JPH021778A - 半導体の表面保護又は層間絶縁用酸化物被膜形成用塗布液および酸化物被膜の製造法 - Google Patents
半導体の表面保護又は層間絶縁用酸化物被膜形成用塗布液および酸化物被膜の製造法Info
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- JPH021778A JPH021778A JP1022041A JP2204189A JPH021778A JP H021778 A JPH021778 A JP H021778A JP 1022041 A JP1022041 A JP 1022041A JP 2204189 A JP2204189 A JP 2204189A JP H021778 A JPH021778 A JP H021778A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1212—Zeolites, glasses
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は酸化物被膜形成用塗布液および酸化物被膜の製
造法に関し、さらに詳しくは熱的に安定で、かつ成膜性
の良好な酸化物被膜の製造法およびこの酸化物被膜形成
用塗布液に関する。
造法に関し、さらに詳しくは熱的に安定で、かつ成膜性
の良好な酸化物被膜の製造法およびこの酸化物被膜形成
用塗布液に関する。
（従来の技術）
従来、ＩＣ，ＬＳＩ等の半導体素子の眉間絶縁の方法と
して、シラノール化合物の加水分解・縮合物を焼成し、
酸化物被膜を形成する方法がよく知られている。テトラ
エトキシシラン（エチルシリケート）等の４官能シラン
を用いる方法が最も多く検討されているが、４官能シラ
ンのみを用いる方法では、焼成してシリカ被膜を形成す
る際、三次元加橋構造が非常に密になり剛直となるため
、膜厚が厚くなるとクラックが発生するという欠点があ
る。この欠点の改善のために２官能や３官能シランを共
加水分解する方法が特開昭５７−１９１２１９号公報等
に示されているが、これらの方法では縮合物または膜の
中に多量の炭素が含まれ、焼成によって膜の中に炭素が
残存する場合は、その後の半導体製造工程でクラックが
発生するという欠点がある。また膜の中に含まれる炭素
を脱離するためＫは、５００℃以上の高温が必要であり
、炭素の脱離による膜の収縮または脱離後の膜とシリコ
ン、アルミ等の基体との熱膨張係数の差が大きいため、
膜にクラックが発生する欠点がある。
して、シラノール化合物の加水分解・縮合物を焼成し、
酸化物被膜を形成する方法がよく知られている。テトラ
エトキシシラン（エチルシリケート）等の４官能シラン
を用いる方法が最も多く検討されているが、４官能シラ
ンのみを用いる方法では、焼成してシリカ被膜を形成す
る際、三次元加橋構造が非常に密になり剛直となるため
、膜厚が厚くなるとクラックが発生するという欠点があ
る。この欠点の改善のために２官能や３官能シランを共
加水分解する方法が特開昭５７−１９１２１９号公報等
に示されているが、これらの方法では縮合物または膜の
中に多量の炭素が含まれ、焼成によって膜の中に炭素が
残存する場合は、その後の半導体製造工程でクラックが
発生するという欠点がある。また膜の中に含まれる炭素
を脱離するためＫは、５００℃以上の高温が必要であり
、炭素の脱離による膜の収縮または脱離後の膜とシリコ
ン、アルミ等の基体との熱膨張係数の差が大きいため、
