JPH02184751A - 超臨界流体クロマトグラフ/質量分析装置におけるインターフェース - Google Patents
超臨界流体クロマトグラフ/質量分析装置におけるインターフェースInfo
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- JPH02184751A JPH02184751A JP403289A JP403289A JPH02184751A JP H02184751 A JPH02184751 A JP H02184751A JP 403289 A JP403289 A JP 403289A JP 403289 A JP403289 A JP 403289A JP H02184751 A JPH02184751 A JP H02184751A
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、超臨界流体クロマトグラフ/質量分析装置に
関し、特に両装置を接続するためのインターフェースの
改良に関する。
関し、特に両装置を接続するためのインターフェースの
改良に関する。
[従来の技術]
気体と液体との中間的性質を有する超臨界流体を移動相
とする超臨界流体クロマトグラフィー(以下SFCと称
す)は、高速液体クロマトグラフィーと比べ高分離能で
あり、分析時間が短いという特徴を有している。また、
ガスクロマトグラフィーと比べ、揮発性成分や熱的不安
定な化学種まで分析が可能であり分離に関して有効な手
段である。一方、このSFCにより分離された溶出成分
をオンライン方式で質量分析装置(以下MSと称す)に
導入して分析するようにした装置、所謂SFC/MSの
開発が行われている。
とする超臨界流体クロマトグラフィー(以下SFCと称
す)は、高速液体クロマトグラフィーと比べ高分離能で
あり、分析時間が短いという特徴を有している。また、
ガスクロマトグラフィーと比べ、揮発性成分や熱的不安
定な化学種まで分析が可能であり分離に関して有効な手
段である。一方、このSFCにより分離された溶出成分
をオンライン方式で質量分析装置(以下MSと称す)に
導入して分析するようにした装置、所謂SFC/MSの
開発が行われている。
第5図はかかるSFC/MSの従来例を示す構成略図で
あり、1はSFCで、C02ガス(炭酸ガス)を満たし
たガスボンベ2と冷却器付送液ポンプ3とインジェクタ
4とミクロカラム5とこのカラムを一定温度に保つため
のオーブン6とから構成されている。SFCにおいては
、先ず、ガスボンベ2内のCO□ガスを冷凍器付送液ポ
ンプ3により一旦液化する。この液化は移動相としての
CO2ガスを微量かつ定流量でミクロカラム5に導入す
るために行われる。そして、液化されたCO□はCOz
の臨界点以上の圧力(73atm以上)でオーブン6に
よりC02の臨界点以上の温度(31℃以上)に保たれ
たミクロカラム5内に導入されるため、カラム内でCO
□の超臨界流体の移動相が形成される。この状態におい
て、インジェクタ4より試料を注入すれば、試料は超臨
界流体に溶解されカラムで展開1分離される。分離され
た溶出成分(試料成分)は管7を介してMS8のイオン
源内に導入され、電子衝撃などによりイオン化されて質
量分析される。
あり、1はSFCで、C02ガス(炭酸ガス)を満たし
たガスボンベ2と冷却器付送液ポンプ3とインジェクタ
4とミクロカラム5とこのカラムを一定温度に保つため
のオーブン6とから構成されている。SFCにおいては
、先ず、ガスボンベ2内のCO□ガスを冷凍器付送液ポ
ンプ3により一旦液化する。この液化は移動相としての
CO2ガスを微量かつ定流量でミクロカラム5に導入す
るために行われる。そして、液化されたCO□はCOz
の臨界点以上の圧力(73atm以上)でオーブン6に
よりC02の臨界点以上の温度(31℃以上)に保たれ
たミクロカラム5内に導入されるため、カラム内でCO
□の超臨界流体の移動相が形成される。この状態におい
て、インジェクタ4より試料を注入すれば、試料は超臨
界流体に溶解されカラムで展開1分離される。分離され
た溶出成分(試料成分)は管7を介してMS8のイオン
源内に導入され、電子衝撃などによりイオン化されて質
量分析される。
尚、SFCにおける移動相に常温で液体のもの例えばへ
キサンのような有機溶媒を用いた場合には、液化の必要
がないため送液ポンプ3に冷凍器を装備する必要はない
。また、SFCにおいては、その流系内の圧力を超臨界
点以上の圧力に維持するために、移動相の出口部分、即
ち管7の開放端部に抵抗を持たせる必要がある。そのた
めに、管7としてその内径を微小にしたキャピラリー管
を用いたり、あるいは管7の開放端部にステンレスなど
の粉末を焼結して作成したフィルター(多孔性部材)を
詰めたり、さらには管7の先端にオリフィスを設置する
