JPH02225328A - 球状シリカガラスの製造方法 - Google Patents
球状シリカガラスの製造方法Info
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- JPH02225328A JPH02225328A JP4394089A JP4394089A JPH02225328A JP H02225328 A JPH02225328 A JP H02225328A JP 4394089 A JP4394089 A JP 4394089A JP 4394089 A JP4394089 A JP 4394089A JP H02225328 A JPH02225328 A JP H02225328A
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば半導体素子用封止材の充填材（フィシ
）等として使用される球状シリカガラスの製造方法に関
する。更に詳しくはゾル−ゲル法による球状シリカガラ
スの製造方法に関する。
）等として使用される球状シリカガラスの製造方法に関
する。更に詳しくはゾル−ゲル法による球状シリカガラ
スの製造方法に関する。
（従来の技術）
従来、この種の球状シリカガラスの製造方法としては、
天然の珪石および水晶を粉砕し、これを再溶融して球状
化させて球状シリカガラスを製造する方法が知られてい
るが、シリカガラスの高純度化の要求に伴って、これに
代えＳＩＣ！＜１を０２−８２炎中で加水分解してガラ
ススートを作成し、これを温度１８００〜２０００℃で
焼結、粉砕し、再びたび”２ １１２炎中て加熱球状化
させて球状シリカガラスを製造する所謂気相法が採用さ
れてきた。
天然の珪石および水晶を粉砕し、これを再溶融して球状
化させて球状シリカガラスを製造する方法が知られてい
るが、シリカガラスの高純度化の要求に伴って、これに
代えＳＩＣ！＜１を０２−８２炎中で加水分解してガラ
ススートを作成し、これを温度１８００〜２０００℃で
焼結、粉砕し、再びたび”２ １１２炎中て加熱球状化
させて球状シリカガラスを製造する所謂気相法が採用さ
れてきた。
しかしながら、この気相法は、５ｉＣｊ！、の加水分解
、焼結、粉末の再溶融を温度１８００〜２０００℃の０
２− Ｈ２炎中で行うため、多量の熱エネルギーを必要
とするため、エネルギー費の製造コスト中に占める割合
いが著しく高くなって製品価格は高価であるという問題
がある。
、焼結、粉末の再溶融を温度１８００〜２０００℃の０
２− Ｈ２炎中で行うため、多量の熱エネルギーを必要
とするため、エネルギー費の製造コスト中に占める割合
いが著しく高くなって製品価格は高価であるという問題
がある。
そこで前記問題点がないものとして特開昭５８−１７６
１３１３号公報に開示されているように珪酸エステル、
水、アルコールの混合溶液を、これらと実質的に相溶性
がない液体に分散、懸濁させて粉粒状のゲルを生成させ
、得られた粉粒状ゲルを分離し焼成させて球状シリカガ
ラスを形成させる所謂ゾル−ゲル法が注目されている。
１３１３号公報に開示されているように珪酸エステル、
水、アルコールの混合溶液を、これらと実質的に相溶性
がない液体に分散、懸濁させて粉粒状のゲルを生成させ
、得られた粉粒状ゲルを分離し焼成させて球状シリカガ
ラスを形成させる所謂ゾル−ゲル法が注目されている。
（発明が解決しようとする課題）
前記ゾル−ゲル法は、生成された粉粒状ゲルの分散に前
記混合溶液と実質的に相溶性がない液体即ち分散媒とし
て、ヘキサノール、オクタツール等の高級アルコール、
ヘキサン、キシレン等の芳香族炭化水素、ジエチルエー
テル、アニソール等のエーテル等を用いているが、生成
したゲル粒子が互いに凝集し易く、完全に単分散した乾
燥ゲルが得られないため、充分に単分散した球状シリカ
ガラスが得られず、また粒径が２ｊＩ１１以上のゲルの
収率が低い等の問題がある。
記混合溶液と実質的に相溶性がない液体即ち分散媒とし
て、ヘキサノール、オクタツール等の高級アルコール、
ヘキサン、キシレン等の芳香族炭化水素、ジエチルエー
テル、アニソール等のエーテル等を用いているが、生成
したゲル粒子が互いに凝集し易く、完全に単分散した乾
燥ゲルが得られないため、充分に単分散した球状シリカ
ガラスが得られず、また粒径が２ｊＩ１１以上のゲルの
収率が低い等の問題がある。
本発明は、前記問題点を解消し、ゲルを凝集することな
く良好に分散し得、かつ粒径が２ｊｍ以上のゲルの収率
が良好なゾル−ゲル法による球状シリカガラスの製造方
法を提供することを目的とする。
く良好に分散し得、かつ粒径が２ｊｍ以上のゲルの収率
が良好なゾル−ゲル法による球状シリカガラスの製造方
法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
ゾル−ゲル法において分散媒に低級アルコールの一つで
あるブタノールを用いると生成されたゲルの分散性が良
好で、かつ粒径２μｍ以上のゲルの収率が向上すること
を知見した。
ゾル−ゲル法において分散媒に低級アルコールの一つで
あるブタノールを用いると生成されたゲルの分散性が良
好で、かつ粒径２μｍ以上のゲルの収率が向上すること
