JPH02257045A - メッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成の測定方法およびその測定装置 - Google Patents
メッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成の測定方法およびその測定装置Info
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- JPH02257045A JPH02257045A JP7996489A JP7996489A JPH02257045A JP H02257045 A JPH02257045 A JP H02257045A JP 7996489 A JP7996489 A JP 7996489A JP 7996489 A JP7996489 A JP 7996489A JP H02257045 A JPH02257045 A JP H02257045A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、メッキ鋼板のメッキ(=1着量およびメッキ
被膜組成をオンラインで測定するメッキ鋼板のメッキ(
−1着量およびメッキ被膜組成の測定方法およびその測
定装置に係わり、特にメッキ被膜が下地金属と同じ成分
を含む場合の分析に有効なメッキ鋼板のメッキ付着量お
よびメッキ波膜組成の測定方法およびその測定装置に関
する。
被膜組成をオンラインで測定するメッキ鋼板のメッキ(
−1着量およびメッキ被膜組成の測定方法およびその測
定装置に係わり、特にメッキ被膜が下地金属と同じ成分
を含む場合の分析に有効なメッキ鋼板のメッキ付着量お
よびメッキ波膜組成の測定方法およびその測定装置に関
する。
この種のメッキ鋼板のメッキ刊着量やメッキ波膜組成を
測定する場合、蛍光X線分析法が用いられている。この
蛍光X線分析法はZnメッキ鋼板やZn−Niメッキ鋼
板の如くメッキ被膜が下地金属を含まないものについて
はオンラインでメッキ471着量やメッキ被膜組成を測
定することが可能である。
測定する場合、蛍光X線分析法が用いられている。この
蛍光X線分析法はZnメッキ鋼板やZn−Niメッキ鋼
板の如くメッキ被膜が下地金属を含まないものについて
はオンラインでメッキ471着量やメッキ被膜組成を測
定することが可能である。
しかし、近年、zn−re合金メッキ鋼板が耐食性、加
工性等で優れた特性を有することが注目されてきている
が、蛍光X線分析法ではメッキ彼膜中のFeによる蛍光
X線と下地のFeによる蛍光X線との区別がつけ難く、
ひいては蛍光X線強度とメッキ付着量、メッキ被膜組成
との関係を対応づけることが困難であり、オンラインで
分析することか難しい。
工性等で優れた特性を有することが注目されてきている
が、蛍光X線分析法ではメッキ彼膜中のFeによる蛍光
X線と下地のFeによる蛍光X線との区別がつけ難く、
ひいては蛍光X線強度とメッキ付着量、メッキ被膜組成
との関係を対応づけることが困難であり、オンラインで
分析することか難しい。
そこで、従来1以上のような不具合を解決する方法とし
て、次の2つの分析法が提案されている。
て、次の2つの分析法が提案されている。
その1つは、Zn−Fe合金メッキ鋼板」二に多数の波
長をもった。いわゆる白色X線を照射した後、そのメッ
キ鋼板の下地金属からの蛍光X線がX線侵入深さの点か
ら実質的に検出されない第1の/l1ll定角と、下地
金属からの蛍光X線か検出できる第2の測定角とにおい
てそれぞれI(系列の蛍光X線の強度を測定し、この両
側定値に基づいてメッキ付fHmおよびメッキ被膜組成
を求めるオンライン分析法である(特開昭58−223
047号公報)。
長をもった。いわゆる白色X線を照射した後、そのメッ
キ鋼板の下地金属からの蛍光X線がX線侵入深さの点か
ら実質的に検出されない第1の/l1ll定角と、下地
金属からの蛍光X線か検出できる第2の測定角とにおい
てそれぞれI(系列の蛍光X線の強度を測定し、この両
側定値に基づいてメッキ付fHmおよびメッキ被膜組成
を求めるオンライン分析法である(特開昭58−223
047号公報)。
他の1つは、Zn−Fe合金メッキ鋼板において、被膜
による吸収を利用して下地のα−Feの回折X線からメ
ッキ付着量を求め、さらにメッキ肢j摸中のZn−Fe
合金J・IJおよびη相から選ばれた1つ以」二の相の
回折X線強度からメッキ被膜組成を求める方法である(
特開昭GO−169553号公報)。
による吸収を利用して下地のα−Feの回折X線からメ
ッキ付着量を求め、さらにメッキ肢j摸中のZn−Fe
合金J・IJおよびη相から選ばれた1つ以」二の相の
回折X線強度からメッキ被膜組成を求める方法である(
特開昭GO−169553号公報)。
しかし、以上のように2つの#IIJ定角を用いた蛍光
X線分析法は、入射X線として白色X線を用いているた
めに次のような問題が指摘されている。
X線分析法は、入射X線として白色X線を用いているた
めに次のような問題が指摘されている。
先ず、前者の蛍光X線分析法では、
■−1白色X線中の高エネルギーのX線は、メッキ被膜
中での減衰が小さいために侵入深さか大きいといった性
質を有しており、そのため下地金属からの蛍光X線が検
出されない第1の測定角は5°以内と非常に小さくする
必要があるので、鋼板面の」二下動、つまりバタツキに
よる測定距離の変動および測定角の変動の影響を受けや
すい問題がある。
中での減衰が小さいために侵入深さか大きいといった性
質を有しており、そのため下地金属からの蛍光X線が検
出されない第1の測定角は5°以内と非常に小さくする
必要があるので、鋼板面の」二下動、つまりバタツキに
よる測定距離の変動および測定角の変動の影響を受けや
すい問題がある。
■−2また、メッキ(=1着量及びメッキ被膜組成は、
メッキ鋼板に実際にX線を入射して得られる実411強
度と予め周知の理論強度計算式に与えて得られる理論強
