JPH0224533A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、粒子に光を照射したときに生ずる光散乱現象
を利用した、いわゆる光散乱法に基づく粒度分布測定装
置に関する。

〈従来の技術〉 媒体中の粒子に平行光束を照射し、粒子による光の回折
もしくは散乱現象を利用して試料の粒度ないしは粒度分
布を測定する装置では、従来、フラウンホーファ回折現
象に基づくものが多い。この回折現象を利用して粒度を
求める場合、１μｍ以下のサブミクロンオーダでの測定
が理論的に困難である。そこで、このような粒径の小さ
い試料の測定には、散乱理論（Ｍｉｅの理論）を利用す
ることになる。

ところで、Ｍｉｅの理論では散乱光の強度分布（散乱角
と光強度の関係）と粒子径の関係を求めるためには、媒
体と粒子との相対屈折率が必要となる。そこで、Ｍ　ｉ
　ｅ理論を利用した従来の測定装置では、この屈折率を
あらかじめ平均的な値に固定して散乱光強度分布から粒
度分布を算出する方式か、あるいは、測定者が屈折率を
入力し、その入力された屈折率を用いて粒度分布を算出
する方式のいずれかを採っている。

〈発明が解決しようとする課題〉 従来の装置のうち、屈折率が平均的な一定値に固定され
ている方式を採用しているものについては、当然のこと
ながら、試料粒子の屈折率が装置に固定されている一定
値に対して大きな差がある場合には正確な測定ができな
いという問題がある。

これに対し、測定者が屈折率を入力できる方式を採用し
ているものについては、上述の問題はないものの、Ｍ　
ｉ　ｅの理論式は極めて複雑で、屈折率を代入する段階
から粒度分布を算出していたのではその演算に相当な時
間を要し、測定時間が長くなってしまうという問題があ
る。また、装置に付属させるコンピュータも高性能のも
のを必要とし、コストアンプの要因となる。

本発明はこのような点に鑑みてなされたもので、高性能
のコンピュータを用いることなく、短時間で測定可能で
、しかも測定誤差の少ない粒度分布測定装置の提供を目
的としている。

〈課題を解決するための手段〉 上記の目的を達成するため、本発明では、複数の相対屈
折率を用いてあらかじめ求められた複数の変換係数を記
憶する記憶手段と、その複数の変換係数のうち任意のも
のを選択する選択手段を設け、選択された変換係数を用
いて散乱光強度分布を粒度分布に変換するよう構成して
いる。

く作用〉 粒度分布の算出は、あらかじめＭｉｅの理論に基づいて
求められた変換係数を用いて行われ、測定装置自体はＭ
ｉｅ理論に基づく複雑な計算を省略することができる。

ここで、使用する変換係数は、複数の相対屈折率を用い
てそれぞれ求められた複数の変換係数の中から選択でき
るので、測定に際して測定者が被測定試料に応じて最も
適当なものを選ぶことにより、誤差を少なくすることが
できる。

〈実施例〉 第１図は本発明実施例の構成図で、第２図はそのデテク
タ６の受光面の正面図である。

レーザ光源１から出たレーザ光はコリメータレンズ２に
よって拡大され、平行光束となってフローセル３に照射
される。

フローセル３内には、試料粒子を媒体中に分散させた懸
濁液４が流されており、照射されたレーザ光は粒子によ
って散乱される。

フローセル３の後方にはレンズ５が配設されているとと
もに、更にそのレンズ５の後方にはその焦点位置にデテ
クタ６が配設されており、これらで粒子による散乱光の
強度分布が測定される。

すなわち、デテクタ６は、第２図に示すように、照射レ
ーザ光の光軸を中心として、互いに半径の異なる半リン
グ状の受光面を持つ光−電変換素子を複数個同心状に配
列した、いわゆるリングデテクタである。粒子による散
乱光は、第３図に示すように、同じ散乱角度ψの光はレ
ンズ５の作用によってデテクタ６上の同一半径ｒの位置
に入射する。

従って、デテクタ６の同じ素子に入射する光は敗。

乱角が極めて近い光のみとなり、各素子からの出力信号
は散乱角ごとの光強度信号を表し、各素子ごとの出力信
号から散乱光強度分布が得られる。

デテクタ６の各素子からの出力信号は、それぞれプリア
ンプ７・・・７、マルチプレクサ８を介してＡ−Ｄ変換
器９に導かれて順次デジタル変換され、入出力インター
フェース１０を介して演算部に採り込まれる。