膜にクラックが発生する欠点がある。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、前記従来技術の欠点を除去し。
熱的に安定で、かつ成膜性の良好な酸化物被膜の製造法
及びこの酸化物形成用塗布液を提供することにある。
及びこの酸化物形成用塗布液を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、前記目的を達成するため種々研究した結
果、シリコン、アルミ等の基体上でクラックが発生せず
、さらにその後の酸素７°ラズマ処理によってもクラッ
ク発生のない酸化物被膜を形成するためには、（１）焼
成時の硬化収縮歪を小さくする。（２）膜の熱膨張係数
を基体の値に近づける。
果、シリコン、アルミ等の基体上でクラックが発生せず
、さらにその後の酸素７°ラズマ処理によってもクラッ
ク発生のない酸化物被膜を形成するためには、（１）焼
成時の硬化収縮歪を小さくする。（２）膜の熱膨張係数
を基体の値に近づける。
（３）膜の中の炭素含有量を極めて少なくするかまたは
無くするという条件を満たす塗布液を用いることが必要
であり、該塗布液は、特定の化合物を溶剤の存在下に触
媒を用いて加水分解、縮合させて得られることを見出し
１本発明に到達した。
無くするという条件を満たす塗布液を用いることが必要
であり、該塗布液は、特定の化合物を溶剤の存在下に触
媒を用いて加水分解、縮合させて得られることを見出し
１本発明に到達した。
本発明は、囚一般弐Ｒｍ Ｓｒ （ＯＲ）４−ｍ （
式中。
式中。
几は炭素数１〜４のアルキル基または了り−ル基。
ｍｉｔ、０〜２の整数を意味する）で表されるシラン化
合物と、（Ｂ）一般式Ｍ（ＯＲ’）ｎ （式中９Ｍは
マグネシウム、硼素、燐、ジルコニウム、イツトリウム
、チタンまたはバリウムの金属原子、Ｒ′は炭素数１〜
４のアルキル基またはアリール基、ｎは金属原子Ｍの原
子価を意味する）で表される金属アルコキシド化合物と
を、溶媒の存在下に触媒を用いて加水分解、縮合させて
得られる反応物を含んでなる酸化物被膜形成用塗布液お
よびこの塗布液の製造法に関する。
合物と、（Ｂ）一般式Ｍ（ＯＲ’）ｎ （式中９Ｍは
マグネシウム、硼素、燐、ジルコニウム、イツトリウム
、チタンまたはバリウムの金属原子、Ｒ′は炭素数１〜
４のアルキル基またはアリール基、ｎは金属原子Ｍの原
子価を意味する）で表される金属アルコキシド化合物と
を、溶媒の存在下に触媒を用いて加水分解、縮合させて
得られる反応物を含んでなる酸化物被膜形成用塗布液お
よびこの塗布液の製造法に関する。
本発明に用いられるシラン化合物は、前記一般式Ｒｍ
Ｓ ｒ （ＯＲ）４−ｍで表され、具体的には５ｉ（Ｏ
ＣＨ３）４ 、 Ｓｉ （ＯＣ２Ｈ５）４ 、 Ｓｉ
（ＯＣｓＨｙ）４等の４官能シラン、 ＣＨｓＳｉ
（ＯＣＨｓ）ｓ 、 ＣＨｓＳｉ （ＯＣ２Ｈ５）３
。
Ｓ ｒ （ＯＲ）４−ｍで表され、具体的には５ｉ（Ｏ
ＣＨ３）４ 、 Ｓｉ （ＯＣ２Ｈ５）４ 、 Ｓｉ
（ＯＣｓＨｙ）４等の４官能シラン、 ＣＨｓＳｉ
（ＯＣＨｓ）ｓ 、 ＣＨｓＳｉ （ＯＣ２Ｈ５）３
。
ＣＨｓＳｉ （ＯＣ３Ｈ７）３ 、 ＣｚＨｓＳ
ｉ （ＯＣＨｓ ）３ 、 ＣａＨｓ ５ｉ（ＯＣ
Ｈｓ）ｓ 、 ＣＨ３５ｉ （ＯＣａＨｓ）ｓ等の３官
能シラン。
ｉ （ＯＣＨｓ ）３ 、 ＣａＨｓ ５ｉ（ＯＣ
Ｈｓ）ｓ 、 ＣＨ３５ｉ （ＯＣａＨｓ）ｓ等の３官
能シラン。
（ＣＨｓ）ｚｓｉ （ＯＣＨ３）２１ （ＣＨｓ）ｚ
ｓｉ （ＯＣｚＨｓ）ｚ。
ｓｉ （ＯＣｚＨｓ）ｚ。
