芝 | メタライズＡｌＮ基板 |
| JP5019545B2 (ja) | 2008-10-24 | 2012-09-05 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミック接合体、セラミックヒータおよびガスセンサ |
| JP5388946B2 (ja) * | 2010-05-18 | 2014-01-15 | 株式会社トクヤマ | メタライズド窒化アルミニウム基板の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-31 JP JP11917485A patent/JPS61281089A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61281089A (ja) | 1986-12-11 |
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