JPH02222763A

JPH02222763A - 加熱脱気装置を用いた超純水装置

Info

Publication number: JPH02222763A
Application number: JP4242389A
Authority: JP
Inventors: Tadahiro Omi; 忠弘大見; Akihiko Hougetsu; 宝月　章彦; Kenichi Ushigoe; 健一牛越
Original assignee: Shinko Pantec Co Ltd
Current assignee: Shinko Pantec Co Ltd
Priority date: 1989-02-21
Filing date: 1989-02-21
Publication date: 1990-09-05
Anticipated expiration: 2013-01-26
Also published as: JP2703034B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、電子工業の半導体製造およびその関連産業に
用いられる超純水装置、特に半導体製造において洗浄に
用いられる超純水の溶存酸素を極限にまで減少させる超
純水装置に関する。

（従来の技術）半導体の製造の際に洗浄に使用される超純水をつくる超
純水装置の技術分野では、超純水中の溶存酸素レベルを
低下させることの意義、必要性は種々論じられているが
、従来は、溶存酸素レベルを低下させることにより水中
の好気性微生物の増殖を防止し水質の制御に有効である
ことから、これらの目的で脱気が行われて来た。

この点では超純水に残存する溶存酸素濃度レベルに対す
る要求は酷しいものではなく、脱気装置としても熱影響
を受けることが嫌われる超純水装置の系統に支障なく組
込み得るもの、例えば充填塔を用いた真空脱気方式、膜
を用いた真空脱気方式のもの、あるいは還元剤を注入し
触媒を用いて水中の酸素を除去する方法等が従来用いら
れている。

第３図は真空脱気方式の脱気装置を組込んだ従来技術の
超純水装置の１例を示す、原水は前処理装置（ａ）で凝
集沈澱、濾過等により処理され、前処理水が加圧ポンプ
（ｂ）により加圧されて逆浸透装置（Ｃ）により脱塩さ
れたのち、この脱塩水が充填塔形式の真空脱気装置（ｄ
Ｊ内にスプレーされ、真空ポンプ（ｅ）により真空引さ
れて脱気され酸素除去が行われる。こうして脱気された
水がポンプ（ｆ）によりイオン交換塔（６）に通されて
残留イオンが除去され、さらにイオン交換樹脂の破片等
を除去するためフィルタ（５）に通され１次純水となっ
て、超純水循環系の超純水タンク（ｉ）に供給される。

超純水循環系では、超純水タンク（ｉ）からの純水が超
純水ポンプ（ｊ）により真空ポンプ（９）に接続した膜
脱気装置（ｆ）に供給され、さらに脱気される。このよ
うに膜脱気装！　（Ｉ！、）が前記の真空脱気装置（ｄ
）の代わりに２次超純水装置の循環系中に置かれること
もある。

膜脱気された純水は、２次純水装置の紫外線殺菌器（ホ
）により殺菌処理され、イオン交換樹脂の非再生型ポリ
シャー（ｎ）により最終的イオンボリシングされ限外濾
過器（０）により微粒子を完全に除去し超純水となる。

この超純水は配管ループ（ｐ）を経て各ユースポイント
（ｑ）に分配供給される。配管ループ中の残りの超純水
は再度超純水タンク（ｉ）に返送され循環される。超純
水タンク（ｉ）は脱気された水が空気中の酸、素と接触
することを避けるため密閉形とし、気相部を窒素により
パージしている。

このように真空脱気装置は超純水装置の系統内の最も適
切な個所に挿入して組入れられているが、真空脱気方式
を以てしては超純水中の溶存酸素レベルは３０〜５０ｐ
ｐｂ程度までしか下げることができない。水素を還元剤
として用い触媒樹脂を用いて行う酸素脱気も、ｔｏｐｐ
ｂ程度までで、樹脂からのＴＯＣ溶出の問題がある。

（発明が解決しようとする課題）しかし、半導体集積回路の集積度が進み微細加工技術が
一層必要とされるのに伴って超純水中の溶存酸素により
ウェハー表面に自然酸化膜が形成されることが無視でき
ないようになって来ている。この自然酸化膜が成長する
とコンタクトレジスタンスを増加させ、製造した集積回
路に欠陥が生ずることになる。

