JPH02225335A - 蛍光ガラスの製造方法並びに無機陽イオンの検出方法 - Google Patents
蛍光ガラスの製造方法並びに無機陽イオンの検出方法Info
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- JPH02225335A JPH02225335A JP4535389A JP4535389A JPH02225335A JP H02225335 A JPH02225335 A JP H02225335A JP 4535389 A JP4535389 A JP 4535389A JP 4535389 A JP4535389 A JP 4535389A JP H02225335 A JPH02225335 A JP H02225335A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は蛍光ガラスの製造方法並びに無機陽イオンの検
出方法に関する。
出方法に関する。
[従来の技術]
乎滑なガラス板又はボッエステルフィルム(以゛ド基板
と総称)上に、吸着剤の薄い層を付着させて固定相とし
、種々の溶媒(移動相)で試料を展開させる薄層クロマ
トグラフィー(TLC)は試料成分の分離、固定、定量
等の試料中の所定成分の検出に広く用いられている。
と総称)上に、吸着剤の薄い層を付着させて固定相とし
、種々の溶媒(移動相)で試料を展開させる薄層クロマ
トグラフィー(TLC)は試料成分の分離、固定、定量
等の試料中の所定成分の検出に広く用いられている。
無機陽イオンをTLCて検出する場合、無機陽イオンを
基板して展開した後、ジチゾン、オキシンなとの有機試
薬をスプレーして有機物質と無機陽イオンを反応せしめ
、反応生成物の色又は蛍光を利用して検出を行う。
基板して展開した後、ジチゾン、オキシンなとの有機試
薬をスプレーして有機物質と無機陽イオンを反応せしめ
、反応生成物の色又は蛍光を利用して検出を行う。
又、Mg及び多量のZnOを含有するガラス、(jを含
むガラス等を使用した蛍光ガラスを得ることは知られて
いる。
むガラス等を使用した蛍光ガラスを得ることは知られて
いる。
[発明か解決しようとする課題]
TLCはベーパークロマトタラフィーに比し展開時間も
短く、検出精度か良好である長所を有するか、次のよう
な問題点かある。
短く、検出精度か良好である長所を有するか、次のよう
な問題点かある。
(1)吸着剤を基板に薄層をなして信性させるために接
着剤が使用されるか、反応性の強い検出試薬又は展開溶
媒を用いると吸着剤又は接着剤が侵され、吸着剤が基板
から剥離、脱落してしまうことかある。このため接着剤
を使わない薄層も使用されるが非常に脱落し易い。
着剤が使用されるか、反応性の強い検出試薬又は展開溶
媒を用いると吸着剤又は接着剤が侵され、吸着剤が基板
から剥離、脱落してしまうことかある。このため接着剤
を使わない薄層も使用されるが非常に脱落し易い。
このため使用しうる展開溶媒及び検出試薬の種類が制限
される。
される。
(2)展開、分離された試料の成分を検出試薬を用いて
同定、定量する際、吸着剤及び接着剤か検出試薬と反応
し、誤差を生ずることかある。
同定、定量する際、吸着剤及び接着剤か検出試薬と反応
し、誤差を生ずることかある。
(3)展開、分離された試料の成分の付着している部分
を切り取り、次の段階の反応の原料或はNMR等の分析
試料として使用しようとすると、吸着剤の薄層粒子か基
板から剥離して使用でなくなる。
を切り取り、次の段階の反応の原料或はNMR等の分析
試料として使用しようとすると、吸着剤の薄層粒子か基
板から剥離して使用でなくなる。
上記従来の蛍光ガラスは組成の種類が限られており、従
って得られる蛍光の種類も少なく又微丑成分の存在によ
っても蛍光の波長か変るため、定の波長の蛍光を有する
ガラスをスIIることは111てあった。
って得られる蛍光の種類も少なく又微丑成分の存在によ