を知見した。
本発明は前記知見に基づいてなされたものであって、そ
の球状シリカガラスの製造方法は、珪酸エステル原料溶
液を加水分解して得られたゾルを分散媒中で分散させて
ゲルを生成させ、得られたゲルを分離、焼成するゾル−
ゲル法により球状シリカガラスを製造する方法において
、前記分散媒としてブタノールを用いることを特徴とす
る。
の球状シリカガラスの製造方法は、珪酸エステル原料溶
液を加水分解して得られたゾルを分散媒中で分散させて
ゲルを生成させ、得られたゲルを分離、焼成するゾル−
ゲル法により球状シリカガラスを製造する方法において
、前記分散媒としてブタノールを用いることを特徴とす
る。
本発明で用いる珪酸エステルとしては、珪酸メチル、珪
酸エチル、珪酸プロピル等が挙げられる。
酸エチル、珪酸プロピル等が挙げられる。
また珪酸エステルの加水分解は、珪酸エステルと、水と
、例えばアンモニア水等の触媒を混合撹拌して懸濁させ
ればよく、その混合比は珪酸エステル１モルに対して水
３〜１０モル＆、 度トし、また触媒としてアンモニア
水を用いる場合は珪酸エステル１モルに対して５ Ｘ
１０−’〜５×１０−３モル程度とするのが好ましい。
、例えばアンモニア水等の触媒を混合撹拌して懸濁させ
ればよく、その混合比は珪酸エステル１モルに対して水
３〜１０モル＆、 度トし、また触媒としてアンモニア
水を用いる場合は珪酸エステル１モルに対して５ Ｘ
１０−’〜５×１０−３モル程度とするのが好ましい。
また、分散媒量は一般には珪酸エステル原料溶液の１〜
３倍容量程度とする。
３倍容量程度とする。
（実施例）
次に本発明の具体的実施例を比較例と共に説明する。
実験例
先ず、５００ｃｃビーカー中に蒸溜精製した珪酸メチル
１モルに対して蒸溜水５モル、純度９９．５％のアンモ
ニア水１×１０−４モルとなるように夫々加え、マグネ
チックスターラにより温度２５℃で、３０分間激しく撹
拌し、約２５０ｃｃの粘度がｌＯボイズ（東京計器製Ｂ
型粘度計）のゾルを調製した。
１モルに対して蒸溜水５モル、純度９９．５％のアンモ
ニア水１×１０−４モルとなるように夫々加え、マグネ
チックスターラにより温度２５℃で、３０分間激しく撹
拌し、約２５０ｃｃの粘度がｌＯボイズ（東京計器製Ｂ
型粘度計）のゾルを調製した。
次に、前記ゾルｚｓｏｃｃを、別個に用意した１０００
ｃｃビーカー中の前記ゾル量に対して容積比で２倍容量
のブタノール分散液中に投入し、マグネチックスターラ
によって温度２５℃で、５時間激しく撹拌して、ゲルを
生成させた。
ｃｃビーカー中の前記ゾル量に対して容積比で２倍容量
のブタノール分散液中に投入し、マグネチックスターラ
によって温度２５℃で、５時間激しく撹拌して、ゲルを
生成させた。
撹拌終了後直ちに静置させて生成されたゲルの沈降開始
時間と、静置５分経過後のゲルの分散状態を調べ、その
結果を表に示した。
時間と、静置５分経過後のゲルの分散状態を調べ、その
結果を表に示した。
また生成されたゲルを光学顕微鏡で観察（倍率１００倍
）したところ粒径が２〜１００μｍ程度の球状粒子とし
て単分散していることが確認された。
）したところ粒径が２〜１００μｍ程度の球状粒子とし
て単分散していることが確認された。
次いで生成されたゲル分散液を孔径が２：ｌｌ１１の濾
紙を用いて減圧濾過してゲルと濾液に分離し、濾紙上の
ゲルを純度９８％のブタノール５００ｃｃで２回、次い
で蒸溜水２５０ｃｃで１回洗浄後、温度ＢＯ℃、湿度９
５％の恒温恒湿器内で２４時間乾燥した。
紙を用いて減圧濾過してゲルと濾液に分離し、濾紙上の
ゲルを純度９８％のブタノール５００ｃｃで２回、次い
で蒸溜水２５０ｃｃで１回洗浄後、温度ＢＯ℃、湿度９
５％の恒温恒湿器内で２４時間乾燥した。
乾燥後の粒状ゲルを電気炉内で昇温速度１００”Ｃ／１
時間で温度８００℃まで昇温し、該温度で２時間焼成し
たのち、常温まで冷却して球状シリカガラスを得た。
時間で温度８００℃まで昇温し、該温度で２時間焼成し
たのち、常温まで冷却して球状シリカガラスを得た。
得られた白色粉末をＸ線回折法で調べたところシリカガ
ラスであることが確認された。
ラスであることが確認された。
また、得られたゲルの収率を次式により求め、その結果
を表に示した。
を表に示した。
尚、ＭＸ：得られた球状シリカガラス量。
ＭＡ：原料に用いた珪酸メチル量から理論的に計算され
るシリカガラス量。
るシリカガラス量。
比較実験例１
ゾルを分散させる分散媒にブタノールの代わりにプロパ
ツールを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカ
ガラスを作成した。
ツールを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカ
ガラスを作成した。
前記実験例と同様にして、撹拌後直ちに静置させて生成
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
また、生成されたゲルを光学顕微鏡で観察（倍率１００
０倍）したところ粒径が１νｍ以下の均一な球状粒子と
して単分散していた。
０倍）したところ粒径が１νｍ以下の均一な球状粒子と
して単分散していた。
比較実験例２
