JPH02228382A - 中塗塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、自動車等の積層塗膜を構成する中塗塗料成分
、とくに良好な上塗り外観を与えるとともにチッピング
防止性に優れる中塗塗料組成物に関する。
、とくに良好な上塗り外観を与えるとともにチッピング
防止性に優れる中塗塗料組成物に関する。
〔従来の技術]
自動車等の塗膜は、通常、前処理(化成処理)皮膜、下
塗り塗III(電着プライマー塗膜)、中塗り塗膜およ
び上塗り塗膜からなる積層塗膜により構成されている。
塗り塗III(電着プライマー塗膜)、中塗り塗膜およ
び上塗り塗膜からなる積層塗膜により構成されている。
これら積N塗膜にはそれぞれに異なった性能が必要とな
るが、中塗り塗膜に要求される機能としては、石跳ね等
の衝撃損傷を防ぐ耐チンピング性と鋼板の粗さあるいは
下塗り塗膜の肌などいわゆる下地肌を隠蔽する良好な上
塗り外観を付与することが重要な要素となる。
るが、中塗り塗膜に要求される機能としては、石跳ね等
の衝撃損傷を防ぐ耐チンピング性と鋼板の粗さあるいは
下塗り塗膜の肌などいわゆる下地肌を隠蔽する良好な上
塗り外観を付与することが重要な要素となる。
このうちチッピングを防止するための技術については多
くの提案がなされており、例えば塗料中の全固形分に対
し特定性状の超微粒子組雲母を配合した自動車用中塗塗
料組成物(特公昭54−43657号公報)、中塗り塗
料として平均粒子径約10〜20Mのタルク粉を含有お
よび含有しない樹脂成分による2段階塗装を施すチッピ
ング性塗装方法(特公昭53−45813号公報)、ま
た最近では、固形分重量比で0.5〜20%の焼成カオ
リンを含有した中塗り塗料組成物(特開昭63−218
774号公報)、重量比が90/10〜60/40の高
分子量ポリヒドロキシエーテルとポリエステル樹脂を主
成分とするビヒクルと無機顔料とを含有するチッピング
防止用中塗り塗料(特開昭63−256662号公報)
、全固形分に対し平均粒径が0.1〜20−のファイン
セラミックスを含有させた中塗塗料組成物(特願昭63
−49168号)、ポリエステル樹脂/ウレタン樹脂変
性ポリエステル樹脂に有機溶媒に不溶な二層構造樹脂粒
子、触媒および顔料成分を含む中塗塗料組成物(特願昭
62−266564号)等が本出願人等により開発され
ている。
くの提案がなされており、例えば塗料中の全固形分に対
し特定性状の超微粒子組雲母を配合した自動車用中塗塗
料組成物(特公昭54−43657号公報)、中塗り塗
料として平均粒子径約10〜20Mのタルク粉を含有お
よび含有しない樹脂成分による2段階塗装を施すチッピ
ング性塗装方法(特公昭53−45813号公報)、ま
た最近では、固形分重量比で0.5〜20%の焼成カオ
リンを含有した中塗り塗料組成物(特開昭63−218
774号公報)、重量比が90/10〜60/40の高
分子量ポリヒドロキシエーテルとポリエステル樹脂を主
成分とするビヒクルと無機顔料とを含有するチッピング
防止用中塗り塗料(特開昭63−256662号公報)
、全固形分に対し平均粒径が0.1〜20−のファイン
セラミックスを含有させた中塗塗料組成物(特願昭63
−49168号)、ポリエステル樹脂/ウレタン樹脂変
性ポリエステル樹脂に有機溶媒に不溶な二層構造樹脂粒
子、触媒および顔料成分を含む中塗塗料組成物(特願昭
62−266564号)等が本出願人等により開発され
ている。
一方、上塗り外観を改善するための技術としては、硬化
した下塗り塗膜を研磨したのち中塗り塗膜および上塗り
塗膜を形成する積I!塗膜の形成方法(特開昭60−1
39366号公報)、塗装用鋼板をレーザーのような高
密度エネルギー源を用いて特定の表面性状に処理する塗
装用鋼板及びその製造方法(特開昭62−230402
号公報)などが提案されている。
した下塗り塗膜を研磨したのち中塗り塗膜および上塗り
塗膜を形成する積I!塗膜の形成方法(特開昭60−1
39366号公報)、塗装用鋼板をレーザーのような高
密度エネルギー源を用いて特定の表面性状に処理する塗
装用鋼板及びその製造方法(特開昭62−230402
号公報)などが提案されている。
しかしながら、上記従来のチッピング防止技術において
は、耐チッピング性の改善効果は大きいものの上塗り外
観を向上させる機能の面では十分ではない、また、上塗
り外観を改良する上記の従来技術は、いずれも塗装面の
処理を主体とするものであって中塗塗料そのものに外観
向上性能を付与したものではない。
は、耐チッピング性の改善効果は大きいものの上塗り外
観を向上させる機能の面では十分ではない、また、上塗
り外観を改良する上記の従来技術は、いずれも塗装面の
処理を主体とするものであって中塗塗料そのものに外観
向上性能を付与したものではない。
近時、自動車等の塗膜には一層の高級化が要求されてお
り、このため耐チッピング性ならびに良好な上塗り外観
を同時に付与しえる中塗塗料の開発が強く望まれている
が、上記の理由からこの課題に対して満足できる解決手
段は未だ開発されていない。
り、このため耐チッピング性ならびに良好な上塗り外観
を同時に付与しえる中塗塗料の開発が強く望まれている
が、上記の理由からこの課題に対して満足できる解決手
段は未だ開発されていない。
本発明は従来技術の問題点を解消するためになされたも
ので、その目的とするところは優れた耐チッピング性を
有し、かつ上塗りの艶を阻害せずに鋼板の粗さおよび電