っても蛍光の波長か変るため、定の波長の蛍光を有する
ガラスをスIIることは111てあった。
[課題を解決するためのL段]
ト記目的を達成するために、本発明においては、5i0
245〜70 wt%、B2O−s 8〜30wt%、
CaO8〜25wt%、Al2O:+ 5〜l 5
wt%、Na2O3〜 8 wt、% 、 K2O1
〜 5 wt% 、 Na2O+K2O4〜13
wt%、MgO0〜8 wt%、又は5i0245〜
70wj%、82O38〜30wt%、CaO3−25
wt%、Al2O35〜l 5 it%なる組成を有す
るガラス成形体を熱処理して 12O 、 、 Ca
Oを主体とする相を分相せしめ4この相を溶解除去する
ことによって得られる多孔質ガラスと無機陽イオンとを
反応させることにより蛍光ガラスを製造する。
245〜70 wt%、B2O−s 8〜30wt%、
CaO8〜25wt%、Al2O:+ 5〜l 5
wt%、Na2O3〜 8 wt、% 、 K2O1
〜 5 wt% 、 Na2O+K2O4〜13
wt%、MgO0〜8 wt%、又は5i0245〜
70wj%、82O38〜30wt%、CaO3−25
wt%、Al2O35〜l 5 it%なる組成を有す
るガラス成形体を熱処理して 12O 、 、 Ca
Oを主体とする相を分相せしめ4この相を溶解除去する
ことによって得られる多孔質ガラスと無機陽イオンとを
反応させることにより蛍光ガラスを製造する。
又、5iOz 45〜70wt%、 +12O:18〜
30 wt%、CaO3〜25wt%、Al2O:15
〜l 5 wt%、Na2O3〜8 wt%、K2O1
〜5 wj%、 Na2O+K2O4〜13 WL%、
MgOO〜8wtX、又はSiO245〜70wt%
、 B□0,8〜30 wt%、 CaO8〜25w
t%、Al2O35〜l 5 wt%なる組成を有する
ガラスを熱処理して82O! 、 CaOを主体とする
相を分相せしめ、この相を溶解除去することによって得
られるシート状多孔質ガラスを使用し、無機陽イオンを
展開した後上記多孔質ガラスを加熱して無機陽イオンと
多孔質ガラスを反応せしめ、この反応生成物の蛍光性を
利用して無機陽イオンを検出し、又多孔質ガラスとして
孔径1.000〜12.000人のものを使用する。
30 wt%、CaO3〜25wt%、Al2O:15
〜l 5 wt%、Na2O3〜8 wt%、K2O1
〜5 wj%、 Na2O+K2O4〜13 WL%、
MgOO〜8wtX、又はSiO245〜70wt%
、 B□0,8〜30 wt%、 CaO8〜25w
t%、Al2O35〜l 5 wt%なる組成を有する
ガラスを熱処理して82O! 、 CaOを主体とする
相を分相せしめ、この相を溶解除去することによって得
られるシート状多孔質ガラスを使用し、無機陽イオンを
展開した後上記多孔質ガラスを加熱して無機陽イオンと
多孔質ガラスを反応せしめ、この反応生成物の蛍光性を
利用して無機陽イオンを検出し、又多孔質ガラスとして
孔径1.000〜12.000人のものを使用する。
又無機陽イオンとしてはV〜“、Cu−、Gc+4−+
In◆” 、 Sn◆”、 Ce◆争◆ 、
Tb”” 、 TI”、 M o ” ”+″″3
La+++又はpb”+を使用する。
In◆” 、 Sn◆”、 Ce◆争◆ 、
Tb”” 、 TI”、 M o ” ”+″″3
La+++又はpb”+を使用する。
次に、本発明を更に具体的に説明する。
本発明においては多孔質ガラスとしては、S i 02
45〜70 w t%、82O38〜30 wl:%、
CaO3〜25wt%、Al2O35〜l 5 wt%
、Na、、03〜8wt%、K2O1〜5wt%、Na
2O+ K2O4〜13wt%、MgOO〜8 wt、
%なる組成(組成A)、又はSin、 45〜70wt
%、 B2O:+ 8〜30 wt:%、CaO3〜2
5wt、%、AI□O:+ 5〜15 wt%なる組成
(組成り)を有するガラス成形体を熱処理してB2O.