（ＣＨ３）ｚｓｉ （ＯＣｓＨｙ）２＊ （ＣｚＨｓ
）ｚｓｉ （ＯＣＪ−１３）２ ＊（ＣａＨｓ）ｚｓｉ
（ＯＣＨ３）２１ （ＣＨｓ）ｚｓｉ （ＯＣａＨｓ
）ｚ等の２官能シランが挙げられる。これらのシラン化
合物は単独でまたは２種以上混合して用いることができ
る。
）ｚｓｉ （ＯＣＪ−１３）２ ＊（ＣａＨｓ）ｚｓｉ
（ＯＣＨ３）２１ （ＣＨｓ）ｚｓｉ （ＯＣａＨｓ
）ｚ等の２官能シランが挙げられる。これらのシラン化
合物は単独でまたは２種以上混合して用いることができ
る。
本発明に用いられる金属アルコキシド化合物は。
前記一般弐Ｍ（ＯＲ’）ｎで表され、具体的にはＢ（０
−ｉ Ｃ３Ｈ７）！ 、 Ｍｇ （ＯＣ３Ｈ７）２ 、
Ｐ （０−ｉ Ｃ３Ｈ？）３ 。
−ｉ Ｃ３Ｈ７）！ 、 Ｍｇ （ＯＣ３Ｈ７）２ 、
Ｐ （０−ｉ Ｃ３Ｈ？）３ 。
Ｔｉ （０−ｉ Ｃ３Ｈ７）４ 、 Ｔｉ （ＯＣＩ！
Ｈ５）４等が挙げられる。
Ｈ５）４等が挙げられる。
これらの金属アルコキシド化合物は単独でまたは２種以
上混合して用いることができる。また前記一般式中のＲ
とＲ′は等しくても異なっていてもよい。
上混合して用いることができる。また前記一般式中のＲ
とＲ′は等しくても異なっていてもよい。
本発明に用いられる前記シラン化合物と金属アルコキシ
ド化合物との共重合組成としては、成膜性、炭素残渣等
の点から、シラン化合物７０〜９０モルチおよび金属ア
ルコキシド化合物１０〜３０モルチの範囲が好ましく、
またこれらのシラン化合物が、４官能シラン５１（０几
）４であるか、４官能シランＳｉ （ＯＲ）４２０〜４
０モルチ、３官能シランＲ８ｉ （ＯＲ）ｓ ２０〜
６０モルチ、および２官能シランＲ２Ｓｉ （ＯＲ）２
０〜４０モル係の混合物であることか好ましい。
ド化合物との共重合組成としては、成膜性、炭素残渣等
の点から、シラン化合物７０〜９０モルチおよび金属ア
ルコキシド化合物１０〜３０モルチの範囲が好ましく、
またこれらのシラン化合物が、４官能シラン５１（０几
）４であるか、４官能シランＳｉ （ＯＲ）４２０〜４
０モルチ、３官能シランＲ８ｉ （ＯＲ）ｓ ２０〜
６０モルチ、および２官能シランＲ２Ｓｉ （ＯＲ）２
０〜４０モル係の混合物であることか好ましい。
本発明に用いられる溶媒としては、成膜性の点から、シ
ラン化合物中のアルキル基またはアリール基と同数の炭
素を有するアルコール、アルキル基またはアリール基と
反応しないＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド系
の溶媒などが用いられる。これらは混合して用いてもよ
い。
ラン化合物中のアルキル基またはアリール基と同数の炭
素を有するアルコール、アルキル基またはアリール基と
反応しないＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド系
の溶媒などが用いられる。これらは混合して用いてもよ
い。
本発明に用いられる反応触媒としては１例えば塩酸、硫
酸、燐酸、硼酸、フッ酸などの無機酸。
酸、燐酸、硼酸、フッ酸などの無機酸。
五酸化燐、酸化硼素などの酸化物、シュウ酸などの有機
酸等が用いられる。該触媒の添加量は、シラン化合物と
金属アルコキシド化合物に対して合計量０．１〜５重量
％が好ましい。
酸等が用いられる。該触媒の添加量は、シラン化合物と
金属アルコキシド化合物に対して合計量０．１〜５重量
％が好ましい。
本発明の塗布液は、前記アルコキシシラン化合物と金属
アルコキシド化合物とを溶媒の存在下に前記触媒を用い