着塗膜の肌を十分に隠蔽して良好な外観を付与すること
ができる中塗塗料組成物を提供するにある。
ので、その目的とするところは優れた耐チッピング性を
有し、かつ上塗りの艶を阻害せずに鋼板の粗さおよび電
着塗膜の肌を十分に隠蔽して良好な外観を付与すること
ができる中塗塗料組成物を提供するにある。
上記の目的を達成するための本発明による中塗塗料組成
物は、下記の樹脂(A)、硬化剤(B)および顔料(C
)を主要成分とすることを構成上の特徴とする。
物は、下記の樹脂(A)、硬化剤(B)および顔料(C
)を主要成分とすることを構成上の特徴とする。
(A)数平均分子量が500〜1500、水酸基価が1
00〜200、酸価が5〜20のポリエステル樹脂また
はウレタン変性ポリエステル樹脂の1種以上からなる固
形分中20〜50重量%の樹脂。
00〜200、酸価が5〜20のポリエステル樹脂また
はウレタン変性ポリエステル樹脂の1種以上からなる固
形分中20〜50重量%の樹脂。
(B)メチル/ブチル混合アルキル化メチロールメラミ
ンまたはブチルエーテル化メラミン樹脂の1種以上から
なる固形分中5〜30重量%の硬化剤。
ンまたはブチルエーテル化メラミン樹脂の1種以上から
なる固形分中5〜30重量%の硬化剤。
(C)平均粒径0.6〜2μの硫酸バリウムを固形分中
3〜20重量%を含み、総量が固形分中25〜60重量
%の顔料。
3〜20重量%を含み、総量が固形分中25〜60重量
%の顔料。
本発明の樹脂成分(A)を構成するポリエステル樹脂は
耐チンピング性と下地の隠蔽ならびに表面平滑性などの
付与に機能する基本樹脂成分で、数平均分子l 500
〜1500.水酸基価100〜200゜酸価5〜20の
特性範囲を有するものを選択使用する。このうち数平均
分子量が500〜1500の範囲は、従来の中塗塗料に
用いられているポリエステル樹脂に比べ低分子量の領域
に属する点に特長づけられ、該低分子量に基づくハイソ
リッド化作用が収縮率の低減と表面フロー性の増大をも
たらして表面平滑化を実現するために寄与する。したが
って、数平均分子量が1500を越える場合には、下地
の隠蔽機能が後退して良好な表面平滑性を得ることが困
難となる。他方、数平均分子量が500を下履ると耐チ
ッピング等の物性が劣化する。より望ましいポリエステ
ル樹脂の数平均分子量の範囲は、700〜1000であ
る。また、水酸基価が100未満であると硬化性が不良
となり、200を越えると弾性が低下して耐チッピング
性が劣化する傾向を招く。
耐チンピング性と下地の隠蔽ならびに表面平滑性などの
付与に機能する基本樹脂成分で、数平均分子l 500
〜1500.水酸基価100〜200゜酸価5〜20の
特性範囲を有するものを選択使用する。このうち数平均
分子量が500〜1500の範囲は、従来の中塗塗料に
用いられているポリエステル樹脂に比べ低分子量の領域
に属する点に特長づけられ、該低分子量に基づくハイソ
リッド化作用が収縮率の低減と表面フロー性の増大をも
たらして表面平滑化を実現するために寄与する。したが
って、数平均分子量が1500を越える場合には、下地
の隠蔽機能が後退して良好な表面平滑性を得ることが困
難となる。他方、数平均分子量が500を下履ると耐チ
ッピング等の物性が劣化する。より望ましいポリエステ
ル樹脂の数平均分子量の範囲は、700〜1000であ
る。また、水酸基価が100未満であると硬化性が不良
となり、200を越えると弾性が低下して耐チッピング
性が劣化する傾向を招く。
同様に酸価が5より低くなると硬化性が不良となり、2
0を下履る場合には耐水性が後退する。最適な範囲は、
水酸基価が120〜160、酸価が8〜15である。
0を下履る場合には耐水性が後退する。最適な範囲は、
水酸基価が120〜160、酸価が8〜15である。
上記のポリエステル樹脂は、例えば、多価アルコールと
してはエチレングリコール、ジエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロ
ピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール、l、2−1l、3−12,3−11
,4−ブタンジオール、1.5−ベンタンジオール、1
.6−ヘキサンジオール、1.4−シクロヘキサンジメ
タツール、2.2−ジメチル−3−ヒドロキンプロピル
−2,2−ジメチル−3−ヒドロキシプロピオネート、
2,2.4− )ジメチル−1,3−ベンタンジオール
、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリカプロ
ラクトンポリオール、グリセリン、ソルビトール、アン
ドニール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロ
パン、トリメチロールブタン、ヘキサントリオール、ペ
ンタエリスリトール及びジペンタエリスリトール等の1
種又はそれ以上の多価アルコールを用い、また多塩基酸
としては、例えばフタル酸、無水フタル酸、テトラヒド
ロフタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ
フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒ
ドロフタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水
ハイミック酸、トリメリット酸、無水トリメリット酸、