、 CaOを主体とする相を分相せしめ、この相を溶
解除去することにによっ°C得られる多孔質ガラス(以
下夫々多孔質ガラスA、Bと呼び、木多孔質ガラスと総
称する)を用いる。
45〜70 w t%、82O38〜30 wl:%、
CaO3〜25wt%、Al2O35〜l 5 wt%
、Na、、03〜8wt%、K2O1〜5wt%、Na
2O+ K2O4〜13wt%、MgOO〜8 wt、
%なる組成(組成A)、又はSin、 45〜70wt
%、 B2O:+ 8〜30 wt:%、CaO3〜2
5wt、%、AI□O:+ 5〜15 wt%なる組成
(組成り)を有するガラス成形体を熱処理してB2O.
、 CaOを主体とする相を分相せしめ、この相を溶
解除去することにによっ°C得られる多孔質ガラス(以
下夫々多孔質ガラスA、Bと呼び、木多孔質ガラスと総
称する)を用いる。
組J&A又は組成りのガラス(以下本ガラスと総称する
)を使用することにより、耐圧性か大きく、機械的強度
か大であり、又耐薬品性か大きく、p110〜14の範
囲て使用可能であり、且っ孔径が均一てあり、分離精度
の大きい薄層クロマトクラフィーシート(本シート)を
うることかできる。
)を使用することにより、耐圧性か大きく、機械的強度
か大であり、又耐薬品性か大きく、p110〜14の範
囲て使用可能であり、且っ孔径が均一てあり、分離精度
の大きい薄層クロマトクラフィーシート(本シート)を
うることかできる。
なお組成Aのガラスは小孔の径が3,000〜100
、000人の範囲の小孔の径が比較的大きい多孔質ガラ
スを得るために適し、又組成りのガラスは小孔の径か数
百〜2O,000人の小孔の径か比較的小さい多孔質ガ
ラスをず!にるのに適している。
、000人の範囲の小孔の径が比較的大きい多孔質ガラ
スを得るために適し、又組成りのガラスは小孔の径か数
百〜2O,000人の小孔の径か比較的小さい多孔質ガ
ラスをず!にるのに適している。
以下本ガラス並ひに本ガラスを使用した本シートの製造
法について、更に詳細に説明する。
法について、更に詳細に説明する。
本ガラスの成分のうちSiO□は分相、除去工程によっ
て得られる多孔硝子の骨格を形成するための基幹成分で
あり、Al2O:lは補助成分として得られた多孔硝子
の脆さを減少させる作用を有する。
て得られる多孔硝子の骨格を形成するための基幹成分で
あり、Al2O:lは補助成分として得られた多孔硝子
の脆さを減少させる作用を有する。
B2O.は一方において多孔硝子の骨格を形成する補助
成分として機能するが、他方CaOと協同して、熱処理
によって微少な分相な生成する作用を有する。そしてこ
のようにして生成したCaO1B2O3を主成分とする
分相を溶解除去することによって多孔質ガラスか形成さ
れる。
成分として機能するが、他方CaOと協同して、熱処理
によって微少な分相な生成する作用を有する。そしてこ
のようにして生成したCaO1B2O3を主成分とする
分相を溶解除去することによって多孔質ガラスか形成さ
れる。
B2O.は上述の説明からも首肯しつるように細孔の大
きさを決定する重要な因子であり、分相中に移行して除
去される B2O3量、或は逆に多孔硝子中に残存する
B2O3量は、細孔の径の均一性と密接な関係を有す
ることか判明した。
きさを決定する重要な因子であり、分相中に移行して除
去される B2O3量、或は逆に多孔硝子中に残存する
B2O3量は、細孔の径の均一性と密接な関係を有す
ることか判明した。
上記組成を有する調合原料を溶融し、所望形状の成形体