度とを比較演算して求めることが考えられるが、理論強
度の計算の際、X線管の経時変化などによる入射X線の
スペクトル変動の影響を受けるので測定精度が低下する
問題がある。
メッキ鋼板に実際にX線を入射して得られる実411強
度と予め周知の理論強度計算式に与えて得られる理論強
度とを比較演算して求めることが考えられるが、理論強
度の計算の際、X線管の経時変化などによる入射X線の
スペクトル変動の影響を受けるので測定精度が低下する
問題がある。
■−3また、分析値を求めるに際して測定された実71
11蛍光X線強度と、周知の理論強度計算式から計算さ
れる理論蛍光X線強度との比較演算により分析値を求め
る場合、理論強度の計算において波長積分が必要なため
に計算時間が長くなり、ひいては/l111定時間の増
加は否めない。
11蛍光X線強度と、周知の理論強度計算式から計算さ
れる理論蛍光X線強度との比較演算により分析値を求め
る場合、理論強度の計算において波長積分が必要なため
に計算時間が長くなり、ひいては/l111定時間の増
加は否めない。
■−4さらに、前記■−2で指摘した問題を回避するた
めに、校正曲線を用いる方法があるが、この方法はマト
リクス効果を考慮したモデルの作成に20〜30種類の
標準試料が必要となり、非常に煩雑な分析法とならざる
を得ない。
めに、校正曲線を用いる方法があるが、この方法はマト
リクス効果を考慮したモデルの作成に20〜30種類の
標準試料が必要となり、非常に煩雑な分析法とならざる
を得ない。
一方、後者の回折X線による分析法では、■−1下地の
α−Feの回折X線強度は、メッキ付着量だけでなく、
鋼板の鋼種や板厚、メッキ鋼板の製造条件等により異な
る集合組織やメッキ被膜組成に依存し、測定精度の面で
問題がある。
α−Feの回折X線強度は、メッキ付着量だけでなく、
鋼板の鋼種や板厚、メッキ鋼板の製造条件等により異な
る集合組織やメッキ被膜組成に依存し、測定精度の面で
問題がある。
■−2一方、合金相の回折X線強度はメッキ条件により
異なり、また溶融メッキ材と電気メッキ材では合金の構
造や組成が異なり、この場合にも同様に十分な測定精度
が得られない。
異なり、また溶融メッキ材と電気メッキ材では合金の構
造や組成が異なり、この場合にも同様に十分な測定精度
が得られない。
本発明は以上のような問題を解決するためになされたも
ので、メッキ鋼板表面の変動の影響を低減化でき、かつ
、分析精度の向上および分析時間の短縮化が図れ、少な
い標準試料を用いて確実にメッキ付着量およびメッキ被
膜組成を取得しうるメッキ鋼板のメッキ付着量およびメ
ッキ被膜組成の測定方法を提供することを目的とする。
ので、メッキ鋼板表面の変動の影響を低減化でき、かつ
、分析精度の向上および分析時間の短縮化が図れ、少な
い標準試料を用いて確実にメッキ付着量およびメッキ被
膜組成を取得しうるメッキ鋼板のメッキ付着量およびメ
ッキ被膜組成の測定方法を提供することを目的とする。
また、他の発明であるメッキ鋼板のメッキ付着量および
メッキ被膜組成の」す定装置の目的とするところは、簡
単な構成を用いてオンラインでメッキ付着量およびメッ
キ被膜組成を精度良く測定することにある。
メッキ被膜組成の」す定装置の目的とするところは、簡
単な構成を用いてオンラインでメッキ付着量およびメッ
キ被膜組成を精度良く測定することにある。
〔課題を解決するための手段および作用〕本発明方法は
」二記課題を解決するために、メッキ鋼板に所定の入射
角で単色のX線を入射した場合に得られる。2種類の所
定の測定角での分析口的元素のに系列の蛍光X線強度又
は強度比の理論計算式のほか、メッキ伺着量およびメッ
キ被膜組成を既知とする標準試料を用いて前記理論計算
式を求めたと同じ条件で蛍光X線強度又は強度比を実測
し、この実測値と前記理論計算式とに基づいて実測値を
理論計算値に換算するための変換係数を予め求めておく
。
」二記課題を解決するために、メッキ鋼板に所定の入射
角で単色のX線を入射した場合に得られる。2種類の所
定の測定角での分析口的元素のに系列の蛍光X線強度又
は強度比の理論計算式のほか、メッキ伺着量およびメッ
キ被膜組成を既知とする標準試料を用いて前記理論計算
式を求めたと同じ条件で蛍光X線強度又は強度比を実測
し、この実測値と前記理論計算式とに基づいて実測値を
理論計算値に換算するための変換係数を予め求めておく
。
以上のようにして理論計算式および変換係数を求めた後
、メッキ付着量およびメッキ被膜組成を未知とする被測
定メッキ鋼板に対し、前記理論計算式を求めたのと同じ
測定条件を用、いて当該被測定メッキ鋼板から得られる
蛍光X線強度又は強度比を測定し、その後、この蛍光X
線強度又は強度比を変換係数を用いて理論強度又は強度
比に変換する。そして、前記理論計算式より得られる理
論強度又は強度比を、前記変換された理論強度又は強度
比に最も近づける、理論計算式中のパラメーターである
メッキ付着間およびメッキ被H#1成をもって前記被測
定メッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成とす
るものである。
、メッキ付着量およびメッキ被膜組成を未知とする被測
定メッキ鋼板に対し、前記理論計算式を求めたのと同じ
測定条件を用、いて当該被測定メッキ鋼板から得られる
蛍光X線強度又は強度比を測定し、その後、この蛍光X
線強度又は強度比を変換係数を用いて理論強度又は強度
比に変換する。そして、前記理論計算式より得られる理
論強度又は強度比を、前記変換された理論強度又は強度
比に最も近づける、理論計算式中のパラメーターである
メッキ付着間およびメッキ被H#1成をもって前記被測
定メッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成とす
るものである。
また、他の発明方法においては、予めメッキ鋼板に所定
の入射角で単色のX線を入射した場合に得られる、2種
類の所定の測定角での分析]」重元素のに系列の蛍光X
線強度又は強度比の検量線をメッキ付着量およびメッキ