ピロメリット酸、無水ピロメリット酸、イソフタル酸、
テレフタル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸
、イタコン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸
、コハク酸、無水コハク酸、ドデセニルコハク酸、ドデ
セニル無水コハク酸等の1種又はそれ以上の多塩基酸を
用いて一般的な方法で製造することができる。
してはエチレングリコール、ジエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロ
ピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール、l、2−1l、3−12,3−11
,4−ブタンジオール、1.5−ベンタンジオール、1
.6−ヘキサンジオール、1.4−シクロヘキサンジメ
タツール、2.2−ジメチル−3−ヒドロキンプロピル
−2,2−ジメチル−3−ヒドロキシプロピオネート、
2,2.4− )ジメチル−1,3−ベンタンジオール
、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリカプロ
ラクトンポリオール、グリセリン、ソルビトール、アン
ドニール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロ
パン、トリメチロールブタン、ヘキサントリオール、ペ
ンタエリスリトール及びジペンタエリスリトール等の1
種又はそれ以上の多価アルコールを用い、また多塩基酸
としては、例えばフタル酸、無水フタル酸、テトラヒド
ロフタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ
フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒ
ドロフタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水
ハイミック酸、トリメリット酸、無水トリメリット酸、
ピロメリット酸、無水ピロメリット酸、イソフタル酸、
テレフタル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸
、イタコン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸
、コハク酸、無水コハク酸、ドデセニルコハク酸、ドデ
セニル無水コハク酸等の1種又はそれ以上の多塩基酸を
用いて一般的な方法で製造することができる。
ポリエステル樹脂に必要に応じて配合されるウレタン変
性ポリエステル樹脂は、より高度なチッピング防止機能
を付与するための樹脂成分(数平均分子量2000−1
0000)である、好適にウレタン変性ポリエステル樹
脂を使用する場合にはポリエステル樹脂の60重量%ま
で、好ましくは45重量%までを置換配合する。
性ポリエステル樹脂は、より高度なチッピング防止機能
を付与するための樹脂成分(数平均分子量2000−1
0000)である、好適にウレタン変性ポリエステル樹
脂を使用する場合にはポリエステル樹脂の60重量%ま
で、好ましくは45重量%までを置換配合する。
ウレタン変性ポリエステル樹脂は、たとえば、比較的低
分子量(例えば500〜2000 )のポリエステル樹
脂中の水酸基にヘキサメチレンジイソシアネートなどの
ポリイソシアネート化合物を反応せしめて樹脂中にウレ
タン結合を導入したポリエステル樹脂である。
分子量(例えば500〜2000 )のポリエステル樹
脂中の水酸基にヘキサメチレンジイソシアネートなどの
ポリイソシアネート化合物を反応せしめて樹脂中にウレ
タン結合を導入したポリエステル樹脂である。
前記ウレタン変性ポリエステル樹脂を製造するのに使用
されるポリイソシア2−ト化合物は分子中に2個以上の
mMのイソシアネート基を有する化合物であって、具体
的には、トリレンジイソシアネート、4.4° −ジフ
ェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシア
ネート、メタキシリレンジイソシアネート、ヘキサメチ
レンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、水素
化4゜4′ −ジフェニルメタンジイソシアネート、水
素化トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシア
ネート、トリメチルへキサメチレンジイソシアネート、
ダイマー酸ジイソシアネート、トリレンジイソシアネー
ト(3モル)とトリメチロールプロパン(1モル)との
付加物、トリレンジイソシアネートの重合体、ヘキサメ
チレンジイソシアネート(3モル)とトリメチロールプ
ロパン(1モル)との付加物、ヘキサメチレンジイソシ
アネートと水との反応物、キシリレンジイソシアネート
(3モル)とトリメチロールプロパン(1モル)との付
加物、トリレンジイソシアネート(3モル)とへキサメ
チレンジイソシアネート(2モル)との付加物などから
選ばれた1種もしくは2種以上が使用でき、このうち耐
候性などのすぐれたヘキサメチレンジイソシアネートと
水との反応物、キシリレンジイソシアネートとトリメチ
ロールプロパンとの付加物、トリレンジイソシアネート
とへキサメチレンジイソシアネートとの付加物、イソホ
ロジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート
、リジンイソシアネートなどの無黄変タイプが好ましい
。
されるポリイソシア2−ト化合物は分子中に2個以上の
mMのイソシアネート基を有する化合物であって、具体
的には、トリレンジイソシアネート、4.4° −ジフ
ェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシア
ネート、メタキシリレンジイソシアネート、ヘキサメチ
レンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、水素
化4゜4′ −ジフェニルメタンジイソシアネート、水
素化トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシア
ネート、トリメチルへキサメチレンジイソシアネート、
ダイマー酸ジイソシアネート、トリレンジイソシアネー
ト(3モル)とトリメチロールプロパン(1モル)との
付加物、トリレンジイソシアネートの重合体、ヘキサメ
チレンジイソシアネート(3モル)とトリメチロールプ
ロパン(1モル)との付加物、ヘキサメチレンジイソシ
アネートと水との反応物、キシリレンジイソシアネート
(3モル)とトリメチロールプロパン(1モル)との付
加物、トリレンジイソシアネート(3モル)とへキサメ
チレンジイソシアネート(2モル)との付加物などから
選ばれた1種もしくは2種以上が使用でき、このうち耐
候性などのすぐれたヘキサメチレンジイソシアネートと
水との反応物、キシリレンジイソシアネートとトリメチ
ロールプロパンとの付加物、トリレンジイソシアネート
とへキサメチレンジイソシアネートとの付加物、イソホ
ロジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート
、リジンイソシアネートなどの無黄変タイプが好ましい
。
上記のポリエステル樹脂と必要に応じて配合された高弾
性樹脂からなる樹脂成分(A)は、固形分中20〜50
重量%の比率で配合する。この配合比率が20重世%未
満であると分散が悪くなって光沢性が低下し、50重量
%を越えると下地の隠蔽性が不十分となる。好ましい配
合量は、30〜40重世%である。
性樹脂からなる樹脂成分(A)は、固形分中20〜50
重量%の比率で配合する。この配合比率が20重世%未
満であると分散が悪くなって光沢性が低下し、50重量
%を越えると下地の隠蔽性が不十分となる。好ましい配
合量は、30〜40重世%である。
硬化剤(B)としては、メラミン核1個当り平均5個未
満の結合ホルムアルデヒド、平均1.0〜3.5個のメ
チルエーテル基、平均0.5〜3.0個のブチルエーテ
ル基、平均0.5〜3.0個のイミノ基、平均0.5未
満のメチロール基を有し、かつメラミン核の平均重合度
が1.5〜3.5のメチル/ブチル混合アルキルエーテ
ル化メチロールメラミンが効果的に使用される。この理
由は、該硬化剤成分が低縮合度であるためハイソリッド
化性を向上させ、反応開始速度が遅いにも拘らず自己縮
合率が低く塗膜性能的に優れていること、反応開始速度
が遅いため加熱時のフロー度合が大きくなり表面平滑性
を高めること等による。しかし、低温で焼付の可能性が
ある場合には、前記メチル/ブチル混合アルキルエーテ
ル化メチロールメラミンのみでは十分な塗膜性能が得ら
れないことがある。このようなときには、メチル/ブチ
ル混合アルキルエーテル化メチロールメラミンにブチル
エーテル化メラミン樹脂を一部配合して用いることがで
きる。
満の結合ホルムアルデヒド、平均1.0〜3.5個のメ
チルエーテル基、平均0.5〜3.0個のブチルエーテ
ル基、平均0.5〜3.0個のイミノ基、平均0.5未
満のメチロール基を有し、かつメラミン核の平均重合度
が1.5〜3.5のメチル/ブチル混合アルキルエーテ
ル化メチロールメラミンが効果的に使用される。この理
由は、該硬化剤成分が低縮合度であるためハイソリッド
化性を向上させ、反応開始速度が遅いにも拘らず自己縮
合率が低く塗膜性能的に優れていること、反応開始速度
が遅いため加熱時のフロー度合が大きくなり表面平滑性
を高めること等による。しかし、低温で焼付の可能性が
ある場合には、前記メチル/ブチル混合アルキルエーテ
ル化メチロールメラミンのみでは十分な塗膜性能が得ら
れないことがある。このようなときには、メチル/ブチ
ル混合アルキルエーテル化メチロールメラミンにブチル
エーテル化メラミン樹脂を一部配合して用いることがで
きる。
メチル/ブチル混合アルキルエーテル化メチロールメラ
ミンのメラミン核1個当たり、結合ホルムアルデヒドが
平均5個を越え、メチルエーテル基が平均1.0個未満
、ブチルエーテル基が平均0.5個未満、イミノ基が平
均0.5個未満でメラミン核の平均重合度が1.5未満
の場合は、塗膜の硬化性が不良となり、メチルエーテル
基が平均3.5個を越え、ブチルエーテル基が平均3.
0個を越え、イミノ基が平均3.0個を越え、メチロー
ル基が平均0.5以上で、メラミン核の平均重合度が3
.5を越えると塗膜が硬くもろくなり、耐チッピング性
が低下する。
ミンのメラミン核1個当たり、結合ホルムアルデヒドが
平均5個を越え、メチルエーテル基が平均1.0個未満
、ブチルエーテル基が平均0.5個未満、イミノ基が平
均0.5個未満でメラミン核の平均重合度が1.5未満
の場合は、塗膜の硬化性が不良となり、メチルエーテル
基が平均3.5個を越え、ブチルエーテル基が平均3.