ことにより管7の開放端部の抵抗を大きくしている。ま
た、管7から放出された超臨界流体の移動相は圧力が低
下してガス化されるため、溶出成分(常温で固体の場合
)は粉末となって析出される。
キサンのような有機溶媒を用いた場合には、液化の必要
がないため送液ポンプ3に冷凍器を装備する必要はない
。また、SFCにおいては、その流系内の圧力を超臨界
点以上の圧力に維持するために、移動相の出口部分、即
ち管7の開放端部に抵抗を持たせる必要がある。そのた
めに、管7としてその内径を微小にしたキャピラリー管
を用いたり、あるいは管7の開放端部にステンレスなど
の粉末を焼結して作成したフィルター(多孔性部材)を
詰めたり、さらには管7の先端にオリフィスを設置する
ことにより管7の開放端部の抵抗を大きくしている。ま
た、管7から放出された超臨界流体の移動相は圧力が低
下してガス化されるため、溶出成分(常温で固体の場合
)は粉末となって析出される。
一方、5FCIとMS8との接続(インターフェース)
は、SFCで分離された溶出成分を導くための管7の先
端部を高真空に保たれたイオン源内に直接導入する構造
が用いられている。
は、SFCで分離された溶出成分を導くための管7の先
端部を高真空に保たれたイオン源内に直接導入する構造
が用いられている。
[発明が解決しようとする課題]
このようにSFCからの管を直接イオン源内に導入した
方式においては、管先端部で析出した粉末状の溶出成分
がガス化した移動相の噴出に伴ってイオン源内に流入す
る。従って、流入する多量の移動相の為、溶出成分のイ
オン化は化学イオン化(CI)をベースとした形のもの
に制約される。
方式においては、管先端部で析出した粉末状の溶出成分
がガス化した移動相の噴出に伴ってイオン源内に流入す
る。従って、流入する多量の移動相の為、溶出成分のイ
オン化は化学イオン化(CI)をベースとした形のもの
に制約される。
また、流入した不純物あるいは溶出成分のうち気化され
なかったものがイオン源内壁に付着して汚染するので、
頻繁にイオン源内の真空を破って掃除する必要が生じ手
間がかかる。さらに、イオン源内に多量のガス化した移
動相が導入されることになるため、排気能力の大きな高
真空ポンプによりイオン源内を排気する必要があり、コ
ストアップの原因となる。
なかったものがイオン源内壁に付着して汚染するので、
頻繁にイオン源内の真空を破って掃除する必要が生じ手
間がかかる。さらに、イオン源内に多量のガス化した移
動相が導入されることになるため、排気能力の大きな高
真空ポンプによりイオン源内を排気する必要があり、コ
ストアップの原因となる。
そこで、本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり
、SFCから分離された溶出成分のイオン化を任意なイ
オン化方式で行なうことのできるインターフェースを提
供することを目的とするものである。
、SFCから分離された溶出成分のイオン化を任意なイ
オン化方式で行なうことのできるインターフェースを提
供することを目的とするものである。
[課題を解決するための手段]
上記目的を達成するため、本発明はイオン源と、該イオ
ン源内に外部から連続して導入されるベルトと、超臨界
流体クロマトグラフと、該超臨界流体クロマトグラフか
らの流体を導く導管と、該導管の先端に形成されるノズ
ルとを備え、前記ノズルから粉末状に析出した溶出成分
をイオン源外部で前記ベルト上に付着させてイオン源内
に導くように構成したものである。
ン源内に外部から連続して導入されるベルトと、超臨界
流体クロマトグラフと、該超臨界流体クロマトグラフか
らの流体を導く導管と、該導管の先端に形成されるノズ
ルとを備え、前記ノズルから粉末状に析出した溶出成分
をイオン源外部で前記ベルト上に付着させてイオン源内
に導くように構成したものである。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。
[実施例〕
第1図は本発明の一実施例を示す構成略図であり、第5
図と同一番号のものは同一構成要素を示す。
図と同一番号のものは同一構成要素を示す。
第1図において、9はMS8のイオン源、10は電極群
、11は一次粒子ビーム発生器、12゜13は中間室、
14は予備室、15は試料保持用ベルトで、大気側に置
かれた第1の供給スプール16に巻回されている。この
ベルト15はプーリ17及びシール手段18a、18b
、18cを介して前記イオン源9内に導入され、さらに
、プーリ19で方向転換された後、シール手段18d。
、11は一次粒子ビーム発生器、12゜13は中間室、
14は予備室、15は試料保持用ベルトで、大気側に置
かれた第1の供給スプール16に巻回されている。この
ベルト15はプーリ17及びシール手段18a、18b
、18cを介して前記イオン源9内に導入され、さらに
