JPH02217461A - 酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化物薄膜の製造方法Info
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- JPH02217461A JPH02217461A JP3857189A JP3857189A JPH02217461A JP H02217461 A JPH02217461 A JP H02217461A JP 3857189 A JP3857189 A JP 3857189A JP 3857189 A JP3857189 A JP 3857189A JP H02217461 A JPH02217461 A JP H02217461A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は酸化物薄膜の製造方法に関する。
従来の技術
従来、酸化物薄膜のスパッタリングによる堆積技術は酸
化剤としての導入ガスに０□ガスしか用いていなかった
。 例えば、弾性表面波デバイスでカラーＴＶ用映像
中間周波フィルタ等応用されているＺｎＯ薄膜では［（
文献）相位 他：応用物理；第５０巻 第８号 ｐ５８
０−５９１ （１９８１）］に示されているように純
０２ガス、または、それとＡｒガスとの混合ガスを用い
ている。
化剤としての導入ガスに０□ガスしか用いていなかった
。 例えば、弾性表面波デバイスでカラーＴＶ用映像
中間周波フィルタ等応用されているＺｎＯ薄膜では［（
文献）相位 他：応用物理；第５０巻 第８号 ｐ５８
０−５９１ （１９８１）］に示されているように純
０２ガス、または、それとＡｒガスとの混合ガスを用い
ている。
そして、ターゲットはＺｎＯの酸化物ターゲットを用い
ている。
ている。
また、Ｎ２０ガスを用いた反応性スパッタリングは特開
昭８１−１０４０８７号公報、特開昭６３−６３１５３
号公報に示されている。これらは膜の耐候性や基板との
密着性を向上させることを目的にして、非晶質のシリコ
ン酸窒化膜やテルル−セレン−窒素層等の窒化膜を得て
いる。そのために、従来の技術はＮｅｏガスによる窒化
を目的にしたもので、Ｎｅｏガスを酸化剤として用いて
結晶性等の良い望ましくは窒素を含存しない酸化膜の低
温高速堆積を目的した本発明と異なり、作用と効果とも
異なったものである。
昭８１−１０４０８７号公報、特開昭６３−６３１５３
号公報に示されている。これらは膜の耐候性や基板との
密着性を向上させることを目的にして、非晶質のシリコ
ン酸窒化膜やテルル−セレン−窒素層等の窒化膜を得て
いる。そのために、従来の技術はＮｅｏガスによる窒化
を目的にしたもので、Ｎｅｏガスを酸化剤として用いて
結晶性等の良い望ましくは窒素を含存しない酸化膜の低
温高速堆積を目的した本発明と異なり、作用と効果とも
異なったものである。
さらに、従来５ｉＨａガスとＮ ２０ガスを用いたプラ
ズマＣＶＤ法［（文献） Ａ、Ｃ，Ａｄａｍｓ；Ｊ、Ｅ
ｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、ｓｏｃ、、Ｖｏｌ 、１２８．
１５４５（１！１１８１）コでも非晶質の酸化物薄膜の
堆積を行っていた。それは０２ガスを用いるとＳｉＨ４
ガスとの反応で微粒子が発生しＬＳＩ等の故障の原因に
なるのを防止するのを目的としている。そのためＮｅｏ
ガスとの反応物が金属水素化物でスパッタによる金属元
素とは異なっており、プラズマ中での気相反応による堆
積であり、堆積した膜中に水素が取り込まれる。
ズマＣＶＤ法［（文献） Ａ、Ｃ，Ａｄａｍｓ；Ｊ、Ｅ
ｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、ｓｏｃ、、Ｖｏｌ 、１２８．
１５４５（１！１１８１）コでも非晶質の酸化物薄膜の
堆積を行っていた。それは０２ガスを用いるとＳｉＨ４
ガスとの反応で微粒子が発生しＬＳＩ等の故障の原因に
なるのを防止するのを目的としている。そのためＮｅｏ
ガスとの反応物が金属水素化物でスパッタによる金属元
素とは異なっており、プラズマ中での気相反応による堆
積であり、堆積した膜中に水素が取り込まれる。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、上述の方法では良好な結晶性と配向性を
持ったＺｎＯ薄膜を堆積するには基板温度と堆積速度と
の間にスパッタ装置によらない０２ガスを用いたことに
よる最適スパッタ条件がある。
持ったＺｎＯ薄膜を堆積するには基板温度と堆積速度と
の間にスパッタ装置によらない０２ガスを用いたことに
よる最適スパッタ条件がある。
そのため、３００℃以下の低温での１μｍ／ｈ以上の高
速堆積では結晶性と配向性が悪くなり非晶質状態に近ず