0個を越え、イミノ基が平均3.0個を越え、メチロー
ル基が平均0.5以上で、メラミン核の平均重合度が3
.5を越えると塗膜が硬くもろくなり、耐チッピング性
が低下する。
これら硬化剤(B)の固形分に対する配合比率は、5〜
30重量%、より好ましくは10〜20重量%とする。
30重量%、より好ましくは10〜20重量%とする。
この配合比率が5重量%を下廻ると硬化性能が不十分と
なり、30重量%を越えると形成される塗膜が硬く脆弱
となる。
なり、30重量%を越えると形成される塗膜が硬く脆弱
となる。
顔料成分(C)としては、二酸化チタン、カーボンブラ
ンクなどの着色顔料のほかに、微粒子状の硫酸バリウム
を配合する。この硫酸バリウムは電着肌の粗面を穴埋め
して平滑面に矯正するために有効機能する顔料成分で、
平均粒径0.6〜2p11、好ましくは0.8〜1.5
μ−の微粉末を固形分中3〜20重量%、好ましくは5
〜15重量%の範囲内で配合される。平均粒径が0.6
μm、配合量が固形分中3重量%をそれぞれ下廻ると中
塗塗料の下地隠蔽性を阻害し、他方、平均粒径が2py
a、配合量が固形分中20重量%をそれぞれ越える場合
には分散性がtiわれで光沢の低下を招く。
ンクなどの着色顔料のほかに、微粒子状の硫酸バリウム
を配合する。この硫酸バリウムは電着肌の粗面を穴埋め
して平滑面に矯正するために有効機能する顔料成分で、
平均粒径0.6〜2p11、好ましくは0.8〜1.5
μ−の微粉末を固形分中3〜20重量%、好ましくは5
〜15重量%の範囲内で配合される。平均粒径が0.6
μm、配合量が固形分中3重量%をそれぞれ下廻ると中
塗塗料の下地隠蔽性を阻害し、他方、平均粒径が2py
a、配合量が固形分中20重量%をそれぞれ越える場合
には分散性がtiわれで光沢の低下を招く。
顔料成分としては、このほかにタルク、焼成カオリン、
炭酸カルシウム、珪酸マグネシウム等の体質顔料を配合
することができ、顔料成分の総量として固形成分に対し
25〜60重量%配合される。
炭酸カルシウム、珪酸マグネシウム等の体質顔料を配合
することができ、顔料成分の総量として固形成分に対し
25〜60重量%配合される。
この配合量が25重四%未満であると下地l!!蔽性が
十分に確保されず、60重量%を下廻ると分散性が低下
して光沢が後退する。好適な配合量は、固形成分中30
〜50重量%の範囲である。
十分に確保されず、60重量%を下廻ると分散性が低下
して光沢が後退する。好適な配合量は、固形成分中30
〜50重量%の範囲である。
本発明の中塗塗料組成物は上記の樹脂成分(A)、硬化
剤(B)および顔料成分(C)を主要成分とするもので
あるが、以下のような増粘剤、有機溶媒、添加剤などが
配合されて中塗塗料となる。
剤(B)および顔料成分(C)を主要成分とするもので
あるが、以下のような増粘剤、有機溶媒、添加剤などが
配合されて中塗塗料となる。
増粘剤−:例えば特開昭58−129066号公報に開
示される各種アクリルモノマーを主成分とし、エマルジ
ョン重合したもの、特開昭56−90819号公報に開
示されるエチレン性不飽和モノマーからなる架橋重合体
のコアーを有するもの、特開昭5676447号公報に
開示される多官能価架橋剤で架橋されたアクリル樹脂の
水性ミクロゲルエマルジョン、特公昭60−27702
号公報に開示される(メタ)アクリル酸のヒドロキシア
ルキルエステル、(メタ)アクリル酸を含むコポリマー
、特開昭56−5802号公報に開示されるヒドロキシ
メチルアミノ基、アルコキシメチルアミノ基、及びこれ
らと共重合しうる官能基を有する架橋性重合体微粒子等
、有機ベントナイト、脂肪酸ポリアマイド、ポリエチレ
ンワックス等の1種又はそれ以上の増粘剤。
示される各種アクリルモノマーを主成分とし、エマルジ
ョン重合したもの、特開昭56−90819号公報に開
示されるエチレン性不飽和モノマーからなる架橋重合体
のコアーを有するもの、特開昭5676447号公報に
開示される多官能価架橋剤で架橋されたアクリル樹脂の
水性ミクロゲルエマルジョン、特公昭60−27702
号公報に開示される(メタ)アクリル酸のヒドロキシア
ルキルエステル、(メタ)アクリル酸を含むコポリマー
、特開昭56−5802号公報に開示されるヒドロキシ
メチルアミノ基、アルコキシメチルアミノ基、及びこれ
らと共重合しうる官能基を有する架橋性重合体微粒子等
、有機ベントナイト、脂肪酸ポリアマイド、ポリエチレ
ンワックス等の1種又はそれ以上の増粘剤。
有機溶媒−二塗料において慣用的に使用されている任意
の有機液体または、液体混合物、例えばトルエンまたは
キシレンのような芳香族炭化水素、n−ヘキサンやヘプ
タノのような脂肪族炭化水素、主として脂肪族炭化水素
よりなり若干の芳香族炭化水素を含有する種々の沸点範
囲の石油留分、酢酸ブチル、エチレングリコールジアセ
テート、2エトキシエチルアセテートのようなエステル
、アセテート及びメチルイソブチルケトンのようなケト