演算部はＣＰＵＩＩ、Ｒ２Ｍ１７、ＲＡＭ１３等を備え
たコンピュータシステムを主体として構成されており、
デテクタ６による散乱光強度分布のデジタル変換データ
をＲＡＭ１３内に採り込み、ＲＯＭ１２に書き込まれた
後述する変換式を用いて試料粒子の粒度分布を算出する
が、ＲＯＭ１２には、この変換式中の係数、つまり変換
係数が複数個書き込まれている。

コンピュータシステムには、プリンタ１４およびＣＲＴ
１５と、ＲＯＭ１２内の複数の変換係数のうちの任意の
ものを選択するための選択スイッチ１６が接続されてい
る。そして、ＣＰＵＩ　ｆは、選択スイッチ１６により
選択された変換係数を用いて、ＲＡＭ１３内に採り込ん
だ散乱光強度分布データを粒度分布に変換し、その結果
をプリンタ１４もしくはＣＲＴ１５に出力するよう構成
されている。

次に、散乱光強度分布から粒度分布への変換方法につい
て説明する。

Ｍｉｅの理論式は次の通りである。

粒子１個当りの散乱光強度を■、そのうち入射光の振動
方向が観測面に対し、直角な直線偏光成分および同じく
平行な直線偏光成分をそれぞれＩｈおよびＩ／、とする
と、 １＝　（ｒ上＋Ｉ／／）／２　　　・・・・（１）で表
され、 ここで、γは入射角方向と観測方向とのなす角度、Ｐｏ
１はルジャンドル倍関数である。

また、（２）式において ここで、ｉは虚数単位（〜ｒ７丁）である。

（３）式におけるＮ、、Ｄ、、、Ｎ二およびＤ二は、α
を粒径パラメータ、βを無次元パラメータとすると、で
ある。

粒径パラメータαは、ｒを粒子半径、λを入射光波長と
すると、 “＝２πｒ／λ　　　・・・・（５） であり、また、無次元パラメータβは、ｍを相対屈折率
とすると、 β＝ｍα　　　　　・・・・（６） である。

（４）弐において、 であり、ここにおいてＪＨ５゜Ｉ７□、は半べ・７セル
関数である。

以上のＭｉｅ理論式から、角度γに対する光強度Ｉは、
粒子径ｒと相対屈折率ｍが決まれば一意的に計算できる
。

で表される。ここで、Ｄは粒子径（直径）、ψは散乱角
であって、Ｍｉｅの式でのγとはψ＝１８０’γの関係
にある。また、１（ψ）は散乱角の強度分布、ｆ　（Ｄ
）は粒度分布である。更に、Ｋ（ψ、Ｄ）はＭｉｅの式
から計算される単位粒子量当りの散乱光強度である。

粒度分布の範囲を有限とし、その範囲内をｎ分割し、そ
れぞれの分割区間内は１つの粒子径で代表されるものと
するとともに、強度分布もデテクタ６のｍ個の素子で測
定されるものとすると、（８）式は次の（９）式のよう
に近似できる。

ｌ（ψ、）＝ΣＫ（ψｉ＋　Ｄ　、）、　ｆ　（Ｄ　ｊ
）　　　・・・・（９）Ｊ’１ ここでｉ　＝１．２・・・ｍ、　ｊ　＝１．２・・・ｎ
である。

（９）式は線形であるから、ベクトル、行列を用いて、 ７＝Ａｆ　　　　　　　　　自・・αｌと表現すること
ができ、これを粒度分布「について解くと、 ｆ　＝（Ａ’　Ａ）−’Ａ’　１　　　　　・９．・０
υとなる。

ここで、ＡはＫ（ψ□、Ｄ、）による係数行列でＭｉｅ
Ｏ式をデテクタ６上のそれぞれの素子の位置と面積、お
よび各粒子径について計算して求めることができる。測
定条件に応じてＡが決定されていれば、散乱光強度分布
！を測定して、（４）式を用いて直ちに粒度分布ｆに変
換することができる。

Ｍｔｅの式からＡを決定するに当り、上述した装置要素
以外に、相対屈折率ｍを決める必要がある。

さて、本発明実施例では、あらかじめ複数の相対屈折率
ｍを想定して複数の変換係数行列Ａを求めておき、これ
をＲＯＭ１２内に書き込んでおくわけである。

これにより、測定者は、測定に先立って選択スイ・ノ千
１６を操作し、ＲＯＭ１２内の複数の変換係数行列Ａの
中から被測定粒子と媒体との実際の相対屈折率に応じて
最も適切なものを選択することで、誤差の少ない粒度分
布の測定結果を得ることができる。