とする。成形体の製造方法に特に限定はなく常法を使用
することができる。
とする。成形体の製造方法に特に限定はなく常法を使用
することができる。
なおバッチの溶融中に82O3の一部が揮発逸散するの
で、この逸散量を考慮してバッチ中のn 2O 、J−
7fを定めることか心安である。
で、この逸散量を考慮してバッチ中のn 2O 、J−
7fを定めることか心安である。
組成A又はBを有するガラス(以下本ガラスという)よ
りなる成形体を熱処理してCaO182O3を主体とす
る相(以下Cab、 B2O:l相という)を分相せ
しめる。加熱処理温度か高い程、又熱処理時間か長い程
CaO、B2O3相は大きくなる傾向を有し、熱処理条
件を選択することによって細孔の径を所望の値とするこ
とができる。
りなる成形体を熱処理してCaO182O3を主体とす
る相(以下Cab、 B2O:l相という)を分相せ
しめる。加熱処理温度か高い程、又熱処理時間か長い程
CaO、B2O3相は大きくなる傾向を有し、熱処理条
件を選択することによって細孔の径を所望の値とするこ
とができる。
本ガラスを使用するときは均一な大きさの細孔を形成さ
せることかでき、又処理条件、並びに組成の選択により
この径を50〜100,000人の範囲とすることかて
きるか、この径を1.0[10〜12 、000人好ま
しくは3.000〜1.0.000人とすることにより
特に好適な結果の得られることが判明した。加熱処理を
行った本ガラスよりなる成形体をスライスしてシート状
となし次いでこのシートをIIcII□SO4,llN
0.等の酸中に浸漬してCaO1B2O3相を溶解除去
することにより本シートを得ることかてきる。なお酸処
理を行なうに先立ち、IIF溶液て短時間その表面をエ
ッチンタ処理するのか望ましい。
せることかでき、又処理条件、並びに組成の選択により
この径を50〜100,000人の範囲とすることかて
きるか、この径を1.0[10〜12 、000人好ま
しくは3.000〜1.0.000人とすることにより
特に好適な結果の得られることが判明した。加熱処理を
行った本ガラスよりなる成形体をスライスしてシート状
となし次いでこのシートをIIcII□SO4,llN
0.等の酸中に浸漬してCaO1B2O3相を溶解除去
することにより本シートを得ることかてきる。なお酸処
理を行なうに先立ち、IIF溶液て短時間その表面をエ
ッチンタ処理するのか望ましい。
前述したように熱処理の条件によって、得られる多孔硝
子の細孔の径を制御することができるか、細孔の径は多
孔質ガラス中に残存するB2O3の量に応じて変化する
こと及びこのB2O3の量は熱処理、酸処理の条件によ
って左右されることか判明した。モしてB2O3か望ま
しくは0.5 wt%以上残存するようこれらの条件を
定めることにより多孔硝子を薄層クロマトグラフ用シー
トとして使用した場合、特に好適な結果の得られること
が判明した。
子の細孔の径を制御することができるか、細孔の径は多
孔質ガラス中に残存するB2O3の量に応じて変化する
こと及びこのB2O3の量は熱処理、酸処理の条件によ
って左右されることか判明した。モしてB2O3か望ま
しくは0.5 wt%以上残存するようこれらの条件を
定めることにより多孔硝子を薄層クロマトグラフ用シー
トとして使用した場合、特に好適な結果の得られること
が判明した。
望ましい処理条件は次の通りである。
加熱温度 600〜850℃
加熱時間 2〜48br、望ましくは12〜48hr酸