ウェハー上にこのような自然酸化膜が形成されないよう
にするには、超純水中の溶存酸素レベルをさらに低下さ
せることが必要である。自然酸化膜の成長は溶存酸素濃
度だけでなく、水温、浸漬時間等によって影響される。

超純水の溶存酸素レベルをさらに低下させる手段とじて
加熱脱気が有効であるが、超純水装置の構成各部、配管
、弁等に高温の超純水が常時接触することは、各部から
の材料の溶出を増加させる傾向を伴うので、これまで採
用されなかった。

本発明は従来技術の上記問題点に解決を与え、超純水中
の溶存酸素レベルをｔｏｐｐｂ以下に、さらに２ｐｐｂ
以下の程度の極限にまで低下させることのできる超純水
装置を提供することを課題とする。

（課題を解決するための手段）前記課題の解決のため、本発明では、１次純水装置、ま
たは好ましくは超純水装置の２次超純水の循環精製の系
統内における、イオン交換ポリシャー、最終固体粒子除
去濾過器からなる超純水装置以前の段階に加熱脱気装置
を設け、加熱脱気装置内において純水をスプレーし水蒸
気発生装置により発生させた水蒸気を吹込み直接接触さ
せて加熱し効果的に脱気する。この直接接触水蒸気とし
ては脱気された純水の一部をボイラーより発生する軟水
の水蒸気を熱源として間接熱交換により発生させる。こ
のようにすれば脱気された純水中にボイラー水が混入す
ることはない。スプレー形式の加熱脱気装置とする代わ
りにトレー形式として直接接触させるようにしてもよい
。加熱脱気装置に流入、流出する純水は加熱脱気装置の
前後で間接熱交換を行い熱回収を図るとともに、脱気さ
れた純水を降温した状態で、その後、２次超純水装置の
段階に送給する。従って２次超純水装置に高温の影響は
及ばない。そして少なくとも高温の超純水と接触する範
囲における機器、配管の構成材料はオーステナイト系ス
テンレス鋼を電解研磨し高温酸化性雰囲気下で不動態化
処理した材料を使用し、材料からの純水中への溶出が起
こることを極小とする。

これらの解決手段を総合して本発明の加熱脱気装置を用
いた超純水装置は、構成上、１次純水装置から補給され
る１次純水と返送される超純水とを超純水タンクに受入
れそれからの給水を２次超純水装置により精製してユー
スポイントに供給し使用残照純水を超純水タンクに返送
して循環させる超純水装置であって、超純水タンクから
の給水を加熱脱気装置に導入し加熱脱気装置において吹
込み水蒸気と直接接触させて加熱脱気し、間接熱交換器
で冷却したのち、イオン交換ポリシャー、最終濾過器を
含む２次超純水装置に通過させてユースポイントに供給
する超純水に精製するようにしたことを特徴とする。

第１図は本発明により構成した加熱脱気装置を用いた超
純水装置の１例を示す。

原水は、前処理装置（１）で凝集沈澱、濾過等により処
理され、前処理水は逆浸透装置、イオン交換装置等の１
次純水装置（２）により処理され、１次純水となって、
２次超純水循環系統中の密閉式気相窒素パージの超純水
タンク（３）に供給される。純水タンク（３）にはユー
スポイント（４）で使用されずにそこから返送される超
純水が流入し循環する。−次純水は超純水の補給に対応
する量でよい。

このタンク（３）からの純水は、先ず超純水ポンプ（５
）により紫外線を用いる溶存ＴＯＣ分解装置（６）で処
理されたのち間接熱交換器（７）を通り予備加熱されて
加熱脱気装置（８）に供給される。間接熱交換器（７）
では脱気処理水との熱交換により熱回収がなされる。

加熱脱気装置（８）では、予備加熱純水は水蒸気との直
接接触により１０５〜１２０″Ｃ程度に加熱脱気される
。脱気により水中の溶存酸素および炭酸ガスが除去され
、これらガスはベント弁（９）および運転停止時の空気
の逆流人も防止するための自動弁θ０）を経て放出され
る。一方加熱された脱気処理水は径路θ１）を経て前記
間接熱交換器（７）を通り２次純水装置に向かう。脱気
処理水の一部は水蒸気発生装置供給ポンプ０２）により
水蒸気発生装置側に供給されここで高圧水蒸気に変換さ
れ、この水蒸気は加熱脱気装置（８）に吹込まれて直接
接触加熱脱気を遂行するのに用いられる。

