JPH02175717A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、ＩＣ，ＬＳＩ等の半導体素子を樹脂封止す
るために使用される半導体封止用エポキシ樹脂組成物に
関する。

［従来の技術］ 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の耐タラツク性を改良
するため、シリコーンオイルを配合することが行われて
いる。しかしながら、このシリコーンオイルを大量に添
加すると、耐湿性の低下や成形性の低下おるいは樹脂と
の相分離現象の発生等の問題が生じることがλ０られで
いる。

そして、このような問題を解決するため、特公昭６３−
５８．８６０号公報では、予めシリコーンオイルと粉末
状シリカを混合し、その後に他の原料成分を混合する方
法が提案されている。

しかしながら、成形性、耐クラツク性及び耐湿性のいず
れにおいても十分に優れた性能を有するものを１ｑるこ
とは困難でおった。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、かかる観点に鑑みて創案されたもので、その
目的とするところは、成形性、耐クラツク性及び耐湿性
のいずれにおいても優れた性能を有する半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物を１２供することにおる。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促進剤
、充填材及びエポキシ基を有するシリコーンオイルを必
須の原料成分とするエポキシ樹脂組成物において、エポ
キシ基を有するシリコーンオイルとエポキシ樹脂及び／
又はフェノール樹脂の一部又は全部とを予め反応させて
得られたシリコーン変性エポキシ樹脂及び／又はシリコ
ーン変性フェノール樹脂を使用するエポキシ樹脂組成物
でおる。

本発明で使用するエポキシ樹脂としては、その分子中に
エポキシ基を少なくとも２個有する化合物でおる限り、
その分子構造、分子間等、特に制限されるものではなく
、一般に封止用材料に使用されているものを使用するこ
とができる。このようなエポキシ樹脂の具体例としては
、例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂、オルトクレ
ゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、ビフェニル型ノボラックエポキシ樹
脂等が挙げられる。これらのエポキシ樹脂はその１種の
みを単独で使用できるほか、２種以上の混合物としても
使用することができる。

フェノール樹脂は硬化剤として作用するものであり、例
えば、フェノールノボラック類、タレゾールノボラック
類等のフェノール樹脂を挙げることができ、硬化促進剤
としては、イミダゾール類、第三級アミン類、ホスフィ
ン化合物類、有機アルミニウム化合物類等のエポキシ樹
脂と硬化剤の架橋反応の際に触媒となり得るものを挙げ
ることができる。

また、充填材としては、シリカ、クレー、マイカ、ガラ
ス、アスベスト類、アルミナ等を挙げることができる。

さらに、本発明で使用するシリコーンオイルは、分子内
又は両末端にエポキシ基を有するものでおり、その具体
例としては、例えば、以下に承りようなものを挙げるこ
とができる。

■下記一般式 （但し、式中Ｒはアルキル基又はアリール基であり、Ｒ
゛はエポキシ基を有していてもよいアルキル基又はアリ
ール基であり、ｎ及びｍは１以上の整数でおる）で表さ
れる化合物 ■下記一般式 ％式％ （但し、式中Ｒは水素、メチル基、エヂル基又はフェニ
ル基を示し、Ｘはエポキシ基含有有機基、Ｙはポリオキ
シエチレン重合体、ポリオキシプロピレン重合体、ポリ
アクリルアミド重合体、ポリビニルアルコール重合体又
はポリジオキソラン重合体を示し、また、β、ｍ及びｎ
はモル分率を示し、Ｕ　＝０．１〜０．９８、ｍ＝　０
．０１〜０．５及びｎ＝　０゜０１〜０．７でおる）で
表される化合物エポキシ樹脂組成物を調製するのに先立
ら、上記エポキシ基を有するシリコーンオイルを使用し
て上記エポキシ樹脂おるいはフェノール樹脂とを反応さ
せ、シリコーン変性エポキシ樹脂あるいはシリコーン変
性フェノール樹脂を調製する方法としては、エポキシ樹
脂及び／又はフェノール樹脂の１００ｆｆ１１部に対し
上記シリコーンオイル２〜８０＠ｆｆ１部、好ましくは
１０〜５０Ｉ［部を添加し、さらに必要により硬化促進
剤等の触媒を添加し、これを数分ないし数時間溶融混練
する方法でもよいが、好ましくはメヂルイソブヂルケト
ン等の溶媒に溶解させ、これを８０〜１５０’Ｃ程度で
数十分ないし数時間反応させるのがよい。反応終了後は
、必要により＠製処理して使用する。

本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂、硬化促進剤、充填材及びエポキシ基を有する
シリコーンオイルを必須の原料成分とするが、必要に応
じてシランカツレプリング剤、チタンカップリング剤等
の表面処理剤や、他の硬化剤や、難燃剤や、ファーネス
ブラック等の＠色剤や、離型剤、界面活性剤等を必要な
範囲内で添加することができる。ここで、エポキシ樹脂
及び／又はフェノール樹脂は、エポキシ樹脂組成物の調
製に先駆けてエポキシ基を有するシリコーンオイルと反
応させ、シリコーン変性エポキシ樹脂及び／又はシリコ
ーン変性フェノール樹脂とされるが、このようにシリコ
ーン変性されるのは使用するエポキシ樹脂及び／又はフ
ェノール樹脂の一部でおっても、また、全部であっても
よく、好ましくは両成分合計の２０〜’ｔｏｏ重量％、
より好ましくは５０〜１ｏｏａｍ％の範囲であるのがよ
い。

また、同様に、エポキシ基を有するシリコーンオイルに
ついても、それがシリコーンオイル中の一部であっても
、また、全部であってもよいが、好ましくは５０％以上
でおり、より好ましくは８０％以上でおる。

