JPH02183153A

JPH02183153A - 分析方法

Info

Publication number: JPH02183153A
Application number: JP1003459A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiro Sato; 佐藤　芳宏; Akira Matsumoto; 明松本
Original assignee: Osaka Gas Co Ltd
Current assignee: Osaka Gas Co Ltd
Priority date: 1989-01-09
Filing date: 1989-01-09
Publication date: 1990-07-17

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、液体または気体の試料を中性、酸性および塩
基性毎の各成分に分けて定量分析を行う方法に関する。

従来の技術従来から、一種類の中性吸着剤に試料を担持させて質量
分析を行うと、中性、酸性および塩基性の有機化合物の
全ての成分が検出される。したがって得られた質量スペ
クトルのピークが、どの成分に帰属するのかを判断する
ことができず、定量分析を行うことができない。

また液体クロマトグラフィにおける中性吸着剤が充填さ
れている分離カラムを用いて、試料を中性、酸性および
塩基性の有機化合物の３成分に分け、その後、質量分析
に供する。このような先行技術では、分離カラムからの
試料の回収率が悪く、試料の各化合物によって回収率が
違う、したがって定量分析を正確に行うことができない
。

発明が解決すべき課題本発明の目的は、中性、酸性および塩基性有機化合物の
少なくとも２成分を、高精度で簡易に定量分析すること
ができるようにした分析方法を提供することである。

課題を解決するための手段本発明は、液体または気体の試料を、中性吸着剤、酸性
吸着剤および塩基性吸着剤のうちの少なくとも２つを用
いて吸着させ、試料を選択的に吸着した前記吸着剤を用いて、非吸着物
の質量分析を行って質量スペクトルを求め、各吸着剤の非吸着物に対応する質量スペクトルを演算し
て試料の中性、酸性または塩基性毎の各成分の定量分析
を行うことを特徴とする分析方法である。

また本発明は、酸性吸着剤と塩基性吸着剤とを混合した
吸着剤を用いることを特徴とする。

作　　用本発明に従えば、液体または気体の試料を、（ａ）中性
吸着剤、（ｂ）酸性吸着剤、および（Ｃ）塩基性吸着剤
のうちの少なくとも２つを用いて吸着させる。中性吸着
剤を用いると、中性、酸性および塩基性の有機化合物試
料を検出することができる。酸性吸着剤を用いると、試
料中の塩基性化金物が吸着され、したがって中性および
酸性の有機化合物を検出することができる。塩基性吸着
剤を用いると、酸性有機化合物が吸着され、したがって
中性および塩基性の有機化合物を検出することができる
。

酸性吸着剤および塩基性吸着剤を混合した吸着剤を用い
ると、酸性有機化合物と塩基性有機化合物とが吸着され
、したがって中性の有機化合物の検出を行うことができ
る。

第１図を参照して、中性、酸性および塩基性の有機化合
物である試料１を、中性吸着剤２、酸性吸着剤３および
塩基性吸着剤４とともに石英管内にそれぞれ入れ、質量
分析計５に直接にそれぞれ導入して、質量分析を行い、
各吸着剤２，３．４の非吸着物に対応する質量スペクト
ルを求める。

この質量分析計５によって得られたスペクトルを演算し
て、中性、酸性および塩基性の各有機化合物の定量分析
を、演算によって得ることができる。

すなわち中性吸着剤を用いたときにおける質量スペクト
ルをＡとし、酸性吸着剤を用いたときの質量スペクトル
をＢとし、塩基性吸着剤を用いたときの質量スペクトル
をＣとし、酸性吸着剤と塩基性吸着剤との混合物である
吸着剤を用いたときの質量スペクトルをＤとすると、演算結果Ｅ、Ｅ＝Ａ−Ｂ　　　　　　　　　　　′・・・（１）は、
塩基性有機化合物のみの質量スペクトルを表す。

また演算結果Ｆ、Ｆ＝Ａ−Ｃ・・・（２）は、酸性有機化合物のみの質量スペクトルを表す。

前記質量スペクトルＤは、中性有機化合物のみの質量ス
ペクトルである。こうして中性、酸性および塩基性の各
有機化合物の定量分析を行うことができる。

また酸性吸着剤と塩基性吸着剤とを壜台した前記吸着剤
を用いる代わりに、演算結果Ｇ、Ｇ＝　（Ｂ＋Ｃ）−Ａ
　　　　　　　・・・（３）を求めることによって、こ
の値Ｇは中性有機化合物のみの質量スペクトルを表す。