ン類及びブチルアルコールのようなアルコール類等。
の有機液体または、液体混合物、例えばトルエンまたは
キシレンのような芳香族炭化水素、n−ヘキサンやヘプ
タノのような脂肪族炭化水素、主として脂肪族炭化水素
よりなり若干の芳香族炭化水素を含有する種々の沸点範
囲の石油留分、酢酸ブチル、エチレングリコールジアセ
テート、2エトキシエチルアセテートのようなエステル
、アセテート及びメチルイソブチルケトンのようなケト
ン類及びブチルアルコールのようなアルコール類等。
添加剤−:常用の酸触媒、紫外線吸収剤、表面調整剤、
レベリング剤、顔料分散剤、可塑剤、消泡剤等。
レベリング剤、顔料分散剤、可塑剤、消泡剤等。
本発明による中塗塗料組成物を用いて自動車を塗装する
際のプロセスは次のようになる。
際のプロセスは次のようになる。
(1)前処理:例えばリン酸亜鉛、リン酸鉄などによる
化成皮膜処理。
化成皮膜処理。
(2)下塗;防錆を目的とする電着ブライマー塗料によ
る塗装。
る塗装。
(3)焼付:下塗の焼付。
(4)中塗;本発明の中塗塗料による塗装、更に必要に
より上塗りを美麗に仕上げるため、本発明の中塗塗料あ
るいは通常の自動車用゛中塗塗料による二次中塗処理を
付加。
より上塗りを美麗に仕上げるため、本発明の中塗塗料あ
るいは通常の自動車用゛中塗塗料による二次中塗処理を
付加。
(5)焼付:中塗の焼付。
(6)上塗:メタリック塗料およびクリヤー塗料又はメ
タリックを除く着色塗料の塗装など普通の自動車用上塗
塗料による美麗仕上。
タリックを除く着色塗料の塗装など普通の自動車用上塗
塗料による美麗仕上。
(7)焼付:上塗の焼付。
上述のとおり本発明を構成する中塗塗料組成物によれば
、樹脂成分(A)がもたらすチッピング防止作用とハイ
ソリノド化に基づく下地隠蔽ならびに表面平滑作用、硬
化剤成分CB)のハイソリッド性による表面平滑作用、
および顔料成分(C)による穴埋め平滑化作用が総合的
に機能して、常に耐チッピング性と良好な上塗り外観を
同時に付与する中塗り塗膜の形成化を実現することが可
能となる。
、樹脂成分(A)がもたらすチッピング防止作用とハイ
ソリノド化に基づく下地隠蔽ならびに表面平滑作用、硬
化剤成分CB)のハイソリッド性による表面平滑作用、
および顔料成分(C)による穴埋め平滑化作用が総合的
に機能して、常に耐チッピング性と良好な上塗り外観を
同時に付与する中塗り塗膜の形成化を実現することが可
能となる。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例1〜8、比較例1〜2
(樹脂成分(A))
(1)ポリエステル樹脂A−1
イソフタル酸360部、アジピン酸80部、トリメチロ
ールプロパン50Lネオペンチルグリコール400部を
混合し、ジブチル錫オキサイド触媒0.5部の存在下に
210〜230’Cで酸価が10になるまで加熱脱水反
応をおこなわせた。反応物を冷却後、ソルヘッソ100
(エクソンケミカル社製)340部で希釈し、数平均分
子量800、粘度T(ガードナーホルト気泡粘度計)、
不揮発分70%、色数1の樹脂を得た。この樹脂成分を
、ポリエステル樹脂A−1とした。
ールプロパン50Lネオペンチルグリコール400部を
混合し、ジブチル錫オキサイド触媒0.5部の存在下に
210〜230’Cで酸価が10になるまで加熱脱水反
応をおこなわせた。反応物を冷却後、ソルヘッソ100
(エクソンケミカル社製)340部で希釈し、数平均分
子量800、粘度T(ガードナーホルト気泡粘度計)、
不揮発分70%、色数1の樹脂を得た。この樹脂成分を
、ポリエステル樹脂A−1とした。
(2)ポリエステル樹脂A−2
イソフタル酸300部、アジピン酸100部、トリメチ
ロールプロパン70部、1、6−ヘキサンジオール80
部、ネオペンチルグリコール270部を混合し、ジブチ
ル錫オキサイド触媒0.5部の存在下に210〜230
°Cの温度で酸価が12になるまで加熱脱水反応をおこ
なわせた。冷却後、ツルペッツ100 (エクソンケミ
カル社製)320部で希釈し、数平均分子ii 800
、粘度Q(ガードナーホルト気泡粘度計)、不揮発分7
0%、色数1の樹脂を得た。この樹脂成分を、ポリエス
テル樹脂A−2とした。
ロールプロパン70部、1、6−ヘキサンジオール80
部、ネオペンチルグリコール270部を混合し、ジブチ
ル錫オキサイド触媒0.5部の存在下に210〜230
°Cの温度で酸価が12になるまで加熱脱水反応をおこ
なわせた。冷却後、ツルペッツ100 (エクソンケミ
カル社製)320部で希釈し、数平均分子ii 800
、粘度Q(ガードナーホルト気泡粘度計)、不揮発分7
0%、色数1の樹脂を得た。この樹脂成分を、ポリエス
テル樹脂A−2とした。
(3)ポリエステル樹脂A−3
数平均分子、91800、不揮発分70%のポリエステ
ル樹脂(日本ペイント■製R4220ワニス〕をポリエ
ステル樹脂A−3とした。
