JPH02235948A - 高硬度ゴム組成物 - Google Patents

高硬度ゴム組成物

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JPH02235948A
JPH02235948A JP1058432A JP5843289A JPH02235948A JP H02235948 A JPH02235948 A JP H02235948A JP 1058432 A JP1058432 A JP 1058432A JP 5843289 A JP5843289 A JP 5843289A JP H02235948 A JPH02235948 A JP H02235948A
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ethylene
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Kesao Takano
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は高硬度ゴム組成物に関するものである。
更に詳細には，耐熱性，耐候性に優れたエチレン・ａ−
オレフィン共重合ゴムからなる清めらかな押出表面を与
える高硬度ゴム組成物に関するものである。
本発明のゴム組成物は，自動車部品，工業用部品，建築
材料その他の広い範囲にわたって使用することができる
。
く従来の技術〉 本発明者らは，すてに，エチレン・α−オレフィン共重
合ゴム，液状ンユン系ゴム及び多量の硫黄の組合せを特
徴とし，混練加工性及び加硫ゴム特性に優れ，しかも，
滑めらかな押出表面を与える高硬度ゴム組成物を発明し
ている（特開昭６０２６２８４２　，同６２−１３５５
５２　，米国特許４，７０８．９’１２号の各公報）。
しかし，これらの発明は，粘調な液体である液状ジエン
系ゴムを用いるため，秤量及び混練工程での液状ジエン
系ゴムの取扱いの点において問題を残しており，その改
良が要望されていた。
マタ，エチレン・α−オレフィン共重合ゴム，固体のジ
エン系ゴム及び多量の硫黄からなる高硬度ゴム組成物と
しては，米国特許４，１３７．３’５０号公報の例があ
るが，この発明では，押出表面の改良に関する記載はな
い。また，本発明者らの別の発明（特開昭６１−１４３
４５８号公報）においては，押出加工性に関して押出機
へのフィード性については記載されているものの，押出
表面の改良に関する記載はない。
〈発明が解決しようとする課題〉 本発明の目的は，取扱い性に問題のある液状ジエン系ゴ
ムを用いることな《，滑めらかな押出表面を有し，しか
も高硬度を具えた高硬度ゴム組成物を与えることにある
。
く課題を解決するための手段〉 本発明者は，前記の目的を達成すべく鋭意検討の結果，
本発明に到達した。
すなわち，本発明は， エチレン・α−オレフィン共重合ゴム１００重ｉ部，補
強剤６０〜１５０重量部及び軟化剤０〜７０重量部を含
有する未加硫のエチレン・ａ−オレフィン系ゴム組成物
ｆＡ］に，前記のエチレン・α−オレフィン共重合ゴム
１００重量部あたり５〜４０重量部の固体のジエン系ゴ
ム（Ｂｌ及び該エチレン・α−オ・レフィン共重合ゴム
１００重量部あたり４〜１５重量部の硫黄Ｃｌを添加し
てなる未加硫ゴム組成物を加硫してなる高硬度ゴム組成
物に係るものである。
以下，本発明について詳しく説明する。
本発明で用いられる未加硫のエチレン・ａ−オレフィン
系ゴム組成物［Ａ）は，エチレン・α−オレフィン共重
合ゴム１００重量部，補強剤６０〜１５０重量部及び軟
化剤０〜７０重量部を含有する未加硫のゴム組成物であ
る。
エチレン・α−オレフィン共重合ゴムはエチレン，１種