き、デバイスへの応用に使用できるＺ ｎ ０Ｗ１１！
ｆ（が得られなかった。また、ＺｎＯ薄膜を用いた弾性
表面波フィルターは金属ターゲットを用いた反応性スパ
ッタ法による製造方法では実用化されてない。 本発
明は、この様な問題点を解決し、結晶性等の膜質の良い
酸化物薄膜を低温での高速堆積で得ることを目的として
いる。
速堆積では結晶性と配向性が悪くなり非晶質状態に近ず
き、デバイスへの応用に使用できるＺ ｎ ０Ｗ１１！
ｆ（が得られなかった。また、ＺｎＯ薄膜を用いた弾性
表面波フィルターは金属ターゲットを用いた反応性スパ
ッタ法による製造方法では実用化されてない。 本発
明は、この様な問題点を解決し、結晶性等の膜質の良い
酸化物薄膜を低温での高速堆積で得ることを目的として
いる。
課題を解決するための手段
上記問題点を解決するために、本発明では導入ガスに少
なくともＮ２０ガスを用いてスパッタリングを行う。
なくともＮ２０ガスを用いてスパッタリングを行う。
作用
上記した手段を用いることによって生ずる本発明の作用
は次のようなものである。酸化剤として導入されたＮａ
Ｏガスがスパッタリング時に放電分離されるとき、反応
性に富む原子状酸素を０２ガスよりも生成し易く、酸素
分子やそのイオン及び活性種を生成しないと考えられる
。そのため、Ｚｎ等の金属との酸化反応が低い基板温度
でも速やかに秩序正しく行われる。
は次のようなものである。酸化剤として導入されたＮａ
Ｏガスがスパッタリング時に放電分離されるとき、反応
性に富む原子状酸素を０２ガスよりも生成し易く、酸素
分子やそのイオン及び活性種を生成しないと考えられる
。そのため、Ｚｎ等の金属との酸化反応が低い基板温度
でも速やかに秩序正しく行われる。
実施例
以下、本発明の実施例について、その製造方法を説明す
る。用いたスパッタリング装置は第１図に示す様な通常
の直流マグネトロンスパッタ装置である。この装置は真
空容器１の内部にターゲット２、マグネット３とシール
ド４より構成される陰極と基板５をとりつけて基板温度
の制御を行う基板ホールダー８より構成される陽極とを
設けている。前記真空容器１にガス導入ロアより導入ガ
スをその流量を調整して導入し、真空排気系でガス圧力
を制御し、高圧電源により前記電極間に直流電圧を印加
することによりスパッタ放電を行うものであ°る。
る。用いたスパッタリング装置は第１図に示す様な通常
の直流マグネトロンスパッタ装置である。この装置は真
空容器１の内部にターゲット２、マグネット３とシール
ド４より構成される陰極と基板５をとりつけて基板温度
の制御を行う基板ホールダー８より構成される陽極とを
設けている。前記真空容器１にガス導入ロアより導入ガ
スをその流量を調整して導入し、真空排気系でガス圧力
を制御し、高圧電源により前記電極間に直流電圧を印加
することによりスパッタ放電を行うものであ°る。
一例として弾性表面波デバイス等に用いられているＺｎ
Ｏ薄膜の堆積方法について述べる。このＺｎ０Ｍはガラ
ス基板上に結晶性が良くＣ軸配向した膜が求められてい
る。実験はＮｅｏガスの酸化剤としての効果を顕著に示
すためにターゲット２としてＺｎの４インチの金属ター
ゲットを用い、基板５上に反応性スパッタリング法によ
り堆積する方法について実施した。基板５−ターゲット
２間距離は４０ｍｍである。まず、導入ガスは比較のた
めに本発明のＮ ２０ガスと従来の０２ガスの各々を単
独で用いた。導入ガス流１は１０８００Ｍで一定にし、
ガス圧力は５ｍｍＴｏｒｒに保持した。そして、放電電
流３００ｍＡ、 印加電圧３００〜５００ Ｖ、 基
板温度〜５００″Ｃでスパッタリングを１時間行いガラ
ス基板上にＺｎＯ薄膜を堆積した。堆積速度は０２ガス
の１．４μｍ／ｈに対してＮ ａ Ｏガスでは１．７μ
ｍ／ｈで堆積速度が向上した。堆積したＺｎＯ薄膜の結
晶性と配向性はＸ線回折で評価した。第２図及び第３図
は（００２）のＸ線回折の半値幅と前記（００２）のロ
ッキング曲線の標準偏差角との基板温度依存性を０２ガ
スとＮ ２０ガスとを比較した結果を示したものである
。０２ガスを用いた場合は結晶性と配向性が基板温度の
低下と共に悪くなり、３００℃以下では（１１０）等の
他の配向も有り混合配向で、結晶性もＮＩＯガスの場合
よりも悪く非晶質状態に近ずいた。
Ｏ薄膜の堆積方法について述べる。このＺｎ０Ｍはガラ
ス基板上に結晶性が良くＣ軸配向した膜が求められてい
る。実験はＮｅｏガスの酸化剤としての効果を顕著に示
すためにターゲット２としてＺｎの４インチの金属ター
ゲットを用い、基板５上に反応性スパッタリング法によ
り堆積する方法について実施した。基板５−ターゲット
２間距離は４０ｍｍである。まず、導入ガスは比較のた
めに本発明のＮ ２０ガスと従来の０２ガスの各々を単
独で用いた。導入ガス流１は１０８００Ｍで一定にし、
ガス圧力は５ｍｍＴｏｒｒに保持した。そして、放電電