従って結局は純水系に戻る。

第２図は加熱脱気装置（８）の代表的１例を示し、スプ
レー式である。前記の予備加熱水は径路０滲から加熱脱
気装置（８）向上部のベントコンデンサ０５）に供給さ
れスプレーパルプＯｅよりスプレーされて下方の脱気室
０？）で１次的に加熱され脱気される。１次脱気された
水はダウンカマー０８）を通りスチームスクラバＱ９）
に流入する。スチームスクラバ０９には径路（２Ｉから
高圧水蒸気が供給され、ここで激しく混合されて最終的
に加熱と脱気が行われ、脱気処理水は器底の貯留部（２
１）に入り、ここから前記径路（１１）を経て間接熱交
換器（７）に向かう。他方、水中から脱気された酸素、
炭素ガス等はスプレー弁間の空間（２２）を通り、前記
のベント弁（９）、自動弁００）を経て大気中に放出さ
れる。このスプレー式加熱脱気装置は最も効果的な加熱
脱気を遂行する例として説明したが、１００分解処理水
と水蒸気とを直接接触させる例えば内蔵トレイ式の加熱
脱気装置も有効に使用できる。

前記の間接熱交換器（７）で１次的に冷却された脱気処
理水は超純水ポンプ（２３）により第２の間傍熱交換器
（２４）に通され、ここで適温にまで最終的に冷却され
たのち２次超純水装置に供給される。２次超純水装置で
は、先ずプレフィルタ−（２５）を通り、系内で発生す
るかも知れない粒子を除去する０次にイオン交換樹脂を
充填したカラムからなるイオン交換ポリシャー（２６）
に通し、水中イオンを最終的にボリシングする。次に最
終的な固形粒子除去のための限外濾過器、逆浸透装置、
精密濾過器等の最終濾過器（２７）を通る。こうして精
製された２次超純水は分配管路（２８）を経てユースポ
イント（４）に供給される。

使用されずに残った２次超純水は純水タンク（７）に返
送され、常時通水を停止することなく循環するようにす
る。本発明では加熱脱気装置（８）で脱気と同時に殺菌
が行われるため、第３図の従来技術の紫外線殺菌器（ホ
）を用いる必要はない。

加熱脱気装置（８）で脱気のために使用する純水の水蒸
気を発生させるには前記水蒸気発生装置０りを例えばシ
ェル・チューブ型とし、その間接加熱の熱源としてはボ
イラー（２９）で発生させた水蒸気を使用する。ボイラ
ー用軟水供給装置（３０）から軟水槽（３１）に受入れ
た軟水をボイラー給水ポンプ（３２）によりボイラー（
２９）に給水する。この給水を先ず前記第２間接熱交換
器（２４）の冷水源として使用して効果的な熱回収を図
る。ボイラー（２９）で発生した水蒸気を蒸気発生装置
（１３）に導入して純水の水蒸気を発生させる。このよ
うにして軟水が純水系統に入り込むことは防止される。

超純水タンク（３）、ＴＯＣ分解装置（６）、加熱脱気
装置（８）、熱交換器（７）（２４）、プレフィルタ−
（２５）、イオン交換ポリシャー（２６）およびポンプ
、配管、弁等の超純水に接する部分および機器は可能な
限りオーステナイトステンレス鋼製とし、その表面を電
解研磨ののち高温酸化雰囲気下において不動態膜を形成
した材質で構成し、材料からの溶出を極力少なくする。

少なくとも加熱脱気装置およびその前後の高温化する領
域ではこのようにする。

なお、加熱脱気装置を１次純水装置内に設置することも
できる。

（作　用）以上のように、本発明°によると、超純水装置に加熱脱
気装置を組込んで使用することが可能となり、効果的な
脱気作用が行われることにより超純水中の溶存酸素レベ
ルを極限の２１］ｐｂ以下に低下させることができる。