被膜組成をパラメータとして求めておき、しかる後、メ
ッキ(=1着量およびメッキ被膜組成を未知とするit
all+定メッキメッキ鋼板、前記検量線を求めたの
と同じ測定条件で当該被測定メッキ鋼板から得られる蛍
光X線強度又は強度比を測定する。さらに、検量線より
得られる蛍光X線強度又は強度比を、前記測定された蛍
光X線強度又は強度比に最も近づける、検量線中のパラ
メータ〜であるメッキ付着mおよびメッキ被膜組成をも
って前記被測定鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組
成とするものである。
の入射角で単色のX線を入射した場合に得られる、2種
類の所定の測定角での分析]」重元素のに系列の蛍光X
線強度又は強度比の検量線をメッキ付着量およびメッキ
被膜組成をパラメータとして求めておき、しかる後、メ
ッキ(=1着量およびメッキ被膜組成を未知とするit
all+定メッキメッキ鋼板、前記検量線を求めたの
と同じ測定条件で当該被測定メッキ鋼板から得られる蛍
光X線強度又は強度比を測定する。さらに、検量線より
得られる蛍光X線強度又は強度比を、前記測定された蛍
光X線強度又は強度比に最も近づける、検量線中のパラ
メータ〜であるメッキ付着mおよびメッキ被膜組成をも
って前記被測定鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組
成とするものである。
本発明装置においては、X線を発生するX線発生部と、
このX線発生部から発生ずるX線を単色化するモノクロ
メータと、X線のパスラインを決めメッキ鋼板に所定の
入射角で投射し所定の受光角で受光するスリット系と、
メッキ鋼板から発生する分析[1的元素のに系列蛍光X
線強度を異なる角度で測定する2個の検出器と、これら
の測定系で得られるべき理論強度又は強度比の理論計算
式を記憶する手段と、実際に測定された蛍光X線強度又
は強度比を理論強度又は強度比に変換する手段と、この
変換された理論強度又は強度比と理論計算式より得られ
る理論強度又は強度比の差を最小にするメッキ付着量お
よびメッキ被膜組成を求める手段とを備えたものである
。
このX線発生部から発生ずるX線を単色化するモノクロ
メータと、X線のパスラインを決めメッキ鋼板に所定の
入射角で投射し所定の受光角で受光するスリット系と、
メッキ鋼板から発生する分析[1的元素のに系列蛍光X
線強度を異なる角度で測定する2個の検出器と、これら
の測定系で得られるべき理論強度又は強度比の理論計算
式を記憶する手段と、実際に測定された蛍光X線強度又
は強度比を理論強度又は強度比に変換する手段と、この
変換された理論強度又は強度比と理論計算式より得られ
る理論強度又は強度比の差を最小にするメッキ付着量お
よびメッキ被膜組成を求める手段とを備えたものである
。
従って、このような手段を講じたことにより、X線発生
部から発生されたX線をスリットを通してモノクロメー
タで単色化し所定の入射角で被測定メッキ鋼板へ入射し
、これによって被測定メッキ鋼板から発生する分析i」
重元素のに系列蛍光X線強度を2個の検出器を用いて異
なる所定の受光角で検出する。
部から発生されたX線をスリットを通してモノクロメー
タで単色化し所定の入射角で被測定メッキ鋼板へ入射し
、これによって被測定メッキ鋼板から発生する分析i」
重元素のに系列蛍光X線強度を2個の検出器を用いて異
なる所定の受光角で検出する。
そして、この2個の検出器で測定した蛍光X線強度又は
強度比を理論強度又は強度比を変換し、またメッキ付着
量およびメッキ被膜組成を可変パラメータとして理論計
算式により理論強度又は強度比を計算し、この計算値が
前記変換値に最も近づくパラメータから被測定メッキ鋼
板のメッキ付着mおよびメッキ被膜組成を得るものであ
る。
強度比を理論強度又は強度比を変換し、またメッキ付着
量およびメッキ被膜組成を可変パラメータとして理論計
算式により理論強度又は強度比を計算し、この計算値が
前記変換値に最も近づくパラメータから被測定メッキ鋼
板のメッキ付着mおよびメッキ被膜組成を得るものであ
る。
また、他の本発明装置においては、X線発生部、モノク
ロメータ、スリット系および2個の検出器等からなる測
定系のほか、これらの測定系で得られるべき理論強度又
は強度比の検量線を記憶する記憶手段と、実際に測定さ
れる蛍光X線強度又は強度比と検量線より得られる蛍光
X線強度又は強度比の差を最小にするメッキ付着量およ
びメッキ被膜組成を求める手段とを備えたものである。
ロメータ、スリット系および2個の検出器等からなる測
定系のほか、これらの測定系で得られるべき理論強度又
は強度比の検量線を記憶する記憶手段と、実際に測定さ
れる蛍光X線強度又は強度比と検量線より得られる蛍光
X線強度又は強度比の差を最小にするメッキ付着量およ
びメッキ被膜組成を求める手段とを備えたものである。
この装置では、理論計算式に代えて検量線を用いて上記
とほぼ同一の信号処理手段により、被Al11定メッキ
鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成を/11り定
する。
とほぼ同一の信号処理手段により、被Al11定メッキ
鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成を/11り定
する。
以下、本発明の詳細な説明するに先立ち、オンライン測
定に適したものとするため、次のような条件を満たす測
定系で構成するものとする。
定に適したものとするため、次のような条件を満たす測
定系で構成するものとする。
(イ) 入射X!!ilは市販のX線管を用いて十分な
蛍光X線強度が得られること。
蛍光X線強度が得られること。
(ロ) X線入射角、蛍光X線取出角等の測定角はオン
ラインで実現可能な/測定角、つまり5°以上とするこ
と。
ラインで実現可能な/測定角、つまり5°以上とするこ
と。
また、メッキ鋼板から発生する蛍光X線の強度は放射線