流３００ｍＡ、 印加電圧３００〜５００ Ｖ、 基
板温度〜５００″Ｃでスパッタリングを１時間行いガラ
ス基板上にＺｎＯ薄膜を堆積した。堆積速度は０２ガス
の１．４μｍ／ｈに対してＮ ａ Ｏガスでは１．７μ
ｍ／ｈで堆積速度が向上した。堆積したＺｎＯ薄膜の結
晶性と配向性はＸ線回折で評価した。第２図及び第３図
は（００２）のＸ線回折の半値幅と前記（００２）のロ
ッキング曲線の標準偏差角との基板温度依存性を０２ガ
スとＮ ２０ガスとを比較した結果を示したものである
。０２ガスを用いた場合は結晶性と配向性が基板温度の
低下と共に悪くなり、３００℃以下では（１１０）等の
他の配向も有り混合配向で、結晶性もＮＩＯガスの場合
よりも悪く非晶質状態に近ずいた。
それに対してＮ ２０ガスの場合はほとんど基板温度の
依存性がなく、１００℃の低温でも結晶性が良く、配向
性も（００２）だけのＣ軸の単一配向であった。また、
高抵抗で透明な膜が得られたので酸素欠損も少ない。Ｎ
２０ガスを用いた場合、窒素が膜中に取り込まれる可能
性もあるが、本実施例のＺｎＯ膜をオージェ等により組
成分析した結果、窒素は検出限界（約１％）以下であり
膜中に取り込まれておらず、なんら結晶性や電気的特性
に影響を与えていなかった。このことは原子状酸素と金
属元素との反応速度が速いので窒化されなかったのでは
ないかと考えられる。
依存性がなく、１００℃の低温でも結晶性が良く、配向
性も（００２）だけのＣ軸の単一配向であった。また、
高抵抗で透明な膜が得られたので酸素欠損も少ない。Ｎ
２０ガスを用いた場合、窒素が膜中に取り込まれる可能
性もあるが、本実施例のＺｎＯ膜をオージェ等により組
成分析した結果、窒素は検出限界（約１％）以下であり
膜中に取り込まれておらず、なんら結晶性や電気的特性
に影響を与えていなかった。このことは原子状酸素と金
属元素との反応速度が速いので窒化されなかったのでは
ないかと考えられる。
その結果、ＮａＯガスを用いた事により、′従来ではで
きなかった３００℃以下の低温で、しかも１μｍ、／ｈ
以上の高速堆積でも結晶性等の良好な高品質なＺｎＯ膜
が形成できるようになった。そして、そのＺｎＯ膜上に
櫛形の金属電極を形成して弾性表面波フィルターとして
の特性を評価した結果、従来のものよりも信号の損失の
少ないものができた。
きなかった３００℃以下の低温で、しかも１μｍ、／ｈ
以上の高速堆積でも結晶性等の良好な高品質なＺｎＯ膜
が形成できるようになった。そして、そのＺｎＯ膜上に
櫛形の金属電極を形成して弾性表面波フィルターとして
の特性を評価した結果、従来のものよりも信号の損失の
少ないものができた。
なお、本発明はＮ ＺｎＯ膜以外の酸化物薄膜の形成
にも適用可能である。
にも適用可能である。
発明の効果
本発明の効果は次のようなものである。
Ｎｅｏガスを用いてスパッタリングすることにより結晶
性及び配向性の良い酸化物薄膜が低温で高速堆積できた
。その酸化物薄膜は窒素を含存してなく、窒素による悪
影響はなっかた。そして、安価な金属ターゲットを使用
でき、堆積速度の速い反応性スパッタリング法で高品質
な酸化物薄膜が形成できた。さらに、反応性直流スパッ
タリングも可能なので制御の容易な直流電源を使用でき
酸化物薄膜の製造が容易になった。特にＺｎＯ薄膜では
金属ターゲットを用いた反応性直流スパッタリングで弾
性表面波フィルター等のデバイス応用できる膜が低温高
速堆積できた。また、本発明の効果は実施例で述べたＺ
ｎＯ薄膜だけに限らず他の酸化物薄膜（Ｉｎ２０３等の
透明導電膜、ＴａＯ等の絶縁体膜、酸化物高温超電導体
、フェライト等）にも適用できるのは言うまでもない。
性及び配向性の良い酸化物薄膜が低温で高速堆積できた
。その酸化物薄膜は窒素を含存してなく、窒素による悪
影響はなっかた。そして、安価な金属ターゲットを使用
でき、堆積速度の速い反応性スパッタリング法で高品質
な酸化物薄膜が形成できた。さらに、反応性直流スパッ
タリングも可能なので制御の容易な直流電源を使用でき
酸化物薄膜の製造が容易になった。特にＺｎＯ薄膜では
金属ターゲットを用いた反応性直流スパッタリングで弾
性表面波フィルター等のデバイス応用できる膜が低温高
速堆積できた。また、本発明の効果は実施例で述べたＺ
ｎＯ薄膜だけに限らず他の酸化物薄膜（Ｉｎ２０３等の
透明導電膜、ＴａＯ等の絶縁体膜、酸化物高温超電導体
、フェライト等）にも適用できるのは言うまでもない。
さらに、ターゲットに酸化物を用いた場合にも同様な効
果があるものと考えられる。
果があるものと考えられる。
以上の効果はＮ ａ ＯガスのみによるものでＮＯａガ
スや還元性のＮｏガスでは得られない。さらに、それら
のガスはＮ ２０ガスよりも毒性が強く、高価で蒸気圧
も低いことから製造には適していない。
スや還元性のＮｏガスでは得られない。さらに、それら