て加水分解、縮合させて得られる。
アルコキシド化合物とを溶媒の存在下に前記触媒を用い
て加水分解、縮合させて得られる。
また該溶液を用いて得られる酸化物被膜の熱膨張係数は
９選定する金属アルコキシド化合物の種類および量によ
って任意に変化させることができる。
９選定する金属アルコキシド化合物の種類および量によ
って任意に変化させることができる。
本発明の塗布液を用いて酸化物被膜を形成するに際して
は、シリコン、ガラス、セラミックス。
は、シリコン、ガラス、セラミックス。
アルミ等の基体表面上に、スピナー、ノーヶ、スプレー
等で塗布液を塗布したのち９通常５０〜２００℃、好ま
しく！Ｉ′１１００〜１５０℃で乾燥し９次いで通常４
００〜８００℃、好ましくは４００〜５００℃で焼成す
る。
等で塗布液を塗布したのち９通常５０〜２００℃、好ま
しく！Ｉ′１１００〜１５０℃で乾燥し９次いで通常４
００〜８００℃、好ましくは４００〜５００℃で焼成す
る。
本発明の塗布液を用いて得られる酸化物被膜は。
従来のシラノール縮金物を用いて得られる酸化膜被膜と
比較して、炭素含有量が少なく、また第２成分としてマ
グネシウム、釦素、燐、ジルコニウム、イツトリウム、
チタンまたはバリウムの酸化物が含まれ、これらが８１
０２と共重合体を形成するために熱的に安定であり、成
膜性も良好となる。
比較して、炭素含有量が少なく、また第２成分としてマ
グネシウム、釦素、燐、ジルコニウム、イツトリウム、
チタンまたはバリウムの酸化物が含まれ、これらが８１
０２と共重合体を形成するために熱的に安定であり、成
膜性も良好となる。
（実施例）
以下９本発明を実施例により詳しく説明する。
実施例Ｉ
Ｓｉ （ＯＣＪ（３）４５１ ｇ、 ＣＨ３５ｊ （Ｏ
ＣＨ３）３ ４５ ｇ＋（ＣＨ３）ｚｓｉ（ＯＣＨｓ）
ｚ １２ ｇ、 Ｂ（ｉ−ＯＣｓＨｙ）ｓ ３１ｇ
、 Ｍｇ（ＯＣ３Ｈｔ）ｚ １０９をＮ、Ｎ−ジメチル
ホルムアミド１６０９およびメチルアルコール４０９の
混合溶媒中に溶解し、この溶液にさらにシュウ酸０．６
ｇを溶解させた水５５９を添加して加水分解。
ＣＨ３）３ ４５ ｇ＋（ＣＨ３）ｚｓｉ（ＯＣＨｓ）
ｚ １２ ｇ、 Ｂ（ｉ−ＯＣｓＨｙ）ｓ ３１ｇ
、 Ｍｇ（ＯＣ３Ｈｔ）ｚ １０９をＮ、Ｎ−ジメチル
ホルムアミド１６０９およびメチルアルコール４０９の
混合溶媒中に溶解し、この溶液にさらにシュウ酸０．６
ｇを溶解させた水５５９を添加して加水分解。
縮合を行い１反応物溶液を作製した。
この溶液をスピナーを用いて３０００ ｒｐｍでＳｉ
ウェハー上に塗布した後、１５０℃で１時間乾燥し９次
いで電気炉中、４００℃で１時間焼成したところ、無色
透明でクラックのないシリカ系被膜が得られた。
ウェハー上に塗布した後、１５０℃で１時間乾燥し９次
いで電気炉中、４００℃で１時間焼成したところ、無色
透明でクラックのないシリカ系被膜が得られた。
該シリカ系被膜の膜厚を９表面あらさ計（商品名タリス
テップ、ランクテーラーホプソン社製）を用いて測定し
たところ、０．７μｍであった。また該被膜の吸収スペ
クトルを赤外分光光度計を用いて測定したところ、５ｉ
Ｏ−８ｉ吸収の他に。
テップ、ランクテーラーホプソン社製）を用いて測定し
たところ、０．７μｍであった。また該被膜の吸収スペ
クトルを赤外分光光度計を用いて測定したところ、５ｉ
Ｏ−８ｉ吸収の他に。
Ｍｇ−０，Ｂ−０結合の吸収が観察され、完全な酸化膜
であることが確認された。さらに本酸化膜をバレル型酸
素プラズマ灰化装置ＰＲ−５０１Ａ型（ヤマト科学社展