検出器で測定するが、望ましくは牛導体検出器を用いて
Δ11定する。
検出器で測定するが、望ましくは牛導体検出器を用いて
Δ11定する。
以下、Zn−Fe合金メッキ鋼板のメッキ付着量および
メッキ被膜組成(Fe%)を測定する方法の実施例につ
いて説明する。
メッキ被膜組成(Fe%)を測定する方法の実施例につ
いて説明する。
すなわち、この測定方法は、第1図および第2図に示す
如く被測定メッキ鋼板11」二に単色化処理した波長λ
1.λ2のX線を入射角φ1.φ2で照射し、このとき
被測定メッキ鋼板11から発生するFeka線の強度お
よびZnka線の強度を受光角ψ1.ψ2で測定する。
如く被測定メッキ鋼板11」二に単色化処理した波長λ
1.λ2のX線を入射角φ1.φ2で照射し、このとき
被測定メッキ鋼板11から発生するFeka線の強度お
よびZnka線の強度を受光角ψ1.ψ2で測定する。
そこで、この測定角(φ1.ψ1)の条件下で測定した
Feka線強度、Zn1ca線強度をそれぞれI 、I
とPe Zn し、また測定角(φ2.ψ2)の条件下でΔ1り定した
Fcka線強度、Znka線強度をI2.I2Pc
Zn とし、 X】=I /I 、Xl−Ii、。/Iン。なる演算F
e Zn を行う(ステップS1.)。さらに、このXlX2を用
いて理論値Y1.Y2に変換する。ここで、Xl、Xl
を理論値Y1.Y2に変換するに際し、理論値とはホリ
定条件と同じX線波長、X線強度、幾何学的条件で測定
した場合に得られる蛍光X線強度を、メッキ鋼板のメッ
キ付着量およびメッキ被膜組成をパラメータとして理論
計算式により計算し、この値に基づいて前記X 1 、
X 2に対応する値として求めたものである。実際の
測定値は検出器の感度特性、スリット系の影響等により
これらの理論強度とは異なった値となる。
Feka線強度、Zn1ca線強度をそれぞれI 、I
とPe Zn し、また測定角(φ2.ψ2)の条件下でΔ1り定した
Fcka線強度、Znka線強度をI2.I2Pc
Zn とし、 X】=I /I 、Xl−Ii、。/Iン。なる演算F
e Zn を行う(ステップS1.)。さらに、このXlX2を用
いて理論値Y1.Y2に変換する。ここで、Xl、Xl
を理論値Y1.Y2に変換するに際し、理論値とはホリ
定条件と同じX線波長、X線強度、幾何学的条件で測定
した場合に得られる蛍光X線強度を、メッキ鋼板のメッ
キ付着量およびメッキ被膜組成をパラメータとして理論
計算式により計算し、この値に基づいて前記X 1 、
X 2に対応する値として求めたものである。実際の
測定値は検出器の感度特性、スリット系の影響等により
これらの理論強度とは異なった値となる。
そこで、本発明方法では、以下の換算式を用いて実測値
X1.Xlを理論値Y、、Y2に変換する(ステップS
2)。
X1.Xlを理論値Y、、Y2に変換する(ステップS
2)。
Yl−a1X1+b1
Y2− a 2 Xl +b 2
なお、」−式においてal、a2 、l)] 、 b
2は変換係数であって、これはメッキ付着量およびメ]
5 ツキ被膜組成を既知とする予め標準試料を用い、前記理
論計算式を求めたのと同じ条件で蛍光X線強度又は強度
比を実測し、前記理論計算式を用いて実測値を理論強度
又は強度比に換算することにより求める。すなわち、標
準試料のメッキ付着量およびメッキ被膜組成を用いて理
論計算式により計算した値をY、、Y2とし、実測蛍光
X線強度から計算したXl、Xlとの間に上記式が成立
するように2回帰分析等によって変換係数air82、
bl、b2を予め求めておく。
2は変換係数であって、これはメッキ付着量およびメ]
5 ツキ被膜組成を既知とする予め標準試料を用い、前記理
論計算式を求めたのと同じ条件で蛍光X線強度又は強度
比を実測し、前記理論計算式を用いて実測値を理論強度
又は強度比に換算することにより求める。すなわち、標
準試料のメッキ付着量およびメッキ被膜組成を用いて理
論計算式により計算した値をY、、Y2とし、実測蛍光
X線強度から計算したXl、Xlとの間に上記式が成立
するように2回帰分析等によって変換係数air82、
bl、b2を予め求めておく。
このように理論計算式を使用し、実際の測定系との差を
標準試料を使用して構成する方法を採用したので、少な
い数の標準試料により、メッキ付着量およびメッキ被膜
組成と蛍光X線強度又は強度比の関係式を求めることが
できる。
標準試料を使用して構成する方法を採用したので、少な
い数の標準試料により、メッキ付着量およびメッキ被膜
組成と蛍光X線強度又は強度比の関係式を求めることが
できる。
次に、ステップS2において理論値Y、、y2を求めた
ならば、引き続き、メッキ付’fJ ffiおよびFe
%を可変したパラメータP k(k−1)を用いて、既
存の蛍光X線強度計算式から上記Y1.Y2に対応する
Y1’、Y2を求める(ステップS3゜S4)。しかる
後、ステップS5に移行し、ここでは、 なる演算を行い、さらにパラメータPkを変えて同様な
演算を行い(ステップS6.S4.S5)、これら演算
値の中で最も小さくなる演算値のときのパラメータの値
を決定しくステップS7)、この決定パラメータ値をも
ってメッキ(=j前着間よびFe%とすることにより、
被測定メッキ鋼板11のメッキ付着量およびメッキ被覆
組成を得るものである。
ならば、引き続き、メッキ付’fJ ffiおよびFe
%を可変したパラメータP k(k−1)を用いて、既
存の蛍光X線強度計算式から上記Y1.Y2に対応する
Y1’、Y2を求める(ステップS3゜S4)。しかる
後、ステップS5に移行し、ここでは、 なる演算を行い、さらにパラメータPkを変えて同様な
演算を行い(ステップS6.S4.S5)、これら演算
値の中で最も小さくなる演算値のときのパラメータの値
を決定しくステップS7)、この決定パラメータ値をも
ってメッキ(=j前着間よびFe%とすることにより、
被測定メッキ鋼板11のメッキ付着量およびメッキ被覆
組成を得るものである。
次に、以上のような測定方法を用いたときの分析結果に