以上のα−オレフィン及び非共役ジエンからなる共重合
体であり，ａ−オレフィンとしてはプロピレン，■−ブ
テン，１−ペンテン，１ヘキセン等が例示され，非共役
ジエンとしてはシシクロペンタジエン，エチリデンノル
ボルネン，１・４−へキサジエン，メチルテトラヒドロ
インデン，メチルノルボルネン等が例示される。
補強剤としては，カーポンブラック，無水シリカ，含水
シリカ，表面処理炭酸カルシウム，表面処面クレーなど
が挙げられ，これらを併用することもできる。しかし，
加硫ゴム特性及び未加硫ゴムの加工性などの点からカー
ボンブラックが望ましい。
補強剤の含有量は，エチレン・α−オレフィン共重合ゴ
ム１００重量部あたり６０〜１５０重量部である。
この範囲未満では未加硫ゴムの加工性が劣り，この範囲
を超えると加硫ゴム特性が劣るためである。
軟化剤としてはアロマ系プロセスオイル，ナフテン系フ
ロセスオイル及ヒパラフィン系プロセスオイルが挙げら
れるが，加硫ゴム組成物の汚染性などの点からナフテン
系プロセスオイル及びパラフィン系プロセスオイルが望
ましい。
また，軟化剤として，ＤＯＳ，ＤＯＰなどのポリ塩化ビ
ニル用可塑剤も用いることができる。
軟化剤の含有量は，エチレン・ａ−オレフイン共重合ゴ
ム１００重量部あたり，０〜７０重量部である。この範
囲を超えると，目的とする加硫ゴム組成物の硬度が上昇
しにくいためである。
本発明に用いる固体のジエン系ゴム（Ｂ）（以下「シエ
ン系ゴム」と略称する。）としては，天然ゴム（ＮＲ）
，　ポリイソプレンゴム（■Ｒ），ポリブタジエンゴム
（ＢＲ），　　スチレンーブタジエンゴム（ＳＢＲ），
　　アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）なとが
挙げられ，特に制約されるものではない。また，未加硫
ゴム組成物のロール加工性及び目的の加硫ゴム組成物の
硬度の温度変化の大きい点を考慮すると，ジエン系ゴム
中のブタジエン含有量が５０重量％以上であり，更に，
加硫ゴム組成物の強度及び硬度の点から，該ブタジエン
部の結合の５０％以上が１．２結合であるシエン系ゴム
が望ましい。更に，目的の加硫ゴム組成物により高い硬
度を与えることから，該ブタジエン含有量が５０％以上
で，ブタジエン部の結合の５０％以」二が１．２結合で
あり，かつ，重量平均分子量と数平均分子量の比（重量
平均分子量／数平均分子量，以下ｒＱＪと略称する。）
が２以下であるジエン系ゴムが最も望ましい。また，か
かるジエン系ゴムの中としては，ポリブタジエンゴム及
びスチレンーブタジエンゴムが望ましい。
本発明におけるＱは，液状クロマトグラフを使用し，温
度４０゜Ｃ，展開溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）を用いて得られる分子量分布から求められる。
ジエン系ゴム（Ｂ］の添加量は，エチレン・α−オレフ
ィン共重合ゴム１００重量部あたり５〜４０重量部，望
ましくは１０〜３０重量部，最も望まし《は１３〜２７
重量部である。この範囲未満では，目的の加硫ゴム組成
物について，十分な硬度上昇が得られず，この範囲を超
えると，硬度は上昇するが，伸びないし強度などの加硫
ゴム特性が低下するためである。
本発明におけるジエン系ゴム（Ｅは単独で用いてもよい
が，補強剤，軟化剤等を添加した状態で用いることもで
きる。この際の補強剤の添加量は，補強剤の重量部とエ
チレン・α−オレフイン共重合ゴムの重量部の比に対し
，補強剤の重量部とジエン系ゴムの重量部の比の方が小
さく，かつ，ジエン系ゴム１００重量部あたり１０〜８
０重量部の補強剤を用いることが望ましい。また，軟化
剤はジエン系ゴム１００重量部当り０〜５０重量部で用