）を用いて４００Ｗで２０分間処理したが、膜中にクラ
ックは認められなかった。
であることが確認された。さらに本酸化膜をバレル型酸
素プラズマ灰化装置ＰＲ−５０１Ａ型（ヤマト科学社展
）を用いて４００Ｗで２０分間処理したが、膜中にクラ
ックは認められなかった。
また前記溶液を、厚さ０．７μｍ、ラインアンドスペー
ス幅０．５〜５μｍのアルミパターンが蒸着されたＳｉ
ウェハー上に前記と同様の条件で成膜したところ、無
色透明でクラックのない酸化被膜が得られた。
ス幅０．５〜５μｍのアルミパターンが蒸着されたＳｉ
ウェハー上に前記と同様の条件で成膜したところ、無
色透明でクラックのない酸化被膜が得られた。
さらに前記溶液を１５０℃で３時間乾燥した後。
得られた粉末を直径１２Ｍｎのベレット状に圧縮成形し
、電気炉中で１０００℃で１時間焼成した。
、電気炉中で１０００℃で１時間焼成した。
この試料の熱膨張係数を理学電機社製、熱物理試験機Ｔ
ＭＡ８１５０型で測定したところ、室温から４５０℃ま
での平均線熱膨張係数は７．０Ｘ１０”であった。
ＭＡ８１５０型で測定したところ、室温から４５０℃ま
での平均線熱膨張係数は７．０Ｘ１０”であった。
実施例２
Ｓｉ （ＯＣｚＨｇ）４１４５ ｇ、 Ｐ （ＯＣ３Ｈ
７）３ ４１ ｙ。
７）３ ４１ ｙ。
Ｍｇ （ＯＣ３Ｈ？１２ １４ ｇをエチルアルコール
３００９に溶解し、この液にさらにシュウ酸０．８ｇを
溶解させた水６６ｇを添加して加水分解、縮合を行い反
応物溶液を作製した。
３００９に溶解し、この液にさらにシュウ酸０．８ｇを
溶解させた水６６ｇを添加して加水分解、縮合を行い反
応物溶液を作製した。
この液を実施例１と同様な条件でＳｉウェハー上に塗布
、乾燥、焼成したところ、膜厚０．５μｍの無色透明で
クラックのないシリカ系被膜が得られた。また前記溶液
を実施例１と同様な条件でアルミパターンを蒸着したＳ
ｉウェハー上に成膜したところ、無色透明でクラックの
ない酸化物被膜が得られた。
、乾燥、焼成したところ、膜厚０．５μｍの無色透明で
クラックのないシリカ系被膜が得られた。また前記溶液
を実施例１と同様な条件でアルミパターンを蒸着したＳ
ｉウェハー上に成膜したところ、無色透明でクラックの
ない酸化物被膜が得られた。
実施例３
Ｓｉ （ＯＣ２Ｈ５）４６９ ｇ、 ＣＨ３５ｉ ｆＯ
ｃ２Ｈｓ ）３５９ ｇ。
ｃ２Ｈｓ ）３５９ ｇ。
（ＣＨ３）２５ｉ （ＯＣ２Ｈ５）２２５９． Ｂ（０
−ｉ Ｃ３Ｈ７）３３１９をエチルアルコール２６９お
よびＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド１０５９の混合溶媒
中に溶解し、この溶液にさらにシュウ酸０．６ｇを溶解
させた水５６９を添加して加水分解、縮合を行い１反応
物溶液を作製した。
−ｉ Ｃ３Ｈ７）３３１９をエチルアルコール２６９お
よびＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド１０５９の混合溶媒
中に溶解し、この溶液にさらにシュウ酸０．６ｇを溶解
させた水５６９を添加して加水分解、縮合を行い１反応
物溶液を作製した。
この溶液を実施例１と同様な条件でＳｉ ウニ・・−お
よびアルミパターンを蒸着したＳｌ ウェハー上に成膜
したところ、膜厚０．７μｍの無色透明でクラックの々
い酸化物被膜が得られた。
よびアルミパターンを蒸着したＳｌ ウェハー上に成膜
したところ、膜厚０．７μｍの無色透明でクラックの々
い酸化物被膜が得られた。
実施例４