ル樹脂(日本ペイント■製R4220ワニス〕をポリエ
ステル樹脂A−3とした。
(4)ウレタン変性ポリエステル樹脂
適当な反応器に、エステルジオール−204(ユニオン
・カーバイド社製) 720g、トリメチロールプロ
パン216g、ジブチル錫オキサイド2g1およびアジ
ピンfa504gを入れ、温度を149°Cに上昇させ
て酸価が10に低下するまで保持した。この時点でキシ
レン150gを添加し、温度を177°Cに上昇させて
酸価が2になるまで保った。ついで反応混合物93゛C
に冷却し、デスモズールW〔モベイ・ケミカル社製〕を
、1時間を要して添加した。
・カーバイド社製) 720g、トリメチロールプロ
パン216g、ジブチル錫オキサイド2g1およびアジ
ピンfa504gを入れ、温度を149°Cに上昇させ
て酸価が10に低下するまで保持した。この時点でキシ
レン150gを添加し、温度を177°Cに上昇させて
酸価が2になるまで保った。ついで反応混合物93゛C
に冷却し、デスモズールW〔モベイ・ケミカル社製〕を
、1時間を要して添加した。
この添加の終了後に混合物を93°Cに、NGO基がも
はや検出されなくなるまで保った(NGO基の検出は赤
外線スペクトル分析によって行った)0次いで反応混合
物をメチルアミルケトンで希釈して、不揮発分70%、
粘度Zlのウレタン変性ポリエステル樹脂を得た。
はや検出されなくなるまで保った(NGO基の検出は赤
外線スペクトル分析によって行った)0次いで反応混合
物をメチルアミルケトンで希釈して、不揮発分70%、
粘度Zlのウレタン変性ポリエステル樹脂を得た。
(硬化剤(B))
(1)メラミンB−1
不揮発分80%のメチル/ブチル混合アルキルエーテル
化メチロールメラミン〔三井すイアナミツド■製、サイ
メル202〕を、メラミンB−1とした。
化メチロールメラミン〔三井すイアナミツド■製、サイ
メル202〕を、メラミンB−1とした。
(2)メラミンB−2
不揮発分60%のブチルエーテル化メラミン(三井東圧
化学■製、ニーパン20 N 60 )を、メラミンB
−2とした。
化学■製、ニーパン20 N 60 )を、メラミンB
−2とした。
(顔料成分(C))
(1)硫酸バリウムC−1
平均粒径1.0−の硫酸バリウム〔堺化学工業■製、バ
リエースB−54)を、硫酸バリウムC−1として他の
顔料成分に配合した。
リエースB−54)を、硫酸バリウムC−1として他の
顔料成分に配合した。
(2)硫酸バリウムC−2
平均粒径o、3amの硫酸バリウム(堺化学工業■製、
バリエースB−30)を、硫酸バリウムC−2として他
の顔料成分に配合した。
バリエースB−30)を、硫酸バリウムC−2として他
の顔料成分に配合した。
上記の樹脂(A)、硬化剤(B)および顔料(C)を主
要成分とし、表1のような配合組成を設定した。
要成分とし、表1のような配合組成を設定した。
表1の配合成分を混合してサンドグライダ−ミルに入れ
、均一に撹拌混合することにより中塗塗料液を調製した
。
、均一に撹拌混合することにより中塗塗料液を調製した
。
このようにして調製した中塗塗料液を用い、次の工程に
より積N塗膜を形成した。
より積N塗膜を形成した。
(+)下地サンプル上への電着塗装と焼付S P C−
1ダル鋼板にリン酸亜鉛系前処理をおこない、ユニプラ
イムU−600(日本ペイント■製、カチオン型電着塗
料〕を乾燥膜*(以下、同様)で約3On塗装したのち
170°Cで30分間焼付けした。
1ダル鋼板にリン酸亜鉛系前処理をおこない、ユニプラ
イムU−600(日本ペイント■製、カチオン型電着塗
料〕を乾燥膜*(以下、同様)で約3On塗装したのち
170°Cで30分間焼付けした。
(n)中塗塗装と焼付
中塗塗料液をシンナー〔酢酸ブチル/キシレン−1/4
(重量比)〕で23〜25秒/20°C(#4フォード
カップ)に希釈し、エアスプレーガンにて膜厚35±5
−に塗装した。7〜10分セツティングしたのち、14
0°Cで30分間焼付けた。なお、表2の実施例3は表
1の3−1の成分組成による一次中塗と3−2の成分組
成による二次中塗を施した。
(重量比)〕で23〜25秒/20°C(#4フォード
カップ)に希釈し、エアスプレーガンにて膜厚35±5
−に塗装した。7〜10分セツティングしたのち、14
0°Cで30分間焼付けた。なお、表2の実施例3は表
1の3−1の成分組成による一次中塗と3−2の成分組
成による二次中塗を施した。
(I[[)上塗塗装と焼付
オルガ5−20ホワイト〔日本ペイント■製ポリエステ
ル樹脂系上塗塗料〕を25秒/20’C(#4フォード
カップ)に調整し、膜厚40〜50μlに塗装して14
0°Cで30分間焼付けした。
ル樹脂系上塗塗料〕を25秒/20’C(#4フォード
カップ)に調整し、膜厚40〜50μlに塗装して14
0°Cで30分間焼付けした。
得られた積層塗膜の各種性能を下記のようにして測定評
価し、その結果を表2に示した。
価し、その結果を表2に示した。