の種類 +1CI 、 I□SO4,Nll0゜酸の濃
度 0、旧〜2.ON、望ましくは0.1〜1.ON 処理時間 2〜2Ohr、望ましくは4〜15hr温
度 50〜95℃、望ましくは80〜90℃上記のよ
うにして得られた本シートを、各種の試料の成分の分離
、固定、定量に使用する。
の種類 +1CI 、 I□SO4,Nll0゜酸の濃
度 0、旧〜2.ON、望ましくは0.1〜1.ON 処理時間 2〜2Ohr、望ましくは4〜15hr温
度 50〜95℃、望ましくは80〜90℃上記のよ
うにして得られた本シートを、各種の試料の成分の分離
、固定、定量に使用する。
次に本シートの使用法を説明する。
本シートの寸法、厚みに特に限定はないか、2〜10C
11×2〜10cm、厚み0.2 へ2 nun程度の
ものか好適に使用できる。このようなシートは充分な機
械的強度を有し、基板を用いて補強する必要はない。
11×2〜10cm、厚み0.2 へ2 nun程度の
ものか好適に使用できる。このようなシートは充分な機
械的強度を有し、基板を用いて補強する必要はない。
木多孔賀ガラスに無機陽イオンを含浸させて加熱するこ
とにより無機陽イオンと多孔質ガラスか反応し、蛍光ガ
ラスか得られることが判明した。
とにより無機陽イオンと多孔質ガラスか反応し、蛍光ガ
ラスか得られることが判明した。
無機陽イオンと多孔質ガラスを反応させるのに必要な温
度は300〜1.000°C1加熱所要時間は、数秒〜
数時間程度である。
度は300〜1.000°C1加熱所要時間は、数秒〜
数時間程度である。
蛍光ガラスを紫外線、γ線、電子線等で照射することに
より、当該ガラスより蛍光線か発生ずる。
より、当該ガラスより蛍光線か発生ずる。
蛍光の波長領域は無機陽イオンの種類、励起光(照射光
)の波長等に依って定まる。
)の波長等に依って定まる。
別表は本多孔賀ガラスに各種無機陽イオンを含有させて
加熱した得られた蛍光ガラスに254 nm又は:16
6 nmの紫外線を照射した場合の蛍光の色の一覧表で
ある。
加熱した得られた蛍光ガラスに254 nm又は:16
6 nmの紫外線を照射した場合の蛍光の色の一覧表で
ある。
本多孔質ガラスに含浸せしむべき無機陽イオンの種類及
び量、加熱方法、加熱時間等を変化させることにより、
従来得られなかった各色の蛍光を発生させることができ
る。
び量、加熱方法、加熱時間等を変化させることにより、
従来得られなかった各色の蛍光を発生させることができ
る。
蛍光ガラスはシート状の本多孔質ガラスを用いて製造し
てもよく、或は粒状、粉状の木多孔賀ガラスを用いて製
造することもできる。
てもよく、或は粒状、粉状の木多孔賀ガラスを用いて製
造することもできる。
又−つの本多孔質ガラス(例えばシート)に二種以上の
無機陽イオンを所定の模様をなして付与することにより
、多彩な蛍光を発する蛍光ガラスを得ることかできる。
無機陽イオンを所定の模様をなして付与することにより
、多彩な蛍光を発する蛍光ガラスを得ることかできる。
或は又粉状の本多孔質ガラスを用いた蛍光ガラスを基板
上に接着することもでき、各種蛍光ガラスを用いて模様
を形成することもてきる。
上に接着することもでき、各種蛍光ガラスを用いて模様
を形成することもてきる。
更に又、照射光を変化させることにより佼様な変化させ
ることもできる。
ることもできる。
本多孔賀ガラスよりなるシート(本シート)を用い、次
のようにして無機陽イオンの検出を行うことかできる。
のようにして無機陽イオンの検出を行うことかできる。