ゾルを分散させる分散媒にブタノールの代わりにヘキサ
ノールを用いた以外は実施例と同様の方法で球状シリカ
ガラスを作成した。
ノールを用いた以外は実施例と同様の方法で球状シリカ
ガラスを作成した。
前記実験例と同様にして、撹拌後直ちに静置させて生成
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
また、生成されたゲルを光学顕微鏡で観察（倍率１００
倍）したところ粒径が２〜１００μｍの球状粒子が複数
個凝集していた。
倍）したところ粒径が２〜１００μｍの球状粒子が複数
個凝集していた。
比較実験例３
ゾルを分散させる分散媒にブタノールの代わりにヘプタ
ツールを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカ
ガラスを作成した。
ツールを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカ
ガラスを作成した。
前記実験例と同様にして、撹拌後直ちに静置させて生成
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
また、生成されたゲルを光学顕微鏡で観察（倍率１００
倍）したところ粒径が２〜１００μｍの球状粒子が複数
個凝集していた。
倍）したところ粒径が２〜１００μｍの球状粒子が複数
個凝集していた。
比較実験例４
ゾルを分散させる分散媒にブタノールの代わりにオクタ
ツールを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカ
ガラスを作成した。
ツールを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカ
ガラスを作成した。
前記実験例と同様にして、撹拌後直ちに静置させて生成
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
また、生成されたゲルを光学顕微鏡で観察（倍率１００
倍）したところ粒径が２〜ｉｏｏ ａｍの球状粒子が複
数個凝集していた。
倍）したところ粒径が２〜ｉｏｏ ａｍの球状粒子が複
数個凝集していた。
比較実験例５
ゾルを分散させる分散媒にブタノールの代わりにヘキサ
ンを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカガラ
スを作成した。
ンを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカガラ
スを作成した。
前記実験例と同様にして、撹拌後直ちに静置させて生成
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
また、生成されたゲルを光学顕微鏡で観察（倍率１００
倍）したところ粒径がｌＯ〜２００１ｍの塊状粒子が生
成していた。
倍）したところ粒径がｌＯ〜２００１ｍの塊状粒子が生
成していた。
比較実験例６
ゾルを分散させる分散媒にブタノールの代わりにヘプタ
ンを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカガラ
スを作成した。
ンを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカガラ
スを作成した。
前記実験例と同様にして、撹拌後直ちに静置させて生成
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
また、生成されたゲルを光学顕微鏡で観察（倍率１００
倍）したところ粒径が１０〜２００μｍの塊状粒子が生
成していた。
倍）したところ粒径が１０〜２００μｍの塊状粒子が生
成していた。
比較実験例７
ゾルを分散させる分散媒にブタノールの代わりにトルエ
ンを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカガラ
スを作成した。
ンを用いた以外は実験例と同様の方法で球状シリカガラ
スを作成した。
前記実験例と同様にして、撹拌後直ちに静置させて生成
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
されたゲルの沈降開始時間と、静置５分経過後のゲルの
分散状態並びにゲルの収率を調べ、その結果を表に示し
た。
また、生成されたゲルを光学顕微鏡で観察（倍率１００
倍）したところ粒径が１０〜２００μｍの塊状粒子が生
成していた。
倍）したところ粒径が１０〜２００μｍの塊状粒子が生
成していた。
表
尚、表におけるゲルの分散性の評価は次の通りである。
◎ 分散性極めて良好
Ｏ分散性良好
△ 凝集状態
× 凝集状態が著しい
表から明らかなように、分散媒にブタノールを用いた本
発明の実験例の方法は、ゲルの分散性が良好であり、か
つ粒径２μｍ以上のゲルの収率も高かった。これに対し
て分散媒にプロパツールを用いた比較実験例１の方法は
、ゲルの分散性は良好であるがゲルの沈降開始が遅く、
かつ生成されたゲルの粒径が極めて小さいため粒径２ｐ
ｍ以上のゲル収率が０であった。また分散媒にヘキサノ
ール、ヘプタツール、オクタツール等の高級アルコール