(ア)低温チッピング製(−20°C)グラヘロメータ
ー(米国Qパネル社製)を用いて7号砕石x50g X
4 kg/cj (空気圧)の条件で吹付けた。吹付
は後における試験片塗膜のf7.lI M面積の大小を
観察し、剥離状態の評価(判定−:◎剥離なし、○代車
の剥離あり、へ所々に剥離あり、×目立った剥離あり)
として示した。また、吹付は試験片に5%濃度の塩水を
72時間に亘ってスプレーした後の錆の発生状態を観察
し、発情テストの評価(判定−:O錆なし、6部分的に
発錆、×全面発錆)として示した。
ー(米国Qパネル社製)を用いて7号砕石x50g X
4 kg/cj (空気圧)の条件で吹付けた。吹付
は後における試験片塗膜のf7.lI M面積の大小を
観察し、剥離状態の評価(判定−:◎剥離なし、○代車
の剥離あり、へ所々に剥離あり、×目立った剥離あり)
として示した。また、吹付は試験片に5%濃度の塩水を
72時間に亘ってスプレーした後の錆の発生状態を観察
し、発情テストの評価(判定−:O錆なし、6部分的に
発錆、×全面発錆)として示した。
(イ)外観
上塗塗装後のN5IC値を写像鮮明度測定器ICN−1
(スガ試験機■)を用いて求めた。
(スガ試験機■)を用いて求めた。
(つ)下地隠蔽性
上塗塗料を塗装焼付後の塗膜外観を目視判定し、下地肌
の波長0.5〜2.0++oにおけるうねりの評価(判
定−二〇全く見えない、Δやや見える、×かなり目立つ
)として示した。
の波長0.5〜2.0++oにおけるうねりの評価(判
定−二〇全く見えない、Δやや見える、×かなり目立つ
)として示した。
以上のとおり、本発明の中塗塗料組成物は優れた耐チッ
ピング性と良好な下地隠蔽性ならびに上塗外観を併せて
付与することができる。したがって、高級塗装が要求さ
れる自動車用積層塗膜の中塗塗料として極めて有用であ
る。
ピング性と良好な下地隠蔽性ならびに上塗外観を併せて
付与することができる。したがって、高級塗装が要求さ
れる自動車用積層塗膜の中塗塗料として極めて有用であ
る。
特許出願人 日本ペイント株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、下記の樹脂(A)、硬化剤(B)および顔料(C)
を主要成分とすることを特徴とする中塗塗料組成物。 (A)数平均分子量が500〜1500、水酸基価が1
00〜200、酸価が5〜20のポリエステル樹脂また
はウレタン変性ポリエステル樹脂の1種以上からなる固
形分中20〜50重量%の樹脂。 (B)メチル/ブチル混合アルキルエーテル化メチロー
ルメラミンまたはブチルエーテル化メラミン樹脂の1種
以上からなる固形分中5〜30重量%の硬化剤。 (C)平均粒子径0.6〜2μmの硫酸バリウムを固形
分中3〜20重量を含み、総量が固形分中25〜60重
量%の顔料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5068489A JPH02228382A (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 中塗塗料組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5068489A JPH02228382A (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 中塗塗料組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02228382A true JPH02228382A (ja) | 1990-09-11 |
Family
ID=12865751
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5068489A Pending JPH02228382A (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 中塗塗料組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02228382A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20020054793A (ko) * | 2000-12-28 | 2002-07-08 | 이계안 | 차량의 도장용 도료와 도장방법 |
WO2005037941A3 (en) * | 2003-10-17 | 2005-12-29 | Du Pont | Improved chip resistant primer composition useful for producing two-tone finishes |
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