本シートの下部に試料を付着させ、本シートの下端を移
動相である液体中に浸漬する。移動相は本シート中に形
成されている多数の小孔中を毛細管現象によって上昇し
、本シート上部迄移動する。
動相である液体中に浸漬する。移動相は本シート中に形
成されている多数の小孔中を毛細管現象によって上昇し
、本シート上部迄移動する。
この間に試料中に含まれる各無機陽イオンは、移動相と
固定相(本シート)への分配係数に応じて分配移動され
、各無機陽イオンへの展開、分離が行われる。
固定相(本シート)への分配係数に応じて分配移動され
、各無機陽イオンへの展開、分離が行われる。
移動相は試料の種類、本シートの孔の大きさ等に応じて
選択されるが、例えば、アセトン−38IC+ (9
9: 1. V/V ) 、ブ9 / −ルー ヘンゼ
ン−INHNO,−1,NH(:+ (75: 69
: 4 : 2゜’J/V )を用いることかできる
。
選択されるが、例えば、アセトン−38IC+ (9
9: 1. V/V ) 、ブ9 / −ルー ヘンゼ
ン−INHNO,−1,NH(:+ (75: 69
: 4 : 2゜’J/V )を用いることかできる
。
本シートを使用した場合の展開所要時間は数分ないし数
時間程度で、又分離性能も良好であり、TLCと同等以
上の性能を有する。
時間程度で、又分離性能も良好であり、TLCと同等以
上の性能を有する。
又本シートは、TLCのように接着剤を用いていないの
て、接着剤に起因する誤差を生ずることもない。
て、接着剤に起因する誤差を生ずることもない。
次いで、本シートを加熱して無機陽イオンと多孔質ガラ
スを反応せしめ、この反応生成物に紫外線、γ線、電子
線等を照射し、該生成物から発生ずる蛍光の強度、波長
分布、展開の位置を利用し、無機陽イオンの同定、定量
を行う。
スを反応せしめ、この反応生成物に紫外線、γ線、電子
線等を照射し、該生成物から発生ずる蛍光の強度、波長
分布、展開の位置を利用し、無機陽イオンの同定、定量
を行う。
[作 用]
SiO245〜70wt%、82O:I 8〜30 w
t%、CaO3〜25wt%、Al2O35〜15 w
t%、 Na2O3〜 8wt%、 K2O1〜
5wむ%、 Na2O+ K、0 4〜13wt
%、MgO0〜8 wt%、又は5i0245〜70w
t%、B2O:18〜30 wt%、CaO3〜25w
t%、Al2O,5〜15wし%なる組成を有するガラ
ス成形体を熱処理してB2O3,CaOを主体とする相
を分相せしめ、この相を溶解除去することによって得ら
れる多孔質ガラスと無機陽イオンとを反応させることに
より蛍光性を有するガラスを得る。
t%、CaO3〜25wt%、Al2O35〜15 w
t%、 Na2O3〜 8wt%、 K2O1〜
5wむ%、 Na2O+ K、0 4〜13wt
%、MgO0〜8 wt%、又は5i0245〜70w
t%、B2O:18〜30 wt%、CaO3〜25w
t%、Al2O,5〜15wし%なる組成を有するガラ
ス成形体を熱処理してB2O3,CaOを主体とする相
を分相せしめ、この相を溶解除去することによって得ら
れる多孔質ガラスと無機陽イオンとを反応させることに
より蛍光性を有するガラスを得る。
又5iOz 45〜70 wj%、82O:l 8 ”
’−30wt%、CaO8〜25 wt%、Al2O3
5〜l 5 wt%。
’−30wt%、CaO8〜25 wt%、Al2O3
5〜l 5 wt%。
Na2O3〜8 wt、%、K2O1〜5 wt%、
Na2O+K2O4〜13wt%、MgO0〜8w1.