ついて具体的に説明する。今、Xlの測定条件として例
えば入射X線の波長λ1=1.26人、4111定角(
φ1.ψ、)=(15゜45°)とし、Xlの測定条件
として例えば入射X線の波長λ2=0.71人、測定角
(φ2゜ψ2)=(75°、60°)とする。なお、X
lに対してはタングステンターゲットを持つX線管を、
Xlに対してはモリブデンターゲットを持つX線管を用
いれば、波長λ1.λ2はそれぞれWLβ線、M、)l
cα線近傍の波長となり、前述した条件(イ)を満足さ
せることができる。
ついて具体的に説明する。今、Xlの測定条件として例
えば入射X線の波長λ1=1.26人、4111定角(
φ1.ψ、)=(15゜45°)とし、Xlの測定条件
として例えば入射X線の波長λ2=0.71人、測定角
(φ2゜ψ2)=(75°、60°)とする。なお、X
lに対してはタングステンターゲットを持つX線管を、
Xlに対してはモリブデンターゲットを持つX線管を用
いれば、波長λ1.λ2はそれぞれWLβ線、M、)l
cα線近傍の波長となり、前述した条件(イ)を満足さ
せることができる。
一方、2つの測定角のうち低角度側の測定角(φ1.ψ
1)は、メッキ被膜に対する減衰が大きく侵入深さが小
さい波長λ]=1.26人を用いているために(15°
45°)となり、前述した条件(ロ)を十分に満足す
る測定角とすることができ、その結果、メッキ鋼板11
面のバタツキによる測定距離変動およびmll定角度変
動の影響を小さくできる。
1)は、メッキ被膜に対する減衰が大きく侵入深さが小
さい波長λ]=1.26人を用いているために(15°
45°)となり、前述した条件(ロ)を十分に満足す
る測定角とすることができ、その結果、メッキ鋼板11
面のバタツキによる測定距離変動およびmll定角度変
動の影響を小さくできる。
なお、XlとXlで、メッキ付着量およびFa%に対す
る特性に差があるほど精度は向上するので、λ2はλ1
に比べてメッキ被膜に対する減衰が小さい波長とし、測
定角(φ2.ψ2)も(φ1.ψ1)に比べて大きい角
度とし、蛍光X線を検出できる最大深さ、つまり分析深
さを大きくした。さらに、測定距離変動を小さくするた
めには、入射X線のビーム径を小さくし、かつ、検出器
の視野を大きくし、測定距離変動に拘らず入射X線を照
射している全ての部分からの蛍光X線を検出することが
望ましい。そこで、入射側はφ2、Om+nのピンホー
ルコリメータ、受光側は検出器の窓を開放とすることに
より実現できる。
る特性に差があるほど精度は向上するので、λ2はλ1
に比べてメッキ被膜に対する減衰が小さい波長とし、測
定角(φ2.ψ2)も(φ1.ψ1)に比べて大きい角
度とし、蛍光X線を検出できる最大深さ、つまり分析深
さを大きくした。さらに、測定距離変動を小さくするた
めには、入射X線のビーム径を小さくし、かつ、検出器
の視野を大きくし、測定距離変動に拘らず入射X線を照
射している全ての部分からの蛍光X線を検出することが
望ましい。そこで、入射側はφ2、Om+nのピンホー
ルコリメータ、受光側は検出器の窓を開放とすることに
より実現できる。
さらに、もう1つの本発明方法としては、多数の標準試
料を使用することが可能な場合、前記理論計算式に代え
て、標準試料を使用してメッキ付着量およびメッキ被膜
組成と蛍光X線強度又は強度比の関係式すなわち検量線
を用いて、被測定メッキ鋼板11のメッキ付着量および
メッキ被膜組成を*めてもよい。
料を使用することが可能な場合、前記理論計算式に代え
て、標準試料を使用してメッキ付着量およびメッキ被膜
組成と蛍光X線強度又は強度比の関係式すなわち検量線
を用いて、被測定メッキ鋼板11のメッキ付着量および
メッキ被膜組成を*めてもよい。
次に、本発明装置の実施例について第3図を参照して説
明する。同図において11は被測定メッキ鋼板であって
、このメッキ鋼板11の」二部に測定系12が設置され
ている。この測定系12には所定の方向にX線を発生ず
る2個のX線管2131と、このX線管21.31から
スリットとじて機能するピンホールコリメータ22.3
2を介して入射される白色X線を単色化し、かつ、この
単色化処理したX線を所望の入射角度で被測定メ]9 ツキ鋼板11へ入射するモノクロメータ23゜33と、
被測定メッキ鋼板]1から得られた蛍光X線強度を幅可
変の平板スリット24.34を介して41す定する検出
器25.35とによって構成されている。26.36は
ピンホールコリメータである。また、これらX線管21
,31.モノクロメータ23.33、スリット22,2
4,32゜34、検出器25.35等は駆動制御部13
からの駆動制御信号で位置調整可能となっている。
明する。同図において11は被測定メッキ鋼板であって
、このメッキ鋼板11の」二部に測定系12が設置され
ている。この測定系12には所定の方向にX線を発生ず
る2個のX線管2131と、このX線管21.31から
スリットとじて機能するピンホールコリメータ22.3
2を介して入射される白色X線を単色化し、かつ、この
単色化処理したX線を所望の入射角度で被測定メ]9 ツキ鋼板11へ入射するモノクロメータ23゜33と、
被測定メッキ鋼板]1から得られた蛍光X線強度を幅可
変の平板スリット24.34を介して41す定する検出
器25.35とによって構成されている。26.36は
ピンホールコリメータである。また、これらX線管21
,31.モノクロメータ23.33、スリット22,2
4,32゜34、検出器25.35等は駆動制御部13
からの駆動制御信号で位置調整可能となっている。
]4は信号処理手段であって、これは2個の検出器25
.35で測定された蛍光X線強度又は強度比を理論強度
又は強度比、つまり理論値に変換する理論値変換手段1
5、メッキ付着量およびFe%を可変パラメータとして
既存の蛍光X線強度計算式により理論値を計算する理論
値計算手段16、前記理論値変換手段15で得た理論値
と理論値計算手段16で得られた理論値とが等しくなる
パラメータを決定する決定するパラメータ値決定手段1