のガスはＮ ２０ガスよりも毒性が強く、高価で蒸気圧
も低いことから製造には適していない。
第１図は本発明の実施例で用いた直流マグネトロンスパ
ッタ装置の構成図、第２図は本発明の実施例のＺｎＯ薄
膜の（００２）のＸ線回折の半値幅の基板温度依存性を
示す図、第３図は本発明の実施例のＺｎＯ薄膜の（ＯＯ
２）のＸ線ロッキングカーブの標準偏差角の基板温度依
存性を示す図である。 ２・・・ターゲット、５・・・基板、６・自基板ホール
ダー ８・・・高圧電源。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 はか工名第１図
ッタ装置の構成図、第２図は本発明の実施例のＺｎＯ薄
膜の（００２）のＸ線回折の半値幅の基板温度依存性を
示す図、第３図は本発明の実施例のＺｎＯ薄膜の（ＯＯ
２）のＸ線ロッキングカーブの標準偏差角の基板温度依
存性を示す図である。 ２・・・ターゲット、５・・・基板、６・自基板ホール
ダー ８・・・高圧電源。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 はか工名第１図
Claims (5)
- （１）酸化剤としてＮ＿２Ｏガスを導入したスパッタリ
ングにて基板上に結晶質の酸化物薄膜を堆積することを
特徴とする酸化物薄膜の製造方法。 - （２）スパッタリングが金属ターゲットを用いた反応性
スパッタリングであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の酸化物薄膜の製造方法。 - （３）酸化物薄膜がＺｎＯ薄膜であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項または第２項記載の酸化物薄膜の
製造方法。 - （４）スパッタリングが反応性直流スパッタリングであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の酸化物
薄膜の製造方法。 - （５）酸化物薄膜が窒素を含有していないことを特徴と
する特許請求の範囲第１項または第３項記載の酸化物薄
膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1038571A JPH0753902B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1038571A JPH0753902B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02217461A true JPH02217461A (ja) | 1990-08-30 |
| JPH0753902B2 JPH0753902B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=12528982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1038571A Expired - Fee Related JPH0753902B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753902B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230428A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Oki Electric Ind Co Ltd | 超電導薄膜の製造方法 |
| JPH02145761A (ja) * | 1988-11-28 | 1990-06-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜超電導体の製造方法 |
-
1989
- 1989-02-17 JP JP1038571A patent/JPH0753902B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230428A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Oki Electric Ind Co Ltd | 超電導薄膜の製造方法 |
| JPH02145761A (ja) * | 1988-11-28 | 1990-06-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜超電導体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0753902B2 (ja) | 1995-06-07 |
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