Ｓｉ （ＯＣＨ３）４５１ ｇ 、 ＣＨｓＳｉ （
ＯＣＨ３）３３０ ｇ。
ＯＣＨ３）３３０ ｇ。
Ｃ５ＨｓＳｉ （ＯＣＨｓ）ｓ ２２９． （ＣＨ３
）ｚｓｉ （ＯＣＨ３）２１２ ｇ、 Ｂ（ｉ ０
０３Ｈｙ）３３１ ｇ、 Ｍｇ（ＯＣａＨ７）ｚｌ ０
ｇ’＆ジエチレングリコールジエチルエーテル２００
ｇに溶解し、この溶液に燐酸０．５９を溶解させた水５
５９を添加して加水分解、縮合を行い。
）ｚｓｉ （ＯＣＨ３）２１２ ｇ、 Ｂ（ｉ ０
０３Ｈｙ）３３１ ｇ、 Ｍｇ（ＯＣａＨ７）ｚｌ ０
ｇ’＆ジエチレングリコールジエチルエーテル２００
ｇに溶解し、この溶液に燐酸０．５９を溶解させた水５
５９を添加して加水分解、縮合を行い。
反応物溶液を作成した。
この溶液を実施例１と同様な条件でＳｉ ウエノ・−お
よびアルミパターンを蒸着したＳｉ ウエノ１−上に成
膜したところ、膜厚０．８μｍの無色透明でクラックの
ない酸化物被膜が得られた。
よびアルミパターンを蒸着したＳｉ ウエノ１−上に成
膜したところ、膜厚０．８μｍの無色透明でクラックの
ない酸化物被膜が得られた。
比較例Ｉ
Ｓｉ （ＯＣ２Ｈ５３４３５ｇを、エチルアルコール６
４９および酢酸エチル２６９の混合溶媒に溶解し、この
溶液にさらにシュウ酸０．５ｇを溶解させた水１２９を
添加して加水分解、縮合を行い、シラノールオリゴマー
溶液を作製した。
４９および酢酸エチル２６９の混合溶媒に溶解し、この
溶液にさらにシュウ酸０．５ｇを溶解させた水１２９を
添加して加水分解、縮合を行い、シラノールオリゴマー
溶液を作製した。
この溶液を実施例１と同様にしてＳｌ ウエノ・−上に
塗布したところ、約０．４μｍの膜が得られたが、膜に
は多数のクラックが存在していた。
塗布したところ、約０．４μｍの膜が得られたが、膜に
は多数のクラックが存在していた。
比較例２
Ｓｉ （ＯＣＨ３）４１７９ 、 ＣＨｓＳｉ （ＯＣ
Ｈ３）ｓ ２５ ｇおよび（ＣＨｓ）２ｓｉ（ＯＣＨ
３）ｚ ５ ｇを、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド４
８Ｇおよびメタノール６９の混合溶媒に溶解し、この溶
液にさらに燐酸ｏ、ｓｇを溶解させた水２０９を添加し
て加水分解、縮合を行い、シラノールオリゴマー溶液を
作製した。
Ｈ３）ｓ ２５ ｇおよび（ＣＨｓ）２ｓｉ（ＯＣＨ
３）ｚ ５ ｇを、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド４
８Ｇおよびメタノール６９の混合溶媒に溶解し、この溶
液にさらに燐酸ｏ、ｓｇを溶解させた水２０９を添加し
て加水分解、縮合を行い、シラノールオリゴマー溶液を
作製した。
この溶液を実施例１と同様にして８ｉ ウエノ・−上に
塗布したところ、約０．７μｍの膜が得られた。
塗布したところ、約０．７μｍの膜が得られた。
被膜の吸収スペクトルを赤外分光光度計を用いて測定し
たところ、５ｉ−０−８ｉ吸収の他にＳｉ −ＣＨ３の
強い吸収がみられ、完全ＫＳｉＣｈ膜になっていないこ
とが確認された。またこの膜を実施例１と同様にして４
００Ｗで２０分間酸素プラズマ処理したところ、膜中に
クラックが発生した。
たところ、５ｉ−０−８ｉ吸収の他にＳｉ −ＣＨ３の
強い吸収がみられ、完全ＫＳｉＣｈ膜になっていないこ
とが確認された。またこの膜を実施例１と同様にして４
００Ｗで２０分間酸素プラズマ処理したところ、膜中に
クラックが発生した。
（発明の効果）
本発明の酸化物被膜形成用塗布液は、熱的に安定で成膜