選択スイッチ１６による選択の方式としては、実際の相
対屈折率を入力することでその屈折率に最も近い屈折率
を用いて計算した変換係数をＣＰＵ１ｌが選択する方式
、試料粒子と媒体の名称を入力することでその入力され
た組み合わせに応じてあらかじめ設定されている変換係
数をＣＰＬＩＩＩが選択する方式、あるいは粒子密度と
屈折率は相関関係にあることから、粒子密度を入力する
ことによって最適の変換係数をＣＰＵＩＩが選択する方
式等のいずれでもよく、更には、以上の各方式において
、入力情報に基づいて変換係数をｃｐｕｌｌが選択せず
に、別途用意された表等に基づいて測定者が選択し、そ
の選択結果を直接入力する方式をも採用することができ
る。

第４図は同一の試料粒子を同じ媒体中に分散させ、計算
に使用する屈折率を変更して粒度分布を測定した例を示
すグラフで、沈降法（光透過法）による測定結果を併記
したものである。この例では、試料粒子としてアルミナ
（ＡｌｔＯｉ）を、媒体として水（ＨｔＯ）を使用した
。また、アルミナ粒子の絶対屈折率として１．６および
２．０を使用した（水の絶対屈折率は１．３３、従って
相対屈折率ｍとしては約１．２および１．５）。

この例から明らかなように、試料粒子の真の粒度分布に
近いと想定される沈降法による測定結果に比し、屈折率
１．６を使用した結果によれば粒度が小さい側に大きく
ずれているのに対し、屈折率２．０を使用した結果はよ
り真の粒度分布に近づいている。ここで留意すべきこと
は、粒度分布測定に供される粒子としては、一般に、そ
の平均的な絶対屈折率として１．６〜１．７程度の物質
が多く、また、媒体としては水を使用することが多いと
いうことである。従って、相対屈折率ｍを固定する方式
の従来装置ではその値として１，２程度を採用し、上述
の試料を測定した場合には相当の誤差を生じることがわ
かる。

なお、以上の実施例では、散乱光の強度分布の測定光学
系として、レンズ５とリング状のデテクタ６を用いた場
合を説明したが、本発明はこれに限定されることなく、
レンズを使用せずに、円筒形のフローセルの周囲を１個
の光−電変換素子とスリ・ノドとを走査させるとともに
、各走査位置での素子への入射光強度を順次測定してゆ
く、いわゆるスキャニング法等をも採用することができ
る。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、あらかじめ複数
の相対屈折率に基づいて算出された複数の変換係数の中
から、測定条件に適したものを選択して粒度分布を算出
し得るよう構成したから、屈折率を一定値に固定して演
算を行なう従来装置に比して、測定誤差を少なくするこ
とができる。

しかも、粒度分布の算出は、Ｍ　ｉ　ｅの理論式に基づ
いてあらかじめ計算された係数を用いて行なうから、測
定（計算）時間が短くなるとともに、高性能のコンピュ
ータを使用する必要がなく、低価格で実現可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図、 第２図はそのデテクタ６の受光面の正面図・第３図は粒
子による散乱光の説明図、 第４図は本発明実施例による粒度分布測定結果の例を示
すグラフである。 １・・・レーザ光源 ２・・・コリメータレンズ ３・・・フローセル ５・・・レンズ ６・・・デテクタ ９・・・Ａ−Ｄ変換器 １１・・・ＣＰＵ １２・・・ＲＯＭ １３・・・ＲＡＭ １６・・・選択スイッチ 特許出願人　　　　株式会社島津製作所代　理　人　　
　　弁理士　西１）新

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 媒体中に分散された試料粒子に平行光束を照射して粒子
   による散乱光の強度分布を測定する測定光学系と、媒体
   と粒子との相対屈折率に基づいて上記散乱光強度分布か
   ら試料粒子の粒度分布を算出する演算手段を備えた装置
   において、複数の相対屈折率を用いてあらかじめ求めら
   れた複数の変換係数を記憶する記憶手段と、その複数の
   変換係数のうち任意のものを選択する選択手段を有し、
   上記演算手段は、選択された変換係数を用いて上記散乱
   光強度分布を粒度分布に変換するよう構成されているこ
   とを特徴とする、粒度分布測定装置。