本発明のエポキシ樹脂組成物における各原料成分の配合
割合については、必要により任意に変更し得るものであ
るが、例えば、エポキシ樹脂が５〜４０重量％、好まし
くは１０〜２０重量％であり、フェノール樹脂が２〜２
０ｍｍ％、好ましくは５〜１０重量％でおり、硬化促進
剤が０．０１〜１重墾％、好ましくは０．１〜０．５型
組％で必り、着色剤が０．０１〜１重量％、好ましくは
０．１〜０．５重量％でおり、充填材が３０〜９０重量
％、好ましくは６０〜８５重量％でおり、また、エポキ
シ基を有するシリコーンオイルが０゜１〜２０重量％、
好ましくは０．５〜５重硲％でおる。

［実施例］ 以下、実施例及び比較例に基いて、本発明を具体的に説
明する。

実施例１ フェノールノボラック樹脂６０”１ＭＭ部と、エポクシ
変性シリコーンオイル（東しシリコン０未製商品名：　
ＳＦ　８４１１）４０重量部と、硬化促進剤としてトリ
フェニルホスフィン０．１重量部とを反応容器に仕込み
、メチルイソブチルケトン還流下に５時間溶融混合して
反応させ、水洗、蒸留し、冷却して得られた固体を粉砕
し、シリコーン変性フェノールノボラック樹脂１００重
量部を得た。

このようにして得られたシリコーン変性フェノールノボ
ラック樹脂５０重量部に、オルトクレゾールノボラック
樹脂６０重ｆｆｉ部、臭素化エポキシ樹脂２０重量部、
硬化促進剤０．６重量部、離型剤（カルバナワックス）
２重量部、着色剤（ファーネスブラック〉２重量部及び
充填材（溶融シリカ〉４５０Φ口部を配合し、この配合
混合物を１ｏｏ’ｃ熱ロールで４分間混練し、冷却した
後粉砕してエポキシ樹脂組成物を調製した。

得られたエポキシ樹脂組成物について、下記の方法でそ
の成形性（金型汚れ及びパリ性）、耐湿性（プレッシャ
ークツカーテスト）及び耐クラツク性を測定し、その性
能を調べた。

金型汚れ ＩＣのモールド金型を使用し、１８０℃、６０秒の条件
で連続５００シヨツト成形し、得られた成形物において
その表面にミラー面が残存した割合を求め、このミラー
面残存率がＡ：５０％以上、Ｂ：１０〜５０％、Ｃ：０
〜１０％の３段階で評価した。

パリ性 幅５ｍｍで暑さ５虜のスリットを有する金型を使用し、
トランスファー成形をした際に生じるバリの長さを測定
し、Ａ：Ｏ〜１＃、Ｂ：１〜２ｍ、Ｃ：２＃以上の３段
階で評価した。

耐湿性：プレッシャークツカーテスト ５ｍｍＸ５ｍのサイズの標準素子を封止した１６ピンの
デュアルインラインパッケージを１３３℃、３気圧、１
．０００時間の条件でプレッシャークツカーにかけ、不
良数／総数の割合を求めて評価した。

耐クラツク性 ４馴×６端の大きざの標準素子を封止した１６ピンのデ
ュアルインラインパッケージに一１９５℃（２分）−１
５０’Ｃ（２分）の熱衝撃を３００サイクル与え、クラ
ック発生数／総数の割合を求めて評価した。

結果は、成形性評価のための金型汚れとパリ性が共にＡ
でおり、耐湿性評価のためのプレッシャークツカーテス
トがＯ／２０であり、また、耐クラツク性試験がＯ／２
０であった。

比較例１ 上記実施例１で使用したと同じ原料成分を使用し、オル
トクレゾールノボラックエポキシ樹脂、フェノールノボ
ラック樹脂、エポキシ変性シリコーンオイル及び臭素化
エポキシ樹脂をそれぞれ８０Φ串部、５０重小部、２０
重量部及び２０車量部の割合で配合すると共に、その他
の原料成分については上記実施例１と同じ割合で配合し
、予めフェノールノボラック樹脂とエポキシ変性シリコ
ーンオイルとを反応させなかった他は、上記実施例１と
同様にしてエポキシ樹脂組成物を調製した。

このエポキシ樹脂組成物について、実施例１と同様にし
てその成形性（金型汚れ及びパリ性）、耐湿性（プレッ
シャークツカーテスト）及び耐クラツク性を調べた。

結果は、成形性評価のための金型汚れとパリ性が共にＣ
であり、耐湿性評価のためのプレッシャークツカーテス
トが２０／２０であり、また、耐クラツク性試験が１５
／２０でめった。

上記実施例１及び比較例１の結果から、フェノールノボ
ラック樹脂を予めエポキシ変性シリコーンオイルと反応
させておくことにより、得られるエポキシ樹脂組成物の
成形性、耐湿性及び耐クラツク性が著しく向上すること
が判明した。

［発明の効果１ 本発明のエポキシ樹脂組成物は、その成形性、耐湿性及
び耐クラツク性のいずれにおいても優れた性能を有する
ものでおり、半導体対土用樹脂として極めて有用である
。

特許出願人　　　新日鐵化学株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促進剤、充
   填材及びエポキシ基を有するシリコーンオイルを必須の
   原料成分とするエポキシ樹脂組成物において、エポキシ
   基を有するシリコーンオイルとエポキシ樹脂及び／又は
   フェノール樹脂の一部又は全部とを予め反応させて得ら
   れたシリコーン変性エポキシ樹脂及び／又はシリコーン
   変性フェノール樹脂を使用することを特徴とするエポキ
   シ樹脂組成物。