紫外線ＴＯＣ分解装置でＴＯＣ分解に伴い発生する炭素
ガスも加熱脱気装置で同時に脱気され、後続のイオン交
換装置の負担を軽減する。そして２次純水系統のループ
内で、加熱脱気装置で殺菌が行われるので、超純水ポリ
シング精製部での紫外線殺菌を必要としない。熱回収、
熱バランスとも合理的で加熱脱気のためのエネルキー消
費は少なくて済む。

（実施例）実施例として、第１図の本発明装置による２次超純水装
置の出口における水質分析値例を第３図の従来技術の装
置によるそれと対比して次表に示す。

（発明の効果）本発明によれば、ユースポイントに供給する超純水の水
質として、溶存酸素濃度に関し極限と見做せる２　ｐｐ
ｂ以下を達成することができ、またＴＯＣの分解による
炭酸ガスの脱気によりイオン交換装置の負担を軽減し、
オーステナイト系ステンレス鋼を不動態化処理した非溶
解性材質を用いて高温下での溶出を極限にまで低下させ
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による加熱脱気装置を用いた超純水装置
の１実施例のフロー線図、第２図はその加熱脱気装置の
１例の縦断側面略示図、第３図は従来技術の真空脱気装
置を用いた超純水装置の比較例のフロー線図である。（１）・・・前処理装置、（２）・・・１次純水装置、
（３）・・・超に水タンク、（４）・・・ユースポイン
ト、（５）・・・超純水ポンプ、（６）・・・ＴＯＣ分
解装置、（７）・・・間接熱交換器、（８）・・・加熱
脱気装置、（９）・・・ベント弁、００）・・・自動弁
、０１）・・・径路、θり・・・水蒸気発生装置給水ポ
ンプ、０３）・・・水蒸気発生装置、０４）・・・径路
、ａつ・・・ベントコンデンサ、Ｏｅ・・・スプレーパ
ルプ、０７）・・・脱気室、側・・・ダウンカマー、（
１９）・・・スチームスクラバ、ｆ２１１１−・・径路
、（２１）・・・貯留部、（２２）・・・空間、（２３
）・・・超純水ポンプ、（２４）・・・第２間接熱交換
器、（２５）・・・プレフィルタ−１（２６）・・・イ
オン交換ポリシャー（２７）・・・最終濾過器、（２８
）・・・分配管路、（２９）・・・ボイラー、（３０）
・・・ボイラー用軟水供給装置、（３１）・・・軟水槽
、（３２）・・・ボイ、ラー給水ポンプ、（ａ）・・・
前処理装置、（ｂ）・・・加圧ポンプ、（Ｃ）・・・逆
浸透装置、（ｄ）・・・真空脱気装置、（ｅ）・・・真
空ポンプ、（ｆ）・・・ポンプ、（ｇ）・・・イオン交
換塔、（ｈ）・・・フィルタ、）（ｉ）・・・超純水タ
ンク、（ｊ）・・・超純水ポンプ、（ｋ）・・・真空ポ
ンプ、（２）・・・膜脱気装置、に）・・・紫外線殺菌
器、（ｎ）・・・ポリシャー、（０）・・・限外濾過器
、（ｐ）・・・配管ループ、（Ｑ）・・・ユースポイント。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）１次純水装置から補給される１次純水を超純水タ
ンクに受入れそれからの給水を２次超純水装置により精
製してユースポイントに供給し使用残超純水を超純水タ
ンクに返送して循環させる超純水装置における１次純水
装置、または２次超純水装置内に加熱脱気装置を設置し
、超純水タンクからの給水を加熱脱気装置に導入し、加
熱脱気装置において吹込み水蒸気と直接接触させて加熱
脱気し、間接熱交換器で冷却したのち、イオン交換ポリ
シャー、最終濾過器を含む２次超純水装置に通過させて
ユースポイントに供給する超純水に精製するようにした
ことを特徴とする加熱脱気装置を用いた超純水装置。
（２）高温の超純水と接触する機器、配管の表面をオー
ステナイト系ステンレス鋼製で、その表面の少なくとも
一部に電解研磨ののち高温酸化雰囲気下において不動態
化膜を形成した材料を用いた特許請求の範囲第１項記載
の加熱脱気装置を用いた超純水装置。
（３）前記加熱脱気装置の上流に紫外線を用いる溶存Ｔ
ＯＣ分解装置を設ける特許請求の範囲第１項記載の加熱
脱気装置を用いた超純水装置。