%、又はSiO245〜70vt%、 82O:1
8〜30 wt%、CaO8〜25wt%、Al2O3
5〜1.5 wt%なる組成を有するガラスな熱処理し
てB2O. 、 CaOを主体とする相を分相せしめ、
この相を溶解除去することによって得られるシート状多
孔質ガラスを使用し、無機陽イオンを展開した後上記多
孔質ガラスを加熱して無機陽イオンと多孔質ガラスを反
応せしめることにより、蛍光ガラスを生成せしめ、この
蛍光ガラスの発生ずる蛍光を利用して無機陽イオンの分
析を行うことにより、固定層を補強する基板の使用を省
くことを可能ならしめ、有機試薬の使用を省略すること
を可能ならしめる。
Na2O+K2O4〜13wt%、MgO0〜8w1.
%、又はSiO245〜70vt%、 82O:1
8〜30 wt%、CaO8〜25wt%、Al2O3
5〜1.5 wt%なる組成を有するガラスな熱処理し
てB2O. 、 CaOを主体とする相を分相せしめ、
この相を溶解除去することによって得られるシート状多
孔質ガラスを使用し、無機陽イオンを展開した後上記多
孔質ガラスを加熱して無機陽イオンと多孔質ガラスを反
応せしめることにより、蛍光ガラスを生成せしめ、この
蛍光ガラスの発生ずる蛍光を利用して無機陽イオンの分
析を行うことにより、固定層を補強する基板の使用を省
くことを可能ならしめ、有機試薬の使用を省略すること
を可能ならしめる。
[実施例1]
VC1,i、 Cu(:lz・2H2O、Ge(:i+
、 InCl:+・4H2O、SnCI 2 ・2Oz
O1CeC1,’7112O、TlC1,PbCIz
、 MtJCfの0.1又は0.01M溶液を各0.1
μ文づつ、7,000人の小孔を多数有する厚み0.5
■、 5cmX 5cmの大きさを有する多孔質ガラ
スシート(ポーラスガラスシート)の下から5IllD
Iの点く原点)にスポットした。これを展開槽内に置き
、アセトン−3NIICI(99:1,V/V)て展開
、ドライヤーで風乾後、300℃でl 5o+in 、
1,000℃て数lll1n加熱した。次いで254
nmの波長の光を出すマナスルランプで照射し、各イオ
ンの位lを検出した。第1図はこのようにして得られた
クロマトグラムであり、陽イオンはそれぞれよく分離し
た。なお、展開は、図に示す溶媒先端の位置に溶媒か達
する迄行った。
、 InCl:+・4H2O、SnCI 2 ・2Oz
O1CeC1,’7112O、TlC1,PbCIz
、 MtJCfの0.1又は0.01M溶液を各0.1
μ文づつ、7,000人の小孔を多数有する厚み0.5
■、 5cmX 5cmの大きさを有する多孔質ガラ
スシート(ポーラスガラスシート)の下から5IllD
Iの点く原点)にスポットした。これを展開槽内に置き
、アセトン−3NIICI(99:1,V/V)て展開
、ドライヤーで風乾後、300℃でl 5o+in 、
1,000℃て数lll1n加熱した。次いで254
nmの波長の光を出すマナスルランプで照射し、各イオ
ンの位lを検出した。第1図はこのようにして得られた
クロマトグラムであり、陽イオンはそれぞれよく分離し
た。なお、展開は、図に示す溶媒先端の位置に溶媒か達
する迄行った。
[実施例2]
実施例1のアセトンー:1NHC1に代え、ブタノール
−ベンゼン−1,NHNO3−INH(:l (75
: 69 :4 :’2. V/V )を用いて同様な
実験を行った。
−ベンゼン−1,NHNO3−INH(:l (75
: 69 :4 :’2. V/V )を用いて同様な
実験を行った。
第2図はこのようにして得られたクロマトグラムである
。
。
し発明の効果コ
波長が一定値に制御され、且つ各種の波長の蛍光を発生
する蛍光ガラスを簡単に製造できる。
する蛍光ガラスを簡単に製造できる。
又無機陽イオンの検出を良好な精度で行うことができる
。
。
又、固定相を補強する基板や有機試薬の使用を省略てき
る。
る。
第1〜2図は本発明の方法で得られたクロマt−クラム
である。 別 表 特許出願人 伊勢化学工業株式会社
である。 別 表 特許出願人 伊勢化学工業株式会社
Claims (5)
- (1)SiO_245〜70wt%、B_2O_38〜
30wt%、CaO8〜25wt%、Al_2O_35
〜15wt%、Na_2O3〜8wt%、K_2O1〜
5wt%、Na_2O+K_2O4〜13wt%、Mg
O0〜8wt%、又はSiO_245〜70wt%、B
_2O_38〜30wt%、CaO8〜25wt%、A
l_2O_35〜15wt%なる組成を有するガラス成
形体を熱処理してB_2O_3、CaOを主体とする相
を分相せしめ、この相を溶解除去することによって得ら
れる多孔質ガラスと無機陽イオンとを反応させる蛍光ガ
ラスの製造方法。 - (2)無機陽イオンはV^+^+^+、Cu^+^+、