いるのが望ましい。
本発明に用いられる硫黄ＦＣ＋は，粉末硫黄又は不溶性
硫黄のいづれでもよく，エチレン・α−オレフィン共重
合ゴム１００重量部あたり４〜１５重量部，望ましくは
５〜１２重量部，更に望ましくは５〜１０重量部用いら
れる。硫黄がこの範囲未満では目的の加硫ゴム組成物の
硬度の上昇が不十分であり，また，この範囲を超えると
，伸びなどの加硫ゴム特性が劣り，ブルームによる外観
の悪化を生じやすいためである。
本発明において特に重要な点は，本発明の特徴ヲ有する
未加硫のエチレン・α−オレフィン系ゴム組成物（Ａｌ
に，ジエン系ゴム（Ｂｌ及び硫黄ＦＣ＋を添加する点（
こある。一般に，ゴム組成物の押出表面が滑らかである
ためには，ゴム組成物に含まれる補強剤が，ゴム組成物
中の一部に偏在することなく，全体に均一に分配されて
いることが必要である。とこロカ，エチレン・α−オレ
フィン共重合ゴムトジエン系ゴムを共に組成として含有
するゴム組成物においては，補強剤をゴム組成物中に均
一に存在させることが困難であった。それは，補強剤に
対する分配能力が，エチレン・α−オレフィン共重合ゴ
ムとジエン系ゴムの間で大きく異なるため，添加した補
強剤はジエン系ゴムの方により多《偏在してしまい，よ
って，滑らかな押出表面を有するゴム組成物を得ること
ができなかったのである。
本発明者らは，かかる現象に着目し，本発明の構成をも
ってすれば，エチレン・α−オレフィン共重合ゴムとジ
エン系ゴムを共に含有するゴム組成物においても，補強
剤が均一に分散でき，よって，押出表面が滑らかである
ゴム組成物を実現できることを見い出したのである。
エチレン・α−オレフィン系ゴム組成物（Ａ）トシエン
系ゴム（Ｂｌを混合するには，密閉型混練機及び／又は
ミキシングロールにて，エチレン嫌α−オレフィン共重
合ゴム，補強剤及び軟化剤を混練して得られるエチレン
・α−オレフィン系ゴム組成物鎮｝とジエン系ゴムＣＢ
＋とを，再度，密閉型混練機及び／又はミキシングロー
ルを用いて混練する方法，エチレン・α−オレフィン系
ゴム組成物ＴＡＩを混練した密閉型混練機及び／又はミ
キシングロールからエチレン・ａ−オレフィン系ゴム組
成物（Ａ＋を排出することなく，ジエン系ゴム（Ｂｌを
投入し，混練を続ける方法が挙げられる。
このとき，エチレン・ａ−オレフィン系ゴム組成物＋Ａ
＋とジエン系ゴム［Ｂｌとの混合の混練時間は短時間で
，ローター，ロールの回転数が小さい方がのぞましい。
マタ，シエン系ゴム（Ｂｌとして，ジェン系ゴムト補強
剤，軟化剤等を予め密閉型混練機及び／又はミキシング
ロールを用いて混練することによって得られる未加硫の
ジエン系ゴム組成物を用いてもよい。
更に，本発明において，エチレン・α−オレフィン系ゴ
ム組成物（Ａ＋及び未加硫ジエン系ゴム組成物を得る際
に，ゴム業界で公知である充填剤，加工助剤，消泡剤，
亜鉛華，ステアリン酸，加硫促進剤，老化防止剤などを
加えることができ，エチレン●α−オレフィン系ゴム組
成物［ＡＩ　トシェン系ゴム（Ｂｌの混合物を得る際に
，追加の補強剤，軟化剤の他に，ゴム業界で公知である
充填剤，加工助剤，消泡剤，亜鉛華，ステアリン酸，加
硫促進剤，加硫剤，老化防止剤などを加えることができ
る。
硫黄ＣＩは，ジエン系ゴム（Ｂ）と同時に混練もできる
が，未加硫ゴム組成物のスコーチ性を考慮するとエチレ
ン・ａ−オレフィン系ゴム組成＃ジェン系ゴム（Ｂｌと
を混合した後に，比較的低温で密閉型混練機及び／又は
ミキシングロールを用いて混練する方が望ましい。この
際｛コ，追加の補強剤，軟化剤の他に，ゴム業界で公知
である充填剤，加工助剤，消泡剤，亜鉛革，ステアリン
酸，加硫促進剤加硫剤，老化防止剤なとを加えることが
できる。
本発明の高硬度ゴム組成物はいずれの加硫法，即ちプレ