、プーリ19で方向転換された後、シール手段18d。
18e、18fを介して第2の巻取スプール20に巻き
取られる。21は前記ベルト15を挾んで前記プーリ1
7に接触したピンチローラで、図示外の駆動モータに連
結させることによりこのピンチローラを矢印方向に回せ
ば、プーリ17及び19を介して供給スプール16に巻
回されたベルト15が一定速度でイオン源内10に導入
された後、再び、予備室14内に戻されて巻取スプール
20に巻き取られる。
取られる。21は前記ベルト15を挾んで前記プーリ1
7に接触したピンチローラで、図示外の駆動モータに連
結させることによりこのピンチローラを矢印方向に回せ
ば、プーリ17及び19を介して供給スプール16に巻
回されたベルト15が一定速度でイオン源内10に導入
された後、再び、予備室14内に戻されて巻取スプール
20に巻き取られる。
22は前記予備室14内に置かれた第2の供給スプール
で、この供給スプールには補助ベルト23が巻回保持さ
れている。さらに、この補助ベルトはガイドローラ24
を介して前記予備室14内において後述する溶出成分が
付着されたベルト15上に重ねられ、ベルト15と一緒
にイオン源9内に導入される。イオン源内に導入された
補助ベルト23は前記プーリ19に接近して並列に配置
されたプーリ25a及び25b(実際にはこのブーりは
1個である)によりベルト15から剥離された後、再び
ベルト15と重合わされてイオン源9から取出される。
で、この供給スプールには補助ベルト23が巻回保持さ
れている。さらに、この補助ベルトはガイドローラ24
を介して前記予備室14内において後述する溶出成分が
付着されたベルト15上に重ねられ、ベルト15と一緒
にイオン源9内に導入される。イオン源内に導入された
補助ベルト23は前記プーリ19に接近して並列に配置
されたプーリ25a及び25b(実際にはこのブーりは
1個である)によりベルト15から剥離された後、再び
ベルト15と重合わされてイオン源9から取出される。
イオン源室から取出された補助ベルト23はベルト15
と一緒に予備室14内に戻された後、第2の巻取スプー
ル26に巻き取られる。
と一緒に予備室14内に戻された後、第2の巻取スプー
ル26に巻き取られる。
27は油回転ポンプ、28はダイヤフラム方式ドライ真
空ポンプ等の低真空ポンプである。
空ポンプ等の低真空ポンプである。
一方、5FC1に接続された管7の開放端部7aは予備
室14内に置かれたベルト15に対しである間隔離して
対向するように置かれる。また、この管7の開放端部に
は第5図で説明したように多孔性部材を詰めるなどして
抵抗を持たせ、SFC流系内の圧力を超臨界点以上の圧
力に維持している。
室14内に置かれたベルト15に対しである間隔離して
対向するように置かれる。また、この管7の開放端部に
は第5図で説明したように多孔性部材を詰めるなどして
抵抗を持たせ、SFC流系内の圧力を超臨界点以上の圧
力に維持している。
かかる構成において、管7の開放端部7aで析出した粉
状の溶出成分はガス化した移動相の噴出に伴って下方に
吹き出されるため、ベルト15上に付着する。このとき
、ベルト15はピンチローラ21の回転に伴って一定速
度で順次イオン源10側に移送されているため、5FC
1で分離された溶出成分はベルト15上にクロマトグラ
ムとして展開される。この展開された溶出成分はガイド
ローラ24の位置で補助ベルト23により包囲された後
、シール手段18a乃至18cを通過してイオン源9内
に導入される。そして、プーリ25a、25bにより補
助ベルト23が強制的に剥離され、ベルト15に付着さ
れた溶出成分のみがイオン化部29に移送されて一次粒
子ビームBの照射を受はイオン化される。生成されたイ
オンIは電極群10で引出されると共に、加速、集束さ
れて質量分析系に導入され質量分析される。
状の溶出成分はガス化した移動相の噴出に伴って下方に
吹き出されるため、ベルト15上に付着する。このとき
、ベルト15はピンチローラ21の回転に伴って一定速
度で順次イオン源10側に移送されているため、5FC
1で分離された溶出成分はベルト15上にクロマトグラ
ムとして展開される。この展開された溶出成分はガイド
ローラ24の位置で補助ベルト23により包囲された後
、シール手段18a乃至18cを通過してイオン源9内
に導入される。そして、プーリ25a、25bにより補
助ベルト23が強制的に剥離され、ベルト15に付着さ
れた溶出成分のみがイオン化部29に移送されて一次粒
子ビームBの照射を受はイオン化される。生成されたイ
オンIは電極群10で引出されると共に、加速、集束さ
れて質量分析系に導入され質量分析される。
次に、イオン化されなかった溶出成分を保持したベルト
15には、補助ベルト23が再び重ねられ、両ベルトが
一体となって各シール手段18d乃至18f部分を通過