Ge^+^+^+^+、In^+^+^+、Sn^+^
+、Ce^+^+^+、Tb^+^+^+、Tl^+^
+、Mo^+^+^+^+^+、La^+^+^+又は
Pb^+^+である請求項1記載の蛍光ガラスの製造方
法。 - (3)無機陽イオンを薄層クロマトグラフィーで検出す
る方法において、薄層としてSiO_245〜70wt
%、B_2O_38〜30wt%、CaO8〜25wt
%、Al_2O_35〜15wt%、Na_2O3〜8
wt%、K_2O1〜5wt%、 Na_2O+K_2
O4〜13wt%、MgO0〜8wt%、又はSiO_
245〜70wt%、B_2O_38〜30wt%、C
aO8〜25wt%、Al_2O_35〜15wt%な
る組成を有するガラスを熱処理してB_2O_3、Ca
Oを主体とする相を分相せしめ、この相を溶解除去する
ことによって得られるシート状多孔質ガラスを使用し、
無機陽イオンを展開した後上記多孔質ガラスを加熱して
無機陽イオンと多孔質ガラスを反応せしめ、この反応生
成物の蛍光性を利用して無機陽イオンを検出する無機陽
イオンの検出方法。 - (4)多孔質ガラスの孔径は1,000〜12,000
Åである請求項3記載の無機陽イオンの検出方法。 - (5)無機陽イオンはV^+^+^+、Cu^+^+、
Ge^+^+^+^+、In^+^+^+、Sn^+^
+、Ce^+^+^+、Tb^+^+^+、Tl^+^
+、Mo^+^+^+^+^+、La^+^+^+又は
Pb^+^+である請求項3又は4記載の無機陽イオン
の検出方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4535389A JPH02225335A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 蛍光ガラスの製造方法並びに無機陽イオンの検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4535389A JPH02225335A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 蛍光ガラスの製造方法並びに無機陽イオンの検出方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02225335A true JPH02225335A (ja) | 1990-09-07 |
Family
ID=12716914
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4535389A Pending JPH02225335A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 蛍光ガラスの製造方法並びに無機陽イオンの検出方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02225335A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012006779A1 (zh) * | 2010-07-14 | 2012-01-19 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 掺入稀土离子的碱金属硅酸盐发光玻璃及其制备方法 |
-
1989
- 1989-02-28 JP JP4535389A patent/JPH02225335A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012006779A1 (zh) * | 2010-07-14 | 2012-01-19 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 掺入稀土离子的碱金属硅酸盐发光玻璃及其制备方法 |
CN102985383A (zh) * | 2010-07-14 | 2013-03-20 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 掺入稀土离子的碱金属硅酸盐发光玻璃及其制备方法 |
US9156733B2 (en) | 2010-07-14 | 2015-10-13 | Ocean's King Lighting Science & Technology Co., Ltd. | Rare earth ions doped alkali metal silicate luminescent glass and the preparation method thereof |
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