7等によって構成され、このパラメータ値をメッキ付着
量およびメッキ被膜組成とすることにより、被測定メッ
キ鋼板のメッキ(・1石針およびメッキ被膜組成を得る
ものである。
.35で測定された蛍光X線強度又は強度比を理論強度
又は強度比、つまり理論値に変換する理論値変換手段1
5、メッキ付着量およびFe%を可変パラメータとして
既存の蛍光X線強度計算式により理論値を計算する理論
値計算手段16、前記理論値変換手段15で得た理論値
と理論値計算手段16で得られた理論値とが等しくなる
パラメータを決定する決定するパラメータ値決定手段1
7等によって構成され、このパラメータ値をメッキ付着
量およびメッキ被膜組成とすることにより、被測定メッ
キ鋼板のメッキ(・1石針およびメッキ被膜組成を得る
ものである。
次に、以上のように構成された装置に動作を説明する。
2つのX線管2]、、31から白色X線を発生すると、
この白色X線はピンホールコリメタ22.32を通り、
モノクロメータ23.33で単色化された後、被測定メ
ッキ鋼板11にそれぞれ入射角φ1=10〜30°、φ
2=45〜90°なる角度で照射される。なお、X線管
2]としてタングステンターゲットを用い、これにより
モノクロメータ23からメッキ被膜に対して減衰が大き
いWLβ線近傍の波長のX線を取出して被測定メッキ鋼
板11への入射X線とし、一方、X線管31側ではモリ
ブデンターゲットを用い、これによりモノクロメータ3
3からWLβ線に比べてメッキ被膜に対して減衰がはる
かに小さいMokα線近傍の波長のX線を取出して被測
定メッキ鋼板11への入射X線とする。
この白色X線はピンホールコリメタ22.32を通り、
モノクロメータ23.33で単色化された後、被測定メ
ッキ鋼板11にそれぞれ入射角φ1=10〜30°、φ
2=45〜90°なる角度で照射される。なお、X線管
2]としてタングステンターゲットを用い、これにより
モノクロメータ23からメッキ被膜に対して減衰が大き
いWLβ線近傍の波長のX線を取出して被測定メッキ鋼
板11への入射X線とし、一方、X線管31側ではモリ
ブデンターゲットを用い、これによりモノクロメータ3
3からWLβ線に比べてメッキ被膜に対して減衰がはる
かに小さいMokα線近傍の波長のX線を取出して被測
定メッキ鋼板11への入射X線とする。
そして、以」二のように単色化処理されたX線を照射後
、被測定メッキ鋼板1]から発生するZn。
、被測定メッキ鋼板1]から発生するZn。
2]
Feのにα線強度をそれぞれ受光角ψ1=30〜60°
、ψ2−45〜90°の角度をもって検出器25.35
で検出する。しかる後、理論値変換手段15を用いて雨
検出器25.35で得られた蛍光X線強度等に基づいて
前記Xl + X 2を求めた後これを理論値に変換し
、パラメータ値決定手段17に送出する。一方、理論値
計算手段]6ではメッキイ・1着量およびFe%を順次
可変パラメータとしながら既存の蛍光X線強度計算式に
より理論値を求めながらパラメータ値決定手段17に送
出する。そこで、このパラメータ値決定手段17では、
理論値変換手段15から送られてくる理論値と順次理論
値計算手段16でパラメータを変えて得られる理論値と
を用いて所定の演算を実行し、両理論値が等しくなると
きのパラメータ値を決定し、このパラメータ値から被測
定メッキ鋼板11のメッキ付着量およびメッキ被膜組成
を得るものである。
、ψ2−45〜90°の角度をもって検出器25.35
で検出する。しかる後、理論値変換手段15を用いて雨
検出器25.35で得られた蛍光X線強度等に基づいて
前記Xl + X 2を求めた後これを理論値に変換し
、パラメータ値決定手段17に送出する。一方、理論値
計算手段]6ではメッキイ・1着量およびFe%を順次
可変パラメータとしながら既存の蛍光X線強度計算式に
より理論値を求めながらパラメータ値決定手段17に送
出する。そこで、このパラメータ値決定手段17では、
理論値変換手段15から送られてくる理論値と順次理論
値計算手段16でパラメータを変えて得られる理論値と
を用いて所定の演算を実行し、両理論値が等しくなると
きのパラメータ値を決定し、このパラメータ値から被測
定メッキ鋼板11のメッキ付着量およびメッキ被膜組成
を得るものである。
因みに、第4図および第5図は第3図の装置を用いて得
られた分析結果を示す図である。この第4図および第5
図は上記装置を用いてモノクロメタ23.33で波長λ
]=]、、26人、λ2−0.71人とし、かつ、それ
ぞれの測定角を(φ1.ψ1)= (15°、45°)
、(φ2゜ψ2)=(75°、60°)とした例であっ
て、そのうち第4図はメッキ(=1石量、第5図はメッ
キ被膜組成を示す。従って、これらの図から明らかなよ
うに、測定距離変動、測定角度変動および温湿度変動等
を加わる実ラインであるにも拘らず、測定時間10秒と
いう短い時間で高粘度に測定できる。また、この分析値
はF (3またはZnの蛍光X線強度ではなく、Feお
よびZ nの蛍光X線の強度比から求めたが、この強度
比をとることにより温湿度変動、経時変化の影響を低減
できる。
られた分析結果を示す図である。この第4図および第5
図は上記装置を用いてモノクロメタ23.33で波長λ
]=]、、26人、λ2−0.71人とし、かつ、それ
ぞれの測定角を(φ1.ψ1)= (15°、45°)
、(φ2゜ψ2)=(75°、60°)とした例であっ
て、そのうち第4図はメッキ(=1石量、第5図はメッ
キ被膜組成を示す。従って、これらの図から明らかなよ
うに、測定距離変動、測定角度変動および温湿度変動等
を加わる実ラインであるにも拘らず、測定時間10秒と
いう短い時間で高粘度に測定できる。また、この分析値
はF (3またはZnの蛍光X線強度ではなく、Feお
よびZ nの蛍光X線の強度比から求めたが、この強度
比をとることにより温湿度変動、経時変化の影響を低減
できる。
なお、本発明装置は理論旧線式を用いて行ったか、この
理論計算式に代えて検量線を用いて行ってもよい。