を用いた比較実験例２〜４の方法は、ゲルの沈降開始は
非常に速くゲルの分散性が悪く、かつゲルの収率が低か
った。
発明の実験例の方法は、ゲルの分散性が良好であり、か
つ粒径２μｍ以上のゲルの収率も高かった。これに対し
て分散媒にプロパツールを用いた比較実験例１の方法は
、ゲルの分散性は良好であるがゲルの沈降開始が遅く、
かつ生成されたゲルの粒径が極めて小さいため粒径２ｐ
ｍ以上のゲル収率が０であった。また分散媒にヘキサノ
ール、ヘプタツール、オクタツール等の高級アルコール
を用いた比較実験例２〜４の方法は、ゲルの沈降開始は
非常に速くゲルの分散性が悪く、かつゲルの収率が低か
った。
また分散媒にヘキサン、ヘプタン、トルエンを用いた比
較実験例５〜７の方法では、ゲルは分散せずに塊状であ
った。
較実験例５〜７の方法では、ゲルは分散せずに塊状であ
った。
（発明の効果）
このように球状シリカガラスの製造方法によれば、分散
媒としてブタノールを用いるようにしたので、生成され
たゲルが凝集することなく均一に分散媒中に分散し、か
つ粒径２１ｍ以上のゲルの収率を向上させることが出来
、分散性のよい球状シリカガラスを高収率で製造出来る
等の効果を１−ｆする。
媒としてブタノールを用いるようにしたので、生成され
たゲルが凝集することなく均一に分散媒中に分散し、か
つ粒径２１ｍ以上のゲルの収率を向上させることが出来
、分散性のよい球状シリカガラスを高収率で製造出来る
等の効果を１−ｆする。
特 許 出 願 人
日本無機株式会社
外３名
平成 年 月
日
Claims (1)
- 珪酸エステル原料溶液を加水分解して得られたゾルを分
散媒中で分散させてゲルを生成させ、得られたゲルを分
離、焼成するゾル−ゲル法により球状シリカガラスを製
造する方法において、前記分散媒としてブタノールを用
いることを特徴とする球状シリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4394089A JPH02225328A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 球状シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4394089A JPH02225328A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 球状シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02225328A true JPH02225328A (ja) | 1990-09-07 |
| JPH0519494B2 JPH0519494B2 (ja) | 1993-03-16 |
Family
ID=12677698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4394089A Granted JPH02225328A (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 球状シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02225328A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4225978C1 (de) * | 1992-08-06 | 1994-04-07 | Degussa | Geformte Organosiloxan-Polykondensate, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
| JP2016539903A (ja) * | 2013-11-26 | 2016-12-22 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | 無機粒子状材料を生成するためのプロセス |
-
1989
- 1989-02-23 JP JP4394089A patent/JPH02225328A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4225978C1 (de) * | 1992-08-06 | 1994-04-07 | Degussa | Geformte Organosiloxan-Polykondensate, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
| JP2016539903A (ja) * | 2013-11-26 | 2016-12-22 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | 無機粒子状材料を生成するためのプロセス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0519494B2 (ja) | 1993-03-16 |
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