して予備室14内に戻される。そして、ベルト15及び
補助ベルト23は夫々巻取スプール20.26に巻き取
られる。
15には、補助ベルト23が再び重ねられ、両ベルトが
一体となって各シール手段18d乃至18f部分を通過
して予備室14内に戻される。そして、ベルト15及び
補助ベルト23は夫々巻取スプール20.26に巻き取
られる。
このように析出した粉末状の溶出成分をベルトに付着さ
せてイオン源内に導入するようになせば、粉末状溶出成
分をイオン源内にガスと共に勢いよく吹き込んでいた従
来に比べ粉末状溶出成分のみをゆっくりと導入すること
ができるため、溶出成分を効率良くイオン化することが
できる。
せてイオン源内に導入するようになせば、粉末状溶出成
分をイオン源内にガスと共に勢いよく吹き込んでいた従
来に比べ粉末状溶出成分のみをゆっくりと導入すること
ができるため、溶出成分を効率良くイオン化することが
できる。
尚、イオン化部29部分に加熱手段を設け、溶出成分を
加熱してガス化させた後電子線を照射すれば、電子衝撃
や化学反応によるイオン化を行わせることができる。
加熱してガス化させた後電子線を照射すれば、電子衝撃
や化学反応によるイオン化を行わせることができる。
第2図、第3図及び第4図は夫々管7の先端部で析出す
る溶出成分を効率良くベルト15上に付着させるための
具体例を示すための図である。
る溶出成分を効率良くベルト15上に付着させるための
具体例を示すための図である。
先ず、第2図は管7の開放端部7aをベルト15の長手
方向(進行方向)に沿って略平行に配置すると共に、管
とベルトとの間に矩形状の穴30を形成したマスク31
を設置したことを特徴とするものである。32は管の先
端部に巻き付けた加熱ヒータで、これは移動相の超臨界
流体が断熱膨脂することにより管7が冷却されて霜等が
付着するのを防止するためである。
方向(進行方向)に沿って略平行に配置すると共に、管
とベルトとの間に矩形状の穴30を形成したマスク31
を設置したことを特徴とするものである。32は管の先
端部に巻き付けた加熱ヒータで、これは移動相の超臨界
流体が断熱膨脂することにより管7が冷却されて霜等が
付着するのを防止するためである。
このようになせば、管7から噴出する移動相ガスがベル
ト15上に吹き付けるのを防止できる共に、粉末状の溶
出成分のみがマスク31め穴30を通してベルトの中央
部分に自然落下して付着される。
ト15上に吹き付けるのを防止できる共に、粉末状の溶
出成分のみがマスク31め穴30を通してベルトの中央
部分に自然落下して付着される。
次に、第3図はベルト15上に予めマトリックス添着手
段(例えばシリンジポンプ)33により塗布すると共に
、マトリックス34が塗布されたベルト上に析出された
粉末溶出成分をノズル35を介して補助ガスと一緒に吹
き付けるようにしたことを特徴とするものである。36
は補助ガス用遮断弁である。
段(例えばシリンジポンプ)33により塗布すると共に
、マトリックス34が塗布されたベルト上に析出された
粉末溶出成分をノズル35を介して補助ガスと一緒に吹
き付けるようにしたことを特徴とするものである。36
は補助ガス用遮断弁である。
このようになせば、マトリックス34上に溶出成分を吹
き付けて付着させるため、ベルトへの溶出成分の付着を
確実に行うことができる。また、溶出成分は補助ガスに
よって方向性を持たせながら吹き付けられるため、無駄
なく溶出成分をベルトに付着させることができる。
き付けて付着させるため、ベルトへの溶出成分の付着を
確実に行うことができる。また、溶出成分は補助ガスに
よって方向性を持たせながら吹き付けられるため、無駄
なく溶出成分をベルトに付着させることができる。
第4図はベルト15に対して対向して置かれた管7領域
をケース37により覆うと共に、このケースの下部、つ
まりベルトを挾んで管と反対側を排気管38を介して図
示外の真空ポンプにより排気するように構成したことを
特徴とするものである。
をケース37により覆うと共に、このケースの下部、つ
まりベルトを挾んで管と反対側を排気管38を介して図
示外の真空ポンプにより排気するように構成したことを
特徴とするものである。
このようになせば、ケース37内を真空ポンプで吸引す
ることにより下部に向かうガスの流れが形成され、それ
によって溶出成分に下方へ向かう方向性を持たせること
ができるため、効率良く溶出成分をベルト15に付着さ
せることができる。
ることにより下部に向かうガスの流れが形成され、それ
によって溶出成分に下方へ向かう方向性を持たせること
ができるため、効率良く溶出成分をベルト15に付着さ
せることができる。
[効果]
以上詳述したように本発明によれば、粉末状の溶出成分
だけをベルトに付着させた状態でゆっくりとイオン源内
に導入させることができるため、移動相の影響を受けず