理論計算式に代えて検量線を用いて行ってもよい。
その他、本発明はその要旨を逸脱しない範囲で種々変形
して実施できる。
して実施できる。
以」−説明したように本発明によれば次のような種々の
効果を奏する。
効果を奏する。
先ず、請求項1,2においては、単色化処理によってメ
ッキ被膜による吸収の大きな波長のX線を取りだして被
測定メッキ鋼板に照射するので、従来に比べて大きな測
定角で蛍光X線強度を測定でき、被測定メッキ鋼板のバ
タツキによる測定距離変動および測定角変動の影響を低
減でき、かつ、入射X線のスペクトル変動の影響が少な
く、かつ、波長積分を必要としないので測定精度の向」
二および測定時間の短縮化を図ることができる。また、
測定上必要な標準試料は実測値から理論値への変換パラ
メータを求めるために数種類でよく、オンラインに適す
るものである。
ッキ被膜による吸収の大きな波長のX線を取りだして被
測定メッキ鋼板に照射するので、従来に比べて大きな測
定角で蛍光X線強度を測定でき、被測定メッキ鋼板のバ
タツキによる測定距離変動および測定角変動の影響を低
減でき、かつ、入射X線のスペクトル変動の影響が少な
く、かつ、波長積分を必要としないので測定精度の向」
二および測定時間の短縮化を図ることができる。また、
測定上必要な標準試料は実測値から理論値への変換パラ
メータを求めるために数種類でよく、オンラインに適す
るものである。
次に、請求項3,4においては、非常に簡単な構成で、
かつ、オンラインで被測定メッキ鋼板のメッキ付4’j
MLおよびメッキ被膜組成を高精度に測定でき、メッ
キ製品の品質向」二に大きく貢献させることができる。
かつ、オンラインで被測定メッキ鋼板のメッキ付4’j
MLおよびメッキ被膜組成を高精度に測定でき、メッ
キ製品の品質向」二に大きく貢献させることができる。
第1図は本発明方法を用いたときのX線と彼A11l定
メッキ鋼板との関係を表す図、第2図は同じく本発明方
法による分析動作を説明する図、第3図は本発明装置の
一実施例を示す構成図、第4図および第5図は本発明装
置“を用いて11¥られた分析結果図である。 ]1・・・被測定メッキ鋼板、12・・測定系、213
1・・X線管、2’3.33・・・モノクロメータ、2
5.35・・・検出器、13・・・駆動制御部、14・
・・信号処理手段、15・・理論値変換手段、16・・
・理論値計算手段、17・・・パラメータ値決定手段。 出願人代理人 弁理士 鈴rL武彦 謬弛攪佃7OIIC壷や戴駒
メッキ鋼板との関係を表す図、第2図は同じく本発明方
法による分析動作を説明する図、第3図は本発明装置の
一実施例を示す構成図、第4図および第5図は本発明装
置“を用いて11¥られた分析結果図である。 ]1・・・被測定メッキ鋼板、12・・測定系、213
1・・X線管、2’3.33・・・モノクロメータ、2
5.35・・・検出器、13・・・駆動制御部、14・
・・信号処理手段、15・・理論値変換手段、16・・
・理論値計算手段、17・・・パラメータ値決定手段。 出願人代理人 弁理士 鈴rL武彦 謬弛攪佃7OIIC壷や戴駒
Claims (5)
- (1)以下の(a)、(b)、(c)、(d)の工程を
有してなるメッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜
組成の測定方法。 (a)メッキ鋼板に所定の入射角で単色のX線を入射し
た場合に得られる、2種類の所定の測定角での、分析目
的元素のに系列の蛍光X線強度又は強度比の理論計算式
を予め定めておく工程、(b)メッキ付着量およびメッ
キ被膜組成が既知の標準試料を用い、前記理論計算式を
求めたのと同じ条件で、蛍光X線強度又は強度比を実測
し、この実測値と前記理論計算式より、前記実測値を理
論計算値に換算する変換係数を予め求めておく工程、 (c)前記理論計算式を求めたのと同じ条件で、メッキ
付着量およびメッキ被膜組成が未知の被測定メッキ鋼板
から得られる前記蛍光X線強度又は強度比を測定し、前
記変換係数を使用して理論強度又は強度比に変換する工
程、 (d)理論計算式より得られる理論強度又は強度比を、
前記変換された理論強度又は強度比に最も近づける、理
論計算式中のパラメーターであるメッキ付着量および被
膜組成を、前記被測定鋼板のメッキ付着量およびメッキ
被膜組成とする工程。 - (2)以下の(a)、(b)、(c)の工程を有してな
るメッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成の測
定方法。 (a)メッキ鋼板に所定の入射角で単色のX線を入射し
た場合に得られる、2種類の所定の測定角での、分析目
的元素のk系列の蛍光X線強度又は強度比の検量線をメ
ッキ付着量およびメッキ被膜組成をパラメータとして予
め求めておく工程、(b)前記検量線を求めたのと同じ
条件で、メッキ付着量およびメッキ被膜組成が未知の被
測定メッキ鋼板から得られる前記蛍光X線強度又は強度
比を測定する工程、 (c)検量線より得られる蛍光X線強度又は強度比を、
前記測定された蛍光X線強度又は強度比に最も近づける
、検量線中のパラメーターであるメッキ付着量およびメ
ッキ被膜組成を、前記被測定メッキ鋼板のメッキ付着量
およびメッキ被膜組成とする工程。 - (3)X線を発生するX線発生部と、このX線発生部か
ら発生するX線を単色化するモノクロメータと、X線の
パスラインを決めメッキ鋼板に所定の入射角で投射し所
定の受光角で受光するスリット系と、メッキ鋼板から発
生する分析目的元素のに系列蛍光X線強度を異なる角度
で測定する2個の検出器と、これらの測定系で得られる
べき理論強度又は強度比の理論計算式を記憶する手段と
、実際に測定された蛍光X線強度又は強度比を理論強度
又は強度比に変換する手段と、この変換された理論強度
又は強度比と理論計算式より得られる理論強度又は強度
比の差を最小にするメッキ付着量およびメッキ被膜組成
を求める手段とを有してなるメッキ鋼板のメッキ付着量
およびメッキ被膜組成の測定装置。 - (4)X線を発生するX線発生部と、このX線発生部か