ス加硫，缶加硫，射出成形，ホットエアー加硫，ＵＨＦ
加硫，ＬＣＭ加硫，ＰＣＭ加硫等もしくはこれらの組合
せよりなる連続加硫法を取ることができる。
本発明の高硬度ゴム組成物は，自動車部品，工業用部品
，建築材料なとの広い範囲にわたって使用することがで
き，その用途として例えば自動車部品ではパッキン類，
ホース類，水切りゴム，グラスランラバー，ウェザース
トリップ，軟質ソリッド及び硬質ソリッドゴムの複合体
の硬質ソリッドゴム部分，ドアーシール，トランクシー
ルに適用されるスポンジゴムとソリッドゴムの複合体の
ソリッドゴム部分，泥除け等が，工業用部品では，ゴム
ロール，シール材，パッキン等が，　建築材料ではセッ
ティングブロック，ゴムタイル，ガスケット等が例示さ
れる。
〈実施例〉 以下，実施例により本発明を説明するが，本発明はこれ
らの例のみに限定されるものではない。
本発明におけるＱは下記の方法で得た分子量分布より求
めた。
東洋曹達製ＨＬＣ−８０２　ＵＰを使用，分配カラムと
して１０３，　１０４，　１０６，　１０７のカラムを
選択し，屈折計を検出器として用い，展開溶媒とし．Ｔ
ＨＦを使用し，４０゜Ｃでゴム状物質の分子量分布を測
定した。
実７ｉ１Ｊｌζおけるエチレン・α−オレフィン系ゴム
組成物（ＡＩ及び未加硫のジエン系ゴム組成物は表１に
示す配合と混練方法及び条件に従がって調製した。エチ
レン・α−オレフイン系ゴム組成物（Ａ）とジエン系ゴ
ム（Ｂｌ又は未加硫のジエン系ゴム組成物の混合は表１
に示す混練方法及び条件に従がって実施した。更に，こ
れらに硫黄（Ｃｌ及び加硫促進剤を表１に示す配合と混
練方法及び条件に従がって加えた。得られた未加硫ゴム
組成物は，　ＪＩＳ　Ｋ６３００に従かったムーニー粘
度測定及び下記条件で押出加工を行ない，リボン状の押
出成形品の作成を行なった。押出成形品の表面（片面）
を肉眼で観察し，０５〜ｌｍｍ程度の凸部の個数を数え
，ｌｍ当りの個数を求めた。
更に，未加硫ゴム組成物は１６０゜Ｃの熱プレスで２０
分加硫して２　ｍｍ厚さの加硫ゴム組成物を得た。
このものの加硫ゴム特性をＪＩＳ　Ｋ６３０１に従がっ
て測定した。これらの測定結果を表３に示す。
押出加工の条件 押出機　スクリュー径４５　ｍｍ　，　　スクリュー長
さ／径の比　１６ スクリュー回転数　　３Ｑ　ｒｐｍ ダイ　　２　ｍｍ　Ｘ　２０　ｍｍのリボン状ダイ温度
　　ダイ　８０゜Ｃ　　シリンダー　６０゜Ｃ比較例に
おいては，表２に示す配合及び混練方法及び条件に従が
って未加硫ゴム組成物を調製し，その他は実施例と同じ
操作｛こよって実施した。得られた測定結果を表３に示
す。
本発明による実施例１〜６はいづれも，高硬度及び清め
らかな押出表面を共に具備したゴム組成物を実現してい
る。一方，本発明の特徴である，未加硫のエチレン・ａ
−オレフィン系ゴム組成物（Ａ）に，ジエン系ゴム（Ｂ
）及び硫黄ｆｃ］を添加するという要件を満足しない比
較例のゴム組成物においては，硬度又は押出表面の清め
らかさにおいて劣っており，本発明の目的に照らして好
ましくないことがわかる。
〈発明の効果〉 以上詳述したように，本発明により，取扱い性に問題の
ある液状ジエン系ゴムを用いることなく高い硬度と滑ら
かな押出表面を具備した高硬度ゴム組成物を提供するこ
とができる。
表 ＊１　エチレンープロピレンーエチリデンノルボルネン
共重合ゴム ムーニー粘度（ＭＬ１＋４１００゜Ｃ）　　　４０エチ
レン含量（重量％）３５ ヨウ素価　　　　　　　　　　　　１５＊２　エチレン
ープロピレンーエチリデンノルボルネン共重合ゴム ムーニー粘度（ＭＬ１＋４１００゜Ｃ）　　４５エチレ
ン含量（重量％）５０ ヨウ素価　　　　　　　　　　　　１２＊３　表面処理