性に優れるため、該塗布液を用いて基体表面上に形成し
た酸化膜被膜には、１．５μｍ程度の厚さとしてもクラ
ックの発生がない。したがって本発明の酸化物被膜形成
用塗布液は、電子部品。
性に優れるため、該塗布液を用いて基体表面上に形成し
た酸化膜被膜には、１．５μｍ程度の厚さとしてもクラ
ックの発生がない。したがって本発明の酸化物被膜形成
用塗布液は、電子部品。
特に半導体の多層配線における層間段差の被膜。
磁気バブルメモリー等の素子表面の平坦化等に有効であ
る。
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（Ａ）一般式ＲｍＳｉ（ＯＲ）＿４＿−＿ｍ（式中
、Ｒは炭素数１〜４のアルキル基またはアリール基、ｍ
は０〜２の整数を意味する）で表されるシラン化合物と
、（Ｂ）一般式Ｍ（ＯＲ′）ｎ（式中、Ｍはマグネシウ
ム、硼素、燐、ジルコニウム、イットリウム、チタンま
たはバリウムの金属原子、Ｒ′は炭素数１〜４のアルキ
ル基またはアリール基、ｎは金属原子Ｍの原子価を意味
する）で表される金属アルコキシド化合物とを、溶媒の
存在下に触媒を用いて加水分解、縮合させて得られる反
応物を含んでなる酸化物被膜形成用塗布液。 ２、請求項１記載の塗布液を、基体表面上に塗布後５０
〜２００℃で乾燥し、ついで４００〜８００℃で焼成す
る酸化物被膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1022041A JPH021778A (ja) | 1988-02-02 | 1989-01-31 | 半導体の表面保護又は層間絶縁用酸化物被膜形成用塗布液および酸化物被膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-22370 | 1988-02-02 | ||
| JP2237088 | 1988-02-02 | ||
| JP1022041A JPH021778A (ja) | 1988-02-02 | 1989-01-31 | 半導体の表面保護又は層間絶縁用酸化物被膜形成用塗布液および酸化物被膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH021778A true JPH021778A (ja) | 1990-01-08 |
| JPH0559154B2 JPH0559154B2 (ja) | 1993-08-30 |
Family
ID=12080747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1022041A Granted JPH021778A (ja) | 1988-02-02 | 1989-01-31 | 半導体の表面保護又は層間絶縁用酸化物被膜形成用塗布液および酸化物被膜の製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0327311B1 (ja) |
| JP (1) | JPH021778A (ja) |
| DE (1) | DE68918124T2 (ja) |
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| JPH0559154B2 (ja) | 1993-08-30 |
| DE68918124D1 (de) | 1994-10-20 |
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