ら発生するX線を単色化するモノクロメータと、X線の
パスラインを決めメッキ鋼板に所定の入射角で投射し所
定の受光角で受光するスリット系と、メッキ鋼板から発
生する分析目的元素のに系列蛍光X線強度を異なる角度
で測定する2個の検出器と、これらの測定系で得られる
べき理論強度又は強度比の検量線を記憶する手段と、実
際に測定される蛍光X線強度又は強度比と検量線より得
られる蛍光X線強度又は強度比の差を最小にするメッキ
付着量およびメッキ被膜組成を求める手段とを有してな
るメッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成の測
定装置。 - (5)スリット系は、入射側にピンホールコリメータ、
受光側に幅可変の平板スリットを有してなる請求項3又
は請求項4に記載のメッキ鋼板のメッキ付着量およびメ
ッキ被膜組成の測定装置。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1079964A JPH07109406B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | メッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成の測定方法およびその測定装置 |
US07/476,251 US5081658A (en) | 1989-03-30 | 1990-02-07 | Method of measuring plating amount and plating film composition of plated steel plate and apparatus therefor |
CA002009698A CA2009698C (en) | 1989-03-30 | 1990-02-09 | Method of measuring plating amount and plating film composition of plated steel plate and apparatus therefor |
EP90102910A EP0389774B1 (en) | 1989-03-30 | 1990-02-14 | Method of measuring plating amount and plating film composition of plated steel plate and apparatus therefor |
DE69026748T DE69026748T2 (de) | 1989-03-30 | 1990-02-14 | Verfahren zur Messung der Plattierungsrate und der Zusammensetzung einer Plattierungsschicht eines plattierten Stahlbleches und Vorrichtung für diesen Zweck |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1079964A JPH07109406B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | メッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成の測定方法およびその測定装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02257045A true JPH02257045A (ja) | 1990-10-17 |
JPH07109406B2 JPH07109406B2 (ja) | 1995-11-22 |
Family
ID=13704994
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1079964A Expired - Fee Related JPH07109406B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | メッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成の測定方法およびその測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07109406B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05119000A (ja) * | 1991-10-23 | 1993-05-14 | Horiba Ltd | 蛍光x線分析装置 |
US7356114B2 (en) | 2005-09-14 | 2008-04-08 | Rigaku Industrial Corporation | X-ray fluorescence spectrometer |
-
1989
- 1989-03-30 JP JP1079964A patent/JPH07109406B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05119000A (ja) * | 1991-10-23 | 1993-05-14 | Horiba Ltd | 蛍光x線分析装置 |
US7356114B2 (en) | 2005-09-14 | 2008-04-08 | Rigaku Industrial Corporation | X-ray fluorescence spectrometer |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH07109406B2 (ja) | 1995-11-22 |
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