炭酸カルソユウム　　　　白石工業社製＊４　ポリブタ
ジエンゴム ムーニー粘度（ＭＬ１＋４１００゜Ｃ）　４２１２結合
含量（％）８０ Ｑ　　　　　　　　　　　　　　　　１．７＊５　ポリ
ブタジエンゴム ムーニー粘度（ＭＬ１＋４１００゜Ｃ）　　４５１２結
合含量（％）７５ Ｑ２．３ ＊６　ポリブタジエンゴム ムーニー粘度（ＭＬ１＋４１００６Ｃ）５５１．２結合
含量（％）２６ Ｑ１、４ ＊７　スチレンブタジエンゴム ムーニー粘度（ＭＬ１＋４１００゜Ｃ）　　　７０ブタ
ジエン含量（重量％）６３ ブタジエン部の１，２結合含量（％）５０Ｑ１．５ ＊８　加硫促進剤　　住友化学工業社製＊９　混練方法
及び条件　■ 混練機　　　　ＢＲタイプバンバリーミキサーロータ一
回転数（ｒｐｍ）　　５７．５／５１．２　（前／後ロ
ーター） 混線開始時のチャンバー温度（゜Ｃ）７０充填率　（％
）　　　　　　　　　約７０混練時間（分）　　　　　
　　　　　４＊１０　　混練方法及び条件　■ 混練機　　　　ＢＲタイプバンバリーミキサーロータ一
回転数（ｒｐｍ）　　５７．５７５１．２　（前／後ロ
＊１１ ＊１２ ター） 混練開始時のチャンバー温度（’Ｃ）７０充填率　（％
）　　　　　　　　　約６３混練時間（分）　　　　　
　　　　　４混練方法及び条件　■ 混練機　　　　ＢＲタイプバンバリーミキサーロータ一
回転数（ｒｐｍ）　５７．５／５Ｌ２　（前／後口−タ
ー） 混練開始時のチャンバー温度（’Ｃ）７０充填率　（％
）　　　　　　　　　約７０混線時間（分）　　　　　
　　　　　１混練方法及び条件　■ 混練方法及び条件■で得られたエチレン・α−オレフィ
ン系ゴム組成物をバンバリーミキサーより排出すること
なく，ジエン系ゴムを投入して，下記条件で混練を続け
る。
充填率　Ｃ％）　　　　　　　　　約７０混練時間（分
）　　　　　　　　　　■　（追加の混練時間） ＊１３　　混練方法及び条件　Ｖ 混練機　　　　　８インチ径ミキシングロールロール回
転数（ｒｐｍ）　　２０／２４　（前／後ロール）ロー
ル温度（゜Ｃ）　　　　５０−６０混練量　　　　　　
　　５倍量 混練時間（分）１５ ＊１４　　混練方法及び条件　■ 混練機　　　　　８インチ径ミキシングロールロール回
転数（ｒｐｍ）　　２０／２４　（前／後ロール）ロー
ル温度（゜Ｃ）５０−６０ 混練時間（分）　　　　５ ＼

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）エチレン・α−オレフィン共重合ゴム１００重量
    部、補強剤６０〜１５０重量部及び軟化剤０〜７０重量
    部を含有する未加硫のエチレン・α−オレフィン系ゴム
    組成物（Ａ）に、前記のエチレン・α−オレフィン共重
    合ゴム１００重量部あたり５〜４０重量部の固体のジエ
    ン系ゴム（Ｂ）及び該エチレン・α−オレフィン共重合
    ゴム１００重量部あたり４〜１５重量部の硫黄（Ｃ）を
    添加してなる未加硫ゴム組成物を加硫してなる高硬度ゴ
    ム組成物。
  2. （２）固体のジエン系ゴム（Ｂ）のブタジエン含有量が
    ５０重量％以上であり、かつ、該ブタジエン部の結合の
    ５０％以上が１、２結合である請求項１記載の高硬度ゴ
    ム組成物。
  3. （３）固体のジエン系ゴム（Ｂ）の重量平均分子量と数
    平均分子量の比（重量平均分子量／数平均分子量）が２
    以下である請求項２記載の高硬度ゴム組成物。
  4. （４）固体のジエン系ゴム（Ｂ）が、スチレン−ブタジ
    エンゴムである請求項１、２又は３記載の高硬度ゴム組
    成物。
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