試料中に、中性、酸性および塩基性の有機化合物のうち
の１成分が含まれていないことが予め判っているときに
は、中性、酸性および塩基性の各吸着剤のうちの２つを
用いればよい。

実施例本件発明者の実験結果を示す、先ず、標準試料を作成す
る。この標準試料は、次の成分の混合物であり、各成分
は０．０２モル／１である。標準試料中の中性有機化合
物として、インダン、テトラリン、ナフタリン、ビフェ
ニル、フルオレン、フェナントレン、ピレン、トリデカ
ンおよびジベンゾフランを含む、標準試料中の塩基性有
機化合物として、キノリン、テトラヒドロキノリン、メ
チルキノリン、ジメチルキノリン、フェニルピリジンお
よびフェナントレンを含む、標準試料中の酸性有機化合
物として、クレゾール、キシレノール、トリメチルフェ
ノール、ナフトール、メチルナフトール、フエナントロ
ールおよびフルオレツールを含む。

中性吸着剤として、スチレンージビニルベンゼン系樹脂
を用いる。酸性吸着剤として、酸性アルミナを用いる。

塩基性吸着剤として、塩基性アルミナを用いる。

こうして作成した試料を、前記中性吸着剤とともに石英
管に入れ、プローブによって高真空中のイオン化室内に
導入して質量分析を行い、第２図（１）の質量スペクト
ルを得た。

前記酸性吸着剤を用いて質、量分析をしたときの質量ス
ペクトルは、第２図（２）のとおりとなった、また塩基
性吸着剤を用いて質量分析をしたときの質量スペクトル
は、第２図（３）のとおりとなった。

酸性アルミナ５０重量％と塩基性アルミナ５０重量％と
を混合して構成される吸着剤を用いて、質量分析を行っ
たところ、第２図（４）で示される質量スペクトルを得
た。

これらの質量分析結果に基づき、第２図（１）の質量ス
ペクトルから第２図（２）の質量スペクトルを差し引い
て、前述の第１式を演算することによって、塩基性有機
化合物の質量スペクトルを第２図（５）のように得るこ
とができた。

また第２図（１）で示される質量スペクトルから第２図
（３）で示される質量スペクトルを差し引いて、前述の
第２式の演算を行うことによって、酸性有機化合物の質
量スペクトルを第２図（６）で示すように得ることがで
きた。

また中性有機化合物の質量スペクトルを表す第２図（４
）の特性は、第２図（１）、第２図（２）および第２図
（３）の各質量スペクトルに基づき、前述の第３式を演
算することによってもまた求めることができることが確
認された。

こうして第２図（４）、第２図（５）および第２図（６
）の各スペクトルの個々のピークを感度補正して定量分
析した結果を第１表に示す。

（以下余白）第表この第１表から、高精度で定量分析を行うことができる
ことが判る。

発明の効果以上にように本発明によれば、液体または気体の試料を
、中性、酸性および塩基性の有機化合物の各成分に分け
て、高精度で、しかも簡易に定量分析することが可能に
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の手順を示す図、第２図は本
件発明者の実験結果を示す質量スペクトルを示す図であ
る。１・：・試料、２・・・中性吸着剤、３・・・酸性吸着
剤、４・・・塩基性吸着剤、５・・・質量分析計代理人
　　弁理士　西教　圭一部

Claims

【特許請求の範囲】

（１）液体または気体の試料を、中性吸着剤、酸性吸着
剤および塩基性吸着剤のうちの少なくとも２つを用いて
吸着させ、試料を選択的に吸着した前記吸着剤を用いて、非吸着物
の質量分析を行つて質量スペクトルを求め、各吸着剤の非吸着物に対応する質量スペクトルを演算し
て試料の中性、酸性または塩基性毎の各成分の定量分析
を行うことを特徴とする分析方法。
（２）酸性吸着剤と塩基性吸着剤とを混合した吸着剤を
用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の分
析方法。