に溶出成分をイオン化することができる。そのため溶出
成分のイオン化方式を任意に選択することができ、感度
の高いクロマトグラムを得ることができる。また、ベル
トへの溶出成分の付着はイオン源外において行うため、
従来のようにイオン源内壁に極めて気化しにくに不純物
や溶出成分が付着することがなくなり、頻繁にイオン源
内の真空を破って掃除する必要がなく取扱が非常に容易
となる。さらに、イオン源内に移動相ガスが導入される
のを皆無となすことができるため、大型の真空ポンプは
不要となり、コストの低減が図られる。
だけをベルトに付着させた状態でゆっくりとイオン源内
に導入させることができるため、移動相の影響を受けず
に溶出成分をイオン化することができる。そのため溶出
成分のイオン化方式を任意に選択することができ、感度
の高いクロマトグラムを得ることができる。また、ベル
トへの溶出成分の付着はイオン源外において行うため、
従来のようにイオン源内壁に極めて気化しにくに不純物
や溶出成分が付着することがなくなり、頻繁にイオン源
内の真空を破って掃除する必要がなく取扱が非常に容易
となる。さらに、イオン源内に移動相ガスが導入される
のを皆無となすことができるため、大型の真空ポンプは
不要となり、コストの低減が図られる。
第1図は本発明の一実施例を示す構成略図、第2図、第
3図及び第4図は夫々管7の先端部で析出する溶出成分
を効率良くベルト15上に付着させるための具体例を示
すための図、第5図はSFC/MSの従来例を説明する
ための構成略図である。 1:SFC2:ガスボンベ 3:冷凍器付送液ポンプ 4:インジェクタ 5:ミクロ力ラム6:オーブン
7:管 8:MS 9:イオン源11ニ一次ビ
ーム発生器 12.13:中間室 14:予備室 15:試料保持用ベルト 23:補助ベルト 31:マスク 32:加熱ヒータ 34:マトリックス35:ノズ
ル 37:ケース 38:排気管
3図及び第4図は夫々管7の先端部で析出する溶出成分
を効率良くベルト15上に付着させるための具体例を示
すための図、第5図はSFC/MSの従来例を説明する
ための構成略図である。 1:SFC2:ガスボンベ 3:冷凍器付送液ポンプ 4:インジェクタ 5:ミクロ力ラム6:オーブン
7:管 8:MS 9:イオン源11ニ一次ビ
ーム発生器 12.13:中間室 14:予備室 15:試料保持用ベルト 23:補助ベルト 31:マスク 32:加熱ヒータ 34:マトリックス35:ノズ
ル 37:ケース 38:排気管
Claims (1)
- イオン源と、該イオン源内に外部から連続して導入され
るベルトと、超臨界流体クロマトグラフと、該超臨界流
体クロマトグラフからの流体を導く導管と、該導管の先
端に形成されるノズルとを備え、前記ノズルから粉末状
に析出した溶出成分をイオン源外部で前記ベルト上に付
着させてイオン源内に導くように構成したことを特徴と
する超臨界流体クロマトグラフ/質量分析装置における
インターフェース。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP403289A JPH02184751A (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | 超臨界流体クロマトグラフ/質量分析装置におけるインターフェース |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP403289A JPH02184751A (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | 超臨界流体クロマトグラフ/質量分析装置におけるインターフェース |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02184751A true JPH02184751A (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=11573622
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP403289A Pending JPH02184751A (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | 超臨界流体クロマトグラフ/質量分析装置におけるインターフェース |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02184751A (ja) |
-
1989
- 1989-01-11 JP JP403289A patent/JPH02184751A/ja active Pending
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